理化检验方法确认讲解
食品理化检验方法使用解读
食品理化检验方法使用解读食品检验方法与规程是食品安全标准的一部分，规定了与食品安全要求有关的理化检验、微生物检验和毒理学检验，其中理化检验方法和微生物检验方法主要与通用标准、产品标准的各项指标配套。
食品理化检验方法主要覆盖食品中的污染物、真菌毒素、食品添加剂、营养成分、农兽药残留、非法添加物、质量指标等。
作为日常食品安全抽检监测的重要技术手段，其方法证实、方法选用及使用过程关键点控制等对出具结果的程序合规性、数据准确性至关重要。
一、食品检验方法的法律依据新修订的《食品安全法实施条例》第五章食品检验规定，对食品进行抽样检验，应当按照食品安全标准、注册或者备案的特殊食品的产品技术要求以及国家有关规定确定的检验项目和检验方法进行。
《食品安全抽样检验管理办法 15号令》第二十三条明确规定，食品安全监督抽检应当采用食品安全标准规定的检验项目和检验方法。
没有食品安全标准的，应当采用依照法律法规制定的临时限量值、临时检验方法或者补充检验方法；风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中，在没有前款规定的检验方法的情况下，可以采用其他检验方法分析查找食品安全问题的原因，所采用的方法应当遵循技术手段先进的原则，并取得国家或者省级市场监督管理部门同意。
第三十四条规定，复检机构实施复检，应当使用与初检机构一致的检验方法。
实施复检时，食品安全标准对检验方法有新的规定的，从其规定。
二、理化检验方法的选用原则1、总体原则日常监督抽检需对产品作出符合性判定，需充分考虑方法适用基质情况，除优先使用食品安全标准检验方法外，还会使用通用标准指定的检验方法、推荐性标准检测方法（如GB/T）、行业标准（如SN/T、NY/T等）、食品补充检验方法（如BJS）等。
而在排查风险、案件稽查或开展风险监测等特殊情况除使用上述方法外，还可使用经过严密方法确认的非标方法或临时检验方法。
如GB 5009.34适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定，适用基质范围不包括酱腌菜、腐竹等食品。
理化指标常用检测方法介绍
(二)碘量法 1、原理
样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入 一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中 的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠，由于反 应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作用生成次 碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反应液呈酸 性时，析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的 碘，则可计算出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出 样液中醛糖的含量。
适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁 等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准 确性。
• 本法是国家标准分析方法。
（3）试剂的配制方法
① 碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜15.00g及 0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
② 碱性酒石酸铜乙液：称取50.00g酒石酸钾钠及 75g NaOH ，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾， 完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于具橡胶 塞玻璃瓶中。
• ⅱ. 样品溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5.00 mL，
置于250 mL 锥形瓶中,加水10mL, 加玻璃珠2粒， 从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1 mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，趁沸 以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好 褪去为终点。
记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份， 取平均值。
