油脂中脂肪酸含量测定
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理脂质组学是指对脂质分子组分进行全面、高通量的测定和分析的方法。
脂肪酸是油脂的主要组分之一，不同种类和含量的脂肪酸可以影响油脂的性质和功能。
因此，对油脂中脂肪酸的测定和分析具有重要意义。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理主要包括样品制备、脂肪酸提取、脂肪酸甲酯化、色谱分离和质谱检测等步骤。
首先是样品制备。
将待测的油脂样品进行粉碎和均匀混合，以确保样品的代表性。
接下来，需要取适量的样品进行后续的提取和分析。
然后是脂肪酸提取。
将样品中的脂肪酸从其他组分中提取出来，常用的方法是使用有机溶剂进行提取，如氯仿、甲醇等。
通过溶剂的选择和提取条件的优化，可以高效地提取脂肪酸。
接着是脂肪酸甲酯化。
由于脂肪酸本身是羧酸，不易通过色谱分析，因此需要将脂肪酸转化为易于分析的酯化产物。
常用的方法是将脂肪酸与甲醇反应，生成脂肪酸甲酯。
这个步骤可以通过酸催化或酶催化来实现。
接下来是色谱分离。
脂肪酸甲酯化后的样品可以通过气相色谱或液相色谱进行分离。
气相色谱通常采用带有聚硅氧烷固定相的毛细管柱，而液相色谱则可以根据需要选择不同类型的色谱柱。
色谱分离的目的是将脂肪酸甲酯按照其相对极性和分子大小进行分离，以便后续的质谱检测。
最后是质谱检测。
通过质谱技术可以对脂肪酸甲酯进行定性和定量分析。
常用的质谱技术包括气相质谱和液相质谱。
气相质谱通常采用电子轰击离子源，将脂肪酸甲酯分解为离子片段，然后通过质量过滤器进行分析。
液相质谱则可以采用不同的离子化模式，如电喷雾离子化、大气压化学电离等。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理在食品科学、生物医学和生物工程等领域具有广泛的应用。
通过测定油脂中脂肪酸的种类和含量，可以评估油脂的品质和安全性，指导食品加工和生物燃料生产等工艺的优化。
此外，脂质组学还可以用于研究脂质代谢异常与相关疾病的关系，如心血管疾病、肥胖症等。
脂质组学测定油脂脂肪酸的原理是通过样品制备、脂肪酸提取、脂肪酸甲酯化、色谱分离和质谱检测等步骤，对油脂中脂肪酸的种类和含量进行全面、高通量的测定和分析。
油酸值的测定方法
油酸值的测定方法
油酸值是指脂肪酸或油脂中油酸的含量，常用于评估油脂的质量和稳定性。
以下是常见的油酸值测定方法：
1. 酸价法：将待测样品溶解在无水醇中，加入酚酞指示剂和酸碱指示剂，然后加入已知浓度的醇溶酸溶液进行中和反应。
根据样品消耗的酸溶液的体积计算油酸值。
2. 碘价法：将待测样品与已知浓度的碘溶液反应生成油酸碘化物，剩余的碘浓度用过碘酸钾溶液滴定，根据滴定时消耗的碘溶液的体积计算油酸值。
3. 气相色谱法：将样品以甲醇为溶剂进行预处理，然后通过气相色谱仪进行分析。
根据样品中油酸峰面积与标准品峰面积的比值计算油酸值。
4. 衰减全反射红外法：通过红外光谱仪测量样品的吸收峰，根据油酸的特征吸收峰的强度计算油酸值。
需要注意的是，不同的样品性质和具体实验条件会影响测定结果，因此在具体实验中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
另外，相关的国家标准、企业标准或行业规范中也有相关的测定方法可以参考。
食用油的反式脂肪酸含量分析方法
食用油的反式脂肪酸含量分析方法食用油中的脂肪酸是人体所需的重要营养物质，但某些油脂加工过程中会产生一种被称为"反式脂肪酸"的物质，其摄入过多可能对健康产生负面影响。
因此，准确测定食用油中的反式脂肪酸含量至关重要。
本文将介绍两种主要的分析方法——气相色谱法和高效液相色谱法，旨在为食用油生产与质量监测提供指导。
一、气相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备首先，取食用油样品，通过加热至适当温度使样品液化。
然后使用无水醇（如甲醇或乙醇）将非脂类物质从样品中提取出来。
待提取完成后，将样品转移至小瓶中，用氮气吹干。
2. 反式脂肪酸甲酯化将样品中的脂肪酸转化为甲酯形式，以方便后续的气相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 气相色谱分析将甲酯化样品注入气相色谱仪，通过设定合适的温度梯度和流速条件，将样品中的反式脂肪酸分离出来。
根据分离出的峰面积和已知标准样品建立标准曲线，以确定样品中反式脂肪酸的含量。
二、高效液相色谱法分析食用油中反式脂肪酸含量1. 样品准备将食用油样品中的纯油脂取出，通过加热使其溶解。
然后，用乙腈等有机溶剂提取样品中的非脂类物质，待提取完成后，经氮气冲洗，使残留的溶剂蒸发。
2. 脂肪酸乙酯化将样品中的脂肪酸转化为乙酯形式，以方便后续的高效液相色谱分析。
这一步骤通常采用甲醇和硫酸催化进行。
3. 高效液相色谱分析将乙酯化样品注入高效液相色谱仪，通过控制流速、检测波长和列温等参数，将反式脂肪酸定量分离和测定。
同样利用标准曲线来计算样品中反式脂肪酸的含量。
三、结论通过气相色谱法和高效液相色谱法可以准确测定食用油样品中的反式脂肪酸含量。
两种分析方法均需要样品的预处理和适当的仪器设备，对于食用油生产厂商和院校实验室而言，能够选择合适的方法进行分析，以提高产品质量，确保人们的健康。
反式脂肪酸含量的准确测定对于开发和改进食用油生产工艺、质量监测以及相关法规的实施具有重要意义。
油脂酸价测定的注意事项
油脂酸价测定是一种常用的分析方法，用于评估油脂中的游离脂肪酸含量。
以下是一些注意事项：
1. 试剂的选择：选择优质的试剂，确保其纯度和稳定性。
常用的试剂包括酚酞指示剂、乙醇、氢氧化钠溶液等。
2. 样品的准备：样品应当充分代表性，避免因为样品不均匀而导致结果的误差。
同时，样品应当充分溶解，以便于后续的测定。
