有机硅改性环氧树脂的光固化动力学与性能研究
环氧树脂改性方法的研究现状及进展
环氧树脂改性方法的研究现状及进展【摘要】环氧树脂是一种重要的高分子材料，在工业生产和科研领域中具有广泛的应用。
为了改善环氧树脂的性能，研究者们一直在不断探索各种改性方法。
本文通过分类介绍了目前主流的环氧树脂改性方法，并总结了各种方法的研究现状和新进展。
还探讨了环氧树脂改性方法的应用前景和面临的挑战。
结合已有研究成果，对环氧树脂改性方法进行了总结，并提出了未来研究的方向和展望。
通过本文的综述，可以更全面地了解环氧树脂改性方法的研究现状，为相关领域的研究工作提供参考和借鉴。
【关键词】环氧树脂、改性方法、研究现状、新进展、应用前景、挑战、展望、总结、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景环氧树脂是一类重要的高性能塑料材料，具有优异的物理性能和化学性能，因此在航空航天、汽车、电子、建筑等领域具有广泛的应用。
传统的环氧树脂在一些特定领域中难以满足需求，比如耐磨性、耐高温性、抗冲击性等方面存在不足。
为了提高环氧树脂的性能，科研人员们纷纷探索各种环氧树脂改性方法。
环氧树脂改性方法的研究背景主要包括以下几个方面：随着科技的不断发展，人们对材料性能要求越来越高，对环氧树脂的改性需求也逐渐增加。
环氧树脂市场的竞争越来越激烈，产品同质化严重，通过改性可以赋予环氧树脂新的特性，增强其竞争力。
环氧树脂的改性不仅可以提高其性能，还可以扩大其应用范围，满足不同领域的需求。
研究环氧树脂改性方法具有重要意义，可以推动环氧树脂行业的发展，提高材料性能，拓展应用领域，并为解决一些实际问题提供新的思路和方法。
当前，环氧树脂改性方法的研究已经取得一系列成果，但仍有许多挑战与待解决的问题，需要进一步深入研究和探索。
1.2 研究目的环氧树脂是一种常见的高分子材料，具有优异的耐热性、耐腐蚀性和机械性能，被广泛应用于涂料、粘接剂、复合材料等领域。
传统的环氧树脂在一些特定的应用场景下存在着一些问题，如耐化学腐蚀性不足、耐冲击性差等。
为了提高环氧树脂的性能和拓展其应用范围，研究人员不断探索各种环氧树脂改性方法。
双酚F环氧树脂的有机硅改性及低粘度固化体系研究
双酚F环氧树脂的有机硅改性及低粘度固化体系研究一、简述随着现代科技的飞速发展，新材料的研究与应用变得越来越重要。
双酚F环氧树脂作为一种高性能热固性塑料，因其优异的绝缘性能、机械性能和尺寸稳定性，在电子元器件、复合材料等领域得到了广泛应用。
其较高的粘度和固化速度在一定程度上限制了其应用范围。
本研究致力于开发一种有机硅改性双酚F环氧树脂及其低粘度固化体系，旨在提高其性能并拓宽其应用领域。
在本研究中，我们首先对双酚F环氧树脂进行了有机硅改性。
通过在环氧树脂分子链上引入有机硅链段，成功降低了环氧树脂的粘度，提高了其固化性能。
有机硅改性还可以增强环氧树脂与固化剂之间的相容性，从而提高固化物的性能。
为了进一步提高固化速度并降低固化温度，我们进一步研究了双酚F环氧树脂与低粘度固化剂之间的配伍关系。
通过调整固化剂的种类和用量，以及优化固化条件，我们成功地获得了一种低粘度、高固化速度的固化体系。
该固化体系不仅能够显著提高双酚F环氧树脂的固化效率，还能降低固化过程中的能耗和成本。
本研究通过综合运用有机硅改性和低粘度固化体系技术，成功开发出一种具有优异性能的双酚F环氧树脂固化物。
该固化物在保持高环氧当量的基础上，具有较低的粘度和较快的固化速度，为双酚F环氧树脂在电子元器件、复合材料等领域的应用提供了有力的技术支持。
本研究也为高分子材料领域的研究提供了新的思路和方法。
1.1 研究背景和意义随着科学技术的不断发展，电子产品正以惊人的速度更新换代。
这不仅促进了现代科技的发展，也对材料性能提出了更高的要求。
环氧树脂作为一种重要的热固性塑料，因其优异的粘附性、电气性能以及化学稳定性而被广泛应用于电子元件的制造过程中。
传统的环氧树脂存在固化速度慢、固化收缩率大等问题，这些问题在一定程度上限制了其在高端领域的应用。
为了克服这些难题，研究者们对环氧树脂进行了大量的改性研究，其中有机硅改性作为一种有效的方法受到了广泛关注。
有机硅改性环氧树脂不仅继承了环氧树脂的优良性能，还通过引入硅元素打破了传统的固化历程，实现了固化速度的显著提升和挥发分排放的降低。
有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究
有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究马伟;韩飞龙;程珏;张军营【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2017(038)006【摘要】以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为反应单体,通过水解缩合反应合成了以Si—O—Si为主要链段,—NH2为活泼基团的环氧树脂固化剂.利用—NH2与环氧基团的反应将耐热性较好的Si—O—Si链段引入到交联网络中.通过反应原料和产物的红外吸收光谱和核磁共振波谱对比分析证明了水解缩合反应的发生;通过非等温DSC分析和T-β外推法确定了反应体系的固化特征温度;用环氧树脂E51混合体系粘接的黄铜板,其相对最大剪切强度为14.4 MPa,固化物在N2氛围中失重10%的温度为378.6℃,残炭率为26.2%.