Φ300mm硅单晶生长工艺研究
300mm硅单晶的缩颈生长及应力分析
300mm硅单晶的缩颈生长及应力分析Ξ程景柏 屠海令 周旗钢 王 敬 常 青 张果虎 方 锋(北京有色金属研究总院,北京100088)摘 要: 对不同直径颈部晶体进行了拉伸实验及断口形貌观察,颈部晶体的断裂属于脆性断裂,增大晶体颈部直径可以增大其承受拉力,从而可以制得更大重量的单晶。
缩颈生长工艺条件会对颈部晶体的抗拉强度产生影响。
讨论了颈部晶体的断裂机制。
关键词: 300mm硅单晶 缩颈 脆性断裂 抗拉强度中图分类号:T N304153 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2001)04-0266-03 硅单晶制备工艺中,Dash缩颈生长[1,2]是一项关键性的技术,采用此技术的目的是为了消除引晶过程中由于热冲击产生的位错,因而在单晶放肩生长前,采用快速提升籽晶,生长出一段直径为3～5 mm的晶体。
在制取直径为300mm、重量超过300kg的硅单晶时,必须加大颈部晶体的直径,使其能够承受较大的晶体重量[3]。
大直径缩颈生长与传统的晶体缩颈生长工艺有所不同。
目前,对大直径缩颈的承重能力及其发生断裂时的断裂机制还没有明确的结论。
本文通过对几个具有不同直径的颈部晶体进行的拉伸实验,分析了大直径缩颈晶体的承重能力,同时对颈部晶体的断裂形貌及断裂机制进行了研究。
1 实验方法采用K ayex CZ23000型单晶炉进行缩颈生长。
籽晶晶向为〈100〉,其横截面为10mm×10mm,熔体掺硼,目标电阻率为18Ω・cm。
根据Y ip等[4]的研究结果,为了完全消除位错,缩颈长度为200～300 mm。
通过调整晶体提拉速度(210～410mm/min)以及坩埚加热功率,控制晶体缩颈直径,制备出6个颈部直径不同的硅晶体样品。
实验中采用日本岛津AG225T A型拉伸测试系统,在室温下对样品进行拉伸实验,并运用JS M2840型扫描电子显微镜(SE M)观察拉伸断口形貌,操作电压为20kV。
2 结果与讨论表1为不同直径的颈部晶体的拉伸实验结果。
硅晶体生长技术的研究及优化
硅晶体生长技术的研究及优化随着信息时代的发展，电子技术得到了迅猛的发展。
而硅材料作为半导体材料之一，因其良好的性能、工艺成熟等原因成为了电子工业中最常用的基础材料之一。
硅晶体生长技术的研究及优化对于提高硅材料的质量、提升硅片制备工艺和推进电子工业的发展具有重要意义。
一、硅晶体生长技术的发展历程及主要方法硅晶体生长技术是从20世纪初开始的。
早期的生长工艺主要是物理化学气相沉积（CVD）及其他化学气相沉积（MOCVD等）等技术，但这些方法的应用受到了一定的限制，如成本较高、材料质量无法保证、生长速率较慢等。
而对于硅晶体生长技术的研究及优化，使得这一技术的应用得到了很大的提升。
近年来，硅晶体生长技术得到了很大的发展。
如时光生长法、CZ（Czochralski）法、FZ（Float Zone）法等技术逐渐成熟，广泛应用于半导体领域。
其中，CZ法、FZ法则是目前应用广泛的两种硅晶体生长技术。
CZ法是一种单晶硅生产方法，是通过Czochralski晶体生长法生产的。
该方法将沿用最早的硅晶体生长方法，通过将熔体逐渐制冷至室温，长出单晶硅材料。
该方法可以使晶体直径较大，晶体品质较高，但晶体生长速度较慢，仅能生长数毫米/小时。
FZ法则是通过浮动区晶体生长法（Float Zone）生产的，该法原理是利用感应加热将硅棒或硅片加热至某一温度区间内，随后使用合适的磁场，以形成带电的哈斯电流，通过哈斯电流的电磁力和电阻排斥将半导体材料加热至熔点，形成了流动的硅材料。
FZ法的优点是生长速度较快，晶体品质较高，有较高的利用率以及较低的环境污染等比较显著的优势。
二、硅晶体生长技术的优化及应用随着硅晶体生长技术的不断升级，为了使晶体的品质更好、物理特性更稳定，优化与改进已成为重要的研究方向之一。
一些新的方法和技术被引入了这一领域，如超声波晶体生长技术、离子辅助晶体生长技术以及磁构取向生长技术等等。
其中，超声波晶体生长技术是针对硅晶体生产过程中微观级别存在的某些问题而被提出的一种方法。
300mm单晶硅提拉法生长数值模拟案例报告
300mm单晶硅提拉法生长数值模拟案例报告一、模型背景案例演示了基于FEMAG/CZ生长考虑磁场的300mm单晶硅的工艺过程，目标是模拟评估全局热场，优化加热系统，模拟晶体热应力等分布，最终改善热场和生长工艺，提高晶体质量。
FEMAG/CZ软件是专业化的CZ法晶体生长的模拟软件，也是2015年11月举办的IWMCG-8第八届国际生长模型化会议公认的求解性能和精度最好的晶体生长模拟软件。
国内以新昇半导体公司为代表的优秀企业，成功的应用FEMAG 软件，为300mm单晶硅提拉法生长工艺研发提供了建设性的帮助。
FEMAG/CZ的模拟可以是反向模拟或直接模拟。
前者通过定义晶体形状和单晶生长速度来计算加热器功率和其它未知变量，如温度场、流场、应力和掺杂和杂质等的分布。
后者通过定义加热器功率和单晶生长速度来预测晶体生长形状和上述未知场变量。
二、模型设置FEMAG晶体生长模拟过程包括以下几个部分：几何模型的绘制、网格划分、模拟参数的设定、求解、结果分析。
2.1几何模型几何模型采用实际用于生长300mm单晶硅的工业晶体炉构建，模型可以通过CAD文件导入，也可以在FEMAG中自行建模。
图1. 几何模型2.2 网格划分绘制完成几何模型后，划分网格，全模型网格剖分结果如下:图2 全局网格图3 弯液面计算与局部边界层网格FEMAG 可以自动计算弯液面，对熔体、气体交界面进行修正，并考虑表面张力的作用，最终生成更符合真实物理模型的Melt/Gas 弯液面，如上图（1）区域。
对于固液界面以及液相和坩埚界面，存在明显的边界层效应，对于考虑磁场的提拉法生长过程，边界层效应将会更加显著，为了更好地表征该界面区域的速度场分布，也为了模型更好的收敛，软件提供了定制化的界面边界层网格功能，用户可以选择启用。
如上图（2）和（3）区域:2.3 模拟参数的设定2.3.1 工艺条件设定可以在FEMAG 中设定工艺操作条件，如下所示：提拉速率：0.5 mm/h;晶转：-10 RPM ；埚转：5 RPM ；1 2 3外部边界条件（炉子外壁温度）: 300 K。
300 mm单晶硅生长过程中直径的功率控制方法(二)
300 mm单晶硅生长过程中直径的功率控制方法(二)
300 mm单晶硅生长过程中直径的功率控制方法
引言
在300 mm单晶硅生长的过程中，控制直径的功率是非常重要的。
本文将详细介绍各种控制方法。
方法一：称量控制
1.在生长过程中，使用称量器具精确地测量并控制硅锭的重量。
2.根据测量结果，调整功率以控制直径。
方法二：温度控制
1.使用温度控制设备，监测和控制硅锭的温度。
2.根据温度变化，调整功率以控制直径。
方法三：液面控制
1.在生长过程中，通过测量液面高度来控制硅锭直径。
2.根据测量结果，调整功率以控制直径。
方法四：激光测量
1.使用激光测量设备，实时监测硅锭直径。
2.根据测量结果，调整功率以控制直径。
方法五：光强反馈控制
1.使用光强反馈传感器，测量光强的变化。
2.根据测量结果，调整功率以控制直径。
方法六：气氛控制
1.在300 mm单晶硅生长过程中，通过调整气氛组成来控制直径。
2.根据气氛的变化，调整功率以控制直径。
结论
在300 mm单晶硅生长过程中，有多种方法可以控制直径的功率。
其中包括称量控制、温度控制、液面控制、激光测量、光强反馈控制和气氛控制等方法。
根据具体情况选择合适的方法，可以有效控制直径并获得高质量的单晶硅。
300mm硅单晶及抛光片标准
4.0 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5.0 5.0 5.2 5.3 5.5
