放电等离子烧结工艺制备Ti_2AlC材料的研究
《放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料》范文
《放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料》篇一一、引言随着科技的发展，复合材料在工业领域的应用越来越广泛。
其中，MAX-cBN（以MAX相和立方氮化硼为主要成分的复合材料）因其独特的物理和化学性质，在切削工具、耐磨材料、高温超导等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的MAX-cBN复合材料成为了研究热点。
其中，放电等离子烧结技术以其高效、低能耗和环保的优点被广泛运用于复合材料的制备中。
本文旨在研究放电等离子烧结技术在制备MAX-cBN复合材料中的应用及效果。
二、放电等离子烧结技术简介放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering, SPS）是一种新型的材料制备技术。
其基本原理是利用脉冲电流在颗粒间产生放电等离子体，利用该等离子的高热能来实现材料的高效烧结。
相比于传统的烧结技术，SPS具有更高的烧结速度、更低的能耗、更好的微观结构和更大的密度等优点。
三、MAX-cBN复合材料的制备本部分将详细介绍如何利用放电等离子烧结技术制备MAX-cBN复合材料。
1. 材料选择与预处理：选择高质量的MAX相和cBN粉末作为原料，进行必要的预处理如干燥、混合等，以保证后续的烧结过程。
2. 装料与烧结：将预处理后的原料装入放电等离子烧结设备中，设定适当的烧结参数如温度、压力、电流等，进行烧结。
3. 后续处理：烧结完成后，对样品进行必要的后续处理如冷却、清洗等。
四、实验结果与分析本部分将详细展示放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料的结果，并进行详细的分析。
1. 微观结构分析：通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对样品的微观结构进行分析，观察其晶粒形态、大小及分布等。
2. 性能测试：对样品的硬度、强度、耐磨性等性能进行测试，分析其性能与微观结构的关系。
3. 结果讨论：结合实验结果和前人研究，讨论放电等离子烧结技术在制备MAX-cBN复合材料中的应用效果及优势。
五、结论通过本文的研究，我们可以得出以下结论：1. 放电等离子烧结技术可以有效地制备出高质量的MAX-cBN复合材料，其微观结构和性能均达到较高水平。
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言近年来，Ti3AlC2作为一种新型的三元层状陶瓷材料，其独特的高温性能、优良的电导率及物理性质受到了众多领域的高度关注。
随着科技的进步，高纯度Ti3AlC2的制备技术已成为科研与工业生产的关键问题。
其中，放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering, SPS）因其独特的优势在制备高纯度材料方面具有广阔的应用前景。
本文旨在探讨放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化技术的相关研究。
二、放电等离子烧结技术概述放电等离子烧结技术是一种新型的快速烧结技术，其利用脉冲电流在烧结过程中产生的等离子体放电效应，使粉末颗粒表面迅速加热并实现致密化。
该技术具有烧结时间短、温度梯度小、材料致密化程度高等优点，适用于制备高性能的陶瓷材料。
三、高纯Ti3AlC2的制备采用放电等离子烧结技术制备高纯Ti3AlC2的关键在于优化工艺参数，如烧结温度、压力和时间等。
通过前期试验，我们发现，在适当的温度下（如约1000°C），利用适当的压力（如约50MPa）进行较短的烧结时间（如1-2小时），可以得到高质量的Ti3AlC2。
在制备过程中，我们需确保原材料的纯度及比例的精确性，保证在热压烧结过程中无其他杂质产生。
四、固溶强化技术的应用固溶强化是一种通过引入其他元素或离子来提高材料性能的方法。
在Ti3AlC2中引入适量的其他元素，如Fe、Si等，可以显著提高其硬度、强度和耐腐蚀性等性能。
我们通过精确控制引入元素的种类和含量，利用放电等离子烧结技术实现了固溶强化的效果。
五、实验结果与讨论通过实验，我们成功制备了高纯度的Ti3AlC2材料，并对其进行了固溶强化处理。
XRD分析显示，制得的Ti3AlC2晶体结构清晰、晶格稳定。
此外，扫描电镜观察表明材料致密均匀，颗粒分布合理。
通过对不同比例元素固溶强化的比较实验发现，适当含量的Fe或Si可以显著提高材料的硬度及强度。
放电等离子烧结法合成Cr2AlC陶瓷的性能
附件1：外文资料翻译译文放电等离子烧结法合成Cr2AlC陶瓷的性能田无边，Kim V anmeensel,王佩玲，张国军，李永祥,Jozef Vleugels,Omer V an der Biest摘要：研究表明利用粗颗粒CAC10和NCAC10微粉在1100-1400 ℃温度范围内利用放电等离子烧结法可合成制备块体Cr2AlC陶瓷材料。
XRD测试结果表明，Cr2AlC 作为主晶相，同时在NCAC10和CAC10试样中伴随着出现Cr7C3和Cr2Al微量晶相，并且这两种晶相的数量随着温度的升高而降低。
然而，在相同烧结温度下，NCAC10中的Cr2AlC相含量比CAC10中的要高。
利用背散射扫描电子显微镜做形貌观测表明利用放电等离子烧结法NCAC10的微晶和少量气孔类似与CAC10。
结果表明，获得的NCAC10 (5.6 GPa)的强度要比CAC10 (3.9 GPa)高。
NCAC10和CAC10在1400度热压烧结试样显微结构和硬度的X射线衍射图样呈现出相同的混合物。
关键词：Cr2AlC化合物;放电等离子烧结（SPS）;X射线衍射（XRD）;背散射电子图像；力学性能1.引言M n+1AX n（n=1，2，3，M是过渡金属，A是IIIA 或IV A 主族的元素，X是C 或N）,是属于六方晶系的一系列碳化物，因其具有优异的综合性能而受到研究者的广泛关注，比如Ti3SiC2[1,2], Ti3AlC2[3] and Ti2AlC [4]等三元层状化合物，具有优良的机械性能，热学性能、电学性能和化学性能等。
作为MAX体系的一员，早于1980s，Cr2AlC晶格参数及其在Cr–Al–C系统中的相位关系已经确定[5]。
最近Sun等人完成了对Cr2AlC的理论计算[6]，其中的结果表明在M2AlC (M=Ti, V, Cr, Nb and Ta)化合物中，由于M-C结合键的高能量使得Cr2AlC拥有最高的弹性体积模量。
放电等离子烧结制备超细晶钨钛合金
放电等离子烧结制备超细晶钨钛合金沈丹妮 1)，王超宁 2)，高 鹏 1)，孔 见 1)✉1) 南京理工大学材料科学与工程学院，南京 210094 2) 中国船舶工业集团九江中船消防设备有限公司，九江 332000✉通信作者,E-mail:******************摘 要 采用放电等离子烧结法制备了Ti 原子数分数在15%～30%的钨钛合金，研究了不同Ti 含量钨钛合金的相组成、微观结构和超细晶形成机制。
结果表明：采用放电等离子烧结技术可在1100 ℃、保温5 min 的条件下制备出含β1(Ti,W)和β2(Ti,W)两相的钨钛合金，在Ti 元素偏聚和快速烧结的共同作用下，厘米级块体样品的晶粒尺寸可达亚微米量级，钨钛合金的性能随Ti 含量增多而先增强后降低。
当Ti 原子数分数为25%时，样品相对密度达（98.5±0.1）%，W 晶粒平均尺寸约 （340±20）nm ，硬度和抗压强度分别达到HV （860±2）和（2600±10）MPa 。
