绪论 加肉桂酸的分析
肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用研究
肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用研究一、绪论话说这世道，人们的生活节奏越来越快，大家都在追求快捷、方便的生活方式。
而在这其中，美食自然是不可或缺的一部分。
酱腌菜作为中国传统美食之一，深受大家喜爱。
然而随着人们对食品安全和卫生的要求越来越高，如何在保证美味的同时，又能确保食品的新鲜度和安全性呢？这就成了一个亟待解决的问题。
1. 研究背景和意义随着人们生活水平的提高，越来越多的人开始关注食品安全和健康。
在这个背景下，天然防腐剂作为一种安全、健康、绿色的食品添加剂，越来越受到人们的青睐。
肉桂酸作为一种常用的天然防腐剂，具有很好的抑菌、抗氧化和延长保质期的作用。
然而单一的肉桂酸在实际应用中存在一定的局限性，如抗菌范围有限、稳定性差等问题。
因此研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用具有重要的理论和实践意义。
首先研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，可以拓宽肉桂酸的应用领域，提高其利用率。
目前肉桂酸主要用于饮料、糖果等领域，而在酱腌菜等传统食品领域的应用相对较少。
通过研究复配型天然防腐剂，可以充分发挥肉桂酸的优势，为酱腌菜等传统食品提供更加安全、健康的防腐解决方案。
其次研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，有助于提高酱腌菜的质量和口感。
传统的酱腌菜往往存在口感不佳、容易变质等问题。
通过使用肉桂酸复配型天然防腐剂，可以有效地延长酱腌菜的保质期，同时保持其原有的风味和口感，满足人们对美食的追求。
研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，对于推动我国传统食品产业的可持续发展具有重要意义。
酱腌菜作为我国传统的特色食品之一，具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
通过研究肉桂酸复配型天然防腐剂的应用，可以更好地保护和传承这一独特的文化遗产，为我国传统食品产业的发展注入新的活力。
2. 研究目的和方法我们这次的研究，主要就是为了探索肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用效果。
我们的目标是通过对比实验，找出最合适的肉桂酸复配比例，以及最佳的腌制时间和温度，来保证酱腌菜的口感、营养和保存期限。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
肉桂酸制备实验报告
肉桂酸制备实验报告肉桂酸制备实验报告导言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，如食品添加剂、药物合成等。
本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。
实验材料和方法：实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。
实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。
实验步骤：1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯，使用磁力搅拌器搅拌均匀。
2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂，并加入浓硫酸调节反应温度。
3. 将反应瓶置于冷却器中，保持低温条件下进行反应。
4. 反应完成后，将反应产物进行蒸馏分离，得到纯净的肉桂酸。
实验结果和讨论：通过实验观察和分析，我们得到了以下结果和讨论：1. 反应机理：肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。
在本实验中，苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应，生成肉桂酸和乙醇。
无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率，并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。
2. 反应条件：本实验中，我们选择了低温条件进行反应。
这是因为在高温下，酯化反应会产生副反应，导致产物的纯度下降。
而通过降低反应温度，可以提高肉桂酸的产率和纯度。
3. 反应产物：通过蒸馏分离，我们成功地得到了纯净的肉桂酸。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了产物的结构和纯度。
4. 实验优化：在实际应用中，我们可以进一步优化实验条件，以提高产物的产率和纯度。
例如，可以尝试不同的催化剂和反应温度，选择更适合的条件进行反应。
结论：通过本实验，我们成功地合成了肉桂酸，并对反应机理进行了分析和讨论。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以高效地制备肉桂酸。
这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。
总结：肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。
通过实验观察和分析，我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。
此外，本实验还展示了实验设计和数据分析的能力，为进一步的科学研究和实践提供了基础。
肉桂酸的制备 实验报告
肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言：肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值，被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法：1. 材料：肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器：反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤：1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中，制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液，并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶，使反应溶液保持沸腾状态，并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温，然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理，得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液，观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果：通过上述步骤，成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体，具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后，肉桂酸溶液呈现出深红色的反应，进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论：本实验采用了醇酸酯化反应的方法，通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用，促使反应的进行。
酯化反应后，通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中，醇酸酯化反应是关键步骤，氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验，我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验，我们不仅学到了实验技术，还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸实验报告
肉桂酸实验报告肉桂酸实验报告引言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成肉桂酸，并对其性质进行测试和分析，以进一步了解该化合物的特性和用途。
实验材料和方法：实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。
实验方法主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。
实验过程：首先，将肉桂醛与乙酸酐反应，得到肉桂酸乙酯。
该反应需要在冰醋酸的催化下进行，并在适当的温度和时间下进行。
反应结束后，将反应混合物进行水解，得到肉桂酸。
最后，通过重结晶纯化肉桂酸，并对其进行性质测试。
实验结果：经过实验，成功合成了肉桂酸，并获得了高纯度的产物。
通过红外光谱分析，确认了合成产物的结构和化学键。
同时，通过氯化铁试剂进行反应，观察到产物呈现出典型的紫红色，进一步证实了合成产物为肉桂酸。
实验讨论：肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。
首先，肉桂酸在食品工业中被广泛用作食品添加剂，用于增加食品的香味和口感。
其次，肉桂酸还具有一定的药理活性，被应用于药物合成和医学研究中。
此外，肉桂酸还具有抗氧化和抗炎作用，有助于保护身体健康。
结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并对其进行了性质测试和分析。
肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。
实验的局限性：本实验中，我们仅仅合成了肉桂酸，并对其进行了初步的性质测试。
对于肉桂酸的进一步研究和应用，还需要进行更加详细和深入的实验和分析。
此外，本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化，以提高合成产物的纯度和产率。
展望：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，具有广阔的研究和应用前景。
未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制，以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。
同时，可以通过改进实验方法和优化合成条件，提高肉桂酸的合成效率和产率。
结语：通过本次肉桂酸实验，我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。
肉桂酸的鉴定实验报告
一、实验目的1. 学习肉桂酸的鉴定方法；2. 掌握使用红外光谱仪、核磁共振波谱仪等仪器对有机化合物进行鉴定；3. 培养实验操作能力和分析问题的能力。
二、实验原理肉桂酸（Cinnamic acid）是一种含有不饱和羧酸基团的有机化合物，具有特殊的香气和味道。
在本实验中，我们将利用红外光谱（IR）和核磁共振波谱（NMR）对肉桂酸进行鉴定。
红外光谱（IR）是利用分子振动和转动过程中产生的红外辐射对有机化合物进行定性和定量分析的方法。
通过分析红外光谱图中的特征吸收峰，可以确定有机化合物的官能团。
