介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究
介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究
介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究黄赟赟中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：介孔碳CMK-3是非硅系材料，其特有的组成与结构，加之高的比表面积、有序的孔径分布面，不但有利于传质，更易于主客体组装，使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点，与半导体量子点复合，有可能提高半导体的光电转换效率。
本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能，主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征，研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。
研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率，对研究新一代太阳能电池有重要意义。
关键词：介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率1 前言近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池，开创了太阳能电池的新世纪。
在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中，碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点，以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。
美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料，并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。
同时，Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构，巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3，之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂，用于制备高效电极。
Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料，它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值，经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构，与碳纳米管相比，具有更广泛的应用空间。
介孔碳cmk3
介孔碳CMK3简介介孔碳CMK3是一种材料，在科学研究和工程应用中具有广泛的用途和潜力。
它具有独特的孔隙结构和表面化学性质，适用于吸附、分离、催化和能源等领域。
本文将详细介绍介孔碳CMK3的制备方法、物理化学特性以及其在不同领域的应用。
制备方法介孔碳CMK3是通过模板法制备的。
首先，选择一种合适的模板材料，如介孔二氧化硅或介孔硅胶。
然后，将模板材料与适量的碳源混合，并加入一定量的催化剂。
混合均匀后，将样品放入高温炉中，在惰性气氛（如氩气）下进行炭化反应。
经过一定时间的高温处理，模板材料会被炭化，形成介孔碳CMK3。
最后，通过酸洗或其他方法去除模板材料，得到纯净的介孔碳CMK3。
物理化学特性介孔碳CMK3具有特殊的孔隙结构和表面化学性质。
其孔径分布在2-10纳米之间，具有中等孔径和中等孔体积。
介孔碳CMK3具有较高的比表面积，可达到500-1000平方米/克。
此外，介孔碳CMK3还具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。
应用领域1. 吸附材料介孔碳CMK3具有大量的孔隙和高比表面积，因此在吸附材料领域具有广泛的应用。
它可以作为吸附剂用于水处理、空气净化、废气处理等环保领域。
此外，介孔碳CMK3还可以用于吸附有机物、金属离子等。
2. 分离膜介孔碳CMK3在分离膜领域也展现出了巨大的应用潜力。
由于其特殊的孔隙结构和较高的渗透性，介孔碳CMK3可以用于气体分离、液体分离、离子选择性透过等。
例如，将介孔碳CMK3作为超级电容器电极材料，可以实现高效的能量存储和释放。
3. 催化剂载体介孔碳CMK3还可作为催化剂载体，用于催化反应。
其高比表面积和孔隙结构有利于催化剂的分散和反应物的扩散，提高催化反应的效率和选择性。
例如，将过渡金属纳米颗粒负载在介孔碳CMK3上，可用于催化氧化反应、催化还原反应等。
4. 能源存储介孔碳CMK3在能源存储领域也有广泛的应用。
其孔隙结构和电导性使其成为理想的电容器和电池材料。
介孔碳CMK3用作锂离子电池负极材料，具有高容量、长寿命和快速充放电性能。
介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验
介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【摘要】In this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesoporous carbon CMK-3 is in-troduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morphology and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorp-tion analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.%介绍一个集物理化学、分析化学和无机化学为一体的综合实验———介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究。
实验通过合成具有高比表面积的介孔碳材料CMK-3,运用扫描电子显微镜( SEM)、透射电子显微镜( TEM)和氮气吸附/脱附技术表征材料的形貌和多孔结构；考察了介孔碳材料CMK-3对水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能。
【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P47-50)【关键词】介孔碳材料;比表面积;吸附;次甲基蓝;物理化学【作者】边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620【正文语种】中文【中图分类】O6;G64AbstractIn this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesop orous carbon CMK-3 is introduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morpholo gy and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorption analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.Key WordsMesoporous carbon; Specific surface area; Adsorption; Methylene blue; Ph ysical chemistry物理化学实验是综合性、技术性较强的化学基础实验。