3. 操作的准确性：在进行测定时，应当严格按照操作步骤进行，避免因为操作不准确而导致结果的误差。
特别是在滴定过程中，应当注意滴定液的滴加速度和滴定终点的判断。
4. 仪器的校准：使用前应当对仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
校准包括pH计的校准、滴定管的校准等。
5. 结果的计算：根据测定结果，按照相应的计算公式计算出油脂酸价。
在计算过程中，应当注意单位的换算和小数位数的保留。
总之，油脂酸价测定需要严格控制各个环节的操作，以确保
测定结果的准确性和可靠性。
GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量
GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中脂肪酸含量GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸摘要建⽴⽓相⾊谱—质谱法测定⾷⽤植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析⽅法。
此⽅法测定了5常见⾷⽤植物油（①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油）中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。
对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定，具有极其重要的意义和价值。
本实验中只测定出了少量的脂肪酸，还有⼀些有毒有害物质。
关键词⾷⽤植物油; 饱和脂肪酸; ⽓相⾊谱—质谱法不饱和脂肪酸⾷⽤油是⾷物的重要组成部分,但⽬前对⾷⽤油中脂肪酸的成分了解较少。
⾷⽤油中最主要的成分是脂肪酸, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两⼤类。
肪酸的组成及其配⽐在很⼤程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于⼈体⽆法合成不饱和脂肪酸,只能从⾷物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。
亚油酸作为⼈体必需脂肪酸,具有降低⼈体内⾎清中胆固醇含量,降⾎压作⽤,同时还可以防⽌动脉硬化症状。
DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。
DHA的体内来源是α- 亚⿇酸。
α- 亚⿇酸进⼊⼈体后，在同⼀种去饱和酶的作⽤下，在⼈体中衍⽣为DHA，α- 亚⿇酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。
许多科学家研究证明：Omega- 3 有益于预防和治疗冠⼼病、糖尿病、类风湿、⽪炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。
近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作⽤受到了⼴泛关注。
本实验采⽤⽓相⾊谱-质谱联⽤法对①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油这5种⾷⽤油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进⾏定性的测定及分析。
1.实验部分1.1 仪器、试剂与材料仪器：安捷伦7890A – 5975C型⽓相⾊谱- 质谱联⽤仪( 美国安捷伦科技公司)，⾊谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0.25µm) 弹性⽯英⽑细管柱，0.45µm微孔过滤膜，试剂：正⼰烷（分析级），⼄醚（分析级），⽯油醚60-90（分析级），⽆⽔硫酸钠（分析级），0.45µm微孔过滤膜，⾷⽤油，索⽒提取仪，恒温⽔浴锅，材料：⾷⽤油（共5种，分别为①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油），氦⽓（纯度99.999%)，氮⽓（纯度99.999%）。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
油脂中酸价的测定
实验目的和要求
掌握测定油脂中游离脂肪酸含量的方法。
实验原理
油脂暴露于空气Biblioteka 一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会 分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测 定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离 脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾 mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检 验油脂的质量。
实验步骤
3. 计算：
酸价＝(V2-V1)×0.01×56/W
V2 ：滴定油样时耗用氢氧化钾溶液的毫升数
V1 ：滴定空白对照耗用氢氧化钾溶液的毫升数
W：油样重(g)
实验步骤
1. 准备样品：取干净洁净的三角瓶两只分别
准确称取油脂样品2.0克，另取一只三角瓶
不加油样作为空白对照。在三只瓶中分别
加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔细摇动混
匀。
实验步骤
2. 滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示剂1-2