F=ρ×V F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量, g; ρ——葡萄糖标准溶液的浓度, g／mL； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。
③样品溶液测定 ⅰ.样品溶液预测
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00mL，置于 250mL锥形瓶中，加水10.0 mL。加玻璃珠3粒， 加热使其在2分钟内至沸，趁沸以先快后慢的速度 从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶 液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时，以每2秒1滴 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记 录样品溶液消耗的体积。
理化检验的方法验证
Ｌ ＋ ． × ≤０１ ＯＤ≤０ ４。 ＯＤ ０ ２ ３ ． ０ 得Ｌ ．） ０
数 不低 于 ０９ ；对 于确 证方 法 ，相 关 系数 不 低 ．８
于 ０９ 。 ．９
３准 确 度
３１准 确 度 ．
２检 出限 （ ＯＤ】 Ｌ
一
系列测定结果的： 平均值与公认的参考值之
２１检出限 （ ＯＤ）分析物能够 被检测到的最小 ． Ｌ
中、低三水平 ）已知量分析物 ，同时测定空 白基 质样品和加标样 品 ，计算加标 回收 率。
Ｇ ／ ２ ４４ ２０ 规定对于 已制定ＭＲＬ（ Ｂ Ｔ ７０ — ０ ８ 最
高限量 ） 的物质 ，方法测定低限加上样品在ＭＲ 工
处的标准偏差的３ ，不应超过ＭＲＬ 。对于禁 倍 值 用物质 ，方法测定低 限应尽可能低 。 例如最高限量 为０１ ｇ ｇ １ ． ． 一 ，仪 器连 续２ 次 ｍ ｋ ０ 平 行 测 定 ０ １ ． 一 标 液 的 标 准 偏 差 为 ． ｍｇ ｋ １ １ ｇ
１ ．校准 曲线绘制 ：校准 曲线绘制应与批样测定 ．１ ２ 同时进行 。校准 曲线浓度范 围尽可能覆盖一个数 量级 ，至少６ 个点 （ 括原点），可从０ ５ ．， 包 ． ，０５ ２ １ ，１ ，２ ，４ 倍ＭＲＬ最大残 留限量） 围内 ． ． ． ． ０ ５ ０ ０ （ 范
参考价值 。 １校 准 曲线
（ 在某一稳定样品中加入不 同水平 （ 品含 ２ ） 样
量的０ ～２ ）已知量分析物 ，同时测定样品和 ． 倍 ５ 加标样品 ，计算加标 回 收率。
２ ０～ ＋１ Ｏ
－
－
＜１ ５
＜１ Ｏ ＜５
式中：
ｓ——空 白值标准偏差 （ ｂ 平行测定次 数ｎ ０ ≥２ ） ｂ一 一方法灵敏度 （ 标准 曲线斜 率 ）
SOP-VC-001.00 理化检验方法学验证与确认SOP
四川禾亿制药有限公司Sichuan Herbease Pharmaceutical Co, Ltd第 1 页/共 19 页文件名称 理化检验方法学验证与确认SOP文件编码 SOP-VC-001.00 版 本 号 QB-2019文件类型 操作标准拷 贝 号项 目 职 务 签 名日 期起 草验证专员 审 核质量保证部负责人质量控制部负责人 研发部负责人批 准 验证部负责人颁发部门 质量保证部 生效日期 年 月 日分发部门 分发份数分发部门 分发份数质量保证部 验证部 质量控制部 研发部 生产部 行政部 物资管理部 人力资源部 设备部 财务部 工程部拷贝号1.目的规范并指导理化检验方法学验证或确认的实施操作及其方案、报告编制、检验数据的合规性。
2.适用范围适用于已有国家标准的质量标准研究即仿制药质量标准理化检验方法确认或方法转移确认、国内无上市品种的质量标准研究即创新药质量标准理化检验方法验证，包括法定标准提升即版本更换需要理化检验方法学确认。
3.引用文献、资料中国药典2015版四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则制药工艺验证实施手册（化学工业出版社出版，何国强主编）4.职责人员职责验证部负责验证资料管理、验证或确认方案及其报告的合规审核。
质量保证部负责审核本文件内容、验证或确认方案及其报告的合规审核。
研发部负责研发品种的质量标准即理化检验方法的验证或确认的起草、实施质量控制部负责实施方法学验证或确认。
5.定义5.1.标准分析方法：指法定分析方法，如药典（如USP、EP等）或部颁标准方法。
5.2.非标准分析方法：指新建立的分析方法或变更后的分析方法。
5.3.方法验证：指实验室通过实验设计和测试，证明被验证的方法（未被收载法定标准）适用于该方法拟定的检测用途。
5.4.方法确认：指实验室对法定分析方法或药典分析方法进行确认，证明该方法适用于被测样品的分析。
5.5.方法转移：指分析方法建立机构建立分析方法并经过验证后，转移到其他检测机构（分析方法接收机构），方法接收机构为了成功的运行该分析方法而进行的分析方法转移确认，如国家检测机构进行的进口药品标准复核工作。