介孔碳材料CMK-3及改性介孔碳材料N,O-CMK-3对药物的吸附和释放性能
１００４ １６５６２０２００９ １６３５ １１介孔碳材料ＣＭＫ ３及改性介孔碳材料Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３对药物的吸附和释放性能王贤书１，２，３ ，汪祖华２，３，贾双珠１，吴 红１，杨春亮１，史永永１，潘红艳１（１．贵州大学化学与化工学院 贵阳 ５５００２５２．贵州中医药大学药学院 贵阳 ５５００２５３．贵州中医药大学纳米药物技术研究中心 贵阳 ５５００２５）摘要：以有序介孔碳材料ＣＭＫ ３为碳骨架，通过硝酸（ＨＮＯ３）氧化并将三聚氰胺作为氮源采用热解技术成功制备了氮氧共掺杂介孔碳Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３，通过扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、Ｎ２吸附 脱附、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、拉曼光谱（Ｒａｍａｎ）和接触角测试对ＣＭＫ ３和Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３材料的微观形貌、结构、组成及润湿性能进行了分析表征，测试了介孔碳材料对难溶性抗肿瘤药物羟基喜树碱（ｈｙｄｒｏｘｙｃａｍｐｔｏｔｈｅｃｉｎ，ＨＣＰＴ）的吸附和释放性能。
结果表明：经过改性后Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３的孔结构发生了变化，比表面积和孔体积减少，表面的含氮、氧官能团增加，介孔碳材料的表面润湿性得到改善，使得介孔碳材料的接触角由１６１ ９°降低至１３８°。
ＣＭＫ ３和Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３对ＨＣＰＴ具有较好的吸附能力，饱和吸附量分别为８１１ １１ｍｇｇ－１和８０５ ９３ｍｇｇ－１，介孔碳材料因具有纳米孔道结构提高了原料药羟基喜树碱的溶出度，负载于介孔碳材料后溶出率由２２ ７％提高为７６ ４３％和７２ ６６％。
关键词：三聚氰胺；ＣＭＫ ３；Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３；接触角；介孔碳；羟基喜树碱中图分类号：ＴＢ３２１ 文献标志码：ＡＳｔｕｄｙｏｎｄｒｕｇａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＣＭＫ ３）ａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３），２，３ ，ＷＡＮＧＺｈｕ ｈｕａ２，３，ＪＩＡＳｈｕａｎｇ ｚｈｕ１，ＷＵＨｏｎｇ１，ＷＡＮＧＸｉａｎ ｓｈｕ１ＹＡＮＧＣｈｕｎ ｌｉａｎｇ１，ＳＨＩＹｏｎｇ ｙｏｎｇ１，ＰＡＮＨｏｎｇ ｙａｎ１（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；３．Ｎａｎｏ ｄｒｕｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴａｋｉｎｇｏｒｄｅｒｅｄｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌＣＭＫ ３ａｓｔｈｅｃａｒｂｏｎｓｋｅｌｅｔｏｎ，Ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｏｘｉｄａｔｉｏｎａｎｄｍｅｌａｍｉｎｅａｓｎｉｔｒｏｇｅｎｓｏｕｒｃｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎｏｘｙｇｅｎｃｏ ｄｏｐｉｎｇｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎＮ，Ｏ ＣＭＫ ３ｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｓｃａｎｎｉｎｇｅ ｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ），Ｘ ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），Ｎ２ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，Ｘ ｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ），Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（Ｒａｍａｎ）ａｎｄｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｔｅｓｔｗｅｒｅａｄｏｐｔｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＣＭＫ ３ａｎｄＮ，Ｏ ＣＭＫ ３，Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｒｅｌｅａｓｅｐｅｒｆｏｒｍ ａｎｃｅｏｆｔｈｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｎｔｉｔｕｍｏｒｄｒｕｇｈｙｄｒｏｘｙｃａｍｐｔｏｔｈｅｃｉｎ（ＨＣＰＴ）ｏｎｔｈｅｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓｗａｓｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ收稿日期：２０２０ ３ １３；修回日期：２０２０ ０４ １６基金项目：国家自然科学基金（８１７６０６４３）；贵州省科学技术基金项目（黔科合ＬＨ字［（２０１７）７２５４号）联系人简介：王贤书（１９７７ ），女，副教授，主要从事纳米医药材料的研究。
不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究
不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2014(028)002【摘要】采用模板法合成2种孔径不同的介孔碳分子筛CMK-3和CMK-1,介孔碳分别负载难溶性药物布洛芬.对负载药物布洛芬的介孔碳分子筛利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、IR等表征手段分析,结果表明药物分子确实存在于分子筛孔道中.同时研究分子筛对布洛芬的缓释作用,比较孔道大小对药物缓释性能的影响.【总页数】6页(P137-141,164)【作者】刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓【作者单位】沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O641.4【相关文献】1.不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究 [J], 张方财;李崇智;翟翼翀;马健;葛挺林2.不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究 [J], 刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓;3.不同孔径的介孔碳分子筛对VB12的吸附性质研究 [J], 郭卓;朱广山;辛明红;高波;裘式纶4.不同方法构建抗结核β-磷酸三钙药物缓释系统的载药和缓释性能 [J], 孙伟;薛骋;唐先业;袁峰;郭开今;张东;袁君杰;谢幼专5.不同方法构建抗结核β-磷酸三钙药物缓释系统的载药和缓释性能 [J], 孙伟;薛骋;唐先业;袁峰;郭开今;张东;袁君杰;谢幼专;;;;;;;;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氧化锌纳米材料的制备、表征及微波吸收性能的开题报告
