纺织品中游离甲醛的测定
ENISO14184-1纺织品甲醛含量的测定
ENISO14184-1纺织品甲醛含量的测定1 参考标准1.1 ISO/14184-1:1998(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde（Water extraction method）1.2 GB/T 19941-2005 ⽪⾰和⽑⽪化学试验甲醛含量的测定2 适⽤范围游离的甲醛和通过⽔萃取⽅法得到的甲醛的测定。
该⽅法能够⽤于任何纺织品的检测。
该⽅法适合于织物中⽔解游离甲醛的检测，检测范围：15 ~ 3 500 mg/kg，最低检测限是15 mg/kg。
低于检测限的结果报告为“未检出”。
3⽅法原理纺织品中的甲醛在40℃时⽤⽔萃取，甲醛的含量然后⽤⽐⾊法测定。
4试剂所有试剂应该是分析纯级别的。
4.1蒸馏⽔或者三级⽔。
4.2⼄酰丙酮溶解150 g醋酸铵于约800 mL⽔（4.1）中，加⼊3 mL冰醋酸和2 mL⼄酰丙酮，转移⾄1 000mL容量瓶中，加⽔(4.1)定容。
储存在棕⾊瓶中。
注意1：储存超过12个⼩时后试剂的颜⾊会稍稍变暗。
由于这个原因该试剂都要放置12个⼩时后才能使⽤。
另外，该试剂可以使⽤相当长的时间，⾄少6周。
由于长时间的存放灵敏度可能会有所改变，因此最好每周做⼀次校正曲线校正偏差。
4.3甲醛标准溶液，100mg/L，20ml；4.4双甲酮⼄醇溶液溶解 1 g双甲酮（dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione）于⼄醇中，⽤⼄醇稀释溶液到100 mL。
现配现⽤。
5仪器设备5.1 容量瓶，50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶，250 mL5.3移液管，1 mL，5 mL，10 mL和25 mL（5 mL刻度）注2：与移液管同等精密度移液枪也可以使⽤。
5.4滴定管，10 mL和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104)，（波长412 nm）5.6试管，⽐⾊管5.7⽔浴装置(XL-115)，（40 ± 2）℃5.8过滤器，耐热玻璃（heat resistant glass）制成，孔径范围：40 µm ~ 100 µm（根据ISO 4793中P100的孔径）5.9天平(XL-124)，精度达到0.2 mg6标准溶液的配制和校正6.1 稀释⽤100 mL⽔萃取1 g检测样品，其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的100倍。
织物中释放甲醛含量的测试方法
一、作业目的：测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.二、作业前的准备和确认事项：1、设备及材料：1.1、广口瓶（500ML）1.2、恒温烘箱（49±1︒C）1.3、甲醛溶液（浓度约37%）1.4、容量瓶（50、500、1000ML）1.5、移液管（1、5、10、25ML）1.6、分光光度计2、试样准备：2.1、纳氏试剂（NASH REAGENT）的配制：用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵，再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮，倒入1000ML容量瓶中，加蒸馏水到刻度，混匀后倒入棕色试剂瓶中，存放12小时之后才可使用。
有效期6-8周。
最好每周作一次标准曲线。
2.2、标准溶液的配制及标定：取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液，用蒸馏水稀释至1000ML，摇匀，精确标定其浓度（应为1500UG/ML左右），有效期4周。
2.2.1、标定：吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中，加两滴0.1%酚酞指示剂，溶液呈蓝色。
加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失，再加入10ml标准甲醛溶液，蓝色再度出现，用0.02N H2SO4滴定至蓝色消失，记录所用0.02N H2SO4量。
2.2.2、计算：按下式计算甲醛标准溶液的浓度30030x V H2SO4x N H2SO4C甲醛标准溶液=10MLC甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度V H2SO4-滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的H2SO4溶液)N H2SO4- H2SO4溶液当量浓度2.3、0.1%百里酚酞的配制：准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制：准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克，溶于200ml蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。
2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定2.5.1、配制：吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。