结构特性 位错蚀坑密度 滑移 系属结构 孪晶 漩涡 浅蚀坑 氧化层错（OISF） 氧化物沉淀 硅片制备特性 晶片ID标志 正表面薄膜 洁净区 非本征吸除 背封 见注2 无 无 无 无 见注1 无 无 无 不规定 不规定 不规定 不规定
6.0 6.1 6.2 6.3 6.6 6.7 6.8 6.9 6.11 6.12 6.14 7.0 7.1
机械特性 直径 主基准位置 主基准尺寸 边缘轮廓 厚度 厚度变化（TTV） 晶片表面取向 翘曲度 峰——谷差 平整度／局部 正表面化学特性 表面金属沾污 钠/铝/铬/铁/镍/铜/锌/钙 ≤5×1010／cm2 300±0.2mm 见SEMI M1 见SEMI M1 见SEMI M1 775±25μm 10μm max 1-0-0±1° 50μm max 用户规定 见注3
表1 尺寸和公差要求
特 直 性 径 尺 寸 300.00 725 1.00 90 100 10 ≥0.80 公差 ±0.20 ±20 ＋0.25, －0.00 ＋5，－1 单位A mm μm mm ° μm μm
厚 度，中 心 点 切 口 （见图7） 深 角 翘 曲 度 最 大 值B 总厚度变化（GBIR）C 最大值 背面光泽度D 抛光的边缘轮廓表面加 工度E 边缘轮廓 座标:（见图4） 表3 Cy Cx 度
300mm硅单晶及抛光片标准
有研半导体材料股份有限公司 孙燕
一、300 mm硅单晶及抛光片现状
300mm硅抛光片的产品、工艺技术在国外已经很成熟。 而在我国起步较晚，还处于试验阶段。 因此对于集成电路所需的300mm硅片的基本参数指标、 金属污染和缺陷控制、表面形态与质量、成本等都面临着新 的挑战。硅材料的生产工艺、技术、检测方法已成为今后研 究的主要内容，同时也是推动产业发展的关键所在。 随着300mm硅单晶及抛光片的诞生，我们也面临一个制定 相应的国家标准的问题。
高拉速对300_mm单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响
第52卷第4期2023年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALSVol.52㊀No.4April,2023高拉速对ϕ300mm单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响徐尊豪1,李㊀进2,何㊀显2,安百俊2,周春玲2(1.宁夏大学物理与电子电气工程学院,银川㊀750021;2.宁夏大学宁夏光伏材料重点实验室,银川㊀750021)摘要:大尺寸直拉单晶硅的 增效降本 是当前光伏企业急需解决的问题㊂本文采用有限元体积法对ϕ300mm直拉单晶硅生长过程分别进行稳态和非稳态全局模拟,研究提高拉晶速率对直拉单晶硅生长过程中的固液界面㊁点缺陷分布以及生长能耗的影响㊂结果表明:拉晶速率提高为1.6mm/min时固液界面的偏移量为33mm,不会影响晶体的稳定生长;拉晶速率对晶体中点缺陷的分布起决定性作用,提高拉晶速率不仅能降低自间隙点缺陷的浓度,而且使晶棒内V/G始终高于临界值;且拉晶速率对功率消耗影响较大,提高拉晶速率后晶体生长时间减少了46.4%,单根晶体生长消耗功率降低了约4.97%㊂优化和控制适宜的拉晶速率有利于低成本地生长特定点缺陷分布甚至无点缺陷单晶硅,为提高大尺寸直拉单晶硅质量㊁降低生产能耗提供一定的理论支持㊂关键词:直拉单晶硅;有限元体积法;拉晶速率;固液界面;点缺陷;生产能耗中图分类号:TQ127.2㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1000-985X(2023)04-0562-09 Effect of High Pulling Rate on the Distribution of Point Defects and Energy Consumption inϕ300mm Monocrystalline SiliconXU Zunhao1,LI Jin2,HE Xian2,AN Baijun2,ZHOU Chunling2(1.School of Physics and Electronic-Electrical Engineering,Ningxia University,Yinchuan750021,China;2.Ningxia Key Laboratory of Photovoltaic Materials,Ningxia University,Yinchuan750021,China)Abstract:The efficiency and cost reduction of large size Czochralski monocrystalline silicon is an urgent problem for photovoltaic enterprises.In this paper,the finite element volume method was used to simulate the growth process ofϕ300mm Czochralski monocrystalline silicon in both steady and unsteady state,respectively,to study the change rule of crystal-melt interface,point defect distribution and growth energy consumption during the growth process of Czochralski monocrystalline silicon by increasing the pulling rate.The results show that the shift of crystal-melt interface is33mm when the pulling rate increases to1.6mm/min,which would not affect the stable growth of crystals.The pulling rate plays a decisive role in the distribution of point defects in the crystal.Increaseing the pulling rate could not only reduce the concentration of self-interstital defects,but also make the V/G in the crystal bar always higher than the critical value.And the pulling rate has a great influence on the power consumption.After increasing the pulling rate,the crystal growth time is reduced by46.4%,and the power consumption for monocrystalline silicon growth is reduced by4.97%.Optimization and control of appropriate pulling rate is conducive to low cost growth of specific point defect distribution or even point defect free monocrystalline silicon,which provides some theoretical support for improving the quality of large