利用大口径毛细管气相色谱法测定对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸
毛细管气相色谱在空气中苯_甲苯_二甲苯检测中的应用_张超
101.1
测定结果不超出不确定度范围。
图 1 苯、甲苯、二甲苯色谱图
3.3 热解吸回收率、相对标准差（RSD）和空气中苯、 甲苯、二甲苯含量的计算
53
鉴定与检测 2016.03
在实验室空气比较清新的地方用采样器连接空白 活性炭管，将一定量(0.2μl)的苯、甲苯、对二甲苯、间二 甲苯、邻二甲苯慢慢用注射器注入活性炭吸收管，然后 热解吸、分析，每种物质取 6 次测试结果的平均值作为检 测量，分析结果显示以上化合物热解吸回收率 Eg 均在 95％ - 99％ 之 间 。 相 对 标 准 差（RSD）（relative standard deviation）（也称变异系数 coefficient of variation,CV）,在 EXCEL 中 计 算 式 为 RSD=STDEV( )/AVERAGE( ) × 100，计算结果见表 4。
苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
y=0.00208x-0.082 y=0.00216x-0.096 y=0.00224x-0.101 y=0.00225x-0.102 y=0.00220x-0.102
0.999 1.000 1.000 1.000 0.999
从表 2 中可以看出，相关系数均大于 0.996，相关系 数较高，满足检测要求。
间二甲苯
166.4
96.3
1.62
(0.2 μl)
176.0
邻二甲苯
173.6
98.6
1.32
(0.2 μl)
空气样品中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲 苯的含量计算方法：
Cg = Ct/Eg 其中：Ct 为热解吸后100ml样品的检测浓度（μg/L） Eg 为热解吸回收率（%） Cg 为取样点空气当时空气温度和大气压下的苯系 物浓度（μg/L） 表 4 数据表明这种方法的准确度和精确度都比较 高，具有一定的应用价值。
毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量
3
结果讨论
2. 3 回收率试验 精密称定齐多夫定样品 400mg， 加人混合对照溶液 1. O 溶解混合， ml 进
行测定;另精密称定齐多夫定样品(批号000407)
3. 1 按照中国药典 2000 年版二部附录 V I I P
400mg， 加人二甲 亚矾1. O 溶解， ral 直接测定有 机溶剂残留 计 量。 算出回 率结果见表l , 收
of 5 kinds of residual solvents of zidovudine
KEY WORDS Capillar gas chr matography; y o
residual solvents
自 首例艾滋病(AIDS)于1981 年6 月被美国 疾病控制中心(CDC)确认以来， 艾滋病横行肆虐 于全球， 严重威胁着人类的健康和生存。我国 AIDS HIV 感染人数发展迅猛， 形势严峻， AIDS 的防治已成为全世界的热点。齐多夫定(AZT) 是第一个治疗 AMS HIV 感染的药物， 其在人免 疫缺陷的病毒( HIV)感染细胞内， 通过胸昔激 酶、 胸昔酸激酶的磷酸化作用， 形成活化型三磷 酸体(AZITP) o A= 〕 竞争性抑制病毒逆转 录酶， 脱氧胸昔三磷酸代替病毒 的 DNA， 使 DNA链终止增长从而阻碍病毒繁殖。 齐多夫定 于1987 年被美国FDA 批准上市， 现已被英国药 典 1998 年版和美国药典 24 版收载。由于其生
上述色谱条件以外标法进行测试。结果见表
品 溶液， 进样1. 。 ， 谱图 川 色 见图1,
3。 结果表明， 样品中乙睛、 氯仿、 毗吮, N, N 二甲基甲酞胺均未检出， 甲醇残 留量均小于
0. 3%， 符合中国 药典2000 年版的 规定。因 此，
毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯
毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯陈利国;曹小彦;黄辉;张燕;彭新凯【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2010(026)001【摘要】建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.【总页数】4页(P67-69,85)【作者】陈利国;曹小彦;黄辉;张燕;彭新凯【作者单位】长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南,长沙,410013【正文语种】中文【相关文献】1.超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯 [J], 张全美;黄锦燕;王守卿2.毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量 [J], 朱克旭;汪海宣3.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 宗万里4.毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量 [J], 杨卫花;赵浩军;杨慰;张蕾;韩勤5.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定添加剂苯甲酸中联苯类物质
宋 荣 高 生
（ 中国农 业科 学 院农业 质量 标准 与检测 技术 研究 所 ，北京 １ ０ ８ ） ０ ０ １
添加剂 类物 质 的产 品质 量 和合理使 用 关 系到食
品 质 量 安 全 和 大 众 健 康 。 苯 甲 酸 （ ｅ ｚ ｉ ａｉ ， Ｂ ｎｏｃ ｃ ｄ 简 称 Ｂ Ａ）是 一 种 固态 、 无 腐 蚀 性 的 弱 有 机 酸 ． Ｚ 最初用 于工 业 ，作为 染料 中间 体 、油 漆合 成 、钢 铁 防腐剂 和增 塑剂 等 的原料 ．后来 作 为防腐 剂用 于食 品和 药物 生 产 。 我 国 ＧＢ ７ ０ １９ 《 品添 加 剂 ２ ６ － ９６ 食 使 用 卫生 标 准 》 中对其 在 各 类食 品 中的使 用 限量 有
作液 中联 苯类 物质 组分 ｉ 的峰面 积 ；Ａ 为 混合标 准 工作 液 中 内标 物 的峰 面积 。
于 低 毒类 。联 苯 的 急 性 毒性 为 ：小 鼠经 口 Ｌ 值 Ｄ。