纺织品游离甲醛含量测定不确定度评定
１４ 实验 内 容 ．
样品萃
截距
Ｉ
—
—
０．１ ５１ ０ ３
ｎ＝ 一ｂ・ ＝一０ ０ ３ ５ ． ０ ４ Ｙ ＝ ０ １５ ３ 一 ０ ０ ３ ５ ． ０ １Ｘ ． ０４
标准 工作 曲线
１４ ３ 样 品测 试 ．．
１４ １ 标准工作液 的制备 ．． 将 已知准确浓 度的甲醛 原液 １ ０ ｇ ｍｌ ５０ｕ ／ 稀释至 ７ ｇ ｒ ， ５ｕ ／ｒ ｄ 再从 中用单标移液管分别吸取 １ ０ 、． ０ １ ： ０、５ ０ 、Ｏ ０ ． ０ ５ ０ 、 ０ ０ １． ０ ２ ． ０
维普资讯
２０ 年第 ４ ０６ 期
纺织科 技 避展
・ ６ ・ ｌ
纺 织 品 游 离 甲醛 含 量 测 定 不 确 定 度 评 定
税永红 ｈ， 周 宇
（． １ 成都纺织高等专科学校 。 四川 成 都 ６ ０ ２ ；． １０ ３ ２ 四川大学 建筑与环境学 院． 四川 成都 ６ ０ ６ ） １ ０ ５
甲醛 的纺织 品 ， 人们在穿着 和使用过 程中会逐渐释 出游离 甲醛 ， 通过 人体呼吸 道及皮肤接 触易 引发呼吸 道炎 症和 皮肤炎 症 ， 并 对 眼睛产 生刺激 。 影响 健康 ， 污染 环境 。所 以， 纺织 品 中 甲醛 含
量的多少已成为普遍关心的 问题 。本文按 ＧＢ Ｔ ２ １． — １９ ／ ９ ２ １ ９８
到 ５ ０ｍｌ ０ 于容量瓶 中 ， 得到 系列 甲醛 标准工 作溶 液 ， 甲醛浓度
滤， 按标准甲醛溶液测定方法取滤液， 平行测定 ８ 次。样品测定
收稿日期 ：０ ６０ －７ 修 回日期 ：０ ６０ －５ ２ ０—４０ ； ２ ０ －７０ 作ｊ 筒介 ： ． ｜ 税永红（ ９ ８） 女・ １ ６－ ・ 实验 师・ 在读硕 士研究 生， 主要 从事环 境 和 可持续发展研究和实验教学工作 。
ISO_14184-1：2011_纺织品_甲醛的测定_第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)
至少摇瓶 一 次 ,如 果试样很难完全浸湿
,
则需使用机械振 荡装置 。 用过滤器 (5.8)过 滤至另 一 锥形瓶 中 。 如果 甲醛含量太低 ,增 加试样量至 2.5g, 以确保 测试 的准确性 。 若 出现异议 ,则 使用 一 调湿过 的相 同样 l品 来计算 一 个校正系数 ,用 于校正试验 中试样 的质量 。 从样 品上剪下 的试验样 品 ,立 即称量 ,并 在调湿 (根 据 Iso139)后 再 次称量 ,用 这些 数值计算 出 校正系数 ,用 于计算样 品溶液 中使用 的试样调湿后 的质量 。
释 放 甲 醛 的 测 试 方 法 见
ISo14184.2∶
19啁
。
2引 用标准
下列标准为本标准必不可少 的引用标准 。 对于有年号 的引用标准 ,必 须使用该版本 的标准 ;没 有标 准年号的 ,要 使用该标准 的最新版本 ,包 括任何 的修订 。
ISo13⒐ 1973 纺织 品的调湿和试验用标准大气
As:试 样萃取液测得 的吸光度值 Ab:空 白试剂 中测得 的吸光度值 Ad:空 白样 品中测得 的吸光度值
用下式计算从 每 一样 品
(仅 用于萃取液 的褪色或沾污 的情况 )
用校正后 的吸光度值 ,通 过工作 曲线确 定 甲醛含量
C,以 ug/mL表 示 。
(WF)中 萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg
lsO 14184-1∶ 2011
Θ
样 品的说 明和包装方法 样 品的质量和校正系数 工 作 曲线 的范围
;
;
d,
Θ
:
9
ω
从样 品中萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg; 指定程序 中产生的偏离 。 附录 A
(标 准 的附录 )
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定旨在检测纺织品中游离甲醛的含量，确
保生产出的纺织品符合国家和国际的相关标准要求，同时也能够保障
消费者的健康安全。
在纺织品生产过程中，游离甲醛的释放是不可避免的。
它可能是由于
以下几个因素引起的：纺织品生产中使用的化学物质、染料和整理剂
中含有甲醛、生产过程中的高温和压力也可能导致游离甲醛的释放。
游离甲醛是一种强致癌物，可以导致皮肤过敏、呼吸困难、哮喘、头
痛和眼睛刺激等问题，因此对游离甲醛含量进行检测是必要的。
纺织品中游离甲醛含量的测定方法有多种，国际上已经建立了一些测
定方法的标准。
其中最常用的是高效液相色谱法。
这种方法可以将游
离甲醛与其他物质区分开来，得到纺织品中游离甲醛的含量。
在使用
此方法时，我们需要注意测量的前提条件，例如：控制样品的温度和
湿度等因素，以确保测量的准确性和可靠性。
一旦测定出纺织品中游离甲醛的含量超过国家或行业标准，就需要采
取措施来减少游离甲醛的释放，保证产品符合行业要求并且安全可靠。
具体的措施包括：调整生产工艺、使用更安全的染料和整理剂、增加
纺织品的预处理环节等等。
总体来说，纺织品中游离甲醛含量的测定是十分必要的。
这是为了确保生产出的产品符合标准要求，并且不会对消费者带来健康风险。
同时，纺织品制造商也应该承担相应的责任，采取有效的措施来控制游离甲醛的释放。
如此一来，我们才能真正保障消费者的利益和健康安全。
纺织品游离甲醛含量测定的不确定度评定说明书
度 urel(S4);(
5)显 色 液 体 积 的 不 确 定 度 urel(显 色);(