size Czochralski monocrystalline silicon and reducing production energy consumption.Key words:Czochralski monocrystalline silicon;finite element volume method;pulling rate;crystal-melt interface;point defect;energy consumption㊀㊀收稿日期:2022-11-05㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51962030);直拉法单晶硅低能耗关键制备技术研究(2022XQZD006)㊀㊀作者简介:徐尊豪(1997 ),男,宁夏回族自治区人,硕士研究生㊂E-mail:xuzunhao123@㊀㊀通信作者:李㊀进,博士,教授㊂E-mail:li-jin@㊀第4期徐尊豪等:高拉速对ϕ300mm 单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响563㊀0㊀引㊀㊀言在全球绿色低碳转型的大方向和我国 双碳 目标的趋势下,通过直拉(Czochralski)法生长的单晶硅以转换效率和电池组件发电量高等优点,在新能源产业中占据着主导地位[1-2]㊂随着单晶炉投料量增加,单晶硅片直径突破到如今的210mm [3],大尺寸单晶硅 增效降本 的瓶颈问题成为研究重点,提升拉晶速率变得尤为重要㊂而直拉过程是一个热量㊁质量输运和界面移动的非平衡热力学耦合过程,热处理过程中的点缺陷集群化很大程度上决定了晶体的质量,直接影响太阳能电池转换效率㊂Abe 等[4]通过降低直拉晶体的生长速率改变热梯度,比较ϕ150mm 和ϕ250mm 的直拉晶体中固液界面的形状变化,结果表明热梯度是生长速率的递减函数,来自固液界面的空位与由热梯度产生的间隙的比率最终决定了单晶硅的性质㊂年夫雪等[5]通过改变12英寸(1英寸=2.54cm)直拉单晶硅恒定及连续变化的拉速(0.2~0.45mm /min)研究点缺陷分布规律,结果表明:拉速较大时,晶体中以空位点缺陷为主;逐步降低拉速时,自间隙点缺陷区域逐渐增大㊂Mukaiyama 等[6]通过改变0.2~0.8mm /min 的拉晶速率探究ϕ400mm 晶体中的热应力和C V -C I 的关系,研究表明,固液界面形状决定热应力和点缺陷的分布㊂Sabanskis 等[7]研究了ϕ50㊁ϕ100和ϕ200mm 晶体在拉速恒定以及逐步减小时,晶体中热应力㊁点缺陷和加热器功率的变化,研究得出长晶初期没必要保持恒定的拉速,热应力使C I 减小,而C V 增大㊂综上所述,有关拉晶速率对点缺陷的研究已经有了一定基础,但所研究的拉晶速率限制在0.85mm /min 以内,无法满足光伏市场对硅棒尺寸和生产效率的需求,对大尺寸单晶硅全局生长过程进行非稳态研究以及关于拉晶速率对生产能耗影响的研究较少㊂本文将温度场㊁流场和应力场耦合,对ϕ300mm 单晶硅等径阶段(300㊁500㊁800和1200mm)进行稳态模拟,探究不同高拉晶速率对固液界面变化的影响;又对单晶硅生长过程进行全局非稳态模拟,研究了拉晶速率对缺陷分布规律以及生产能耗的影响,为单晶硅大规模应用与工业生产中提高质量和降低能耗提供理论支持㊂1㊀计算方法与理论模型1.1㊀计算方法直拉过程中的传热㊁质量输运㊁磁场的控制微分方程为[8]:∂ρ∂t +Δ㊃(ρu )=0(1)∂(ρu )∂t +(u ㊃Δ)ρu =-Δp +Δ㊃τ+(ρ-ρ0)g +j ˑB +S u (2)∂(ρc p T )∂t +Δ㊃(ρc p u T )=Δ㊃(λeff ΔT )-Δ㊃q rad (r )+S T (3)∂(ρφi )∂t +Δ㊃(ρu φi )=Δ㊃(D φ,eff Δφi )+S φi (4)ρ=p 0m R g T (5)τij =μeff ∂u i∂x j +∂u i ∂x i ()-23μeff δij Δ㊃u (6)式中:ρ为密度;ρ0为参考密度;u 为速率;τ为应力张量;g 为重力向量;p 为压强;c p 为比热容;φi 为被动核素;T 为温度㊂μeff =μmolecular +μt 为有效动态黏度,μmolecular 为分子黏度,μt 为湍流黏度;λeff =λ+c p μt Pr t为有效热传导率;q rad (r )=ʏɕ0ɥ4πΩI λ(r ,Ω)dΩd λ为辐射热流矢量,I λ(r ,Ω)为点r 在Ω方向的辐射强度;δij 为克罗内克函数;D φ,eff 是动态扩散系数;S φi =S u ϕi +ϕi S p ϕi 代表体积i th 源(公式(2)㊁(3)中的源项具有相同的结构);j 为电流;B 为磁感应;p 0为基准压力;m 为分子量;R g =8314J㊃mol -1㊃K -1是通用气体常数㊂564㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷长晶时固液界面结晶速率垂直分量可表示为[9]:V crys =1n x ρΔHéëêêλcrys ∂T crys ∂n -λmelt ∂T melt ∂n +(Q in rad -Q out rad )melt ùûúú(7)式中:V crys 为结晶速率;n 为固液界面法线矢量;ΔH 为结晶潜热;λcrys 为晶体中的热导率;λmelt 为熔体中的热导率;∂T crys ∂n 和∂T melt ∂n分别为界面处晶体和熔体的法向温度梯度;(Q in rad )crys /melt 和(Q out rad )crys /melt 分别为传入和传出的辐射通量㊂空位缺陷和自间隙缺陷进入晶体及其在结晶前缘附近的热区复合的控制方程可表示为[10-11]:∂C x ∂t +V ㊃ΔC x =Δ㊃(D x ΔC x )+4πa r (D i +D v )exp -ΔG kT ()(C eq i C eq v -C i C v )(8)式中:C eq x 为平衡缺陷浓度(x =i㊁v 分别为自间隙和空位);C x 为实际缺陷浓度;D x 为缺陷扩散系数;V 为拉晶速率;a r 为复合半径;ΔG 为重组自由能垒㊂图1㊀直拉炉体结构示意图Fig.1㊀Schematic diagram of Czochralski furnace structure 1.2㊀理论模型本文运用专业晶体生长模拟软件CGSim 进行数值模拟分析,通过对单晶硅生长炉结构进行合理的简化和改进,对基本热场构造进行保留,建立ϕ300mm 直拉单晶硅炉体模型,单晶炉由石墨加热器㊁石英坩埚㊁保温件㊁热屏㊁水冷装置等构件组成,炉体结构如图1所示㊂对于大尺寸单晶硅热场,提升拉晶速率容易引起固液界面附近热量攀升,导致后续晶体生长的不稳定,所以需增强晶体及熔体表面的散热效果,即降低固液界面与自由液面附近的温度㊂本文在创建炉体结构时设计了合理结构的热屏,通过对热量的导流增强散热,如图2(a)所示,并且在晶体与热屏处设计水冷装置,通过冷却水的不断循环释放热量,如图2(b)所示㊂炉内构建呈对称分布,考虑到硅熔体处网格划分对后续影响较大,在硅熔体处细化网格且均为矩形网格,将其划分为三块区域,如图3所示㊂靠近晶棒处的区域①化为25ˑ40块,靠近坩埚侧壁的区域②及靠近坩埚底部区域③分别为70ˑ40块和25ˑ70块,即将硅熔体划分为11100个单元格㊂对单晶硅生长过程进行全局数值模拟,具体生长工艺条件如下:石英坩埚内径为1520mm,侧壁厚度25mm㊂多晶硅填料量320kg,单晶硅棒直径300mm,总长度1460mm,炉体外壁温度恒定室温为300K,炉中充氩气气氛,流速为12.5L /min㊂固液界面温度为多晶硅熔点,设为1685K㊂主加热器功率为90000W,底部加热器功率为3000W㊂单晶硅弹性模量设为1.653ˑ1011Pa,泊松比设为0.217,晶体转速为10r /min,坩埚与晶体反方向旋转,转速为7r /min㊂图2㊀热屏(a)与水冷系统(b)结构图Fig.2㊀Structure diagram of heat screen (a)and cooling system (b)图3㊀硅熔体网格划分图Fig.3㊀Mesh division at silicon melt㊀第4期徐尊豪等:高拉速对ϕ300mm 单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响565㊀㊀㊀稳态模拟研究1.4~1.9mm /min 六种高拉速对等径阶段四种不同晶体高度的固液界面的影响,为非稳态模拟的工艺设置提供理论依据;非稳态模拟贯穿放肩与等径阶段,为研究高拉速对点缺陷浓度㊁分布以及生长能耗的影响,等径阶段的模拟研究拉速分别设定为目前研究的最高拉速(0.8mm /min)与提高拉速(1.6mm /min)两种工艺,且均为恒定拉速㊂研究两种工艺下晶体缺陷分布㊁浓度以及长晶所需能耗的变化㊂其他物性参数如表1所示㊂表1㊀物性材料参数Table 1㊀Physical parameters of material propertiesMaterial Heat conductivity /(W㊃m -1㊃K -1)Heat capacity /(J㊃kg -1㊃s -1)Emissivity Density /(kg㊃m -3)Latent heat /(J㊃kg -1)Silicon(melt)66.59150.32530 1.8ˑ106Silicon(crystal)110.612-0.1507T +0.000109T 2-4.0094ˑ10-8T 3+5.668ˑ10-12T 310000.9016-0.0026208T 2330 1.8ˑ106Quartz crucible 49000.852650 Graphite146.8885-0.17687T +0.000127T 2-4.6899ˑ10-8T 3+6.665ˑ10-12T 47100.81950 Water 0.642000.51000 Argon 0.01520 2000 Insulation 0.51000.8500 2㊀结果与讨论2.1㊀高拉晶速率对固液界面的影响固液界面是晶体与熔体热量传输与物质输运的媒介,关乎着单晶硅质量㊂等径阶段不同高度在不同拉速下的固液界面如图4所示(x r 为单晶硅径向长度,δ为固液界面偏移量)㊂图4㊀四种晶体高度下不同拉速的固液界面形貌图Fig.4㊀Interface shape of crystal-melt under different pulling rates at four crystal heights 由图4可看出固液界面形状在四种高度下存在相同规律,固液界面中心部位都随着拉晶速率的增大呈566㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷上移趋势,固液界面形状逐渐上凸㊂拉晶高度为300mm 时,界面中心点由1.4mm /min 时的23.79mm 逐步增大到1.9mm /min 时的50.50mm,上升高度Δδ约为26.7mm;拉晶高度500mm 时Δδ约为25.2mm;拉晶高度800mm 时Δδ约为26.5mm;拉晶高度1200mm 时Δδ约为27.0mm㊂同一拉速在不同拉晶高度时的界面中心点最大偏移量基本相同,四种拉晶高度下六种拉速分别使固液界面中心点最大偏移量稳定在23㊁28㊁33㊁38㊁44和49mm 左右㊂固液界面前端和三向点位置的结晶速率并不相同,且同一拉速对固液界面偏移量的改变随着拉晶高度增大呈现先减小后增大的趋势,出现这一现象的原因是晶体高度较低时,硅熔体体积较大,固液界面轴向温度梯度较大,界面附近热量聚集较多,随着拉晶高度的增长,固液界面轴向温度梯度随着硅熔体体积减小而降低㊂而且,拉晶速率较小时,固液界面中心处界面偏移量较小,界面较为平坦㊂但随着拉晶速率的提高,固液界面逐渐上凸㊂出现此现象的原因是拉晶速率偏高,由公式(7),V crys 增大使固液界面温度梯度增大,且沿着晶棒径向逐渐减小,热量聚集不易散去㊂图5为晶体等径阶段不同高度在不同拉速下的自由液面温度变化图(x t 为自由液面边长,T 为自由液面温度)㊂由图5可以看出,四种高度下三相点区域及硅熔体自由界面的温度随拉晶速率上升而下降,以拉晶高度800mm 为例,三相点区域温度由1686.6K 降为1684.5K㊂说明在晶体周围的硅熔体向晶体的传热效率增加,这导致了三相点附近晶体生长速率大于晶体中心区域,而为了保证长晶的稳定,三相点在炉体中的位置不会随着坩埚的上升而变化㊂由固液界面形状和自由液面温度的变化规律可以看出,固液界面上凸的趋势会随着拉晶速率的提高而增强,所以拉晶速率提升的前提是晶体生长的稳定㊂发现拉晶速率为1.6mm /min 时,等径阶段各高度的固液界面较稳定,且自由液面轴向温度和三相点附近熔体平均温度稳定㊂图5㊀四种晶体高度下不同拉速的自由液面温度Fig.5㊀Temperature of free melt surface under different pulling rates at four crystal heights 2.2㊀高拉晶速率对晶体中点缺陷分布机理的影响图6为放肩阶段到等径阶段生长时(0.8㊁1.6mm /min)两种拉晶速率下晶体的生长特性图,为达到除拉晶速率外两种晶体生长工艺的一致性,模拟时采用同一热场,其他工艺参数相同㊂由图6可看出两种拉晶速率下晶体高度最终都为1400mm,晶体直径在放肩结束后都保持为300mm,晶棒和硅熔体的质量随着长晶的进行稳定增㊁减㊂截止到等径阶段结束,拉晶速率为0.8mm /min 时的长晶㊀第4期徐尊豪等:高拉速对ϕ300mm 单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响567㊀耗时约28.83h,拉晶速率为1.6mm /min 的长晶耗时约14.46h,提升拉晶速率使晶体生长时间减少了46.4%㊂图6㊀不同拉晶速率下晶体特性Fig.6㊀Crystal characteristics under different pulling rates 图7为晶体高度为800mm 时,两种拉晶速率下晶体内点缺陷分布图,C V -C I 表示晶体中空位与自间隙浓度差,点缺陷的分布以零等值线为分界线,正值(图中黑色字体数值)代表此处点缺陷以空位型为主,负值(图中白色字体数值)代表此处点缺陷以自间隙型为主㊂由图7可以看出,拉速为0.8mm /min(左)的晶体固液界面形状比拉速为1.6mm /min(右)的晶体固液界面平坦,证实了高拉晶速率是引起固液界面上凸的因素㊂但两种拉晶速率下,晶体中C V -C I 的最大值相同,为1.5366ˑ1014cm 3,且都位于固液界面中心处,表明靠近固液界面处以空位型缺陷为主㊂沿着晶体径向方向,两种拉速条件下点缺陷分布不同:拉速为0.8mm /min 时,出现零等值线,即晶体中点缺陷沿径向由空位型缺陷逐渐向自间隙型缺陷转变,呈现出晶体内侧以空位型缺陷为主,外侧以点缺陷自间隙型缺陷为主的特点㊂拉速为1.6mm /min 时,C V -C I 沿径向有相同规律,但在靠近固液界面附近区域未出现零等值线,而出现在远离晶体底部的晶体中,即晶体下半部点缺陷全部以空位型为主,沿法向向自间隙型缺陷过渡㊂这与文献[7]的研究结果一致㊂为进一步分析拉晶速率对固液界面处点缺陷的影响,对两种拉晶速率下固液界面处V /G (V 是晶体结晶处生长速率,G 是固液界面出轴向温度梯度)进行研究,该理论[12-14]提出V /G 低于临界值(1.3ˑ10-3cm 2㊃min -1㊃K -1)时,自间隙原子会从固液界面向晶体扩散补偿复合引起的自间隙原子减少,晶体中缺陷为自间隙原子聚集形成的A /B 型缺陷,即自间隙缺陷;若V /G 