保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定(NO2)

保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定一、概述•1．盐酸硫胺素•盐酸硫胺素( thiamine，vitamin B1)也叫维生素B1，主要用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病，也用于神经炎、心肌炎、消化不良辅助治疗。

甲状腺机能亢进患者，妊娠或高热患者，可适当补充维生素B1，以改善症状•本品还具有维持心脏、神经及消化系统的正常功能，促进碳水化合物在人体内的代谢作用，谷物是盐酸硫胺素主要来源，杂粮、豆类、干酵母、硬果、动物内脏、蛋类、瘦肉也含有较多盐酸硫胺素一、概述•盐酸硫胺素的化学式为C12H17ClN4OS·HCl，相对分子质量为337.27，化学名称为氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓盐酸盐，CA名称及编号为4-methyl-3-[(2-methyl-4-amino-5-pyrrmidinyl) methyl]-5-( 2-hydroxyethyl) thiazolium chloride，67-03-8，结构式如下盐酸硫胺素为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特殊臭味，味苦，干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。

在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

气味似酵母，在酸性溶液中比较稳定，加热不易分解。

但在碱性溶液中极不稳定，紫外线可使其降解而失活，铜离子可加快它的破坏一、概述•盐酸硫胺素过量中毒事件很少见，超过推荐摄入量( RNI) 100倍以上的剂量有可能出现头痛、惊厥、心律失常等。

•盐酸硫胺素与碳水化合物代谢密切相关，其供给量与机体能量总摄入量成正比中国居民维生素B1推荐摄入量(RNI)年龄/岁男性/( mg/d) 女性/(mg/d) 年龄/岁男性/(mg/d)女性/(mg/d) 0～0.2适宜摄入量(AI)0.2适宜摄入量( AI)11～ 1.2 1.20.5～0.3适宜摄入量(AI)0.3适宜摄入量(AI)14～ 1.5 1.21～0.6 0.6 18～ 1.4 1.34～0.7 0.7 孕妇- 1.57～0.9 0.9 乳母- 1.8盐酸硫胺素的可耐受最高摄入量(UL)为50 mg/d。

一、概述•2．盐酸吡哆醇•盐酸吡哆醇( vitamin B6，pyridoxine)也叫维生素B6、吡哆辛。

维生素B6包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺，三者可互相转化，具体结构式如下：吡多醇吡多醛吡多胺一、概述•盐酸吡哆醇在体内与三磷酸腺苷( ATP)经酶作用生成具有生理活性的磷酸吡哆醛和磷酸吡哆胺。

它是某些氨基酸的氨基转移酶、脱羧酶及消旋酶的辅酶，参与许多代谢过程，如脑中抑制性递质γ-氨基丁酸是由谷氨酸脱羧产生，色氨酸转化为烟酸亦需维生素Bs参与。

此外，磷酸吡哆醛可参与亚油酸转变为花生四烯酸过程•动物缺乏维生素B6时可能会有动脉粥样硬化病变。

盐酸吡哆醇临床上用于：①防治因大量或长期服用异烟肼、肼屈嗪等引起的周围神经炎、失眠、不安；减轻抗癌药和放射治疗引起恶心、呕吐或妊娠呕吐等。

②治疗婴儿惊厥或给孕妇服用以预防婴儿惊厥。

③白细胞减少症。

④局部涂搽治疗痤疮、酒糟鼻、脂溢性湿疹等。

盐酸吡哆醇广泛存在于各种食物中，其含量最高的食物为白色肉类，其次为肝脏、豆类、坚果类等，水果和蔬菜中的含量也较多一、概述•盐酸毗哆醇的化学式为C8 H11NO3·HC1，相对分子质量为205.64，化学名称为6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐，CA名称及编号为6-methyl-5-hydroxy-3，4-pyridinedimethanol chloride，58-56-0，结构式如下：盐酸吡哆醇为白色结晶性粉末，无臭，味酸苦。