%The curing agent for epoxy resins was synthesized by the hydrolysis and condensation reactions of aminopropyltriethoxysilane (KH550) to obtain a structure with Si-O-Si as the main segments and -NH2 as the reactive groups. The -NH2 groups of the curing agent reacted with the epoxy groups of epoxy resins to introduce the thermal stable Si-O-Si chain into the cross-linked network. The hydrolysis and condensation reactions were proved by comparing the 1FTIR and H NMR spectra of raw materials and reaction products, and the curing characteristic temperatures of reaction system were determined by non-isothermal DSC analysis and T~β extrapolation method. The maximum shear strength for bonding the bross substrate with E51 epoxy resin based mixture system was 14.4 MPa; the temperature at 10% weightloss of cured epoxy resin was 378.6 ℃ in N2 atmosphere. When the content of curing agent was 20 parts, the residual amount was 26.2%.【总页数】4页(P23-26)【作者】马伟;韩飞龙;程珏;张军营【作者单位】北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ433.4+37【相关文献】1.自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备及性能 [J], 任天斌;黄艳霞;范亚平;顾国芳;朱立华;任杰2.有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备及性能研究∗ [J], 高旭瑞;姚伯龙;姜峻;王利魁;邓丽朵3.有机硅改性共聚醚型聚氨酯弹性体的制备与性能研究 [J], 李鲜英4.有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究 [J], 邹慧敏;申书昌5.导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究 [J], 王宝喜;曹鹤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环氧改性硅树脂的性能及固化研究
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｒ ｐ ｒｙ ａ ｄ ｃ ｒｎ ｆ ｓ ｉｏ ｅ ｒ ｓｎ ｍｏ ｉｉｄ ｂ ｐ ｘ ｅ ｉ ｔ ｄ ｎ ｐ ｏ ｅ ｔ ｎ ｕ ｉｇ ｏ ｉｃ ｎ ｅｉ ｄ ｆ ｙ ｅ ｏ ｙ ｒ ｓ ｌ ｅ ｎ Ｕ Ｚ ｅ ， ＨＥ Ｌ ｙ ， ＨＡＮＧ Ｙｉｇ ｉｎ ｈ ｎ Ｓ Ｎ ｉａ Ｚ ｎ ｑａ ｇ
本文采用化学改性的方法，将环氧树脂与有机硅聚合物
有机硅树脂具有低表面能和高疏水性的特性，常被用作 进行反应性复合， 试图制备兼具两者优异性能的高疏水性低
疏水性建筑涂层。
疏水或防污涂料的基体树脂， 广泛地应用于混凝土表面、 建筑 表面能复合树脂， 并确定其最佳的固化配方。 该树脂可用作高 外墙面、 汽车表面、 远洋船舶及密封材料等表面的保护层。
最佳固化配 方。通过红外光谱 （ ） 扫描 电子显微镜 （Ｅ 、 Ｉ 、 Ｒ Ｓ Ｍ） 动态 力学分析 （ ＭＡ 及接触角测试研究 ， 比较 了改性前后硅树脂涂 Ｄ ） 并 层的微观结构 形貌 、 体系相容性、 面性能等变化 。研究结果表 明： 表 硅树脂与环氧树脂之 间具有较好 的微观相容性 ； 改性后 ， 硅树脂
表面的粗糙度增加 ， 接触角上升， 疏水性提高 。 关键 词 ： 硅树 脂； 环氧树脂 ： 改性； 固化； 疏水性
中图分类号 ：Ｑ ３ ． ７Ｔ ４ ３４ ８ Ｔ ４ ３ ＊ ； Ｑ ３ ．３ ４ ３ ＊
文献标识码： Ａ
文章编号： ０ １ ７２ ２ １） ９ ０ ２ － ３ １０ — ０ Ｘ（０， ０ — ０ ６ ０ ２
（ｈ ｎｈ ｉＩｓ ｔｔ ｏ ｅｈｏｏｙＳ ａ ｇａ ２０ ３ ， ｈｎ ） Ｓａ ｇａ ｎｔｕｅ ｆＴ ｃｎ ｌｇ，ｈ ｎ ｉ ０ ２ ５ Ｃ ｉａ ｉ ｈ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｋｎ ｆ ｓ ｉ ｎ ／ Ｐ ｃ ｍｐ ｓ ｅ ｒ ｓ ａ ｒｐ ｒｄ ｂ ｔｅ ｈ ｍｉＭ ｏ ｉｃ ｔ ｎ ｈ ｆ ｃ ｏ ｕ ｎ ａｅ ｔ ｓｒ ｃ ： ｉｄ ｏ ｉ ｃ ｅＥ ｏ ｏｉ ｅ ｉ ｗ ｓ ｐ ｅ ａｅ ｙ ｈ ｃ ｅ ｃ ｍ ｄｆ ａｉ ．Ｔ ｅ ｅｆ ｔ ｆ ｃ ｒ ｇ ｇ ｎ ｌｏ ｔ ｎ ｉ ｏ ｅｓ ｉ
环氧改性有机硅树脂技术研究
Ｉ 实
验
１ １ 主要设备 与仪器 ．
四口烧瓶 ： 带有分水器和冷却系统 ； 胶化 板 ： 自制 ； Ｐ Ｓ Ａ一
３ ０ Ｖ原 子 力 显微 镜 ： ０Ｈ 日本 精 工 ｓ Ⅱ公 司 ； ｇ ｅｔ ８ ０气 相 色 Ａｉｎ６９ ｌ
谱仪 ： 美国安捷伦科技公 Ｉ ； Ｐ ｊＧ Ｃ一２０凝 胶渗透色谱 ： ０ 英国质
谱公司。
数与环氧树脂 的相差较大， 根据 相似 相容的原则 ， 两者的相容 性 比较差 ， 通过机 械搅拌 ｝ 昆合在一 起时 ， 由于两 相 界面 张力
Ａｂｓｒ ｃ ： ｅ ｔｔｅ ｅ ｏ ｙ ｍｏ ｉ ｅ ｉｉｏ ｅ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｓ ｆｓｌｃ ｎ ｎ ｅ ｍｅ ｉｔｓ ｗｉｈ Ｒ／Ｓ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｉｌ ｐ ｘ ｄ ｆ ｄ ｓｌ ｎ ｓ ｐ ｅ ａｅ ｙ ｕ ｅ ｏ ｉ ｏ ｅ ｉｔ ｒ ｄａ ｅ ｔ ｉ ｃ ｉ ｉ＝ １ ６土０ ｎ ／Ｍｅ＝１ ４ ±０． ． ．１ ａ ｄ Ｐｈ ． １．ｗｈ ｃ ｒ ｂ ａ ｎ ｄ ｂ ｙ ｒ ｌｓｓｏ ｏ Ｍｎ ｅｈ ｘ ｉ ｎｅ ａ ～２ ｉｈ ｗｅｅ ｏ ｔ ｉｅ ｙ ｈ ｄ ｏｙ ｉ ｆｌｗ ｔ ｏ ｙ ｓｌ ｎｄ Ｅ ａ ０ ｅ ｏ ｙ ｒ ｓｎｓ ｐ ｘ ｅ ｉ ．