（ ）仪 器与试 剂 一
为 ３２０ｍｇｋ ，兔 Ｌ ｏ 为 ２４ ０ ＆ｇ ８ 门ｇ Ｄ５值 １ ｍｇ ；苯 甲酸
苄 酯在 大 鼠 中的 Ｌ 。 为 ５ ０ｍｇ ｇ 甲基 取 代 的 Ｄ 值 ０ ／ 。 ｋ 联 苯没 相应 的数 据 。目前 对于 这类 物质 在苯 甲酸 中的残 留含量 没有 明确 的规 定 。
融 石 英 毛 细 管柱 ．柱 长 ３ ０ｍ． 内径 ０３ ｎ和 膜 ． ｍｌ ２
式 （ ） 中 ｍ缸为 混 合标 准 工 作 液 中联 苯 类 物 １ 质组 分 ｉ 的质量 ，单 位 为 ｍｇ ；ｍ 混 合标 准 工 作 为 液 中 内标 物 的质量 ，单 位 为 ｍｇ ；Ａ 为 混合标 准工
毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂
毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂卢志琴;刘海珍;查文明【摘要】The polymerization inhibitor in methyl methacrylate, 2,4- dimethy1-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gas chromatography. The method is simple and accurate. The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected. The recovery is 99％～102％ rationed by external standard method. The coefficient of variation is 0.6％.%本文采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂--2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作简便,结果准确.实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速.外标法定量,回收率可达99%～102%,变异系数为0.6%.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P28-29,36)【关键词】甲基丙烯酸甲酯;气相色谱;2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚【作者】卢志琴;刘海珍;查文明【作者单位】张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600;张家港出入境检验检疫局,江苏,张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】O657.8Abstract:The polymerization inhibitor in methyl methacrylate,2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gaschromatography.Themethod is simple and accurate.The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected.The recovery is 99%~102%rationed by external standard method.The coefficientof variation is 0.6%.Key words:methylmethacrylate;gas chromatography;2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，常用作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、润滑剂等。
毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量
毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基
苯甲酸丙酯的含量
宗万里;曲淑霞;鲁刚
【期刊名称】《饮料工业》
【年(卷),期】2012(015)008
【摘要】建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53mm× 1μm)、FID检测器进行检测.进样口温度230℃,载气流速
10ml/min,柱室温度180℃恒温,检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围为10～200μg/ml.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】宗万里;曲淑霞;鲁刚
【作者单位】威海市产品质量监督检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督检验所,山东威海264209
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法用于碳五原料中硫化物含量的测定 [J], 韩振起;苏丛侠;许红;王艳;吴洪明
2.毛细管气相色谱法用于碳五原料中烃类组分含量的测定 [J], 慕海燕;沈润梅
3.毛细管气相色谱法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 [J], 林海琳;林海丹
4.固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量 [J], 刘文慧;董越;王娜;李绍振
5.荧光猝灭法测定维生素C片和果汁饮料中抗坏血酸的含量 [J], 张爱菊;张小林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定2-氨基对苯二甲酸二甲酯含量
第 ３期
杨献红等 ： 毛细 管气 相色谱法测定 ２一氨基对苯二 甲酸二 甲酯含量
・ ５・ ４
毛 细 管 气相 色谱 法测 定 ２一氨 基对 苯二 甲酸 二 甲酯含 量
杨献红 李华泉 化 ， ，
（． １河南省化工研 究所有 限责任公 司 ，河南 郑州
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ｈ ５ ９ 气相 色谱仪 ，Ｉ 检测器 ， ２ ０ Ｐ一 ８ ０ ＦＤ Ｎ一 ０ ０
