我国药典中白芍项下芍药苷提取方法的研究

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨白芍是一种重要的中药材，其主要成分为芍药苷。

芍药苷是一种重要的生物活性成分，具有多种药理作用，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。

为了更好地利用白芍的药用价值，人们对其进行了各种不同的炮制方法，以提高芍药苷的含量和活性。

本文将探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。

炮制方法中的加热时间和温度对芍药苷的含量有重要影响。

研究表明，在较长时间和较高温度的烘干条件下，芍药苷的含量会显著下降。

这是因为高温会破坏芍药苷的结构，使其降解或转化为其他化合物。

加热时间的延长也会导致芍药苷的损失。

控制烘干时间和温度是提高芍药苷含量的关键。

研磨和筛选是常用的炮制方法之一。

研磨和筛选可以使芍药苷颗粒更加细小，有利于提取芍药苷。

研究发现，经过研磨和筛选处理的白芍中芍药苷含量较高，且提取效果较好。

这是因为细小的颗粒有更大的表面积，更容易与提取剂接触，从而提高芍药苷的提取效率。

不同的溶剂也会对芍药苷的提取产率产生影响。

常用的提取溶剂包括水、乙醇等。

研究发现，乙醇是一种较好的提取溶剂，能够较高效地提取芍药苷。

这可能是因为乙醇可以与芍药苷形成较强的溶剂作用力，有利于芍药苷的溶解和提取。

不同的炮制方法对芍药苷含量的影响可能还与原料的品种和产地有关。

不同品种和产地的白芍含有不同含量的芍药苷，不同的炮制方法对芍药苷含量的影响可能也不尽相同。

白芍中还含有其他成分，如黄酮类化合物、挥发油等，这些成分与芍药苷可能存在相互作用，影响芍药苷的提取和含量。

不同的炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是复杂的。

加热时间和温度、研磨和筛选、溶剂选择等因素都会对芍药苷的含量产生影响。

在实际应用中，应根据具体情况选择合适的炮制方法，以提高芍药苷的含量和活性。

白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究

佳。结论：用ＡＢ－８型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词白芍芍药苷提取与分离ＡＢ－８大孔树脂上样洗脱
中图分类号Ｒ２８４．２
文献标识码Ａ
文章编号１６７２－３９７Ｘ（２００６）１２－００５５－０４
白芍为毛茛科植物芍药ＰａｅｏｎｉａＬａｃｔｌｆｌｏｒａＰａｌｌ．的干燥根，具有养血敛阴、平抑肝阳之功效。白芍的主要有效成分为芍药苷、白芍苷、氧化芍药苷和苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４０．０５８０７０．０１４４７０．００４８６７
５６２００６年第２７卷第１２期
治法方药
取Ｄ１０１型、ＨＰＤ１００型及ＡＢ－８型树脂各适量，以９５％乙醇浸泡２４ｈ，蒸馏水洗净乙醇，用２倍树脂体积的５％ＨＣｌ溶液以４～６倍体积／ｈ的流速通过树脂柱，并浸泡２～４ｈ，而后用蒸馏水洗至出水中性，再用２倍树脂体积的２％ＮａＯＨ溶液按照５％ＨＣｌ溶液处理法洗至出水中性。２．３．１．２大孔吸附树脂种类的筛选取上述预处理的３种树脂各适量（相当于５ｇ干树脂），置具塞烧瓶中，各加含生药量０．５０ｇ／ｍｌ的上样液２０ｍｌ，置２５℃恒温摇床１２ｈ，取样测定，以芍药苷为指标，计算各树脂对指标性成分的比吸附量
病例４．眭某，男，４８岁。２００４年２月１２日初诊。患者右上腹疼痛反复发作半年，发作１ｄ。半年前因胆囊结石行胆囊切除术，术后仍有反复的右上腹疼痛，时作时止，止时如常，食油腻荤腥易作。今腹痛阵发性加剧，大便３ｄ未行。血常规：ＷＢＣ８．３×１０９／Ｌ，Ｎ０．８５，Ｌ０．１５；Ｂ超、胃镜等检查未见异常。考虑为术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻，脉弦滑。此属湿热燥屎内结，治以清化湿热，通腑化瘀止痛。处方：醋柴胡１０ｇ，黄芩１０ｇ，枳实１０ｇ，厚朴１０ｇ，白芍１０ｇ，法半夏１０ｇ，制香附１０ｇ，广郁金１０ｇ，川芎１０ｇ，生大黄６ｇ，生甘草３ｇ。常法煎服。服药２剂即大便通畅，腹痛缓解。本方服用７剂后去大黄加桃仁、红花各１０ｇ，共服２１剂。随访半年未发。作者简介：马朝群（１９６４－），男，副主任医师，在读博士研究生，主要从事普外科疾病的诊治工作。