ＡＦ ａ ａｙ ｉ ｈ ｗｅ ｎ ａ ｅ ａ ｅｆｌ ｒ ｕ ｈ ｅ ｓｏ ｎ ｙ ２ ｎ Ｆｒ ｍ ｈ ｎ ｌ ｓｓ ｏ Ｍ ｎ ｌｓｓ ｓ ｏ ｄ ａ ｖ ｒ ｇ ｍ ｏ ｇ ｎ ｓ ｆｏ ｌ ｍ． ｏ ｔ ｅ ａ ａｙ ｉ ｆＧＣ，ｔ ｅ ｅ ｉ ｈ ｒ ｗａ ｂ ｕ ． ％ ｅｈ ｎ ｌｉ ｈ ｏ ｂ ｉｉｇ ｍａ ｅ ａ ｏｌ ｃｅ ｕ ｎ ｈ ｅ ｃｉｎ． ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｏ ｌｃ ａ ｓ ａ ｏ ｔ２ ３ ｔ ａ ｏ ｎ ｔ ｅ ｌｗ ｏ ｌ ｔｒ ｌｃ ｌ ｔ ｄ ｄ ｒ ｇ ｔ ｅ ｒ ａ ｔｏ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｆｍｏ ｅ ｕｌｒ ｎ ｉ ｅ ｉ ｗｅｇ ｔｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｆｏ ＧＰＣ ｈ ｓｄ ｍｏ ｓｒ ｔｄ ｔ ｅ ｌｗｅ ｏ ｙ ｉｔｉ ｕ ｉｎ ｏ ／Ｍｎ ｉｈ ａ ｕ ｅ ｎ ｒｍ ａ ｅ ｎ ｔａｅ ｈ ｏ ｒｐ ｌｄ ｓｒｂ ｔ ｆＭｖ ｏ ．Ｔｈ ｒ ｆｉｇ ｏ ｐ ｘ ｅ ｇ ａｔ ｆｅ ｏ ｙ ｎ ｒ ｓｎ ｉ ｉ ｃ ｒ ｌ ｌｍｅ ｓｓ ｔ ｆｅ ｔ ７％ ｏ ｒ ｆ ｎ ａ ｉ ｙ ｕ ｅｏ ｎ ｌｓｓｏ ｈ ｏ ｂ ｉ ｎ ｏ — ｅ ｉ ｎ ｓｌ ｏｅ ｐ ｏｙ ｒｗａ ａｉｉ ｄ ｗｉ ８ ｉ ｓ ｈ ｆｇ ａ ｉ ｇ ｒ ｔ ｂ ｓ ｆＧＣ ａ ａｙ ｉ ｆｔ ｅ ｌｗ ｏｌ ｇ ｃ ｌ ｔ ｏ ｉ
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂研究环氧树脂制品具有多方面的优良性能，如良好的机械性能、电绝缘性能和较好的热、化学稳定性，耐腐蚀，防水、防霉，树脂固化温度范围宽，交联密度易于控制，固化过程不产生小分子副产物，因而收缩率低，诸上所述的良好使用性能及较高的性价比使其广泛用于汽车、造船、航空、机械、化工、电子电气业、重型机械制造工业以及大型水利工程和土木建筑工业等方面。
环氧树脂有许多优异性能，但仍有其不足之处，如固化后内应力大，质脆，耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差，在很大程度上限制了其在某些高技术领域的应用。
近年来，结构粘接材料、封装材料、纤维增强材料、层压板、集成电路等材料的高性能化要求环氧树脂材料具有更好的性能，如韧性好，内应力低，耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等。
因此，为了改进上述性能，拓宽环氧树脂的应用范围，国内外众多环氧树脂研究者已进行了许多卓有成效的改性研究工作。
有机硅树脂具有低温柔韧性(Tg=120C)、低表面能、耐热、耐候、憎水、介电强度高等优点。
因此近年来发展很快。
但其机械性能、附着力、耐磨性、耐有机溶剂较差、成本高。
用有机硅改性环氧树脂是近年来发展起来的既能降低环氧树脂内应力又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能的有效途径。
用有机硅改性环氧树脂形成立体网状结构，生成类似无机硅酸盐结构的硅一氧键的键能(372.6kJ／mo1)比碳一碳键的键能(2428kJ／too1)大得多，从而使改性的环氧树脂的耐热性提高在环氧内引入柔性链段进行增韧；用低表面能的有机硅部分敷于树脂表面．使高表面能的环氧树脂防水、防油性能得到改观。
所以用有机硅改性环氧树脂互补长短．兼有二者的优点．具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能。
第一章：有机硅改性环氧树脂综述 ......................................... 错误！未定义书签。
第一节：有机硅改性环氧树脂基本信息及介绍................................. 错误！未定义书签。
有机硅改性环氧树脂性能研究
Key words: silicone resin; epoxy resin; modification; heat resistance; toughness
环氧树脂分子结构中含有独特的环氧基、 羟基等活性基 团, 因而具有力学性能高、 粘结性能优异、 固化收缩率小、 绝 缘性能好、 耐化性等很多优异的性能, 广泛应用于防腐蚀涂 料、 胶黏剂、 电子灌封胶、 复合材料等领域[1] 。 但其固化后交 联密度高, 脆性大, 导致拉伸、 冲击性能不足, 本身含有苯 环、 醚键户外易黄变、 不耐候等缺点, 使其在某些尖端领域应 用受到一定的限制[2-5] 。
第 47 卷第 18 期 2019 年 9 月
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 18 Sep郾 2019
有机硅改性环氧树脂性能研究
林新冠, 周摇 冰, 王成骏
( 宏昌电子材料股份有限公司, 广东摇 广州摇 510530)
摘摇 要: 采用 RSN-0217 有机硅树脂对 128 液态环氧树脂进行化学改性, 调整有机硅树脂比例得到一系列无溶剂改性有机
关键词: 有机硅树脂; 环氧树脂; 改性; 耐热性; 韧性
摇 中图分类号: TQ322郾 4
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)18-0046-04
Synthesis and Properties of Silicone Modified Epoxy Resin
LIN Xin-guan, ZHOU Bing, WANG Cheng-jun ( Epoxy Base Electronic Material Corporation Limited, Guangdong Guangzhou 510530, China)
有机硅改性紫外光固化水性环氧衣康酸树脂的制备及性能研究
