气相色谱法测定环境空气中环氧氯丙烷
环氧树脂相关标准
—环氧树脂产品标准概述—、关于环氧树脂产品标准本栏目发布我国环氧树脂产品的国家标准、部颁标准、行业标准,也将适当介绍一些国外的标准,热诚希望广大关注我国环氧树脂产业发展的人士提供信息。
关于行业标准,以前由行业协会就国家有关部门委托制订,并成为国家标准。
但近15年来此项工作基本中断,这对行业发展是不利的。
为此,中国环氧树脂行业协会将启动''行标〃计划,对存在落后、缺失因素的产品,逐步制订行业标准,加以规范,并在可能的情况下按有关要求进行规范完善,使之成为国家标准。
二、有关环氧树脂的国家标准目标1、基础标准GB/T1630-1989环氧树脂命名GB/T2035-1996塑料术语及其定义2、产品标准GB/T13657—1992双酚A型环氧树脂3、方法标准GB/T4612-1984环氧化合物环氧当量的测定GB/T4613-1984环氧树脂和缩水甘油醚无机氯的测定4、皂机氯的测定GB/T4618—1984环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定5、加德纳色度法GB/T12007.1—1989环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法GB/T12007.2—1989环氧树脂钠离子测定方法GB/T12007.3—1989环氧树脂总氯含量测定方法GB/T12007.4—1989环氧树脂粘度测定方法GB/T12007.5—1989环氧树脂密度的测定方法、比重瓶法GB/T12007.6—1989环氧树脂软化点的测定方法GB/T12007.7—198环氧树脂凝胶时间测定方法9Q/5S69—94环氧化合物环氧当量的测定-溴化氢-冰乙酸非水滴定法(中国航空总公司第014中心标准)6、物理性能的确定GB/T1732—1993涂料黏度测定法GB/T2794—1995胶粘剂黏度测定方法(旋转黏度计法)GB/T2567—1995树脂浇铸体力学性能试验方法总则GB/T2568—1995树脂浇铸体拉伸试验方法GB/T2569—1995树脂浇铸体压缩试验方法GB/T2570—1995树脂浇铸体弯曲试验方法GB/T2571-1995树脂浇铸体冲击试验方法GB/T4726-1984树脂浇铸体扭转试验方法环氧树脂及相关产品标准—双酚-A型环氧树脂1、主题内容与适用范围本标准规定了双酚-A型环氧树脂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、亿装、运输和贮存的要求。
气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
1 试 验 方 法
1 1 仪 器与试 剂 .
T K R吹 扫捕 集仪 ( E MA 吹脱 管 5mL 捕 集 管 为 ,
T n x Sl aG lC aca) A i n 8 0 ea/ ic e hro1 ; g et 9 A气 相 色谱 i / l 7
01 .
项目
较 低 质 量 浓 度
样 品 1 样 品 2/ 样 品 3 样 品 4 样 品 5 样 品 6 样 品 7 相对 标 准 回收 率 / / / / / / / % ( g・ 。)( I L g・ )( x L g・ )(x I )( L I g・ g・ )( L g。 )( g‘ ) 偏 差 / L t L x %
饮 用水 中其 限值 ( . g L 的检 测要 求 。 0 4I / ) x
2 3 线 性方 程和 方 法检 出 限 .
图 1 生 活 饮 用 水 中 环 氧 氯 丙 烷 色 谱 图
2 4 相 对 标 准 偏 差 和 回 收 率 .
