直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定

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火花直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的测量不确定度评定

火花直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的测量不确定度评定

2 实验部分
2.1 实验准备 实验仪器及设备:德国斯派克 SPECTROLAB M9
火花直读光谱仪,中科普瑞 CZA-4N 氩气净化机, 南京和奥 MY-200 砂带机。
实验条件:实验室温度为 25±2℃,相对湿度小 于 80%,氩气纯度不低于 99.995%,分压为 0.7MPa, 直 读 光谱 静 态 氩 气 流 量 3L/min, 动 态 氩 气 流 量 7L/min。
Uncertainty Evaluation of Measuring Carbon Content in High-
Carbon Steel with Spark Direct Reading Spectrometry
LI Peng-fei,LI Jian,WU Kun,MA Xiao-yun
(Manufacturing Management Department,Xinjiang Bayi Iron&Steel Co.,Ltd.)
1 前言
JJF 1059-2012 《测量不确定度评定与表示》中 指出以不确定度作为量的准确度标准。不确定度越 小,水平越高,分析结果的使用价值就越高。一份完 整的化学定量分析报告除了给出测定结果,还应表 明其不确定度,使报告的使用者了解结果的可靠性, 同时也使测定结果与其它分析方法具有可比性。
文章针对直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的 不确定度的产生原因进行分析,并对碳元素含量测 定结果的不确定度进行了评定,确定和计算了测定 过程各不确定度分量,为建立有效的质量控制方法 提供了依据。
测量重复性引入的不确定度 ,1)为:
,1) =
=0.0025%
重复性试验相对标准不确定度为:
,1)= ,1) =0.0030% 3.1.2 工作曲线拟合的不确定度 ,2)

光电直读光谱仪铁含量测量不确定度评定(4)解读

光电直读光谱仪铁含量测量不确定度评定(4)解读

火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定1.概述1.1目的:评定火花源原子发射光谱分析方法铁含量的测量不确定度1.2测量依据:GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》1.3环境条件:室温200C~300C,湿度20%~70%。

1.4测量仪器设备:SPECTOR光谱仪,型号LAVFA18A,出厂编号4K0101;光源方式:高能放电火花;激发腔氛围:工业纯氩气(经净化),压力0.2~0.4Mpa;控样采用郑州轻金属研究院的铝块光谱标准样品中212标样,标准样品证书编号:国标样证字[2006]第745号。

该光谱仪2008年5月8日检定。

1.5被测样品及被测量被测样品是重熔铝锭生产过程中取的铝块试样被测量为被测样品的铁含量1.6测量方法:用控样调整曲线至符合要求,将加工好的试样用激发系统激发发光,经分光系统色散为光谱,对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量,分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量,通过计算机分析试样中各测定元素的含量,通过计算机直接读出其含量。

1.7评定结果的使用:只要符合上述条件,可以直接使用本不确定度的评定方法,但对于不同的仪器和不同的被测元素应有不同的不确定度的值。

2.数学模型 C=XC—输出浓度 X—输入量 3.测量不确定度来源被测量C的不确定度来源主要有:①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度②标准物质引入的不确定度③样品的均匀性引入的不确定度④测量的重复性引入的不确定度⑤数字修约引入的不确定度 4.标准不确定度的评定①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度取一标准控样212,不对工作曲线进行校正直接在LAVFA18A光谱仪上连续激发11次,记录铁含量,其结果如下:光谱仪的技术性能引入的不确定度服从均匀分布,故K=则其标准不确定度为:UC1=SD/=0.0010/=0.0006 ②标准物质引入的不确定度我单位作为控样的标准物质为212标样,证书显示铁含量为0.140,标准偏差为0.002即UC2=0.002③样品的均匀性引入的不确定度从我单位内部分析的重熔铝锭试样中随机抽取编号为2512—08号样为例,受样品体积的限制,最多车制4次,每车制一次激发3个点,共激发12点进行评定,记录铁含量如下表:第一次车制铁含量X1=0.128 X2=0.124 X3=0.134 第二次车制铁含量X4=0.129X5=0.136 X6=0.127 第三次车制铁含量X7=0.133 X8=0.128 X9=0.131 第四次车制铁含量X10=0.138 X11=0.130 X12=0.135 SD=0.0042该项标准不确定度为UC3=SD/n=0.0093/=0.001④测量的重复性引入的不确定度取一均匀铝样激发10次得到铁含量结果如下表故标准不确定度为UC4=SD=0.0004⑥数字修约引入的不确定度计算机给出的铁含量为四位小数,检测结果最终依据“四舍六入五留双”的规则保留两位小数,数字修约导致的不确定度服从均匀分布,故该项不确定度UC5=0.005/3=0.0035.合成标准不确定度UC=UC12+UC22+UC32+UC42+UC52 =0.00386.扩展标准不确定度根据惯例,取包含因子K=2,置信概率P≈95%,则扩展不确定度为U=K×UC=2×0.0038=0.0076由于本检测室检测报告中铁含量仅保留2位小数,故取U=0.017.测量不确定度报告对铝样2512—08检测的铁含量为0.13,则检测结果为 C=C+U=错误!未指定书签。

