滴定指示剂选择方法
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常见酸碱指示剂的变色范围指示剂颜色变化变色范围(pH)石蕊红—蓝5.0~8.0甲基橙红—黄3.1~4.4酚酞无—红8.0~10.0酸碱中和和滴定指示剂的选择之一(1)酚酞:酸滴定碱时:颜色由红刚好褪色。
碱滴定酸时:颜色由无色到浅红色(2)甲基橙:酸滴定碱时:颜色由黄到橙色。
碱滴定酸时:颜色由红到橙色一般不选用石蕊。
酸碱中和和滴定指示剂的选择之二为了减小方法误差,使滴定终点和等当点重合,需要选择适当的指示剂。
强酸与弱碱相互滴定时,应选用甲基橙。
强碱与弱酸相互滴定时,应选用酚酞。
强酸与强碱相互滴定时,既可选用甲基橙,也可选用酚酞作指示剂。
注意,中和滴定不能用石蕊作指示剂。
原因是石蕊的变色范围(pH5.0~8.0)太宽,到达滴定终点时颜色变化不明显,不易观察。
酸碱中和滴定指示剂的选择之三常用的指示剂多是弱酸或弱碱,如石蕊;酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。
指示剂的分子和离子具有不同的颜色,酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡,因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。
中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面:(1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。
石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。
(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。
因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。
强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但用酸滴定碱时,甲基橙加在碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。
用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞。
(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞),对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。
(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制、标定的一般方法如下:
1、配制公式
(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):
应称试剂克数W=Q(克当量)×N×V/1000
(2)用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 应加浓溶液
(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 浓酸或碱液应取量(mL)=
式中:Q-------克当量;
D-------酸或碱溶液的比重;
P--------百分含量;
2、标定(浓度计算)
(1)用已知浓度()的标准浓溶液标定:
N= · /V
(2)用基准物质(固体试剂)标定:
N=
3、浓度补正
(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时
应补加的浓溶液△V(mL)=
式中:N--------增浓后要求浓度:
---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时
应补加的稀溶液
式中:---------稀释前浓度;
N--------稀释后要求浓度;
---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V,计算△V=V- 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。
一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na 标准液)
1、配制
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。
溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。
准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。
再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T 指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。
同时作空白试验。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:
式中:W----------氧化锌的质量(g)。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL);
0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
二0.1N乙酸标准溶液
1、配制
量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水,混匀。
1、标定
准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。
用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
2、计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
V----------乙酸溶液的用量(mL)。
三0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液
1、配制
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。
溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g 溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。
放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。
同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。
3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:
式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g);
V--------亚硝酸钠的用量(mL);0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸()的克数。
四0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。
用0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。
同时作空白试验校下结果。
3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=(V1-V2)*N1/V
式中:N1-高锰酸钾当量浓度;
V1-滴定消耗高锰酸钾数;
V-吸取草酸液数;
V2-空白试验高锰酸钾用量数。
4.注意事项
(1)反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起H2C2O4的分解。
H2C2O4→CO+CO2→+H2O (2)溶液有效期一个月。
五1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液
1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。
(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL 不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL 不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL 不含二氧化碳的水中,混匀。
2、标定
(1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。
溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。
用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=W/V*0.2042
式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g);
V---------氢氧化钠溶液的用量(mL);
0.2042------每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。
六0.1N重铬酸钾标准溶液
1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。
溶于水,移入1000mL容量瓶中。
稀释至刻度,摇匀。
2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:
式中:W---------重铬酸钾的重量(g)
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
七1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
2、标定法一
(1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,
称准至0.0002g。
溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。
溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,
---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL);
V--------盐酸溶液的用量(mL)。
方法二:1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1.配制
0.02N HCl溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。
0.1N HCl溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。
0.2N HCl溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5N HCl溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。
2.标定
(1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O
为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。
(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。
(3)标定过程
基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.02~0.03克;0.1N称取0.1~0.12克;0.2N称取0.2~0.4克;0.5N称取0.5~0.6克;1N称取1.0~1.2克称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50 mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
3.计算
N=G/V*0.053
式中:G——碳酸钠重量(克);
V——滴定消耗HCl mL数;
0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。
4.注意事项
(1)在良好保存条件下溶液有效期二个月。
(2)如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
八0.05moL/L氧化锌标准溶液
1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。
溶于25mL 水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-------氧化锌的重量(g);
81.38------每摩尔氧化钠的克数。
九0.1N高锰酸钾标准溶液
1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。
滤液保存于标色具塞瓶中。
2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g ,称准至0.0002g.。
溶于50mL 水中,加入8mL 硫酸,用0.1N 高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s 。
同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N 按下式计算:
N=0.067
V m 式中:m--------草酸钠的重量(g )
V---------高锰酸钾溶液的用量(mL )
0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N 高锰酸钾标准溶液30-35mL ,加水100mL 、碘化钾2mL 和4N 硫酸20mL ,待碘化钾溶解后于暗处放置5min 。
用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL ,继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N 按下式计算:
式中: ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL )
V--------高锰酸钾溶液的用量(mL )。
十 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液
1、配制
称取26g 硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓和煮沸10min ,冷却。
将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。
2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g ,称准于0.0002。
置于500mL 具塞锥形瓶中,溶于25mL 煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g 和4N 硫酸20mL 。
待碘化钾溶解后,于暗处放置10min ,加入250mL 水,用0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL ,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。
同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N 按下式计算: N=0.04903
V W 式中:W----重铬酸钾的重量(g );
V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL );
0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N 碘标准溶液30-35mL ,加入水100mL 和0.1N 盐酸5mL ,用0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL ,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100mL 和0.1N 盐酸5mL 所消耗碘量,应作校正)。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N 按下式计算: N=V
V N 11 式中:N 1------碘标准溶液的当量浓度;
V 1------碘标准溶液的用量(mL )
V------硫代硫酸钠的用量(mL )
十一 0.1N 硫氰酸钠标准溶液
1.配制
称取8.2g 硫氰酸钠,溶于1000mL ,煮沸并冷却的水中,摇匀。
2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g ,溶于100mL 水中,加入1mL 饱和硫酸铁铵指示剂和5mL 硝酸,在摇动下,用0.1N 硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N 按下式计算:
式中:W-----硝酸银重量(g )
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL )
0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N 硝酸银溶液30-35mL ,加入70mL 的水,1mL 饱和硫酸铁铵
指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。
硫氰酸钠溶液的当量浓度。
按下式计算:
式中:-------硝酸银标准溶液的当量浓度;
-------硝酸银标准溶液的用量(mL);
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)。
十二0.1N硫酸亚铁标准溶液
1.配制
称取28g硫酸亚铁,溶于300mL4N硫酸中,再加入700mL水,混匀。
2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液30~35mL,加入25mL煮沸并冷却的水,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:----高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
-----高锰酸钾标准溶液的用量(mL)。
V-------硫酸亚铁溶液的用量(mL);
(注:此溶液在使用前标定)
十三0.1N硫酸亚铁铵标准溶液
1.配制
称取40g硫酸亚铁铵,溶于4N硫酸300mL中,再加700水混匀。
2.标定
方法与十二、0.1N硫酸亚铁标准溶液相同。
(注:此溶液在使用前标定)
十四1N、5N和0.1N硫酸标准溶液
1.配制
(1)1N硫酸标准溶液:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
(2)0.5N硫酸标准溶液:量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,
混匀。
