氟化物大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法

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离子选择电极法测定环境空气中氟化物

离子选择电极法测定环境空气中氟化物

·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。

氟化物可对人体产生极大的危害,氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。

《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)在原方法上修改了采样流量,补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求,同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法,为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据,对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。

1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器:崂应空气采样器,型号:2030型,厂家:青岛崂山电子仪器总厂有限公司。

仪器名称:离子活度计,型号:PXSJ-216F 型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称:磁力搅拌器,型号:JB-10型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称:超声清洗器,型号:KQ-600KDV 型,厂家:昆山市超声仪器有限公司。

1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L,购置于环境保护部标准样品研究所。

氟标准使用溶液浓度为10mg/L,用氟标准贮备溶液配制,临用现配。

磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L,称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。

总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.0g 氯化钠,10.0g 柠檬酸钠,加入冰乙酸50mL,加水500mL。

充分溶解后,加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL,调节溶液pH 为5.0左右,转移到1000mL 容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。

盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸,用水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。

氢氧化钠溶液:称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。

氟化物 固定污染源实验作业指导书

氟化物 固定污染源实验作业指导书

氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

不能测定碳氟化物,如氟利昂。

3、测定范围当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m³;测定范围为1~1000mg/m³。

4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。

5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。

5.1盐酸(HCL):ρ=1.18g/ml。

5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。

5.1.2盐酸溶液1.0mol/L:取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。

5.2氢氧化钠(NaOH)5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L:将氢氧化钠(5.2)12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。

5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。

5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。

在冰箱内保存,临用时放至室温再用。

5.4氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。

上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml:称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量1+4(V/V)乙醇研细,移入100ml容量瓶中,用1+4(V/V)乙醇定容至标线。

环境空气与固定污染源氟化物的测定离子选择电极法.pdf

环境空气与固定污染源氟化物的测定离子选择电极法.pdf
⑴标准曲线的绘制
①标准系列溶液的配置
②将离子活度计接通.并按要求将清洗好的氟离子选择 电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不 要搅拌溶液,以免在电极表面附着气泡,影响测定的准 确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器 上搅拌数分钟,磁力搅拌时间应一致,并且搅拌速度要 适中、稳定。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小 于0.2 mV)停止搅拌,静置后读取毫伏值,同时记录测 定时的温度。 注:溶液温度控制在15℃~35℃,保证氟离子选择电极 工作正常。 ③以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归,要求相 关系数r 的绝对值大于0.999,斜率符合 (54+0.2t)mV;或在半对数坐标纸上,以对数坐标表 示氟含量(g ),以等距坐标表示毫伏值,绘制校准曲 线。
500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液135ml,调节溶液 pH
值为 5.2 ,转移到 1000ml 容量瓶中,加水定容至标线,
摇匀。
⑵总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取 142 g 六
次甲基四胺((CH2)6N4) 和 85 g 硝酸钾(KNO3)、9.97 g
钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O),加水溶解,调节 pH 至
7.分析步聚
⑴校准曲线的绘制
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子,加入三滴 溴甲酚绿指示剂,用盐酸溶液调节pH值,使溶 液刚刚变为蓝绿色为止(此时溶液的pH值为5.5 左右),加TISAB溶液10ml,加水使总体积 为40ml,置于磁力搅拌器上,插入按要求已清 洗好的氟离子选择电极及甘汞电极;从低到高浓 度依次测定。
⑴样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时,采用烟尘采样方法进行等速 采样,在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击 式吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采样 管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.52.0升/分的流速采集5-20分钟。 采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽 量短。 注:连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目,采样点位设置及操作步聚,按GB/T 161571996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方 法》有关规定进行。采样频次和时间,按GB 16297-1996《 大气污染物综合排放标准》有关规定进行。

离子选择电极法题库及答案

离子选择电极法题库及答案

离子选择电极法(一)氟化物分类号:G12-1主要内容①环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ480-2009)②环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(HJ481-2009)③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ/T67-2001)一、填空题1.环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在,颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。

①②答案:氟化氢四氟化硅2.滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时,将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干,摊放在大张定性滤纸上,于℃下烘干,装入塑料袋中,密封好放入中备用。