关键词 晶粒细化；放电等离子烧结；钨钛合金；组织；性能分类号 TG113.1Ultrafine grained W–Ti alloys prepared by spark plasma sinteringSHEN Dan-ni 1), WANG Chao-ning 2), GAO Peng 1), KONG Jian 1)✉1) School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China 2) Jiujiang Zhongchuan Fire Fighting Equipment Co., Ltd., China State Shipbuilding Corporation, Jiujiang 332000, China✉Correspondingauthor,E-mail:******************ABSTRACT The W–Ti alloys with the Ti atomic fraction in the range of 15%~30% were prepared by spark plasma sintering in this paper. The phase composition, microstructure, and formation mechanism of the ultrafine grained W–Ti alloys with the different Ti content were studied. The results show that, the W–Ti alloys containing β1(Ti,W) phase and β2(Ti,W) phase can be prepared by spark plasma sintering at 1100 ℃ in 5 min. Under the combined action of Ti segregation and rapid sintering, the grain size of the centimeter-sized bulk samples is up to sub-micron scale, and the properties of the W–Ti alloys first increase and then decrease with the increase of Ti content. When the Ti atomic fraction is 25%, the relative density of the samples is (98.5±0.1) %, the average size of W grains is about (340±20) nm, and the hardness and compressive strength are HV (860±2) and (2600±10) MPa, respectively.KEY WORDS grain refinement; spark plasma sintering; W–Ti alloys; microstructure; properties钨是一种难熔金属，具有高硬度、高密度和较好的高温强度，钨合金在保留钨原有特性的同时，兼具高的耐磨性、耐腐蚀性和稳定性，因此，钨合金在军工、电子电气、医疗等行业都有广泛的应用[1]。
SPS烧结时间对Ti_(2)AlNb合金组织与力学性能的影响
SPS烧结时间对Ti_(2)AlNb合金组织与力学性能的影响陈金坤;姜凤阳;思芳;杜予晅;王俊勃;刘江南
【期刊名称】《钛工业进展》
【年(卷),期】2024(41)3
【摘要】采用高能球磨法和放电等离子烧结技术(SPS)制备了Ti_(2)AlNb合金,研究了不同烧结时间对Ti_(2)AlNb合金微观组织及力学性能的影响。
利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对合金显微组织及物相结构进行表征,利用万能拉伸试验机对合金拉伸性能进行测试。
结果表明,烧结时间不会改变合金的物相组成,不同烧结时间下所制备的Ti_(2)AlNb合金均由B2相、胞状α2相和针状O相组成;在烧结温度1000℃、烧结时间70min、压强50MPa条件下,Ti2AlNb合金中针状O相数量较多且分布均匀,其室温拉伸强度可达454.6 MPa。
【总页数】5页(P9-13)
【作者】陈金坤;姜凤阳;思芳;杜予晅;王俊勃;刘江南
【作者单位】西安工程大学材料工程学院;西部超导材料科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.23
【相关文献】
1.放电等离子烧结制备Ti_(2)AlNb及其室温力学性能的研究
2.SiBCN陶瓷和
Ti_(2)AlNb合金瞬时液相扩散连接接头的微观组织和力学性能3.保温时间对瞬时液相扩散连接的Ti_(3)Al/Ti_(2)AlNb接头微观结构及力学性能的影响4.热轧及热
处理对Ti_(2)AlNb合金板材显微组织及力学性能的影响5.Ti_(2)AlNb合金热模拟焊接热影响区的组织与力学性能
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放电等离子烧结制备TiAl合金组织和性能
哈尔滨理工大学学报JOURNAL OF HARBIN UNINERSINY OF SCINNCE AND TECHNOLOGY第26卷第、期2001年2月Vcl 20 No. 1Feb. 2001放电等离子烧结制备TiAi 合金组织和性能康福伟2 魏士杰、汪恩浩、孙剑飞4,张国庆3,刘娜3(5.哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨60044；0.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,哈尔滨60005 ；3.北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京100095)摘要：以气雾化工艺制备的TO7.5A15N-lVlY(xa %)预合金粉末为原料，采用放电等离子烧结工艺成功制备细晶TAl 合金，研究不同烧结温度(1 200 -1 390 °C )对组织和力学性能的影响。
通过采用OM,XRD,SEM 等方法对烧结试样进行微结构表征，在力学试验机进行室温压缩试验。
研究发现，烧结后试样主要有Y-TiAl 、a 2-TOAl 和少量的YAl 0相构成。
烧结温度为1 200C 时致密 度高，其压缩断裂强度为0 09&5 MPa ；温度高于1 200C 时，致密度未发生明显的变化，断裂强度和塑性变形量有所增加；烧结温度为1 250C 时，细小的双态组织显示出较好的力学性能。
关键词：TAl 合金；气雾化粉末;放电等离子烧结；组织；性能DOS : 10.15938/2 jhust. 2001.21.215中图分类号：TF126 文献标志码：A 文章编号：H09-2683(2021)01-0H9-06Micrastructura and Mechanical Prapertivs of TiVIAlloy Praparad by Spark Plesma Sintari ngKANG Fu-cen , WEI Shi-jie 1 , W4NG Eg-bao 1 , SUN Jiag-Hei , ZHANG Guo-bing , LIU Na 7(6 School cf Material Science and Enyi-ee/ny , Harbin UniversiO cf Science and Technoloey , Harbin 186547, China ；41 School cf Material Science and Enyinee/ne , Harbin Institute cf Technoloey , Harbin 130051 , China ；31 Key Laboraton cf Advv-ceU High Temperature St-cUnl Materials , Beijiny Institute cf Aeronaut/al Mate/als, Beijiny 190595 , China)Abstract :Tha TiC7. 6A16N-1V1Y (ut. %) prealloyed powdai pnpoW -p the yus atomization process wusused us tha raw mate/al , and tha Ona yrained TiAl Oloy wus sue —sfully predared -p tha spot plasm- sinte/ny pux —s. Tha eWects of di —Wwt sinte/n- temperatures (1,200 〜1,390七- on tha miemstneturo and mechanictl pn-er-es wen iuvstWdWd. Tha micnstmcturo of tha sintered sample wus char-ctetzed -p OM , XRD , SEM ,etc. , and tha room temperature compression test wus cotW out in - mechanictl t —tin- muchinv. It is found thut tha sintered samples are mODy composed of Y XiAl, a 2-Ti 7 Al and - smal l amount of YAI 2 phov. When tha sintetn- temp —tun is 1,200C , tha dexsitp is high , and tha compressive -reabin- strex-th is 2,090.5 MP-.When tha temperature is highvi thun 1,220七,tha dexsitp docs net chan-v signi —contla , and tha -reabin- strex-thand plastic defounadon amount incnov. When tha sinte/n- temperature is 1,250C , tha fine two-stats stmeturo收稿日期：2019 -67 -03基金项目：国家自然科学基金(51434057,51951553)国家自然科学基金联合基金(U1435203).