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时,测量不确定度评定是必不可少的环节。

一、引言本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定,目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。

二、实验流程1.样品制备:从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。

2.仪器:使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。

3.实验操作:根据仪器操作手册的要求,将待测样品放入仪器进行测量。

4.数据处理:将测得的光谱数据进行分析,并计算出样品的碳含量。

三、确定因素1.仪器误差:直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值,可以评估仪器误差的大小。

2.操作误差:仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差,如读数误差、操作不规范等。

3.样品制备误差:样品制备过程中可能存在的误差,如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。

四、评定方法1.统计方法:通过对多次重复测量数据的统计分析,计算出均值和标准偏差,从而评估测量结果的可靠性。

2.置信区间法:根据测量结果的置信区间范围,确定测量结果的不确定度。

3.模拟方法:通过对实验过程进行模拟,对各种影响因素进行量化分析,从而评估测量结果的不确定度。

五、实验结果与讨论根据实验数据的统计分析,得出测量结果的均值和标准偏差,进而计算出测量结果的不确定度。

同时,进行了置信区间法和模拟方法的评估,得到相应的测量不确定度。

六、结论七、改进建议1.提高仪器的精度等级,更新仪器以提高测量结果的准确性。

3.在样品制备过程中加强控制,严格控制反应条件,以提高样品制备的准确性。

4.进行更多的重复测量,扩大样本量,进一步提高统计分析的可靠性。

总之,本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定,提出了改进建议,旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。

直读光谱仪测量不确定度评定

直读光谱仪测量不确定度评定
光电直读光谱仪测量不确定度评定
光电直读光谱仪测量不确定度评定
方法名称:《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》
标 准 号:GB/T7999-2007
1. 不确定度来源
分析不确定度来源过程中,从设备、人员、环境、方法及被测对象几个方面
考虑,应做到不遗漏,不重复。遗漏会使不确定度过小,重复会使不确定度过
E512a Si 5.93
0.06
6
0.06/61/2=0.02449 0.02449/5.93=0.4%
本实验室没有待测元素>8.0%的含量,在此不对其进行评定。
3. 合成标准不确定度
综上所述,对本光谱分析实验室分析的测量相对标准不确定度评估如下:
测试结果含量范围(%) >0.0010—0.01% >0.01—0.1% >0. 1—1.0% >1.0—8.0%
由于测定时一般取了 2 次测试的平均值报出,所以 U=S/21/2
U
0.0417
0.0001
U3rel
0.57%
5.95%
从上述内容可以看出,在不同含量范围内试样对于不确定度的贡献是不同
的,并且已知与元素种类基本无关。故按各分段浓度范围内的典型值对不确定
度进行估算,整理如下:
含量<0.001%范围内以 2-997-1 中 Cr 元素为例 U3rel=0%(该项可以忽略) 含量>0.0010—0.01%范围内以 6-804-1-3 中 Zn 元素为例,U3rel=5.95% 含量>0.01—0.1%范围内以 400-1 中 Fe 元素为例, U3rel=2.17% 含量>0. 1—1.0%范围内以 2-997-1 中 Fe 元素为例,U3rel=1.87% 含量>1.0—8.0%范围内以 6-804-1-3 中 Si 元素为例, U3rel=0.57% 即:

电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定

电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定
2 , A 3 G / ( G 2 *( ( P J , J 3 G I ( / 2 *( A P
, # / K K 3 / / J J ( I 3 2 $ G H $ J I 3 I I ( ( A K H / 3 ( ( / / 2 K K $ 3 2 I / / H K ( G 3 G K G 2 $ / ( 3 A 2 2
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2 G G
光谱实验室
第 / $卷
! " # %& ’ $
1
./ , % ( ( " $- , * * ) + 0 , ,
2 3 / 3 / 非线性回归拟合对测定结果 # $ 引入的标准不确定度
对于 #与 ,之间呈非线性关系的情况下 4 需通过变量变换 4 将非线性回归变为线性回归 4 然后 按照线性拟合的方法处理数据 5 此时 ’的计算公式为 6
电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的 测量不确定度评定
金献忠 C
厦门出入境检验检疫局 E
丘寅
$ H I " I ! G
福建省厦门市金鼎路 $ I号