按 照所确 定 的 吹扫捕 集 和气 相 色谱分 析 条件 进
摇 匀 , 到环 氧氯丙 烷 质 量浓 度 为 114 m / 的标 得 7 g L
② 气相 色谱 条件 气化 室温 度 :0 2 0℃ ; 柱温 : 程序 升 温 ,5℃ ( 3 保 持 1 i ) 0 r n ,以 4 a 0℃/ i 温 至 2 0 o 保 持 1 m n升 2 C, a ; r n 检测 器温度 :7 i 2 0℃ ; 柱流量 : . L mi( 纯 1 0m / n 高 氮气 ); 流 比 : 1; 分 2: 隔垫 吹扫 流量 : m / n 高 3 L mi( 纯氮 气 ) 尾吹 流量 :0mL mi( ; 6 / n 高纯氮 气 ) 。
环氧氯丙烷气相检测条件试验
环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法:气相色谱法2.仪器:岛津GC-14C气相色谱仪(配备FID检测器)3.进样方式:直接进样法4.色谱柱:KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm(聚乙二醇柱•极性键合交联固定相)5.色谱控制条件5.1.柱箱温度:40℃,保持2min;10℃/min升高至90℃,保持2min;30℃/min升高至200℃,保持1min;进样口温度:200℃;检测器温度:250 ℃。
5.2.氮气压力:25Kpa;氢气压力:50Kpa;空气压力:60Kpa。
5.3.进样量:1μl;分流比为10:1。
6.试剂环氧氯丙烷(AR级)二甲基亚砜(AR级)7.溶液配制:7.1.二甲基亚砜定位溶液配制:准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制:称取1.181g环氧氯丙烷,置50ml容量瓶中,加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度,摇匀;再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
(浓度为47.24ug/ml)1/ 37.3.检测限溶液配制:精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
(浓度为944.8ng/ml)8.气相色谱图及检测结果:8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。
环氧氯丙烷的测定 气相色谱法题库及答案
环氧氯丙烷主要内容环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,用活性炭吸附管富集空气中样品后,加解吸,经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β'-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后,用火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标峰高法定量。
答案:二硫化碳2.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷,样品测定时,从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管,加入 ml二硫化碳,浸泡 h后,用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。
答案:1.00 1二、判断题1.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中,用活性炭采样管采样时,在采样管前不宜加接各种管道,以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。
( )答案:正确2.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,一般情况下,只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。
( )答案:正确3.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,如环氧氯丙烷在0~10000ng范围内,色谱峰值与含量呈线性关系。
( )答案:错误正确答案为:环氧氯丙烷在0~1000ng范围内时,色谱峰值与含量呈线性关系。
4.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
(1)3%1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷+7%双甘油/酸洗101白色担体和色谱柱。
(2)2.7%β,β'-氧二丙腈+6.4%双甘油/酸洗101白色担体。
( )答案:错误正确答案为:仅2.7%β,β'-氧二丙腈+6.4%双甘油/酸洗101白色担体柱可以同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
5.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,采用活性炭采样管采样,长约50mm,内径4mm,两端玻璃封口。
内装活性炭吸附剂,并分为2段。
( )答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时,用活性炭采样管采样,当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时,最低检出浓度为 mg/m3。
卡尔·费休-气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体
卡尔费休-气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体胡芳【摘要】采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25 μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5 (60 m×0.32 mm,1 μm) 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休-气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量.结果表明:卡尔·费休-气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控.方法简便、快速、准确率高、重现性好.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】3页(P51-53)【关键词】卡尔·费休;气相色谱;环氧氯丙烷;1;3-二氯丙醇;2;3-二氯丙醇【作者】胡芳【作者单位】焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司,河南焦作 454191【正文语种】中文【中图分类】O657.71目前,国内外环氧氯丙烷工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和甘油法3种[1]。
但是,丙烯高温氯化法丙烯价格居高不下,原料氯气剧毒且有大量氯化钙和有机氯废水产生;醋酸丙烯酯法催化剂昂贵且不能再生,反应步骤多,工艺路线长而复杂,仍有大量的皂化废水需要排放;而甘油法生物甘油价格大跌,废水量为丙烯法的1/10,避免了剧毒氯气的使用,能源可循环利用,既经济又环保[2-5]。
因此,本公司采用甘油法年产150 000 t环氧氯丙烷,其工业化技术主要包括甘油氯化制二氯丙醇、二氯丙醇环化生产环氧氯丙烷,产品质量可以用卡氏水分仪和气相色谱仪进行跟踪[6]。
1.1 仪器和试剂仪器:梅特勒-托利多V20卡氏水分仪、重庆摩尔元素型1840V超纯水机、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅰ、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅱ、氢火焰离子化检测器(FID)、GC solution lite色谱工作站、注射器(1 μL、10 μL、10 mL)。
