药物制剂分析.ppt
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药物制剂的分析ppt课件
W测
占标示量百分含量=
100% V S标
（容量分析）
占标示量百分含量= （光度分析）
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果 表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
（容量分析）
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%
制
（光度分析）
剂 注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂，干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬 度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限度。
药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)
3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） （1）双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法： SMZ:λ2=257nm， λ1=304nm TMP:λ2=239nm， λ1=295nm
药物分析技术 （2）高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
（一）不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 ， 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖：利用其旋光性，测旋光度 氯化钠：银量法
2、复方碘溶液
I2：NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-：AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂； 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂，不仅附加成分或
辅料会干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰； 3、若各有效成分之间互不干扰，可不经分离直接测定各成分； 4、若各有效成分之间相互干扰，可经处理或分离后测定； 5、对于多种成分难于逐个分析，可先选择1-2个主成分测定以控
（2）柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
（二）分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分：阿司匹林、非那西丁、咖啡因 （1）容量分析法 阿司匹林：氯仿提取蒸干，中性乙醇溶解后，用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁：加稀硫酸水解后，将析出的水杨酸滤过，滤液重氮化法测定 咖啡因：酸性下与碘生成沉淀，分离后剩余碘量法测定
药物制剂检验技术 注射剂的分析 (药物分析课件)
排除方法：
含量测定
助溶剂的干扰及排除：
干扰：在注射液中为增加主药溶解度，且使注射液比较稳定，常需加入助溶剂。 例：葡萄糖酸钙注射液，因加入氢氧化钙等作助溶剂，故干扰配位滴定法。 排除方法：为排除氢氧化钙的干扰，常在制备过程中控制钙盐的用量。
含量测定
溶剂水的干扰及排除：
干扰：对非水溶液滴定法有干扰。 排除方法：
常规检查
然后倾出内容物，容器用水或乙醇 洗净，在适宜条件干燥后，再分别 精密称定每一容器的重量，求出每 瓶（支）的平均装量。每瓶（支） 装量与平均装量相比较如有标示装 量，则与标示装量相比较，应符合 规定。如有 1 瓶（支）不符合规定， 应另取 10 瓶（支）复试，均应符 合规定。
常规检查
1. 定义：存在于注射剂、 眼用液体制剂和无菌 原料药中，在规定条 件下目视可以观测到 的不溶性物质，其粒 径或长度通常大于 50μm。
如果主药对热稳定，测定前，可在水浴上加热蒸发或在105℃下干燥，除去水分后， 再按非水溶液滴定法测定。 如果主药遇热易分解，则在适当的 pH 条件下，用有机溶剂提取后，再按原料药物的 方 法进行测定。
含量测定
溶剂油的干扰及排除： 对于脂溶性的药物，一般将其注射液配成油溶液。
注射剂含主药量大，附 加剂不干扰测定者，可 按单原击料此药处 添物加相文同本 具的体方内法
含量测定
排除干扰的方法有以下几种：
加入掩蔽剂消除干扰：当注射液中含有亚硫酸钠、亚 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂，可加入丙酮或甲醛使其 生成加成物。
含量测定
加酸使抗氧剂分解：
含量测定
加入弱氧化剂：
含量测定
等渗溶液的干扰及排除：
干扰：注射剂中常用的等渗调节剂是氯化钠。氯化钠中的氯离 子和钠离子分别对银 量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰，应设法排除。
含量测定
助溶剂的干扰及排除：
干扰：在注射液中为增加主药溶解度，且使注射液比较稳定，常需加入助溶剂。 例：葡萄糖酸钙注射液，因加入氢氧化钙等作助溶剂，故干扰配位滴定法。 排除方法：为排除氢氧化钙的干扰，常在制备过程中控制钙盐的用量。
含量测定
溶剂水的干扰及排除：
干扰：对非水溶液滴定法有干扰。 排除方法：
常规检查
然后倾出内容物，容器用水或乙醇 洗净，在适宜条件干燥后，再分别 精密称定每一容器的重量，求出每 瓶（支）的平均装量。每瓶（支） 装量与平均装量相比较如有标示装 量，则与标示装量相比较，应符合 规定。如有 1 瓶（支）不符合规定， 应另取 10 瓶（支）复试，均应符 合规定。
常规检查
1. 定义：存在于注射剂、 眼用液体制剂和无菌 原料药中，在规定条 件下目视可以观测到 的不溶性物质，其粒 径或长度通常大于 50μm。
如果主药对热稳定，测定前，可在水浴上加热蒸发或在105℃下干燥，除去水分后， 再按非水溶液滴定法测定。 如果主药遇热易分解，则在适当的 pH 条件下，用有机溶剂提取后，再按原料药物的 方 法进行测定。
含量测定
溶剂油的干扰及排除： 对于脂溶性的药物，一般将其注射液配成油溶液。
注射剂含主药量大，附 加剂不干扰测定者，可 按单原击料此药处 添物加相文同本 具的体方内法
含量测定
排除干扰的方法有以下几种：
加入掩蔽剂消除干扰：当注射液中含有亚硫酸钠、亚 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂，可加入丙酮或甲醛使其 生成加成物。
含量测定
加酸使抗氧剂分解：
含量测定
加入弱氧化剂：
含量测定
等渗溶液的干扰及排除：
干扰：注射剂中常用的等渗调节剂是氯化钠。氯化钠中的氯离 子和钠离子分别对银 量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰，应设法排除。