本文根据最小二乘法原理拟合校准曲线# 给 出 了 非 线 性 回 归 拟 合 引 入 的 测 量 不 确 定 度 的 估 计 方 法# 并应用于电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定 # 结果与经验值相吻合 ] 关 键 词 电火花 # 直读光谱法 # 最小二乘法 # 非线性 # 不确定度 ] 文献标识码 D ‘ 文章编号 D I " " J M [ I $ [ E ! " " $ G " $ M " $ [ H M " H
% 标准不确定度评定
$ # D 不确定度来源分析 电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自 试样的 不均匀 性 E 电火花 光源的 不 稳定性 E 光电倍增管负高压的不稳定性 E 光电流与光强的转换 过程 E 温湿度 变化引 起的 分光系 统的 漂移 E 校准曲线的线性拟合 E 标准物质的定值 ! 其中前 6个因素对测定结果产生的不确定度集中体 现在校准曲线回归拟合引入的不确定度 F 由于每次的实验环境是严格控制的 可以认为仪器标准化 后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化 本文把温度和湿度 变化引起 的分光 系统 的漂移 对测 因而电火花直读光谱法测定 低合金钢 中碳的 不确 定度主 要来 量结果所产生的不确定度予以忽略 F 自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值 !

直读光谱测量不确定度的评定研究

直读光谱测量不确定度的评定研究
2 1年 第 2 期 00
綦 齿 传 动
・ 1・ 3
直读 光 谱 测 量不 确 定 度 的评定 研 究
温才 云 谭 崇 凯
摘要 :本文通 过直 读 光谱 对 中低 合金钢 标准 物质 的测 定 ,将测 定的数据 用 一 系列的数 理统 计
和测 量 不确 定 度 的评 定 办法 ,对 直 读光谱 的测量 不确 定度进 行 了评 定研 究。从直 读光 谱测 量不确
O. 382
1 O41 .
1. O43
0. 2 01
0. 013
0. 6 Ol
0. O17
10 . 65
1. 064
O. 3l 1
O. 3O 1
1 2
1 3
●●— —
O. 29 2
0. 227
0. 85 3
O. 385
1 O5 . 3
1. O47
1 06 . 3
1 O62 . 1. O63
O. 25 1
O. 26 1 O. 3O 1
4 5 6

O. 29 2 0. 25 2 0. 26 2
O. 226
O. 79 3 0. 79 3 O. 77 3
O. 379
1 04 . 7 1 O4 . 3 1 045 .
3 1 直 读光谱 测量 不确 定主要来 源 . 重 复性 影 响( 、标准 物质 ( A类) B类) 、仪器
金 属材 料 的原子 在 火花 光源 的激发 下 由固 态 变为气 态 的原子 蒸汽 ,气 态 原子 的外 层 电子
吸 收 能 量 后 由低 能 态 向高 能 态 跃迁 , 由于 外 层

光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定

光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定

光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。

2 试验部分试验设备:光电直读光谱仪WLD—4C(北京现代瑞利)试验方法:依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法(常规法)》进行试验。

试验过程:先用标准试样对直读光谱仪进行校准,然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面,置于直读光谱仪的激发台上,加电激发,平行测试5次。

3 不确定度来源分析从整个操作过程分析,影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面:(1)人员。

包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。

测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。

(2)仪器。

光谱仪的稳定性;光源的性能及其再现性;氩气系统的稳定程度(包括净化程度、压力、流量等);试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态;引起光谱仪的工作曲线的不确定度;标准试样的不确定度,导致分析曲线的不确定度。

(3)试样。

包括试样成分的均匀性,重复性,热处理状态及组织结构状态。

标准试样及控制试样成分的均匀性,成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。

(4)分析方法。

分析方法本身的不确定度。

校准曲线的制作及其拟合程度,操作规程(包括仪器参数的选择,干扰元素的修正方式等)。

(5)环境。

实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。

4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系:y=x+b式中:y—修正值x—测量值b—校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验,不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差,因此由人员引起的不确定度可以忽略。

5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书,可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度,见表1:表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S标准值1.27 0.517 1.27 0.040 0.026/%扩展不确定度0.02 0.010 0.022 0.003 0.004/%(k=2)分别计算可以得到相对标准不确定度:311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ;311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ;311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ;211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ;211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。