作者简介：魏士杰(1995—)男,硕士研究生；汪恩浩(196—)男,讲师.通信作者：康福伟(1975—-,男，教授,硕士研究生导师,E-maiAOwei —kaD© 163. com.60哈尔滨理工大学学报第26卷shows-ettai mechanictl pnpeti—.Keywovis：TiAl Oley;-ensolized powdai;spar-plasm-sinte/n-；micmstncture；pmp—-as0引言TUl基合金具有密度低、弹性模量高、比强度高、良好的抗蠕变性、良好的抗氧化能力以及优异的防腐蚀性，是一种非常具有应用潜力的高温结构材料，因此在航空航天和汽车工业等领域具有十分广阔的应用前景［一^。
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着现代材料科学的飞速发展，对于具有高性能的陶瓷复合材料的需求日益增加。
其中，Ti3AlC2因其独特的物理和化学性质，如高硬度、良好的导电性和热稳定性，已成为材料科学领域的研究热点。
为了制备高纯度的Ti3AlC2并增强其性能，放电等离子烧结（SPS）技术因其独特的优势被广泛应用于制备过程中。
本文将详细介绍放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2的过程，并探讨固溶强化技术对提高其性能的作用。
二、放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC21. 材料与方法本实验采用放电等离子烧结技术制备高纯Ti3AlC2。
首先，选用高纯度的Ti、Al和C粉末作为原料，按照Ti3AlC2的化学组成进行配比。
然后，将配好的粉末放入SPS烧结炉中，在一定的温度和压力下进行烧结。
通过控制烧结过程中的温度、压力和时间等参数，得到高纯度的Ti3AlC2陶瓷材料。
2. 结果与讨论通过放电等离子烧结技术，我们成功制备了高纯度的Ti3AlC2陶瓷材料。
在烧结过程中，我们观察到粉末颗粒之间的接触面积逐渐增大，形成紧密的陶瓷结构。
通过XRD和SEM等手段对制备的Ti3AlC2进行表征，结果表明其具有较高的纯度和良好的结晶性。
此外，我们还发现烧结过程中的温度、压力和时间等参数对最终产品的性能有着显著的影响。
三、固溶强化技术对Ti3AlC2性能的影响1. 固溶强化原理固溶强化是一种通过将合金元素引入基体材料中，以改善材料性能的技术。
在Ti3AlC2中引入适量的合金元素，可以改变其晶格结构，从而提高其硬度和强度等性能。
此外，固溶强化还可以提高材料的耐腐蚀性和抗氧化性等性能。
2. 实验方法与结果本实验采用固溶强化技术对放电等离子烧结制备的Ti3AlC2进行性能优化。
我们选用适量的合金元素（如Nb、Ta等）与Ti3AlC2进行混合烧结。
通过调整合金元素的含量和烧结条件，我们得到了具有不同性能的Ti3AlC2复合材料。
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言在当代材料科学领域，高纯Ti3AlC2的制备和固溶强化技术对于发展高性能的复合材料具有重要的应用价值。
放电等离子烧结（SPS）技术作为一种先进的材料制备方法，具有快速加热、高压力、低能耗等优点，被广泛应用于制备高纯度、高性能的材料。
本文将详细介绍放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化的过程和结果。
二、实验方法1. 材料准备本实验选用高纯度的Ti、Al和C粉体作为原料，通过机械混合均匀后进行放电等离子烧结。
2. 放电等离子烧结将混合均匀的原料置于放电等离子烧结炉中，设置适当的烧结温度、压力和时间等参数，进行烧结。
在烧结过程中，通过放电等离子技术使原料迅速加热并实现高密度、高纯度的烧结。
3. 固溶强化处理将烧结后的Ti3AlC2材料进行固溶处理，通过调整温度和时间等参数，使材料中的元素充分扩散，达到固溶强化的效果。
三、实验结果与分析1. 高纯Ti3AlC2的制备料。
XRD和SEM等分析手段表明，所制备的Ti3AlC2具有较高的纯度和良好的结晶性能。
2. 固溶强化效果对烧结后的Ti3AlC2材料进行固溶处理，发现材料中的元素扩散充分，达到了固溶强化的效果。
经过固溶处理后，Ti3AlC2的力学性能和耐腐蚀性能均得到了显著提高。
四、讨论本实验采用放电等离子烧结技术成功制备了高纯度的Ti3AlC2材料，并通过固溶处理实现了材料的强化。
这一过程具有以下优点：1. 制备工艺简单：通过放电等离子烧结技术，可以在短时间内完成高纯材料的制备。
2. 材料性能优越：所制备的Ti3AlC2材料具有较高的纯度和良好的结晶性能，力学性能和耐腐蚀性能得到了显著提高。
3. 固溶强化效果显著：通过固溶处理，材料中的元素扩散充分，达到了固溶强化的效果，进一步提高了材料的性能。
然而，本实验仍存在一些不足之处。
例如，在放电等离子烧结过程中，需要进一步优化烧结参数，以获得更优的烧结效果。
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着现代材料科学的飞速发展，高纯度的金属陶瓷复合材料成为了众多领域研究的热点。
Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷材料，具有优异的力学性能、良好的导电性和高温稳定性，在航空航天、生物医疗、能源等领域具有广泛的应用前景。
本文将详细介绍放电等离子烧结（SPS）制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化的方法，并分析其工艺特点、性能优势以及实际应用。
二、放电等离子烧结技术放电等离子烧结（SPS）是一种新型的烧结技术，其原理是利用脉冲电流在烧结过程中产生的等离子体放电效应，使粉末颗粒在高温高压下快速烧结成致密的材料。
该技术具有烧结温度低、烧结时间短、能量利用率高等优点，因此在金属、陶瓷及复合材料的制备中得到了广泛应用。
三、制备高纯Ti3AlC21. 材料选择与预处理：选择高纯度的Ti、Al和C的金属粉末作为原料，通过机械混合和球磨等方法进行预处理，以获得均匀的混合粉末。
2. 制备工艺：将预处理后的混合粉末放入SPS设备中，通过设定适当的温度、压力和电流等参数，进行放电等离子烧结。
在烧结过程中，通过控制烧结温度和时间，使粉末颗粒在高温高压下发生固相反应，生成Ti3AlC2。
3. 产物纯度与性能：通过SPS技术制备的Ti3AlC2具有高纯度、高致密度和良好的力学性能。
通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对产物进行表征，验证其物相组成和微观结构。
四、固溶强化为了进一步提高Ti3AlC2的性能，采用固溶强化的方法。
在Ti3AlC2中引入其他元素，使其固溶于基体中，形成固溶体，从而提高材料的力学性能和耐腐蚀性能。
具体方法是在SPS制备过程中，将其他元素以一定比例与Ti、Al和C的混合粉末一起进行烧结。
通过控制烧结过程中的温度和时间，使其他元素固溶于Ti3AlC2基体中。
五、性能分析1. 力学性能：通过对制备的高纯Ti3AlC2及固溶强化后的材料进行硬度、抗弯强度等力学性能测试，分析其性能变化规律。
热压烧结Ti2AlC粉体的研究
本研 究 以 自蔓延 高温 合成 Ｔ２ １ 粉 体为 原料 ，研 ｉ Ｃ Ａ 究 了在 不 同热压温 度下 的烧 结 ，测定 了烧 结块 体 的密
度 、维氏硬 度 、抗弯强度和 断裂 韧性等性 能。
ｌ＇ ｗ ＴＡ ｄ ￣
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３１ 热压烧结 样品的物相 分析 ． 图 １是不 同热压烧 结温度 （ ３ ０ １０ ℃ ） 到的 １５￣ ５０ 得 Ｔ２ Ｃ块体样 品（ １ ） ｅ） ｉ Ａ１ 图 （ ～（） 以及 Ｔ２ Ｃ粉体 的 Ｘ Ｄ ｂ ｉ Ａ１ Ｒ 分 析结果 （ ｌ ）。 图 （ ） ａ
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理 想 热 压 烧 结 温 度 为 １０ ℃ ， 热 压 温 度 ＞ １５ ℃ 时 ４０ ４０