高于临界值,晶体中缺陷为空位聚集而成的D 型缺陷,即空位型缺陷㊂图8为两种拉晶速率下晶体高度800mm 时的V /G 图㊂由图8可看出,两种拉晶速率下,V /G 曲线都从固液界面中心沿径向逐渐降低,且曲线斜率基本维持不变㊂V /G 最大值均超过了临界值,拉速为0.8mm /min 时逐步减小到临界值以下,而在1.6mm /min 拉速下始终保持在临界值以上,G 也保持着随拉晶速率增大而变大的趋势㊂出现此现象的原因是晶㊁熔体间热量交换没有产生足够大的温度梯度,致使V /G 变化主要由长晶速率决定㊂上述结果表明,若降低拉晶速率,晶体中点缺陷以自间隙型缺陷为主,而提高拉晶速率后,不仅568㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷可以得到较高的V /G ,同时自间隙型浓度减少,空位型缺陷浓度较高有效地降低了氧化环的生成,提高单晶硅的质量㊂图7㊀晶体高度为800mm,两种拉速条件下晶体中自间隙与空位缺陷分布图(左:拉晶速率为0.8mm /min;右:拉晶速率为1.6mm /min)Fig.7㊀Distribution of self-interstitials and vacancies in crystal at crystal length of 800mm under different pulling rate (left:pulling rate is 0.8mm /min;right:pulling rate is 1.6mm /min)图8㊀不同拉晶速率下V /G 的变化曲线Fig.8㊀Change curves of V /G under different pulling rates㊀第4期徐尊豪等:高拉速对ϕ300mm 单晶硅点缺陷分布及生产能耗的影响569㊀2.3㊀高拉晶速率对晶体生长能耗的影响直拉工艺中,提高拉晶速率不仅改变晶体质量,而且对晶体生长的功率消耗有着重要影响㊂图9为两种拉晶速率下晶体生长整个过程实际拉晶速率与功率的变化图㊂图9㊀不同拉晶速率下时间与功率的关系曲线Fig.9㊀Relationship between time and power under different crystal pulling rates 由图9可以看到,晶体生长的实际拉晶速率和目标拉晶速率是有一定偏差的,因为硅熔体热量不能快速达到目标拉速所需值,实际拉速呈现滞后性㊂等径阶段前两种拉晶条件下的实际拉晶速率与功率的变化趋势大致相同:放肩阶段拉速较小,功率变化范围小,当需要提升拉晶速率进行转肩时,功率迅速提升㊂晶体等径阶段的实际拉速与目标拉速保持一致,并延续至晶体生长完成,但功率呈现逐步上升的趋势,是因为随着长晶的持续,硅熔体逐渐减少,坩埚为保持三相点位置不发生改变持续上移,导致加热器与坩埚的相对受热面积减少,所以需要不断加大功率以达到结晶条件㊂两种拉晶速率条件下的功率消耗差别较大,拉速为1.6mm /min 的晶体共消耗功率126.99kW 且等径阶段功率曲线斜率较小,而拉晶速率为0.8mm /min 时晶体生长缓慢,需要持续加大功率维持晶体生长所需热量,所以完成长晶共消耗功率133.63kW 且等径阶段功率曲线斜率较大㊂3㊀结㊀㊀论本文利用有限元法对直拉单晶硅的生长过程分别进行局部稳态和全局非稳态模拟,分析了提升拉晶速率对单晶硅生长过程中固液界面形状㊁晶体中点缺陷浓度与分布以及生长能耗的影响㊂得出以下结论:1)高拉晶速率时固液界面偏移量的改变随着拉晶高度增大呈现先减小后增大的趋势,且拉晶速率为1.6mm /min时,固液界面中心点最大偏移量稳定在33mm,等径阶段各高度的固液界面较稳定,不影响晶体的稳定生长;2)拉晶速率对晶体生长时的缺陷分布有决定性因素,拉晶速率提升后,固液界面上V /G 始终大于临界值且晶棒内不存在C V -C I 零等值线,晶体内部点缺陷全部以空位型为主,即通过提高拉晶速率可以有效降低自间隙型浓度,有效提高单晶硅的质量;3)长晶时间和功率消耗随拉晶速率的提高明显减少,拉晶速率由0.8mm /min 提升到1.6mm /min 后,拉晶时间减少了46.4%,功率消耗降低了约4.97%,不仅增大了企业时570㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷间效益,更降低了生产能耗㊂通过提升拉晶速率,为解决生产大尺寸直拉单晶硅提高品质和降低成本的问题提供一定的理论支持㊂参考文献[1]㊀江㊀华.未来光伏发电技术的发展趋势预测[J].太阳能,2022(1):5-13.JIANG H.Forecast of development trend of pv power generation technologies in the future[J].Solar Energy,2022(1):5-13(in Chinese).[2]㊀陈俊帆,赵生盛,高㊀天,等.高效单晶硅太阳电池的最新进展及发展趋势[J].材料导报,2019,33(1):110-116.CHEN J F,ZHAO S S,GAO T,et al.High-efficiency monocrystalline silicon solar cells:development trends and prospects[J].Materials Reports,2019,33(1):110-116(in Chinese).[3]㊀董梓童.硅片尺寸之争硝烟再起[N].中国能源报,2021-12-13(9).TONG Z T.The battle over the size of silicon wafers is raging again[N].China Energy News,2021-12-13(9)(in Chinese).[4]㊀ABE T,TAKAHASHI T.Intrinsic point defect behavior in silicon crystals during growth from the melt:a model derived from experimental results[J].Journal of Crystal Growth,2011,334(1):16-36.[5]㊀年夫雪,黄嘉丽,邓㊀康,等.拉速对12英寸单晶硅点缺陷分布影响的动态模拟仿真研究[J].稀有金属,2018,42(6):634-639.NIAN F X,HUANG J L,DENG K,et al.Pulling rate on point-defect distribution in12-inch silicon single crystal by dynamical simulations[J].Chinese Journal of Rare Metals,2018,42(6):634-639(in Chinese).[6]㊀MUKAIYAMA Y,SUEOKA K,MAEDA S,et al.Numerical analysis of effect of 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300毫米半导体硅片
300毫米半导体硅片1. 引言半导体硅片是电子器件制造过程中不可或缺的关键材料之一。
随着科技的进步和电子产品的不断发展，对半导体硅片的需求也越来越大。
本文将介绍300毫米半导体硅片的相关知识，包括其定义、制造过程、应用领域以及未来发展趋势等。
2. 300毫米半导体硅片的定义300毫米半导体硅片是指直径为300毫米的圆形硅晶圆，其表面经过特殊处理，用于制造各种半导体器件，如集成电路、微处理器和存储芯片等。
相比于传统的200毫米硅片，300毫米硅片具有更大的表面积，可以在同一块硅片上切割出更多的芯片，从而提高生产效率和降低成本。
3. 制造过程300毫米半导体硅片的制造过程包括原料准备、单晶生长、切割和抛光等步骤。
