气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析

气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定

度评定分析

摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。

关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定

白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。

一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法

1、确定试剂和仪器

试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。

仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。

2、实验步骤

2.1准备色谱柱

对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。确定色谱操作条件，检测

器为FID，进样口温度控制为180℃，检测器温度控制为200℃，柱温控制为50℃。

2.2配置甲醇溶液

取甲醇（甲醇含量＞99.9％）500μL，用60％乙醇进行定容，100ml。

2.3测定方法

可根据《蒸馏酒与配制酒卫生标准分析方法》中的4.2规定[3-4]，将甲醇标

准溶液与样品注入到气相色谱仪当中，并且应用氢火焰离子化检测器开展检测，

待测样品中的甲醇通过标样中的甲醇色谱峰保留时间进行定性，并根据样品与标

样峰面积进行定量分析。

2.4计算公式

在上述公式中，表示样品甲醇浓度，mg/mL

表示甲醇标准溶液浓度，mg/mL

表示样品甲醇峰面积

表示甲醇标准溶液峰面积

2.5结果分析

通过应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行定性和定量分析，从而对标准（A0）及样品（A）的峰面积进行测定，得出具体的测定结果。具体如表1所示

表1标准及样品峰面积测定结果

二、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的不确定度评定

1、甲醇标准溶液不确定度

首先是称量不确定度，主要是由于称量变动性或者是天平校正所导致的不确定度[5]。

称量出现变动，是指在50g以内，变动性的标准偏差0.05mg，则可以得出（m）=0.05mg。而由于天平校正所出现的不确定度，根据检定证书确定为

±0.15mg，根据均匀分析标准，则由此导致的不确定度公式为（m）=

=0.0866mg

根据上述分析，则可以对称量所导致的不确定度进行分析：

（m）==0.00663％

其次是甲醇纯度不确定度分析，甲醇纯度为99.9％±0.1％，根据均匀分布进行分析，则可以将其转换为标准不确定度，公式为：=0.0577％

最终得出相对不确定度为：（p）===0.0578％

最后是配置甲醇溶液体积所引起的不确定度分析，该不确定的来源主要包含矫正容量瓶、重复性、温度及人员读数几个方面。

对于容量瓶体积的不确定度分析，可根据检定证书确定为±0.15ml，根据均匀分布进行不确定度计算，得出（）=0.15ml/=0.0866ml

倒入液体时容量瓶刻度变动所导致的重复性，可通过重复称量测定进行不确定度分析，当进行10次重复统计时，则会得出标准偏差公式：（）=0.02ml

容量瓶及溶液温度与矫正时温度出现偏差，导致引起体积不确定度，假设出现的温差是2℃，水膨胀系数×10-4，则可得出体积变化计算公式（）

=0.0536ml。

人员读数不准确导致体积容器读数出现误差，在此情况下的误差允许范围为≤1％，则得出计算公式（）=1.02ml。

综合以上4项内容，则可以得出容量瓶相对不确定度（）=

=0.412％

2、色谱峰面积导致的不确定度

色谱峰面积A和A0不确定度组要是由于应用气相色谱仪进行定量分析，并由此进行重复分析所导致的不确定度，在具体分析过程中，可以应用外标法和标准比较法进行定量分析，根据甲醇测定计算公式，可以得出样品中的甲醇浓度为：C=0.082mg/ml。

根据表1峰面积测定结果可得出不确定度分析：

（）==0.016

（）==0.0179

3、样品合成不确定度

对于样品中的甲醇含量分析，可以得出样品合成的不确定度，首先对甲醇含

量的相对不确定度进行分析，具体公式为：

（C）==0.025

根据样品测定甲醇浓度为C=0.082mg/ml

最终得出样品合成不确定为：u（C）=0.082mg/ml×0.025=0.0021mg/ml

结语

气相色谱法是一种非常高效且活络的分析分离技术，分离性极强，得到的色

谱图较为稳定，而且操作保存值具有可定性，操作峰高或者峰面积时具有可定量性。将该种测定方法应用到白酒中甲醇含量的测定中，能够通过多元化分析掌握

试样中的甲醇含量，从而得出明确结论，这样有助于了解试样的具体情况，也为

白酒中甲醇含量测定提供有效的方法支持。而在测定过程中明确相关的不确定度，则能够进一步掌握应用该种方法测定存在的影响因素，以便于强化实验过程管控，提高测定准确性，以保障测定有效性。

参考文献

[1]徐晓,景思远. 气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定[J]. 食品

安全导刊,2021,(24):59-60.

[2]徐雯,HARDIE Jim,张爱华,曾令文. 果酒中甲醇含量测定的气相色谱条件

优化[J]. 酿酒科技,2021,(07):36-40.

[3]张建夫,闫建军,郭红博. 乌珠酒中甲醇含量的测定[J]. 周口师范学院学报,2021,38(02):38-40.

[4]郐鹏,于飞飞,杨扬,张梅超. 气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量[J]. 食

品工业,2021,42(02):283-286.