有机硅改性紫外光固化水性环氧衣康酸树脂的制备及性能研究韦星船;邓妮;任保川;胡杨明;田华浩;杨前程;蔡伟平【摘要】以环氧树脂(E-51)、聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGGE)、衣康酸(IA)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为主要原料,合成了一系列有机硅改性UV固化水性环氧衣康酸树脂.研究了反应温度对体系酸值及改性树脂性能的影响.考察了KH560用量对涂膜耐水性、水接触角和力学性能的影响,并利用红外光谱和热重分析对改性树脂进行了表征.结果表明,当反应温度为90℃,有机硅用量为13.04％时,制得的树脂及其涂膜的综合性能优良:涂膜的吸水率由未改性前的15.58％下降到8.72％,水接触角由58.9°上升到82.3°,最终降解温度由623.11℃增至766.04℃,耐水性、疏水性和热稳定性明显提高.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】7页(P275-280,后插1)【关键词】水性环氧衣康酸树脂;有机硅;改性;紫外光固化;耐水性;疏水性;热稳定性【作者】韦星船;邓妮;任保川;胡杨明;田华浩;杨前程;蔡伟平【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ637.6First-author’s address: School of Chemistry and Chemical Engineering，Guangzhou University， Guangzhou 510006， China随着全球对环境问题日益重视，开发不含挥发性有机化合物（VOC）的环境友好型水性环氧树脂涂料已成为涂料工业的一个研究热点［1-2］。
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂研究
解答内容如下：
1.1简介
有机硅改性环氧树脂是以复相组成的环氧树脂，它完全不含芳香族构成单元，而由有机硅及不含醛的活性单体聚合而成。
由于其具有优良的抗氧化性、抗紫外线性、抗老化性，且能有效保证表面色彩的稳定性，因而有机硅改性环氧树脂在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域应用广泛。
本文主要介绍了有机硅改性环氧树脂的研究现状及其在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域的应用。
1.2有机硅改性环氧树脂的研究现状
研究显示，有机硅改性环氧树脂有着优良的抗氧化性、抗紫外线性、抗老化性，由于具有良好的机械性能，耐温性和附着力，所以其在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域得到了越来越多的应用。
随着微米和纳米材料的不断发展，有机硅改性环氧树脂的性能也在不断提高。
研究表明，有机硅改性环氧树脂在填充材料和表面改性剂的结合应用上发挥着重要作用。
为了提高有机硅改性环氧树脂的性能，人们不断改进制备工艺，以期提高有机硅改性环氧树脂的耐温性、粘度、延伸性、硬度、附着力、机械性能等性能。
聚酰胺固化有机硅改性环氧树脂研究
配 比
固化物状态 (3 d)
有机硅 /环氧 ∶聚酰胺 = 100∶8
固化不完全 ,固化物较软
有机硅 /环氧 ∶聚酰胺 =100∶10 固化较完全 ,固化物较硬 ,强度高
有机硅 /环氧 ∶聚酰胺 =100∶12 固化较完全 ,固化物较硬 ,强度较低
3. 3 固化反应动力学分析 [ 6～7 ]
根据热分析动力学 ,由 DSC曲线可进行固化反
应动力学参数的计算 ,从而进行其固化机理分析 。
材料的固化反应速度可表达为 :
反应速度 = KCAa CBb …CMm 式中 , K为化学反应速率常数 , C 为参加反应物质的
浓度 。根据阿累尼乌斯方程有 :
K = Z e- E/RT
m in时的 DSC曲线 ,得到了在不同升温速率时 DSC
曲线放热峰所对应的温度 ,由所得数据按基辛格方
程绘出图 2,得直线斜率为 : - 7. 9193 ×103 ,则树脂
固化反应的活化能 Ea = 8. 31434 ×7. 9193 ×103 = 65. 844 kJ /mol。同时 ,实验还采用奥扎娃 (Ozawa)
(1 Department of App lied Chem istry, School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072) (2 Xi’an Aerospace Composites Research Institute, Xi’an 710025)
胺 651# ,工业品 ,江苏丹徒县长江化工厂 ;丙酮等 。 2. 2 性能测试
DSC测试 :称取样品 10 mg左右 ,在 Perkin - El2 mer 7系列热分析仪上以 5℃ /m in的升温速率测定 , 升温范围为室温至 180℃, N2保护 。红外分析实验 参照 GB6040—85,测试设备为 938型红外光谱仪 。 3 结果与讨论 3. 1 有机硅改性环氧树脂的组成分析
基于有机硅改性环氧树脂的性能探究
38一、有机硅对EP的改性1.物理共混改性共混是把各种类型的聚合物通过物理方式混合在一起，形成具有高性能的聚合物体。
在共混体系中，每个组分会对共混物形态结构和性能造成影响。
像对于性能良好的聚合物共混物，具有较好的宏观均匀、微观相分离的形态结构，换句话说，即界面作用部分相容体系较强。
因有机硅和EP溶度参数存在较大差异，仅使用物理共混获取共混物，极易出现2相分离，产生非均相体系，其界面张力越大，实用性能和价值越低。
为使有机硅和EP之间的相容性得到提高，可以增容改性有机硅或者添加硅烷偶联剂，来提高其相容性。
（1）对有机硅进行增容改性相关人员通过对聚己内酯与EP的相容性进行利用，将聚己酸内酯进行改性，使其形成聚硅氧烷，在将其溶入EP 中。
经改性的EP具备较强耐热性，当合成树脂中聚己内酯/聚二甲基硅氧烷的含量达到50％至60％时，EP的耐热度高达308.5℃，质量损失非常小，即5％左右，耐热度比单一的胺固化环氧树脂高了约150℃左右。
（2）应用硅烷偶联剂相关人员通过对硅烷偶联剂进行利用，合成了一种新型聚硅氧烷，简称AGPMS，然后使用AGPMS对双酚A-缩水甘油醚进行改性（DGEBA）。
实验表明，AGPMS与EP具有很强的相容性，并且通过添加适量AGPMS，使得EP具备较好韧性。
