气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。
色谱柱老化后使用的原因 色谱柱操作规程
色谱柱老化后使用的原因色谱柱操作规程色谱柱假如经过老化就可以使柱效及性能都会变得很稳定，只有通过老化才可以把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，所以确定要等到老化后在进行使用，置于色谱仪的操作步骤也色谱柱假如经过老化就可以使柱效及性能都会变得很稳定，只有通过老化才可以把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，所以确定要等到老化后在进行使用，置于色谱仪的操作步骤也是特别紧要的，以下就是我身为技术员总结出来的操作步骤。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在0.4Mpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50℃，）进样器和检测器都是250℃。
4、待检测器温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa，空气压力为0.15Mpa左右，察看基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。
分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。
6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
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市场上，国产和进口色谱柱种类繁多，如何选择一根适合本身试验室分析的色谱柱？我们在购买毛细色谱柱的时候，需要知道哪些基础的常识呢？一、固定液使用固定相: AT SE—30,AT OV—1构成 100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号 DB（HP）—1、AC1、SPB—1、CPSIL5、DM—1、RT—1使用温度 50—300固定相: AT OV—101构成 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号 HP—101、AC1 、SP—2100使用温度 0—350固定相: AT SE—52AT SE—54构成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号 DB（HP）—5、AC5、SPB—5、DM—5、CPSiL8、Rtx—5使用温度 50—350固定相: AT OV—1701构成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号 DB（HP）—1701、AC10、DB—1701、SPB—1701、RT—1701、CP—Sil 19CB使用温度 0—280固定相: AT XE—60构成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号 DB （HP）—225、AC225 使用温度 0—280固定相: AT OV—17构成 50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号 DB（HP）—17、AC10使用温度 0—250固定相: AT FFAP构成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号 DB （HP）—FFAP、SP—1000、Supecl—NUKOL、AC20使用温度 50—250固定相: AT PEG—20M构成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号 HP— Wax、DB—Wax、AC20 使用温度 50—200固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号构成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号 SPB—608、HP—608使用温度 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有貌似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化是一个随着时间而渐进的过程，随着柱子使用次数的增加，柱子的性能会逐渐下降。
幸运的是，气相色谱柱老化可以通过一些简单的步骤来减缓甚至避免。
以下是气相色谱柱老化程序的概述：
1. 定期清洗柱子。
使用适当的洗涤溶液定期清洗柱子，以去除任何残留物和污垢。
请注意，清洗溶液应与柱子的材质相匹配，以避免损坏柱子。
2. 避免过量加热。
气相色谱柱子的过度加热是导致老化的原因之一。
因此，应尽可能避免超过柱子的最高使用温度。
此外，建议在操作过程中使用梯度温度程序。
3. 适度调整流量和温度。
气相色谱柱子应在适当的温度和流量条件下运行，以避免柱子过度磨损。
在使用柱子之前，请确保对温度和流量进行了适当的调整。
4. 储存柱子时使用适当的塑料罐。
将柱子储存在适当的塑料罐中，以避免柱子与其他化学物质接触。
此外，柱子应定期检查，并避免长时间存储。
5. 注意使用柱子的气体性质和单位。
柱子的状态方程和单位应与运行柱子的气体相匹配。
同时，建议使用合适的限制峰宽的方法，以确保检测精度。
综上所述，以上是气相色谱柱老化程序的概述，需要定期清洗
柱子，避免过量加热，适度调整流量和温度，储存柱子时使用适当的塑料罐和注意使用柱子的气体性质和单位。
毛细管色谱柱的老化方法
毛细管色谱柱的老化方法
1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气（99.999%）。
建议使用钢瓶气，加载脱氧管。
2. 请确保气路系统的密封性良好，尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统，以延长色谱柱的使用寿命。
3. 色谱柱在安装时，在载气已经打开的情况下，请先安装进样口一端，然后检查确认色谱柱有气体通过；老化升温前，在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。
4. 对毛细管柱进行老化：一般来说，使柱温箱温度由室温程序升温，终点温度为待测样品操作条件温度以上20℃，或该柱的最高使用温度以下20℃。
达终点温度后恒温3-4小时或更长。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
Elite系列气相色谱柱老化SOP
Elite系列气相色谱柱老化SOP
1安装色谱柱。
将毛细管色谱柱一端与气相色谱仪进样口连接，另一端悬空放在色谱柱支架上。
将气相色谱仪检测器用死堵头堵住。
2打开气源。
通常使用气体为高纯氮气或氦气
3打开仪器主机电源。
4编辑老化方法
仪器自检结束后，在触摸屏上编辑色谱柱老化方法。
5老化色谱柱。
待色谱仪各部分的设定值达到实际值后，在触摸屏左下角，按“开始”。
色谱仪则开始升温老化色谱柱。
确保整个老化过程中，始终有载气流过色谱柱。
6对于新柱，上述一个老化过程完成后，建议再次重复步骤5，一至两次。
对于老柱，一次老化过程即可。
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色谱柱老化方法2
DB-5柱老化方法
对新柱子，程序升温分段老化，按温度从低到高分段。
这是最好的老化方法。
如DB-5柱，50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。
270度以后基线提高为正常。
再老化到300度半小时，反复1次。
无论何种方式，载气必须充足。
对在用的柱子，60度，5-6/min,300度，保持一段时间，待基线平直无峰即可。
平时，也要经常老化。
DB-624毛细管柱老化方法
DB-624毛细管柱，40-60C开始，5-6C/min升到240度（最高使用温度260C）保持1-2小时，反复2-3次。
DB-5和HP-5是同一类柱子，固定相都是100%二甲基聚硅氧烷。
DB--WAX毛细管柱老化方法
DB-WAX柱，从40-50度开始，5度/min，升到250度,保持30-60min。
老化2-3次。
新老化时不能接MS。
最高使用温度230-250。
另外MS接口温度最好不要超过260度（柱子最高使用温度）。
008岛津GC14C气相色谱仪使用维护与保养规程
公司标准操作规程编号：XX-SOP－EM－008－00题目气相色谱仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心生化制剂室目的：建立岛津GC-14C 气相色谱仪使用、维护与保养规程范围：岛津GC-14C 气相色谱仪职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：1.系统组成：本系统由主机、流量表、HSJ-05B型顶空进样器、GP1-2 气体净化器、氢气发生器（或氢气罐提供）、氮气瓶、干燥空气、N2010 色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2.操作前准备2.1柱的安装与连接2.2毛细管柱的连接将毛细管柱轻轻穿过石墨环，进样口端石墨环和柱末端之间的长度为35mm、检测器端石墨环和柱末端之间的长度为95mm，分别将色谱柱接入进样口和检测器接口，用手将螺母旋紧，再用扳手旋紧1/4 圈。
安装好色谱柱后打开载气阀，用肥皂水检漏，若在连接处漏气应再旋紧螺母。
2.3不锈钢柱的连接在色谱柱两端分别放 3 片铝垫，用扳手将不锈钢柱与不锈钢柱接头连接好，将玻璃衬管插入不锈钢柱接头接入进样口端，另一端接入检测器接口。
3.气体流量的调节3.1载气（N2）打开氮气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.7MPa,将流量控制器的总压调至500Kpa，打开要使用的进样口载气，调至所需的流量。
3.2空气打开空气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.5Mpa，将流量控制器上的空气调至约60Kpa。
3.3氢气打开高纯氢发生器开关，仪器自检正常后输出压力调至0.4Mpa。
4.主机操作4.1依次打开氮气、空气以及氢气后，打开主机电源，此时仪器前面版指示灯亮，几秒钟后指示灯熄灭，屏幕显示SYSTEM OF，F说明仪器自检正常。
4.2依照标准设定DET（检测器）温度，按键盘上的SYSTEM键，仪器启动，待DET（检测器）温度升至100℃以上，再设定AUXI（毛细管柱进样口）、COL（柱子）温度。
新色谱柱老化步骤
新色谱柱老化步骤
一、清洁准备
确保色谱柱和相关配件均已清洗干净，去除可能存在的污染物和残留物。
检查色谱柱的接口是否紧密，防止在老化过程中出现泄漏。
二、升温老化
将色谱柱安装在色谱仪上，确保固定牢固。
打开色谱仪，设定初始温度低于柱子的极限使用温度。
缓慢升温至色谱柱的最高使用温度，保持一定时间，通常为2-4小时。
在升温过程中，确保没有突然的温度变化，以免损坏色谱柱。
三、检测性能
在老化过程中，定期检查色谱柱的性能，如峰形、分离度等。
如果发现色谱柱性能下降或出现异常，应立即停止老化，检查原因并采取相应措施。
四、降温结束
完成老化后，将色谱柱降温至初始温度或更低。
关闭色谱仪，取下色谱柱并妥善保存。
五、保存色谱柱
将色谱柱保存在干燥、避光的地方，避免与污染物接触。
在保存过程中，避免过度弯曲或扭曲色谱柱，以免损坏内部结构。
六、记录与评估
记录老化的温度、时间和相关数据。
对老化的效果进行评估，如果效果不佳，可能需要重新进行老化或更换色谱柱。
七、确定老化完成
根据老化过程中的检测结果和性能表现，确定色谱柱是否已经老化完成。
如果性能表现稳定且符合要求，则可以认为老化完成。
如果性能表现不稳定或未达到要求，则可能需要重新进行老化或采取其他措施来改善色谱柱的性能。
老化气相色谱柱的过程中应注意的问题
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老化气相色谱柱的过程中应注意的问题
(1)把柱装到一个冷的(室温)气相[b]色谱[/b]炉内，此时只把它和注射口相连，不要把流出端和检测彩接上，这样可以避免污染检测器。如果是玻璃柱，为了支撑，最好在柱下放一个烧杯之类的东西。
(2)在开始老化前，以流速为10-20毫升/分的载气吹柱子，除去拄内空气，因为柱内空气会引起液相的氧化。
(3)以每分钟2-4℃的速度(越慢越好)，把温度升到上限，在约25℃的温度下(高于所要求的操作温度)，保持12-24小时，但是不要超过液相允许温度的上限。在炉温升高时，对破璃往一定要加以检杏，看是否有“冷流”现象。要防止这种现象的发生，一定要按问题9所提及的方法进行处理。
(4)老化柱子时间的长短取决于几个因素，其中包括;掖相的类型，液相的涂质量，所使用的检测器类型，在分析小将使用的检测器灵敏度的范围以及分析最高温度和液相上限温度的关系等。检验标准为是否能在分折条件下得到稳定的基线。如果对分析所用的操作条件要求不严或者系统在最高校温和最大检测灵敏度下操作的时间很短，比如只有一个星期左右，那么对某些液相来说，大约只要老化12小时就够了。
气相色谱柱的老化
气相色谱柱的老化一、开管涂壁(WCOT)气相色谱柱的老化A) 老化目的烘烤去除色谱柱表面的污染物（随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片），以获得干净而平稳的基线。
B) 老化步骤：老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。
通常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。
只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD），最好不将色谱柱连接检测器进行老化。
老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化。
C) 老化温度：可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温度基础上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减２０度进行老化。
D) 老化时间：老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。
对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。
当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长.。
E) 如何判断色谱柱已经老化充分：色谱柱老化之后，可利用流失曲线来检查是否已老化充分。
流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图。
正常的流失曲线（如下图）随温度升高平滑上升，且没有明显杂峰。
二、开管多孔层(PLOT)色谱柱的老化ＰＬＯＴ柱与WCOT柱的老化方法不尽相同，主要区别在于：a. 首先安装ＰＬＯＴ柱于进样口，然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速：(内径0.32 mm: 2 to 4mL/min; 0.53 mm: 6 to 9 mL/min)b. 在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。
c. 在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱，下表为安捷伦推荐的PLOT柱老化温度及老化时间：安捷伦PLOT色谱柱的老化温度及时间建议如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。
色谱标样、校正、柱子老化操作
色谱标样、校正、柱子老化操作
一、标样
1、配制液体标样：乙酸乙酯：异丙醇：甲苯：二甲苯；体积为：2：2：2：2混合；
2、抽取1μl混合液体注入封好口的标准瓶中；
3、将注入样品的标准瓶放入80℃烘箱中烘30分钟；
4、抽取1ml气体打进气相色谱。
二、校正
1、点击“方法”；点击“积分”；选择积分参量为“面积”积分方法为“外标法”；点击“采用”；
2、单击“组分表”，点击“谱图”选择刚进样的标样谱图；点击“全选”输入各个标样的组分名，单击“采用”；点击OK；
3、单击“校正”点击“组分含量”输入标准样品的含量或浓度；点击OK；
4、单击“加入标样”出现“打开谱图文件”选择“标样谱图”单击“确定”；
预览校正曲线；
5、单击“另存”输入方法文件名；
三、毛细管柱老化操作：
1、打开载气；
2、柱子与检测器断开；
3、设柱温：150℃；进样口温度：220℃；检测器温度：250℃；
4、按SYSTEM升温老化3~4小时；
5、老化完毕，设柱子温度、进样口温度、检测器温度为0，降温；
6、当温度降到≤100℃时，按SYSTEM OFF ENTER键关机，关电源，关载气。
气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规
气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours如果柱子受到污染。
可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2这里： Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度Tapp = 应用中使用的最高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
毛细管柱•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.•PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂•SCOT –内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》酸性样品：FFAP按沸点选择:高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度比样品沸点高20～30℃*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。
低于最高温度30度保持3小时左右如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~如果色谱柱出口端未与检测器分离，使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态（温度高于柱相温度），通上载气。
气相色谱柱的老化循环
气相色谱柱的老化循环
气相色谱柱的老化循环是指在色谱分析中，柱子的老化过程和相应的恢复操作。
随着色谱柱的使用，柱子逐渐老化，表现为分离效果下降，峰形变宽、不对称等现象。
为了延长色谱柱的使用寿命，可以进行老化循环操作。
具体步骤如下：
1. 初始柱子老化：在实际样品分析之前，将新柱子装入色谱仪中，通过运行一定数量的标准物质混合物的样品，使柱子与样品接触，并迅速达到老化状态。
一般可用常见标样或是复杂样品提取出的混合物进行此操作。
2. 色谱柱恢复：当柱子老化后，可在一定时间间隔内进行恢复操作。
恢复的方法有多种，常见的有温度升高、洗脱剂冲洗和柱子再生。
- 温度升高：将柱子温度升高至一定程度，可有助于柱内残留物的裂解和挥发，从而恢复柱子的分离能力。
- 洗脱剂冲洗：通过使用洗脱剂冲洗柱子，可清除残留物和附着物，恢复柱子的性能。
- 柱子再生：某些柱子可以进行再生操作，通过使用特定的溶剂和条件，将柱子洗净，去除老化物质，恢复色谱柱的分离效果。
3. 周期性重复老化和恢复：根据实际分析需求和柱子的老化程度，可周期性地进行老化和恢复操作，以延长柱子的使用寿命。
这可以通过定期进行柱子老化循环操作来实现。
需要注意的是，老化循环的具体操作和条件可能因色谱柱品牌、类型以及样品特性而有所不同。
在进行老化循环操作时，需要遵循色谱柱使用说明的建议，并根据实际情况进行调整。
气相色谱老化柱子升温程序
气相色谱老化柱子升温程序
气相色谱老化柱子升温程序是指在气相色谱分析中，为了达到柱子老化的目的，通过升温程序对柱子进行加热处理。
气相色谱柱子老化的目的是去除柱子中的杂质和活性位点，增加柱子使用寿命。
气相色谱老化柱子升温程序一般包括以下步骤：
1. 初始温度：将柱子放在初始温度下加热一段时间，通常为较低的温度，例如50℃或80℃。
此时，样品不会分离，主要是为了将柱子中的水分蒸干和净化。
2. 升温速率：逐渐提高柱子的温度。
升温速率是根据柱子性质和分析要求来确定的，通常为5-10℃/min。
3. 高温保持：当温度升至某个设定的高温(例如300℃)后，保持一定的时间，通常为30分钟至数小时。
目的是进一步蒸发和分解柱子中的杂质和活性位点，以及增强老化效果。
4. 冷却：将柱子冷却至室温或较低温度，以便于后续的分析或存储。
总体来说，气相色谱老化柱子升温程序的核心是通过逐渐提高柱子的温度，使其中的杂质和活性位点蒸发和分解，从而净化柱子，延长其使用寿命。
具体的升温
速率和高温保持时间需根据柱子的性质和分析要求来确定。
气相色谱柱的老化
气相色谱柱的老化
气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。
通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
气相色谱柱老化的方法：
1. 先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；
2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；
3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存
在的O2
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填充柱和毛细管柱的老化
柱子的老化一、填充柱的老化1、先打开柱箱观察每根柱子的老化温度,(若老化的柱子温度高于其他的柱子的老化温度时,应拆掉另一个柱子,否则相反), 拆柱子时将所有的温度通过配置表设置成50℃(包括进样温度,柱箱温度,检测器温度,辅助箱温度), 关掉辅助气空气阀(记住柱前压力), 等温度降下后即可拆柱子将拆下的柱子保存好确保不受污染最后设置柱子的温度为老化温度关掉B路(具体操作看仪器的配置)二、毛细管柱的老化在色谱控制面板上按<建立/修改> 再按< 方法1>键显示：I INITIAL COL TEMP 50 （柱箱温度50）→改为50<输入>INITIAL COL HOLD TIME 20 （柱箱保持时间20）→改为5 <输入>TEMP PROGRAM COLUMN？NO（柱箱程序升温？否）→YES <输入>PRGM1 FINAL TEMP 程序1终温→180 <输入>PRGM1 COL RATE IN 程序1升温速率→10<输入>PRGM1 COL HOLD TIME 保持时间→10min<输入>ADD NEXT COLTMN PROGIAM? NO 添加下一个程序否？No按<建立/循环>1 2 选2建立什么方法运行那个方法如：本例< 方法1>将继电器切阀都改为-1-2-3-4运行多少次99<输入>在就绪灯亮时，点激活，循环点状态时，观察就绪灯、状态、循环、方法灯都亮停止可按<复位>键三、柱子分离性能色谱柱：Q --2M 分离O2 N2 CO/CH4 CO2TDX-01---1.5M 分离O2 N2/ CO 及CH4/ CO213X--- 2M 分离O2 / N2AL2O3---30M 分离烃类DEGS 2M 分离萘阿匹松2M 分离苯QS 1.5M 分离硫化物及磷化物四氟柱液化气专用柱10M -。
毛细管色谱柱的安装、老化和维护
毛细管色谱柱的安装、老化和维护写在前面上一个帖子我们详细的介绍了毛细管柱的基础知识，今天咱们再说一说毛细管色谱柱的安装、老化和维护，以及在这过程中需要注意的事项。
毛细管色谱柱的安装步骤1：检查各个配件。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：切割色谱柱。
将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm。
避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。
色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。
关于气相色谱填充柱的老化处理
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。
笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。
1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。
2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。
这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。
真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2.2 提高定量的准确度这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
3 老化原则老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。
例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~3 0℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。
具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。
在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。
硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
4.2 对于气相色谱纯固定液例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。
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气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。
可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里： Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT –内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:
碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品：FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm
*汽化温度比样品沸点高20～30℃
*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。
低于最高温度30度保持3小时左右
如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时
通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~
如果色谱柱出口端未与检测器分离，使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态（温度高于柱相温度），通上载气。
我平时是这么做的.
一般买回来的色谱柱先看说明书有没有建议的老化程序,如果没有,我会用自己的测试方法(我用的是程序升温)进行老化,没有断开检测器,我的是FID,不过检测器的温度比柱温最高温高30左右,我一般都会老化24个小时,指新的柱子.
具体温度要看柱子的类型了，一般在最高柱温限下２０－３０度老化２－３小时就可以了．建议不要将柱子尾段移出检测器．通上载气。