6)重
复测定的不确定度 urel(S5);(
7)仪器测试产生的不确定
度 urel(S6)。
3 各不确定度分量的评定
1
.2 仪器和试剂
仪器:
UV Wi
nLabV6(珀 金 埃 尔 默 仪 器 公 司);电
学模型如下:
肤黏膜的刺激作用。甲醛还可引起眼红、眼痒、咽 喉 不
C ×V
(
F=
1)
m
式中,F 为从织物样 品 中 萃 取 的 甲 醛 含 量(
mg/kg);
C
为自标准曲线上萃取液中甲醛浓度(
V 为样品
μg/ml);
纺织品在生 产 过 程 中 往 往 会 有 甲 醛 残 留 物,而 这
适或疼痛。因此,为了维护消费者的身体健康,国 家 标
.12561
b =0
相关系数:
0
.195
.99995
r =0
0
.208
0
.025
1
.040
0
.130
1
.560
0
.130
0
.196
2
.080
0
.194
0
.263
0
.262
.00023
a =-0
0
.130
0
.262
* 注:工作曲线线性回归方程采用最小二乘法求得。
吸光度测量的实验标准方差 SY/X 的计算公式是:
表1
项 目
浓 度/μg· ml-1
容 量/ml
标准溶液配制不确定度计算值
纺织品甲醛含量测定
纺织品甲醛含量测定—回归分析的应用26 中国纤检2004 年第3 期在纺织品甲醛含量测定中，我们通常采用的是GB/T 2912.1 —1998《纺织品甲醛含量的测定水萃取法》。
其主要原理是，经水萃取后，纺织品中的游离甲醛完全溶解在水中，形成相对稳定的甲醛水溶液，与乙酰丙酮发生显色反应，生成黄色络合物，在412 nm波长处用分光光度计测其吸光度，通过所测得的吸光度，绘出标准曲线，通过标准曲线测出甲醛含量。
为了准确测得纺织品中甲醛的含量，甲醛标准溶液的制备和标准曲线的绘制显得尤为重要。
这里我们通过一种数理统计方法—回归分析法，求得标准曲线y=a+bx的一元线性回归方程，从而准确计算出纺织品中甲醛的含量。
回归分析是处理变量间相关关系的一种统计技术。
我们这里运用的是两因子一元线性回归方程的计算。
通过一组实验数据，假设自变量x是一般变量，因变量y是随机变量，假设吸光度（y）的均值与纺织品甲醛标准溶液浓度（x）有线性函数关系，根据一元线性回归方程的性质，我们首先计算其线性相关系数r值，r值越接近1说明散布图中5个点基本在一条直线上，我们就称两个变量线性相关，并可以通过均值y、x，求出一元线性回归方程式y=a+bx。
其中b 是回归直线的斜率，a 是回归直线的截距。
根据微积分原理求得：b=Lxy/Lxx a=y-bx r=Lxy/LxxLyy。
下面我通过一组甲醛标准曲线的测定数据，来描绘标准曲线的计算过程。
根据GB/T 2912.1 —1998 甲醛标准溶液的制备标定后，求得甲醛原液的浓度为1 464.0 mg/L，并通过2 次稀释：移取10.00 mL 甲醛标准原液于200.00 mL 容量瓶中，定容后得到S2 标准溶液的浓度为73.2 mg/L，再分别移取1.00、2.00、5.00、10.00、15.00（mL）各置于500.00 mL 容量瓶中，分别定容得到5 组甲醛标准溶液的浓度值（见下表）。
在标准溶液分次移取的过程中，尽量使用同一组刻度管，以减少系统误差，保证甲醛标准曲线的准确性。
织物甲醛测试作业指导书word格式
7.1、准确称量试样1g（精确至1mg）剪碎后放入250 ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水，放入（40±2）℃水浴（60±5）min，每5min摇瓶1次，若甲醛含量太低可增加重量至2.5g
7.2、取出试样，将试液过滤入锥形瓶中。
7.3、用移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和下表中的溶液组成混合液。
3.10 天平
4.试剂
4.1 蒸馏水；
4.2 甲醛溶液（浓度约为37%）；
4.3 乙酸
4.4 乙酰基丙酮；
4.5 乙酸铵
5.试剂配制
5.1 乙酰基丙酮（纳氏试剂）的配制
在1000ml容量瓶中，将150g±1.0g乙酸铵，溶于800ml蒸馏水中，加入3ml乙酸合2ml乙酰基丙酮，再加入蒸馏水稀释至1000ml。（此试剂有效期6周）
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1.0目的和范围：
1.1、本试验用分光光度计测试游离甲醛的含量；
1.2、适用于游离甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
2．原理
通过精确称量的试样在40℃水浴中萃取一段时间，从织物上萃取的甲醛被水吸取。然后萃取液用乙酰基丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
3．仪器设备
3.1 250ml碘量瓶；
3.2 滤纸；
3.3 比色管 25ml；
3.4 容量瓶 250ml、500ml 、1000ml
3.5 1ml、5ml、10ml、25ml单标移液管及5ml移液管；
3.6 分光光度计 JENWAY 6300
3.7 恒温水浴锅（40±2）℃；
3.8 试管及试管夹；
3.9 玻璃漏斗；
混合液
试液Ⅰ
乙酰基丙酮
树脂整理织物上游离甲醛的测定
树脂整理织物上游离甲醛的测定一、测试原理在对织物进行树脂整理中的树脂整理剂大多是含有甲醛的N-羟甲基类树脂，因此用这类树脂整理过的织物上一定含有定量的游离甲醛，同时织物上未交联的树脂整理剂在热和湿的作用下，也会不同程度地释放出游离甲醛。