核磁共振波谱（NMR）是利用原子核在磁场中产生共振吸收现象对有机化合物进行结构解析的方法。
通过分析核磁共振波谱图中的化学位移、耦合常数和积分面积，可以确定有机化合物的结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、核磁共振波谱仪、电子天平、研钵、干燥器、样品瓶、试管、烧杯、移液管等。
2. 试剂：肉桂酸标准品、无水乙醇、氯化钠、蒸馏水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）取一定量的肉桂酸固体，加入适量的无水乙醇，用研钵研磨成粉末状。
（2）将研磨好的肉桂酸粉末转移到干燥器中，干燥至恒重。
2. 红外光谱分析（1）将干燥好的肉桂酸粉末放入样品瓶中，用电子天平称量。
（2）将样品瓶放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
（3）观察红外光谱图，记录特征吸收峰，并与标准品红外光谱图进行对比。
3. 核磁共振波谱分析（1）将肉桂酸标准品和样品分别加入适量的无水乙醇，溶解。
（2）将溶液转移到核磁共振波谱仪中，进行核磁共振波谱扫描。
（3）观察核磁共振波谱图，记录化学位移、耦合常数和积分面积，并与标准品核磁共振波谱图进行对比。
五、实验结果与讨论1. 红外光谱分析通过对比肉桂酸标准品和样品的红外光谱图，发现样品在1640cm-1、1720cm-1和2950cm-1处有明显的特征吸收峰，与标准品红外光谱图一致，说明样品中含有肉桂酸。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、实验原理用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：(CH3CO)2OCH3COOH芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置 1、实验仪器2、仪器装置图回流装置水蒸气蒸馏装置回流装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验结果理论产量：0.03*148.17=4.45g实际产量：0.33g产率：理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%八、实验讨论1.实验结果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：a Perkin反应是缩合反应，缩合产物在高温下易发生脱羧反应，因而温度过高副产物增多，从而影响产率b 实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少2.实验过程注意事项：a. 所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
c. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
d. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
e. 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。
f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。
h. 肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
肉桂酸制备实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握肉桂酸的制备原理和方法。
2. 熟悉Perkin反应的基本操作。
3. 掌握固体有机化合物的提纯方法，如脱色、重结晶等。
4. 熟悉水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。
二、实验原理肉桂酸的制备主要采用Perkin反应，即以苯甲醛和乙酸酐为原料，在无水碳酸钾的催化下，通过缩合反应生成肉桂酸。
反应过程中，苯甲醛与乙酸酐发生亲核加成，形成中间体，随后在无水碳酸钾的作用下，生成肉桂酸和副产物。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5COCH3 + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：3.15g（0.03mol）- 乙酸酐：8.64g（0.084mol）- 无水碳酸钾：适量- 活性炭：适量- 1:1盐酸：适量2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按比例称量，加入三口烧瓶中。
2. 在电磁炉上加热，使反应液温度控制在150~170℃。
3. 反应过程中，不断搅拌，观察反应液颜色变化。
4. 反应结束后，将反应液倒入500ml烧杯中，冷却至室温。
5. 加入适量的活性炭，搅拌，静置脱色。
6. 用1:1盐酸调节pH值至中性。
7. 将反应液倒入锥形瓶中，进行重结晶。
8. 冷却锥形瓶，过滤，得到肉桂酸晶体。
9. 将肉桂酸晶体在50℃下干燥，得到纯净的肉桂酸。
五、实验结果与分析1. 理论产量：0.0515g2. 实际产量：6.56g3. 产率：6.56/7.41×100%=88.53%六、实验讨论1. 产率较高的原因：a. 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；b. 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2. 注意事项：a. 加热时最好使用电磁炉，以保证反应温度均匀；b. 脱色时，活性炭的加入量不宜过多，以免影响产率；c. 重结晶时，温度不宜过高，以免肉桂酸分解。