②答案:40 干燥器3.大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。

《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)中的气态氟用溶液吸收,尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。

③答案:氢氧化钠盐酸溶液4.根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)测定大气固定污染源中氟化物时,污染源中尘氟和气态氟共存时,采用烟尘采样方法进行,在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。

③答案:等速采样大型冲击式5.根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物,污染源中只存在气态氟时,可采用方法,在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶,以 L/mln的流速采集5~20min。

③答案:烟气采样 0.5~2.06.离子选择电极法测定环境空气中氟化物时,测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、三价铝离子和Si(Ⅳ)]产生干扰,可以通过加入来消除。

高价阳离子浓度超过20mg/L时,需采用消除干扰。

①②③答案:总离子强度调节缓冲液蒸馏法7.氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物时,所用试剂除另有说明外,均为纯试剂,所用水为。

①②③答案:分析去离子水二、判断题1.氟是最活泼的非金属元素,自然界分布较广泛,多以氟化物(金属氟化物、氟化氢、四氟化硅)形式存在。

大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法

大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法

大气固定污染源氟化物的测定离子选择
电极法
本方法适用于测定大气固定污染源有组织排放中的氟化物,但不能测定碳氟化物如氟利昂。

当采样体积为150L时,本方
法的检出限为6×10-2mg/m3,测定范围为1〜1000 mg/m3.
在本标准中,氟化物系指气态氟与尘氟的总和。

气态氟通过使用氟氧化钠溶液吸收,而尘氟则指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。

本方法使用滤筒和氟氧化钠溶液作为吸收液采集尘氟和气态氟。

滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,然后使用氟离子选择电极进行测定。

当溶液的总离子强度为定值且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

本标准所使用的试剂均为分析纯试剂,所用水为去离子水。

其中包括盐酸、氢氧化钠、氢氟化钠、溴甲酚绿指示剂和总离子强度缓冲液(TISAB)。

氟化钠标准贮备液为 1.000mg/ml,
而氟化钠标准溶液则是将氟化钠标准贮备液用水稀释成不同浓度的标准溶液。

所有溶液均贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱内保存,临用时放至室温再使用。

氟化物检测方法范文

氟化物检测方法范文

氟化物检测方法范文氟化物是一类常见的无机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。

氟化物的检测方法涉及到水、土壤、食品、药物、化妆品和环境中氟化物的测定等多个领域。

以下将重点介绍氟化物的检测方法。

1.离子选择性电极法离子选择性电极是一种常用的测定氟化物的方法。

常见的离子选择性电极有玻璃电极和固体电极两种。

该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于水样和生化样品中氟化物的检测。

2.气相色谱法气相色谱法是检测氟化物的常用方法之一、该方法将样品中的氟化物转化成氟化硅烷,再通过气相色谱仪进行检测。

气相色谱法测定氟化物的灵敏度高、准确性好,适用于环境样品和药物中氟化物的测定。

3.离子色谱法离子色谱法是测定氟化物的常用方法之一、该方法将样品中的氟化物与离子交换树脂或化学反应生成可检测的离子,并通过色谱仪进行测定。

离子色谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,适用于水样、土壤样品中氟化物的测定。

4.导电法导电法是一种测定水样中氟化物含量的方法。

该方法基于氟化物具有良好的电导特性,通过测定水样的电导率来间接测定氟化物的含量。

导电法操作简便、快速,适用于水样中氟化物的测定。

5.光谱法光谱法是一种常用的无损测定氟化物含量的方法。

红外光谱法和紫外光谱法是常见的检测氟化物的光谱方法。

该方法基于氟化物与特定波长的光发生吸收或散射的原理,通过测量吸收光强或散射光强的变化来测定氟化物的含量。

总结起来,氟化物的检测方法包括离子选择性电极法、气相色谱法、离子色谱法、导电法和光谱法等。

这些方法各有优缺点,适用于不同领域中氟化物含量的测定。

在选择检测方法时应根据实际需求综合考虑各种因素,以获得准确、可靠的检测结果。

固定污染源废气中氟化物的监测

固定污染源废气中氟化物的监测

固定污染源废气中氟化物的监测摘要:本文主要针对固定污染源废气中氟化物的监测展开了探讨,通过结合具体的实验,对主要仪器与试剂作了详细的阐述,并对实验作了系统的讨论,得出了几点结论,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。