首先，需要准备高纯度的硅原料，通常采用三氯化硅和高纯度氢气反应制备氯化硅，再通过还原法得到高纯度的多晶硅。
其次，将多晶硅放入石英坩埚中，在特定温度和气氛下进行单晶生长。
通过控制温度梯度和拉升速度，可以使硅原料逐渐结晶成单晶硅。
然后，将单晶硅切割成适当厚度的硅片，通常使用钨丝锯进行切割。
切割后的硅片表面较粗糙，需要进行抛光处理，使其表面平整光滑。
最后，对抛光后的硅片进行清洗和检测，确保其质量符合要求。
清洗过程通常包括酸洗、去离子水清洗和干燥等步骤。
4. 应用领域300毫米半导体硅片广泛应用于电子器件制造领域。
其主要应用包括以下几个方面：4.1 集成电路集成电路是半导体硅片最主要的应用之一。
通过在硅片上制造微小的电路元件和互连电路，可以实现集成电路的功能。
300毫米硅片相比于200毫米硅片，可以在同一块硅片上切割出更多的芯片，从而提高集成电路的产能和性能。
4.2 微处理器微处理器是计算机和其他电子设备的核心组件。
300毫米硅片的使用可以提高微处理器的生产效率和性能，使其更适用于高性能计算和人工智能等领域。
4.3 存储芯片存储芯片用于数据存储和读写操作，包括闪存、动态随机存取存储器（DRAM）和非易失性存储器（NVM）等。
300mm硅单晶及抛光片标准
一、300 mm硅单晶及抛光片现状
300mm硅抛光片的产品、工艺技术在国外已经很成熟。 而在我国起步较晚，还处于试验阶段。
因此对于集成电路所需的300mm硅片的基本参数指标、 金属污染和缺陷控制、表面形态与质量、成本等都面临着新 的挑战。硅材料的生产工艺、技术、检测方法已成为今后研 究的主要内容，同时也是推动产业发展的关键所在。
二、 国外涉及300mm产品标准的现状
SEMI的硅单晶的产品标准主要是抛光片规范SEMI M1。 它由一系列直径从2英寸、100mm，直到300mm，及直径 350mm和400mm硅单晶抛光片规格组成，其中只涉及了 最基本的尺寸指标：直径、厚度、晶向、切口或参考面尺 寸极其公差；弯曲度、翘曲度、总厚度变化的最大允许 值，以及轮廓的要求。并且参数都是最宽泛的。SEMI M1.15直径300mm硅单晶抛光片规格（切口）见下表所示。
0.5~50.0 ohm-cm 无 无 无
≤32ppma（旧版ASTMF121－79） 不规定
4.0 结构特性 4.1 位错蚀坑密度 4.2 滑移 4.3 系属结构 4.4 孪晶 4.5 漩涡 4.6 浅蚀坑 4.7 氧化层错（OISF） 4.8 氧化物沉淀 4.9 硅片制备特性 5.0 晶片ID标志 5.0 正表面薄膜 5.2 洁净区 5.3 非本征吸除 5.5 背封
SEMI M8是针对半导体器件制备中用作检验和工艺控制的硅 单晶抛光试验片。对2英寸到300mm的试验片的订货项目及要求。 以及0.13μm线宽的300mm试验片规范指南。
SEMI M24《优质硅单晶抛光片规范》是针对150-300mm直 径， 用于颗粒检测、金属沾污监控、和光刻工艺图形测量的硅单 晶抛光片。针对0.25-0.13μm不同线宽的要求的抛光片规格，给 出了三种不同用途硅片的项目要求。
大直径硅单晶生产技术分析
大直径硅单晶生产技术分析随着半导体产业的迅速发展，硅单晶的需求量也在逐年增长。
硅单晶是半导体制造过程中不可或缺的材料之一，具有优良的电性能、力学性能和热学性能，是制造高性能芯片的重要原材料。
而大直径硅单晶则是当前和未来的半导体生产的发展趋势，成为了半导体产业迈向高端制造的重要方向。
因此，大直径硅单晶生产技术的研究和发展具有重要的意义。
一、大直径硅单晶生产技术的现状大直径硅单晶生产技术是指直径大于200mm的硅单晶制备技术。
目前，大直径硅单晶的制备方法主要包括以下几种：1. CZ法（Czochralski法）CZ法是传统的硅单晶生产方法之一，是指利用电加热炉对硅料进行溶解，再通过单晶棒的拉升和旋转，使熔液在单晶棒上结晶而得到硅单晶。
它具有制备成本低、制备周期短等优点。
但是，CZ法在直径较大的硅单晶制备中存在一些问题，如生长速度慢、晶体品质低、硅消耗量大等。
2. FZ法（Floating Zone法）FZ法是一种可以制备高品质硅单晶的方法。
它是将硅片作为加热元件，以高频感应加热的方式，使硅材料在加热区域内熔化，然后通过吸附式拉伸法或上升式拉升法，在单晶棒上结晶而得到硅单晶。
FZ法可以得到高纯度、高质量的硅单晶，但是也存在制备周期长、制备成本高等缺点。
3. MCZ法（Magnetic Czochralski法）MCZ法是将CZ法和FZ法相结合的一种方法。
基本原理是利用高频感应加热将硅料熔化，然后通过磁场对熔液进行搅拌，以减小熔液流动对晶体生长有害的影响，从而得到直径大、晶体质量好的硅单晶。
MCZ法已成为大直径硅单晶的主要制备方法之一。
二、大直径硅单晶生产技术的发展趋势目前，世界各国对硅单晶制备技术的研究和发展仍在不断深入。
未来，随着半导体产业的快速发展和人们对碳中和的重视，大直径硅单晶生产技术将朝着以下方向发展：1. 高效生长技术提高硅单晶生长速度和生长效率是大直径硅单晶生产技术的重要方向之一。
在CZ法中，采用氢气鼓泡、氩气稀释等技术可以增加晶体生长速度，提高生产效率。
直径300mm硅单晶生长过程的热场模拟
北京有色金属研究总院硕士学位论文直径300mm硅单晶生长过程的热场模拟姓名：翟立君申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：周旗钢;王敬20040324摘要摘要本文对直径３００ｍｍ．晶体生长热场进行了数值模拟，并模拟计算了晶体生长过程中单晶炉内的氩气流动情况。
热场的模拟计算结果与实验测量的结果基本一致，较好地模拟了单晶炉内的热场分布情况。
通过对氩气流动情况的模拟分析，更好地了解了单晶炉内氩气流场的分布情况，这有利于我们更好地控制单晶炉内的氨气流的流速和流向，以及单晶中氧含量。
通过对有热屏和无热屏两种状态下的热场分布和晶体质量的比较，我们得出；单晶炉内施加热屏，可以很好地改进单晶炉内的热场分布，从而改善ＣＺ硅单晶的生长条件，可以较好地控制晶体中的各种缺陷；同时，通过加装热屏，可以改进熔体内的温度分布，增大晶体生长的稳定性，从而获得更大的晶体生长速度，这样有利于提高生产效率；加装热屏还可以减少单晶炉内的热量损失，从而降低加热功率，减少了熔体与坩埚壁的反应，从而有利于控制晶体中的氧含量。
关键词：直拉硅晶体，热屏，３００ｍｍ，热场，氩气流，数值模拟＿—＿＿——，—＿——＿－—＿。
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300mm硅单晶生长过程中热弹性应力的数值分析
300mm硅单晶生长过程中热弹性应力的数值分析①高 宇3,周旗钢,戴小林,肖清华(北京有色金属研究总院有研半导体材料股份有限公司,北京100088)摘要:采用有限体积元法软件CrysVU n对直拉法生长300mm硅单晶热场和热应力分布进行了模拟,模拟考虑了热传导、辐射、气体和熔体对流、热弹性应力等物理现象。
针对晶体生长过程中小形变量的塑性形变,以C auchy第一和第二运动定律作为局部控制方程,考虑了硅单晶的各向异性,计算了<100>硅单晶生长过程中晶体内von Mises应力分布和变化规律,结果表明在等径生长阶段热应力上升最显著,界面上方晶体内热应力随晶体生长速率增大而升高。
关键词:热应力;模拟;300mm;硅单晶中图分类号:TN304.1 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2007)05-0585-05 应用300mm硅片带来的成本优势使其广泛地应用于IC制造,直径从200mm到300mm的转换对目前的单晶生长技术提出了更高要求。
一般地讲,晶体直径增大使晶体内热量不能及时散发出去,产生了比以往小尺寸硅单晶更大的温度梯度,晶体内外热膨胀差异产生热弹性力,这经常会导致晶体内诱生位错和点缺陷,同时过高的应力也会在晶体在切片或磨片过程中的碎裂。
