有机化学 乙酸异丙酯的合成
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由乙酸和异丙醇反应制备乙酸异丙酯
一、乙酸、异丙醇、乙酸异丙酯的物理性质
二、实验原理
以乙酸和异丙醇为原料,在浓硫酸的催化作用下,合成乙酸异丙酯。
三、实验试剂和仪器
异丙醇13ml(10g 0.17mol),乙酸11.5ml(12g 0.2mol)。浓硫酸2ml,饱和NaCl,NaCO3 溶液,无水MgSO4 沸石若干。
电热套、50ml 圆底烧瓶、冷凝回流装置、烧杯、折光仪、红外色谱仪。
四、实验步骤
1、合成
在50ml圆底烧瓶中加入11.5ml 的冰醋酸,分批加入2ml浓硫酸后混合均匀。再加入13ml的异丙醇,摇匀后加入几粒沸石。装上冷凝回流装置吧,加热回流1-1.5h。
2、分离和提纯
回流结束后,将反应物冷却至室温。把瓶中反应物倒入分液漏斗中,用25ml冷水洗涤反应瓶。分出水层后,有机层每次用15ml 10%NaCO3 溶液洗涤两次,合并有机层并用10ml饱和NaCl溶液洗涤一次。
分出水层以后将有机层移入干燥洁净的锥形瓶中,用2g左右的无水MgSO4干燥。
经干燥后的粗品转入圆底烧瓶,蒸馏收集86-90℃的分馏。
称重或量取产品体积,并计算产率。
3、产物测定
测定折射率和红外光谱
四、实验注意
1、饱和NaCl溶液降低酯在溶液中的溶解度,同时防止乳化
2、仪器必须干燥
3、NaCO3洗涤时注意放气