织物上甲醛含量的超标会对人体的健康产生危害，因此测定织物上游离甲醛的含量是非常有必要的，也是检测织物是否符合绿色环保要求的重要指标之一。
测定织物上游离甲醛的方法最常用的是戊二酮法。
甲醛在一定条件下，可与戊二酮反应生成稳定的有色物质二甲基吡啶（简称DDL）。
二甲基吡啶呈淡黄色，其黄色水溶液的最大吸收波长λmax为415nm，而且该溶液的色泽的深浅程度与甲醛含量成正比，因此可利用甲醛的这一特征，采用比色法来测定织物上游离甲醛的含量。
对于收集织物上游离的甲醛，可采用液相萃取法和气相萃取法。
两种方法分别体现了不同的接触状态游离甲醛的释放量，因此两者的测定结果有一定的差异。
二、测试仪器与试剂1．恒温振荡式水浴锅、分光光度计、容量瓶、碘量瓶、温度计、玻璃砂芯漏斗、吸管、试管、烧杯、滴定管。
2．戊二酮、冰醋酸、37～40%甲醛溶液、乙酸铵。
3．经树脂整理后的织物。
三、测试方法1．戊二酮溶液的配制称取乙酸铵150g，放置于干净的烧杯中，加约50mL蒸馏水使其溶解，引流至1000mL 容量瓶中，并用蒸馏水洗三次，洗下来的溶液仍然引流至容量瓶中，然后加3mL冰醋酸和2mL戊二酮，用蒸馏水稀释至刻度。
避光保存（有效期为半个月，次溶液最好现用现配，如果溶液严重变黄，应重新配制）。
2．甲醛标准溶液配制用移液管移取2.60mL37～40%甲醛溶液，放置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，这是的甲醛溶液浓度约为1000mg/L，吸取上述溶液10.00mL于另一只1000mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻度。
即得到浓度约为10mg/L的甲醛溶液，待标定。
吸取上述浓度约为10mg/L 的甲醛溶液50mL ，放置于250mL 的碘量瓶中，加浓度为0.05mol/L 的碘液10.00mL ，盖好瓶盖，用水封，在暗处放置约12～15分钟，然后加浓度为0.5mol/L 的硫酸溶液15mL ，用浓度为0.0333mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂5mL ，继续滴定至蓝色消失，30秒不变，即为终点，记下所消耗硫代硫酸钠溶液的体积V 。
纺织品甲醛检测标准
纺织品甲醛检测标准
纺织品甲醛检测标准主要是为了确保纺织品的甲醛含量符合国
际安全标准，保障消费者的健康和安全。
甲醛是一种有害物质，常用于纺织品的染色、整理和防皱处理过程中。
然而，高含量的甲醛可能对人体健康造成潜在风险，如过敏反应、呼吸道刺激和癌症等。
因此，为确保产品质量和消费者的健康，纺织品甲醛检测标准非常重要。
目前，国际上常用的纺织品甲醛检测标准包括以下几个方面：
1. 甲醛释放量测试：该测试用于评估纺织品中甲醛的释放情况。
测试方法通常采用高效液相色谱法或气相色谱法，这些测试方法可以准确测量甲醛的含量，并确定其是否符合国际安全标准。
2. 甲醛残留量测试：该测试方法用于测量纺织品中甲醛的残留量。
测试通常采用萃取法和色谱法，可以检测甲醛在纺织品中的残留量。
根据不同国家或地区的法规和标准，对纺织品中的甲醛残留量有具体的限制。
3. 标签标识要求：根据国际标准，纺织品中甲醛含量超过一定限制时，需要在产品上标注相关警示标识。
这有助于消费者选择安全的纺织品，并提醒他们注意甲醛潜在的风险。
此外，一些国家和地区还制定了特定的纺织品甲醛检测标准，以满足当地的法规和标准要求。
这些标准通常包括特定测试方法、甲醛含量限制以及标识要求等。
总之，纺织品甲醛检测标准是确保纺织品安全性和健康的重要措施。
通过制定和遵守相关标准，可以减少甲醛对人体健康的潜在危害，提高纺织品质量，保障消费者的权益。
各国纺织品中甲醛限量标准及测试方法
各国纺织品中甲醛限量标准及测试方法纺织品中甲醛限量标准及测定方法甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品)，从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。
但是，甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中，部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来，对人体健康造成损害。
一般来说，甲醛含量较高的衣物有以下四类：一是经过防皱处理的纯棉织物;二是目前较为流行的胸前有涂料印花的T恤;三是衣物有衬布部分;四是黑色、深蓝色等颜色较深的涤纶织物。
甲醛含量的限定纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
⒈我国于2003 年1 月1 日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》。
GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。
我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。
我国纺织品甲醛含量限定值纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200直接接触皮肤类75 室内装饰类300其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。