制剂分析-药物分析课件
常 见 干
① pH6～7.5条件下，酒石酸和Mg2+形成稳 定的配位化合物。
扰 与
② 硬脂酸镁 + 草酸 草酸镁 + 硬脂酸
排
除 （3） 换用其他测定方法
第二节 片剂分析
例1：异烟肼片含量测定
片
取本品（标示量为0.1g/片）20片，精密称
剂 定,重量为2.1250g，研细，精密称取片粉
含 0.2125g，置100 mL量瓶中,加适量的水掁摇溶
的
且其平均溶出量不低于Q;
常 规
③ 6片中仅有1～2片低于Q，其中仅有1片低
检
于Q－10%,,但不低于Q－20%,且其平均溶出量
查
不低于Q时，应另取6片复试.初、复试12片中
仅有1～3片低于Q,其中仅有1片低于Q－10%,
但不低于Q－20%,且其平均溶出量不低于Q.。
第二节 片剂分析
5、释放度测定法
±5%
规
检
超出重量差异限度的药片不得多于2片,
查 并不得有1片超出限度的1倍.
第二节 片剂分析
2、含量均匀度检查法
片
(1)定义
剂 的
小剂量或单剂量的固体制剂、
常 规
半固体制剂和非均相液体制剂等每
检 片（个）含量符合标示量的程度.
查
第二节 片剂分析
(2)检查对象
① 片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末,每片（个）
第一节 药物制剂分析的特点
杂质检查的原则：制剂的杂质检 查一般不需完全重复原料药的检 查项目，在制备制剂过程中不会 再增加的杂质不需再次进行，主 要检查制剂的制备和贮藏过程中 可能产生和增加的杂质。如：盐 酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲 酸的检查。
药物制剂学PPT课件
体内实验
利用动物模型，对新药制剂进行药效学评价，包括抗肿瘤、抗炎、 抗病毒等方面的研究。
临床试验
在人体上进行新药制剂的药效学评价，验证其在人体的疗效和作 用机制。
新药制剂的安全性评价
毒理学研究
对新药制剂进行急性毒性、长期毒性、致畸、致突变 等方面的毒理学研究，评估其安全性。
免疫学研究
研究新药制剂对免疫系统的影响，评估其免疫原性和 安全性。
干燥技术
干燥是将药物原料去除水分的过 程，涉及到干燥设备、干燥工艺 等方面的技术。
药物制剂的质量控制
药物制剂的质量控制概述
药物制剂的质量控制是确保药物制剂质量的重要 环节，包括原料药质量控制、中间体质量控制、 成品质量控制等方面的内容。
中间体质量控制
中间体是药物制剂制备过程中的中间产物，其质 量对最终成品的质量有重要影响。因此，对中间 体的质量控制也十分重要，需要对其成分、晶型 等方面进行检测和控制。
原料药质量控制
原料药是药物制剂的主要成分，其质量直接影响 到药物制剂的质量。因此，对原料药的质量控制 至关重要，需要对其纯度、稳定性等方面进行严 格控制。
成品质量控制
成品是最终的药物制剂产品，其质量需要符合国 家药品质量标准。因此，对成品的质量控制至关 重要，需要进行全面的检测和评估，以确保其安 全性和有效性。
临床前研究
进行新药制剂的药效学和安全性评价 ，为新药进入临床试验提供依据。
临床试验
按照国家规定进行新药制剂的临床 试验，验证其疗效和安全性。
新药注册
完成临床试验后，申请新药注册， 获得新药证书和生产批件。
新药制剂的药效学研究
体外实验
通过细胞培养、酶活性测定等手段，研究新药制剂对靶点的作用 机制和药效。
利用动物模型，对新药制剂进行药效学评价，包括抗肿瘤、抗炎、 抗病毒等方面的研究。
临床试验
在人体上进行新药制剂的药效学评价，验证其在人体的疗效和作 用机制。
新药制剂的安全性评价
毒理学研究
对新药制剂进行急性毒性、长期毒性、致畸、致突变 等方面的毒理学研究，评估其安全性。
免疫学研究
研究新药制剂对免疫系统的影响，评估其免疫原性和 安全性。
干燥技术
干燥是将药物原料去除水分的过 程，涉及到干燥设备、干燥工艺 等方面的技术。
药物制剂的质量控制
药物制剂的质量控制概述
药物制剂的质量控制是确保药物制剂质量的重要 环节，包括原料药质量控制、中间体质量控制、 成品质量控制等方面的内容。
中间体质量控制
中间体是药物制剂制备过程中的中间产物，其质 量对最终成品的质量有重要影响。因此，对中间 体的质量控制也十分重要，需要对其成分、晶型 等方面进行检测和控制。
原料药质量控制
原料药是药物制剂的主要成分，其质量直接影响 到药物制剂的质量。因此，对原料药的质量控制 至关重要，需要对其纯度、稳定性等方面进行严 格控制。
成品质量控制
成品是最终的药物制剂产品，其质量需要符合国 家药品质量标准。因此，对成品的质量控制至关 重要，需要进行全面的检测和评估，以确保其安 全性和有效性。
临床前研究
进行新药制剂的药效学和安全性评价 ，为新药进入临床试验提供依据。
临床试验
按照国家规定进行新药制剂的临床 试验，验证其疗效和安全性。
新药注册
完成临床试验后，申请新药注册， 获得新药证书和生产批件。
新药制剂的药效学研究
体外实验
通过细胞培养、酶活性测定等手段，研究新药制剂对靶点的作用 机制和药效。
药物制剂的重点分析项目课件
可见异物，无菌
说明
制剂通则 片剂项下的要求
制剂通则 注射剂项下的要求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由于生产 工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠溶片中为1.5%， 而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料）
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片
介质（类似胃肠道不同环境） 水
pH1.2盐酸 pH4.0醋酸缓冲溶液 pH6.8磷酸盐缓冲溶液
溶出度和释放度测定常用方法
篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法
篮法和桨法
溶出介质体积应大于500mL，不超过1000mL， 常用900mL
转篮装置
桨法装置
小杯法
溶出介质应大于150mL，不超过250mL
溶出度测定方法
片剂的常规检查
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中 发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923)的要求。 七、片剂的微生物限度应符合要求。 八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂 外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制 应符合相关品种要求。 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。【重量差异】、【崩解时限】、【微生物限 度】等。
阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂含量限度的表示方法与原料药不同
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物 质的百分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占 标示量的百分率来表示。