正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究

收稿日期:2002-12-11;　修订日期:2003-05-07作者简介:吴悟贤(1977-),男(汉族),湖南涟源人,现任北京理工大学新医药开发研究中心主管药师,硕士学位,主要从事天然药物开发研究工作.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究吴悟贤,李生才,牛之猛(北京理工大学新医药开发研究中心,北京　100081)摘要:目的:以白芍中主要成分芍药苷的含量为指标,优选提取最佳工艺条件。

方法:采用正交试验法进行优选。

结果:以70%的乙醇回流,调节pH 至6～7,上A B-8大孔吸附树脂层析后得到的芍药苷含量均在40%以上。

结论:采用此工艺对芍药苷的提取分离效果较好且操作简单迅速。

关键词:白芍;　芍药苷;　高效液相色谱;　正交试验法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2003)07-0392-01Study on Optimum Extraction Process for Paeoniflorin in Paeonia lactif lora Pall by Orthog -onal DesignWU W u -x ian ,L I S heng -cai ,N IU Z hi -meng(The Center of N ew M edicine Develop ment and Research ,Beij ing Institute of T echnology ,Beij ing ,100081,China )Abstract :Objective :T o o ptimize the o ptimum ext raction pr ocess for paeo niflorin in Paeonia lactif lor a Pall by using contentof the paeoniflorin as t he index.Methods :T he ex traction process w as o ptim ized by the or thogo nal desig n.Results :T he opti-mum ex tr act ion colophony ,and the content of paeoniflo rin can be up t o 40%.Conclusion :T he separat ed effect of paeoni-flor in is v er y preferable by using this technolo gy ,furthermor e,the manipulatio n is simple and quick.Key words :P aeonia lactif lor a Pall;　P aeoniflor in;　HPL C;　O rthog onal design 白芍为毛茛科植物芍药P aeonia lactif lora Pall 的干燥根。

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨一、白芍和芍药苷的概述1. 白芍白芍为多年生草本植物，主要产于中国华北、东北、西北等地，其根茎粗壮，土黄色，具有分枝，表面和剖面均具有明显的环形疤痕。

白芍的根具有养血安神、调经止痛等功效，是常用的中药材之一。

白芍在临床上主要用于治疗女性痛经、痛经等症状，也可以用于其他疾病的治疗。

2. 芍药苷芍药苷是白芍中的一种活性成分，其化学结构为苯丙素类化合物，是一种糖苷类成分。

芍药苷具有活血祛瘀、抑制炎症等药理活性，是白芍的主要药理成分之一。

研究白芍中芍药苷的含量及其影响因素对于提高白芍的药用价值具有重要意义。

二、白芍炮制方法的概述白芍在临床上常常需要进行炮制，在炮制过程中，常用的炮制方法包括生姜制、酒制、盐制等。

不同的炮制方法可能会对白芍中的化学成分产生影响，有必要对不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用进行探讨。