氧化锌纳米材料的制备、表征及微波吸收性能的开题报告
一、选题背景
氧化锌是一种重要的半导体材料，具有较好的光电性能和可调控性，在各个领域都有着广泛的应用，如能源、电子、生物医学等领域。
而纳米氧化锌与传统氧化锌相比，在材料结构、特性以及应用方面都有着明显的差异，因此成为了研究的热点之一。
此外，氧化锌纳米材料还具有良好的微波吸收性能，因此在电磁干扰、隐身技术等领
域具有一定的应用前景。
二、研究目的
本研究的目的是制备纳米氧化锌材料，并对其进行表征，探究其微波吸收性能，并寻找一种优化的制备方法，从而为其在实际应用中的推广和应用提供基础。
三、研究内容
1.制备氧化锌纳米材料：通过不同的方法制备氧化锌纳米材料，如：溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
2.表征纳米氧化锌材料：通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)等方法对纳米氧化锌材料进行表征，了解其形貌、尺寸、结构等性质。
3.测试其微波吸收性能：利用微波吸收测试系统测试氧化锌纳米材料的反射损耗(RL)和吸收率，研究其微波吸收特性。
4.寻找一种优化的制备方法：在实验过程中，通过调节制备条件，以提高其微波吸收性能，探寻一种优化的制备方法。
四、研究意义
通过本研究，可以对氧化锌纳米材料进行深入的研究和分析，探讨其微波吸收性能，为其在电磁干扰、隐身技术等领域的应用提供理论和实验基础。
同时，可以为优
化其制备方法提供参考，有助于进一步推广和应用氧化锌纳米材料。
介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能
介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能
徐彭波;任铁真
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2013(46)10
【摘要】为了降低废水中Cr(VI)的降解成本并提高光催化降解效果,以介孔碳为硬
模板制备介孔氧化锌(m-ZnO)。
采用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、紫外-漫反射光谱对其形貌、结构进行了表征;通过紫外光降解Cr(VI)测试了其光催化降解性能。
结果显示:m-ZnO具有与传统ZnO相同的二维六方结构,且具有高度有序的介孔结构,其光催化降解Cr(VI)效果较传统ZnO明显提高,且光催化性能稳定。
【总页数】3页(P23-25)
【关键词】光催化降解;含Cr(Ⅵ)废水;介孔氧化锌;降解效果
【作者】徐彭波;任铁真
【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130
【正文语种】中文
【中图分类】X781.1
【相关文献】
1.介孔分子筛的合成表征及催化性能(Ⅱ)rn——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能 [J], 李工;阚秋斌;吴通好
2.蠕虫孔状介孔Cr2O3的制备与表征 [J], 夏云生;鲁奇林;包德才
3.纳米介孔氧化锌的制备及表征 [J], 潘庆辉
4.Fe(NO3)3活化制备棉经纬纶废料介孔炭及其吸附Cr(VI)研究 [J], 邓海轩;张道方;田丹琦;周雨薇;顾思依;许智华
5.介孔氧化锌的微乳液法制备及表征 [J], 吕华;刘玉民;李双庆;席国喜
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有序介孔碳CMK-3负载离子液体催化剂的制备与表征
中国材料科技与设备 （ 双月 刊） 有序介孑 Ｌ 碳 Ｃ ＭＫ一３ 负载离子液体催化剂 的制 备与表征
冷 却 至 室 温 ，用丙 酮抽 滤洗 涤 ４次 ，每 次 ２ ０ ｍＩ ，再 将 所 得
各种催化剂 已有报 道＿ １ 一］ ，其 中各 种高效 绿色 的离子 液体
催 化 剂 ，如 咪 唑盐 、吡 啶盐 和季 铵 盐 都 得 到 了广 泛 的发 展 。
然而 ，这些 均相 的离子液体催化剂在反应后很难 回收利 用 ， 并且增加了产品纯化 的难 度 。为 了解 决这些 难题 ，发 展基 于离子液体的非均相催化 剂被认 为是最有效 的一种解 决方 案 。非均相离子液体催化剂 通常是将 离子液体 嫁接 到各种 同体载体上 ，这样 不仅 保 留了离 子 液体 的物 理化 学性 质 ，
１ ． ２主 要原 料 和 试 剂
有序介孔碳 Ｃ ＭＫ一３购买于南京先 丰纳 米材料科 技有 限公司 ；咪唑一４ 一 甲醛和 ３ 一溴丙酸购买 于阿法埃 莎 （ 天 津）化学有限公 司 ；Ｎ～甲基 甘氨酸 、溴代 乙烷 、溴 乙醇 、
甲 苯 、甲 醇 、丙 酮 购 自国药 集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 。 图 １ 催 化 剂 制 备 过 程
０ 引 言
二氧 化碳 是一种 容易获 得的 无毒 、储量 丰富 、经济 的 可再生碳 资源 。各种 资源化 利用二氧 化碳 的方法 中 ，使用 二氧化碳 作为原料 与环氧化 合物环加 成得到 五元 环状碳 酸 酯是一个 高效利用二氧化碳这一可再生资源 的方式 。 目前 ，
催化 Ｃ （ ） ２ 与 环 氧 化 合 物 环 加 成 反 应 生 成 五 元 环 状 碳 酸 酯 的
墨 一 。
１ 实验 部 分
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能
Ｈ Ｕ Ｌｏｎ — ｉ ｇ ｇＸ ｎ ＤＡ Ｎ Ｇ ｏ ｇ— ｏ Ｓ ｎ Ｔａ ＹＡ ＮＧ ｉ － ｎ Ｘ ａ Ｐｉｇ
（ｃ ｏｌｆ ｎ ｉ ｎ ｎａ ａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇＳ ａ ｇ ａ ｎｖｒ ｔ Ｓ ａ ｇ ａ ２ ０４ ， ． ． ｈ ａ Ｓｈ ｏ Ｅ ｖ ｏｍｅｔｌ ｎ ｈｍｉ ｇｎｅｉ ， ｈ ｎ ｈ ｉ ｉｅｓｙ ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ４ ４ Ｐ Ｒ Ｃ ｉ ） ｏ ｒ ａＥ ｎ Ｕ ｉ， ｎ
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CoPt@CMK-3的制备及电催化氧还原反应性能
第 50 卷 第 4 期2021 年 4 月Vol.50 No.4Apr. 2021化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryCoPt@CMK-3的制备及电催化氧还原反应性能唐文静（浙江省碳材料技术研究重点实验室，温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325027）摘 要：本文研究了CoPt@CMK-3催化剂的制备及其电催化燃料电池阴极反应[氧还原反应（ORR）]的活性。
结构表征显示，CoPt为L10型的金属间化合物。
电催化性能结果表明，CoPt@CMK-3具有优于商业Pt/C的催化氧还原反应活性，主要为四电子转移过程，同时具有良好的抗甲醇毒化能力。
这些结果表明，CoPt@CMK-3复合材料是一种有前途的燃料电池阴极反应的催化剂。
关键词：CoPt；氧还原反应（ORR）；CMK-3中图分类号：TB 331 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2021)04-0010-03作者简介：唐文静（1994-），女，硕士，研究方向：碳纳米材料收稿日期：2021-01-11氧还原反应(ORR)是燃料电池等能量储存和转换装置中一个重要的电化学过程[1-2]，但其缓慢的动力学过程极大地限制了燃料电池的能量输出[3-5]。
铂(Pt)是ORR 反应的基准电催化剂，展现出优异的催化活性。
然而，Pt 基电催化剂存在成本高、抗毒化能力差等问题，严重阻碍了燃料电池的大规模商业化[6]。