直读光谱仪检出限的测量不确定度评定

直读光谱仪检出限的测量不确定度评定
106
《计量与测试技术》2019年第 46卷第 12期
直读光谱仪检出限的测量不确定度评定
芮铭阳 吴 悦 吴 昊 安 然
(长春市计量检定测试技术研究院,吉林 长春 130000)
摘 要:主要介绍了直读光谱仪分析测量碳素钢和中低合金钢中各元素含量的方法。由试验结果重复性引入的不确定度分量,直读光谱仪校 准误差引入的不确定度分量,光谱标准块引入的不确定度分量,计算出试样的各元素含量。不确定度的评定对准确地分析钢材料中各元素含 量,避免分析过程中存在的不利影响因素等具有现实意义。 关键词:直读光谱仪;元素含量;不确定度评定 中图分类号:O433 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:4604035 DOI:10.15988/j.cnki.1004-6941.2019.12.037
式,单次测量标准偏差为:

槡 s( I) =
∑(
i=1
Ii-I) 2
n-1
=1943
则纯铁空白值的重复性的相对标准不确定度为:
urel( s) =s(I) I槡2(n-1)=00048
32 校准曲线斜率引入的相对标准不确定度
测量 GBW01211-GBW01216系列标准物质 6
块,以碳为例每个标准物质分别测量三次,结果如表
1所示。
表1
浓度 xi/(%) 0056 0189 0369 0692 0982 127
x=0593
响应值 y(I/(cnt))
3076
3122
3063
7648
7635
7619
12578
12409
12757
21202
21178
20831
27796
27686
27649

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。

2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)3、检测使用的仪器设备和检测环境(1)直读光谱仪:Q8 Magellan(德国利曼)型多通道真空直读光谱仪。

光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长围110nm–800nm、真空度不高于0.03mmHg、色散(一级谱线)0.52nm/mm、(二级谱线)0.26nm/mm、(三级谱线)0.13nm/mm。

工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。

(2)标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。

(3)校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。

(4)试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,标线为Fe 271.4nm。

分析试样激发两次(两次结果超过本实验室允许差时,须重新分析),结果取平均值。

二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。

其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中表达在校准曲线回归拟合引入的不确定度;由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略;因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。

三、标准不确定度评定1、校准曲线非线性回归拟合对测定结果y0引入的标准不确定度(1)一元线性拟合对测定结果y0引入的标准不确定度一元线性回归的理论方程可以表示为Y=a+bx,a 、b 可由一组观测值确定。

直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定

直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定

结果的不确定度进行评 定, 通过举例计算并推导出测量结果不确定度的数值 。
关键词: 轴承钢; 直读光谱仪; 碳含量; 不确 定度
中图分类号: TH 133. 33; TG115. 3+ 3
文献标志码: B
文章编号: 1000- 3762( 2010) 04- 0040- 02
Uncertainty Evaluation ofM easuring Carbon Content in B earing Steel w ith D irect- reading Spectrom eter
故利 用 ARC - MET 930 直 读 光 谱 仪 测 定
GC r15轴 承 钢 中 碳 含 量 为 w ( C ) = ( 0. 99
0. 016)% 。
3 结束语
通过 采 用 ARC - MET930 直 读 光 谱 仪 测 定 GCr15轴承钢中的碳含量, 并对测试结果进行筛选 分析, 最终确定出该钢种中碳含量的数值及不确定 度值, 完成不确定度的评定过程。不确定度的评定 对准确地分析钢材料中各元素含量, 避免分析过程 中存在的不利影响因素具有一定的借鉴意义。
由于在做此项试验时, 工作环境条件稳定, 故 由环境条件产生的不确定度忽略不计。
2. 3. 4 由试样制备引起的不确定度 UB4 假设试样是均质、制样合乎标准要求, 表面处
理十分理 想, 试样引 起的不 确定度 可以忽 略, 即
UB4 = 0, 相对标准不确定度 U re lB4 = 0。 2. 4 不确定度的计算
ISSN 1000- 3762 轴承 20 10年 4期 CN 41- 1148 /TH Bearing 2010, N o. 4
40- 41

光谱仪测量不确定度评定

光谱仪测量不确定度评定

摘要:对材料的任何特性参量(物理、化学)进行检测或测量时,无论分析方法如何完善,仪器设备如何先进,其测量结果总会有误差的存在[1],表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定,分析了不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。

关键词:不确定度 &nbsp; 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气,在此过程中,释放的原子和离子受到激发发射光谱。

这种光谱被传导到光学系统中,并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。

通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较,计算出未知测试样品中元素含量。

1.2 测试条件环境温度20℃~30℃,环境湿度40~70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。

1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法,将标准试样与待测试样,测试面打磨平整,采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。

1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪,已按照测试的需要,配置不同基体的测试程序及通道,不同元素含量范围的工作曲线。

检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量,调取所需要通道,并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。

实际测试时,首先进行类型标准化,用标钢校正工作曲线,然后在试样的不同部位连续激发3次,测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。

不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。

2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc,式中:I:仪器测量的光谱强度(或相对强度)a:工作曲线截距b:工作曲线斜率c:样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展,将样品进行激发时,所显示出的结果,即为样品的含量。

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各..

