离子交换树脂实验报告

T11.离子交换实验（分离工程，指导教师：蒋崇文）

一、实验目的与要求

1. 学习采用离子交换树脂分离柠檬酸的基本原理。

2. 掌握离子交换法的基本操作技术。

3. 掌握离子交换法穿透曲线的测定方法 二、实验原理

待分离组分柠檬酸（H 3A 表示）的溶液，在与强碱性树脂（HOR 表示）进行离子交换时，交换组分之间遵守如下化学计量关系：

离子交换柱操作过程，可用流出曲线表征，称为穿透曲线，图11-1示。横坐标为流出液体的体积，纵坐标为流出液中离子浓度。流出曲线反映了恒定流速时，不同时刻流出液中离子浓度的变化规律。流出曲线中的a 和b 段，离子交换树脂未饱和，流出液中不含被交换离子，随着离子交换树脂开始饱和，流出液中开始出现被交换离子，流出液浓度为0.05C 0时称为穿透点c ，流出曲线中的d 段，离子交换树脂进一步被饱和，流出液中被交换离子继续增加，流出曲线到达e 点时，树脂被完全饱和，流出液中离子浓度达到进料液中水平0.95C 0成为饱和点。此时流出的体积为饱和体积。离子交换的实验装置图11-2示。

图11.1离子交换的穿透曲线

O

H AR HOR A

H 233333+→

+

三、试剂与材料

强碱型树脂，2mol/L盐酸溶液；2mol/L氢氧化钠溶液，0.1mol/L氢氧化钠溶液，1％酚酞指示剂。

四、器材

50cm×1cm交换柱，碱式滴定管，收集试管，烧杯，150ml锥形瓶。

五、实验步骤

1. 树脂的处理

将干的强碱型树脂用蒸馏水浸泡过夜，使之充分溶胀。用2倍体积的2mol/L的氢氧化钠浸泡1小时，倾去清液，洗至中性。再用2mol/L的盐酸处理，做法同上。如此重复2次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理用2mol/L的NaOH溶液进行，放尽碱液，用清水淋洗至中性待用。

2. 装柱

取直径1cm,长度50cm的交换柱，用脱脂棉塞住玻璃柱的下部。将柱垂直置于铁架上。自顶部注入上述经处理的树脂悬浮液，关闭层析柱出口，待树脂沉降后，放出过量溶液，再加入一些树脂，至树脂沉降至25cm的高度。

3．柠檬酸水溶液的滴定

用配置好的0.2mol/L的NaOH溶液滴定2ml配置好的柠檬酸水溶液中酸的浓度，以1%酚酞溶液作指示剂，共消耗NaOH溶液22.12ml。

4．柠檬酸的离子交换

用步骤3中的柠檬酸水溶液过柱，调节流速为0.5~1mL/min（1滴/秒），同时用试管开始收集流出液，每管收集5ml，共收集约15~20管。用0.1mol/L标准NaOH滴定收集液中酸的

浓度。用收集液酸浓度C对收集流出液体积V作图，得到柠檬酸离子交换的穿透曲线。

六、数据处理

C NaOH=0.2mol/L 柠檬酸的浓度约0.35mol/L

表11.1 柠檬酸水溶液的滴定数据：

V柠檬酸V NaOH C柠檬酸0

2mL 22.12mL 0.36867mol/L

V柠檬酸=5mL V H2O=10mL

表11.2 柠檬酸的离子交换数据

序号V NaOH（mL）C柠檬酸（mol/L）

6 0.10 0.00133

7 5.00 0.06667

8 7.00 0.09333

9 13.70 0.18267

10 17.10 0.22800

11 20.33 0.27107

12 22.00 0.29333

13 23.50 0.31333

14 24.20 0.32267

15 24.30 0.32400

16 24.30 0.32400

0.0

0.1

0.2

0.3

c (m o l /L )

V (ml)

图11.3 柠檬酸离子交换穿透曲线

七、实验结果讨论

依据本实验数据作出的离子交换穿透曲线与标准曲线对比，可知曲线走向一致，实验结果基本符合要求。

流出液浓度为0.05C 0时称为穿透点，本次实验的穿透点出现在第七管流出液中，接下来离子交换树脂进一步被饱和，流出液中被交换离子继续增加。流出液中离子浓度达到进料液中水平0.95C 0成为饱和点，本次试验的饱和点浓度为0.35024mol/L ，由表二可知并未出现在实验记录的数据中，为本次试验的遗憾之处。