因此，使用过渡金属对Pt 进行合金化[7-11]，已经成为改进燃料电池技术的重要突破点，一方面可以降低成本，另一方面能实现更高的电化学活性和更佳的抗毒化能力。
本文以介孔碳为碳基体，采用高温退火，简单高效地合成了多孔碳包覆CoPt 有序合金的碳催化剂材料，并研究了材料的电催化氧还原反应的性能。
1 实验部分1.1 实验流程首先制备有序介孔二氧化硅模板(SBA-15)，然后采用硬模板法，通过纳米灌注、高温热解、HF 浸泡除模板等流程，获得有序介孔碳CMK-3前驱体，最后，将可溶性Co(NO)3·6H 2O 和H 2PtCl 6浸渍到CMK-3中，在60℃下烘干，在管式炉中采用550℃保温3h、650℃保温6h 的方式分段高温退火，得到介孔碳包覆的钴铂金属间化合物碳材料催化剂。
ZnO纳米粒子的制备与表征及其光催化活性
ZnO纳米粒子的制备与表征及其光催化活性杨玉英;尚秀丽【摘要】采用一种新方法-接枝羧基淀粉(ISC)吸附金属离子前驱物(ISC-Zn)热解法,制备了粒度分布均匀、分散性好的氧化锌纳米颗粒.本方法分为三步:ISC的合成; ISC-Zn的制备;ISC-Zn的分解及ZnO纳米颗粒形成.利用差热、热重 (DTA-TG) 研究了前驱物的分解过程;通过X射线衍射 (XRD)数据分析了ZnO 纳米颗粒的晶相;借助透射电镜 (TEM) 观察了ZnO 粒子的形状和尺寸分布. 并用亚甲基蓝溶液研究了在此条件下制备的ZnO纳米粒子的光催化活性.【期刊名称】《兰州石化职业技术学院学报》【年(卷),期】2010(010)001【总页数】3页(P1-3)【关键词】接枝淀粉;纳米粒子;ZnO;制备;光催化【作者】杨玉英;尚秀丽【作者单位】西北师范大学,化学化工学院高分子重点实验室,甘肃,兰州,730070;兰州石化职业技术学院,石油化学工程系,甘肃,兰州,730060【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4由于半导体纳米材料独特的光学和电学性质,在过去几十年中就已引起了科学家的广泛关注。
当颗粒尺度小于该材料的激子玻尔半径时,就会出现量子限域效应,由于量子限域效应的影响,超微颗粒就会呈现一系列与宏观物体截然不同的特性。
在大量的半导体纳米材料中,由于氧化锌在太阳能转化[1],光电转换[2],以及催化剂[3]等许多领域的广泛应用,因而更受广大科学工作者的青睐。
为了制得质量好、粒度分布窄、形貌好的纳米ZnO,目前,已发展了多种制备方法,其中包括溶胶-凝胶法[4],沉淀法[5],热分解法[6],水热法[7]和微波加热法[8]。
采用溶胶 -凝胶法可以制得大量的纳米材料,但是在形成溶胶 -凝胶的过程中极易形成沉淀,并且,由于在这一过程中使用金属醇盐为原料,使该法合成成本较高。
化学沉淀法最具工业应用前景,但是具有反应温度高、所得颗粒粒度分布宽,比表面积大等缺点。
有序介孔碳cmk-3的合成和表征
有序介孔碳cmk-3的合成和表征有序介孔碳（Ordered Mesoporous Carbon）是一种具有规则有序孔道结构和高比表面积的碳材料。
它在吸附分离、催化和电化学领域具有广泛的应用潜力。
其中，CMK-3是一种常用的有序介孔碳材料。
本文将介绍CMK-3的合成方法以及对其的基本表征。
CMK-3的合成方法主要分为模板法和非模板法两种。
模板法是通过使用表面活性剂或有机分子作为模板，然后将其包裹在碳前体材料周围，并通过模板转移法将其转化为CMK-3的方法。
非模板法则是通过直接炭化碳前体材料制备CMK-3。
以模板法为例，通常使用硅胶球体作为前驱体，其尺寸从纳米到微米不等。
首先，将硅胶球体与表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵）混合在溶剂中，并在一定的温度和时间下充分搅拌。
然后，将混合物烘干，并在高温下煅烧，以获得有序排列的硅胶珠。
接下来，将硅胶珠浸泡在碳源溶液中，如葡萄糖或蔗糖。
随后，将混合物转移到高温炉中，在惰性气氛下进行炭化反应。
最后，通过浸泡在浓盐酸溶液中，溶解硅胶珠，得到有序介孔碳CMK-3。
对CMK-3进行表征时，常用的方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和比表面积分析等。
XRD是一种常用的物相分析方法，可以确定CMK-3中的结晶相和晶格参数。
CMK-3通常呈现出强烈的（001）峰，表示排列有序的孔道结构。
此外，XRD还可以用来估算晶格常数和孔径尺寸。
SEM和TEM则用于观察CMK-3的表面形貌和孔道结构。
SEM图像可以显示出样品的整体形貌和表面特征，而TEM图像则可以展示出CMK-3内部的微观结构和孔道排布。
从TEM图像中，可以观察到有序排列的孔道和均匀的介孔结构。
比表面积分析包括比表面积测定和孔径分布测定。
通常使用比表面积测定方法，如氮气吸附-脱附法（BET）测定CMK-3的比表面积。
由于CMK-3具有高度有序的孔道结构，因此具有大的比表面积。
纳米氧化锌的制备_表征和光催化性能分析_王久亮.caj
２ 结 果 与 讨 论
２．１ Ｘ 射线衍射与 ＴＥＭ 表征 采用 Ｘ 射线衍射仪对 不 同 工 艺 条 件 下 制 得 的 纳 米 ＺｎＯ
粉末样品进行 ＸＲＤ 分析 ，检 ［７－９］ 测 条 件 是：ＣｕＫα靶，管 电 压 为４５ｋＶ，管 电 流２５０ｍＡ，扫 描 速 度２（°）／ｍｉｎ，步 宽０．０２°。 图 １为纳米 ＺｎＯ 样品（Ｎ）的 ＸＲＤ 图谱。
１．２ 光 吸 收 性 能 实 验 取制得的纳米氧化锌（Ｎ）０．０２５ｇ，加 入到 ５０ｇ甘 油 和 水
（体 积 比 为 １∶１）的 混 合 溶 液 中 ，用 恒 温 电 磁 搅 拌 器 混 合 搅 拌 ４ｈ，得质量比 ｗ＝０．０５％的 纳 米 ＺｎＯ 溶 胶，采 用 ７６０ｃｒｔ双 光 束紫外－可见分光光度 计 测 定 样 品 的 吸 光 度。采 用 同 样 的 方 法制得商品氧化锌（Ｃ）的溶胶（商 品 ＺｎＯ 为 分 析 纯 （ＡＲ），天 津 市 某 厂 生 产 ），对 二 者 的 吸 收 光 谱 进 行 比 较 。
能力很弱。商品氧化锌的光吸收能力变 化 不 大，几 乎 为 一 条 水平线，表现出广谱性。波长在２００～４２０ｎｍ 之间，两种氧化 锌样品对紫 外 线 都 有 吸 收，Ｎ 对 紫 外 光 的 吸 收 能 力 远 强 于 Ｃ，同时出现突越性变化，表明纳米氧化 锌较普通氧化锌具有 很好的紫外线 遮 蔽 特 性，特 别 是 在 ２７０ｎｍ 处 形 成 一 个 吸 收 峰，是纳米粒子 小 尺 寸 效 应、宏 观 量 子 尺 寸 效 应 的 体 现。 由 图３中可见，商品 氧 化 锌 也 有 一 定 的 紫 外 遮 蔽 效 果，主 要 出 现在２００ｎｍ 左右，但是效果较弱 。 ［１０］
图２为纳米氧化锌样品 Ｎ 的 ＴＥＭ 形 貌 图，纳 米 氧 化 锌 晶体为球形和类 球 形，结 晶 完 整，并 且 有 进 一 步 生 长 为 大 粒 子的趋势。 ２．２ 氧 化 锌 的 光 吸 收 性 能
介孔碳材料的研究进展
基本内容
介孔材料在空气净化方面具有广泛应用，主要应用于去除室内空气中的有害 物质，如甲醛、苯等。由于介孔材料具有大的比表面积和强的吸附能力，能够有 效地吸附和分解这些有害物质。此外，介孔材料还被应用于药物载体和药物释放 领域，能够实现药物的控释和靶向输送，提高药物的疗效和降低副作用。
基本内容
在废水处理领域，介孔材料同样展现出广阔的应用前景。由于其具有大的比 表面积和强的吸附能力，能够有效地吸附和分离废水中的有害物质，从而达到净 化废水的目的。此外，介孔材料在建筑材料领域也有一定的应用，如用作保温材 料、隔音材料等。
参考内容二
基本内容
基本内容
介孔材料是一种具有均匀孔道结构的材料，孔径介于微孔和纳米之间。由于 其独特的孔道结构和优异的性能，介孔材料在多个领域具有广泛的应用前景，引 起了科研人员的极大。本次演示将介绍介孔材料的研究背景、现状、方法及成果， 并探讨未来的发展趋势。
基本内容