滴，用0.01mol/L标准氢氧化钾溶液进行滴
定至溶液出现浅红色，30s不褪色为止。
油脂脂肪酸组成分析实验报告
油脂脂肪酸组成分析实验报告对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告原标题：对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告龙昌动保脂肪酸营养研究中心具备完全自主检测饲料油脂中脂肪酸成分含量及油脂酸价的检测技术。
以下是龙昌脂肪酸营养研究中心针对某饲料配方中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告：1、脂肪酸分析油脂的水解产物为脂肪酸，根据脂肪酸链中有无双键，可将脂肪酸分为不饱和与饱和脂肪酸。
含有1个双键脂肪酸称为单不饱和脂肪酸，含有两个或两个以上的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸。
不同的脂肪酸组成影响着油脂的理化性质。
数据分析：根据该油样脂肪酸组成，混合油脂可能性较大。
饱和脂肪酸占比30%左右，不饱和脂肪酸占比70%左右，棕榈酸与硬脂酸（含量越高，消化率越低）总占比29%左右，亚油酸与亚麻酸（动物必需脂肪酸合成前体，含量越高，对动物营养需求有利）总占比23%左右。
2、油脂酸价评定油脂中常含有一定数量的游离脂肪酸，其含量与储存时间、保管方法、去杂程度等因素有关。
因此测定酸值可用于评价储藏方法是否得当及油脂品质的好坏，同时能为油脂精炼工艺的制定提供参考。
油脂的酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，单位（mgKOH/g油）。
数据分析：在畜禽饲料中，一般认为，游离脂肪酸≤3.5%，油脂酸价≤7，为一级油；游离脂肪酸≤10%，油脂酸价≤20，为二级油。
经测定，该油样酸价为1.13mgKOH/g油，说明油脂质量较好，新鲜度和精炼程度较高。
从上述油脂样本检测分析报告中，可以很详细的了解该饲料油脂的脂肪酸成分组成及含量，以及油脂的酸价进而可以评定饲料油脂的品质，为优化饲料配方提供有利的技术支持。
油脂酸值的测定
油脂酸值的测定酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。
油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。
（1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O（2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。
（3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。
（4）操作方法①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。
②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
油脂中脂肪酸含量测定实验
油脂中脂肪酸含量测定实验气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。
2.氢氧化钾甲醇溶液3.三氟化硼甲醇溶液4.饱和食盐水5.市售大豆油四、实验步骤（一）样品预处理甲酯化：取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。
5.脂质化学实验报告-油脂Sn-2位的测定
油脂sn-2位脂肪酸的测定
一、原理
猪油中甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸，其中油酸主要分布于sn-1，3位上，而棕榈酸分布于sn-2位上。
利用sn-1，3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1，3位上的脂肪酸进行水解，形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸；之后，通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1，3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量。
二、步骤
1、将猪油置于63℃恒温水浴锅中直至溶解成液态，取6滴猪油放入10mL试管中，依次加入0.02g自制sn-2位专用酶、tris-HCl缓冲试剂2mL、胆酸钠0.6mL以及氯化钙0.4mL，然后轻微振荡混匀。
2、将试管放入45℃水浴锅中使油脂水解1min，期间不断振荡。
从水浴锅中拿出后继续振荡2min，再加入1mL盐酸灭酶，最后加入2mL无水乙醚萃取，强力振荡后混匀离心（1000r/min，2min）。
用点样针取上清液在薄层板上点样，使其在薄层板上展开。
3、在薄层板上展开50min后，用显色剂使其显色，在紫外灯下照射观察薄层板展开情况。
将sn-2位脂肪酸刮下，测其含量。
三、结果与讨论
图1 紫外灯下照射的薄层板
图中谱带从下往上依次为点样线、甘一酯、甘二酯、脂肪酸和甘三酯。
由于点样线太
粗（主要原因）和展开温度太低，导致sn-1，3甘二酯、sn-1，2甘二酯的谱带并未分开。
图2 sn-2位的脂肪酸分析
注：黑体字为脂肪酸名称，绿体字为保留时间。
表1 sn-2位各种脂肪酸含量
名称14：0 16：0 16：1 18：0 18：1 18：2 含量 4.13 57.20 4.39 7.30 21.89 5.09。
植物油脂理化检验—油脂酸值测定