关键词:固定污染源;氟化物;监测0 引言随着如今我国废气污染的越为严重,氟化物对人们的健康危害也逐渐加深。

氟化物可通过吸入或皮肤吸收而进入人体,造成氟中毒,因此,加强氟化物排放的监测与控制对保障人体健康具有重要的意义。

基于此,本文就固定污染源废气中氟化物的监测进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。

1 主要仪器与试剂1.1 仪器PXSJ-216型氟离子选择电极;饱和甘汞电极;磁力搅拌器;小型超声波清洗器。

1.2 试剂氢氧化钠溶液;盐酸溶液;氟化物标准贮备液:500mg/L,购置于国家标准物质中心;氟化物标准使用液:临用时,配制成10μg/mL和50μg/mL2种标准使用液。

总离子强度调节缓冲液(TISAB):称取59.0g柠檬酸钠、20.0g硝酸钾,置于1000mL烧杯中,加300mL水溶解,用盐酸或氢氧化钠调节至pH=5.5,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

2 实验与讨论实验时,按要求连接好清洗过的氟离子选择电极及甘汞电极,接通电极电位仪,并清洗电极空白至380mV以上。

为方便实验结果对比及描述,本文将《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》(HJ/T67-2001)统称为方法一。

2.1 溶液定容体积及TISAB溶液加入量对测定的影响绘制标准曲线及样品测定时,方法一要求加入标准系列或样品后,调节pH约为5.5后,加入10.0mLTISAB溶液,加水使总体积为40.0mL,摇匀测定。

实际测定分析时发现,定容体积40.0mL不易操作,低浓度点位因定容体积不准确,测量结果易产生偏差,曲线相关线性不够理想,质控样品测量值偏低。

为此,本文将定容体积统一改为50mL,并通过加入不同体积的总离子强度调节缓冲液,验证总离子强度调节缓冲液加入量对测定的影响,实验结果见表1、表2。

氟化物测定方法

氟化物测定方法



吸取10.0ml水样于25ml烧杯中,若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品,稀释至 10.0ml。 以下操作同上 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值,以 对数坐标表示氟的质量浓度,绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程
计算


氟化物质量浓度(F-,mg/L)可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程:以氟化物标准系列测得的 mv值为x,以标准液氟质量浓度的对数 (logCF-)为y,输入电子计算机内,求a、 b值,并建立+y=a+bx方程,氟化物Fmg/L=log-1(a+bx)。

说明


标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时,当被测液氟 浓度较高时,理论斜率和实测斜率很接近, 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率;但当被测液氟浓度低时,实测斜率与 理论斜率相差较大,计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时,加入的ρ 1应为ρ(F-) 的50~100倍,(但加入的氟质量,应与试 液的氟量基本相当),使E2-E1为30~40mv 为宜,加入的V1应为V 2的1/50~1/100,以 使在加入氟标准液前后的试液总离子强度 和体积的变化所引起的测量误差可以忽略 不计。
仪器

氟离子选择电极和饱和甘汞电极


离子活度计或精密酸度计
电磁力搅拌器
分析步骤

标准曲线法
标准加入法
标准曲线法
分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ,0.50, 1.00,2.50,5.00ml,另取标准使用液 Ⅰ,1.00,2.50,5.00ml于50ml容量瓶内,加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、 0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。

空气中氟化物的测定

空气中氟化物的测定

三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有:
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面: ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 (道南电位)――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴,而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴, 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散,使膜内晶格离子分布不均匀,即空穴 不均匀,引起晶格离子的扩散,空穴的移动,如LaF3晶体中F -的扩散 LaF3 + 空穴 → LaF2+(新空穴) + F-
氟化物的测定
2016
采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡,用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡,用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取测酸Biblioteka 性氟化物用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长( 7-30 天) 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙

氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术

氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术

氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术一、氟离子选择电极分析技术二、氟电极法测定结果的影响因素及其消除方法三、仪器测试装置的正确使用一、氟离子选择电极分析技术1、 有关电极的概念• 离子选择性电极(ISE): 对某种特定的离子,具有选择性响应。

它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量→电学量的转换,而对溶液中的离子浓度进行测量。

• 指示电极:电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst 响应的电极称为指示电极。

在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。

• 参比电极:是指在温度一定的条件下,电极电位已知,且不随待测溶液的组成改变而改变。

在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极。

• 氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化,这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst 方程。

其方程 ……(1) • T= 273.15 + t(被测液温度) ,ni =• aF = r ·ρF , r 为活度系数,当在稀电解质溶液中r ≈1, ρF 为被测离子浓度。

• 所以,在稀溶液中活度与浓度接近,由式(1)可见,电位E 与 -log aF 或 -log ρF成直线关系,因此可以通过测定E 值,可求出aF 或ρF2、 离子选择电极的特征参数电极的选择性• 事实上,所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。

只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。

因此,选择性是离子电极最重要的性能指标之一。

电极的选择性用选择性系数来描述。

• 在考虑共存离子干扰影响时,可以由修正的Nernst 方程式来表示电极电位。

3、 线性范围和检测下限⑴ 线性范围:各种离子电极在一定的条件下,其电极电位与待测离子活度间符合Nernst 关系。

所得到的E -log(ai )曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE 的线性范围。

⑵ 检测下限:表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。

氟化物检测标准方法

氟化物检测标准方法

氟化物检测标准方法
氟化物的检测标准方法常用的有以下几种:
1. 电位滴定法:该方法利用氟化物与阳离子交换作用后,根据反应后溶液电位的变化来确定氟化物的浓度。

常用的电位滴定法有伏安法和离子选择性电极法。

2. 高压液相色谱法:该方法通过氟化物与铟离子形成络合物,利用色谱柱分离和检测络合物来测定氟化物的浓度。

3. 离子选择性电极法:该方法利用特定的离子选择性电极,根据电极电势与氟离子浓度的关系来测定氟化物的浓度。

4. 气相色谱法:该方法通过将氟化物与外源标准品一起进样,利用气相色谱柱分离和检测氟化物,从而确定氟化物的浓度。

5. 紫外可见光谱法:该方法利用氟化物与特定试剂反应后的吸收光谱来测定氟化物的浓度。

以上只是常见的一些氟化物检测标准方法,具体选择哪种方法要根据具体的实验条件和需要决定。

在实际应用中,需要根据样品的性质和测定要求选择合适的方法,并且根据相应的标准操作来进行检测。

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间:2018-12-04T12:58:36.093Z 来源:《健康世界》2018年22期作者:钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院(无锡市职业病研究所)江苏无锡 214000摘要:职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。

结合实际工作经验,本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。

关键词:工作场所空气中的氟化物;影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素,一般多以氟化物形式存在。

以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。

工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘,可经呼吸道和食道侵入人体。

氟化氢腐蚀性极强。

工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg/m3,超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。

紧急事态处理或撤离时,建议佩戴氧气或空气呼吸器。

另外应注意对皮肤的防护。

对产生含氟粉尘的岗位,应要求作业人员佩戴专用口罩。

为防止含氟气体或粉尘聚集,工作场所应加强通风和设备的密闭性,同时作业人员应建立健康监护档案。

目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样,氟离子选择电极法来测定。

本法操作要求较严格,从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等,以及现场样品的采集、滤膜的运输等等,整个过程都会对最终的检测结果产生影响。

本文就浅谈一下这些影响因素。

一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离子选择电极测定氟离子的含量。

二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。

氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。

三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。

浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素

浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素

浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素摘要:随着健康意识的提高,人们越来越重视氟的检测,目前氟离子选择电极法较为常用,但是由于干扰因素很多,检测质量很难控制,为此本文详细阐述了离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制。

