气相色谱检测器的原理及影响灵敏度的因素

载气纯度要高，稳定基流 电子 流速要稳定稳定基流 检测器温度适中 进样量不可太大，因为其线性响应范围窄 使用范围
具有电负性的物质：卤素，硫，磷， 氮，氧等。 痕量
浓度型
考点
1.选择最合适的检测器检测以下待测组分 甲烷，氟化氢，一氧化碳。 2.简述温度对3种气相色谱检测器的影响。 热导检测器 A.电流 I 增加 ，钨丝发热量 ，钨丝与热导 池间的 T增加,灵敏度增加。 B.电流 i太大时，钨丝处于灼热状态，会引 起基线不稳定。
胡承富 200Biblioteka Baidu1765
一.给出一个物质，如何选择合适的检测器？ 二.操作条件对检测器的灵敏度有何影响？
检测器 检测器
顾名思义：
赛
热导，那就可能与热的传导相关 火焰，离子化，那就可能与火焰、离子相关 电子，那就可能与电子的增加、减少相关
基本原理：不同的物质有不同的热导系数。 工作情况： 加上电流，只有载气通过时 当测量臂中有待测组分通过时 参比臂 参比臂 测量臂 测量臂
不同的物质有不同的热导系数。 的物质有不同的热导系数 Because 不同的物质有不同的热导系数。故几 乎所有物质均可此检测器，只是灵敏度不够！ 乎所有物质均可此检测器，只是灵敏度不够！
只要检测器对载气产生了响应， 只要检测器对载气产生了响应，那么它就是 质量型检测器，否则就是浓度型检测器。 质量型检测器，否则就是浓度型检测器。
操作条件对检测器灵敏度的 操作条件对检测器灵敏度的影响 检测器灵敏度
1. 桥路工作电流的影响 导热 A.电流 i ，钨丝发热量 ，钨丝与热导池间 的 T ,灵敏度 。 B.电流 i太大时，钨丝处于灼热状态，会引 起基线不稳定。 2.热导池温度的影响 A.热导池T ，利于导热，灵敏度 。 B.热导池T太低，气体冷凝，灵敏度 。
氢火焰离子化检测器 影响很小，只要不使水蒸汽冷凝即可 电子捕获检测器 温度要适中
待测组分与载气的热导系 热导系 数不同，那么他们引起的 数不同 两臂的温度就不同，电阻 的改变量就不同，两臂之 间就有了电压差 有了电压差，产生了 有了电压差 信号！
电阻丝发热，由于参比臂和测量臂都 只有载气流过，带走的热量值相等， 电阻的温度改变也就相等，那么两臂 的电阻还是相等的，那么两臂的电压 电压 差就为0 差就为0，此时的检测线就是基线。
使用条件
一般用于痕量有机物的检测，凡是在氢 火焰中不能电离的，都不能用氢火焰离子检 测器。 故永久性气体，水，CO,CO2,NOX,H2O等 都不能检测出。
质量型
基本原理： 载气N2
N2
+
+ e-
电子在外加电源作用下产生电流，即基流
待测组分AB捕获电子 AB+eAB- +E
这样待测组分捕获电子后，基流减小，出 现倒峰
基本原理：
有机物CnHm裂解为含碳自由基 n CnHm CH CH 与分子态O2或激发原子态O反应 + CH+O* CHO +e+ CHO 与火焰中的大量水蒸汽碰撞，发生反应 + + CHO +H2O H3O +CO 检测信号,正离子，电子等再外加电场的作用下产生电流
气体流量 A.载气的流量 一般用N2做载气，应考虑色谱柱的分离效能。 B.H2的流量 若H2太少，氢火焰温度太低，电离的离子数目太少， 灵敏度降低。 若H2太多，则噪声大 C.空气的流量 空气是助燃剂，同时提供生成CHO+的O2，应尽量使 空气量充足。 使用温度 影响很小，只要不使水蒸汽冷凝即可。
3.载气的影响 载气的影响 载气和试样的热导系数相差愈大， 载气和试样的热导系数相差愈大，则灵 敏度愈高。 敏度愈高。 一般的组分的热导系数比载气要低， 热导系数比载气要低 一般的组分的热导系数比载气要低，故 常选择H2、 来做载气 来做载气。 常选择 、He来做载气。 4.热导池死体积 4.热导池死体积 一般热导池死体积较大，灵敏度较低， 导池死体积较大 一般热导池死体积较大，灵敏度较低， 故要求使用微型池体。 故要求使用微型池体。