空气环氧氯丙烷乙酰丙酮分光光度法研究
空气环氧氯丙烷乙酰丙酮分光光度法研究在环境保护和空气质量监测领域,空气中有害气体的监测一直是一个重要课题。
而环氧氯丙烷和乙酰丙酮作为常见的有害气体,其监测方法也备受关注。
本文将围绕空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究展开讨论,希望能够为读者提供一些有价值的信息。
1. 环氧氯丙烷和乙酰丙酮的概念和特性让我们简要了解一下环氧氯丙烷和乙酰丙酮的基本概念和特性。
环氧氯丙烷是一种有机化合物,具有刺激性气味,主要用作工业用途中的溶剂和杀虫剂。
而乙酰丙酮则是一种酮类化合物,常用作有机合成中间体和溶剂。
这两种化合物在工业生产和日常生活中广泛存在,但其挥发性和有害性给环境和健康带来了一定的风险。
2. 空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测意义由于环氧氯丙烷和乙酰丙酮对健康和环境有一定的危害,因此对其在空气中的浓度进行监测具有重要的意义。
监测空气中有害气体的浓度,可以帮助我们及时了解环境中的污染情况,采取相应的措施进行治理和防控,保障人民的健康和生态环境的持续良好。
3. 分光光度法在空气监测中的应用分光光度法是一种常见的气体浓度监测方法,通过分析样品对特定波长的光的吸收来测定气体浓度。
对于环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测,分光光度法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足对其浓度进行精准监测的需求。
分光光度法在空气监测领域的应用,为环境监测工作提供了重要的技术手段。
4. 关于空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究针对空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测,近年来国内外开展了大量的分光光度法研究工作。
这些研究不仅探讨了分光光度法在监测环氧氯丙烷和乙酰丙酮中的具体应用和方法,还对分析过程中的技术难点和解决方案进行了深入的探讨,为相关领域的研究和实践提供了有益的经验和参考。
5. 个人观点和总结在我看来,空气质量监测是一项重要的环保工作,而分光光度法作为一种高效和精准的监测方法,对于监测空气中有害气体的浓度具有重要意义。
针对环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究,不仅可以为相关领域的科研工作提供技术支撑,还可以为环境保护和公共卫生提供有力的数据支持。
气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析
气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析张蕊;周博;张利峰;涂郑禹;李栋;李贤宇【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2012(039)008【摘要】本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。
%The study used gas chromatography to the synthesis of epichlorohydrin reaction product dichloropropanol qualitative and quantitative analysis,the specific operating conditions are: GC-2014 gas chromatograph equipped with FID detector,capillary column(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FFAP stationary phase,carrier gas,column flow rate 0.95 mL/min tail flow rate 47.5 mL/min blowing pure nitrogen,hydrogen flow rate 47 mL/min and air flow rate of 400ml/min and a split ra tio of 50∶1,the injection volume 0.1 μL gasification chamber temperature 220 ℃,the detector temperature 230 ℃,the column temperature was 130 ℃.【总页数】3页(P81-82,80)【作者】张蕊;周博;张利峰;涂郑禹;李栋;李贤宇【作者单位】天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402;天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402;天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402 天津大学化工学院,天津300072;天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402;天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402;天津渤海职业技术学院能源化工系,天津300402【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.连续流微通道反应器中二氯丙醇合成环氧氯丙烷的浓度分布及动力学分析 [J], 刘建武;郭成;严生虎;沈介发;张跃2.微通道中由二氯丙醇连续合成环氧氯丙烷的工艺研究 [J], 严生虎;张稳;沈卫;沈介发;马兵;刘建武;张跃3.气相色谱法分析阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇 [J], 周维义;范国梁;姜东峰4.二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应催化剂活性评价及其影响因素研究 [J], 李贤宇;张利峰;涂郑禹;李栋;周博5.利用微化工系统改进由二氯丙醇合成环氧氯丙烷(英文) [J], 吕阳成;王蕊;张吉松;靳倩如;骆广生因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
工作场所空气中有害物质定点采样方法
1.戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法:现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以200ml/min 流量采集15min空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
个体采样:打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。
2.辛烷溶剂解析-气相色谱法:现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以300ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
个体采样:打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可保存10d,置冰箱内可保存更长时间。
3.溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法:现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