理化分析方法验证和确认的范围和确认参数的选择
理化分析方法验证和确认的范围和确认参数的选择01适用范围本节内容适用于化学药品、中药和生物制品（包括物料、IPC及中间体和成品）的理化分析方法。
02哪些分析方法需要验证和确认原则上各类方法均需进行验证，依照方法来源和适用范围的不同，验证的要求有所不同。
标准方法（如药典方法等）通常认为在被确定为标准方法前已经过验证，使用者在首次采用此类方法前只需进行确认来证明实际使用条件下方法的适用性。
对于非法定方法，如药典方法的替代方法或者来自参考文献的方法，以及使用者自己建立的方法，通常需要进行全面验证。
需要进行验证或确认的分析方法包括：杂质定量以及限度测试，物料和产品有效成分含量测定、制剂中其他成分(如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等)的定量测试；溶出度，释放度的溶出量测试。
此外一些物理参数的测试（例如粒径分布，旋光度等）方法也需要进行适当程度的验证。
03方法验证性能参数的选择方法验证参数的选择应基于方法类型和实际应用环境，并非总要对所有的分析性能参数进行验证。
下表列出中国药典和ICH对不同类型分析方法要求的验证参数。
列出的验证参数用于方法验证的最低要求，在实际应用中，基于法规要求、产品属性和方法特征及应用的风险，不限制对参数的适当的加严或放宽。
表3-1 中国药典（2015）规定的方法类型和验证参数验证参数鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定校正因子限度测试定量测试准确度N N Y Y Y 精密度（重复性）N N Y Y Y 精密度(中间精密度)3N N Y①Y①Y 专属性②Y Y Y Y Y 检测限N Y N③N N 定量限N N Y N Y 线性N N Y Y Y 范围N N Y Y Y 耐用性Y Y Y Y Y 表3-2 ICH 关于不同类型方法的验证要求参数类别I 类别Ⅱ类别Ⅲ类别Ⅳ鉴别杂质定量杂质限度含量/效价/溶出度准确度N Y N Y精密度（重复性）N Y N Y精密度(中间精密度)3N Y ①N Y ①专属性②Y Y Y Y检测限N N ③Y N定量限N Y N N线性N Y N Y范围N Y N Y 注：N表示此参数无需验证Y表示此参数需加以验证①在重现性已验证的情况下，中间精密度无需验证②在分析方法缺乏专属性的情况下，可用第二种分析方法予以补充③某些情况下需要验证制药企业分析方法验证、确认、转移及风险评估的有效实施和案例分析，以常见的困惑和问题为引导，将法规要求、正确做法和常见案例整合入验证流程中，系统结构化阐述制药企业在方法验证生命周期中的实施技巧。
理化检验的方法
理化检验的方法理化检验是指通过对物质的物理性质和化学性质进行分析，能够对其进行鉴定和检测。
为了获得准确的结果，需要掌握一些经验性的理化检验方法，以下是一些基本的方法介绍。
一、外观检验法外观检验法是指通过肉眼观察物质的形态、颜色以及其它的外观特征，进行初步判断。
比如恶臭、明显变色、异物等常被认为是物质有问题的标志。
但由于不同种类的物质存在巨大差异，因此需要对比样品，或者通过仪器分析进行确定。
二、溶解度测定法溶解度测定法是指将物质放入指定的溶剂中，在一定的温度和压力下测定物质在溶剂中的溶解度。
溶解度的大小与物质的纯度和晶体形态有关，因此可以通过测定溶解度来预测物质的纯度和晶体结构状态。
三、重量测定法重量测定法是指通过称量物质的重量变化，来判定其纯度、含量和反应等因素。
如以准确的电子天平称量过多精细试验，再根据公式计算，可以得出物质的精确含量。
四、比色法及滴定法比色法和滴定法都是化学分析的基本方法。
比色法是利用比色片及不同物质的颜色变化成分，以达到定量分析的目的；滴定法根据不同物质含量的不同，通过滴加酸或碱来化学分析物质的化学含量。
这种方法虽然比较繁琐，但却十分准确。
五、光谱法光谱法是指用物质对特定段波长的电磁波进行吸收或发射现象，所反映出的特征吸收或发射光谱来定性或定量分析物质的理化性质。
分别有红外光谱、紫外光谱等等，是一种快速准确的分析方法。
在进行理化检验时，还需要遵循以下几点原则：1. 检验前必须了解该物质的基本性质和化学成分。
2. 检验前必须做好相关仪器的检验和标定工作。
3. 检验时必须注意采样前后的卫生和准确性，严格按规定的程序进行采样。
4. 检验时必须保证实验室洁净、温度稳定，避免干扰检验结果。
5. 检验结果要有合法有效的报告，确保检验结果的准确性和测定误差的可控性。
通过以上几种方法和原则，我们可以进行高效准确地理化检验。
理化鉴定法
理化鉴定法理化鉴定法是一种通过对物质进行理化性质测试和分析，以确定其成分、结构、性质和用途的科学方法。
它是研究物质本质和特性的重要手段，被广泛应用于各个领域，如化学、生物、环境、食品等。
1. 理化鉴定法的基本原理理化鉴定法基于物质的理化性质进行测试和分析。