收稿 日期 ：０７— １—１ ２０ ０ ７
作者简介 ： 红（９ ８ ， ， 杨献 １６ 一） 女 实验师 ， 从事管理和化学分析工作 ， 电话 ：０ ７ ）７ ４ ６ １ （３１６４７３ 。
摘 要 ： 用 气相 色谱 法 ， Ｓ ３ 采 以 Ｅ一 Ｏ为 固定 液 ， 十 五 烷 为 内标 物 测 定 Ｎ一甲 基 一 正 ２一氯 一５一吡 啶 甲基 胺 含 量 ， 方 法标准偏差为 ００％ ， ．５ 变异 系数 为 ０ ５ ％ ， 均 回 收 率 为 １０ ２ ， 关 系数 为 ０ ９ ９ 。 ．０ 平 ０．％ 相 ．９９ 关键 词 ： Ｎ一甲基 一 ２一氯 一 ５一吡 啶 甲基 胺 ；气 相 色谱 法 中 图 分 类 号 ：Ｑ ７ ． Ｔ ０５ １ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文章 编 号 ：０ ３— ４ ７ ２０ ）３— ０ ６— ２ １０ ３ ６ （０ ７ ０ ０ ４ ０
分析 方法进 行一 元 线 性方 程 回归 、 收 率 与精 密 度 回
测定 。该方 法 不但可 以检 测 出 ２一氨 基 对 苯 二 甲酸 二 甲酯 的含 量 （ 图 １ 示 ） 而 且 可 以用 于 检 测 如 所 ， ２一硝 基对 苯二 甲酸 二 甲酯 的含 量 。该 方 法 可 以用
大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用
催化 燃 烧过 程 中发生 不 完全 氧 化 生成 乙 酸 ， 因此 ， 分
析方 法 中应 包 括 对 乙酸 、 聚 乙醛 的分 析 。有 文 献 三
０ １～１０ｍ 氮 气 （ 度 ９ ．９ ％ ）５ｍＬ ｍｎ 氢 ． ． Ｌ； 纯 ９ ９９ ： ／ ｉ；
气 （ 度 ９ ． ９ ％ ） ４ ｌ ｎ 空 气 ：５ ／ ｎ 纯 ９ ９９ ：０ ｍＭｍｉ ； ４ ０ ｍＬ ｍｉ。
报 道 了 醛 类 ¨ 酸 类 化 合 物 的 分 别 测 定 方 法 ， 一和 但 尚无 合 适 的方 法 同 时 分 析 聚 酯 废 气 中 的 醛 和 酸 ， 因此 ， 立 聚酯 废气 的组 成分 析 方法 是 十 分必 要 的 。 建 我 们 采 用 直 接 进 样 大 口径 毛 细 管 柱气 相 色 谱 法 ， 同时测 定 聚 酯废 气 中 乙烯 、 可 乙醛 、 乙酸 、． ２ 甲基
一
图 １ 标准 色谱 图
１ 乙烯 （ ．０ｍ ｎ ； ． ． １８ ａ ） ２ 乙醛 （ ．９ ｒｎ ３ 乙 酸 （ ．５ｍｉ） ２ ０ ｉ）； ． ａ ４ １ ｎ ； ４ ２ 甲 基 一， ．－ １３二 氧 戊 环 （ ． ５ｒｎ ５ 三 聚 乙 醛 （ ．８ ｍｎ ４ ７ ｉ）； ． ａ ６ ３ ｉ）
１ ２ 色谱 条 件 ．
分 离 柱 ： ０ ｍ ×０ ５ ｍ（． ） Ｄ － ３ ． ３ ｍ ｉｄ ， Ｂ ５毛 细 管
ｍ ／ ， 顺 石 油化 工 研究 院 采用 催 化 燃 烧 技 术 处 ｇ ｍ ）抚
理 聚酯 废气 ， 为解 决 聚 酯装 置 工 艺 废 气 的污 染 问题
提供 了新 的处 理技 术 。
为 优 化处 理 工 艺 ， 分 析 聚 酯 废 气 的组 成 。在 需 实 际应 用 中发 现 ， 由于 乙 醛 易 聚合 成 三 聚 乙醛 且 在
毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量
毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量胡建国;刘长海【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2007(25)5【摘要】目的:采用高效毛细管气相色谱法,溶液直接进样法测定奥美沙坦酯原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯等14种有机溶剂的残留量,并进行方法学的研究.方法:采用6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,涂层厚3μm),程序升温的色谱条件,以二甲亚砜为溶剂,直接进样测定.结果:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯呈良好的线性关系.平均回收率良好,最小检测限分别为0.4、0.4、1.6、1.2、0.7、2.0、0.5、1.5、0.8、3.3、0.6、0.3、2.8 ng和0.8 ng.结论:本方法可用于奥美沙坦酯中甲醇等14种有机溶剂的残留量的检测,灵敏度高,重复性好.【总页数】3页(P300-302)【作者】胡建国;刘长海【作者单位】上海市药品检验所,上海,200233;上海市药品检验所,上海,200233【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯
毛细管气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯
吕仕军;农军
【期刊名称】《标准计量与质量（广西）》
【年(卷),期】2003(000)0S1
【摘要】采用毛细管气相色谱法对胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯进行同时分离分析。
研究了分离分析苯、甲苯、二甲苯的最佳条件。
三种物质的检测限都小于5×10-10g/s,精密度都小于3%,具有较好的检测限和精密度。
【总页数】1页(P45-45)
【作者】吕仕军;农军
【作者单位】广西产品质量监督检验所;广西产品质量监督检验所南宁530022;南宁530022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.8
【相关文献】
1.溶剂型涂料、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法研究 [J], 杨志光;王志霞;袁扬
2.涂料及胶粘剂中苯、甲苯、及二甲苯含量的气相色谱测定方法探讨 [J], 吴亚虎;黄会芳
3.气相色谱内标法测胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 孙建强;戴双燕
4.气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量 [J], 孟斐
5.常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法 [J], 王劲;郑钟洁