1. 生姜制生姜制是指在炮制过程中加入生姜进行加工处理，生姜具有温中散寒、解毒止痛的功效，可以改善药材的性味，增加药材的药效。

生姜制白芍常用于治疗虚寒痛经、腹痛等症状。

1. 实验方法为了探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响，我们进行了一系列的实验。

我们收集了采自不同产地的白芍，并分别进行了生姜制、酒制、盐制等炮制方法。

然后，采用高效液相色谱法测定了不同炮制方法下白芍中芍药苷的含量，并对比分析了不同炮制方法对芍药苷含量的影响。

2. 实验结果实验结果显示，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量产生了明显的影响。

具体来说，生姜制白芍中芍药苷含量相对较高，酒制白芍中芍药苷含量次之，盐制白芍中芍药苷含量较低。

这表明，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是存在差异的，需要针对不同临床需求进行选择。

3. 结果分析实验结果表明，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是显著的。

这可能是由于不同的炮制方法可以改变白芍中的化学成分，从而影响芍药苷的含量。

生姜制可能通过增加药材的药效，提高芍药苷含量；而盐制可能通过改变药材的性味，降低芍药苷含量。

白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究

子或其底物L2精氨酸等激活后可产生大量NO[8,9],温肾Ⅰ号提高了模型大鼠的NO含量,可能与其激活MC吞噬功能有关。

本实验表明慢性肾衰肾阳虚证大鼠应用温肾Ⅰ号治疗后,其24h尿蛋白、BUN、Cr、均显著改善,而病理切片也显示,预防组其肾小管内结晶较少,改善了肾脏的病理损害,因此我们认为温肾Ⅰ号可能有减少2.82二羟基腺嘌呤结晶沉积于肾小管中的作用,从而减少腺嘌呤对肾小管、肾小球的损害。

同时调整了下丘脑-垂体-肾上腺皮质、性腺功能的紊乱,并且对雄激素分泌产生一定的调节作用;通过调整大鼠的非特异性免疫功能而改善其腹腔巨噬细胞功能,增强了机体的抵抗力,从而达到预防的效果。

参考文献1　赵　红,董尚朴.慢性肾功能衰竭的中医治疗.河南中医,2002;24(10):795～62　傅晓晴.腺嘌呤制作肾阳虚型慢性肾功能衰竭大鼠模型的电镜病理学研究.福建中医学院学报,2002;12(3):413　王起恩,樊晶光,吴卫东等.温石棉与吸烟对肺泡巨噬细胞产生一氧化氮的影响.中华劳动卫生职业病杂志,1997;15(1):4～6 4　周　蓓等.化浊解毒汤对慢性肾功能衰竭大鼠的实验.2002;19(4):281～35　陈　奇.中药药理研究方法学,北京:人民卫生出版社,1993.10386　晓　阳,刘宝瑛等.复方中草药制剂对雄性大鼠血清睾酮水平的影响.中国实验临床免疫学杂志,1999;11(6):114～87　金小红,王小京等.慢性肾功能不全患者血中内皮素和一氧化氮检测的临床意义.肾脏病与透析肾移植杂志,1996;10(5)358　Plum J,Tabatabaei MM,Lordnejad MR et al.Nitric oxide produc2 tion in peritoneal macrophages from peritoneal dialysis patients with bacterial peritonitis.Perit Dial Int,1999;19(Suppl2):378～839　auermeister K,Burger M,Almanasreh N et al.Distinct regulation of IL28and MCP21by L PS and interferon2gammatreated human peri2 toneal macrophages.Nephrol Dial T rarsplant,1998;13(6):1412～9(收稿日期:2003211228)白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究3杨士友　孙　备　黄世福　吕　凌　田　军(安徽省药物研究所,合肥　230022)摘要　目的　对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件。