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数（V）。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）； 称量瓶；电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c（KOH）=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼 程度越好。
4.在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算
油脂中脂肪酸含量测定
FID的检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与含量成正比。
• 该检测器检出的是有机化合物。 • 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
FID检测器
TCD的检测原理
• 利用被测组分和载气的热导系数不同而响 应的浓度型检测器。
常用的载气：
氮气
氢气 氦气
2、进样系统
包括进样装置和汽化室。
进样通常用微量注射器和进样阀将样品引
入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。
对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
散热片
分流出口 接色谱柱
加热块
载气入口
汽化室示意图
毛细管柱进样口
载气
隔垫吹扫出口
固定相 液体固定相：由担体和固定液组成
分离系统的温度控制
恒温 程序升温
恒温和程序升温分析烃类化合物
检测器
• 作用： 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号，然后纪录下来。
• 要求： 灵敏度高
线性范围宽
响应速度快
结构简单
通用性强
• 常用检测器： 热导检测器
氢火焰离子化检测器
电子捕获检测器
气相色谱仪
进 样
汽化室 净化器
放 空
检测器
载
气
记录器
流量计
色谱柱
柱箱
气相色谱仪流程图
• 气相色谱仪主要包括四部分： 载气系统
进样系统
分离系统
检测系统
1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压
阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然 后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。 最后通过热导池、流量计而放入大气。
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
植物油是人类常见的食品油，主要由多种不同类型的脂肪酸组成，即称之为油脂。
科学家们研究发现，不同的植物油中的脂肪酸的含量表和其有效性是不同的，因此测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是特别有必要的。
对各类植物油中脂肪酸含量进行测定和分析通常采用薄层色谱(TLC)法。
该技
术利用离子交换层析法，将样品中的各种脂肪酸分离出来，而在分离的同时可以准确的测量每一种脂肪酸的百分比。
通常，将各类植物油放在氧化硫酸钠溶液中加热，以漂白植物油原料，然后用薄层色谱装置将每种脂肪酸按照分子量或碳数从高到低分成多个带。
利用紫外激发冷冻蒸发-气相色谱联用技术，可以检测精确而快速地
测定不同植物油脂肪酸的含量。
在油脂分析中，脂肪酸可以分为极性和非极性两类。
根据各种脂肪质的分类可
以分为硬脂肪酸、芳烃脂肪酸和游离脂肪酸三类，它们之间的比例在不同植物油中是不同的。
比如十六烷酸和亚油酸组成的硬脂肪酸被普遍应用于食用油中，而二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸和芳烃脂肪酸组成的芳烃甘油酸在食用油中的含量比较低。
另外还有一些游离脂肪酸，它们具有良好的营养价值和抗氧化性能。
综上所述，测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是评价食用油的重要指标。
只有精准的测定和分析，根据具体植物油的类别，才能准确识别其脂肪酸的成分，从而为人们提供更健康的食用油。
酸值的测定方法及计算
酸值的测定方法及计算酸值是指单位质量或体积的油脂中所含的酸的毫克数，是衡量油脂中游离脂肪酸含量的重要指标。
酸值的测定方法及计算对于油脂产品的质量控制和生产过程中的监测具有重要意义。
本文将介绍酸值的测定方法及计算，帮助读者更好地了解和掌握这一重要的分析技术。
一、酸值的测定方法。
1. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是常用的酸值测定方法之一。
首先将待测油脂溶解于乙醇或乙醚中，然后加入适量的酚酞指示剂，用标准的氢氧化钠溶液进行滴定，直至出现颜色变化。
通过滴定所需的氢氧化钠溶液的体积，再结合标准酸值溶液的浓度，即可计算出待测油脂的酸值。
2. pH法。
pH法是另一种常用的酸值测定方法。
将待测油脂溶解于乙醇中，然后用pH计测定溶液的pH值，通过pH值的变化来计算出油脂中酸的含量。
这种方法简单快捷，适用于一般的酸值测定。
3. 紫外分光光度法。
紫外分光光度法是一种精密的酸值测定方法，适用于酸值较低的油脂产品。
通过测定油脂溶液在紫外光下的吸光度，再结合标准曲线，可以准确地计算出油脂中酸的含量。
二、酸值的计算。
酸值的计算是根据酸值测定方法得到的实验数据进行的。
通常情况下，酸值的计算公式为：酸值（mgKOH/g）=（V×N×56.1）/m。