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各..

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定白红昆(昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心,昆明650215)摘 要:在实验的基础上,本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测,分析和计算出检测过程中测量不确定度各分量,对各元素的扩展不确定度最终予以评定。

为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。

关键词:测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素1 前言利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定,已经在炼钢、机械制造等SPECTRO LAB M10型直读光谱仪(产地:德国)。

2.2 Cr、Ti不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr1℃,最大温度变化±1℃;相对湿度:20-80% 3 直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作,测试结果直接显示在计算机其中:x—仪器显示各元素化学成份平均值; y—被测量样品各元素化学成份值。

M10型直读光谱仪在出厂前,已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正目前,行业得到了广泛的应用。

在实际检测过程中,由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响,测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。

为提高测量结果的准确度,有必要对测量结果进行不确定度评定,提高测量数据的可靠性、准确性。

本文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测,探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算,以及评定过程所需参数的采集方法和计算方法,使评定结果具有了较高的可行性和准确性。

2 实验部分 2.1 主要仪器测试仪器为 选用样品测定C、Mn、8Ni9Ti ;测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2;测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。

直读光谱不确定评定

直读光谱不确定评定

NO.XTZJJL-23-001火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度A.1 方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中的碳,以409/2、453/1、408/2、460/2、459/2、455/1 光谱标准物质绘制工作曲线,每点测量激发3次。

样品测量之前用该套光谱标准物质碳量的最高点和最低点校正工作曲线,样品重复测量7次,每次激发2次,测量结果分别为0.213、0.206、0.211、0.216、0.208、0.204、0.206。

试计算碳量测量结果的不确定度。

标准物质和样品的测量参数列于A.1、A.2和A.3。

A.2 被测量值Wc与输入量的函数关系和不确定度的来源测量各标准物质碳量的光谱强度Ii ,Ii与相应的碳量ci由最小二乘法回归得线性函数:I=a+bc。

待测样品的碳量通过工作曲线由计算机读出,w c =cc。

A.3 不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定碳量不确定度来源于以下分量:a) 测量结果的重复性;b) 标准物质标准值的不确定度;c) 工作曲线的变动性;d) 高低标校正产生的变动性;e) 被测样品基体不一致引起的不确定度。

表A.1列出测量结果不确定度评定中的各项参数。

表A.1 不确定度评定参数A.4.1 测量结果重复性分量7次重复测量结果平均值0.209%,标准偏差s=0.0042%,标准不确定度u(s)=s/7=0.0042%/7=0.0016%,u rel (s)=0.0016/0.209=0.0077。

A.4.2 标准样品的不确定度分量表A.2列出了系列标准物质的定值参数,该标准物质由6组独立数据参与定值。

其标准不确定度=s/6。

表A.2 标准样品定值参数量的影响可用相对不确定度的均方根来表示:u rel (c B )=60040.00034.00031.00069.00077.00093.0222222+++++=0.0062A.4.3 工作曲线的变动性工作曲线的测量参数列于表A.3。

光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定

光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定

光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定作者:纪国显李雪珍来源:《中国科技博览》2017年第11期[摘要]对钢铁材料的化学成分进行检测时,无论分析方法如何完善,仪器设备如何先进,其测量结果总会有误差的存在[1],表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,就是测量的不确定度[2]。

本文通过对直读光谱仪测量合金钢中C元素含量的不确定度评定,分析了不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。

[关键词]不确定度;来源;直读光谱仪中图分类号:TG115.33 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)11-0100-011 实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1 仪器原理样品经过设备内的火花放电生成蒸汽。

在此过程中,释放的原子和离子受到激发发射光谱。

这种光谱被传导到光学系统中,并使用CCD技术作为接收元件进行测量检测元素特征波长的光强度。

校准数据已存储在设备中。

测量得到的值与存储数据进行比较,测量值被转换为元素的含量值后显示在屏幕上。

1.2 测试条件环境温度18℃-28℃,环境湿度20%-80%SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书1.3 测试方法1.3.1 试样的制备依据GB/T20066的规定取样。