白芍中芍药苷的提取分离

乙酰水杨酸的合成
一、实验目的
通过本实验学习常用药物的合成方法。

了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

实验学时4h 。

二、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

三、实验仪器
磁力搅拌器熔点仪
O OH OH +(CH 3CO)2O 浓H 2SO 4O OH OC OCH 3
+CH 3COOH。

白芍中芍药苷的提取方法研究

白芍中芍药苷的提取方法研究
刘芳;杨广德
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)010
【摘要】目的:建立中药白芍中芍药苷的提取方法.方法:以芍药苷为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:用7倍量80%乙醇回流提取2次(每次2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率.结论:溶剂种类和提取方式对白芍中芍药苷的提取效率有较大影响.
【总页数】4页(P792-795)
【作者】刘芳;杨广德
【作者单位】西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.白芍中芍药苷的含量测定及白芍提取物的抗氧化作用研究 [J], 孙雪
2.白芍中芍药苷的提取工艺 [J], 李兰城
3.白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 阎星如;李英杰;田杰
4.星点设计-效应面法优化武当山白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 张钰彬;蒙静雯;赵永恒;戈振凯
5.温度对白芍药材、白芍提取物及乾坤清颗粒成品中芍药苷含量稳定性的影响 [J], 闫兴丽;张建军;李小燕;杜守颖;李伟
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白芍中芍药甙的含量测定

白芍中芍药甙的含量测定原理“白芍”为《中国药典》1995年版一部收载品种。

白芍的主要化学成分为单萜及其甙：芍药甙（paeoniflorin）3.3~5.7%，并含少量羟基芍药甙，苯甲酰芍药甙等[1]。

《中国药典》该品种[鉴别]项下，用薄层色谱法鉴别其含有的芍药甙，本文用薄层扫描法测定白芍中芍药甙的含量。

样品、试剂及仪器样品：香港市场商品对照品：芍药甙（paeoniflorin）中国药品生物制品检定所提供试剂：硅胶G（60型）（青岛海洋化工集团公司出品国家药典会监制，批号：95 14）乙醇，氯仿，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，硫酸，香兰素等（均为分析纯）仪器：手动薄层涂布器（DESAGA）CAMAG点样器Nanomat IIICAMAG双槽展开箱CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3）CAMAG薄层色谱摄像仪（REPROSTAR II）供试液制备取本品粉末约2g，精密称定，置回流瓶中，加入乙醇于水浴上回流三次，每次40ml，1小时，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解并移入2ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

白芍中芍药甙的含量测定对照品溶液制备取芍药甙对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。

色谱条件薄层板：硅胶G薄层板（20·10cm）硅胶G60F254预制板（Merck）（20·10cm）点样：用CAMAG点样器Nanomat III点状点样展开；以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开约8cm，取出，晾干。

显色：喷以显色剂[（1）取水25ml，缓慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，摇匀；（2）8%香草醛无水乙醇溶液；用时将（1）（2）两溶液混合按5：1，冰箱中保存]后，在80o C加热7~10分钟，至斑点显色清晰。

测定光源：钨灯扫描用计算机软件： CAMAG CATS 4.04扫描方式: 反射法吸收扫描，波长：λs=580nm。

白芍中芍药苷含量测定

白芍中芍药苷含量测定白芍为毛茛科植物芍药ctiflora Pall.的干燥根，夏、秋两季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮制后除去外皮或去外皮后煮制，晒干。

具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。

白芍的含量测定一般以其主要成分芍药苷为指示成分，本实验采用高效液相色谱法对其进行测定。

1、定性分析（1）取白芍粉末5g,加乙醚50ml，加热回流10mim，滤过。

取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4~5滴，先显黄色，渐变成红色、黄色，最后呈绿色。

（2）取白芍粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照品色谱相应位置显示相同颜色斑点。

2、定量分析（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173:4:4）为流动相；检测波长为230nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于1500。

（2）对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备：取白芍苷粉约0.5g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，浸泡4h，超声处理（功率150W，频率20kHz）30min，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含芍药苷C23H28O11不得少于0.80%。