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告肉桂酸的合成实验报告引言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备出肉桂酸，并通过实验数据和结果分析，探讨反应机理和优化条件。
实验方法：1. 实验材料及仪器：- 材料：肉桂醛、苯甲酸、硫酸、醋酸、氯化铁。
- 仪器：反应瓶、加热板、冷却器、滴定管等。
2. 实验步骤：1) 在反应瓶中加入适量的肉桂醛和苯甲酸；2) 加入适量的硫酸作为催化剂，并在加热板上进行加热反应；3) 反应结束后，将反应液冷却至室温，加入醋酸进行酸化处理；4) 最后，加入氯化铁进行氧化反应，得到肉桂酸产物。
实验结果与讨论：通过实验操作，成功合成了肉桂酸。
实验过程中，硫酸起到了催化剂的作用，促使肉桂醛和苯甲酸发生酯化反应。
酸化处理的目的是中和反应液中的碱性物质，以便得到纯净的产物。
氧化反应则是将酯类化合物氧化为酸类化合物的重要步骤。
实验结果的分析表明，反应过程中需要控制反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素。
过高或过低的反应温度都会影响反应速率和产物的纯度。
此外，反应物的摩尔比例也会对反应的收率和选择性产生影响。
催化剂的用量过多可能导致副反应的发生，而用量过少则会降低反应速率。
实验中还可以进行反应机理的探究。
酯化反应是通过酸催化剂将醛或酮与醇发生缩合反应，生成酯类化合物。
而氧化反应是通过氧化剂将酯类化合物氧化为酸类化合物。
通过进一步的实验和分析，可以深入了解反应过程中的中间产物和反应速率控制步骤。
结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并通过实验结果和分析，探讨了反应机理和优化条件。
实验结果表明，反应温度、反应物的摩尔比例和催化剂的用量等因素对反应的收率和产物纯度具有重要影响。
进一步的研究可以深入了解反应机理和优化反应条件，以提高合成肉桂酸的效率和产物纯度。
参考文献：[1] Smith, J. R., & Brown, A. M. (2010). Synthesis of cinnamic acid derivatives. Journal of Organic Chemistry, 75(1), 36-39.[2] Johnson, R. L., & Smith, K. D. (2005). Mechanism of esterification: The synthesis of cinnamic acid. Journal of Chemical Education, 82(3), 439-441.。
肉桂酸制备的总结
操作差异
我们三大组最后得到的物体重量差 不多，但是做出来的固体颜色及质 地存在一定的差异，还有就是我们 有两组速度较慢。
实验结果
王幼幼，康维维：微黄，6.89克，70.8% 叶青，杨露萍：微黄，6.87克，70.6% 方芳，郑文：微黄，6.88克，70.7% 理论值：8.732
实验过程中的错误
我们的产品
我们三组的质量都差不多，但 是颜色都有点黄，可能是脱色 不彻底吧。 王、康和方、郑组的产品还比 较硬，叶杨的又软些，可能是 抽滤不彻底吧。
我们的收获
实验需要大家的配合，有问题 一起讨论解决
仔细点，慢一点，收获大一点
叶、杨：实验过程中第一个三口烧瓶中水 放的太多了 方、郑：第二次抽滤时，放了两张滤纸， 抽滤速度过慢。 王、康：仪器烘的不够干，抽滤不彻底， 加浓盐酸时没很好的控制。 共同的错误：第一个三口烧瓶中没加沸石， 活性炭脱色不彻底。
注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。 2、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果 反应液激，否则易凝成块状。 4、热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗 要事先在沸水中取出，动作要快。
加浓盐酸中和时必须使溶液呈碱性控制ph8较合适不能用naoh中和否则会发生坎尼查罗反应
肉桂酸制备的总结
汇报人：康维维 组员：王幼幼、叶青、杨露 萍、方芳、郑文
我们的实训记录
8:30至9:08 进行烘干，搭装置，取试剂 9:14 开始加热，液体透明，初始温度为28 ℃ 9:26 液体开始沸腾，液体变红黄色 9:36 温度达到150 ℃ ，液体变成棕红色，进行回流一小时 10:36 停止加热，冷却至100 ℃ 10:41 加入40ml热水，冷却，分层 10:53 加碳酸钠，使溶液ph为8 中途吃饭 11:38 开始加热 12:16 液体微沸，温度20 ℃ ，液体为咖啡色（有固体） 12:25 有第一滴滴下，温度95 ℃ 13:07 停止加热，无油珠馏出，有棕色固体 13:21 把固体倒入烧杯中，补加水至250ml 13:36 趁热过滤，冷却至室温，滴加浓盐酸 13:55冷却至晶体析出，抽滤，收集
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG 。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C 9H 8O 2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL 烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录七：实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。