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AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂
AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐
剂
董桂贤;杨翠云;万清泉;宁文吉;迟欣
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】2008(14)8
【摘要】[目的]通过实验条件优化，建立同时检测食品中6种防腐剂（富马酸二
甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）的气相色谱方法。
[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化，AC10大孔径毛细
管柱，FID检测器，程序升温，外标法定量。
[结果]在10～1000μg／ml的范围内呈良好的线性关系，6种防腐剂回收率80．0％～92．4％，变异系数为3．0％～8．5％，检出限为3～10mg／kg。
[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽，能满足食品中6种防腐剂的检测要求。
【总页数】3页(P738-739)
【关键词】气相色谱法;食品防腐剂;富马酸二甲酯;山梨酸;苯甲酸;对羟基苯甲酸酯
类
【作者】董桂贤;杨翠云;万清泉;宁文吉;迟欣
【作者单位】山东省烟台市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂 [J], 何风云;顾卫东;朱子丰
2.大孔径毛细管气相色谱法快速测定食品中毒鼠强 [J], 许庆琴
3.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰
4.毛细管气相色谱法同时测定食品中多种防腐剂 [J], 殷德荣
5.毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸 [J], 陈然
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毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体
毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体史雪岩;刘飞鹏;边庆花【摘要】手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体，为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法（CGC），分别使用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相，研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。
结果表明，用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。
2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。
%Chiral 2-arylcarboxylic acid derivatives are important intermediates for preparing 2-arylcarboxylic acids,which are non-steroidal anti-inflammatory drugs( NSAIDs ). In order to separate 2-phenylcarboxylic acid ester enantiomers by capillary gas chromatography( CGC),2, 6-di-O-pentyl-3-O-butyryl-β-cyclodextrin and2,6-di-O-benzyl-3-O-heptanoyl-β-cyclodextrin were used as CGC chiral stationary phases,separately,and their enantioseparation abilities to enan-tiomers of methyl 2-phenylbutanoate,ethyl 2-phenylbutanoate,isopropyl2-phenylbutanoate, methyl 2-phenylpropionate and cyclopentyl 2-phenylpropionate were examined. It was found that methyl 2-phenylbutanoate,methyl 2-phenylpropionate and cyclopentyl 2-phenylpropionate were successfully separated by using 2,6-di-O-pentyl-3-O-butyryl-β-cyclodextrin and 2,6-di-O-benzyl-3-O-heptanoyl-β-cyclodextrin as CGC chiral stationary phases,respectively. The enanti-omer separation abilities of 2,6-di-O-pentyl-3-O-butyryl-β-cyclodextrin to the three pairs of 2-phenylcarboxylic acid esters tested are superior to those of 2,6-di-O-benzyl-3-O-heptanoyl-β-cyclodextrin.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】4页(P85-88)【关键词】毛细管气相色谱;β-环糊精衍生物;手性固定相;2-苯基羧酸酯;对映体分离【作者】史雪岩;刘飞鹏;边庆花【作者单位】中国农业大学农学与生物技术学院，北京 100193;中国农业大学理学院，北京 100193;中国农业大学理学院，北京 100193【正文语种】中文【中图分类】O658目前,以布洛芬(ibuprofen)为代表的非甾体抗炎药物(non-steroidal anti-inflammatory drugs, NSAIDs)被广泛用于治疗发烧、疼痛及发炎。
毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺
毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。
方法硅胶管采样，乙醇解吸，SE-54毛细管色谱柱分离，在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定，按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求，进行实验室方法研究。
结果对苯二胺在0~1120μg/ml之间有良好的线性关系，相关系数0.9996。
方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液，以3倍噪音计算），样品最低检出浓度为0.13mg/m3（采样体积以3L计）。
分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行6次重复测定，相对标准偏差为0.0%~0.45%，解吸效率为95.2%~96.4%。
工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。
结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定，适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。
对苯二胺是重要的染料中间体，主要用于制造偶氮染料和硫化染料，环氧树脂固化剂及橡胶防老剂（DNP）、增塑剂（DOP、DBP）等的生产，也可用作毛皮黑D 、毛皮兰黑DB 的生产。
对苯二胺是化学染发剂的主要成分，能使染色快、色彩效果持久不易褪色。
由于使用范围广泛，对环境造成了污染；对苯二胺是一种高致敏物质，还有改变基因突变而导致膀胱癌、腺癌、白血病、骨癌的发生，从而对人们的健康构成了极大的威胁。
据有关资料[1]报导，美国、澳大利亚、比利时、韩国、新西兰、英国等国家工作场所有害因素职业接触限值时间加权平均浓度（PL-TWA）为：0.1mg/m3 ，工作场所空气中对苯二胺的检验方法为高效液相色谱法（美国）[2]。
目前，我国还没有制定工作场所有害因素职业接触限值，也没有测定工作场所空气中对苯二胺的标准检验方法。
为此，按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》[3]的要求，进行了实验室方法研究及现场采样试验，建立了工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。
毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-[4-(三氟甲基)苯基]嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量
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车 慧 一， 靳守东 ， 郑 志兵 ， 谢 剑 炜 （ １ ． 军事医 学科学研究院 毒物 药物 研究所， 北京 １ ０ ０ ８ ５ ０ ； ２ ． 总后勤部卫生部药品仪器检验所
标法计算残 留溶剂的含量。结果 ７种有机溶剂均得到有效分 离， 在考察的浓度范围 内， 回收率及线性关 系良好 ， 且 ３批样品 中有 机溶剂残 留量均符合规定。结论 ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ６ ６ ９ ／ ｃ ｐ ｊ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ７ ． ０ １ ６ 本方法操作 简便 ， 精 密度好 ， 准确可靠 ， 适用于该原料 中 ７种残留有机溶剂的 同时测定 。 中图分类号 ： Ｒ ９ ７ ２ ． ６ ； Ｒ ９ ２ ７ 文献标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ — ２ ４ ９ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ ５ ６ ２— ０ ３
关键词 ： 毛细管气相 色谱法 ； ２ 一 ［ ２ 一 甲基４一 ［ ４ 一 ［ ２ 一 ［ ４ 一 （ 三 氟甲基 ） 苯基 ］ 嘧啶基 ］ 甲硫基 ］ 苯氧基］ 乙酸 ； 有机 溶剂残 留量
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ Ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ２ 一 ［ ２ － Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ － ４ － ［ ［ ２ － ［ ４ － （ ｔ ｒ ｉ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｙ １ ）ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ １ ］ｐ ｙ ｒ ｉ ｍｉ ｄ ｉ ｎ － ４ － ｙ １ ］ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｎ ｙ １ ］ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｘ ｙ ］ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ｂ ｙ Ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ Ｇａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
朱仁康;王逸虹;侯定远
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2000(016)001
【摘要】采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺.用氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和很高的灵敏度,检测限可达0.025mg/L.同时,对甲胺类在NPD和氢火焰离子化检测器(FID)上的灵敏度作了比较,发现甲胺类物质在NPD上的灵敏度大大高于FID,因此,前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测.