其中，V为滴定所需的氢氧化钠溶液的体积（mL），N为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），56.1为氢氧化钠的摩尔质量（g/mol），m为待测油脂的质量（g）。
对于pH法和紫外分光光度法得到的数据，也可以通过相应的计算公式来求得酸值。
三、注意事项。
在进行酸值测定和计算时，需要注意以下几点：1. 实验操作要严谨，避免外界因素对实验结果的影响。
2. 选择合适的测定方法，根据待测油脂的特性和酸值的范围进行选择。
3. 在计算过程中，要注意单位的转换和数据的准确性，避免出现计算错误。
4. 实验设备和试剂要保持干净，避免杂质的干扰。
通过本文的介绍，相信读者对酸值的测定方法及计算有了更清晰的认识。
动植物油脂酸值
动植物油脂酸值（A V，Acid Value）和酸度(Acidity)的测定(国家标准：GB/T 5530-2005/ISO 660:1996)【定义】酸值：中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的mg数，用mg/g表示。
酸度：测定出的游离脂肪酸的含量，用质量分数表示。
【方法】热乙醇测定法【原理】试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钾水溶液滴定。
【试剂】分析纯。
乙醇（大于95%）0.1 mol/L氢氧化钾溶液0.5 mol/L氢氧化钾溶液浅色油脂：酚酞指示剂，1%（1 g酚酞溶解于100 mL 95%乙醇溶液中）深色油脂：碱性蓝6B或百里酚酞，2%（2 g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于100 mL 95%乙醇溶液中）。
【仪器】微量滴定管10 mL，最小刻度0.02 mL。
【步骤】估计的酸值试样量（g) 估计的酸值试样量（g) ﹤1 20 15-75 0.51-4 10 ﹥75 0.14-15 2.5注：滴定液用量不超过10 mL。
将含有0.5 mL酚酞指示剂的50 mL乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾（78℃），当乙醇的温度高于70℃时，用0.1 mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15 s不退色即为终点。
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸（酒精沸点，78℃）。
用氢氧化钾标准溶液滴定，滴定过程中要充分摇动。
至溶液颜色发生变化，并且保持15 s 不退色即为滴定终点。
【计算】酸值（S）=56.1×V×c/m式中56.1为氢氧化钾的摩尔质量，V为氢氧化钾标准溶液的体积，c为氢氧化钾标准溶液的浓度。
食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121范围本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。
2方法原理将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。
3.2溶液配制3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2 g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL 甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL甲醇溶解，移入100 mL容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。
储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。
使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L）称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甲酯，加入50 mL正己烷溶解，移入100 mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种：
1. 酸碱滴定法：将油脂溶解在无水乙醇中，加入酚酞指示剂，然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失，记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积，根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法：将油脂溶解在醇中，加入一定量的钾盐，用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度，再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法：将油脂溶解在碱性醇中，利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性，通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度，再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法：通过高效液相色谱仪分析仪器，测定油脂中的游离脂肪酸含量，根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异，选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
F1
玻璃衬管
F2