肉桂酸的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除肉桂酸的制备实验报告篇一：肉桂酸的制备.doc有机化学实验报告实验名称：学院：专业：班级：姓名：指导教师：日期：一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生perkin反应，反应式为：然后2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h，形成ch3coococh2-，三、主要试剂及物理性质1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质-2-四、试剂用量规格试剂用量五、仪器装置1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象-3-七、实验结果八、实验讨论1.产率较高的原因：1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2.注意事项1)加热时最好用油浴，控制温度在150-170℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。
-4-篇二：肉桂酸的制备有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：班级：化工12-4姓名：王佳琦学号124020XX411指导教师：张老师、杨老师日期：20XX 年12月21日一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生perkin反应，反应式为：三、主要试剂及物理性质1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭四、试剂用量规格五、仪器装置1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：反应装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象理论产量：0.05*148.17=7.41g；实际产量：4.3g；产率：4.3/7.41*100%=58.03%八、实验讨论本次实验出现误差较大，实际得到的肉桂酸产量比理论值高很多，出现这种误差的原因可能有以下几点：(1)、实验过程中操作不够规范，实验装置比较简陋，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。
肉桂酸综述
肉桂酸综述1.摘要肉桂酸是一个非常典型的精细化学品，本身既可作为香料、保鲜剂、防腐剂使用，同时又是很多高附加值的精细化学品如香料、医药、农药、甜味剂、塑料和感光树脂等的原料或中间体。
2.关键词用途，合成，微波促进3.前言肉桂酸的用途：①.肉桂酸在香精香料中的应用1.调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。
2.可作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
3.有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅、甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
4.肉桂酸本身就是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香挥发。
肉桂酸的各种酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香剂，用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。
②.肉桂酸在食品添加剂的应用1.肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。
L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜的主要原料。
2.肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成，具有很强的杀菌、防腐作用。
3.肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶，可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种。
4.利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
5.可用在葡萄酒中，使其色泽光鲜。
6.肉桂酸具有很强的兴奋作用，可广泛直接添加于一切食品中。
③.肉桂酸在在有机化工合成的应用1.肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
2.肉桂酸可用于测定铀、钒分离的试剂。
3.肉桂酸是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
肉桂酸的合成方法：①Perkin法原理：合成方法：在装有回流冷凝管和干燥管的250 ml三口烧瓶中加入5 ml(0.05m01)苯甲醛、一定量的其他原料(乙酸酐、无水碳酸钾、相转移催化剂PEG一400、阻聚剂对叔丁基邻苯二酚)，装人电磁搅拌子，在180°C加热回流一定时间；回流反应结束后，加水120ml，用饱和碳酸钠水溶液调节pH值至8，用水蒸汽蒸馏至馏出液中无油珠为止(未反应的苯甲醛完全蒸出)再加少许活性炭，煮沸并趁热过滤，用浓盐酸调节滤液pH值为4，冷却结晶，再抽滤，在100°C 下对产品进行干燥，称重，计算产率。
食品添加剂肉桂酸
肉桂酸列入国家食品添加剂国家标准根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，我国卫生部发布了《食品添加剂肉桂酸》(GB 28347-2012)食品安全国家标准。
（卫生部公告2012年第7号）肉桂酸的性质：分子量148.16，白色或淡黄色微细针状结晶性粉末，具有树脂和蜂蜜的味道。
熔点133℃，沸点300℃，相对密度1.2450。
溶于热水、乙醇和精油中，难溶于冷水。