【总页数】3页(P20-22)
【作者】朱仁康;王逸虹;侯定远
【作者单位】苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏,苏州,215004
【正文语种】中文
【中图分类】X831
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1.离子色谱法同时测定空气中的氨、二甲胺、三甲胺 [J], 邓迈华
2.离子色谱法测定化工污水中的一甲胺,二甲胺和三甲胺 [J], 王永强
3.三甲胺、二甲胺及氧化三甲胺含量测定方法的研究进展 [J], 陈锦文;崔燕芒;赵燕
4.顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺 [J], 孙玉双;贾全;表亚囡;巩海雪;鲍楠楠
5.离子色谱法同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺 [J], 牛爽;潘素素;商宇扬;霍胜伟;张国城;杨振琪
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毛细管气相色谱法测定卡泊三醇中甲酸残留量
毛细管气相色谱法测定卡泊三醇中甲酸残留量
吴小英
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2012(016)003
【摘要】目的建立卡泊三醇中甲酸的含量测定方法.方法使用气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(6%氰丙基苯聚硅氧烷-94%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m,液膜厚度为3.0 μm;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃;保持10 min.顶空进样,顶空瓶平衡温度:70℃,平衡时间:30 min,进样量为1 ml.以氮气为载气,流速为3 ml·min-1;FID检测器.结果甲酸线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为100.1%;检出限为1.19 mg·L-1.结论该方法简便,灵敏度高,重复性好.结果准确,适合于卡泊三醇中甲酸残留量的测定.
【总页数】2页(P308-309)
【作者】吴小英
【作者单位】安徽省食品药品检验所化学室,安徽合肥230051
【正文语种】中文
【相关文献】
1.用固相萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量 [J], 时亮;王丽
2.中药材黄芪中氨基甲酸酯农药残留量的毛细管气相色谱法测定 [J], 梁祈;颜庆嫦
3.毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量 [J], 栾琳;赵霞;杨锐;孙会敏
4.顶空毛细管气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中甲酸残留量 [J], 李超
5.利用大口径毛细管气相色谱法测定对甲基笨甲酸中的对笨二甲酸 [J], 胡家元;张小念;乔秀明;李贤均
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气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量
气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量胡家元;乔秀明;李贤均【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2000(012)005【摘要】@@ 复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外用杀菌或消毒药.近年报导的测定方法主要有薄层法[1],卡尔曼滤波分光光度法[2]与气相色谱分析法[3].用气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳香酸或取代芳香酸,多将这些酸先经各种衍生反应转变为相应的酯再进行气相色谱测定[4,5].所采用的酯化衍生反应有些较为繁琐,有些反应不够完全或引入了某些衍生试剂,给分离系统或GC分离带来一些不利影响.本文提出了一种新的丁酯衍生化前处理法.用本法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量,先以75%的热乙醇溶液充分溶解软膏基质,之后用冰水骤冷使基质从乙醇溶液中析出,然后将溶液中的待测酸转变为相应丁酯并选择102硅烷化白色载体涂渍5%的SE-30填充柱对各酸丁酯进行GC分离.本法定量准确,操作也较简便.【总页数】3页(P557-559)【作者】胡家元;乔秀明;李贤均【作者单位】四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量 [J], 曾志荣2.高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量 [J], 惠毅红;李宁3.HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量 [J], 陈莹;莫连峰;唐宁4.衍生物—气相色谱法测定癣可净可苯甲酸和水杨酸含量 [J], 李琳;王延平5.HPLC法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量 [J], 张荣琴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法分离测定乙酸甲基苯甲酯对映体的方法研究
气相色谱法分离测定乙酸甲基苯甲酯对映体的方法研究李慧青;宗敏华【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2001(017)001【摘要】用气相色谱法(手性毛细管柱)测定了乙酸甲基苯甲酯的对映体，方法的平均标准偏差为0.024%，变异系数为0.60%。
该法具有高效、高选择性、高灵敏度、分析速度快、操作简便等优点。