所取样品应均匀、无缩孔和裂纹。

所取样品可采用砂轮、砂纸磨盘或砂带研磨机进行研磨,经制备的样品应表面平整、洁净。

本案例选用直径110mm材质为40CrNiMoA的热轧圆钢,先用带锯床将样坯切割成30mm×30mm×30mm,然后用砂轮机将试样待测面研磨平整、纹路顺同一个方向。

1.3.2 试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪,已按照测试的需要,配置相应的测试程序及通道,并已建立不同元素含量范围的工作曲线。

检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量,调取所需要通道,进行类型校准后就可进行检测。

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定打开文本图片集摘要:在金属材料元素含量测量工作中,测量结果的可信程度,直接关系到测量工作的质量。

要用不确定度来说明,测量的不确定度越小,测量结果的可信度越高,不确定度越大,测量结果可信度越低。

在测量和评定过程中,综合考虑人、机、料、法、环等因素的影响,采用火花直读光谱分析方法对45钢的测量结果的不确定度进行评定。

关键词:不确定度;元素含量;火花直读光谱分析1测量过程本次评定的测量都是同一操作人员、使用同一台设备、同一时间、采用同一方法对同一样品进行测量。

采用火花源原子发射光谱分析方法评定45钢中的碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的测量不确定度。

2、2分析方法引入的标准不确定度分析方法引入的元素不确定度与元素含量范围有关,测量设备火花直读光谱仪测量元素C、Si、Mn、P、S不同质量分数的精密度,可根据设备文件查得。

具体数值见表4。

C元素质量分数为0。

5%时,其精度为0。

0037;Si元素质量分数0。

3%时,仪器保证精度为0。

0018%;Mn元素质量分数为0。

5%时,仪器保证精度为0。

0048,P元素质量分数为0。

02时,仪器保证精度为0。

00026;S元素质量分数为0。

02时,仪器保证精度为0。

0009。

此不确定分量按均匀分布处理取进行B类不确定度评定,因此仪器引入的不确定度计算结果见表5。

2、3标准物质引入的不确定度2、4仪器性能引入的不确定度仪器性能引入的不确定度分量,根据仪器近期检定出具的检定证书中对于C、Si、Mn、P、S各元素的测量值、重复性、稳定性得出。

其具体数值见表8,按照均匀分布处理,取进行,并将重复性不确定度分量值定义为,稳定性不确定度分量值定义为,计算结果见表8。

2、5B类合成不确定度45钢中碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的B类相对合成标准不确定度分量是各自独立彼此不相关的,所以其合成不确定度为其各个分量的平方和根,合成不确定度公式(3),计算结果见表9。

直读光谱仪检出限测量不确定度的评定

直读光谱仪检出限测量不确定度的评定

直读光谱仪检出限测量不确定度的评定1.概述1.1测量依据JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》1.2环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤80%1.3测量主要设备: 直读光谱仪标准物质1.4测量方法:调整仪器至最佳工作状态,连续10次激发纯铁(空白)光谱分析标准物质,以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限。

1.5数学模型:检出限的数学模型 bs DL ⋅=3 式中DL —检出限的测量结果;s —空白测量的标准偏差;b —工作曲线斜率。

2.各输入量的标准不确定度分量的评定2.1输入量s 的标准不确定度()s u 的评定b=1.65×105纯铁空白测量值的标准偏差:()62.5112=--=∑=n x x s n i is 是纯铁空白测量列单次测量的标准偏差,其标准不确定度可根据公式计算: ()()32.11828.012==-=n ss u2.2输入量b 的标准不确定度()b u 的评定输入量b 的标准不确定度主要有曲线斜率和标准物质含量定值不确定度引入。

2.2.1曲线斜率的标准不确定度()1b u()522021211082.1)(2)(])([⨯=---=-==∑∑∑X X n Y Y X X s s b u i i i Yb 2.2.2标准物质含量定值不确定度()2b u检定使用的标准物质是由国家标准物质中心提供,并用指定方法配置,其含量的不确定度为()2b u ,()2b u 远小于()1b u ,可以忽略不计。

()511082.1)(⨯==b u b u3.合成标准不确定度评定3.1灵敏系数数学模型:bs DL ⋅=3 灵敏系数:()000181.03==b s c 0000000170.03)(2-=-=bs b c3.23.3.合成标准不确定度()%0011.0)()()()(2222=⋅+⋅=b u b c s u s c DL u4.扩展不确定度评定取k=2,则扩展不确定度为:()%002.02=⨯=DL u U直读光谱仪C 检出限的测量结果的不确定度为:U =0.002% ,k =25.其他元素检出限测量结果不确定度评定按上述方法分析得出:Si 的测量结果的不确定度为:U =0.0006%,k =2Mn 的测量结果的不确定度为:U =0.001%,k =2Cr的测量结果的不确定度为:U=0.001%,k=2 Ni的测量结果的不确定度为:U=0.001%,k=2 V的测量结果的不确定度为:U=0.0006%,k=2。