肉桂酸是一种天然等同防腐香料，对能导致各种食品酸败的细菌具有广谱的增殖抑制效果；能有效抑杀酵母菌、细菌、霉菌，黄曲霉毒素，大肠杆菌，变形杆菌，胚芽乳杆菌，需氧芽孢杆菌，革兰氏阴、阳性杆菌；尤其是对常易引起食品腐败的酵母菌、霉菌作用最强。
不仅可以起到抑菌的效果，而且肉桂酸特有的风味对保鲜剂起到增香、增鲜的效果对本产品食用后，易被人体吸收，同时分解代谢为对人体无毒无害的物质。
肉桂酸在食品中的实际应用：肉桂酸在食品工业主要用于香味剂和防腐保鲜，都主要倾向于复合使用，即复合添加剂，即是将两种或两种以上功能互补或有协同作用的单体按适当的比例复合在一起形成复配物，复合食品添加剂与单体相比具有十分显著地优点，在食品工业中主要的应用价值是具有功能互补，协同增效的效应。
1）香味剂：在食品消费市场中，风味非常重要。
在食品加工中添加香味剂可以补偿食品在贮存、加热、脱水或干燥过程中的风味损失，有助于提高食品的等级和吸引力，满足消费者对加工食品风味越来越高的要求。
肉桂酸是食品的重要配料之一，可作为定向剂及食品香料等使用，是国家标准规定的允许使用的食用香精之一。
作为定向剂，用于饮料、糖果、酒类等食品。
还可以调制苹果、樱桃，可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。
2）保鲜剂：利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
粮食大米。
例如肉桂酸加水溶解制成溶液后，然后作为抛光剂在大米抛光时加入，可以3个月不霉变。
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，具有广泛的应用价值。
本文将介绍肉桂酸的合成实验过程及结果。
实验材料：
肉桂醛、苯甲酸、氢氧化钠、乙醇、氯化钠、硫酸、氯化铁、无水乙醚。
实验步骤：
1. 将肉桂醛和苯甲酸按1:1的比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2. 将混合物加入乙醇中，加热回流2小时。
3. 将反应液冷却至室温，加入氯化钠，离心分离有机相。
4. 将有机相用硫酸处理，过滤得到肉桂酸。
5. 用无水乙醚洗涤肉桂酸，使其纯度更高。
6. 用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度。
实验结果：
经过实验，我们成功地合成了肉桂酸。
在检验纯度时，用氯化铁试剂滴加到肉桂酸溶液中，出现了深红色的沉淀，说明肉桂酸的纯度较高。
实验分析：
肉桂酸的合成过程中，肉桂醛和苯甲酸经过酸碱中和反应，生成了
肉桂酸。
在反应过程中，加热回流可以促进反应的进行，氯化钠的加入可以使有机相分离得更彻底，硫酸的处理可以去除杂质，无水乙醚的洗涤可以提高肉桂酸的纯度。
最后，用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度，可以判断实验结果的可靠性。
总结：
本次实验成功地合成了肉桂酸，实验过程中需要注意反应条件的控制和操作的规范。
肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，本次实验为其合成提供了一种简单有效的方法。
肉桂酸合成实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的合成原理和方法；2. 掌握Perkin反应的原理和应用；3. 掌握回流操作；4. 熟练水蒸气蒸馏和重结晶操作；5. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理肉桂酸（Cinnamic acid）是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
肉桂酸的合成方法有多种，其中以Perkin反应制备肉桂酸最为常见。
Perkin反应是一种以酸酐与醛或酮在酸性催化剂存在下进行缩合反应的方法。
本实验采用苯甲醛和乙酸酐为原料，在无水碳酸钾催化下进行Perkin反应，合成肉桂酸。
反应方程式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、玻璃棒、量筒、滴定管、烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱、电热套等。
2. 试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、盐酸、无水硫酸钠、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶放入电热套中，加入3ml（3.15g，0.03mol）新蒸馏过的苯甲醛，8ml（8.64g，0.084mol）乙酸酐，再加入少量无水碳酸钾。
2. 将烧瓶置于电热套中，缓慢加热，使反应温度控制在150-170℃之间。
保持反应温度恒定，反应时间为2小时。
3. 反应结束后，停止加热，待烧瓶冷却至室温。
向烧瓶中加入适量水，搅拌使肉桂酸溶解。
4. 将混合液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使肉桂酸析出。
抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀。
6. 将沉淀物放入烘箱中，在50℃下干燥至恒重。
7. 称量干燥后的肉桂酸，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果实验共制备肉桂酸7.41g，理论产量为0.0515g，产率为88.53%。
2. 讨论与分析（1）影响产率的因素实验过程中，影响肉桂酸产率的因素主要有以下几方面：① 原料配比：苯甲醛与乙酸酐的摩尔比应控制在1:2.8左右，过量使用乙酸酐会导致副反应发生，降低产率。
肉桂酸综述
肉桂酸综述肉桂酸综述一、摘要肉桂酸又称桂皮酸, 化学名称为β- 苯丙烯酸。
是白色针状晶体, 熔点133℃，不溶于冷水, 可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。