日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤日本通产省根据日本第112 号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300外衣1000 2 岁以下婴幼儿服装20日本厚生省34 号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05其他产品75日本纺织品检查协会标准2 周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05内衣75男女衬衣300男女便裤及裙子1000注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05 为不合格;小于或等于0.05为合格。
纺织品中甲醛的测定(AATCC112-1998)
纺织品中甲醛的测定(AATCC112-1998)目的及测试范围1.1本测试方法适合用于能够释放出甲醛的纺织品，尤其是在化学处理过程中用了甲醛作试剂的纺织品。
1.2需用到一个保温烘箱。
2、原理2.1在一个可以密封的瓶里装上水，将已准确称重的织物样品悬挂在水上方。
把瓶子放入一个可以调节温度的烘箱内。
被水吸收的甲醛量可由比色计读出。
3、仪器及用料3.1容量0.95L（1qt）的瓦瓶或是容量相同的罐头瓶，配有气体密封瓶盖。
3.2一个小铁丝网篮（或是其它可以将织物悬挂在瓶内水的上方的合适装备）；也可以把织物从中间折叠，然后用缝纫线挽成一个圈将其悬挂在水上方一定的位置，最后把线系在瓶盖的上方并旋紧瓶盖。
（网篮法和缝纫线法可以任选）。
3.3恒温箱，49±1℃（120±2℉）。
3.4 Nash试剂（由醋酸胺、冰醋酸、乙酰丙酮和水配制而成）（见4.1）。
3.5甲醛溶液，浓度近似为37％。
3.6 50、500、1000ml的锥形瓶。
3.7带有0.1ml刻度的莫尔吸量管，5、10、15、20、25、30、50ml的移液管，要求校准的精确度能达到B级标准。
3.8最小刻度范围1ml的10、50ml的量筒，要求校准后的精度要求达到A级标准。
3.9比色计尺或分光光度计（见7.2）。
3.10试管或比色皿。
4、Nash试剂的制备4.1在1000ml容量瓶中，加入150g醋酸铵,用800ml蒸馏水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml 乙酰丙酮，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，储存在棕色瓶中，保存在暗处。
4.2由于放置初期的12h显色剂颜色会逐渐变深。
因此，用前必须贮存12h以上。
试剂6－8周内可以有效，但由于显色剂经长期贮存后,灵敏度会稍起变化,故每星期应画校正曲线。
5、标准溶液的配置及标定5.1用蒸馏水稀释3.8ml试剂级甲醛溶液（浓度大约37％）至1L以配制约1500μg/ml的甲醛溶液，在标定前溶液要至少要静置24h。
用分光光度法测定纺织品中游离甲醛含量090902
用分光光度法测定纺织品中游离甲醛含量的不确定度的评定强制性国家标准GB18401-2001《纺织品 甲醛含量限量》。
评定甲醛含量的测定结果的不确定度具有重要的现实意义。
1 测试1.1 测试方法标准GB/T 2912.1-1998《纺织品 甲醛测测定第1部分：（水萃取法）》1.2 测试过程取经过精确称量的试样(织物)1.00g （精确到0.01g ）三份，分别放置于200 mL 的烧瓶中，加100 mL 三级水在40C o水浴中萃取60min ，织物中的游离甲醛被水萃取出来，萃取液经乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛浓度。
按下式折算成织物甲醛含量，测定过程见下图： 1.3 计算结果甲醛含量的计算公式： ,/C V f mg kg m ⨯=式中：f ──织物中的甲醛含量C ──读自标准曲线上的萃取液中的甲醛浓度，/mg LV ──试样萃取液的体积，mLm ──织物试样的质量，g测量中间结果：1、C 值：分光光度计的测量值为0.0608，由标准曲线11.08650.0055C A =⋅-,计算出的浓度C 值为0.669/g mL μ2、V 值：100mL3、m 值：用天平测得茶叶1.00g计算结果：0.6692516.72516.7/1i C Vw mg kg m ⨯⨯===≈0.6692516.72516.7/1i C V w mg kg m ⨯⨯===≈2 测量结果（甲醛含量）的不确定度2.1 数学模型 3310,/10C V w mg kg m ⨯=⨯2.2 合成标准不确定度2222222()(()())f f f u f C V u V C u u m m ∂∂∂⎛⎫⎛⎫⎛⎫=++ ⎪ ⎪ ⎪∂∂∂⎝⎭⎝⎭⎝⎭其中：()u C ──表示测浓度的标准不确定度()u V ──表示定容的标准不确定度()u m ──表示测织物质量的标准不确定度2222()()()()r re e rel re l l l u V u u C u f m =++2.2 标准不确定度分量2.2.1 浓度的标准不确定度分量用q 个水平的标准溶液搞出标准曲线。
游离甲醛含量的测定方法
游离甲醛含量的测定方法一、方法来源：GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期二、适用范围：1．适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM （20m g/Kg 至3500mg/Kg ）之间的纺织品的游离甲醛含量测定。