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图 １ Ｓ Ｓ的 Ｔ２ １ Ｈ ｉ Ｃ粉体 热压烧 结样 品的 ＸＲ Ａ Ｄ谱 图
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《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着现代科技的发展，高纯度材料在众多领域中发挥着越来越重要的作用。
Ti3AlC2作为一种具有优异性能的MAX相材料，广泛应用于高温超导、能源、电子、光学以及航空航天等领域。
放电等离子烧结技术因其独特优势，成为制备高纯Ti3AlC2材料的有效手段之一。
本文旨在介绍采用放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2的方法，以及其固溶强化的关键步骤，以提高材料的性能和应用价值。
二、实验材料与方法1. 材料准备本实验采用高纯度钛、铝和碳源作为原料，通过机械合金化制备出Ti3AlC2前驱体粉末。
2. 放电等离子烧结将前驱体粉末装入石墨模具中，利用放电等离子烧结技术进行烧结。
烧结过程中，通过控制烧结温度、压力和气氛等参数，实现高纯度Ti3AlC2的制备。
3. 固溶强化处理对烧结得到的Ti3AlC2材料进行固溶处理，通过调整合金元素的比例和含量，提高材料的力学性能和耐腐蚀性。
三、实验结果与分析1. 放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2通过放电等离子烧结技术，成功制备出高纯度Ti3AlC2材料。
经过XRD、SEM等表征手段，发现材料具有较好的结晶度和致密度，成分纯净且均匀分布。
2. 固溶强化处理效果对烧结得到的Ti3AlC2材料进行固溶强化处理后，材料的力学性能和耐腐蚀性得到显著提高。
通过显微硬度测试和耐腐蚀性测试等手段，验证了固溶强化处理的有效性。
四、讨论与结论1. 放电等离子烧结技术优势放电等离子烧结技术具有快速升温、低能耗、高致密度等优点，能够有效地制备出高纯度Ti3AlC2材料。
此外，该技术还具有较好的可控制性，能够实现材料的微观结构和性能的调控。
2. 固溶强化作用机制固溶强化处理通过调整合金元素的比例和含量，使元素在Ti3AlC2晶格中形成固溶体，从而提高材料的力学性能和耐腐蚀性。
固溶强化处理能够有效地改善材料的微观结构，提高材料的综合性能。
3. 应用前景与展望高纯度Ti3AlC2材料具有优异的物理和化学性能，在高温超导、能源、电子、光学以及航空航天等领域具有广泛的应用前景。
放电等离子合成Ti3AlC2／TiB2复合材料的制备及性能研究
材料复合新技术 国家重点实验室 ，湖北
武汉
４０ ７ ， ３ ０ ０
维普资讯
２ 实
验
图 ２是放 电等离 子烧 结所 得 试样 的 Ｘ Ｄ谱 Ｒ
图 。从 图 中可 知 ，Ｓ Ｓ烧 结 样 品 的 主 相 为 Ｔ ｌ Ｐ ｉ Ｃ，
实验 所采 用 的 Ｔ，Ａ ，ＢＣ和 Ｓ 粉 末 由北 京 有 ｉ ｌ ｉ
Ｔ ｌ 射 峰最 强 ，即 Ｔ ｌ： ｉ Ｃ衍 ｉ Ｃ Ｔ，Ｃ 含 量 逐 渐 减少 ， ｉ： ｉ ： Ｂ 当 ＴＢ 含 量 达 ３ ％时 ，从 衍 射 线 强 度 定 性 的 看 ， ｉ， ０
材 料 ，并 研 究 复 合 材 料 性 能 和 微 观 结 构 特 点 。
Ｔ ｃ 作为高温结构材料 的应用 。 ｉ ｌ
在 Ｔ ｃ 基体 中引入二相粒 子是 １ 改善 性 ｉ ｌ 种
能 的有 效 方法 。 陶瓷 颗 粒 的加 入 能 够 形 成 １ 弥 种
散稳定的颗粒分布 ，可以有效提高其硬度 和强度 。 有 关学者 ｓ 究 了在 Ｔ ｃ 中引入 Ａ ， ］ 研 ｉ ｌ １ 颗粒 ， Ｏ 结果 表明 ，其硬度 、强度 和断裂韧性均有较 大提
收 稿 日期 ：２０ — ２ ０ ０ ６ １— １
基金项 目：国家 自然科 学基金资助项 目（ ０７ ０ ０ ５５２８）
作者简介 ：卢雪飞 ，女 ，１８ 生，硕 士研 究生 ，武汉理工大学 ９ ０年
电话 ：０ ３ ７ ３ ８ ９ ，Ｅ ｍ ｉ ｘ ｎ ５９ ６ ． ｍ １８ １９ ５ ４ － ａｈ ｆ ｇ９ ＠１ ３ ｏ ｉ ｃ
电导率达到 ３ ￣０ ・ ． １６ ｍ ；当 ＴＢ 含量为 １％ｔ ，抗弯强 度为 ６６Ｍ ａ ７ Ｓ ｉ， ０ ￣ ９ Ｐ ，断裂韧性 为 ６ Ｐ ・ ． Ｍ ａｍ ，但 当 Ｔ ２ ６ ｉ 含 Ｂ 量继续 增加 时 ，由于 ＴＢ 的 团聚和 ＴＢ 抑 制 Ｔ ｃ 晶体 的生长导 致 了材料 的抗弯 强度 和断裂韧 性 的下 降 。 ｉ ｉ ｉ ｌ
致密烧结Ti／Al2O3复合材料
’ 山东省 自然科学基金资 助课题【０ ２ ２ ２０ Ｆ １ ｌ
收稿 日期 ：０ ５ ０ — ３ ２ ０ — ６ ２
材料致密烧结机理有以下两点 ：一是 Ｓ Ｓ自身 Ｐ 的烧结特点决定 的， 即在脉冲电流作用下 ， 导致颗粒
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第２卷 第 １ ８ 期
２０ ０６年 ２月
山 东 冶 金
ｔｌ ｇ ｕ Ｓ ａ ｄ ｎ Ｍｅａｌ ｒ ｙ ｈｎｏｇ
Ｖ０． ８． ． １ ２ Ｎｏ １
Ｆ ｂ ｕ ｒ ０ ６ ｅ ｒ ａｙ ２ ０
・
试验 研 究 ・
致密烧 结 Ｔ／ Ｉ ３Байду номын сангаасｉ ２ 复合材料 ★ ＡＯ
许 坤－ ， 王 志ｚ ， 夏茂森 ， ， 于振宇 张佩英 ，
（ 济南钢铁股份有 限公 司 技术 中心 。 １ 山东 济南 ２００ ； ５１１２济南大学 材料科学与工程学 院。 山东 济南 ２０２ ） ５０２ 摘 要： 利用放 电等离子烧结技 术（Ｐ ） 备 出相 对密度 、 ｓＳ制 断裂韧性 、 曲强度 分别为 ９． ％、９ ３ ０ Ｍ ａｍ 、０２ 弯 ９ ４ １． ± ． Ｐ ・ １０ ± ７ ７ ４
率约为 ２０ ｍｎ烧结真空度 ６ ａ ０ ℃／ｉ， Ｐ 。烧结过程中试
１ 前
言
样温度采用红外测温仪测定 ，粉末的中心位置对准 测温点。烧结好的试样随炉快速冷却 ， １０ 至 ０ ℃左右 取 出。分别用 ８％ Ｃ ０ ｉ 磨料 、２＃ １０ 白刚玉磨料和 Ｗ２ ０ 氧 化 铝 粉 依 次 将 试 样 粗 糙 表 面磨 平 后 ， 用 Ａ ｃｉｅｅ 法测试样 的相对密度 ，用带能谱 （Ｄ ， ｒ ｍ ｄｓ ｈ Ｅ Ｓ ＬＮ ＩＩ一０ ）的扫描 电子显微镜（Ｅ ＨＴ Ｃ Ｉ Ｉ ＫＳ ３０ Ｓ Ｓ Ｍ， ＩＡ Ｈ
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着科技的不断进步，材料科学领域对于高性能陶瓷材料的需求日益增长。
Ti3AlC2作为一种具有优异性能的MAX相陶瓷材料，其制备工艺及性能优化成为研究的热点。
本文旨在探讨放电等离子烧结技术在制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化方面的应用。
二、放电等离子烧结技术简介放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS）技术是一种新型的固相烧结技术，具有快速升温、低能耗、烧结时间短等优点。
在SPS过程中，通过脉冲直流电场的放电作用，使得粉末颗粒间的接触部分瞬间高温熔化，进而实现材料的致密化。
三、高纯Ti3AlC2的制备1. 材料选择与预处理：选择高纯度的Ti、Al和C的粉末作为原料，进行球磨混合，以获得均匀的混合粉末。
2. 放电等离子烧结：将混合粉末放入SPS烧结炉中，设置合适的温度、压力和时间等参数，进行烧结。
在烧结过程中，通过控制电流和电压，使得粉末颗粒间的放电作用得以实现，从而促进材料的致密化。
3. 后期处理：烧结完成后，对样品进行淬火处理，以提高其性能稳定性。
四、固溶强化技术固溶强化是一种通过将合金元素引入基体材料中，形成固溶体来提高材料性能的方法。
在Ti3AlC2的制备过程中，通过添加适量的合金元素，如Si、V等，实现固溶强化。
这些合金元素可以与基体中的原子发生相互作用，从而提高材料的硬度、强度和耐腐蚀性等性能。
五、实验结果与分析1. 制备高纯Ti3AlC2：通过SPS技术制备的Ti3AlC2具有高纯度、高致密度和良好的性能稳定性。
与传统的烧结方法相比，SPS技术具有更高的烧结效率和更好的性能。
2. 固溶强化效果：通过添加适量的合金元素，实现了对Ti3AlC2的固溶强化。
经过固溶强化后的Ti3AlC2，其硬度、强度和耐腐蚀性等性能得到了显著提高。
3. 性能测试：对制备的高纯Ti3AlC2及固溶强化后的样品进行性能测试，包括硬度测试、强度测试和耐腐蚀性测试等。
tilt;,2gt;aln及tilt;,2gt;alntin复合材料的合成、结构与性能研究