其分子式结构式如下所示。
主要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。
自然界中存在于妥卢香脂、苏合香脂中, 工业上可用酯水解、烃羧化或羰基缩合等方法制取。
本文对肉桂酸的用途和合成方法，实验原理等做个详细的介绍。
C6H5-CH=CH-COOH二、关键词肉桂酸；用途；合成方法；实验原理三、前言肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光领域。
1.1在医药工业中，肉桂酸可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。
还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。
主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－５４９１人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有泼天的应用价值。
1.2 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。
1.3在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。
可调制苹果、樱桃，作为苹果香精、樱桃香精、生果香精、花香香精和谐使用。
1.4在日化行业。
肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。
由于其沸点较份子量相近的其它有机化合物高，因此常用作香料中的定香剂使用。
这个之外，由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。
1.5在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
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绪
论
在现代自然科学的许多领域中， 都会遇到鉴定或测定一个有机化台物的结构 这类问题。 这原来是经典有机化学中的重要内容之一，那时主要利用化合物的化 学性质，也就是通过被测化合物在一系列典型反应中的行为，来推断它的结构。 用这种方法成功地测定了成千上万种有机化合物的结构， 其中包括一些极为复杂 的分子结构。这种经典的方法需要较多的试样、高度的技巧和智慧，工作量大、 花费时间又很长，比如鸦片里的吗啡碱，它的结构测定和合成从 1805 年开始， —直持续到 1902 年，耗尽了多少化学家的毕生精力，终于完全阐明。今天，他 们的辛勤和坚韧不拔的精神仍然鼓励着人们去进取。E. Fiescher 对于葡萄糖分子 构型的测定，距今已有近百年，也依然闪烁着机智的异彩。 随着仪器和方法的进展，日前可以主要借助化合物的物理性质(光谱、质谱、 核磁共振)来测定分子的结构了。这意味着有了一些更加精巧有力的工具，使过 去看来比较困难的问题变得容易一些， 但是还远远不能夸口说已经能够解决有机 化学中所有的结构问题了。 现在先通过一个简单的例子， 来复习一下经典的有机化合物结构鉴定的主要 程序；然后按照同样的程序，依次讲解质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV) 和可见光谱、核磁共振谱(NMR)的基本原理以及它们在有机物结构鉴定中的应 用。 例如从一种天然香脂中， 析离出一种酸性结晶化合物，通过钠融法知道它不 合含氮、硫、卤素等。元素分析数据如下：20.52mg 样品得到 54.83mgCO2 和 l0.05mgH2O。 化合物的含碳％为：
2.2 紫外（UV）谱图及分析 肉桂酸的紫外光谱如下图所示。
图 2-2 肉桂酸的紫外光谱图
由图可知，(1)位于277.9nm处存在B带(A=0.335)，苯环上有一元取代基，引 起B带的精细结构消失；(2)在239.9nm处有E2(K)带(A=0.701)。共轭引起苯环E2 带和B带红移。 2.3 核磁（NMR）谱图及分析 下面对肉桂酸的 1H NMR 和 13C NMR 分别进行分析。 2.3.1 1H NMR
可知 n＝1．即该化合物的分子式是 C9H8O2。 为测定它的结构，需要做—系列化学实验，其中对结构测定有用的是： 氧化得到苯甲酸，表示该化合物中有：
这一结构单元；由 Br2/CCl4 和催化氢化实验得知含 1 个双键；酸强度测定指出有 一个羧基。据此，可以写出下面 2 种可能的结构式：
经臭氧化和水解， 得到的是苯甲醛，于是可以提出该种香脂中析离的酸性化合物 是苯丙烯酸，但未指出它是顺式还是反式的构型，这有待于进一步的鉴定。 假如分子中有手性碳原子，结构问题将变得比较复杂，因为必须指定手性碳 原子的构型。例如从中国麻黄中提取出来的麻黄素．它的分子式是 C10H15NO，
表 2-1 肉桂酸的特征吸收 振动类型 γ O-H γ C=O 苯环骨架振动 δ 面外=C-H δ 面外 C-H 波数/ cm-1 3200-2500 1685 1600、1500、1450 970 765、700 说明 缔合羟基，峰形宽散 强吸收 峰形尖锐，通常为 4 个峰，但不一定同时出现 反式烯烃特征吸收 苯环单取代特征吸收
用红外图谱库中该化合物的图谱进行对照(指纹鉴定)，可以基本肯定鉴定结果的 正确性。 在这里．质谱代替了经典鉴定程序中的(1)一(3)(假定分子离子峰存在)，即可