火花源直读光谱仪碳含量不确定度评估和计算

火花源直读光谱仪碳含量不确定度评估和计算

火花源直读光谱仪碳含量不确定度评估和计算王立坤魏超王艳芳王任强张雪涛(独山子石化分公司研究院压力容器检验所)摘要:本文通过对直读光谱仪不确定度的计算,找出光谱仪测量不确定度的主要输入量和解决办法,为提高实验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。

Abstract:Based on the calculation of direct-reading spectrometer uncertainty ,find out the reason of influenced spectrometer measurement accuracy and the solution, for improve theability to control and testing laboratories provide reliable references.关键词:直读光谱仪测量不确定度1、前言实验室为了提高自身水平和在行业内的核心竞争力,参加了中国国家实验室能力比对实验,为了评价在低合金钢化学成分分析比对中,与中位值之间差异出现的原因并制定解决方案,对设备在目前状态的不确定度进行评估。

2、碳含量的测定过程及不确定度来源2.1 测试原理试验原理:设备出厂时通过对一系列标准样品测定,根据测得的一系列强度值,仪器自动建立成分曲线方程,仪器对试样直接测定,并利用已建立的方程读出其浓度值。

即仪器所显示的数值即为测得值,不需进行其他公式换算,故建立数学模型为Y=X (1)式中:X-被测试样的浓度读出值Y-被测试样的浓度测定值2.2仪器和样品实验设备为SPECTROLAB 直读光谱仪(德国),选用的光谱分析标准物质为YSB S 11172-99 20、YSB S 11178-99 45、CSB 40068-2、CSB 40068-23、CSB 40068-6、CSB 40078-S9254 、CSB 40078-S9255。

按照不确定度评价的方法,不确定度有两类:一是A类不确定度,其测试的来源是由于仪器的系统误差、样品的均匀性及其物理结构差异;二是B类不确定度,其主要来源是标样定植的不确定度、工作曲的非线性以及光谱仪的校准结论等。

不确定度评定报告

不确定度评定报告
a为工作曲线的截距
b为工作曲线的斜率
c为样品中元素的浓度
由最小二乘法回归线性函数,得:
C式:Ii=0.2915+4.3606Ci,r=0.717157;
Mn式:Ii=0.2304+2.8389Ci,r=0.735686.
被测量C的标准不确定度为:
式中:
n=2×3=6, =0.0051
= =0.4605%,
电火花直读光谱仪测定低合金钢中碳和锰测量结果不确定评定报告
一、目的
由于测量误差的存在,使得被测量的真值难以确定,只能得到一个被测量的近似量和一个用于表示近似度的误差范围,即测量不确定度。通过对测量结果不确定度的评估,以让客户了解测量结果是否符合特定需求,确定测量数据之可信及真实程度。
二、范围
适用于万基钢管(秦皇岛)有限公司金属材料实验室中电火花直读光谱仪测量C和Mn测量结果不确定度的评定。
-0.0022
2.5×10-9,2.89×10-8,
4.84×10-8
Mn
1.84
5.4519,5.4586,
5.4514
-0.00207,0.00463,
-0.00257
4.3×10-6,2.15×10-5,
6.59×10-6
YSBS 20140a-5
C
0.908
4.2557,4.2544,
4.2426
0.2532
0.2535
0.2531
0.2528
0.2527
0.2529
0.000519
0.000212
= 0.00155
= 0.00084
2、控样修正引起的不确定度分量
同样控样修正引入的不确定度分量包括其化学值不确定度(B类),修正时,重复激发引入的不确定(A类)。

直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定

直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定

直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定周春丽内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室摘要:直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用,但对于其测量不确定度评定的报道,目前还没有系统的研究。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。

通过该方法,可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。

关键词:不确定度;碳元素;直读光谱仪分析法测量的目的是为了确定被测物的值,要求测量结果准确、一致,然而在实际测量时,由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素,使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差,测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。

国际标准化组织(ISO)、国际计量局(BIPM)、国际电工委员会(IEC)等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后,受到世界范围内各组织、各国家的采用。

我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范,大大推动了测量不确定度的应用。

尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位,所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。

目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多,但在检测方面,仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析,并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究,并得到了最终结果。

1. 实验部分1. 1主要仪器ARL—3460型直读光谱仪(瑞士ARL公司生产)1. 2环境条件环境温度16-30℃,最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。