武汉理工大学博士学位论文Ti<,2>AlN及Ti<,2>AlN/TiN复合材料的合成、结构与性能研究姓名：***申请学位级别：博士专业：材料学指导教师：***20070501的化合物有Ｔｉ２ＧｅＣ，Ｔｉ２ＡＩＣ和Ｔｉ２ＡＩＮ等。
简称为２１ｌ相，又称为Ｈ相；当ｎ＝２时，代表性的化合物有Ｔｉ３ＳｉＣ２，Ｔｉ３ＧｅＣ２和Ｔｉ３ＡｌＣ２，简称为３１２相；当ｎ＝３时，称为４１３相，代表性的化合物有ＭｌＮ３。
这些化合物代表一类新型的固体物质，准确地描述为：热力学稳定的纳米层状化合物【３】。
纳米尺度的固体材料，尤其是层状物，具有特殊的、不同寻常的力学性能。
然而制备该类材料会遇到两个基本问题：第一，制备纳米块体材料的成本昂贵：例如用分子束外延技术制备大尺寸纳米材料无任何商业价值：另一问题是即便材料已制备出来，在如此精细的范围内组装将使材料变为热力学不稳定，并因此难以在高温环境中得到应用。
图１－１Ｍｎ＋ＩＡＸｎ相的结构简图Ｆｉｇ．１－１ＣｒｙｓｔａｌｓＵ＇ｕｃｔｕｒｅｓｏｆａｌｌｔｈｅＭｐｌＡＸｎｐｈａｓｅｓ可以形成Ｍｎ＋ｌＡＸ。
相的元素种类非常多，到目前为止，已经发现的Ｍ疗＋ｌＡＸ。
化合物共包括５０多种‘４１。
按照分子式的原子比，可以将它们分为２１１相、３１２相和４１３相（见图１－２）。
Ｂａｒｓｏｕｍ经过系统研究后发现，形成Ｍ¨ｌＡｘⅡ相的元素中，Ｍ一般为早期过渡金属元素，Ａ主要为ＩＩＩ和Ｉｖ族元素，Ｘ为Ｃ和Ｎ（见图１．３），周期表中可以形成Ｍ。
１ＡＸ。
相的元素见图１－３所示。
图Ｉ－２已经合成的Ｍ，ＩＡ磁相Ｆｉｇ．１－２ＭｐｉＡＸａｐｈａｓｅｈａｄｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ图１－３元素周期表中可形成Ｍｎ＋ｌＡＸ。
相的元素Ｆｉｇ．１—３ＰｅｒｉｏｄｉｃｔａｂｌｅｏｆｔｈｅＭＯＩＡＸｎｐｈａｓｅｅｌｅｍｅｎｔｓ在Ｍ。
ＩＡ）（ｎ类化合物的晶体结构中，过渡金属碳化物或氮化物层与纯Ａ族元素原子构成的层交替排列。
TiB2、CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究
第51卷第4期2022年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.51㊀No.4April,2022TiB 2、CNT 双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究许㊀森1,林文松1,张㊀虹2,石健强2,方宁象2(1.上海工程技术大学材料工程学院,上海㊀201620;2.浙江立泰复合材料股份有限公司,湖州㊀313219)摘要:在1500ħ的真空条件下,通过液相渗硅法(liquid silicon infiltration,LSI)制备了碳化硼/二硼化钛-碳纳米管(B 4C-TiB 2-CNT)陶瓷复合材料,对其成分㊁形貌㊁性能和增韧机理进行了分析表征和研究㊂结果表明:复合材料的主要组成相为B 12(C,Si,B)3㊁SiC 和Si㊂二硼化钛和碳纳米管显著提高了液相渗硅烧结碳化硼陶瓷的力学性能,在TiB 2和CNT 的添加量分别为10%和0.4%时,复合陶瓷的弯曲强度和断裂韧性达到了(390ʃ18)MPa 和(5.38ʃ0.38)MPa㊃m 1/2,分别比B 4C 陶瓷高了31%和53%㊂本文的研究从片状SiC 颗粒和CNT 的拔出㊁TiB 2的颗粒增韧以及裂纹的偏转等方面解释了B 4C-TiB 2-CNT 复合材料的增韧机理㊂关键词:碳化硼;液相渗硅法;双相增韧陶瓷;二硼化钛;碳纳米管;陶瓷复合材料中图分类号:TQ174㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2022)04-0716-07Preparation and Characterization of TiB 2and CNT Dual-Phases Toughened B 4C Ceramic CompositesXU Sen 1,LIN Wensong 1,ZHANG Hong 2,SHI Jianqiang 2,FANG Ningxiang 2(1.College of Materials Engineering,Shanghai University of Engineering Science,Shanghai 201620,China;2.Zhejiang Light-Tough Composite Materials Co.,Ltd.,Huzhou 313219,China)Abstract :B 4C-TiB 2-CNT ceramic composites were fabricated by the liquid silicon infiltration (LSI)sintering at 1500ħin vacuum.The compositions,morphologies,mechanical properties and toughening mechanism of the fabricated composites were investigated.The results show that the main constituent phases of the composites are B 12(C,Si,B)3,SiC and Si.The additions of TiB 2and CNT significantly improve the mechanical properties of liquid-phase silicon sintered B 4C ceramics.The flexural strength and fracture toughness of the composite ceramics reach (390ʃ18)MPa and (5.38ʃ0.38)MPa㊃m 1/2with TiB 2and CNT additions of 10%and 0.4%respectively,which are 31%and 53%higher than pure B 4C caremics.The toughening mechanisms of B 4C-TiB 2-CNT ceramic composites are explained by the pullout of plate-like SiC particles and CNT,the particle toughening of TiB 2and the deflection of cracks.Key words :boron carbide;liquid silicon infiltration;dual-phases toughened ceramics;TiB 2;CNT;ceramic composite㊀㊀收稿日期:2021-12-03㊀㊀基金项目:装备预研项目(41422010903)㊀㊀作者简介:许㊀森(1997 ),男,河南省人,硕士研究生㊂E-mail:xs_sanmu@ ㊀㊀通信作者:林文松,博士,教授㊂E-mail:wslin@0㊀引㊀㊀言碳化硼(B 4C)因其优异的性能,如高硬度(~30GPa)㊁高熔点(2450ħ)㊁低密度(2.52g /cm 3)㊁高耐磨性㊁耐腐蚀性和中子吸收能力等,被广泛应用于弹道装甲㊁研磨材料㊁耐磨部件和核工业[1-6]㊂然而,由于B 4C 陶瓷的烧结性差和固有的低断裂韧性,其应用受到严重限制[7-8]㊂在B 4C 中加入TiB 2㊁CNT 等添加剂可以有效改善B 4C 基陶瓷材料的力学性能㊂在这些添加相中,TiB 2和CNT 是已知的最有效添加物㊂Xu 等[9]通过放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)技术制备了具有高相对密度(98.4%)和晶粒生长有限的B 4C-TiB 2陶瓷㊂Zhu 等[10]在无压烧结下获得相对密度为98.9%㊀第4期许㊀森等:TiB2㊁CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究717㊀的B4C-TiB2陶瓷复合材料㊂Wang等[11]通过热压法制备了不同TiB2含量的B4C-TiB2二元复合材料,并获得了良好的抗弯强度和断裂韧性㊂Yavas等[12]用CNT作为第二相,通过SPS的方式制备了具有高相对密度和断裂韧性的B4C-CNT陶瓷㊂Bahamirian等[13]通过SPS制备了具有优良力学性能的SiC-45%B4C-10%Ni-5% CNT(体积分数)复合材料㊂孙川等[14]以B2O3㊁Al㊁石墨和B4C粉体为原料,采用反应-热压烧结工艺在1800ħ/35MPa的烧结条件下制备了致密的碳化硼基复相陶瓷,复相陶瓷的密度㊁硬度㊁抗弯强度和断裂韧性分别为2.82g/cm3㊁41.5GPa㊁380MPa和3.9MPa㊃m1/2,其中断裂韧性比纯碳化硼陶瓷提高了85.7%㊂综上所述,热压烧结㊁放电等离子烧结和无压烧结被广泛用于制备B4C基体陶瓷[15-18]㊂然而,热压烧结和放电等离子烧结不仅成本高,而且只能生产形状简单的产品[19]㊂即使在2000ħ以上的温度条件下,也很难通过无压烧结生产出高密度的B4C陶瓷[15]㊂与这些昂贵且复杂的烧结技术相比,液相渗硅法(liquid