在晶体生长过程中可以影响热弹性应力的因素很多,包括热屏的位置和形状、气体压力和气流速度、晶体冷却速度和生长速度等。
Jordan等[1,2]在1980年通过对临界剪切应力的比较,研究了单晶中位错密度和热应力的关系。
1990年Tsukada 等[3]研究认为生长过程中,晶体在心部具有压应力而边缘处具有拉应力。
T anahashi等[4]推测在晶体中心位置压应力下,c V(空位浓度)增加c I(自间隙原子浓度)减少,而在边缘拉应力下c V减少c I 增大,这与实验观测到晶体中心具有空位缺陷,边缘具有自间隙原子缺陷的点缺陷分布规律相符合。
Muiznieks A[5]研究了直径100,125,150,200mm 的直拉和区融硅单晶中热应力同应力诱生位错之间的关系,从而给出了一些生长无位错硅单晶的建议。
定拉速生长对Φ300 mm直拉硅单晶生长影响分析
第49卷第5期人工晶体学报'cl.49No.5 202°年5月JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Mvy,2°2°定拉速生长对!V00mm直拉硅单晶生长影响分析高宇1，朱亮1，张俊1，娄中士2(1浙江晶盛机电股份有限公司，绍兴312300；2.内蒙古中环领先半导体材料有限公司，呼和浩特010070)摘要:作为集成电路制备的衬底材料，对硅单晶的均匀性以及微缺陷的尺寸、密度要求极高。
传统直拉法生长硅单晶过程中，通过拉速变化控制晶体直径，因此拉速始终处于波动状态。
恒定拉速对晶体均匀性及缺陷密度、尺寸的影响研究较少&本研究实现了在35±0.7mm/h的拉速范围内生长出直径30°mm硅单晶，对晶体片间和片内电阻率分布以及FPD缺陷分布进行了检测，结果显示,在更小拉速波动阶段，晶体的电阻率均匀性得到改善,FPD缺陷密度降低。
关键词:硅单晶;直拉法;提拉速度中图分类号：078；0613.72文献标识码:A文章编号：1°°°-985X(2°2°)°5-°8n rd Analysis of0300mm Cz Silicon Single Crystal Growthwith Constanh Growth RateG$O Yu，ZHU Liang1，ZHANG Jun1，LOU Zhongshi2(1.Zhe soang J ongsheng Mechn oca aand EaectoocaaCo.，Ltd.，Shao cong312300，Chona;2.Inne oMongo aoa Zhonghuan Longcoan SemoconductooMateooaaCo.，Ltd.，Hohhot010070，Chona)Abstract:As the substrate material for IC fabrication，the uniformity of silicon single cestal and the size and density of micro defects are highly required.In the process of growing silicon single cestal by tradiConai CzochraNki(Cz)method，the cestal diameter is controWed by the growth-rate，so the growth-rate is always in a Cuctuating state.The eTects of constant growth-rate on cestal uniformity and defect density and size were still rarely studied.In this research，a30°mm diameter silicon cestal was grown at the rate of35±0.7mm/h.The resistivity distribution between wBers and within a wBer，and the distribution of FPD in the wBer were detected，the results show that the resistivity uniformity of the centals was improved and the density of FPD are reduced at the lower growth-rate CuctuaBon stage.Key words：siCcon single cestal；CzochraNki method;growth rate°引言直拉硅单晶生长过程中微缺陷形成是生长前沿空位和自间隙原子的产生、复合及扩散的结果&由于间隙型缺陷对集成电路的致命性且生长速度偏低,通常直拉硅单晶会偏向微空洞型晶体生长，甚至生长出无空洞型缺陷单晶&根据检测方法不同,空洞型缺陷又被称为cop[1],l std[2],fpd[3]等&但空洞型缺陷尺寸超过集成电路线宽1/3仍会造成器件失效，因此不断降低空洞型缺陷的尺寸和密度是半导体级硅单晶生长需要解决的重要问题&业内以Voenkva等屮+提出的缺陷理论来解释微缺陷形成过程，当Y晶体生长速度)/G(生长界面处轴向温度梯度)大于临界值时形成空位型缺陷，"G小于临界值时形成间隙型缺陷，这一临界值约为1.3x 10-3cm2-min-1-K-1®10〕&余学功等[11]综述了直拉硅单晶中空洞型缺陷的基本性质，包括空洞型缺陷的八面体结构及内部氧化层形成机理，详细解释了Voenkva提出的缺陷形成动力学模型和空位原子、间隙原子富集区关系理论,以及硼、氧、氮、碳、氢*12A4+等源于与空洞缺陷的相互作用&常规直拉硅单晶生长过程通过调整晶体提拉速度来控制晶体直径，晶体提拉速度波动较大不利于V/G 控制，阻碍了晶体质量提高&通过改变直拉硅单晶提拉速度,WLfced等[15]研究显示，晶体中的微缺陷从空作者简介:高宇(1981-),男，辽宁省人，工程师。
300mm直拉单晶硅生长缺陷研究
300mm直拉单晶硅生长缺陷研究300mm直拉单晶硅生长缺陷研究引言：300mm直拉单晶硅生长是半导体行业中非常重要的工艺步骤之一。
然而，在这个过程中，会出现一些缺陷，对单晶硅的质量和性能产生不利影响。
对300mm直拉单晶硅生长缺陷进行详细研究是至关重要的。
一、背景介绍1.1 单晶硅的应用单晶硅作为半导体材料，在电子器件制造中广泛应用。
它具有优异的电子特性和热特性，适用于制造高性能集成电路和太阳能电池等。
1.2 300mm直拉单晶硅生长工艺300mm直拉单晶硅生长是通过将多晶硅块加热融化，并通过引入种子晶体进行快速凝固形成单晶硅棒。
这个过程需要严格控制温度、压力和气氛等参数。
二、常见缺陷类型及其影响2.1 晶界缺陷由于快速凝固过程中的温度梯度和结构变化，会导致晶界缺陷的形成。
晶界缺陷会降低单晶硅的电子迁移率和机械强度。
2.2 气泡缺陷在单晶硅生长过程中，气体溶解度会随着温度的变化而改变，导致气泡的形成。
气泡缺陷会影响单晶硅的光学特性和电子性能。
2.3 晶体结构缺陷由于生长过程中的温度梯度和结构变化，会导致晶格结构不完整，形成晶体结构缺陷。
这些缺陷会影响单晶硅的机械强度和电子特性。
三、研究方法3.1 试样制备采用标准的300mm直拉单晶硅生长工艺制备试样，并根据需要进行切割和抛光处理，以获得表面平整、无损伤的试样。
3.2 显微镜观察使用光学显微镜、扫描电子显微镜等仪器对试样进行观察，分析不同位置和深度上的缺陷类型和分布情况。
3.3 表征技术分析利用X射线衍射、拉曼光谱等表征技术，对试样的晶体结构和晶格缺陷进行分析，以了解缺陷形成的机制。