(3)0.1N硫酸标准溶液:量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。
2.标定
方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。
十五0.1N硫酸高铈标准溶液
1.配制
称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵,加入30mL水和28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入65mL水,混匀。
2.标定法一
称取105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g,称准至0.0002g。
溶于75mL 水中,加入4N硫酸4mL和盐酸10mL,加热至70-75℃。
用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。
硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W-----草酸钠的重量(g);
V------硫酸高铈溶液的用量(mL);
0.06700-----每毫克当量草酸钠的克数。
3.标定法二
准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL,加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。
用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验校正结果。
硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下列公式计算:
式中:N------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
-----硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-----硫酸高铈溶液的用量(mL)。
十六0.05N硝酸亚汞标准溶液
1.配制
称取40g 硝酸亚汞,溶于60mL 氧过的5N 硝酸(滴加)5%高锰酸钾溶液至粉红色,再加入3%过氧化氢至粉红色消失)中,稀释3000mL ,并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。
2.标定
称取于是500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g ,称取至0.0002g,溶于50mL 水和5mL 氯化这的硝酸中,用0.005N 硝酸亚汞溶液滴定,近终点时,加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg 为指示剂,继续滴定至溶液呈蓝紫色。
3.计算
硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算:
式中:W------氯化钠的重量(g );
V------硝酸亚汞溶液的用量(mL );
0.05845----每毫克当量氯化钠的克数。
十七 0.1N 硝酸银标准溶液
1.配制
称取17.5硝酸银,溶于1000mL 水中,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
2.标定法一
称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g ,称准至0.0002g 。
溶于70mL 水中,加入3%淀粉液10mL 和荧光素指示剂3滴,在摇动下用0.1N 硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。
硝酸银标准溶液的当量浓度N 按下式计算: N=0.05845
V W 式中:W------氯化钠的重量(g )
V-------硝酸银溶液的用量(mL );
0.05845-----每毫克当量氯化钠的克数。
3.标定方法二
方法与十一、0.1N 硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。
(注:亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂)。
十八0.1N溴标准溶液
1.配制
称取3g溴酸钾和25g溴化钾,溶于1000mL水中,混匀。
2.标定
准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化钾和5mL盐酸,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min,用0.1N硫代硫本钠标准溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
3.计算
溴标准溶液当量浓度N按下式计算:
式中:------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-----溴溶液的用量(mL)。
十九0.1N碘标准溶液
1.配制
称取13g再升华的碘片和35g碘化钾,溶于100mL水中,加入盐酸3滴和900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
2.标定法一
称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐()0.2g,准确至0.0002g。
加入水25mL和1N氢氧化钠5mL,温热溶解、冷却。
加入1%酚酞指示剂2-3滴,用1N硫酸中和,加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5%淀粉指示剂3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。
碘标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W------亚砷酸酐的重量(g);
V-------碘溶液的用量(mL);
0.04946----每毫克当量亚砷酸酐的克数。
3.标定法二
方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。
二十0.05moL/L碘酸钾标准溶液
1.配制
称取于105-110℃烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。
溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
碘酸钾标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-----碘酸钾的重量(g);
214.0-----每摩尔碘酸钾的克数。
2.标定
准确称取0.05moL/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。
用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
硫酸钾标准溶液的克分子浓度(moL/L)按下列公式计算:
式中:-------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
-------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V-------碘酸钾溶液的用量(mL)。
二十一1N和0.1N碳酸钠标准溶液
1.配制
(1)1N碳酸钠标准溶液:称取53g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1N碳酸钠标准溶液:称取5.3g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2.标定
(1)1N碳酸钠标准溶液:准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL,加水20mL 和0.1%甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。
煮沸2-3min,冷却,继续滴定至橙红色。
(2)0.1N碳酸钠标准溶液:准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL,加入靛
蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂0.2mL(0。
25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和),用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
3.计算
碳酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:------酸标准溶液的当量浓度;
-----酸标准溶液的用量(mL);
V------碳酸钠溶液的用量(mL)。
二十二常用6N酸碱溶液的配制
1.配制
(1)6N盐酸溶液:取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。
(2)6N硫酸溶液:取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500mL。
(3)6N硝酸溶液:取190mL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mL。
(4)6N醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相对密度1.05g/c ),加入水稀释至500mL。
(5)6N氢氧化铵溶液:取200mL纯氨水(相对密度0.9g/ c ),加入水稀释至500mL。