silicon infiltration,LSI)由于周期短㊁成本低㊁加工温度低㊁产品孔隙率低等优点,多用于工业上大规模制备碳化硼陶瓷㊂但反应烧结仍有一定的局限性,其最主要的问题是烧结完成后的B4C陶瓷的断裂韧性和弯曲强度较差㊂因此,采用具有优良性能的第二增韧相对B4C陶瓷进行补强增韧,以获得高性能的B4C陶瓷复合材料是一种优异的解决方法㊂本研究将均匀分散的TiB2和CNT浆料逐步加入到球磨中的B4C浆料中,得到B4C-TiB2-CNT混合浆料㊂然后进行烘干造粒,得到了分散均匀㊁成型性好的B4C-TiB2-CNT粉末,通过LSI法得到B4C-TiB2-CNT复合陶瓷㊂随后,研究了增韧相和烧结技术对陶瓷性能的影响㊂该流程操作方便,适用于工业化生产㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀复合材料粉末制备为了研究不同增韧相对B4C陶瓷的增韧效果,本实验设计了四组不同的对照组㊂原始材料的具体配比如表1所示㊂其中,B4C粉末购于牡丹江金刚钻碳化硼有限公司(粒径~17μm,纯度ȡ99%),TiB2粉末购于丹东化工研究院有限公司(粒径~5μm,纯度ȡ99%),CNT分散液购于上海海逸科贸有限公司(长度约为3~5μm),酚醛树脂购于济南圣泉化学有限公司(固体含量25%(质量分数))㊂表1㊀B4C-TiB2-CNT陶瓷复合材料的配比Table1㊀Formula of B4C-TiB2-CNT ceramic compositesSample Mass fraction/%B4C TiB2CNT Phenolic resin Pure B4C900010BT8010010BC89.600.410BTC79.6100.410将掺入酚醛树脂的B4C粉末与去离子水以质量比1ʒ1配合,并加入与粉末质量相同的碳化硅磨球,在球磨罐中球磨8h,然后按照一定比例加入TiB2粉末和CNT分散液,继续球磨5h㊂将球磨好的浆料置入真空干燥箱中,在120ħ的温度下烘干24h,最后将烘干的物料球磨8h,得到均匀且蓬松的复合材料粉末㊂1.2㊀液相渗硅烧结在100MPa下将制备好的粉末压制成50mmˑ50mmˑ10mm的预制块,并在真空干燥箱中150ħ烘干24h以去除多余的水分㊂然后在1200ħ的氢气环境下加热5h进行热解㊂最后,将陶瓷素坯用硅粉包覆,在1500ħ的真空环境下烧结2h,得到致密的B4C-TiB2-CNT复合陶瓷材料㊂1.3㊀表㊀征采用阿基米德法测量复合材料的孔隙率和密度,通过反应公式计算求得复合材料的相对密度㊂对复合材料样品进行切割㊁研磨和抛光,以测试其力学性能和微观结构㊂采用三点弯曲试验(GB/T6569 2006)测试复合材料的弯曲强度,试样尺寸为3mmˑ4mmˑ40mm,试验跨距30mm,加载速率0.5mm/min㊂使用维氏硬度计测量其维氏硬度(GB/T16534 2009)和断裂韧性(JIS R1607 1995),试验条件为9.8N的载荷,加载时间为15s,取5个样品的平均结果㊂误差棒为5个结果的方差㊂718㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷通过X 射线衍射(XRD,Rigaku Ultima III,日本)分析B 4C-TiB 2-CNT 复合陶瓷材料的相组成㊂通过扫描电子显微镜(SEM,ZEISS Gemini 300,德国)观察复合材料的元素分布和表面形貌㊂2㊀结果与讨论2.1㊀力学性能分析样品的密度和相对密度如图1所示㊂从图中可以看出,纯碳化硼陶瓷样品的密度为2.63g /cm 3,相对密度为99.3%㊂随着TiB 2和CNT 的加入,样品的密度呈现上升的趋势,而相对密度则呈现出下降的趋势㊂其中,TiB 2相的加入会使得陶瓷样品的密度显著增大,样品BT 和BTC 的密度分别为2.71g /cm 3和2.72g /cm 3,这主要是由于添加相TiB 2的密度为4.52g /cm 3,远高于碳化硼陶瓷基体,导致样品的密度增大㊂样品BC 的密度为2.64g /cm 3,略高于纯碳化硼陶瓷㊂由于增韧相的存在,样品BT㊁BC 和BTC 的相对密度相比于纯碳化硼(99.3%)均略微下降,分别为98.7%,99.0%和99.2%㊂样品的气孔率和维氏硬度如图2所示,从图中可以看出,随着TiB 2和CNT 的加入,样品的气孔率有些许增加,维氏硬度降低㊂在LSI 过程中,硅在毛细管力的作用下熔渗到预制件内部的孔隙中,与游离碳和B 4C 基体发生反应,从而获得高致密的复合材料㊂由于TiB 2和CNT 的硬度低于B 4C,因此添加了TiB 2和CNT 的样品维氏硬度有所下降㊂值得注意的是,样品BTC 的孔隙率(0.73%ʃ0.03%)要低于样品BC(0.97%ʃ0.08%)和BT(1.30%ʃ0.06%),略高于纯碳化硼陶瓷(0.66%ʃ0.04%),这可能是由于CNT 的加入抑制了TiB 2的生长[20],促进了熔融硅的渗入,使得BTC 样品更加致密,从而使样品BTC 的维氏硬度((31.43ʃ0.94)GPa)相比于纯碳化硼陶瓷降低幅度不大㊂图1㊀复合材料的密度和相对密度Fig.1㊀Density and relative density of compositeceramics 图2㊀复合材料的气孔率和维氏硬度Fig.2㊀Porosity and Vickers hardness of composite ceramics 复合材料样品的弯曲强度和断裂韧性如图3所示,与纯碳化硼(弯曲强度为(297ʃ24)MPa,断裂韧性为(3.52ʃ0.32)MPa㊃m 1/2)相比,样品的弯曲强度和断裂韧性随着TiB 2和CNT 的加入而增大㊂样品BT 的弯曲强度和断裂韧性分别为(362ʃ22)MPa 和(4.06ʃ0.37)MPa㊃m 1/2,样品BC 的弯曲强度和断裂韧性分别为(315ʃ16)MPa 和(4.79ʃ0.45)MPa㊃m 1/2,样品BTC 具有最高的弯曲强度和断裂韧性,分别是(390ʃ18)MPa 和(5.38ʃ0.38)MPa㊃m 1/2,比纯碳化硼的性能高出了31%和53%㊂这主要是由于TiB 2和CNT 两相的叠加作用,使得BTC 陶瓷获得了更加优异的力学性能㊂2.2㊀相分析复合材料的X 射线衍射分析结果如图4所示㊂从图4可以看出,反应烧结生成了B 12(C,Si,B)3和SiC两个新相㊂同时,部分游离碳也与液相Si 发生反应生成了SiC㊂烧结中的反应如下[21]:C(s)+Si(l)ңSiC(s)(1)3B 4C(s)+Si(l)ңB 12(C,Si,B)3(s)+SiC(s)(2)式(1)的ΔH =-66.88KJ /mol,是一个极端放热反应,会在极短的时间内完成㊂短时间内释放的高能量导致体积膨胀,使材料致密,随后在高温下,残留的熔融硅会与B 4C 发生反应生成β-SiC 和B /C 比大于4的㊀第4期许㊀森等:TiB 2㊁CNT 双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究719㊀新相[22],上述结果可以用式(2)来表示㊂BT 和BTC 的XRD 图谱中对应TiB 2结构的波峰表明,TiB 2在渗硅烧结过程中具有足够的热稳定[19]㊂由于CNT 的添加量较少且易与无定形碳的波峰重合,因此很难通过XRD 识别出CNT 对应的波峰㊂整个XRD 图谱中并未检测到对应于B 4C 和二元B-Si 的衍射峰,表明整个B 4C 相已经转变为B 12(C,Si,B)3㊂与此同时,在纯碳化硼和样品BT 中均发现了部分非晶峰包,尤其是样品BT 中最明显,这主要是烧结后样品剩余的少量无定形碳所导致的,TiB 2颗粒阻碍了熔融硅的渗入,这与样品BT 在2θ=27.89ʎ处Si 的衍射峰明显降低相对应,最终导致样品内部剩余无定形碳含量增大,而在样品BTC 和BC 中并未发现明显的峰包,这可能是CNT 的存在促进了烧结过程中熔融硅的渗入,使得样品中残存的无定形碳的含量降低㊂图3㊀复合材料的弯曲强度和断裂韧性Fig.3㊀Flexural strength and fracture toughness of compositeceramics 图4㊀复合材料的XRD 图谱Fig.4㊀XRD patterns of composite ceramics 图5为BTC 样品断口的元素能谱分布图,图5(a)为断口处的SEM 照片,图5(b)和5(c)为对应的元素能谱分布总图,小图Si㊁Ti㊁C 和B 分别是Si㊁Ti㊁C㊁B 各元素的分布图㊂从图5(a)和5(b)中可以看出,BTC 样品中仅含有Si㊁Ti㊁C㊁B 