它涉及到物质的组成成分、结构、形态以及在特定条件下的变化规律等方面。
通过观察和测量这些性质，可以得到关于物质特性的重要信息。
理化鉴定法包括了多种实验技术和仪器设备，如光谱分析、色谱分离、电化学分析等。
这些方法通过对样品进行加热、冷却、溶解、反应等处理，获取相关数据并与数据库中已知信息进行比对，从而确定样品的特性。
2. 理化鉴定法的应用领域2.1 化学领域在化学领域中，理化鉴定法被广泛应用于合成新材料、药物研发、环境监测、催化剂设计等方面。
通过分析物质的成分和结构，可以了解其化学性质和反应机理，为新材料的设计和合成提供指导。
2.2 生物领域理化鉴定法在生物领域中用于研究生物分子的结构和功能。
通过核磁共振（NMR）技术可以确定蛋白质、核酸等生物大分子的结构，从而揭示其功能机制。
生物样品的理化鉴定也在医学诊断和药物研发中起到重要作用。
2.3 环境领域理化鉴定法在环境领域中用于监测和评估环境污染程度。
通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术可以检测空气中有机污染物的浓度，并确定其来源。
这些数据有助于制定环境保护政策和采取相应的治理措施。
2.4 食品领域在食品领域中，理化鉴定法被用于检测食品安全和质量。
通过高效液相色谱（HPLC）技术可以检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质。
这些数据对于保障食品安全和质量具有重要意义。
3. 理化鉴定法的实验步骤3.1 样品准备首先需要准备样品，确保样品的纯度和完整性。
根据不同的应用领域，样品可以是固体、液体或气体等。
3.2 理化性质测试根据需要测试的理化性质，选择合适的实验方法和仪器设备进行测试。
通过测量物质的密度、比重、熔点、沸点等性质，可以初步了解其组成和纯度。
理化检验中级
理化检验中级理化检验是指对物质的物理性质和化学性质进行测试和分析的过程。
它在科学研究、生产制造和质量控制等领域具有重要的作用。
本文将从理化检验的基本原理、常见的检验方法和应用领域等方面进行介绍。
一、理化检验的基本原理理化检验的基本原理是通过对物质的性质进行测试和分析，来获取有关物质的信息。
其中，物理性质包括质量、体积、密度、颜色、熔点、沸点等；化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过对这些性质的测定，可以判断物质的纯度、成分、结构等特征。
二、常见的理化检验方法1. 质量测定：通过称量物质的质量，可以确定物质的纯度和含量。
常用的方法有天平称量和量烧法。
2. 密度测定：通过测量物质的质量和体积，计算出物质的密度。
常用的方法有比重法和浮力法。
3. 熔点测定：通过加热物质，观察其熔化过程，确定物质的熔点。
常用的方法有差热析出法和光学法。
4. 酸碱度测定：通过测定物质的酸碱度，可以判断其酸碱性。
常用的方法有酸碱滴定法和pH计测定法。
5. 光谱分析：通过测量物质对特定波长的电磁辐射的吸收、发射或散射，可以确定物质的成分和结构。
常用的方法有紫外可见光谱、红外光谱和质谱分析。
三、理化检验的应用领域1. 科学研究：理化检验是科学研究中不可或缺的手段，可以帮助研究人员获得物质的性质和特征，从而推动科学的发展。
2. 生产制造：理化检验在生产制造过程中起着重要的作用，可以用来监控原材料的质量、检测产品的合格率和性能等。
3. 质量控制：理化检验是质量控制的重要手段，可以用来检验产品的质量是否符合标准，确保产品的质量稳定和可靠。
4. 环境监测：理化检验可以用来监测环境中的污染物，从而评估环境质量和保护生态环境。
理化检验在科学研究、生产制造和质量控制等领域都起着重要的作用。
通过对物质的物理性质和化学性质进行测试和分析，可以获取有关物质的信息，从而为科学研究和生产实践提供支持。
不断提升理化检验的水平和技术，将有助于推动科学的发展和社会的进步。
常用的理化鉴别方法有
常用的理化鉴别方法有常用的理化鉴别方法是科学研究和实验中的重要手段，能够帮助我们准确分析和确定物质的性质和组成。
本文将介绍常用的理化鉴别方法，并探讨它们在实践中的应用。
一、外观鉴别法外观鉴别法是最简单直观的鉴别方法之一。
通过观察物质的外观特征，如颜色、形状、质地等，可以初步了解其性质。
例如，通过外观可以判断物质的状态（固体、液体、气体），颜色可以反映其化学成分或杂质的存在等。
然而，外观鉴别法存在主观性和限制性，需要结合其他鉴别方法进行综合分析。
二、熔点和沸点测定法熔点和沸点是物质的重要物理性质，可以用于鉴别物质纯度和确定物质的组成。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，沸点则相反，是物质从液态转变为气态的温度。
通过测定物质的熔点和沸点，可以与已知数据进行对比，以鉴别和确定物质。
三、密度测定法密度是物质的另一个重要物理性质，可以通过测量单位体积的物质质量来确定。