%A GC method for determination of the enantiopurity (±)-α-methylbenzyl acetate was developed . The average coefficient of variations was 0.60%，and the mean standard divergence was 0.024%. This method is proved to be good efficiant 、highly sensitive and well reproducible.【总页数】3页(P5-7)【作者】李慧青;宗敏华【作者单位】华南理工大学生物工程系，广东广州510640;华南理工大学生物工程系，广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯制品中甲基丙烯酸甲酯单体的迁移量 [J], 马明;清江;周韵;周宇艳;沈康俊2.二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺 [J], 高枝荣;李继文;王川3.气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯 [J], 夏荣波4.顶空气相色谱法测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯 [J], 徐鑫;王宇5.混合三烃基锡有机酸酯化合物构效关系（Ⅰ）二环己基－甲基－2，4－二溴－β－甲基苯氧乙酸锡酯及二环己基－甲基－2－甲氧基－4－丙烯基苯氧乙酸锡酯的晶体结构和分子结构 [J], 毛治华;周宗华;洪洲;单书香;姜李;谢庆兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸
毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸
陈然
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)7
【摘要】目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。
方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。
结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。
结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。
【总页数】2页(P804-805)
【关键词】毛细管柱气相色谱法;食品;苯甲酸
【作者】陈然
【作者单位】武汉市青山区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸 [J], 杨林飞;张桂华;施刚;龙歆姿;徐炯
2.毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨 [J], 郑定钊
3.气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 陈瀚锋
4.食品中羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的气相色谱法测定 [J], 李天德
5.气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 周诺贝
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2000年4月第37卷第2期
四川大学学报(自然科学版)
Journal of Sichuan U niv ersity(Natur al Science Edition)
A pr.2000
Vol.37N o.2
文章编号:0490-6756(2000)02-0285-03
利用大口径毛细管气相色谱法测定
对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸
胡家元,张小念*,乔秀明,李贤均
(四川大学化学学院有机金属络合催化研究所,成都610064)
对甲基苯甲酸是重要的化工原料与药物合成的中间体.由过渡金属络合物催化剂催化氧化对二甲苯生产对甲基苯甲酸,产品质量在很大程度上决定于底物深度氧化产物对苯二甲酸的含量.为了优化氧化反应与精制反应条件,降低生产成本,提高产品质量,测定粗产品或精制产品中的微量对苯二甲酸很有必要.利用气相色谱法测定对甲基苯甲酸与对苯二甲酸等一元或二元芳香酸,通常是先将样品以适宜的衍生反应使其转变为易挥发的芳香酸酯,再进行气相色谱分离与测定[1].离子交换与反相离子对或反相离子抑制等高效液相色谱法是较为理想的分析方法[2].我们研究并建立了一种新的乙酯衍生化前处理气相色谱分析法,经衍生后的试液在0.53mm大口径SE-30毛细管柱上不经分流直接进样分析,方法简便、准确.
1实验部分
1.1仪器与分析条件
1890Ò型气相色谱仪,FID检测器,3295色谱数据处理机(惠谱上海分析仪器有限公司); 15m@0.53mm(id)SE-30弹性石英毛细管柱(大连化学物理研究所高新技术研究室)不分流直接进样;柱温180e,进样器270e,FID250e;载气(N2)流速4mL/min,氢气(H2)流速35mL/min,空气流速400mL/min,尾吹气(N2)流速30mL/min.
1.2主要试剂
对甲基苯甲酸(美国SIGMA);对苯二甲酸(上海试剂一厂,含量大于99%);辛二酸(上海试剂一厂,分析纯);四甲基氢氧化铵(分析纯);碘乙烷(分析纯);二甲基甲酰胺(DM F,化学纯). 1.3实验方法
准确称取0.100g对甲基苯甲酸精制产品置于直径50m m的瓷蒸发皿中,以少量蒸馏水润湿后滴加0.1mol/L的四甲基氢氧化铵溶液至样品完全溶解,并调节试液pH值9~10.加入1. 00mL pH值9~10的辛二酸(每毫升含1.50mg辛二酸)内标溶液,置蒸发皿于沸水浴上蒸干,冷却后以少量DM F分次溶解剩余残渣,溶液合并于一干燥、洁净的具塞试管中,加入5倍于四甲基氢氧化铵摩尔数的碘乙烷,盖塞,试管于50e水浴中放置10min,取上层清液进样分析,分离结果如附图.用标准品对照定性,用内标校正曲线法定量.
收稿日期:1999-09-22
*化学学院98届分析专业毕业生
2 结果与讨论
2.1
衍生反应条件
附图 对甲基苯甲酸精制产品的乙酯衍生物色谱图 1.DM F+碘乙烷;2.对甲基苯甲酸;3.内标
溶液;4.对苯二甲酸
在非质子极性溶剂中,用齿代烷与有机弱酸的四
甲基铵盐反应,反应迅速,酯化产率高[3~7].我们选择
在DMF 中以5倍总酸摩尔数的碘乙烷与各酸的四甲
基铵盐反应,由于反应中除了生成各酸相应的乙酯外,
还生成了不溶于DMF 的四甲基碘化铵,因而酯化反
应迅速.实验表明,在50e 水浴中,加入碘乙烷10m in
后各酸均可获得稳定产率的乙酯.