易溶于水，微溶于乙醇，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

高温、碱性溶液中和遇光均易破坏。

熔点205℃～209℃，熔融时同时分解一、概述•从食物中获取过量的盐酸吡哆醇没有毒副作用，而通过补充品长期给予大剂量盐酸吡哆醇(500 mg/d)会引起严重毒副作用，主要表现为神经毒性和光敏感反应。

牛以5 mg/kg剂量给药，曾发生体重减轻和肝损害而致死亡•可耐受最高摄人量(UL)：儿童50 mg，成人100 mg中国居民维生素B6推荐摄入量(RNI)年龄/岁RNI/( mg/d) 年龄/岁RNI/(mg/d)0～0.1 14～ 1.10.5～0.3 18～ 1.21～0.5 50～ 1.54～0.6 孕妇 1.97～0.7 乳母 1.911～0.9一、概述•3．烟酸•烟酸（nlacln，nicotinic acid）又称尼古丁酸、尼克酸，维生素PP。

烟酸在组织呼吸过程中，作为催化重要的氧化还原反应的多种酶中的辅酶发挥作用。

它可以成为基质脱下来的氧离子的受体被还原，然后经黄素蛋白的作用被再氧化，恢复到原来的状态。

烟酸具有扩张血管、降低血脂、减少胆固醇合成，溶解纤维蛋白，防止血栓形成的作用•烟酸广泛存在于动植物食物中，主要为动物性食物，尤其在动物内脏中含量较高。

在全谷、种子、豆类中也含有丰富的烟酸一、概述•烟酸是具有烟酸生物学活性的吡啶-3-羧酸衍生物的总称，基本结构为吡啶-3-羧酸。

化学式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，化学名称为吡啶-3-羧酸，CA名称及编号为pyridine-3-carboxylic acid，59-67-6，结构式如下烟酸为白色结晶或结晶性粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶液显酸性反应。

在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶；在碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中均易溶。

熔点234℃～238℃一、概述•目前，尚没有食用烟酸过量引起中毒的报道，烟酸毒性报道主要见于临床采用大剂量烟酸治疗高血脂症病人所出现的副反应其副作用主要表现为皮肤潮红、眼部不适、恶心、呕吐，甚至出现黄疸、转氨酶升高等肝功能异常以及葡萄糖耐量的变化。

大鼠烟酸经口毒性半数致死数是(LD50)为7g/kg，大鼠烟酸皮下注射LD50为5 g/kg•可耐受最高摄入量(UL)：儿童50 mg，成人100 mg一、概述中国居民烟酸推荐摄入量(RNI)年龄/岁男性/(mg/d)女性/(mg/d)年龄/岁男性/(mg/d)女性/(mg/d) 0～2[适宜摄人量(AI)]2[适宜摄人量(AI)] 11～12 120.5～3[适宜摄入量(AI)]3[适宜摄入量(AI)] 14～15 121~ 6 6 18～14 134～7 7 孕妇- 157～9 9 乳母- 18一、概述•3．烟酸•烟酸（nlacln，nicotinic acid）又称尼古丁酸、尼克酸，维生素PP。

烟酸在组织呼吸过程中，作为催化重要的氧化还原反应的多种酶中的辅酶发挥作用。

它可以成为基质脱下来的氧离子的受体被还原，然后经黄素蛋白的作用被再氧化，恢复到原来的状态。

烟酸具有扩张血管、降低血脂、减少胆固醇合成，溶解纤维蛋白，防止血栓形成的作用•烟酸广泛存在于动植物食物中，主要为动物性食物，尤其在动物内脏中含量较高。

在全谷、种子、豆类中也含有丰富的烟酸一、概述•4．烟酰胺•烟酰胺( nicotinamide)为辅酶I及Ⅱ的组成部分，为多种脱氢酶的辅酶，缺乏时可影响细胞的正常呼吸和代谢而引起糙皮病•烟酰胺具有防治心脏传导阻滞和提高窦房结功能及抗快速型实验性心律失常的作用，能显著改善维拉帕米（异搏停）引起的心率减慢和房室传导阻滞；临床用于冠心病、病毒性心肌炎、风湿性心脏病及少数洋地黄中毒等伴发的心律失常•烟酰胺广泛存在于动植物食物中，肉、禽类和鱼都能提供大量的烟酰胺，种子、豆类、谷物、蘑菇、芦笋和绿色的叶菜类也含有丰富的烟酰胺，通常多种维生素营养补充剂中基本以烟酰胺形式存在一、概述•烟酰胺的化学式：C6H6N2O，相对分子质量为122.13，化学名称为3-吡啶甲酰胺，CA名称及编号为pyridine-3-carboxamide，98-92-0．结构式如下烟酰胺为白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭，味苦，易溶于水和乙醇，在甘油中溶解。