不同物质的密度是不同的，通过测定物质的密度可以判断其组成和纯度。
密度测定方法有多种，如浮沉法、比重瓶法等。
四、溶解度测定法溶解度是物质在特定条件下溶解于溶剂中的能力。
通过测定物质在不同温度下的溶解度，可以从中了解物质的溶解特性和纯度。
溶解度测定可以采用视察法、浓度法、振荡法等多种方法。
五、红外光谱分析法红外光谱分析法是通过测定物质在红外光波段的吸收、透射和散射来鉴别物质的成分。
不同化学物质吸收红外光波的特点是不同的，通过对比实验样品和已知样品的红外光谱图谱，可以确定物质的组分和结构。
六、质谱分析法质谱分析法是一种通过测定化合物的相对分子质量和化学成分来鉴别物质的方法。
通过将物质分子离子化并在质谱仪中进行质谱分析，可以得到物质分子的质荷比，从而确定其组成和结构。
七、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法是通过测定物质原子核的共振信号来鉴别物质的方法。
不同原子核具有不同的共振特性，通过比较实验样品和参照物质的核磁共振谱图，可以确定物质的结构和化学成分。
简述食品理化检验方法验证工作流程
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理化鉴别法
理化鉴别法理化鉴别法是指对物质的物理和化学性质进行测试和分析，以确定其成分和结构的方法。
这种方法通常用于研究小分子化合物的结构和组成，是化学和生物学等领域的常用方法。
下面将为大家介绍几种理化鉴别方法及其相关参考内容。
1. 熔点测定法熔点测定法是通过测量样品的熔点来判断样品的纯度和组成。
这种方法可以快速、准确地确定样品的化学性质和组成，特别是在有机化学、药物化学和生物化学领域中使用广泛。
参考内容：- 熔点测定仪的操作方法及使用注意事项；- 一些有机物的典型熔点范围和受干扰的因素；- 熔点图谱的判读及结果解释。
2. 红外光谱法红外光谱法是一种基于分子的振动、转动和形变的红外辐射吸收谱，来确定样品的结构和成分。
该方法在有机化学、材料科学和生物化学领域中广泛使用。
参考内容：- 红外光谱图谱的解释及谱带的解释；- 红外光谱图中典型峰位的位置和特征；- 红外光谱图的定量和定性分析方法。
3. 质谱法质谱法是用于检测化合物分子的质量以及其分子内部结构的一种方法。
它可以使用质谱仪快速、高效地分析样品，广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
参考内容：- 质谱图谱的解析及质谱峰的解释；- 常见的质谱分析方法，如电喷雾质谱法和 MALDI-TOF 质谱法等；- 质谱谱库的使用及其在化学分析中的应用。
4. 热重分析法热重分析法是研究材料的信息和热学性质的一种测试方法。
此技术可用来确定分析样品的化学性质、含量和结构以及其他热参数。
它被广泛应用于化学、材料和环境科学的许多领域。
参考内容：- 热重谱图的解析和峰的特征；- 如何正确处理热重曲线数据和结果；- 最新的热重分析技术和其应用。
5. X 射线衍射法X射线衍射法是一种通过检测物体对X射线的反射来确定其结构和组成的方法。
它可以用于多种材料和化学物质的分析和鉴别，是材料学、物理学和化学中经常使用的技术手段。
参考内容：- X射线衍射谱图的解析和峰的特征；- 金属晶体和有机物分子的典型 X射线衍射谱图；- 最新的 X射线衍射技术和其应用。
常用的原料鉴定方法理化
常用的原料鉴定方法理化原料鉴定是指通过对物质的理化性质、结构特征和组成成分等方面的分析测试，来确定物质的种类、性质和质量等信息的过程。
原料鉴定在化工、医药、食品、农业等领域都有着广泛的应用。
本文将从理化性质的鉴定、结构特征的鉴定和组成成分的鉴定三个方面对常用的原料鉴定方法进行详细介绍。
一、理化性质的鉴定1.密度测定密度是物质的重量与体积之比，是物质的一种基本物理性质。
密度测定是通过对物质的质量和体积进行测定，来确定物质的密度值。
常用的密度测定方法有比重瓶法、气体置换法、气体静压法等。
比重瓶法是将已知密度的液体倒入比重瓶中，然后取出液体，放入待测液体，通过质量的改变来计算待测液体的密度。
气体置换法是将待测样品置于密闭的容器中，然后用气体对样品进行置换，通过置换前后容器的重量差来计算样品的密度。
气体静压法是通过氧化还原法或测定样品溶解氧的方法来测定样品密度。
2.熔点和凝固点的测定熔点是物质在固态转变为液态时的温度，凝固点是物质在液态转变为固态时的温度。
熔点和凝固点是物质的重要理化性质之一，可以用来确定物质的纯度和确定物质的成分。
常用的熔点和凝固点测定方法包括差热分析法、差示扫描量热法、差示扫描量热法和热分析法等。
3.比旋光度测定比旋光度是物质对旋光的程度，是与物质本身的结构和构成等有关的一种特殊的光学性质。
比旋光度测定是通过测定物质对旋光的程度来确定物质的结构和构成等信息。
常用的比旋光度测定方法包括旋光仪测定法、多波长旋光光谱法、核磁共振法等。
4.燃烧性质的测定燃烧性质是指物质在燃烧过程中的表现，包括燃烧时的颜色、火焰的高度、燃烧的速度等。