对_中国药典_2010版_部中白芍中芍药苷含量测定方法的探讨

（ 40∶ 60∶ 0． 01）；流速： 1． 0 ml / min；检测波长： 230 nm；进样量 722 692X + 16 108，r = 0． 999 7。结果表明，芍药苷在 0． 124 ～
10μl；柱温：室温。色谱图显示芍药苷峰形对称，无前延峰、拖尾 0． 62 μg与峰面积呈良好的线性关系。
2． 3 提取溶剂的考察为了优选出提取效率较高的浓度的乙醇，达到结果准确、可靠的目的，本实验参考药典以及文献报道，分别选用浓度为 30% ，50% ，70% 的乙醇对不同产地的白芍药材以及饮片上述供试品的制备方法进行样品处理，以及上述最优色谱条件进行测定。结果见表 1。
表 1 提取溶剂的考察
典》中规定其测定方法为采用稀乙醇超声提取，流动相为乙腈外检测器；超声清洗机；电子天平（日本岛津）。
－ 0． 1% 磷酸溶液（ 14∶ 86），在实验过程中我们发现，药典规定 1． 2 试剂甲醇（美国 TEDIA 公司），纯净水（娃哈哈纯净水，杭
的上述色谱条件下的芍药苷色谱峰峰形不对称，有明显的拖尾现州娃哈哈集团），冰醋酸（上海化学试剂有限公司），乙醇（ 30% ，
∶ 60∶ 0． 01），检测波长为 230 nm。结果此方法线性关系良好（ r = 0． 999 7），平均加样回收率为 96． 7% （ RSD = 2． 0% ）。结论改进的方法严密、准确、经济，可为白芍质量控制提供参考。
关键词：白芍；芍药苷；高效液相色谱；含量测定 DOI 标识： doi： 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 05． 121 中图分类号： R284． 2 文献标识码： B 文章编号： 1008-0805（ 2012）05-1309-02

芍药苷的提取实验报告

芍药苷的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解芍药苷的提取方法，掌握其提取过程和操作技能。

二、实验原理
芍药苷是一种具有抗炎、镇痛和抗肿瘤等多种药理作用的天然化合物，广泛应用于医学领域。

其提取方法主要包括水提法、酒精提法和超声
波提法等。

本实验采用酒精提法，即将芍药根切成小块后浸泡在95%乙醇中，使
其溶解并过滤得到芍药苷。

三、实验步骤
1.准备材料：新鲜芍药根、95%乙醇、滤纸等。

2.将芍药根洗净后切成小块，并放入研钵中。

3.加入适量的95%乙醇，使芍药根完全浸泡在溶剂中。

4.使用搅拌器搅拌5-10分钟，使溶剂充分渗透到芍药根内部。

5.过滤得到混合液，并将滤液放置于蒸发皿中进行蒸发。

6.待溶剂蒸发至一定程度后，将残留物溶于适量的水中。

7.使用滤纸过滤得到芍药苷。

四、实验结果
经过实验，我们成功地提取到了芍药苷。

在操作过程中，需要注意控制乙醇的用量，避免浪费和对环境造成污染。

此外，在搅拌和蒸发过程中也要注意安全，避免溅出和烧伤等意外情况的发生。

五、实验总结
本实验通过酒精提法成功地提取到了芍药苷，并掌握了其提取方法和操作技能。

在今后的学习和研究中，我们可以根据需要选择不同的提取方法，并结合其他分离纯化技术进行深入研究。

同时，在操作过程中也要严格遵守实验室安全规定，确保人身安全和环境卫生。

芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷

芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。

本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。

实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。

【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。

白芍中芍药苷的提取分离

氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法
一、实验目的
了解高效液相色谱仪的结构及正确使用，学习内标法和外标法测定组分的含量。

实验学时6h。

二、实验原理
高效液相色谱是在经典液谱的基础上发展起来的。

以液体作为流动相，根据柱填料不同可分为吸附、分配、离子交换、凝胶渗透四种高效液相法。

内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差，精密称取样品后，加入一定量的内标物，然后制成适当溶液进样分析。

根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。

外标法又称校正法或定量进样法。

本法要求能准确地定量进样。

配置一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积（或峰高），作峰面积（或峰高）与浓度的标准曲线。

