沉淀法制备二氧化硅.

沉淀法制备二氧化硅
下次实验：水溶液中的离子平衡
1. 实验目的
• 掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方
法 • 了解可溶性硅酸的性质，掌握一种破坏凝 胶的方法
2. 基本原理
• 人工制备二氧化硅的一般途径
– 气相法：SiCl4高温水解 • SiCl4(g) + 2H2O(g) = SiO2(s) + 4HCl(g) – 溶液沉淀法：水玻璃+酸性物质 • 酸化法、碳化法
• 3. 性质检验
5. 问题与讨论
• 反应体系中硫酸钠的作用是什么？若不加
硫酸钠，反应结果如何？ • 水玻璃溶液和酸液如果不是交替加入对结 果有何影响？
磁力搅拌器的使用
使用方法
• 按电源开关接通电源，电源指示灯亮 • 按搅拌开关，搅拌指示灯亮，调节调速旋
钮，使容器内的搅拌子由慢到快，调节到 所需要的速度 • 调节“加温”旋钮，可调节加热速度，使 用温度计手工控制恒温
实验要求：不要生成胶体
• 胶体的外观特征
– 大块含水、透光、有弹性，不是颗粒状沉淀 – 最终产品烘不干
• 胶体的破坏
– 加水稀释，降低反应体系粘度 – 保持一定的电解质浓度和pH – 加热，不停搅拌
实验控制条件
• 在此条件下SiO2Baidu Nhomakorabea凝析沉淀速度最大
– 恒温80~85oC，搅拌（磁力搅拌仪） – 一定Na+浓度（15% Na2SO4） – pH=7~8（酚酞）
– 用热水配制80cm3 15%Na2SO4溶液，滴加两滴酚酞 – 恒温80~85oC搅拌，交替加水玻璃和1mol∙dm-3硫酸， 至60cm3水玻璃加完（记录H2SO4用量） – 恒温搅拌10分钟，静置，分层后倾去上层清液，用热 水洗涤沉淀，以0.1mol∙dm-3 BaCl2检验 – 抽滤出沉淀，小火炒干，冷却称重 – 取2份0.2g产品，与6mol∙dm-3NaOH和6mol∙dm-3HCl作 用，加热观察现象
• 本实验采用酸化沉淀法来制备二氧化硅
– 原料为模数3.3、SiO2含量约为28%工业水玻璃
水玻璃
• 组成 • 硅酸聚离子
– 通式Na2O∙mSiO2，m>1，多为液体形式 – 水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子，各种离 子含量的多少取决于SiO2的浓度、碱度 – 一般SiO2量越小，碱浓度越大，则低聚态硅酸 根离子越多。反之，则高聚态硅酸根离子多
烘干
除杂
3. 仪器和药品
• 磁力搅拌器，台秤，抽滤装置 • 水玻璃（工业品、模数3.3，含量28%） • Na2SO4(s)，H2SO4(1mol∙dm-3) • BaCl2(0.1mol∙dm-3) • HCl(6mol∙dm-3)，NaOH(6mol∙dm-3) • 酚酞溶液
4. 实验步骤
• 1. 水玻璃稀释（此操作已由实验室完成） • 2. 酸化沉淀
• 产品
– SiO2含量在85~90%之间
pH的控制
水玻璃 H2SO4
• 水玻璃和H2SO4交替添
加，控制体系pH值
– 加入水玻璃，pH，溶 液无色粉红 – 加入H2SO4，pH，溶 液粉红无色
酚酞 Na2SO4
• pH控制
– 溶液颜色无色粉红 无色
实验流程
水玻璃
除杂稀释 稀硫酸 产品检验 >80℃ pH=7~8 交替滴加 电解质 溶液