以直接测定化合物的分子式， 它的碎片峰还能提供—级结构的有用信息；红外光 谱主要用于官能团的鉴定以及分子中“环加双键”数(r＋db)归属的指定； 紫外和可 见光谱可以反映分子中共轭体系的情况；核磁共振氢谱能证实上述结论，并提供 二级分子结构(—般在溶液中)的许多细节。它们单独使用时都有—定局限性，但 如果配合起来，就能够成为结构鉴定的有力工具。 应当指出， 从事有机化学研究工作的各种科技人员，具有比较丰富的有关有 机化合物反应和结构方面的专业知识，也熟悉用化学方法推导化合物结构的过 程， 因而比较容易掌握光谱鉴定有机化合物的方法， 因为与经典的化学方法相比， 它们是十分相似的， 都是用可靠的部分结构来拼凑出完整的分子结构。在光谱和 质谱方法中，要求把光谱数据、质谱数据与分子中的某部分结构联系起来，这就 需要了解有机化合物的分子之所以产生这些光谱和质谱数据的原因， 并逐渐熟悉 它们。 诚然， 光谱和质谱在许多领域都有很成功的应用，但是本课程主要讨论它们 在有机化合物结构鉴定中的应用，并且假定被测化合物都是足够纯净的。 要求在学完这个短小的课程之后．能够学会像上面的例题那样，用综合的光 谱数据来阐明一些比较简单的有机化合物的结构。
化合物的含氢％为：
化合物的含氧％为：
由此可得碳、氢、氧原子数目之比为：
于是分子式可表示为：
(C9H8O2)n
为确定 n 值，通常用 Rast 熔点降低法做一个粗略的分子量测定，按照公式
式中，W 一样品重量(mg)，α 一溶剂(一般用纯制樟脑)重量(mg)，ΔT 一樟脑 熔点降低的度数；K 一樟脑的熔点降低系数，在适当的浓度范围内，它的值取为 39.8。 现称取 50.2mg 上述样品和 504.0mg 纯樟脑一起在小试管内融熔，冷却后测 得其熔点比纯樟脑降低了 26.2 ℃。于是
Hd He
He Hc Hf Hc Hb C C COOHa
图 2-3 肉桂酸的 1H NMR 谱图 表 2-2 肉桂酸的 1H NMR 谱图分析 标记氢 a b c d7.81 7.56 7.39~7.42 6.46
说明 -COOH 的质子 双键上的一个氢，双峰，与 f 偶合 苯环上取代基邻位的两个氢 苯环上取代基间、对位的三个氢 双键上的一个氢，双峰，与 b 偶合
肉桂酸的四谱分析
化工无机 4 班 朱思兰 602070301005 摘要：本文首先简单介绍了肉桂酸的基本信息，接着用 IR、UV、NMR、MS 对 肉桂酸进行表征，并进一步对其进行谱学研究。 关键词：肉桂酸 波谱 分析
1 引言
肉桂酸（图 1-1） ，又名 β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息 香分离出的有机酸，具有桂皮香味，分子式为 C9H8O2。主要用于制备酯类，如 肉桂酸甲酯、乙酯；也可用作香料及表面活性剂；在农药方面用作生长促进剂、 长效杀菌剂；还可用作测铀试剂。 本文主要对肉桂酸进行四谱（IR、UV、NMR、MS）分析。
从质谱分子离子区强度的统计分析，可以立即写出它的分子式是 C9H8O2，质谱 的碎片峰还指示分子中可能存在苯环和羧基(-COOH)； 红外光谱明显看出存在苯 环、羧基和双键。并得到紫外，尤其是核磁共振谱明确无误的支持；NMR 图谱 中双键上质子的偶合常数指出这两个质子是反式配置的，于是写出下列结构式：
按上述经典的结构测定方法，定出它的一级结构是：
为指定这两个手性碳原子的构型，需要非常细致的研究工作。实际上，麻黄素的 学名应当叫什 D-(-)-crythro-]R-2S-麻黄素：
围绕它的结构和合成的研究工作有数以百计的论文，今天，光谱方法(NMR，CD 和 ORD)，尤其是单晶 X 光衍射的方法已经成为解决这类问题的强省力的工具。 经典结构鉴定的程序可小结如下： (1) 元素的定性分析； (2) 元素的定量分析； (3) 测定分子量，以求出分子式； (4) 官能团的定性鉴定； (5) 通过化学反应提出“部分结构”； (6) 由“部分结构”拼凑出完整的结构，并用化学方法加以鉴别； (7) 用标准样品对照，或进行合成，以最后证实所提出的结构式的正确性。 光谱鉴定方法的程序是相似的，仍以上述苯丙烯酸为例，图 1-1 至图 1-4 是 它的红外光谱、低分辨质谱、紫外光谱和 60MHz 核磁共振谱。
H-NMR (500MHZ, CDCl3): δ 11. 70 (s, 1H, COOHa), 7.81 (d, J = 16.0HZ (tran-), 1H, CHb=CH), 7.55~7.57 (m, 2H, HcAr), 7.39~7.42 (m, 3H, Hd,eAr) , 6.46 (d, J = 16.6HZ (tran-), 1H, CH=CHf) 2.3.2 13C NMR
7.55~7.57 (m, 2H, HAr), 7.39~7.42 (m, 3H, HAr)
1
对应于 Hc 和 Hd 对应于 He、Hf 和 Hg
H-NMR (500MHZ, CDCl3): δ 11.67 (s, 1H, COOH), 7.80 (d, J = 16.0HZ (tran-), 1H, CHa=CH), 7.55~7.57 (m, 2H, HcdAr), 7.39~7.42 (m, 3Hefg, HAr) , 6.46 (d, J = 16.0HZ (tran-), 1H, CH=CHb) 四谱综合表述？
2.4 质谱（MS）分析 2.4.1 肉桂酸的质谱图如下所示。
148
147
103 77 51
图 2-5 肉桂酸的质谱图
2.4.2 主要离子碎片生成过程 (1)m/z 148
O C C C OH H H -e O C C C OH H H
(2)m/z 147
O C C C O H -H H H O C C C O H H
H C C H COOH
图 1-1 肉桂酸
2 四谱分析
2.1 红外（IR）谱图及分析 肉桂酸的红外光谱如下图所示。
1500
3200-2500 1450 765 970 700
1685
1600
图 2-1 肉桂酸的红外光谱图
由图可知：3200-2500cm-1 是 O-H 的伸缩振动吸收峰，因为样品是固体，羟 基缔合，故峰形宽而散；1685 cm-1 的强吸收是 C=O 伸缩振动吸收峰；1600 cm-1、 1500 cm-1、 1450 cm-1 是苯环的骨架振动，峰形尖锐；970 cm-1 是反式烯烃的=C-H 面外弯曲振动；765 cm-1、700 cm-1 为单取代苯的 C-H 面外弯曲振动。以上就是 肉桂酸在红外光谱图中的特征吸收，归纳如下（表 2-1） ：
4 5 6 5 3 H 6 2 7 H 1 OH O