关键词:离子选择电极法;氟离子;参比电极氟不仅存在于地壳中,位居元素含量的第13位,而且还广泛存在于我们日常生活的各种用品中,如牙膏、食物、茶叶等。

经研究和试验发现,氟是人类不可或缺的微量元素,当氟的摄入量不足时,人们尤其是婴幼儿极易发生龋齿症,但是当摄入量过多时,就会引发氟中毒。

氟是全身性毒物,对机体的各组织器官均有一定的损害作用,研究证实氟已被肯定为生殖毒物。

因此,氟化物的分析检测及其研究越来越受到人们的关心和重视,在生物样品、饮用水、食物、化妆品和牙膏等样品中分析检测氟化物也显得更为重要。

由于被测样品中氟化物的含量一般都比较低,基体成分又很复杂,因此干扰因素很多,加上测定方法及其他条件的差异,想得到一个准确度较高的氟化物含量值,并不是一件轻而易举的事情。

检测氟的含量的方法包括比色法,电极法以及色谱法等,这些方法可以检测空气、食品、茶叶、生物用品、牙膏及矿石、土壤中的氟含量,其中氟离子选择电极法是使用设备最简单、可行性最佳的一种经典的测量方法。

氟离子选择电极法是依据氟离子浓度与电位值的线性关系,根据待测样品溶液的电位值来求得氟含量。

由于该方法所需的样本量较大,有研究者对其进行了改进,如标准加入微量曲线法与标准加入常量曲线法,解决了微量氟转换为样品含量的数据处理方法。

还有学者探讨了温度对测量的影响,提出尽量将测定液的温度平衡至接近25e条件下测定。

离子选择电极法因其具有结构简单、灵敏度高、易于测定、方法简便、结果准确等优点被广泛使用。

但该法也存在一定局限性,影响检测的准确性,因此应采取措施,提高检测精度,控制检测质量。

1、氟离子选择电极的维护及其性能的判断检测前,应对氟离子选择电极性能进行检测,因此其性能将直接对电极的线性范围、相应极限、测定结果的准确度等产生影响,氟离子浓度在20℃一25℃范围内每改变10倍,电位值在58±2mv之间变化,则说明性能较好,否则否则说明电极性能不好,需对其进行更换。

环境空气氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 955-2018方法验证报告

环境空气氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 955-2018方法验证报告

***检测有限公司方法验证报告方法名称环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018编写年月日审核年月日审批年月日一、目的对实验室选用的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018》方法进行验证,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。

二、适用范围、方法原理本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。

当采样流量50L/min,采样时间1h时,方法检出限为0.5μg/m3,测定下限为2.0μg/m3。

原理:环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

三、检测设施与环境条件表1经验证,实验室环境条件,满足要求。

四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤根据HJ 955-2018:(1)试样的制备:将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5 mm×5 mm),放入100 ml带盖聚乙烯瓶中,加盐酸溶液20.0ml,摇动使滤膜充分分散并浸湿后,在超声清洗器中提取30 min,取出。

待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液5.0 ml,水15.0 ml及TISAB溶液10.0ml, 总体积50.0ml,混匀后转移至50 ml聚乙烯烧杯中测定。

(2)实验室空白试样的制备:取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5 ml)。

在制备好的空白样品中加入氟标准使用液0.50ml (5.00μg),总体积为50.0ml,混匀后转移至100ml聚乙烯烧杯中测定。

七、项目验证1、标准曲线在离子计测定下,以浓度低到高依次插入电极测定,在停止搅拌静置后读取电位值E。

以氟含量(μg)的对数为横坐标,E(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。

氟化物离子选择电极法

氟化物离子选择电极法

2 分析方法离子选择电极法(GB7484-87)2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样有颜色,浑浊不影响测定。

温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。

每日要测定电极的实际斜率。

2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05m g / L,测定上限可达1900m g / L。

2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式,温度在20~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。

2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。

在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。

其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。

测定溶液的pH为5~8。

氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。

通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值,就可以直接进行测定。

2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。

当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系(1):E = E –2.303RT*logC F-/ FE与log CF-成直接关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为是极的斜率。