然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积（或峰高），根据标准曲线计算样品中待测组分的浓度。

氯霉素是抗生素类药物，微溶于水，且具苯环结构，所以可以用反相高效液相色谱法进行分离，并用UV254nm进行检测，甲醇-水作流动相。

三、实验仪器
高效液相色谱仪。

芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷

芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。

本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。

实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。

【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。

白芍中芍药苷的提取分离

白芍中芍药苷的提取和分离
一、实验目的
了解熟悉芍药苷的提取方法、理化性质和检识方法。

掌握制备型高效液相分离中药有效成分的原理和方法。

熟悉制备型高效液相进行化学成分分离操作。

实验学时8h。

二、实验原理
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactif lora Pall的干燥根。

具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗、抗菌和抗血小板凝聚等功效。

芍药苷为其主要有效成分之一,也是多种药物制剂中的主要成分。

芍药苷的提取常用水提、醇提等方法。

醇提取收率高于水提，所以采用醇提。

分离采用大孔吸附树脂进行富集精制，芍药苷在紫外区230nm有特征吸收峰，再用制备液相层析进行色谱分离。

三、实验仪器
制备液相薄层层析缸。

白芍中芍药苷的提取工艺研究

试验设计法 ,对杭白芍中芍药苷的提取工艺进行了研究 ,并
按最佳工艺提取芍药苷和进一步测定其含量。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 W aters 484高效液相色谱仪 , C18色谱柱 ( 5 μm 250 mm ×4. 6 mm ) ,流动相 : 乙腈 2水 ( 13 ∶87 ) ; 流速 : 1. 0
不变。
2. 3. 6 最佳提取工艺由表 1、表 2、表 3数据表明各因素对试验结果的影响次
序为 A >B > C,在本实验条件下最佳提取条件为 A2B3 C2 ,但由方差分析结果可知 , A 因素有显著性差异 , B、C两因素无显著性差异 ,从省时和经济的角度 ,最佳工艺应选 A2B1 C1 , 即加 12倍量的 80 的乙醇索氏提取 1. 5 h。
参考文献 :
[ 1 ] 张晓燕 ,王金辉 ,李铣. 白芍的化学成分研究 [ J ]. 沈阳药科大学学报 , 2001, 18 ( 1) : 30232.
[ 2 ] 胡世林 ,刘岱. 不同产地白芍药甙和丹皮酚的含量测定比较 [ J ]. 中国中药杂志 , 1994, 19 (6) : 3282330.
表 4 杭白芍和亳白芍的芍药苷含量 ( n = 5)
药材杭白芍亳白芍
芍药苷 ( ) 3. 45 3. 60
RSD 2. 13 1. 45
3 结果与讨论 3. 1 关于芍药苷的提取溶剂 ,有用蒸馏水渗滤 ,也有用醇渗漉 [4 ] ,由于芍药苷具有良好的水溶性 ,冯枫和陶巧凤等以水为提取溶剂考察白芍的提取工艺 [5 ] [6 ] 。但白芍属根茎类药材 ,采用水提、糊化淀粉粒较多 ,过滤困难 ,导致测定结果偏低 ,所以采用醇提较为适宜。本实验采用乙醇溶液为提取溶剂 ,采用正交设计提取白芍中芍药苷 , 芍药苷含量采用 HPLC法测定 ,所得工艺具有实用、经济和科学的特点 ,同时该工艺操作简单 ,步骤少 ,容易实现产业化。值得推广应用。 3. 2 由于不同的产地和生长年限均会影响芍药苷的含量 , 而现有的工艺研究报道在实验中仅介绍白芍药材购自医药公司并符合药典规定 ,没有注明产地及生长年限 ,对工艺研究无妨 ,但对评价质量不妥。 3. 3 由实验结果可知 ,芍药苷的最佳提取工艺为加 12倍量的 80 的乙醇索氏提取 1. 5 h。回流提取时间为 1. 5 h (一水平 ) ,这是由于芍药苷受热不稳定 ,易水解 ,长时间回流不宜 ,实验结果与文献报道一致 [7 ] 。 3. 4 由于采用了科学的提取工艺 ,本次实验测得杭白芍和亳白芍的芍药苷含量均较高 ,故在今后以芍药苷的含量来评价白芍的质量时 ,应考虑其提取工艺和测定方法的科学性。

白芍中芍药苷的提取分离

气相色谱法测定合成冰片的含量
一、实验目的
掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理，2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。

实验学时6h。

二、实验原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。

冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。

因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。

三、实验仪器
气相色谱仪。