燃烧性质的测定是通过在规定条件下对物质进行燃烧实验，来鉴定物质的燃烧性质。
常用的燃烧性质测定方法包括微量燃烧热法、燃烧性能测试仪法、燃烧室法等。
5.溶解性及溶解度测定溶解性是指物质在特定条件下与溶剂发生溶解的能力，溶解度是指在一定温度下，在一定体积溶剂中所能溶解的物质的最大质量，是物质的一个重要理化性质。
理化分析方法的准确度验证
理化分析方法的准确度验证准确度准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。
准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。
准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范围的中间值，还有校正曲线的最高点。
a) 含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
b) 杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如《中国药典》方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。
并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或是面积比（％）。
c). 中药化学成分测定方法的准确度可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的被测成分对照品，依法测定。
用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内。
d). 校正因子的准确度本文中的校正因子是指气相色谱法和髙效液相色谱法中的相对重量校正因子。
绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量，待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。
校正因子的测定有单点多点法、标准曲线法及吸收系数比值法。
2024年度食品理化检验方法ppt课件
2024/3/24
28
重金属含量的测定
原子吸收光谱法
通过测量样品中重金属元素原子对特征光谱的吸收程度，从而确定其含量。
原子荧光光谱法
利用重金属元素在特定条件下发射的荧光强度与其含量成正比的关系进行测定。
2024/3/24
电感耦合等离子体质谱法
具有极高的灵敏度和分辨率，可同时测定多种重金属元素。
29
2024/3/24
样品制备
对采集的样品进行粉碎、 混匀、缩分等处理，以满 足检验方法的要求。
样品保存
采取适当的保存措施，防 止样品在保存过程中发生 变质或污染。
6
02
物理检验方法
2024/3/24
7
密度法
定义
通过测量食品的密度来判 断其成分和纯度的方法。
2024/3/24
原理
不同物质具有不同的密度 ，通过测量食品的密度可 以推断其组成和含量。
应用
主要用于酒类、饮料、乳 制品等液态食品的检测， 如测量酒精度、糖度、酸 度等。
8
折射率法
定义
应用
利用光在物质中传播速度的变化来测 量物质折射率，从而判断食品成分的 方法。
主要用于糖类、脂肪、蛋白质等食品 成分的检测，如测量果汁、蜂蜜、牛 奶等食品的糖度、脂肪含量等。
原理
不同物质对光的折射程度不同，通过 测量折射率可以推断物质的组成和性 质。
蒸馏法
将食品样品与无水溶剂混合，加热蒸馏，收集馏出液并测定其体积 ，计算水分含量。
23
灰分的测定
01
总灰分的测定
将食品样品置于坩埚中，在500-600℃下灼烧至恒重，计算总灰分含量
。
02
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
理化鉴别法
理化鉴别法理化鉴别法是一种用于确定物质组成和性质的技术方法，通过观察物质的物理和化学性质来鉴别不同的物质。
它可以帮助科学家确定未知物质的成分，并与已知物质进行比较，从而对未知物质进行分类和表征。
下面将介绍几种常见的理化鉴别法和相关的参考内容。
1. 熔点测定法:熔点是物质在升温过程中从固态到液态的温度。
确定熔点可通过熔点仪或观察物质升温过程中形态变化来进行。
一般可以参考《无机化学实验》、《有机化学实验》等相关教材中的实验方法。
2. 沸点测定法:沸点是物质从液相变为气相的温度。
沸点测定方法通常需要用到沸点仪或其他相关设备。
可以参考《化学实验技术手册》、《理化分析实验方法》等相关的实验手册。
3. 密度测定法:密度是物质内部原子间的距离之和，并且与物质的成分和排列方式有关。
测定物质的密度可以参照《实用无机化学分析》、《有机化学实验指导》等相关教材。
4. 酸碱中和滴定法:酸碱中和滴定法通常用于测定物质溶液中存在的酸碱物质的含量，进而了解溶液的性质。
可以参考《无机及分析化学》、《分析化学实验》等相关的实验方法。