3.4 数值模拟通过数值模拟方法，模拟300mm直拉单晶硅生长过程中的温度场、应力场和流场分布等参数，以预测可能出现的缺陷类型和位置。
四、研究进展与结果4.1 晶界缺陷研究结果通过显微镜观察和数值模拟，发现快速凝固过程中的温度梯度会导致晶界缺陷的形成。
进一步研究表明，优化生长参数可以减少晶界缺陷的数量和尺寸。
单晶硅锭的制备工艺和生长机制研究
单晶硅锭的制备工艺和生长机制研究单晶硅锭是太阳能电池制造过程中的关键原料之一，具有纯度高、晶体结构完整等优点，因此在太阳能领域有着广泛的应用。
本文将针对单晶硅锭的制备工艺和生长机制进行研究，并探讨相关影响因素。
首先，单晶硅锭的制备工艺主要分为Czochralski法和磁控溅射法两种常用方法。
Czochralski法是目前使用最广泛的单晶硅锭生长方法，其原理是将高纯度的硅溶液放置在石英坩埚中，通过向溶液中引入细长的单晶硅种子晶体，并逐渐上拉种子晶体，从而在晶体生长前端形成新的结晶体。
此方法的优点是生长速度快、晶体质量较高，但受到溶液中杂质的污染和晶体取出等问题的限制。
而磁控溅射法则是通过在高温环境下将硅材料溅射到基底上，形成单晶硅薄膜。
该方法的优点是生长过程中对杂质的要求较低，能够实现大面积的单晶硅锭生长，但晶体质量相对较差。
接下来，我们将重点关注Czochralski法的制备工艺和生长机制。
在Czochralski法中，制备单晶硅锭的关键环节是控制硅溶液的纯度和温度、控制晶体生长速度以及晶体取出等步骤。
首先，硅溶液的纯度对于晶体质量有着直接影响，因此需要通过选用高纯度硅原料、精细过滤和脱杂等工艺措施来达到高纯度的要求。
其次，硅溶液的温度对晶体生长过程中的晶体结构和杂质扩散有着重要影响，需要通过精确控制加热功率和负载来实现温度的精确控制。
此外，晶体生长速度也是决定晶体质量的重要因素之一，过快的生长速度容易引入缺陷，而过慢则会导致晶体生长周期过长。
因此，需要通过精确控制拉升速度和引入速度来实现晶体生长速度的优化。
最后，在晶体生长结束后，需要将晶体取出并进行修整，以提高晶体的质量和尺寸。
单晶硅锭的生长机制主要涉及晶体的形核、长大和结构优化等方面。
首先，晶体的形核是指在硅溶液中引入种子晶体后，通过热扩散和溶解-凝固等过程实现新的晶体生长。
这一过程中，种子晶体表面的密度缺陷和附着物对形核活性有着重要影响，因此需要通过离子控制和溶液过滤等方式来改善形核过程中的缺陷。
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过了硅的临界应力而产生位错，晶体中热应力与晶体生长的环境——热场有直接的关系。
轴向温度梯度不引起位错的条件分别是： Ｂ／ｂ×ｄＴ／ａＺ≤１．／Ｇｂｒ 式中，Ｂ是硅的热胀系数，ｂ是柏格斯矢量的绝对值，Ｇ是切变摸量，ｔ，是硅的临界应 力，ｒ是晶体半径。由上式可以看出，晶体直径的增大，必然要求轴向梯度的减小，实验 过程中，我们加强热场的保温，保证单晶的无位错生长。 另外．热场设计中，我们把氩气流向作了改变，让氩气集中于热场中央流过。这是因 为，由于石英坩埚直径较大，晶体生长过程中形成挥发物较多，这样可以把大部分挥发物
①３００ｒａｍ硅单晶生长工艺研究
吴志强张果虎常青方锋
万关良周旗刚
北京有色金属研究总院半导体中心１０００８８ 摘要：本文讨论了３００ｍｍ硅单晶生长中新问题，分析了热对流、热场、拉晶工艺以及 设备控制对晶体生长的影响，磁场条件和设备稳定控制是０３００ｒａｍ硅单晶生长的基本条 件，热场配置和拉晶工艺是拉制大直径单晶的关键。 关键词：中３００ｍｍ硅单晶热场配置挫晶工艺 随着器件集成度的提高，芯片面积越来越大，对于硅材料直径的要求也越来越大．现 如今２００ｒａｍ已成为主流产品，对０３００ｍｍ硅单晶，世界各大公司对生产工艺和设备进 行了大量的研究工作，据报道已有ｃＤ３００ｍｍ器件生产线建成。本文从单晶生长方面，分 析了３００ｒａｍ硅单晶生长的工艺特点。 １实验条件
一１３３
带走。 ２．３石英坩埚和化料工艺的选择 拉制大直径单晶的过程中，石英坩蜗和化料工艺的选择很重要。由于热场的增大．加 热功率的升离，：ｋ石英坩埚比小石英坩埚承受的温度高的多，熔硅和石英坩埚的反应更加 剧烈，增加了石英坩埚内壁方石英层的形成，这种方石英层的粒子容易脱落进入熔体中， 经过输运到生长界面引起位错。这就要求石英坩埚表面的清洁度要好，因为方石英斑点往 往在表面被污染处开始生长。在拉制大直径晶体中，我们发现如果石英坩埚质量不好，再 坩埚内壁会形成很厚的方石英，这种情况Ｆ很难拉出单晶。坩埚的软化点要高，否则坩埚 变软而下塌，发生严重的变形，造成拉晶困难，因此应选择纯度好而且软化点高的石英坩 埚。 在化料过程中，ＣＺｌ５０型单晶炉采用双加热器，即主加热器和底部附加热器，这样化 料过程中热源分布更加合理，有敬降低化料功率，避免石英坩埚局部高温。另外，对于质 量不好的坩埚，尽量用低功率化料，以弥补坩埚本身的不足。 ２．４晶体生长工艺 ２．４．１缩径工艺 缩径是拉制无位错单晶的根本环节，由于大直径单晶装料量大，单晶重，因此缩径时 不易过细，直径一般保持在５至６ｍｍ，这就要求缩径更长一些，才能有效排除籽晶中的 位错，缩径长度应大于１５０ｍｍ。 ２．４．２放肩工艺 放肩对于中３００ｍｍ硅单晶来说，是一个不可忽视的环节。在放肩过程中，由于晶体 直径大，放肩时间很长，一般要３到５小时，这期问温度的控制极为重要，这样才能控制 好放肩速度。由于石英坩埚直径大，熔体在径向上温差大，随着单晶直径的增大，埚边温
～１３５
舅■凶≤
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晶体长度（舢） 图２等径过程温度设定点和晶体长度变化曲线
圈１
艘Ｊ旁吐程品升硅时间变化曲 线
度很高，放肩过程会越来越慢。我们采用放肩过程中逐渐降低晶体拉速的方法如图ｌ， 较好的解决了放肩过程勒苞的问题。 ２．４．３等径工艺 对于大直径单晶自动等径系统，要求晶体拉速不但在宏观上要平稳，避免振荡。而且在 微观上拉速波动要小，否则单晶极易在等径过程中发生晶变。ＣＺｌ５０型单晶炉的等晶系统 在控制中３００ｍｍ单晶时，拉速会出现振荡现象。通过实验，调整控制参数，解决了这一 问题。 等径过程也是一个温度控制过程，图２是单晶实际等径过程中温度随单晶长度的变化
１３４
曲线。可以看出等径开始的前半段，由于温度高，是逐渐降温的，丽到了近一半的长度才 开始缓慢升温。由于大热场对温度反应的滞后，把温度控制曲线输入计算机，通过计算机 根据晶体长度进行控制，这样整个等径过程温度更加平稳ｌ而生长控制（根据晶体拉速设 定值调节温度）在温度曲线的基础之上进行调节。这样，既避免了温度的大幅波动，也减 小了由此引起的晶体拉速振荡。 ３结论 中３００ｍｍ硅单晶生长，磁场是基本条件；采用合理的热场、先进的拉晶工艺和稳定 的控制是拉制大矗径单晶关键因素。 ４参考文献 １） 余思明，半导体硅材料学，长沙中南工业出版社。 ２）张果虎等，稀有金属，１９９８，（１），６７
采用Ｆｅｒｒｏｆｌｕｉｄ蛔ＣＺｌ５０型单晶炉，配置中５５０ｍｍ热场，１００Ｋｇ装料量，在磁场条
件下拉制３００ｒａｍ ２实验分析及讨论 ２．１热对流的控制 坩埚中熔体的热对流用格拉斯霍夫数表示： Ｇｒ＝ｇＢ△ＴＬＬＶ
Ｖ ２
Ｐ＜１００＞硅单晶，氩气流量ｌＩＯＬ／ｍｉｎ，炉室压力控制在１８乇。
式中，ｇ是重力加速度，１３是熔体的热膨胀系数，Ｌ是坩埚半径，△Ｔ。是坩埚边沿和中心 的温差，Ｖ是熔体的运动粘滞系数。可以把格拉斯霍夫数看作热对流的驱动力。从式中可 以看出Ｇｒ和坩埚半径Ｌ三次方成正比，另外坩埚的增大，径向上的温差Ａ Ｔ。也增大，所 以当坩埚直径为５５０ｍｍ时，格拉斯霍夫数Ｇｒ已超过湍流的临界值（３×１０７），而在埚内形成 湍流。 为了控制热对流，我们采用磁场拉晶（ＭＣＺ），Ｆｅｒｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