熔点128℃～131℃一、概述•目前，烟酰胺毒性报道主要见于临床采用大剂量烟酰胺所出现的副反应。

其副作用主要表现为头昏、恶心、上腹不适、食欲不振等，这些症状可自行消失。

妊娠初期过量服用，有致畸的可能。

实验测得大鼠LD50（皮下注射给药）为1.68 g/kg•烟酰胺的日需要量[以烟酰胺当量(NE)计]是1.6 mg/J (6.6 mg/1 000 kcal)，即13 mg/d一、概述•5．咖啡因•咖啡因(caffeine)是一种全世界使用最广的神经兴奋剂，可刺激中枢神经系统，使情绪激昂，思考力清晰，消除睡意和减轻疲劳。

小剂量能兴奋大脑皮质，改善思维活动，提高对外界的感应性；大剂量则可兴奋延髓的呼吸中枢和血管运动中枢，增加呼吸频率和深度•咖啡因具有增强体外骨骼肌收缩性的作用。

咖啡因的主要来源是咖啡，其他含有咖啡因的天然植物有60种以上，例如茶叶、可乐果和可可豆•咖啡因也可以人工合成，作为清凉饮料、感冒药、利尿剂、止痛药、减肥药的添加物一、概述•咖啡因的化学式为C8H10N4O2·H2O，相对分子质量为212.21，化学名称为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮-水合物，CA名称及编号为1H -purine-2,6-dione，3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-.1,3,7-trimethylxanthine，58-08-2，结构式如下咖啡因为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶；无臭，味苦，有风化性；易溶于热水或三氯甲烷，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。

咖啡因溶液对石蕊呈中性。

水合物在空气中粉化。

熔点235℃～238℃。

1g咖啡因溶于约50 mL水、75 mL酒精、6 mL三氯甲烷和600 mL乙醚中一、概述•咖啡因对婴儿特别敏感，怀孕和哺乳期的母亲要禁用含咖啡因的饮料，否则会影响婴儿和胎儿，致使婴儿、胎儿发生畸形•咖啡因中毒的症状是：躁动不安、呼吸加快、肌肉震颤、心动过速、早搏以及失眠、眼花、耳鸣等•大鼠LD50（口服）200 mg/kg～250 mg/kg。

妊娠大鼠被喂给大量咖啡因，可引起难产，仔鼠出现先天性缺陷，骨骼发育迟缓等一、概述•成人每天摄入80 mg～250 mg咖啡因[1.1mg/( kg·d)～3.5 mg/( kg·d)]为低摄入量，300 mg～400 mg[4 mg/(kg·d)～6 mg/(kg·d)]为中摄入量，超过500 mg[7 mg/(kg·d)]为高摄入量•咖啡因是中枢兴奋药中的清醒药，能提高细胞内环腺苷酸(cAMP)的含量。

低、中摄入量时其作用包括：①兴奋大脑皮质，振奋精神，提高其注意力、自信心以及工作效率和积极性；②增强警觉性和减少疲乏感，提高警惕性和维持持久的工作能力；③增强识别能力，缩短快速与选择反应时间，并能提高瞬时口头记忆力；④影响睡眠，故入睡困难者晚上应减少其摄入量，而高摄入量的咖啡因可引起焦虑、烦躁、失眠、易怒及精细运动功能受损保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定GB／T 5009. 197-20031 范围[说明]•本标准规定了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因高效液相色谱测定方法•本标准适用于盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因作为膳食补充剂添加于口服液、饮料等试样类型中的高效液相色谱测定方法。