2．树脂原液中游离甲醛含量的测定。
三、使用仪器：723 型或其它型号分光光度计；水浴恒温振荡器；分析天平。
四、使用试剂：戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、甲醛（含量＞37% ）均为分析纯；所用水均为蒸馏水五、试剂配制：1．戊二酮试剂：在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL 蒸馏水溶解，然后加3mL 冰醋酸和2mL 戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。
放置阴暗处12小时后方可使用，试剂有效期6 周。
经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标准曲线校对为妥。
2．亚硫酸钠溶液（1mol/L ）：准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000m L 蒸馏水中。
3．硫酸溶液（0.01m ol/L ）：4．百里酚酞指示剂（1%）：称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。
5．甲醛标准溶液的配制和标定：①约1000PPM 甲醛原液的制备：用水稀释2.6mL 甲醛溶液（浓度约37% ）至1L，放置24小时后再标定。
该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。
②甲醛原液标定：移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中，加2 滴百里酚酞指示剂（1%乙醇溶液），如果需要，加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。
移取10m L 甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直到蓝色消失，记下硫酸用量（约为17m L）。
1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg甲醛。
甲醛原液浓度用下式计算：甲醛浓度（PPM 或μg/m L）= 硫酸用量（mL）×0.6×1000 /甲醛原液用量（mL）六、甲醛标准曲线制定：用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中，加水至刻度，制成约10PPM 的甲醛溶液，用10PPM 的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、50m L 至50mL 容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液（实际PPM 值由上述标定值来计算）。
纺织品服装甲醛含量的检测_限定和控制
纺织品服装甲醛含量的检测、限定和控制Inspection Preseription and Control of Formaldehyde Content in Textile Dress杜智秀(新疆昌吉州纤维检验所,新疆昌吉831100)摘 要:文章简要介绍了纺织品服装甲醛含量如何检测、限定及控制。
关键词:服装;甲醛;检测;限定;控制1 纺织品服装甲醛含量的检测为了更好地控制纺织品服装甲醛含量,首先必须对布面上甲醛进行检测为了更好地控制纺织品服装甲醛含量,首先必须对布面上甲醛进行检测。
目前纺织品服装中游离甲醛的测试方法为国际标准测试方法。
通用为日本J ZS 和美国AAT CC 测试方法。
全国纺织品标准技术委员会于1998年对G B2912-82《纺织品甲醛的测定》标准进行了修定,将老标准一分为二。
(1)现行标准为G B/T 29121-1998《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》;(2)G B/T 29122-1998《纺织品甲醛测定的第2部分:释放甲醛(蒸气吸收法)》;以上二个标准均为国际标准的同等级采用。
该标准在原理上与日本J ZS 和美国AAT CC 测试方法基本相同,等级采用国际标准。
水萃取法又称液相法或A 法,用于模拟人体穿着过程中织物释放甲醛的定量测定方法,适用的纺织产品使用人群。
蒸气吸收法又称气相法或B 法,主要模拟织物在仓储和压烫过程中释放甲醛的定量测定方法,主要适用于生产和贮存过程中甲醛含量测定。
水萃取法是通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法,其原理是将纺织品服装的面料在40%水溶液中萃取一定时间,从织物上准萃取的甲醛被水吸收,然后将萃取液用乙酰丙酮显色,再将显色液采用分光光度计比色,测定其吸光度,所测得的吸光度与标准曲线比较,最后测出该纺织品的甲醛总量。
该方法适用于任何状态的纺织品甲醛含量测定。
甲醛含量为(20mg/kg ～350mg/kg )之间的纺织品。
纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法
纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。
传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。
纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。
纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。
我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。
这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。
1 纺织品中甲醛含量的检测目前，我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》。
在执行GB/T2912.1—1998标准，检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。
1.1 甲醛标准溶液甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的，溶液浓度的标准性，将会影响实验结果的准确性。
GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行，据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。
因此，若自行配制甲醛标准溶液，最好用碘量法进行标定，另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液，以保证其浓度的准确性。
1.2 乙酰丙酮试剂GB/T2912.1—1998标准指明：乙酰丙酮试剂经长时间放置后其灵敏性会有所改变，所以每周都应重新做标准工作曲线。
经分析可得当甲醛浓度相同时，使用放置时间不同的乙酰丙酮试剂测得的吸光度是有差异的，为保证实验结果的准确性，应注意乙酰丙酮试剂的放置时间，并及时予以校正。
纺织品甲醛含量测定方法的研究
纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤：一、甲醛标液的标定；二、甲醛标准曲线的制作；三、样品的测定；四、结果计算。
我们经过反复摸索、实践，对 GB/T2912.1 - 1998 «纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》进行了深入研究和探讨，使得便于理解和操作，同时减少了系统误差，并提高了检测的精确度和准确度。
一、甲醛(HCHO)标液的标定(附有标定、计算过程)：1.用基准物质无水 Na2CO3标定H2SO4 H2SO4用基准物质无水 Na2CO：或硼砂(Na2B4O7 10H2O来标定更为准确可靠易行，因为在精密分析中，一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度，而不用比较滴定法求出另一种酸(或碱)浓度，因为比较滴定和标定的误差，都可能反映到所求的浓度中，不如直接标定更为准确可靠；本法采用无水Na2CO3来标定H2SO4用甲基橙作指示剂，因溶液中存在CO2终点不明显。
如接近等量点(滴至溶液刚变橙色)，将溶液煮沸1分钟，这时溶液又变黄色，(如溶液退色，可再加指示剂)。
冷却后，再滴入少量 H2SO4至溶液变橙，终点明显。
当用硼砂来标定时，可用甲基红作指示剂，终点颜色变化比用Na2CO3^定时明显，但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。
[1]2.用H2SO4反标定甲醛：当百里酚酞指示剂加入到过量的Na2SO3溶液中时显蓝色，加几滴H2SO4溶液颜色不易退去，且用H2SO4滴定时，很难判断终点。
本法采用电位滴定法，用PH计(配有磁力搅拌器)代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。
H2SO4溶液浓度的标定序号I n皿Na2CO3称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20初读数 0.00 0.00 0.00用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20H2SO4浓度，C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029H2SO4浓度平均值0.1032相对平均偏差 ,% 0.19计算公式： C(H2SO4) = m<1000 ( E ( Na2CO3 ="105.99 ) " [3]E (Na2CO3 X VHCHO溶液浓度的标定序号i n皿加入 Na2SO3的体积，ml 50 50 50吸取HCHC的体积,Vml 10 10 10H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10初读数 0.00 0.00 0.00用量 V(ml) 29.00 29.10 29.10空白 V0="2.40ml"H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 ( 将上表中 H2SO4浓度稀释10倍)HCH(浓度(g g/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640HCH(浓度平均值1651.2000相对平均偏差 ,% 0.17HCHO标准溶液浓度(S2) ( g g/mL) 82.5600 (将上面HCHC原液浓度稀释20倍)备注 1ml 0.01mol/LH2SO4 相当于 0.6mgHCHO则 1ml Cmol/LH2SO4 相当于 HCHC的 mg数:CH2SO X0.6心01。