5. 气体生成和释放法:气体生成和释放法是通过观察物质反应时产生和释放的气体的性质来鉴别物质。
可以参考《实验无机化学》、《有机化学实验方法》等相关实验手册。
6. 颜色变化法:许多化学物质在反应过程中会发生颜色变化。
这种现象可以用来鉴别物质的成分和性质。
可以参考《无机及分析化学》、《实用有机化学反应》等相关教材和手册。
在进行理化鉴别时，需要注意的是使用正确的仪器和方法，遵循实验室操作的规范和规定。
同时，理化鉴别法的结果也需要与已知物质进行比较，从而得出准确的结论。
食品理化检验方法主要内容和使用要点解读
食品理化检验方法主要内容和使用要点解读（上）食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。
其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。
依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。
理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。
发布日期和实施日期检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。
对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。
《食品安全抽样检验管理办法15号令》明确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。
方法主要内容解读范围：食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。
值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。
如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。
而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。
但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。
一些化合物的测定可能还会依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。
日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。
食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。
其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100g的样品。
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编码：XJTS/YZ01220
香菊片检验方法确认方案
方案起草：_________________日期：年月日
方案审核：__________________日期：年月日
方案批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1. 目的：建立香菊片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认香菊片按国家药品监督管理局国家标准WS3-15(X-06)-98(Z)是否适用于本实验室。
2. 确认的项目和范围：为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。
其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。
3. 组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由质量控制实验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由确认领导小组负责人批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。
3.2确认方案的培训
确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。
3.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。
3.4实施组织人员
4. 标准品和样品信息
在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。
确认信息见附表1。
5. 分析仪器信息
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
6. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
7.确认方法
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
7.1鉴别检验方法确认
7.1.1操作方法：
（1）：取本品约6片，除去薄膜衣，研细，加浓氨水1ml，再加氯仿25ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥尽氯仿，残渣加0.5％盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液3滴，产生桔红色沉淀；一管加碘化汞钾试液3滴，产生黄棕色沉淀；另一管加硅钨酸试液3滴，产生灰白色沉淀。
（2）取本品约6片，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取此甲醇液滴于滤纸片（不带荧光）上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝色荧光，再喷以1％三氯化铝乙醇溶液，烘干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显黄色荧光。
（3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40 ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚50ml振摇提取，醚提液滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯
(20:5:10) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品约10片,研细，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并1正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.1.2可接受标准：两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。
记录见附表4。
7.2含量测定
操作方法：色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水为流动相；蒸发光散射检测器。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于4000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，研细，精密称定5.0g，加甲醇50 ml，超声30分钟，滤过，减压回收溶剂至干。
残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长12 cm），以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取对照品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
可接受标准
两个试验人员，采用相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均的相对标准偏差≤2.0%。
8.根据实验结果，起草相关的结论报告。
编码：XJTS/RP01220
香菊片检验方法确认报告
报告起草：_________________日期：年月日
报告审核：__________________日期：年月日
报告批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1．概述：
1.2. 确认概述：
确认小组根据该产品的确认方案(方案号： )于年月日至年月日用批号：香菊片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。
1.3鉴别检验方法确认
年月日至年月日对香菊片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。
具体记录见附表4。
1.4 含量测定检验方法确认：
年月日至年月日对香菊片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。
具体记录见附表5。
2.评价与建议
确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于香菊片的检测。
3. 验证结论：
检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。
附表1 供试品及对照品信息
附表2 检验仪器信息
附表3 实验人员信息
附表4 鉴别检验方法确认
附表5 含量测定方法确认。