四种元素,这表明在烧结过程中并未引入其他杂质㊂从各元素的分布图可以看出,各元素在断口处分布均匀,其中,Ti 元素主要是以细小颗粒状分布在断口表面,由于TiB 2的稳定性,可推测TiB 2主要是以颗粒的形式分布在BTC 样品中㊂从图5(c)中各元素的原子百分比可以看出,除添加的TiB 2㊁CNT 以及反应生成的SiC 外,剩余B /C 元素的比例仍然远大于4,这表明烧结产物中生成了新相,根据XRD 图谱可以看出,该新相为B 12(C,Si,B)3㊂根据反应式(1)㊁(2)和元素能谱计算可得,B 12(C,Si,B)3在样品BTC 中的体积分数为54%,SiC 相的体积分数为21%,残余Si 相的体积分数为17%,增韧相TiB 2和CNT 的体积分数为8%㊂2.3㊀复合材料增韧机理分析图6是BTC 样品断口形貌的SEM 照片,由图6(a)可以看出,当裂纹经过B 12(C,Si,B)3和SiC 相时,部分裂纹会沿着两相的交界处发生偏折,而另一部分则会进入到B 12(C,Si,B)3和SiC 两相的内部,如图6(b)白色箭头所示㊂因此,样品BTC 的断裂模式是穿晶断裂和沿晶断裂并存的混合模式㊂混合断裂模式导致了裂纹扩展过程中的高断裂能量耗散[23],最终复合材料的断裂韧性得到进一步提高㊂同时,从图6(b)和6(c)中可以看到,SiC 相和TiB 2相表面产生了明显的阶梯状形貌的裂纹簇,据陶瓷断裂力学[24],如果断裂扩展途径能够消耗裂纹尖端应力场的能量,那么裂纹扩展的驱动力将减少,从而提高韧性[8]㊂阶梯状断裂的本质是多个微裂纹的连续偏移,在偏移过程中,微裂纹的扩展路径变长,导致裂纹扩展所需的能量增加㊂因此,阶梯式断裂可以有效地提高断裂韧性,有许多研究也报告了相似的情况[25-26]㊂与此同时,从图6(d)中可以看出,样品的断口表面存在一些片状的SiC 颗粒㊂在LSI 过程中,B 4C 相的边界区域在高温下裂解为B 和C㊂B 和部分C 与熔融Si 发生反应生成B 12(C,Si,B)3和SiC 相,而另一部分C 则会进入熔融的Si 中,与Si 反应生成片状的SiC 颗粒㊂因此大部分片状SiC 颗粒存在于B 12(C,Si,B)3和熔融Si 相的交界处㊂当微裂纹经过两相交界处时,片状SiC 颗粒会发生拉拔和断裂,增加裂纹扩展所需的能量,从而提高样品的断裂韧性㊂720㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷图5㊀(a)BTC样品的断口SEM照片;(b),(c)BTC样品断口的元素能谱分布图Fig.5㊀(a)SEM image of sample BTC;(b),(c)fractrue SEM-EDS elemental energy spectra of sample BTC图6㊀BTC样品断口形貌的SEM照片Fig.6㊀SEM images of fracture morphology of sample BTC㊀第4期许㊀森等:TiB2㊁CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究721㊀㊀㊀图7显示了TiB2颗粒和CNT在BTC样品断口表面的SEM照片㊂当微裂纹扩展经过CNT区域时,部分CNT在裂纹扩展途中产生桥接(见图7(a)),阻碍裂纹的扩展途径,另一部分CNT在断口表面产生拉拔(见图7(b))㊂最终,CNT消耗了裂纹扩展所需要的能量,迫使裂纹扩展停止㊂由于CNT的桥接和拔出,在图7中能清楚地看到CNT的根部㊂同时,由于TiB2的热稳定性,TiB2主要以颗粒的形式存在于样品BTC中㊂从图7中可以看出,TiB2颗粒均匀地分布在断口表面㊂当微裂纹经过TiB2颗粒时,TiB2颗粒阻碍了微裂纹扩展,迫使裂纹传播途径产生偏转,消耗裂纹扩展的能量,从而提高了样品的断裂韧性㊂与此同时,TiB2颗粒在样品断裂时会产生拉出和断裂,从图7中能清晰地看到产生拉拔的TiB2颗粒,这种行为同样也会消耗裂纹扩展的能量,迫使裂纹扩展停止㊂图7㊀CNT和TiB2在BTC样品断口表面的SEM照片Fig.7㊀SEM images of fracture morphology of CNT and TiB2in sample BTC3㊀结㊀㊀论通过液相渗硅法在1500ħ真空条件成功制备了TiB2和CNT多相增韧的B4C-TiB2-CNT陶瓷复合材料㊂复合材料的主要组成相是B12(C,Si,B)3㊁SiC和Si㊂TiB2和CNT增韧相提高了材料的力学性能,B4C-TiB2-CNT陶瓷的断裂韧性为(5.38ʃ0.38)MPa㊃m1/2,弯曲强度为(390ʃ18)MPa,分别比纯B4C陶瓷的性能高出53%和31%㊂B4C-TiB2-CNT陶瓷复合的主要增韧机理是微裂纹的偏折㊁TiB2颗粒的拔出和CNT的桥接与拔出㊂参考文献[1]㊀THÉVENOT F.Boron carbide:a comprehensive review[J].Journal of the European Ceramic 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放电等离子烧结致密单相钛三铝碳二的反应机理
放电等离子烧结致密单相钛三铝碳二的反应
机理
放电等离子烧结致密单相钛三铝碳二(Ti3AlC2)反应机理通常被称
作DLC烧结。
其反应机理主要包括以下几个步骤：1. 放电等离子烧结
导致Ti3AlC2粉末中游离碳原子在Ti3Al晶格结构中形成孤岛。
2.
在高温条件下，Ti3AlC2粉末中的游离碳原子开始嵌入Ti3Al晶格中并与Ti3Al离子间形成络合物。
3. 当孤岛扩散到粉末中的新的尺寸时，由于碳原子的嵌入过程，可以形成TiC枝晶。
4.嵌入TiC晶格的碳原
子不仅形成局部排列矢量，而且形成Ti3AlC2晶复合体。
5. 当TiC
枝晶足够大时，碳原子可与Ti3Al的表面反应形成Ti4，使其反应条件相近，从而完成活性层的形成。
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着现代科技的发展，对于材料性能的要求日益提高，Ti3AlC2作为一种具有优良性能的MAX相化合物，其制备技术和性能优化成为研究热点。
本文旨在研究放电等离子烧结（SPS）技术在制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化方面的应用，以提高材料的综合性能。
二、放电等离子烧结技术概述放电等离子烧结（SPS）技术是一种新型的快速烧结技术，其基本原理是利用脉冲直流电场下的等离子体放电产生高温，实现对粉末的快速加热和烧结。
SPS技术具有升温速度快、烧结时间短、制备过程简单等优点，为高纯Ti3AlC2的制备提供了新的途径。
三、高纯Ti3AlC2的制备及表征1. 原料准备：选择高纯度的Ti、Al和C粉作为原料，按比例混合后进行球磨，以获得均匀的混合粉末。
2. SPS烧结：将混合粉末置于SPS烧结炉中，在高温、高压力环境下进行烧结。
通过调整烧结参数，如温度、压力和时间等，以获得最佳的烧结效果。
3. 性能表征：对制备的高纯Ti3AlC2进行物相分析、微观结构观察和性能测试，以评估其纯度和性能。
四、固溶强化技术的应用固溶强化是一种通过合金元素在基体中的固溶作用来提高材料性能的方法。
在Ti3AlC2中引入其他元素，如Nb、Mo等，可以改善其力学性能和化学稳定性。
本文研究了不同元素对Ti3AlC2的固溶强化效果及其对材料性能的影响。
五、实验结果与讨论1. SPS制备高纯Ti3AlC2：通过优化SPS烧结参数，成功制备出高纯度的Ti3AlC2材料。
XRD分析表明，制备的Ti3AlC2具有较高的纯度，且无杂质相存在。
SEM观察显示其微观结构致密、均匀。
2. 固溶强化效果：在Ti3AlC2中引入不同含量的Nb或Mo元素后，材料硬度、抗拉强度等力学性能得到显著提高。
同时，化学稳定性也有所改善。
XRD和SEM分析表明，固溶元素在基体中分布均匀，起到了有效的固溶强化作用。
3. 性能对比：与未进行固溶强化的Ti3AlC2相比，经过固溶强化的材料在力学性能和化学稳定性方面均表现出明显优势。
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·科学实验·文章编号:1005-0639(2004)02-0007-04放电等离子烧结工艺制备Ti 2AlC 材料的研究周卫兵,梅炳初,朱教群,洪小林(武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉 430070) 摘要:以元素粉钛、铝、碳为原料,采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。
合成材料的X -射线衍射(XRD )和扫描电镜(SE M )分析的结果表明:多晶体Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约为20μm ,厚度在3～5μm 。