说明
制剂通则 片剂项下的要求
制剂通则 注射剂项下的要求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由于生产 工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠溶片中为1.5%， 而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料）
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片
介质（类似胃肠道不同环境） 水
pH1.2盐酸 pH4.0醋酸缓冲溶液 pH6.8磷酸盐缓冲溶液
溶出度和释放度测定常用方法
篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法
篮法和桨法
溶出介质体积应大于500mL，不超过1000mL， 常用900mL
转篮装置
桨法装置
小杯法
溶出介质应大于150mL，不超过250mL
溶出度测定方法
片剂的常规检查
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中 发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923)的要求。 七、片剂的微生物限度应符合要求。 八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂 外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制 应符合相关品种要求。 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。【重量差异】、【崩解时限】、【微生物限 度】等。
阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂含量限度的表示方法与原料药不同
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物 质的百分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占 标示量的百分率来表示。
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
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2019-7-18
谢谢欣赏
10
4、含量测定的方法不完全相同 （1）干扰组分多 要求含量测定方法具有一定的专属性
附加成份：赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
盐酸氯丙嗪（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂：UV法(λ测 254nm)
注射剂：UV法(λ测 306nm)
2019-7-18
谢谢欣赏
11
（2）主要成分含量低 要求含量测定方法具有一定的灵敏度
例如：硫酸阿托品（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
2019-7-18
谢谢欣赏
12
（3）含量表示方法及合格范围不同
原料药
制剂
百分含量（%） 标示量的百分含量（％）
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 VitC
求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)
相当于37.25mg的青霉素钾。
2019-7-18
谢谢欣赏
19
例2计算如下：
百分含量 T（V V）F % ms
37.25 （24.68 14.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
5
250 100% m谢谢欣赏
25
例4：利血平的含量测定： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g， 照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液 各2501m9-7-1l8，分别置10ml量谢瓶谢欣赏中，各加硫酸滴定液26
2019-7-18
谢谢欣赏
20
2、紫外分光光度法
（1）吸 收系数 法：
c ÷100= C
2019-7-18
A E11c%mcl
A c(g/100ml)
E11c%ml
A Cc(g/ml) E11c%ml 100
谢谢欣赏
21
A 百分含量 Ec%m × × D ×%
ms
2019-7-18
谢谢欣赏
4
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
（二）制剂分析的特点 （与原料药的区别）
2019-7-18
谢谢欣赏
5
例 VitC 原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度
外观颜色
[鉴别] 化学法，IR
化学法
[检查] 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
谢谢欣赏
36
五、注射液含量测定结果的计算
标示量% c实测 100% c标示
1、容量分析法
（1）直接滴定法
TVF
2019-7-18
标示量% Vs 100 % c标示
谢谢欣赏
37
（2）剩余滴定法
T（V0 V）F
标示量%
VS
100 %
c标示
Vs——供试品的体积（ml）
2019-7-18
2019-7-18
谢谢欣赏
7
2、杂质检查不相同 （1）检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液----“对氨基苯
甲酸”（特殊：阿司匹林原料药和片剂---
-“水杨酸”） 2019-7-18
谢谢欣赏
8
（2）杂质限量的要求不同
c标示
2019-7-18
谢谢欣赏
41
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 （一）片剂
片剂是指药物与适宜的辅料通过
制剂技术压制而成的片状或异形片状 的制剂。
2019-7-18
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1、重量差异 定义 每片重量与平均重量之差异
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
2019-7-18
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（1）规定
37℃
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液)
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15~25℃）
2019-7-18