气相色谱仪的基本流路图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
F2
空气 400-600ml/min 氢气 40-60ml/min
尾吹气约 35ml/min
? 3、分离系统
色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长 毛细管柱（ 0.1-0.5mm直径, 几十米长 固体固定相：固体吸附剂
? 灵敏度低，通常用来测气体样品。
样品的预处理
? 有机溶剂萃取 ? 固相萃取（吸附柱法） ? 吹扫捕集 ? 静态顶空 ? 微固相萃取 ? 衍生化
样品前处理—样品衍生化
? 前处理的作用
降低气化温度将不挥发成分变为挥发性， 增加组分稳定性，防止热分解， 防止吸附， 改善分离， 加入官能团,使用选择性检测器,提高灵敏度。
常用的载气：
氮气
氢气 氦气
2、进样系统
包括进样装置和汽化室。
进样通常用微量注射器和进样阀将样品引
入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。
对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
散热片
分流出口 接色谱柱
加热块
载气入口
汽化室示意图
毛细管柱进样口
载气
隔垫吹扫出口
气相色谱仪
进 样
汽化室 净化器
放 空
检测器
载
气
记录器
流量计
色谱柱
柱箱
气相色谱仪流程图
? 气相色谱仪主要包括四部分： 载气系统
进样系统
分离系统
检测系统
1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压
阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然 后进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。 最后通过热导池、流量计而放入大气。? 油脂ຫໍສະໝຸດ 析常用的前处理方法 甲酯化、乙酯化
? 甲酯化 碱催化、 酸催化、BF3催化
甲酯化步骤
? 取样 ? 皂化—样品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物，
将脂肪酸从三甘酯上释放出来， ? BF3催化甲酯化 —加入BF3甲醇溶液，样品在 BF3
的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲 酯， ? 萃取—加入正己烷将甲酯萃取出 ? 加入饱和食盐水 —将甲酯与其他水溶性物质分开 ? 移取甲酯样品，进样分析
实验报告
? 根据标准图谱确定大豆油不同的脂肪酸组分的百分含量
峰1
标准图谱 样品图谱
保留时 脂肪酸 保留时 脂肪酸 百分含 备注
间/min
间/min
量/%
5
C16:0 5
C16:0 20
峰2 15 峰3 峰4 峰5
C18:0 15
C18:0 40
? 完成思考题
固定相 液体固定相：由担体和固定液组成
分离系统的温度控制
恒温 程序升温
恒温和程序升温分析烃类化合物
检测器
? 作用： 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号，然后纪录下来。
? 要求： 灵敏度高
线性范围宽
响应速度快
结构简单
通用性强
? 常用检测器： 热导检测器
氢火焰离子化检测器
电子捕获检测器
油脂中脂肪酸含量测定
－－－气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成
? 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组 分和营养成分。
? 气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法，也 是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
? 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法， 也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）
气相色谱的检测器
检测器 载气种类 测定浓度
热导（TCD）
氦、氢、氩、 氮
50ppm 以上
氢火焰离子化 （FID）
氦、氮
数 ppm 以上
电子捕 （ECD）
获
氮
数 ppb 以上
火焰热离子 （FTD）
氦、(氮)
数 ppb 以上
火焰光度 （FPD）
氦、氮
约 0.1ppm
应用
无机气体、 有机化合物
有机化合物
实验目的
? 了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理 ? 掌握样品的前处理方法 ? 学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术
色谱分析法
? 气相色谱系统和理论 ? 样品前处理
色谱理论
色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据 不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到 分离目的的。 塔板理论 、 速率理论、 层析理论
有机卤素 等化合物 氮、磷 化合物 硫、磷 化合物
FID的检测原理
? 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与含量成正比。
? 该检测器检出的是有机化合物。 ? 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
FID检测器
TCD的检测原理
? 利用被测组分和载气的热导系数不同而响 应的浓度型检测器。