工作电池可表示如下:Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。

2.6 试剂本标准所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

*待测氟离子浓度时C F-<10-2mol/L时,活度系数为1,可以用C F-代替其活度a F-。

氟离子选择电极法测量大气氟化物的方法验证

氟离子选择电极法测量大气氟化物的方法验证
3 .新疆师范大学 初等教育学 院 , 新疆 乌鲁木齐 8 0 0 ) 3 0 0

要 :验证了离子选择 电极法测定氟化物的特性指标 . 结果表 明 : 出限为0 1 / , 检 . L 测定 下限为00 / 0 mg . mgL, 4
样本标 准偏 差为03 ,04 相对标 准偏差为01%N03 %,回收率在9 .00 . - 0, , .6 .0 7~1 3 0 %内 . 说明该方法的精密度好 , 准
氟 离子 选择 电极 法 测 量 大 气 氟 化 物 的方 法 验 证 术
郭 政 周益 民 侯 秀玲 郑 国华 李 , , , , 玲 , 于 珍3
(. 1 新疆大学 化学化工学 院 , 新疆 乌鲁木齐 8 0 4 ; . 3 0 6 2 新疆生产 建设 兵团 环境监测中心站 , 新疆 乌鲁木齐 8 0 1 ; 301
0.0~04 ,t e RS i .6 ~0.0 .a d t e r t fr c v r s b te 7~1 3 . Th r cso n 3 .0 h D s O 1 % 3% n h a e o e o e y i e we n 9 0% e p e iin a d
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新项目方法能力验证报告(大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法)

新项目方法能力验证报告(大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001负责人:审核人:日期:大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法验证能力验证报告1、方法依据及适用范围本方法依据是大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001,本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m3;测度范围为1~1000mg/m3。

2、方法原理使用滤简,氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤简捕集尘氟和部分气态氟.用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。

3.1.1盐酸(HCl):ρ=1.18g/ml盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸用水稀释到1000ml。

盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸用水稀释到1000ml。

3.1.2氢氧化钠(NaOH)氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠12g溶于水并稀释至1000ml。

作为吸收液。

氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠40g溶于水并稀释至1000ml。

3.1.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容从瓶中、用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。

在冰箱内保存,临用时放至室温再用。

4.1.4氟化钠标准溶液将氟化钠标准储备液用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml,50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。

离子选择性电极法测定 氟化物 原始记录

离子选择性电极法测定 氟化物 原始记录
(mg/L)
检测人: 校核人:审核人
离子选择性电极法测定氟化物原始记录
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样品编号
取样量
(mL)
定容体积()
稀释倍数
电位值(mV)
活度X
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人: 校核人:审核人:
离子选择性电极法测定氟化物原始记录
第 页 共 页
检测项目
氟化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
3.1离子选择电极法
温度及相对湿度
℃%
仪器型号及名称
PXSJ-216F离子计
仪器编号
××/H×-021
/
/
样品处理情况
直接取样
标准贮备液配制
(F-=500mg/L )
国家标准物质GSB07-1266-2000 101716有效期至2023年03月
标准使用液配制
(10μg/mL)
取国家标准物质稀释至10μg/mL
标准使用液浓度
10μg/mL
( 氟化物 )标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
氟化物含量(mg/L)
活度X
电位值A(mV)
相关系数r:截距b:斜率a:
最低检测质量浓度
0.2mg/L
最低检出质量
2μg
空白电位值
计算公式
ρ(F-)=10-X
ρ(F-)——水样中氟化物的质量浓度,mg/L;
X——从标准曲线上查得的活度值。
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大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法编号HJ/T 67-2001
项目氟化物适用范围大气固定污染源有组织排放氟化物的
测定
编制人批准人
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大气固定污染源氟化物的测定
离子选择电极法
编号HJ/T 67-2001
项目氟化物适用范围大气固定污染源有组织排放氟化物的
测定
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大气固定污染源氟化物的测定
离子选择电极法
编号HJ/T 67-2001
项目氟化物适用范围大气固定污染源有组织排放氟化物的
测定
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(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)
大气固定污染源 氟化物的测定
离子选择电极法
编号 HJ/T 67-2001 项目 氟化物
适用范围 大气固定污染源有组织排放氟化物的
测定
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