edqm法关于游离甲醛的测定
EDQM法关于游离甲醛的测定概述游离甲醛是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业和日常生活中。
然而，长期暴露于高浓度的游离甲醛可能对人体健康造成严重影响，包括呼吸道疾病、皮肤过敏和癌症等。
因此，准确测定游离甲醛的含量对于保护人类健康具有重要意义。
EDQM（欧洲药典委员会）制定了一套标准方法来测定样品中游离甲醛的含量。
这个方法被广泛接受并应用于各个行业，包括医药、化妆品和家具等。
本文将详细介绍EDQM法关于游离甲醛的测定，包括样品准备、仪器设备、操作步骤以及结果分析等内容。
样品准备1.样品选择：根据需要测定游离甲醛的样品种类进行选择。
常见的样品包括纺织品、胶粘剂、涂料等。
2.样品处理：根据不同样品的特点进行适当的处理，以获得可靠的测试结果。
处理方法可能包括溶解、稀释或提取等。
仪器设备1.气相色谱仪（GC）：用于分离和测定游离甲醛。
2.气相色谱质谱联用仪（GC-MS）：用于进一步确认游离甲醛的测定结果。
操作步骤1.校准仪器：使用标准品进行校准，确保仪器准确度和灵敏度。
2.样品制备：按照样品准备中的方法对样品进行处理，获得测试所需的样品溶液。
3.注射样品：将样品溶液注入气相色谱仪中，通过色谱柱分离游离甲醛。
4.检测游离甲醛：通过检测器检测游离甲醛的信号，并记录下峰面积或峰高度。
5.数据分析：根据标准曲线计算出样品中游离甲醛的含量。
结果分析根据EDQM法测定出的游离甲醛含量，可以判断样品是否符合相关法规和标准。
如果含量超过限制，可能需要采取相应的措施，以减少游离甲醛的释放或改变样品的配方。
此外，游离甲醛的测定结果还可以用于产品质量控制和质量改进。
通过不断监测游离甲醛含量，可以评估生产工艺和原料选择对产品质量的影响，并采取相应的改进措施。
总结EDQM法关于游离甲醛的测定是一种可靠和广泛应用的方法。
通过严格遵循标准操作步骤和使用合适的仪器设备，可以准确测定样品中游离甲醛的含量。
这对于保护人类健康、确保产品质量具有重要意义。
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表1 甲醛标液吸光度重复性结果（n=6）
3.4 回收率测试 称取三份试样各1.0g，将甲醛标准溶液添加于样品中，添加浓度为0.4 mg/L，按上述方法进行样品前处理，考察方
法回收率。回收率测试结果见表2，加标试样中甲醛回收率在83％~105％之间，完全满足检测的需要。 表2 加标回收率结果
3.5 讨论 采用岛津公司UV-1750紫外-可见分光光度计，对纺织品样品中的游离甲醛进行了分析，线性关系及重复性
国际纺织品生态Oeko-Tex® Standard 100标准和我国国家标准GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》中对婴 儿产品、直接接触皮肤产品、不直接接触皮肤产品以及装饰材料中游离甲醛含量都做了严格的规定。
本文参照GB/T2912.1-2009，利用岛津公司的UV-1750紫外-可见分光光度计对纺织品中的游离甲醛进行分析，结 果表明，仪器线性关系及重复性好，测定快速、准确，灵敏度高，完全满足企业日常检验的要求。
纺织品中游离甲醛的测定
摘 要：纺织品样品中的游离甲醛经纯水提取，过滤后与乙酰丙酮反应显色, 通过分光光度法进行分析。
关键词：纺织品 游离甲醛 分光光度法
随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品-纺织品的质量有了越 来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越 来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。纺织品在生产 过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人 体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容， 各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
良好，定量准确，回收率在83％~105％之间，完全满足日常检测的要求。
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1．实验部分
1.1 仪器 日本岛津UV-1750紫外-可见分光光度计
1.2 分析条件 测试范围：350~500 nm 狭缝宽度：1 nm 扫描速度：中速 采样间隔：1 nm 定量波长：412 nm
2．样品的制备
3．结果与讨论
3.1 甲醛显色后的吸光度光谱图
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ห้องสมุดไป่ตู้
3.2 标准曲线
图1 甲醛显色后的吸光度光谱图
配制浓度分别为0、0.15、0.75、1.5、3.0、4.5 μg/mL的甲醛标准溶液，与乙酰丙酮反应显色，通过UV-1750测定
吸光度值，以吸光度值和浓度绘制标准曲线，得到曲线图如下：
3.3 重复性测试
图2 甲醛标准曲线图
取1.5 μg/mL的甲醛标准溶液，显色后进行吸光度重复性测试，结果见表1。