相关人员通过将KH-56O和侧链氨基硅油作为原材料，合成了相应的聚合物偶联剂，简称APCA，并使用其对EP改性，实验表明，APCA可以使固化体系的性能得到提高，当APCA-6om的量是10份时，通过将其与未改性的环氧树脂比较发现，经改性的树脂冲击强度几乎翻倍，并且断裂伸长率增加了约94．55％，其拉伸强度增加了59.55％，T 也增加了约5°C左右。
2.化学改性通过对化学方法进行利用，引入硅原子改性的方法是通过使用有机硅的活性端基（例如羟基，氨基，烷氧基等），将其与EP的羟基、环氧基反应产生接枝或嵌段高聚合物，并将Si-0链固化结构中，解决兼容性问题，大幅提升EP的性能。
有机硅改性环氧树脂的研究与应用进展
有机硅改性环氧树脂的研究与应用进展摘要：环氧树脂是一种含有2个或2个以上环氧基团的高分子化合物，其与固化剂反应可生成具有热固性的三维网状结构。
固化环氧树脂具有优异的力学、耐化学、耐腐蚀性能，良好的热学性能、粘接性能和电气性能，且固化后收缩率低，尺寸稳定。
关键词：有机硅改性环氧树脂；研究；应用前言环氧树脂作为一类重要的热固性树脂，具有良好的电学性能、化学稳定性、优异的力学性能和粘接性能，应用领域十分广泛。
得益于环氧树脂优异的综合性能，环氧树脂广泛应用在涂料、粘接剂、电子产品封装、印刷电路板、航空、航天、军工等领域。
1改性方法1.1增容改性提高环氧树脂与有机硅的相容性是物理改性的重要研究方向。
以端羟基甲基苯基硅橡胶(PSi)和硅烷化环氧树脂(SERs)为主要原料，合成了四种不同结构和功能程度的SERs，并用于硅树脂涂层的改性，制备了一系列硅烷化环氧树脂涂层。
其中用环己基环氧树脂和氨基硅烷偶联剂(APTES)制备的SERs效果最好，可贮存30天以上。
所有改性有机硅涂料的附着力均为最高级0级，在30天的耐酸、耐碱、耐盐实验和在300℃下保温实验后，表现出优良的防腐性能和良好的耐热性能。
实验表明，与纯PSi相比，含有25wt%SERs的涂层具有更好的热性能，表现为延迟降解温度，800℃下残碳率大大提高。
SERs的加入提高了硅橡胶与环氧树脂的相容性，其中环氧基团增强了固化混合涂层的附着力。
1.2自分层涂层许多年来，对涂层的研究一直在不断增长，试图提高其工艺和性能。
一般，两层或三层的不同涂层被使用在基材上，以得到综合性能的涂层。
但每一层需要一个配方和一个特定的固化步骤，因此这个多层系统涉及许多复杂的操作和需要长时间的固化过程，而且在层与层之间的界面处可能会出现附着失效的现象，这些因素并不满足当前的工业生产要求。
自分层涂料根据相容性、表面能、分子间作用力等因素，由多种聚合物组成，形成的共混体系溶解在溶剂中，它们在使用后和固化阶段会自动分离，形成连续但功能不同的涂层。
环氧改性有机硅聚合物的合成与应用性能研究
质 的侵 袭 ， 低温 固化大大 提高 了涂料对 基材 的附着
【 作者简介 ］ 熊联明 ， 士 ， 授 ， 博 教 主要从 事精 细高分子化学品研究 。
第 １ 期
熊联 明， ：环氧改性有机硅 聚合物 的合成 与应 用性 能研究 等
力、 抗腐蚀性 、 耐有机溶剂性等 。
分 步 反应 机 理 ：
０ 引 言
有 机 硅 树 脂 具 有 优 异 的热 氧化 稳 定 性 和 电绝 缘 性 ， 外 还 有 卓 越 的 防 潮 性 、防水 性 、 锈 性 、 寒 此 防 耐 性、 耐臭 氧性 和耐候 性 ， 对大 多数 含 水 的化 学 物质 ， 且 如 稀矿 物 酸 的耐 腐蚀 性 良好 ， 是 ， 机 硅 树 脂 因 为 但 有 Ｓ一 ｉ０键极 性 大 ， 亲 电试 剂 或 亲核 试剂 攻 击 下 ， 易 在 容 发生 键 的 断裂 ， 有机 硅 树脂 对 化学 药 品的稳 定 性不 故 及 有 机 氟高 聚物 。 机硅 树 脂 具 有 良好 的耐 热性 ， 有 其 清 漆 可 耐 温 ２ ０ ２ ０ ， 入 金 属 粉 、 热 填 料 和玻 ０～５ ℃ 加 耐 璃 料 配 制 的涂 料 可耐 温 ３０ ７ ０ ＿ 。 机 硅 树 脂 ０～０ ℃ １ 有 ］ 配制 涂 料 的 主要 缺 点 是需 高 温 （ ５ ～ ０ ℃ ） １０ ２０ 固化 ， 且 固化 时 间长 ；在 高 温 时 ， 防腐 能 力 较差 ， 基 材 的附 对
酸催 化 ，乙醇 用量 ３ ％， 氧 树 脂 用量 ２ ％～ ０ 反 应 温度 ５ ￣ 反 应 时 间 １ ， 膜 性 能优 良。 ５ 环 ０ ５ ％， ０Ｃ， 涂 ｈ 关 键 词 ：正硅 酸 乙酯 ；环 氧树 脂 ；改 性
中图分类号 ：Ｔ ３ ． Ｑ６０７
有机硅聚醚胺增韧改性环氧树脂的研究_李宏静
红外光谱分析 , 见图 1。
1— 端环氧基硅油 ;2— 端环氧基硅油预反应物 图 1 端环氧基硅油及其预反应物的红外谱图 Fig.1 FT-IRspectraofepoxy-terminatedsiliconeanditsper-reactionagent 比较 1、 2两条谱线 , 在端环氧 基硅油 的红外 谱图上 , 没有 出现环氧基团 的特征 吸收 谱峰 骨架振 动 (912 cm-1), 这 是由 于端环氧基硅油的环氧基含量太 低 , 测 得的吸收 峰太弱 , 在谱 图中几乎看不到 。 则端环氧基硅油与 D230 的反应产物 , 端环 氧基硅油的预反应 物谱 图上 也几乎 看不 到环氧 基的 吸收 峰 。 但是 , 在 端 环 氧 基 硅 油 预 反 应 物 的 红 外 谱 图 上 1 650 ～ 1 590 cm-1 处 出 现 伯 胺 面 内 弯 曲 振 动 中 强 峰 , 3 500 ～ 3 300 cm-1 处出现伯胺特征 中强 双峰 , 仲 胺的 伸缩 振动 特征 中强峰和 羟基吸收峰 的叠加 。 基本 上说明 , D230 已接枝在端 环氧基硅油主链上 。
siloxaneoilwerebondedintodensecross-linkednetworkofepoxyresinsthroughbackboneofepoxyresins orhardener.Theeffectofsiliconeoilanditsderivativeontheimpactstrength, tensilestrengthandfracture elongationofthecuredmaterialswasstudied.ThemorphologyoffracturesurfaceswasanalysedbySEM.Af-
关于两种硅烷改性环氧树脂热性能的研究
关于两种硅烷改性环氧树脂热性能的研究摘要：二甲基二乙氧基硅烷（DMDES）和二苯基二甲氧基硅烷（DPDMS）接枝环氧树脂可通过脱水缩聚反应合成得到，其反应产物的化学结构可由红外光谱、1H核磁共振谱和13C核磁共振谱确定。