介孔材料的研究背景和意义介孔材料具有高度有序的孔道结构，孔径可在一 定范围内调节。这种材料在催化、吸附、分离及生物医学等领域具有广泛的应用 价值。例如，在催化领域，介孔材料可作为催化剂或催化剂载体，提高反应效率； 在吸附领域，介孔材料具有高比表面积和多孔性，可用于气体分离和液体吸附； 在生物医学领域，介孔材料可用于药物传递和生物成像等。因此，开展介孔材料 的研究具有重要的理论和实践意义。
介孔氮化碳材料的合成主要涉及模板法、硬模板法、软模板法和无模板法等 几种方法。其中，模板法是最常用的一种方法，它通过使用硬模板（如二氧化硅、 氧化铝等）或软模板（如表面活性剂、胶束等）来控制氮化碳的孔径和形貌。
二、介孔氮化碳材料的合成
例如，通过将碳前驱体（如苯酚）在模板中热解，然后在高温下与氨气或氮 气反应，可以合成出具有有序介孔结构的氮化碳材料。此外，通过使用软模板 （如十二烷基硫酸钠），也可以合成出具有大孔径的氮化碳材料。
ZnO微纳米结构及其复合材料的制备和性质研究的开题报告
ZnO微纳米结构及其复合材料的制备和性质研究的开题报告一、研究背景氧化锌（ZnO）是一种多功能的材料，由于其独特的电学，光学和机械性能，已经在许多领域得到广泛应用，如显示器件，激光器，光电探测器，传感器和太阳能电池等。
但是，由于ZnO自身的特殊性质，如高表面能，缺陷和宽带隙等，使其在纳米尺度下具有更好的性能。
因此，制备和研究ZnO微纳米结构已经成为当前重要的研究方向之一。
此外，复合材料的制备也是新材料开发的重要途径。
ZnO复合材料由于具有更优异的性能和材料组合的优势，可应用于光电子器件，催化剂和生物医学等领域。
因此，对ZnO微纳米结构及其复合材料的制备和性质研究具有重要意义。
二、研究目的本研究的目的是制备ZnO微纳米结构及其复合材料，并研究其结构与性质之间的关系。
具体来说，将探讨以下几个方向：1. 采用不同的化学合成方法，制备各种形态的ZnO微纳米结构；2. 研究不同形态ZnO微纳米结构的光催化性能；3. 制备ZnO复合材料，并研究其组成对复合材料光学和电学性质的影响；4. 研究ZnO复合材料在生物医学领域的应用潜力。
三、研究方法1. 化学合成方法制备ZnO微纳米结构，包括水热法、氢氧化物沉淀法等；2. 采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等表征手段，分析ZnO微纳米结构的形态和结构；3. 采用光催化方法研究ZnO微纳米结构的催化降解性能，采用紫外-可见分光光度计（UV-vis）对催化剂的吸收性能进行研究；4. 制备ZnO复合材料，采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱、光致发光（PL）等测试方法对其光电学性质进行分析；5. 探讨ZnO复合材料在生物医学领域的应用潜力，研究生物相容性、细胞毒性等。
四、预期结果和意义通过本研究的实验和数据分析，预计能够得到以下结果：1. 成功制备出形态各异的ZnO微纳米结构，如纳米棒、纳米片、薄片等；2. 研究ZnO微纳米结构的形态对催化降解反应速率的影响；3. 制备出ZnO复合材料，并研究其光学和电学性质；4. 探讨ZnO复合材料在生物医学领域的应用潜力。
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能胡龙兴;党松涛;杨霞萍【摘要】通过一种简易的方法在介孔碳CMK-3的孔道内负载氧化铜粒子制备Cu/CMK-3复合物,利用粉末X射线衍射、氮气吸附,脱附、透射电镜等手段对其进行表征.结果表明,氧化铜均匀地分散在CMK-3孔道中,CMK-3在负载氧化铜后仍有较大的比表面积.考察了载铜CMK-3对水中苯酚的吸附和低温干法催化氧化苯酚性能.吸附和循环使用结果表明,Cu/CMK-3对水中苯酚具有较大的吸附量和良好的催化氧化效率.热重-质谱(TG-MS)联用测试结果表明,吸附的苯酚在180℃左右开始被催化氧化为CO_2和水,此时不会造成苯酚的脱附和介孔碳CMK-3的烧蚀.【期刊名称】《物理化学学报》【年(卷),期】2010(026)002【总页数】5页(P373-377)【关键词】吸附;介孔碳CMK-3;氧化铜;干法催化氧化【作者】胡龙兴;党松涛;杨霞萍【作者单位】上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444【正文语种】中文【中图分类】O643在废水处理中,活性炭吸附法是一种简便实用的方法[1-5].活性炭吸附饱和后,通过适当方法使其再生以进行循环使用是一个重要课题.普遍采用的热再生法通常要求温度在1100 K以上,且会造成5%-15%的质量损失[6].并且加热过程中脱附的污染物也需要后处理,工艺比较复杂.有研究者开发了一种干法催化氧化技术[7-11],通过在活性炭上负载在较低温度下对目标污染物有催化分解作用的金属或金属氧化物,制成金属/活性炭吸附-催化剂.首先利用活性炭对目标污染物的优良吸附性能达到净化废水的目的,再将水排出,利用催化剂催化氧化目标污染物,在温和的条件下将吸附浓缩的污染物降解,从而实现活性炭的再生.该技术具有简便和实用的特点,在处理水中有毒及难生物降解污染物方面有很大的应用潜力.但是,传统活性炭作为吸附剂及催化剂载体存在着某些不足,如传统的活性炭对水中污染物的吸附量较低,且达到吸附平衡的时间较长[12];在催化氧化目标污染物的过程中会产生一定量的较稳定的残余物,这些残余物会将活性炭中的微孔(0.50-1.07 nm)堵塞,从而使吸附量随着使用次数的增加而有较大的下降[13].介孔碳材料是近年来飞速发展的一种新型碳材料[14-17].其具有2-50 nm可调孔径、较高的比表面积和很大的孔容,在作为吸附材料及催化剂载体方面都具有传统的活性炭不可比拟的优势.在本工作中,通过一定的方式使CuO负载于介孔碳CMK-3的孔道内,通过对吸附苯酚后的吸附-催化剂进行热重-质谱(TG-MS)测试,考察吸附于吸附-催化剂上苯酚的起始催化氧化温度、催化氧化产物及介孔碳的烧蚀.通过吸附-催化剂的循环使用实验,考察载铜介孔碳CMK-3对苯酚的催化氧化效率及重复使用情况.表面活性剂P123(分子式为EO20PO70EO20)购自Aldrich公司,正硅酸乙酯(TEOS)购自Alfa Aesar公司,苯酚、盐酸、乙醇、蔗糖等购自国药集团化学试剂有限公司,均为分析纯.CMK-3是以硅基介孔分子筛SBA-15为模板、以蔗糖为碳源合成的[18].典型的合成过程为:将1.25 g蔗糖和0.14 g硫酸溶于5 g水中,再加入1 g SBA-15并充分搅拌均匀;将得到的混合物于烤箱中分别在373和433 K各烘6 h后,再加入含0.8g蔗糖, 0.09 g硫酸和5 g水的溶液,并在同一个烤箱中于373和433 K各处理6 h;然后将此混合物在氮气气氛下于1173 K碳化,用质量分数为5%的HF溶液洗涤去除氧化硅模板,过滤、乙醇洗涤并于393 K干燥后得到了有序介孔碳材料CMK-3.SBA-15的合成依据Zhao等[19]所描述的方法进行.催化剂的负载是用金属前驱体Cu(NO3)2·3H2O的水溶液浸渍CMK-3,并在一定温度下于惰性气氛中焙烧实现的.典型的过程为:将4 g溶有0.19 gCu(NO3)2·3H2O的水溶液和1 g CMK-3充分混合,先于80℃烘15 h,再在惰性气氛中于250℃下焙烧2 h,就得到了吸附-催化剂载铜CMK-3(记为Cu/CMK-3).以Cu的质量分数计,此时Cu/CMK-3对催化剂的负载量为5%(w).XRD分析采用日本理学Rigaku公司的D/Max-2200 X衍射仪,Cu Kα1射线(λ=0.154056 nm),扫描范围为小角0.5°-5°,大角10°-80°;氮气吸附-脱附实验使用美国Micromeritics公司的Tristar 3000型全自动氮吸附比表面积测试仪;透射电子显微镜(TEM)为日本JEOL公司的JEM-2010F高分辨透射电子显微镜.将100 mL浓度为50 mg·L-1的苯酚溶液和0.05 g Cu/CMK-3放入具塞三角瓶中,在气浴恒温振荡器(SHZ-82型,江苏亿通分析仪器厂)中于30℃吸附1 h.吸附后,将样品过滤,于30℃干燥,密封保存(记为ph-Cu/CMK-3).以CMK-3代替Cu/CMK-3，采用同样的方式可得到吸附苯酚的CMK-3样品(记为ph-CMK-3).