丙酮与甲苯溶液的分离有机化学实验报告

丙酮与甲苯溶液的分离

一、实验目的：

1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。

2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。

二、实验原理：

1.蒸馏：纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点，沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离，加热前，应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时，另换接收器集取，记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量，当烧瓶中残留少量的液体时，停止加热。

2.分馏：液体混合物中各组分的沸点相差并不大时，应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分，将此蒸气凝成液体，而残留物中却含有较多量的高沸点组分，这就进行了一次简单的分馏。

三、实验药品与仪器：

药品：【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

【分馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等

四、实验步骤：

【蒸馏】

（1）按要求连接好蒸馏需要的仪器，用10ml量筒作接收器。

（2）用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几滴沸石。

（3）在石棉网上小火加热，按每秒钟馏出1到2滴的速度进行蒸馏，每流出1ml

液体时。记录一下馏出温度，当烧瓶中残留0.5到1ml液体时停止加热。

（4）实验结束后，清洗仪器，把蒸出物倒入回收瓶中。

【分馏】

（1）按要求连接号分馏装置，用10ml量筒作接收器。

（2）用50ml量筒量取30ml丙酮和甲苯的混合物，并转移到蒸馏瓶中，加入几粒沸石

（3）在石棉网上用小火加热，以每秒钟2到3秒的馏出1滴的速度操作，每馏出1ml液体时，记录一次温度计的读书，当烧瓶中残留0.5到1ml的液体

时停止加热。

（4）实验结束后，清洗仪器，把蒸出物倒入回收瓶中。

五、实验数据处理

1. 蒸馏：

体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度62 62 62 62 63.3 64.4 66 66.3 68 69 70 体积12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度73 76 78 80 83 92 98 110 110 111 112

2分离：

体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

温度57 58 59 59.

4 60 60.

2

60.4 60.5 60.5 60.6 61.0

体积12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

温度

61.7 62 66 95 108 109 109.

5 110 110 110.

2

110.

2

3．填写表格并计算

分离方法项目<62℃63~105

℃>105

℃

残留

量

损失总计

蒸馏体积（ml） 1 18 5 1 5 30 体积百分

数（%）

3.33 60.00 16.67 3.33 16.67 100

分馏体积（ml）13 4 7 1 5 30 体积百分

数（%）

43.33 13.33 23.33 3.33 16.64 100

六、注意事项：

（1）调整温度计的位置，务使在蒸馏时它的水银球不能完全被蒸气包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。

（2）蒸馏的速度不应太慢，使温度计上的读书用不规则的变动，蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计读书不正确，在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝液滴，以保证温度计的读数是气液两相的平衡温度。