以4，4＇－二氨基二苯甲烷作为固化剂得到的固化试品，通过DSC（差热分析）、DMA（动态机械分析）、TGA（热重分析）、SEM（扫描电镜分析）以及拉力和冲击试验，可知DMDES和DPDMS改性环氧树脂比纯环氧树脂具有更高的玻璃化转变温度、更好的热稳定性以及更高的断裂强度。
关键词：脱水缩聚反应，环氧树脂，硅烷，改性，热性能，强度引言环氧树脂广泛地用于各种领域如涂料、粘合剂和电聚合材料等[1~3]，特别是在电子包装材料有重要应用。
然而由于电子技术的高速发展，传统环氧树脂的热性能和强度以及难以满足这些电子应用产品的需要。
因此，很多试图改善环氧树脂的热阻和强度的研究工作已经开展。
在这些研究中，由于具有较高的耐热性和热氧化稳定性、良好的耐水性、好的加工性、低的表面能、良好的耐火性和耐化学腐蚀性，以及由于分子链中的Si-O键可以自由转动，有机硅被认为是最适应环氧树脂的改性剂之一[4~9]。
至今为止，有两种普遍常见的用有机硅改性环氧树脂的方法。
其中一种是通过活性基团如羟基或者氨基在有机硅化合物的末端和环氧树脂的环氧环的反应来实现改性[9~11]。
在这种方法中，热稳定性随着环氧树脂环氧基团的减少而降低，整个体系的硬度也由于柔性聚合链段的引入而减小。
另一种方法是通过羟基或烷氧基与有机硅化合物和环氧树脂的羟基反应来达到改性的目的。
这种方法可以提供硅氧烷分子链中的Si-O键合至环氧树脂上后所需的柔韧性。
然而，长链硅氧烷齐聚物的引入并没有提高改性环氧树脂的交联密度，同时，玻璃化转变温度也没有得到所希望的提高。
尽管可以同时提高环氧树脂热性能和强度，但现在的研究成果并没有满足电子包装材料的需要，所以有待进一步的研究[12]。
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂是一种将有机硅化合物与环氧树脂进行混合改性的复合材料。
其改性主要通过有机硅化合物与环氧树脂分子间的相互作用来提高树脂的性能，并使其具有更好的耐热、抗溶剂、机械强度和耐化学腐蚀等特性。
1.有机硅改性环氧树脂的合成方法：
通过在合成环氧树脂的过程中引入有机硅化合物，或是在树脂合成完成后通过溶液混合的方式将有机硅化合物与环氧树脂混合改性。
其中，有机硅化合物可以是环氧硅烷、环氧硅烷预聚物等。
2.有机硅改性环氧树脂的物理性能研究：
研究有机硅改性环氧树脂的物理性能，如热性能、力学性能、耐溶剂性能、耐化学腐蚀性能等。
通过对改性树脂的热分析、力学性能测试、溶液浸泡试验、腐蚀性能测试等手段，了解树脂在不同环境下的性能表现。
3.有机硅改性环氧树脂的应用研究：
将有机硅改性环氧树脂应用于实际工程中，如涂料、粘合剂、复合材料等领域。
通过研究改性树脂在不同应用领域中的性能表现，评估其在工程实践中的可行性和应用潜力。
4.有机硅改性环氧树脂的改性机理研究：
研究有机硅化合物与环氧树脂分子间的相互作用机理，探讨其在改性过程中的影响因素和作用机制。
通过对树脂结构的变化、界面相互作用等方面的研究，揭示有机硅改性对环氧树脂性能改善的原因和机制。
以上是有机硅改性环氧树脂研究的一些主要内容和方向，通过不断的实验和测试，探索有机硅改性环氧树脂的性能和应用，并深入研究其改性机理，将有助于进一步提高环氧树脂的性能，拓展其应用范围。
环氧改性有机硅树脂的制备及其性能研究
（１ ｈ ｎ ｈ ｉ ｅｉ ａ ｔｒ ｏ， ｔ． ２ ０ ３ ， ｈｎ ；２Ｓ ａｇ ａ ｓｉ ｔ ｅｈ ｏｏｙ ２ ０ ３ ， ｈｎ ． ａｇ ａ ｓ Ｆ ｃｏｙＣ ． Ｌｄ， ０ ３ ６ Ｃ ｉａ ．ｈ ｎ ｈ ｉｎｔｕｅｏ ｃｎ ｌｇ ， ０ ２ ５ Ｃ ｉａ） Ｓ Ｒ ｎ Ｉ ｔ ｆＴ
６０／ １１有机硅树脂 （ 量 比３ １ ） 质 ：５
６０／ １ １有机硅树脂 （ 质量 比 ｌ １ ） ０：５
由表 ２ 可见 ：经环 氧树脂 改性后 的有机 硅树脂 附着力增大 。 附着力达到 １ 的改性树脂可用于船舶 级 防污涂料 。
３ 结 语
（ ） 红外分析表明 ：环氧树脂与有机硅树脂存 １
目资助 （ １０ Ｐ５２ ｏ 【 作者简介 】 朱爱琴 ， ， 女 工程师 ， 上海树脂厂有限公 司技术部经理 ， 主要从事环氧树脂 、 有机硅树脂 的研发 。
第 １ 期 ０
朱爱 琴 ， ： 等 环氧改性有机 硅树 脂的制备及其性能研究
３
由图 ３ 可见 ：未改性有机硅树脂 的涂膜 断面光 ａ 滑均匀 ， 同样 图 ３ 中， ｂ 质量 比为 ３： ５ １ 的改性有机硅 树脂涂膜 断面亦呈 现光滑 的图像 ， 由此可知 ：环氧 树脂与有 机硅树脂 两者 的微 观相容性 良好 ， 对应于
是由于这种表 面结构 ， 会提高涂膜 的表面疏水性 。
２４ 环 氧树 脂对 改性 有 机硅 树 脂 水接 触 角 的影 响 ．
体 系
ｏ ｄ ｆ ｄ ｓｌ ｏ ｅｒ ｓｎ ｆ ｍｏ ｉｉ ｉ ｃ ｎ ｅ ｉ ｅ ｉ
附着力 ／ 级
纯有机硅树脂
有机硅改性水性环氧固化剂固化行为及固化膜热性能
Ｉｆ ｒｄ ｓｅ ｔ ｓｏ ｙ （ ＹＲ） ｏ ｓ ｄ ｈ ｆ ｃ ｏ ｅｃ ｎｅ ｔｏ ｉ ｎ ｎ ｃ ｒ ｅ ａｉｒａ ｄ ｎｒ ｅ ｐ ｃｒ ｃ ｐ Ｆ Ｉ ．Ｔ ｔ ｙ ｔｅ ｅ ｅ ｔ ｆｔ ｏ ｔｎ ｆｓ ａ ｅｏ ｕｅ ｂ ｈ ｖｏ ｎ ａ ｏ ｕ ｈ ｌ
Ｓ ｌ ｎｅ ａ ｉａ ｎｄ Ｔｈｅ ｍ ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｅ ｏ ｔ ｒ ｌＰｅ ｆ ｒ ｎｃ ｆＩ ｓＣｕｒ ｄ Ｆｉｍ ｅ ｌ
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中图分 类号 ： Ｑ ２ ４ １ ： Ｑ ３ ４ ２ ６ Ｔ ６ ， ７ Ｔ １ ，５ 文 献标 识码 ：Ａ
Ｃｕｒ ｈａ ｉ ｒ ｏ ａｔ ｒ ｏｒ ｅ Ｂｅ ｖ ｏ ｆ Ｗ ｅ ｂ ｎｅ Ｅｐｏ ｙ Ｃｕｒ ｎｇ Ａ ｇ ｎｔ Ｍ ｏ ｆｅ ｘ ｉ ｅ ｄｉ ｄ ｂｙ ｉ
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有机硅改性对环氧树脂固化物性能的影响研究