苯酚溶液的浓度通过4-氨基安替比林分光光度法测定,测定仪器为上海精密科学仪器有限公司生产的722型紫外-可见分光光度计.苯酚吸附量通过吸附前后苯酚溶液浓度的变化计算.吸附-催化剂的循环使用实验.将吸附样品放于瓷舟中,在管式炉中于空气气氛下进行催化氧化.从室温升温至250℃并持续1 h,升温速率为5℃· min-1.由于粉末状的吸附-催化剂在进行吸附实验后回收时会有部分损失,在进行每次吸附-催化循环时,称量剩余Cu/CMK-3的质量,并保持其与苯酚溶液的比为0.1 g:200 mL.TG-MS测试在德国耐驰公司生产的 STA 449C/4/G Jupiter-QMS 403C热重-质谱联用仪器上进行.测试气氛为空气,从室温升温至400℃,升温速率为10℃·min-1,样品质量为25-30 mg.根据过渡金属氧化物的催化氧化机理[20]及Quintanilla等[21]对含铁催化剂存在条件下苯酚氧化机理的探讨,结合本研究体系的特点,可以把吸附-催化剂催化氧化苯酚的过程简化为3个步骤:1.吸附:A(分子氧)+R(催化剂活性中心)葑ARB(吸附苯酚分子)+R葑BR2.催化反应:AR+BR葑PR(催化剂表面上产物)+R3.脱附解离:PR葑P(主体产物)+R在催化剂活性组分氧化铜和氧化剂分子氧的作用下,吸附苯酚首先被氧化为小分子有机物,最终被氧化为CO2和H2O[22-25].图1是CMK-3及Cu/CMK-3的小角XRD曲线.由图可以看出,在介孔碳CMK-3的XRD曲线中出现一个强烈的归属于(100)平面的衍射峰,且分别归属于(110)和(200)平面的两个肩峰也较为明显,表明其孔道具有很强的有序性.负载CuO后,Cu/ CMK-3的XRD曲线中归属于(100)平面的衍射峰变宽且强度降低,表明CuO粒子已进入CMK-3的孔道之中.图2是两个样品的氮气吸附-脱附曲线和孔径分布图.由图可以看出,介孔碳材料CMK-3在载铜前后孔径分布都较窄,BJH平均孔径分布为3.4 nm.CMK-3的比表面积和孔容分别为1196 m2·g-1和0.98 cm3·g-1,微孔孔容仅约占4%,为0.04 cm3·g-1; Cu/CMK-3的比表面积和孔容分别为988 m2·g-1和0.81 cm3·g-1,与CMK-3相比降低量均约为17%.这进一步证明了催化剂已进入了CMK-3的介孔孔道内.图3为Cu/CMK-3的大角XRD谱图.在图上可以识别出属于CuO物相的衍射峰.属于CuO物相的衍射峰较宽,且峰值较小,说明CuO粒子的尺寸很小,且具有良好的分散性.从Cu/CMK-3的透射电镜图像(图4)中可以看到非常有序的孔道结构,这表明CuO的进入并没有破坏介孔碳CMK-3的结构有序性;在Cu/CMK-3的表面较少看到大片的CuO颗粒聚集,一方面说明CuO的分散性较好,同时也表明CMK-3可以有更大的催化剂负载量.图5是CMK-3与Cu/CMK-3对苯酚的吸附量随时间变化曲线.苯酚的起始质量浓度为50 mg·L-1,体积为100 mL,催化-吸附剂的质量为0.05 g,吸附温度为30℃.由图可见,介孔碳CMK-3在载铜前后对苯酚具有相似的吸附曲线.在刚开始的30 min 中,吸附量快速增加,在较短的时间内(约40 min)吸附就基本达到了平衡状态.说明CMK-3对苯酚具有良好的吸附效果.在后续的吸附实验及吸附-循环实验中,为了使Cu/CMK-3对苯酚吸附充分,设定吸附时间为60 min.达到吸附饱和时,CMK-3及Cu/CMK-3对苯酚的吸附量分别为68和65 mg·g-1.可见,虽然CMK-3在负载CuO后孔容和比表面积均有所降低,但Cu/CMK-3仍具有较高的比表面积,对苯酚的吸附量也保持在较高的水平.图6是Cu/CMK-3及ph-Cu/CMK-3的TG结果.可以看到,两样品在30-180℃有相似的失重行为,失重速率较为恒定,归属于样品上物理吸附水的脱附;当温度大于180℃时,ph-Cu/CMK-3的失重速率超过Cu/CMK-3的失重速率,这表明吸附的苯酚开始被催化氧化,将此温度定义为苯酚的起始氧化温度(Tp).温度高于280℃时,两样品的失重都迅速增加,同时CO2开始生成(图7),表明介孔碳在此温度下开始烧蚀,被氧化为CO2.此温度即为介孔碳的起始烧蚀温度(Tc).图7是ph-Cu/CMK-3及ph-CMK-3在TG实验中不同产物的质谱图,由图可以看出,在整个检测温度范围内,都没有检测到苯酚脱附.H2O以相对稳定的速率从ph-CMK-3上脱附,表明不存在CuO时,CMK-3对所吸附的苯酚没有催化氧化能力.当温度升高至180℃时,从ph-Cu/CMK-3脱附的H2O的含量开始增加,这再次印证了在CuO存在的条件下,当温度达到约180℃时,吸附的苯酚开始被催化氧化,生成CO2和H2O.而温度高于280℃时,由于达到介孔碳的起始烧蚀温度Tc,ph-Cu/CMK-3上CO2的脱附迅速增加.由以上讨论可知,氧化铜是催化氧化苯酚的活性组分.在空气条件下,吸附于Cu/CMK-3上的苯酚的起始催化氧化温度Tp约为180℃,介孔碳的起始烧蚀温度约为280℃.在后续的循环实验中,为了尽量避免介孔碳的烧蚀并达到良好的苯酚催化氧化效果,设定催化氧化温度为250℃.图8是吸附-催化剂经过7次循环使用中对苯酚的饱和吸附量.可以看出,在实验条件下,经过7次的吸附-催化循环实验,载铜CMK-3对苯酚的饱和吸附量只有可见的微小下降.由于在苯酚最终氧化为CO2和H2O之前,会形成一系列中间产物,其中一些稳定残余物会造成CMK-3微孔的堵塞及催化剂的失活,从而导致CMK-3吸附量下降.与载铜活性炭作为水中苯酚的吸附-催化剂[26]相比,Cu/CMK-3的重复使用效果更好,在经过多次循环使用后其对水中苯酚仍旧有很大的吸附量.这一方面是由于介孔碳CMK-3具有高达3.4 nm的均一孔径,且微孔孔容仅占总孔容的4%,从而其孔隙不易被苯酚降解的残余物堵塞[13];另一方面,则可能是由于介孔碳CMK-3相互连通的孔道和较大的孔径加强了空气在其内部的传质,从而有利于活性金属氧化物对苯酚的催化氧化.以一定浓度金属前驱物溶液浸渍介孔碳CMK-3,并在惰性气体下焙烧,制得了载铜介孔碳CMK-3.对该材料进行了表征,并测试了其吸附及低温干法催化氧化苯酚的性能.结果表明,催化氧化苯酚的活性组分CuO分散于CMK-3的孔道中,它的引入只造成CMK-3的吸附能力略有下降(约4%).吸附的苯酚在较低的温度下(约180℃)开始被催化氧化,产物为CO2和H2O,此时不会造成苯酚的脱附和介孔碳的烧蚀.Cu/CMK-3在经过7次吸附和催化氧化循环之后,吸附性能没有明显降低.与传统的载铜活性炭相比,载铜介孔碳可作为去除水中苯酚的更有效的吸附-催化剂,具有更好的重复使用性.【相关文献】1 Bansode,R.R.;Losso,J.N.;Marshall,W.E.;Rao,R.M.;Portier,R.J.Bioresour.Technol.,2003,89:1152 Babel,S.;Kurniawan,T.A.J.Hazard.Mater.,2003,97:2193 Temmink,H.;Grolle,K.Bioresour.Technol.,2005,96:16834 Phan,N.H.;Rio,S.;Faur,C.;Coq,L.L.;Cloirec,P.L.;Nguyen, T.H.Carbon,2006,44:25695 Mestre,A.S.;Pires,J.;Nogueira,J.M.F.;Carvalho,A.P.Carbon, 2007,45:19796 San Miguel,G.;Lambert,S.D.;Graham,N.J.D.Water Res., 2001,35:27407 Matatov-Meytal,Y.I.;Sheintuch,M.Ind.Eng.Chem.Res.,1997, 36:43748 Centi,G.;Gotti,M.;Perathoner,S.;Pinna,F.Catal.Today,2000, 55:519 Shter,G.E.;Shindler,Y.;Matatov-Meytal,Y.;Grader,G.S.; 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氧化锌纳米粒子的合成及其表面功能化修饰
氧化锌纳米粒子的合成及其表面功能化修饰胡江;王茗;曹雪丽【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2014(43)5【摘要】以三甘醇(TEG)为溶剂,高温热分解乙酰丙酮锌合成了氧化锌纳米粒子。
为改善氧化锌纳米粒子表面性能和生物应用性能,分别用硅烷偶联剂(KH550)和聚酰胺-胺(PAMAM)进行表面修饰,在氧化锌纳米粒子表面接枝了-NH2活性官能团。
分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱、动态光散射(DSL)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行了表征测试。
XRD结果表明纳米氧化锌的平均晶粒尺寸为10 nm,并具有较好的结晶性。
TEM观察表明,其形貌为颗粒状和小晶粒团聚成的球状粒子。
FT-IR、XPS、DSL和Zeta电位测试结果表明氨基官能团成功修饰在氧化锌纳米粒子表面,增强了粒子的表面功能。
UV-Vis光谱表明,氨基活性基团修饰后的纳米氧化锌仍然具有较强紫外带隙吸收。
【总页数】7页(P1229-1235)【关键词】氧化锌;纳米粒子;溶剂热分解;表面修饰【作者】胡江;王茗;曹雪丽【作者单位】桂林理工大学材料科学与工程学院;桂林理工大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室;桂林理工大学理学院【正文语种】中文【中图分类】O614【相关文献】1.表面修饰LaF3：Tb3＋纳米粒子的合成及敏化发光研究 [J], 宋立美2.聚乙烯吡咯烷酮表面修饰氧化锌纳米粒子的合成与表征 [J], 陈延明;贾宏伟3.纳米粒子表面修饰与改性——SiO_2纳米粒子表面接枝聚合 [J], 王平华;严满清;唐龙祥4.纳米粒子的表面化学修饰──吡啶修饰的CdS粒子 [J], 李茗;付德刚;陆祖宏;刘举正5.表面巯基化修饰的磁性Fe_3O_4纳米粒子合成与表征 [J], 贺全国;吴伟;杨云;张继德;王吉清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
有序介孔碳材CMK-3性能参数 有序介孔碳材CMK-3规格参数
有序介孔碳材CMK-3性能参数有序介孔碳材CMK-3性能参数，大部人都是不大了解的。
介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料，具有巨大的比表面积（可高达2500m2/g）和孔体积（可高达2.25cm3/g），非常有望在催化剂载体、储氢材料、电极材料等方面得到重要应用，因此受到人们的高度重视。
下面就由先丰纳米简单的介绍有序介孔碳材CMK-3性能参数。
介孔材料制得的双电层电容材料的电荷储量高于金属氧化物粒子组装后的电容量，更远高于市售的金属氧化物双电层电容器。
与纯介孔硅材料相比，介孔碳材料表现出特殊的性质，有高的比表面积，高孔隙率；孔径尺寸在一定范围内可调；介孔形状多样，孔壁组成、结构和性质可调；通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定性；合成简单、易操作、无生理毒性。
它的优点之处还在于其在燃料电池，分子筛，吸附，催化反应，电化学等领域的潜在应用价值。
近年来，介孔材料科学已经成为国际上跨化学、物理、材料、生物等学科交叉的热点研究领域之一，更成为材料科学发展的一个重要里程碑。
另外，材料具有有序中孔孔道结构，孔径尺寸3.9 nm，比表面积在500-1500 m2/g 范围之内。
孔容在0.7-1.5 cc/g之间。
中孔炭材料具有较高的比表面积和孔容以及良好的导电性、生物相容性和耐腐蚀性等特点,在电化学电极材料、催化剂载体、色谱柱吸附剂、蛋白质分离等领域有巨大应用前景。
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介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究黄赟赟中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：介孔碳CMK-3是非硅系材料，其特有的组成与结构，加之高的比表面积、有序的孔径分布面，不但有利于传质，更易于主客体组装，使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点，与半导体量子点复合，有可能提高半导体的光电转换效率。
本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能，主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征，研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。
研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率，对研究新一代太阳能电池有重要意义。
关键词：介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率1 前言近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池，开创了太阳能电池的新世纪。
在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中，碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点，以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。
美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料，并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。
同时，Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构，巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3，之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂，用于制备高效电极。
Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料，它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值，经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构，与碳纳米管相比，具有更广泛的应用空间。
本课题预期以有序介孔碳CMK-3为基底负载可见光下可产生光电流的氧化锌纳米化合物，利用碳基可以有效提高半导体材料的光电流强度的性质，合成出性能稳定高效的三维网状的光电转化材料，可用于制备更加新型高效的太阳能电池。
2 实验2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器RF-5301PC 荧光分光光度计（日本岛津）；UV-3150紫外可见分光光度计（日本岛津）；D/MAX2200粉末X 射线衍射仪（日本RIGAKU ）；JEM2010HR 透射电子显微镜（日本株式会社）；CH Instruments 660 C 电化学工作站（上海辰华）；Renishaw inVia 拉曼光谱仪（英国雷尼绍）。
2.1.2 实验试剂乙酸锌（天津大茂化工厂）；一水合氢氧化锂（广东光华化工厂）；无水乙醇（天津大茂化工厂）；正庚烷（天津大茂化工厂）；无水氯化锂(天津科密欧公司)；CMK-3（本所合成）。
以上试剂皆为分析纯。
2.2介孔碳CMK-3与半导体ZnO 量子点复合物的制备2.2.1半导体ZnO 量子点的合成0.110g ZnAc 2·2H 2O 溶解在10ml 无水乙醇中，在0℃下超声20min,加入含0.021gLiOH ·H 2O 的乙醇溶液10ml ，超声15min ，室温静置，加入正庚烷使ZnO 析出，静置过夜，倾出上层清液，离心分离，用无水乙醇与正庚烷的混合液（V 无水乙醇：V 正庚烷=1：3），自然晾干。
2.2.2 介孔碳cmk-3与半导体ZnO 量子点复合物的合成含0.010gCMK-3的无水乙醇中0℃下超声40min ，按2.2.1所示方法加入ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O ，制得复合材料。
同样的方法，保持CMK-3的，将ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O 的量分别提升到1mmol 、1.5mmol 和2mmol 。
3 结果与讨论3.1 CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的电子显微镜分析c db aFig 3-1. TEM images of (a,b) bare CMK-3 and (c,d) ZnO/CMK-3 from the different directions.图3-1中（a,b ）透射电镜图片很好的展示了未负载ZnO 前的CMK-3（100）和（001）的形貌和内部结构。
在图3-1(a) 中可以非常清晰的看到介孔碳由高度规则排列的实心碳柱组成的，这些碳柱的横截面呈规则的六边形，与文献中“是SBA-15的完美反复制体”相符，每个碳柱的直径约为7nm ,相邻碳柱之间的距离约为3-4nm , 邻近碳柱的中心间距为10nm , 这与在图3-1(b ) 介孔碳的纵向排列的透射电镜照片中得到的数据相一致。
图3-1（c,d ）是负载ZnO 后CMK-3在（100）和（001）方向上的内部结构和形貌。
在图3-1（c ）中可以生成的ZnO 胶体已经将六边形碳柱间的空隙填满了，但因ZnO 和CMK-3在透射电镜图片中的亮暗程度的不同，可以清晰的看到CMK-3依然保持规则的六边形排列结构，因此，可以看到CMK-3在合成的ZnO/CMK-3纳米复合物中起着有效控制在碳柱间形成的ZnO 的形貌，CMK-3这种网状互联结构大大的增加了ZnO 与CMK-3之间的接触面积，有效的增强了两者之间的电子传递。
在图3-1（d ）中，可以看到均匀附着在CMK-3碳柱表面的ZnO 胶体形貌。
ZnO 胶体（图片中红圈标出的）粒径约为4-6nm ，而且可通过控制反应过程中Zn 2+浓度和反应时间得到负载在CMK-3外表面的纳米颗粒的不同的粒径大小。
3.2 ZnO 、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的拉曼光谱分析Raman shift ( cm -1 )I n t e n s i t y ( a .u . )Fig 3-2. Raman spectra of (a) CMK-3 and (b) ZnO/CMK-3 nanocomposites ; the inset image is raman spectra ofthe pure ZnO Colloids.图3-2所示的是（a ）CMK-3(b)ZnO/CMK-3纳米复合物及ZnO 胶体的拉曼光谱，（a ）显示的是介孔碳CMK-3的拉曼吸收，通过查阅相关文献，其在1346cm -1及1595 cm -1附近分别存在D 峰和G 峰，基本吻合；而图3-1左上角的小插图则是通过使用合成ZnO/ CMK-3同样的方法制得的单纯的ZnO 样品的拉曼光谱，在436 cm -1和935 cm -1分别有吸收；而（b ）则是制得的ZnO/CMK-3纳米复合物的拉曼光谱，其在1346cm -1、1595 cm -1、436 cm -1和935 cm -1都有吸收峰，尤其其明显出现了ZnO 的吸收峰，说明ZnO 确实与CMK-3复合形成一种新的复合材料。
3.3 ZnO、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的X射线粉末衍射分析Fig 3-3. Powder XRD patterns of(a) CMK-3 carbon ,(b) the pure ZnO colloids and (c) ZnO/CMK-3 composites .图3-3（a）为CMK-3的XRD，出现了三个峰：26.6°、43.8°和52.0°，分别对应与晶面（002）、（101）、（004），基本与文献吻合【13】。
（b）则是纯ZnO，分别出现：31.8°（100）、34.2°（002）、36.1°（101）、47.4°（102）、56.6°（110）和62.8°（103），对应与六角纤锌矿结构的氧化锌结构（标准卡片36-1451）。
（C）是ZnO/CMK-3复合物的衍射图，由于CMK-3被ZnO 全部包覆，。
故CMK-3的峰消失了，而使得其衍射峰与ZnO相同。
3.4 ZnO、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的荧光光谱分析Wavelength ( nm )Fig 3-4. PL spectra of (1)2 mmol ZnO colloids and 10 mg CMK-3 in ethanol at ZnO concentrations of: (2) 2,(3) 1.5, (4) 1, (5) 0.5, (6) 0 mmol. Excitation wavelength: 320 nm图3-4所示的是样品在波长为320nm的光激发下分别在370nm和538nm出现荧光发射峰。
在370nm发射峰能量为3.35eV，比ZnO的禁带宽度3.37eV【9】，及由紫外数据算得的ZnO样品禁带宽度为3.45eV，均稍小，许多研究表明：ZnO中存在激子,激子的结合能为60m eV,完全可以在室温下存在,紫峰是由ZnO中的自由激子复合而产生的，适用于室温或高温下的紫外光发射，在紫外半导体光电器件方面具有很大潜力和应用价值【14】。
而从图3-4可以明显看到随着n ZnO/n CMK-3值的减少，荧光强度明显降低，在ZnO量为零的时候，荧光完全淬灭，这与其ZnO与CMK-3复合形成杂质能级（即费米能级）有关，CMK-3能捕获自由电子，使电子和空穴的复合几率减小甚至中止。
而在538nm的荧光发射峰对应的光子能量为2.30eV，远小于禁带宽度，故此峰的产生应该与禁带的费米能级有关，大量对ZnO荧光粉的发光研究【15，16】表明,ZnO中存在氧空位和锌空位,这种晶体结构的本征缺陷在ZnO晶体禁带中产生了费米能级,而这些与费米能级有关的跃迁可能导致绿光的产生。
据有关文献【14】，一般ZnO纳米线的绿峰在510nm左右，而本实验所做的峰位置在538nm，产生了红移，应该与生成的纳米微球尺寸相关，同时，掺杂了CMK-3的ZnO，由于CMK-3具有捕获自由电子的能力，也使得荧光强度产生明显的减弱。
3.5 CMK-3和ZnO/CMK-3复合物光电流及紫外分析P h o t o c u r r e n t ( u A )Time SFig 3-5 A) Photocurrent response of (1) the ZnO/CMK-3 and (2) pure Zno electrodes. B) IPCE of (1) the ZnO/CMK-3 and (2) pure Zno electrodes. .IPCE (%) was determined using the equation: IPCE (%) = (1240/λ)(I isc /I inc ) × 100, where I isc (mA/cm –2) is the short-circuit photocurrent and Iinc (mW/cm –2) is the incident light intensity. The inset shows the absorbance spectra of pure ZnO colloids .由图3-5B 可看出，在波长为360nm 的光（通过紫外-可见光谱的吸收峰确定）激发下，ZnO/CMK-3纳米复合物的短路电流和光电转换效率从单纯ZnO 的1.41μA 和4.0%增加到4.01μA 和13.9%。