关键词:放电等离子烧结;制备;Ti 2AlC中图分类号:TB286 文献标识码A收稿日期:2004-01-11基金项目:国家自然科学基金(50172037),教育部博士点基金(2000049702) 新型层状陶瓷材料Ti 2AlC 以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点[1～8]。
在常温下,它具有金属的性能,有很好的导热性能和导电性能,有较低的Vickers 硬度,像金属一样可进行机械加工,同时又具有陶瓷的性能,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性能。
但在Ti -Al -C 三元相图中[9],高温下单一Ti 2AlC 相区狭窄,使得制备高纯、致密Ti 2AlC 块体材料非常困难,传统制备方法[2～5]所合成的材料工艺复杂,条件苛刻,成本太高,且合成的产物中很容易含有TiC 或钛铝金属间化合物等杂质相。
从目前的研究现状来看,如果想获得纯净致密的块体Ti 2AlC 材料,解决杂质相存在的问题,则必须在制备工艺方面获得突破性进展。
放电等离子烧结是最近几年从日本发展起来的材料制备新技术[10]。
其主要特点是通过瞬时产生的放电等离子使粉末颗粒均匀发热和表面活化,与材料的传统烧结方法(真空或气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结等)相比,其主要优点表现在:(1)可大大缩短烧结时间和降低烧结温度;(2)制备的材料晶粒细小,性能优异。
本研究以Ti /Al /C 元素粉为原料,利用这一新型的烧结技术超快速制备致密、高纯Ti 2AlC 材料。
1 实验方法研究中所用原料的特征是:Ti 粉(99.0%,10.6μm )、Al 粉(99.8%,12.8μm )、C 粉(99.0%,13.2μm )。
其中C 粉为商品活性碳。
按设定的配合比例进行称量后,在塑料混料瓶中混合24h ,再放入直径为20mm 的石墨模具中,在日本Sumitomo 公司的SPS -1050型装置上进行烧结,采用红外温度计测温。
工艺制度是:升温速率为80℃/min ,在设定合成温度下保温8min ,然后在3min 内冷却至600℃以下,Z 轴压力为30MPa 。
每隔30s 记录一次各项参数,包括电压、电流、烧结温度、Z 轴位移、真空室气压Pa 和Z 轴施加的压力。
合成的样品分别用Archimedes 法测定密度,采用转靶X -射线衍射仪分析材料的相组成,用扫描电镜(SE M )结合能谱仪(EDS )观察矿物形貌和颗粒尺寸。
2 结果与讨论2.1 配比对相组成的影响图1为原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1∶1在不同温度下烧结试样的X -射线衍射谱。
试样(a )的主晶相为Ti 2AlC 和TiC ,在其X -射线衍射谱上还存在一个属于TiAl 的衍射峰。
试样(b )主晶相仍为Ti 2AlC 和TiC ,TiC 的峰强明显高于(a )样,说明其含量更高。
而试样(c )中的主晶相已变为TiC 。
Ti 2AlC 的峰强已降低很多,说明在1300℃,对合成Ti 2AlC 极为不利,所合成的Ti 2AlC第27卷 第2期2004年4月山东陶瓷SHANDONG CER AMICS Vol .27 No .2Apr .2004图1 在1100～1300℃不同温度下烧结试样的X-射线衍射谱在1300℃以上温度开始分解,分解反应方程为: Ti2AlC※TiC+Al,分解过程生成大量的TiC,同时由于高温下Al的挥发导致材料的孔隙率增加, Pietzka[9]的研究表明,Ti2AlC的稳定性在1625±10℃,而本研究中用SPS制备的Ti2AlC试样的热稳定性大幅降低,Ti2AlC在1300℃时,已开始大量的分解,样品中形成大量的TiC。
研究者认为,其可能的原因是,在放电等离子烧结工艺中,在放电的瞬间,可使试样的局部区域产生很高的温度,该温度要远高于经红外测温仪所测得的温度。
另一方面,放电过程中,颗粒的相交处引发等离子体,使试样中部分成分汽化,导致Ti2AlC的分解,铝挥发而在样品中形成大量的TiC。
文献[4]研究结果表明,所合成材料的纯度与原始配合比中低熔点元素的挥发密切相关,本研究考虑到Al的熔点较低,高温容易挥发,因此在原料配比中特意增加Al的量以补偿Al在高温时的挥发。
图2为原料配比为n(Ti)∶n(Al)∶n(C)=2∶(1 +x)∶1,x分别等于0、0.1、0.2、0.3在1100℃温度下烧结后所得产品的X-射线衍射谱。
当x=0时,即Al掺加按Ti2AlC的化学计量配入,试样(a)的主晶相为Ti2AlC和TiC,在其X-射线衍射谱上只是存在一个属于TiC的衍射峰。
当x=0.1时和0.2时,即在原始组成中比Ti2AlC的化学计量多配入10%和20%的铝。
试样(b)、(c)试样的X 射线衍射谱上只存在Ti2AlC相应的衍射峰,且衍射峰的强度随Al掺量的增加而增强。
当Al掺量增加至x=0.3时,试样(d)中的主晶相为图2 不同原料配比在1100℃烧结试样的X-射线衍射图谱(a)900℃(b)1000℃(c)1100℃(d)1200℃(e)1300℃图3 不同温度下烧结试样的X射线衍射谱Ti2AlC,并出现TiC及TiAl的特征峰,同时,这说明过量的Al的挥发量是有一定的范围,过量的Al 不利于Ti2AlC的生成。
2.2 烧结温度的影响图3为起始成分按化学计量n(Ti)∶n(Al)∶n (c)=2∶1.2∶1在900～1300℃的X-射线图谱。
(a)样为900℃烧结后的试样,其主品相为Ti2AlC 和TiAl及TiC。
反映Ti2AlC在该温度下已开始形成(图谱上在2θ=13°处出现一个Ti2AlC所独有的衍射峰);(b)样为1000℃烧结后的试样,其对应衍射图谱与900℃烧结试样的几近相同。
(c)为1100℃烧结后试样,其主晶相为Ti2AlC,未出现其他相的衍射峰。
说明,在1000℃～1100℃温度区间内,Ti2AlC大量生成,采用该原料组成在1100℃放电等离子烧结8min能得到单相Ti2AlC。
(d)样为1200℃烧结后试样,其主晶相为Ti3AlC2特征衍射峰依然存在,但强度很弱。
(e)样为1300℃时的8山东陶瓷第27卷烧结试样,从其谱线上可以清楚地看到其主晶相为Ti 3AlC 2。
但仍然存在Ti 2AlC 的一个很弱的衍射峰,TiC 的衍射峰也消失。
说明在此温度下,Ti 2AlC 同部分的TiC 反应生成Ti 3AlC 2,即为Ti 2AlC +TiC ※Ti 3AlC 2。
2.3 真空室压力的变化SPS 设备烧结过程中真空系统一直处于工作状态,真空室一直向外排出气体,并且排放效率是一定的,正常烧结过程中样品收缩排出的气体不能引起真空室压力的显著增大,只有烧结过程中突然放出大量气相,又不能立即被排出,才会引起真空室压力出现峰值[11]。
图4显示原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1.2∶1在烧结到1300℃时的真空室压力-温度的曲线图。
试样在升温至1000～1100℃真空室压力出现了明显的压力峰值,结合XRD 分析知,此过程发生了2Ti +Al +C ※Ti 2AlC 剧烈的放热反应导致铝的挥发。
图4 温度-真空室压力的关系2.4 合成材料中相的形貌特征图5为不同原料配比在1100℃烧结试样断面的SEM 照片。
图5(a )样中由层、片状以及细小粒状颗粒组成,对选取不同微区A 、B 的电子能谱的结果分析可知,细小颗粒相为TiC ,成堆聚集;发育较好的板状层状颗粒为Ti 2AlC ,但分布不均匀,这是由于在高温下部分铝的挥发和迁移而导致的。
图5(b )、(c )样中板状形貌的Ti 2AlC 晶体更为完善,相的分布很均匀,晶体的厚度明显增加,细小颗粒杂质相TiC 亦消失,且图5(c )样比(b )样发育更完善、均匀。
图5(d )样为Ti 2AlC 相,也是层片状,相的分布不均匀。
SE M 照片所显示的特征与合成材料的X -射线衍射结果相吻合。
图5 不同原料配比烧结试样断面的SE M 照片3 结论采用放电等离子烧结工艺,以元素单质粉为原料,配比组成为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1.2∶1时,在30MPa 压力、1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。
合成的时间短,温度低,具有其他合成方法无法比拟的优势。
Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约20μm ,厚度在3～5μm ,密度为4.10g /c m 3,和理论密度4.11g /cm 3接近。
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