有机硅改性对环氧树脂固化物性能的影响研究刘钾培;曹建强【摘要】采用含有不同活性官能基团的硅烷偶联剂对双酚A环氧树脂E44进行物理或化学改性,并配以固化剂、促进剂及其他辅料制成有机硅改性单组分环氧胶粘剂.研究了不同种类、不同加入量的硅烷偶联剂对胶粘剂操作性和固化物的拉伸剪切强度、耐温性及抗冲击性的影响.结果表明,仲氨基化学改性环氧树脂所制得的单组分环氧在操作性、耐温性、韧性及拉伸剪切强度方面的综合性能最佳,当硅烷偶联剂加入量为15％时,改性单组分环氧树脂的综合性能最佳.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】4页(P26-28,45)【关键词】环氧树脂;硅烷偶联剂;综合性能【作者】刘钾培;曹建强【作者单位】苏州金枪新材料股份有限公司,江苏苏州215100;苏州金枪新材料股份有限公司,江苏苏州215100【正文语种】中文【中图分类】TQ433.4+37单组分环氧胶粘剂粘接强度及内聚力高，电绝缘性能好，收缩率低，广泛应用于金属及非金属（玻璃、陶瓷、硬塑料、木材）等方面的粘接。
但液体环氧的脆性大、韧性差、耐温性差，不能满足更广泛领域应用。
有机硅中-Si-O-Si-的存在使其耐温性、韧性及耐候性好，若将有机硅引入到环氧中对环氧树脂进行改性，有望大大地改善环氧树脂的脆性及耐温性。
本文采用硅烷偶联剂与环氧树脂进行物理共混或化学共聚进行改性，既改善了2者相容性差的问题，又将2种体系胶粘剂的特性集于一体，制得一种韧性好、强度高、抗冲击性能好、耐温性和耐候性好的单组分有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
1 实验部分1.1 主要原料双酚A环氧树脂E44，江苏三木集团有限公司；硅烷偶联剂KH550、KH560，杭州硅宝化工有限公司；硅烷偶联剂Y-9669，佛山市道宁化工有限公司；双氰胺、促进剂1202，广州固研电子技术有限公司；丁腈-40，兰州化工厂；氧化铝-3微米、气相二氧化硅，上海迪祥化工有限公司。
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有机硅改性环氧树脂的光固化动力学与性能研究胡芳友;余周辉;何西常;赵培仲【摘要】目的研究紫外光固化有机硅改性环氧树脂的固化行为和性能.方法通过介电分析(DEA)研究光引发剂、热引发剂及有机硅含量对紫外光固化脂环族环氧树脂反应过程的影响,利用热重(TG)、差示扫描热(DSC)和显微硬度仪对有机硅树脂改性环氧树脂性能进行分析.结果发现光引发剂与热引发剂对固化效率可起到协同互补的作用,增加光引发剂和热引发剂的浓度,可缩短引发时间,加快固化速率,提高固化效率.与纯环氧树脂相比,有机硅改性环氧树脂的固化效率和初始分解温度都有所下降,但高温阶段降解速率明显降低,500 ℃的残炭率也得到提高.当加入质量分数为10%的有机硅时,固化物表现出较好的耐热性能,树脂维氏硬度可达31.75HV.结论紫外光可以很好地固化有机硅改性环氧树脂.%Objective To study curing behaviors and properties of UV cured organic silicone modified epoxy resin. Methods The effects of amount of photo/thermal initiator, organic silicon on UV curing process of cycloaliphatic epoxy acrylate were studied by dielectric analysis (DEA). The property of organic silicon modified epoxy resin was analyzed by TG, DSC and microhardness tester. ResultsPhoto/thermal initiator had the effect of cooperative complementary on curing effect. Increasing the amount of photo/thermal initiator could shortened the initiation time, speeded up the curing rate and improved the efficiency of curing. Compared with pure epoxy resin, curing efficiency and initial decomposition tempera-ture of silicon modified epoxy resin decreased while decomposition rate decreased in high temperature and the char yie ld was also improved at 500℃. With the addition of 10%organic silicon content, cured films showed good resistance and the Vickers hardness of the resin could reach 37.15HV. Conclusion UV light can effectively cure the modified epoxy resin.【期刊名称】《装备环境工程》【年(卷),期】2018(015)002【总页数】6页(P8-13)【关键词】紫外光固化;环氧树脂;有机硅;介电分析【作者】胡芳友;余周辉;何西常;赵培仲【作者单位】海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041;海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041;陆军工程大学,江苏徐州221004;海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041【正文语种】中文【中图分类】TB332;V258作为一种高性能紫外光(UV)固化树脂，脂环族环氧树脂具有抗拉与抗压强度高、耐高温、耐紫外光老化及耐候性好等优点，但也存在质脆、耐热性差、抗冲击韧性差等缺点[1-3]，限制了其更广泛的应用，对脂环族环氧树脂的增韧改性研究也成为今后的研究热点。