1.3测量方法1.3.1试样制备利用切割机和光谱磨样机,将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。

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直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
周春丽
内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室
摘要:直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用,但对于其测量不确定度评定的报道,目前还没有系统的研究。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。

通过该方法,可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。

关键词:不确定度;碳元素;直读光谱仪分析法
测量的目的是为了确定被测物的值,要求测量结果准确、一致,然而在实际测量时,由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素,使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差,测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。

国际标准化组织(ISO)、国际计量局(BIPM)、国际电工委员会(IEC)等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后,受到世界范围内各组织、各国家的采用。

我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范,大大推动了测量不确定度的应用。

尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位,所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。

目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多,但在检测方面,仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析,并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究,并得到了最终结果。

1. 实验部分
1. 1主要仪器
ARL—3460型直读光谱仪(瑞士ARL公司生产)
1. 2环境条件
环境温度16-30℃,最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。

1.3测量方法
1.3.1试样制备
利用切割机和光谱磨样机,将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。

1.3.2试样的测量
3460型直读光谱仪在出厂时,根据我们生产的需要,已经制作出不同材料、不同元素含量范围的四条工作曲线,包括:中合金钢中高低含量20个元素的工作曲线,白口化铸铁、球铁中10元素工作曲线,综合(可测高合金钢、高锰钢中各元素)工作曲线以及酸溶铝测定工作曲线。

因此,检测人员只需根据所测试样的材料和元素含量,选取所需要的工作曲线,然后进行测试。

实际工作中,测定时最少在一块试样不同部位连续激发三次,直接读出测定元素的含量,打印出该元素的平均值。

2. 结果与讨论
2.1 数学模型
Y=αx+β
Y——未知试样中被测元素的测定结果
x——未知试样中被测元素的强度
α、β——为常数
2.2不确定度评定
2.2.1不确定度的来源
测量结果不确定度一般来源于取样,制样,样品本身的均匀性,测量条件的变化,工作曲线校正,标准样品的不确定度,仪器测量方法、测量过程,测量结果修约等因素。

评定不确定度可以按以下步骤进行,现以编号为YSBS11178-99标钢中碳的测定为例。

2.2.3 B类不确定度评定
(1)由标准物质引起的输入量X的不确定度U b1
标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面:一是由标准物质的不均匀性和变动性引起的不确定度;二是由标准物质定值引起的不确定度。

假设标准物质是均匀的、稳定的;即由此引起的不确定度就可以忽略。

由标样定值引起的不确定度可以通过测量数据的标准偏差、测量组数及所要求的置信概率按统计方法计算;标样定值一般是由8个以上实验室共同完成的,证书中列出了标准物质的标准偏差.
选择YSBS11178-99标准物质,计算标准不确定度。

(2)由试样制备引起的不确定度U b2
假定试样是均质、表面处理合乎制样标准要求,制样引起的不确定度可以忽略,即:U b2=0,相对标准不确定度U relb2=0 。

(3)由仪器引起的输入量X的不确定度U b3
B.由仪器波动引起的不确定度
仪器波动有随机和定向波动两种,随机波动引起的不确定度已包含在A类中,此处不重复评定。

当仪器出现定向波动时,是指仪器引起的系统误差,需要重新做标准化,由仪器定向波动引起的不确定度可以忽略。

因此由仪器引起的输入量X的相对标准不确定度为U relb3=0.00013%
(4)由曲线拟合引起的不确定度U b4
ARL—3460型直读光谱仪是多通道,同时扫描型光谱仪,在出厂时,根据我们的要求,厂家按照不同钢种不同含量制作出四条工作曲线,并随机带八块标准化标钢,定期测定八块标钢中的28个元素,仪器会自动校准各条曲线,计算出α、β值。

当α≈1,β≈0时仪器曲线出厂斜率基本不变,元素的强度值基本不变,故曲线拟合引起的不确定度为定值。

由仪器QC 报告中给出的曲线回归方程C=-0.0365+1.13076I+0.22678I2+0.03357I3
C——表示测量百分浓度
I——表示测量强度值
通过测量强度值,计算出碳曲线拟合引起的不确定度为
2.3.扩展不确定度U的评定
扩展不确定度的公式为U p=κP×U C(x)
假设X为正态分布,κP可根据分布临界值查表得到(JJF1059-1999附录A表),κP=t P (υeff)。

取置信水平p=95%,自由度υeff=50,查t表得:κP=t P(υeff)=t95(50)=2.01
U p=κP×U C(x)=2.01×0.0073%=0.0147%
3. 测定结果不确定度的报告。

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