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（2）方法 6 片 ® 同时测定 不合格时另取6片复试
崩解仪如图：
2019-7-18
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（二）注射剂 药典附录
1、 装量检查 液体制剂 用干燥注射器抽取检查 每支注射液的装量均不得少于其标示量
2、 装量差异检查 无菌粉末
用分析天平精密称定
检查用5 瓶，复试用10瓶
2019-7-18
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3、 可见异物检查 液体制剂
（1）灯检法：用伞棚式装置检查（人工） （2）光散射法：用仪器检查
分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，
对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百
分含量。 2019-7-18
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例4计算如下：
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
2019-7-18
A对
百分 含量
＝ C供 ×D ms
×100%
C供：供试品浓度 C对：对照品浓度
A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积
2019-7-18
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四、片剂含量测定结果的计算
标示量%
每片含量 标示量
100 %
供测试得品量重（（gg）） 平均片重（ 标示量（g / 片）
g） 100 %
2019-7-18
0.3630 1000
2019-7-18
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例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，
按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加
入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml ， 回 滴
时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白
试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。
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1、 容量分析法 （1）直接滴定法
TVF 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2019-7-18
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（2）剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2019-7-18
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2、紫外分光光度法 （1）吸收系数法
AA E11c%m ×100
2
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂
注射剂 酊剂 栓剂
胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂
植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂
颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂
鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂 贴剂
2019-7-18
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二、制剂分析的定义和特点 （一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对 不同剂型的药物进行检验分析，以确定 被测的制剂是否符合质量标准。
V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F—浓度校正因子 F c实测
c标准
ms—供试品的质量
2019-7-18
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例1、非那西丁含量测定：精密称取本品
0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用
亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去
4、 无菌检查
（1）直接接种法：适用于对检查无影响的
≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
2019-7-18
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90.0～110.0
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（4）含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝
m测得量 m取样量
×100％
制剂（片剂、胶囊、注射剂等）
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2、紫外分光光度法
（1）吸收系数法
标示量%
E1% 1cm
A 100
D
100%
c标示
2019-7-18
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（2）对照法
标示量%
c对
A供 A对
nD 100 %
c标示
2019-7-18
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3、高效液相色谱法
外标法
标示量 %
c对
A供 A对
nD 100 %
×
DD ×平均片重
标示量 %
ms 标示量
×110000 %
2019-7-18
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（2）对照法
c对
×
A供 A对
×D × 平均片重
标示量%
ms
×100%
标示量
2019-7-18
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3、高效液相色谱法
标示 量百 分含 ＝ 量
A供 C对
A对
ms
×D
标示量
× 平均 片重×100％
2019-7-18