有机硅树脂是以Si—O—Si键为主链、硅原子上连接有机基团的交联型半无机高聚物，具有优异的柔韧性、耐候性、憎水性等特点，但也同样存在粘接强度低、固化时间长、不便于大量应用等缺陷。
通过共混或共聚的方式在环氧树脂中添加适量比例的有机硅树脂，在固化物中引入柔性Si—O键，既能降低环氧树脂的内应力，改善环氧树脂韧性、热稳定性和耐湿热性等，又能保持环氧树脂自身的特性[4-5]，从而使得有机硅改性环氧树脂兼具有机硅树脂和环氧树脂的综合性能，具有良好的发展前景。
目前有机硅改性环氧树脂主要是利用有机硅化合物与热固性环氧树脂采用热固化的方式完成的，采用光固化的方式实现有机硅改性环氧树脂固化的报道还不多。
这主要是由于紫外光的穿透能力有限造成的，对紫外光穿透不到的地方很难实现有效固化，大厚度树脂的固化也成为紫外光固化的难点[6-10]。
文献[8-10]等研究结果指出，利用光引发前线聚合(PFP)是实现环氧树脂大厚度快速固化的有效途径。
该技术利用光引发剂吸收紫外光分解引发聚合反应放热，形成聚合前线并持续维持聚合反应直至体系全部固化。
文中采用光引发剂与热引发剂相结合的方式，选用端基或侧链上带有环氧基团有机硅树脂(ES)与脂环族环氧树脂(CEP)共混交联。
从理论上讲，ES其自身就可与环氧树脂实现开环聚合实现共聚反应，既可以较好地解决相容性问题，又可以与高性能紫外光树脂实现光固化[11]。
通过介电分析(dielectric analysis DEA)研究阳离子引发剂用量、热引发剂用量对脂环族环氧树脂/有机硅树脂光固化动力学行为的影响，并利用热失重分析(TG)、差示扫描热(DSC)对固化物的热性能进行分析，为紫外光固化环氧树脂更广泛的应用奠定基础。
1 实验1.1 材料实验材料包括：脂环族环氧树脂 UVR6128，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸脂，简称CEP，江苏泰州泰特尔化工有限公司；有机硅树脂ES-06，简称ES，吴江市合力树脂有限公司；阳离子光引发剂820，二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐，姜堰市嘉晟科技有限公司；引发剂T，深圳初创新材料有限公司。
该研究所用树脂主要性能见表1。
表1 树脂的主要性能型号外观黏度(cp) 环氧值/(mol·100 g－1)CEP 浅黄色黏稠透明液体 400～750 0.45～0.53 ES 黄色透明液体 115～300 0.03～0.081.2 方案设计设计了11种不同的紫外光固化树脂配比试样，实验参数包括树脂组分、辐照时间、引发剂含量与种类。
为获得各因素对光固化行为的影响，实验设计方案见表2。
表2 实验设计方案及测试结果注：EP-0-2-1，EP表示环氧树脂，0表示含0%比例有机硅树脂，2表示含2%比例光引发剂820，1表示含1%比例热引发剂TSample wCEP/% wES/%w820/% wT/% Gel content/%5 min 8 min 15 min EP-0-1-0 100 0 1 0 6.4 23.1 39.5 EP-0-2-0 100 0 2 0 10.0 35.7 49.2 EP-0-3-0 100 0 3 0 19.9 48.5 65.4 EP-0-4-0 100 0 4 0 33.6 61.4 76.0 EP-0-2-1 100 0 2 1 14.1 48.2 71.9 EP-0-2-2 100 0 2 2 17.1 55.4 94.3 EP-0-2-3 100 0 2 3 22.4 65.5 98.5 EP-0-2-4 100 0 2 4 32.6 67.8 100 EP-10-2-2 90 10 2 2 15.8 72.7 92.6 EP-20-2-2 80 20 2 2 12.4 63.7 85.7 EP-30-2-2 70 30 2 2 6.7 47.1 74.31.3 性能测试1）采用NETZSHCH公司DEA28800A02型装置测试树脂固化反应过程。
将不同配比树脂涂敷于传感器表面，涂层厚度控制为1 mm，然后置于1000 W高压汞灯15 mm处。
采样频率为20 Hz，树脂起始温度控制为25 ℃，光照一定的时间固化，测试树脂介电性能随时间的变化曲线。
2）采用上海钜晶精密仪器制造有限公司的HV-1000IS型显微硬度计测试树脂固化后的表面硬度。
测试前需将待测树脂制成反光磨片试样以便观察，实验加载砝码质量为200 gf，通过测量四棱锥型的金刚石加压试样表面产生凹坑的对角线长度，计算待测物的纤维硬度值HV。
3）采用NETZSCH STA 449C热分析仪测试树脂体系的热性能，包括热失重(TG)和玻璃化转变温度(DSC)，氮气气氛，升温速率为10 ℃/min，测试温度区间为20～500 ℃。
2 结果与讨论2.1 DEA的光固化曲线分析介电分析法(dielectric analysis, DEA)是通过感应信号振幅与相位的变化得出偶极子极化取向和离子移动的信息，测定样品固化过程由于离子电导率的变化引起的介电损耗变化，从而得到高分子材料的离子黏度、固化速率、损耗因子等性质随时间、温度及频率等微介电参数变化而变化的信息，实现固化过程的实时精确监测[12-13]。
图1为试样EP-0-2-0损耗因子与离子黏度随光照时间的变化曲线。
从图1可以看出，固化过程可分为三个阶段，第一阶段为0～2 min，此时离子黏度随光照时间增加较为缓慢，属于引发阶段；第二阶段为2～10 min，此时离子黏度快速上升，固化速率较快，属于快速固化阶段；超过10 min后，离子黏度与损耗因子随光照时间无明显变化，表明固化已基本结束。
图1 2%光引发剂820时介电分析环氧树脂光固化过程离子黏度、介电损耗因子作为树脂离子活动能力的表征，可间接表征树脂的固化程度[14-15]，该实验选择离子黏度来表征树脂固化程度。
为更好地分析各因素对固化过程的影响，对表2数据进行了归一化处理。
根据文献[15]，固化程度α可以表示为时间的函数：式中：η∞为该实验中所有树脂体系最大离子黏度；tη为时间t时刻树脂离子黏度；0η为树脂初始离子黏度。
根据式（1）计算所得实验结果见表2。
2.2 引发剂种类与含量对动力学的影响2.2.1 光引发剂文中树脂的起始黏度几乎一致，初始温度、光照强度及光照时间等因素均相同，因此仅有固化程度对离子黏度变化起主要作用。
图2为光引发剂820含量不同时各树脂体系固化动力学曲线。