2.2 内标校正曲线与最小检测量
根据所用对甲基苯甲酸产品中对苯二甲酸的含量
范围(0.5%~ 2.5%),我们以0.1mol/L 的四甲基氢
氧化铵水溶液为溶剂,配制100mg 对甲基苯甲酸与对
苯二甲酸混合的5种标准溶液,其中对苯二甲酸的含
量分别为0.50,1.00,1.50,2.00和2.50mg ,并使各标
准液pH 值为9~10,按实验方法分别加入等量的辛二
酸内标溶液.取等量的5种标准溶液分别按前述实验
方法,蒸干后酯化处理,GC 分析后,以对苯二甲酸与
辛二酸峰面积比为纵坐标,对苯二甲酸含量为横坐标
进行线性回归,得直线方程为y =0.679x -0.0015,
相关系数r =0.9993,线性关系良好.当信噪比(S /N )
为2B 1时,对苯二甲酸的最小检测量为5ng.2.3 精密度测定
按实验方法制取对甲基苯甲酸精制产品的乙酯化衍生试样5份,GC 分析后测定精密度,其结果见表1.
表1 精密度的测定结果(n =5)
测定值
(%)
平均值(%)标准偏差(SD)(%)相对标准偏差(RSD)(%)1.22 1.23 1.27 1.22 1.14 1.230.056 4.55
2.4 回收率测定
准确称取0.100g 对甲基苯甲酸精制产品3份,按实验方法溶解并准确加入辛二酸内标溶液后,再分别加入对苯二甲酸标准溶液(1mL pH 9的四甲基氢氧化铵溶液中含1mg 对苯二甲酸)0.60mL,1.20mL 和1.80m L,按实验方法酯化后,测定对苯二甲酸的3种不同加标水平的回收率,结果见表2.
286 四川大学学报(自然科学版) 第37卷
表2 回收率的测定结果
平均值
(mg /100mg )
标准加入量(mg)平均测定值(n =3)(mg)回收率(%)0.60 1.7993.31.23 1.20
2.3795.01.80
3.07102.2
3 结语
以辛二酸为内标,按实验中提出的乙酯衍生物制备方法,使被测酸转变为相应的乙酯,并采用大口径SE -30毛细管柱不经分流直接进样对乙酯进行GC 分离,结果表明,各酸乙酯分离好,出峰快.衍生反应中所用试剂不干扰分离与测定.大口径毛细管柱不分流进样避免了分流比难以完全重现而给定量结果带来的影响.
上述方法用于对二甲苯氧化生产对甲基苯甲酸产品中微量对苯二甲酸的测定,其相对标准偏差为4.55%,该方法的3种不同水平加标回收率在93%~103%之间.我们认为,这已能满足氧化反应与精制反应条件控制及产品质量监控对分析工作的要求.
该法亦适于催化氧化间二甲苯生产间甲基苯甲酸产品中微量间苯二甲酸的测定.
[参 考 文 献]
[1]张 慧,赵秋文等.石油化工,1989,18(7):468.
[2]平德来.石油化工,1998,27(4):281.
[3]Berezkin V G.Chemical methods in gas chromato graphy[M ].Elsevier Science Publishers B V.New York,1983.
49.
[4]马奇.J 著,陶慎熹等译.高等有机化学#反应、机理和结构(上册)[M ].北京:人民教育出版社,1981.313.
[5]胡家元.分析测试通报,1992,11(5):88.
[6]Greeley R H.J.Chromatogr ,1974,88:29.
[7]Drozd J.Journal of Chr omatg raphy Library -V 19,Chmical der ivatization in gas chro matogr aphy[M ].Elsevier Sc-i
ence Publishing Company,1981.61.
DETERMINATION OF MICRO -AMOUNT TEREPHTHALIC ACID
IN P -TOLUIC ACID BY GC WITH LARGE BORE C APILLARY C OLUMN
H U Jia -y uan,ZH AN G X iao -nian,QIAO X iu -ming,LI X ian -j un
(Institute of Complex Catalysis,The Faculty of Chemistry,Sichuan U niversity,Cheng du 610064)
Abstract:The ethyl esters of terephthalic acid,p -toluic acid and the internal standard,octane diacid are obtained from the reaction of iodoethane w ith tetra methyl ammonium salts of the corre -sponding acids.T he ethyl esters can be well separated by SE -300.53m m capillary column.This method w as used for the determination of p -phthalic acid in purified product of p -toluic acid.The re-l ative standard deviation and the recovery of the method are 4.55and 93%~103%,respectively.287
第2期 胡家元等:利用大口径毛细管气相色谱法测定对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸。