红外光谱分析(IR)实验
红外光谱(IR)分析
4. 空间效应： (1)环状化合物的环张力效应：环张力越大，羰 基C=O频率越高。 环张力 四元环 五元环 六元环 (2)空间位阻效应：空间位阻使羰基与双键之间 的共轭受限制，故使C=O频率增高。 5. 氢键效应：氢键的形成，通常可使伸缩振动 频 率向低波数方向移动。
6. 振动偶合效应：当两个基团靠得很近时，产 生振动相互作用，使吸收峰发生分裂。
第三章 红 外 吸 收 光 谱 法
Infrared Absorption Spectrometry
§1 关于红外光谱
红外光谱在可见光区域微波区之间,其波长范 围约为0.75～1000m。
分为三个区： ◆近红外区 0.75～2.5m； ◆中红外区 2.5～25 m； ◆远红外区 25～1000 m
若分子由N个原子组成，则 需3N个坐标(自由度)确定N个原子位置； 分子自由度总数＝平动、振动、转动自由度 总和 故 3N＝平动自由度＋转动自由度＋振动自由度 即 振动自由度＝3N－(平度自由度＋转动自由度) 问题：怎样确定一个分子的平动自由度和 转动自由度？
(1) 平动自由度：分子的质心可沿x、y、z三 个坐标轴方向移动，故平动自由度＝3。
2. 共轭效应(C效应)：该效应使共轭体系具有 共平面性，电子云密度平均化，造成双键略有 伸长，单键略有缩短。故双键的吸收峰频率向 低波数方向移动。
例. C=O C=O 1715 cm-1 1685～1665 cm-1
3. 中介效应(M效应)： 例. C=O 在1680cm-1附近。 若用诱导效应看，则电负性大的N原子应使 C=O键力常数增加，吸收峰位应大于1715cm-1； 但实际情况相反，这是因中介效应造成的。 即N原子上的孤对电子与C=O的电子发生重 叠(p- 共轭)，使电子云密度平均化，造成C=O 键力常数降低，故使吸收峰频率移向低波数。
红外光谱实验技术(IR)
三、联用技术
GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） （气相色谱红外光谱联用）
LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） （液相色谱红外光谱联用）
干涉图
FTS
光谱图
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
FI-IR光谱获得过程如下图所示意： FI-IR光谱获得过程如下图所示意 光谱获得过程如下图所示意
背景干涉图
样品干涉图
2. 优点
灵敏度高，检出限可达10-9~10-12g； 分辨本领高，波数精度可达0、01cm-1； 测定精度高，重复性可达0、1%； 扫描速度快，适于对快速反应过程的追踪，也便 于和色谱法联用。
b.糊状法: 糊状法:
研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。 研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此 法可消除水峰的干扰。液体石蜡பைடு நூலகம்身有红外吸收， 法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱 和烷烃的红外吸收。 和烷烃的红外吸收。
c.薄膜法： 薄膜法： 薄膜法
2、各种物相样品制样方法 、
2、常规制样方法 (1) 固体样品的制备 a.压片法: 压片法:
200mg 将 1~2mg 固 体 试 样 与 200mg 纯 KBr 研 细 混 合 ， 研 磨 到 粒 度 小 于 2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。 在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
高分子试样——加热熔融 加热熔融——涂制或压制成膜； 涂制或压制成膜； 高分子试样 加热熔融 涂制或压制成膜 高分子试样——溶于低沸点溶剂 溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片 涂渍于盐片——挥发除溶剂 高分子试样 溶于低沸点溶剂 涂渍于盐片 挥发除溶剂
(2) 液体样品的制备 液膜法: a. 液膜法: 路中进行测试。 b. 液体吸收池法: 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要 用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入， 直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和 出口，进行测试。 c. 涂片法：粘度大的液体样品直接涂于溴化钾片上 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间， 形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光
红外光谱实验报告
1.基本原理1.1概述红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
1.2方法原理1.2.1红外光谱产生条件每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大，红外谱带也越多总之，要产生红外光谱需要具备以下两个条件：a.辐射应绝缘且能满足物质产生振动跃迁所需要的能量；b.辐射与物质见又相互耦合作用，分子啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。
1.2.2应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。
光谱分析实验
一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解红外光谱解析的原则。
二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（Infrared SPectroscoPy，简记IR）。
通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。
三、实验用样品间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、溴化钾四、实验步骤分别取少量的上述三种药品和溴化钾混合、研磨获取红外光谱图。
五、红外光谱图的解析比较间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚在680-820cm-1的特征峰，总结取代基类型与特征峰的关系。
一、实验目的与要求：1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用；2. 掌握荧光分光光度计的工作原理；3. 掌握激发光谱、发射光谱及的测试方法。
4. 掌握引起荧光猝灭的原因二、基本概念1. 发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布。
通常实验测量的是发光的相对能量。
发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。
发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。
2. 激发光谱是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。
横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。
激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。
即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。
3. 三维光谱三维光谱图是描述荧光强度同时随激发波长和发射波长变化的关系图谱，有三维投影图和等高线图两种表示，可以观察得到荧光峰的位置、高度以及最佳激发和发射波长。
三、实验用品怀菊花和杭白菊浸出液（80度回流四个小时）。
四、实验步骤1. 分别扫描怀菊花和杭白菊的激发、发射光谱，找到最大激发波长。
2. 设定激发、发射扫描波长范围（激发波长：370-700nm，发射波长：420-800nm，波长间隔15nm）。
IR测定步骤
1．开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。
2．开机
开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。
开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。
3．制样
根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
4．扫描和输出红外光谱图
测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。
5．关机
（1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。
（2）在记录本记录使用情况。
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤红外光谱技术是一种常用的分析方法，可用于检测和识别物质的结构和成分。
其中，傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简称FT-IR）是一种应用广泛且非常有效的仪器。
本文将介绍使用FT-IR进行分析的主要步骤。
1、样品准备在进行红外光谱分析之前，首先要准备样品。
样品可以是液体、固体或气体，根据不同的样品性质和要求选择适当的采集方法。
对于固体样品，通常使用压片技术将其制成透明的样品片。
而对于液体样品，可以将其滴于红外透明的盘片上。
在样品制备时，需要注意样品的纯度和均匀性，确保获得可靠的实验结果。
2、仪器调试在开始实验之前，需要对FT-IR进行仪器调试。
主要包括光源的选择和调节、光路系统的校准和调整、检测器的校准等。
通过仪器调试，保证仪器的精确度和灵敏度，提高分析结果的准确性。
3、样品测量样品准备和仪器调试完成后，进入样品测量阶段。
首先，将制备好的样品片或盘片放置在样品台上，并固定好，保证光路不受干扰。
接下来，通过仪器控制系统选择合适的测量模式和参数。
常见的测量模式包括吸收光谱、透射光谱等。
根据具体的需求，可以调节不同的参数，如扫描范围、扫描速度等。
4、数据采集和傅里叶变换样品测量完成后，系统会自动采集红外光谱信号。
采集的数据是一个时间域上的信号，需要通过傅里叶变换将其转换为频域上的光谱图。
傅里叶变换的过程是将时间域上的信号分解为一系列不同频率的正弦函数和余弦函数的组合。
5、谱图解析与数据处理得到频域上的光谱图后，需要对其进行解析和分析。
利用谱图上吸光度的变化情况，可以得出样品中存在的化学键、官能团、分子结构等信息。
不同的峰值位置和强度反映了样品的不同性质。
通过与已知标准样品进行比对，可以进一步确定未知物质的成分和结构。
6、结果报告在分析结束后，需要将结果进行整理并撰写实验报告。
报告应包括样品的详细信息、红外光谱图、解析结果和结论等内容。
红外光谱测试方案
③ 苯的衍生物的泛频谱带：出现在2000~1650 cm-1范围，是C-H面外和 C=C面内变形振动的泛频吸收，虽然强度很弱，但它们的吸收面貌在表征 芳核取代类型上是有用的。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效 手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和 定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
四、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
(cm1 ) 10 4 ( m)
T ~σ曲线 →前疏后密
IR与UV的区别
IR
起源 分子振动能级伴 随转动能级跃迁
2、900~650 cm-1区域 某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。烯烃的=C-H面外变形振
动出现的位置，很大程度上决定于双键的取代情况。对于RCH=CH2结构， 在990 cm-1和910 cm-1出现两个强峰；为RC=CRH结构是，其顺、反构 型分别在690 cm-1和970 cm-1出现吸收峰，可以共同配合确定苯环的取代 类型。
（2）变形振动（又称弯曲振动或变角振动） 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振动，用符号
表示。变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又 分为剪式（以表示）和平面摇摆振动（以表示）。面外变形振动又 分为非平面摇摆（以表示）和扭曲振动（以表示）。
图示
as CH 3
~
特征区（官能团区）分为三个区域：
（1）4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区 （X可以是O、H、C或S等原子）
红外光谱分析方法
ν C O 1235 cm 1
该化合物为结构 2
练习
(书后P276题15) (书后P276题15)
ν φ H 3030
ν
as CH 3
ν C =(芳) 1588 , 和1471 1494 C
2925
as δ CH 3
s δ CH 3 1380 1442 ν C N 1303, 1268
γ φ H 748cm1 (单)
ν NH 3430 , (双) 3300
δ NH 2 1622
续前
解: U = 2 + 2 × 7 + 1 9 = 4 推测可能含苯环 2 3030 cm 1 可能为ν φ H
1588 , 和1471cm 1 1494 (三峰) 可能为ν C =(芳环) C 748cm 1 (单峰) 可能为γ φ H (双取代)
否定结构 4
续前
综上所述,峰归属如下 :
ν φ H 3060 ,3040 和3020 cm 1
1584 和 1493 cm 1 ν C =(芳环) 1600 , C
γ φ H (单取代) 756 和 702 cm 1 (双峰) ν CH 2 2938 ,2918 和 2860 cm 1 δ CH 2 1452 cm 1
图示
图示
二,IR光谱解析实例 IR光谱解析实例
练习 : 某化合物C9H10O,其IR光谱主要吸收峰位为3080, 某化合物C ,其IR光谱主要吸收峰位为3080, 3040,2980,2920,1690( ),1600,1580,1500, 3040,2980,2920,1690(s),1600,1580,1500, 1370,1230,750,690cm1370,1230,750,690cm-1,试推断分子结构 解: U = 2 + 2 × 9 10 = 5 可能含有苯环 2 1 1690 cm 强吸收 为ν C =O 3080 ,3040 cm 1有吸收 可能为ν φ H
各类样品的红外光谱分析制样技术
各类样品的红外光谱分析制样技术一、实验目的1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。
2、熟悉工作站和仪器的操作。
二、实验原理红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。
该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。
因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。
在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。
根据不同状态的试样制备样品。
三、实验仪器与试剂傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋（白色）、普通熟料袋（红色）四、实验步骤1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。
固体制样方法分为：研糊法（液体石蜡法）、KBr压片法、薄膜法。
液体制样方法分为：液膜法—难挥发液体（BP》80℃）、溶液法—液体池。
气体制样方法分为：气体池。
（1）、固体压片法和薄膜法制样的操作先将一个压舌放在底座上，光洁面向上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上；再将另一压舌光洁面向下放在样品上，并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整，然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆，加压到指针指向60-80之间，持续半分钟。
拆片时，将底座换成取片器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒和压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
取样品薄膜剪成需要的大小，如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。
（2）、液体膜和液体池制样操作液膜法：只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。
操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。
红外光谱实验
实验 红外光谱实验计划学时：4学时 时间：一、实验目的：1、学习KBr 压片的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（简记IR ）。
通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
(1) 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性的振动。
这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。
如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。
这个体系的振动频率取决于弹簧的强度，即化学键的强度和小球的质量。
其振动是两个小球的键轴方向发生的。
图1 双原子分子的振动模型用经典力学的方法可以得到如下的计算公式：μπνk 21=或 μπνk c 21= 可简化为： μνk 1304≈式中，ν是频率，Hz ；ν是波数，cm -1；k 是化学键的力常数，g/s 2；c 是光速(3×1010cm/s)；μ是原子的折合质量(μ=m1m2/(m1+m2)。
一般来说，单键的k=4×105～6×105 g/s 2；双键的k=8×105～12×105 g/s 2；叁键的k=12×105～20×105 g/s 2。
(2) 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。
假设由n 个原子组成，每一个原子在空间都 有3个自由度，则分子有3n 个自由度。
非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。
红外光谱分析
红外光谱分析一．基本原理红外吸收光谱(Infrared Absorption Spectrum，IR)是利用物质的分子吸收了红外辐射后，并由其振动或转动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。
利用红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称为红外吸收光谱法。
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
若用单色的可见光照射(今采用激光，能量介于紫外光和红外光之间)，入射光被样品散射，在入射光垂直面方向测到的散射光，构成拉曼光谱。
通常将红外光谱区按波长分为3个区域，即近红外区、中红外区、远红外区，如下表所示：1. 分子振动类型有机分子中诸原子通过各类化学键联结为一个整体，当它受到光的辐射时，发生转动和振动能级的跃迁。
简单的双原子化合物如A-B 的振动方式是A 和B 两个原子沿着键的方向作节奏性伸和缩的运动，可以形象地比作连着A、B 两个球的弹簧的谐振运动。
为此A-B 键伸缩振动的基频可用胡克定律推导的公式计算其近似值式中，f 是键的振动基频，单位为cm-1；c 是光速；k 是化学键力常数，相当于胡克弹簧常数，是各种化学键的属性，代表键伸缩和张合的难易程度，与原子质量无关；m 是原子的折合质量，即m=m1·m2/(m1+m2)。
上式表明键的振动基频与力常数成正比，力常数越大，振动的频率越高。
振动的基频与原子质量成反比，原子质量越轻，连接的键振动频率越高。
上述是双原子化合物。
多原子组成的非线型分子的振动方式就更多。
含有n 个原子就得用3n 个坐标描述分子的自由度，其中3 个为转动、3 个为平动、剩下3n-6 个为振动自由度。
每一种振动按理在红外光谱中都应该有其吸收峰，但是事实上只有在分子振动时有偶极矩的改变才会产生明显的吸收峰。
IR的测定
Chem@
三、红外光谱的样品制备方法：
1.固体样品 KBr压片法、薄膜法，其中以KBr压片法为 常用方法。 2.液体样品 液膜法、样品池，其中以液膜法为常用方 法。
Organic Chemistry
Chem@
固体样品KBr压片法：
仪器与试剂 ： 1.红外分光光度计 2.油压压片机（配真空泵）及模具 3.玛瑙乳钵 4.红外灯 5.KBr（光谱纯） 6.对照品（苯甲酸，AR）
有机化合物红外光谱的测定
Organic Chemistry
Chem@
一、实验目的：
1.学习红外光谱的制样方法和一种红外光谱仪的操作。
2.掌握红外光谱图的解析和标准图的查阅方法。
Organic Chemistry
Chem@
二、实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射 分子时，如果分子某个基团的振动频率 和外界红外辐射频率一致，二者就会产 生共振。此时，光的能量通过分子偶极 矩的变化传递给分子，这个基团就吸收 一定频率的红外光，产生振动跃迁（由 原来的基态跃迁到较高的振动能级）， 从而产生红外吸收光谱。
Organic Chemistry
Chem@
谱图分析
1、通过对未知物红外谱图分析，可以得出 化合物的结构。 2、通过查已知化合物标准谱图可以得出被 测定的物质是否为目标化合物。 标准谱图： （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库
Organic Chemistry
3107.1, 3093.6, 3076.2
Organic Chemistry
υ=C-H，噻吩环双键的碳氢伸缩振动
Chem@
• • • •
苯甲酸需要分析的峰： υC=O υ-OH 苯环特征
红外光谱(IR)分析
第二节
基本原理
就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。如果用连续 改变频率的红外光照射某样品，由于试样对不同频率的 红外光吸收程度不同，使通过试样后的红外光在一些波 数范围减弱，在另一些波数范围内仍然较强，用仪器记 录该试样的红外吸收光谱，进行样品的定性和定量分析。
二、双原子分子的振动
分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅 （与原子核之间的距离相比）作周期性的振动，可近似 的看作简谐振动。这种分子振动的模型，以经典力学的 方法可把两个质量为m1和m2的原子看成钢体小球，连接
15
第二节
基本原理
等于分子振动能级的能量差（△Ev）时，则分子将吸收 红外辐射而跃迁至激发态，导致振幅增大。分子振动能 级的能量差为 △Ev = △h 又光子能量为
EL=h L 于是可得产生红外吸收光谱的第一条件为： EL =△Ev 即
L=△
16
第二节
基本原理
因此，只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值 与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产 生红外吸收光谱。 分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（=0）跃迁 至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频 峰。因为△=1时，L=，所以 基频峰的位置（L）等于 分子的振动频率。 在红外吸收光谱上除基频峰外，还有振动能级由基态 （ =0）跃迁至第二激发态（ =2）、第三激发态（ =3） ，所产生的吸收峰称为倍频峰。
4
第一节
概述
为若干个J = 0、1、2、3……的转动能级。 物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力，物质 也只能选择性地吸收那些能量相当于该分子振动能变 化△Ev 、转动能变化△Er以及电子运动能量变化△Ee总 和的辐射。 由于各种物质分子内部结构的不同，分子的能级 也千差万别，各种能级之间的间隔也互不相同，这样 就 决定了它们对不同波长光线的选择吸收。 如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并 记录该物质在每一波长处的吸光度（A），然后以波长
红外光谱分析实验报告
红外光谱分析实验报告实验目的，通过红外光谱分析技术，对不同物质的分子结构进行研究，掌握红外光谱仪的使用方法，了解不同功能基团在红外光谱上的特征峰，为进一步的化学研究提供基础数据。
实验仪器，FT-IR红外光谱仪。
实验原理，红外光谱是利用物质对红外辐射的吸收和散射来研究物质的结构和性质的一种分析方法。
在红外光谱图上，不同波数处的吸收峰对应不同的化学键和功能基团，通过观察吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和成分。
实验步骤：1. 打开红外光谱仪，进行预热和仪器调零。
2. 将样品放置在样品室中，调整样品位置和光路。
3. 设置扫描范围和扫描次数，开始采集红外光谱数据。
4. 对数据进行处理和分析，绘制红外光谱图。
实验结果与分析：通过红外光谱仪采集到了样品的红外光谱图，观察到了吸收峰的位置和强度。
根据红外光谱图的特征峰，可以初步判断样品中存在的功能基团和化学键类型。
比如，羟基、羰基、氨基、硫醚键等在红外光谱图上都有明显的吸收峰。
通过对比标准物质的红外光谱图，可以进一步确认样品的成分和结构。
实验结论：本次实验通过红外光谱分析技术，成功地对样品的分子结构进行了研究。
通过观察红外光谱图，我们可以初步判断样品中存在的功能基团和化学键类型，为进一步的化学研究提供了重要的参考数据。
红外光谱分析技术具有快速、准确、非破坏性的特点，是化学研究中常用的分析手段之一。
实验注意事项：1. 在进行红外光谱分析时，样品应尽量均匀地涂抹在样品室中，避免出现不均匀吸收。
2. 在操作红外光谱仪时，要注意仪器的使用方法和安全事项，避免操作失误和仪器损坏。
3. 对于不同类型的样品，要选择合适的扫描范围和扫描次数，以获得清晰的红外光谱数据。
总结：红外光谱分析技术是一种重要的化学分析手段，能够为化学研究提供丰富的结构信息。
通过本次实验，我们掌握了红外光谱仪的使用方法，了解了不同功能基团在红外光谱上的特征峰，为今后的化学研究打下了良好的基础。
希望通过不断地实践和学习，能够更好地运用红外光谱分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
IR红外光谱分析实验指导书
红外光谱分析实验指导书实验1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定——薄膜法制样目的要求(1)学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法；(2)学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理；(3)学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
基本原理在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成(CH2—CH2) n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化(CH2—CH2) ，其红外吸收光谱如图1所示。
由图可知聚乙烯的基本振动形式有：A. νC-H(-CH2-)2926 cm-1、2853 cm-1;B. δC-H(-CH2-)1468 cm-1;C. δC-H(-CH2-)n，n>4时720 cm-1;由于δC-H 1306 cm-1和δC-H 1250 cm-1为弱吸收峰,在红外吸收光谱上末出现．因此只能观察到四个吸收峰。
图1在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢基团(＝CH-)和碳碳骨架(-C＝C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。
图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有：图2 聚苯乙烯红外吸收光谱可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。
由于聚乙烯和聚苯乙烯是两种不同的有机化合物，因此，可通过红外吸收光谱加以区别，进行定性鉴定和结构剖析。
一、仪器FT 670型双光束红外分光光度计二、试祥试样卡片的制作取厚度均为5μm的10×30 mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张，实验开始前将其分别用磁性片压在试片架上。
三、实验条件1．测定波长范围2.5～15 μm(波数4000~650cm-1)2．参比物空气3．扫描次数32或164．分辨率8或4 cm-15．室内温度18～20℃；室内相对湿度<65％四、实验步骤1．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤(见下面红外谱仪使用)进行调节。
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仪器分析实验
实验名称：红外光谱分析（IR）实验
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：
学号：序号：12
指导教师：
日期：2012年5月31日
一、实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.75～
1000μm 。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm （波数在4000～
200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
其关系式为：
)(10)(4
1
cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱仪可分为色散型和干涉型。
色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光
型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没有色散元件。
本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ）。
所得的红外谱图的横坐标是波数
（或波长），纵坐标是吸光度。
三、仪器和试剂
1、仪器：美国尼高立IR-6700
2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸
3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理
−
−→
−
−→
−→
−
−
计算机
样品室
检测器
光源−→
干涉仪
图1 FTIR工作原理框图
四、实验步骤
1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。
2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。
3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法
取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。
将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。
4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
五、注意事项
1、实验室环境应该保持干燥；
2、确保样品与药品的纯度与干燥度；
3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；
4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。
5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。
六、实验结果与讨论
图2 聚乙烯的红外光谱图
聚乙烯红外吸收光谱图上主要吸收峰的归属如下：
表1 聚乙烯红外吸收光谱图上主要吸收峰的归属
cm吸收基团的振动形式
谱带位置/1
722 C-H变形振动（顺式）
731 C-H变形振动（顺式）
1473 C-H面内变形振动
2846 C-H伸缩振动
2924 C-H伸缩振动
图3 苯甲酸的红外光谱图
苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下：
表2 苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属
cm吸收基团的振动形式
谱带位置/1-
707 C-H变形振动和δ环（单取代）
934 O-H面外变形振动
1293 C-O伸缩振动
1424 O-H变形振动
1686 C=O伸缩振动
七、实验分析
1、本实验成败的关键在于溴化钾压片制直径透明薄片。
本实验主要是为了学习和掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法，得益与计算机发展，得到红外谱图后无需通过红外光谱解析程序（先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定；寻找有关一组相关峰进行佐证）对物质官能团进行定性分析，只需导入标准谱图判别其吻合程度即可。
2、对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1880～1660cm-1之间。
再如，当化合物中有C≡C键时，其
吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。
而羟基（O-H）在3650-3200 cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在3300 cm-1附近有尖锐特征峰等等。
八、思考题解答
1、为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？
KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性，而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。
2、红外光谱法对试样有什么要求？
a.试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法；
b.试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗）；
c.试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。
3、红外光谱法制样有哪些方法？
固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。
4、傅立叶变换红外光谱仪的特点？
扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光学部件简单；多通路等。