个体采样:在采样点,打开活性炭管,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带以50ml /min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。
在室温下样品至少可保存7d,低温下可延长保存时间。
4.石蜡烟的溶剂提取称量法:现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以25L/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,以2L /min 流量采集2~8h 空气样品。
手性环氧氯丙烷气相色谱分析方法探究
手性环氧氯丙烷气相色谱分析方法探究肖霏;黄仁才;张样盛;吕萍【摘要】对手性环氧氯丙烷的气相色谱分析方法进行了实验探究,结果表明:手性柱可用于气相色谱法测定样品手性含量;此手性柱对分离手性环氧氯丙烷及其异构体的效果不是特别好,异构峰与环氧主峰相隔较近;目前较好的测试条件是稀释至1%浓度进行测定;尝试过的其他测试条件对异构峰的分离都没有明显改善,最根本的还是要提高手性柱本身的分离度;分析结果需要手动处理,过程繁琐,较难操作,且容易带入人为误差.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】4页(P82-85)【关键词】环氧氯丙烷;手性含量;气相色谱分析;环境监测【作者】肖霏;黄仁才;张样盛;吕萍【作者单位】永川区环境监测站,重庆402160;重庆市斯普瑞科技有限责任公司,重庆401120;永川区环境监测站,重庆402160;永川区环境监测站,重庆402160【正文语种】中文【中图分类】X83手性环氧氯丙烷作为医药和化工等领域的重要中间体,在生产中得以广泛应用[1]。
受客户委托,为准确测定样品手性含量,实验室对手性环氧氯丙烷的气相色谱分析方法[2]进行了实验探究,并结合客户提供的方法进行了进一步优化。
1 实验原理样品通过手性色谱柱[3],其对映异构体间呈现出物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。
不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
2 仪器及试剂色谱仪:福立9790plus;色谱柱:gamma-225,( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱;检测器:FID检测器;甲醇溶液;手性环氧氯丙烷待测样品(以下简称样品);消旋环氧氯丙烷标品(以下简称消旋标品)。
3 实验探究过程及数据分析3.1 手性柱安装按常规色谱柱安装方法安装手性柱,接通气源,设定方法,仪器自动计算调节气流量大小。
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷刘涛利;张建柱【摘要】建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法.采用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行定量检测.结果表明,目标化合物有较好的分离度,检出限为0.39μg/L,标准曲线的线性相关系数R2=0.998,线性范围为0.2~2.5mg/L,平均加标回收率大于80%,相对标准偏差小于3.1%.该方法操作简单,灵敏度和准确度高,重现性好,适合水源水和饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】2页(P57-58)【关键词】气相色谱-质谱联用;环氧氯丙烷;水源水;饮用水【作者】刘涛利;张建柱【作者单位】国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657环氧氯丙烷是一种易挥发、不稳定的无色油状液体,有与氯仿、醚相似的刺激性气味,微溶于水,长期吸入会引起四肢酸痛、腿软乏力、运动不灵活及一般神经衰弱症状,且被认为是疑似致癌物质[1]。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8.17—2006)中采用有机溶剂萃取水中的环氧氯丙烷,萃取液经浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,但该方法采用的色谱柱为填充柱,分离度较差,无法达到最小检出限要求,且氢火焰离子化检测器属广谱检测器,灵敏度较差[2]。
笔者采用毛细管色谱柱分离目标化合物,建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法,该方法可以提高检测灵敏度,以满足检测限值的要求。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪;氮吹蒸发仪;环氧氯丙烷标准溶液:1 mL,99.5%纯品;抗坏血酸;甲醇(色谱纯)和二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯),在马弗炉中于450℃条件下烘烤2 h,然后置于干燥器中备用;微量注射器:1,10和100 μL 等。
顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究
顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究摘要】目的:探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。
方法:取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热 3 min、5 min、8 min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后,取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。
结果:经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。
结论:使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。
关键词:顶空气相色谱;环氧氯丙烷;溶剂残留;测定顶空气相色谱(GC Headspace Analysis)是指液体或固体中挥发性成分气相色谱分析的间接测定。
环氧氯丙烷(ECH)是一种非常重要的有机化学原料,有毒且致癌。
环氧氯丙烷可以通过环氧树脂管或废水的表面排入水中。
近年来,越来越多的国家对持久性有机污染物如环氧氯丙烷,苯,醚等物质的强制性限制越来越严格。
中国的政府和企业也越来越重视这个问题。
有研究指出,对相关企业及临床上做好环氧氯丙烷等有害物质的监测工作可以大幅度提升人们的生活质量,避免发生以外。
对此,本文着重就实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果进行探讨研究,现将研究成果汇报如下:1.资料与方法1.1仪器与方法本次研究采用的气象色谱仪为日本生产的GC-2010型号的色谱仪。
取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后,取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。
1.2溶液的配备在10ml容量瓶中加入少量水分,使用灵敏度为十万分之一电子天平将环氧氯丙烷标准品0. 01052g精密称入容量瓶中,最后放入10ml容量瓶中,制成浓度为1.0毫克/毫升的储备溶液,4℃冷藏。
顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷的探析
顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷的探析作者:李春祥程爱华来源:《科学导报·学术》2020年第67期【摘要】顶空气相色谱法可以有效地对水相中的环氧氯丙烷进行测定,并且具有较高的精度。
基于此,本文将从顶空加热温度、标准曲线绘制、检出限的测定、精密度的测定等方面对顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷的实验进行分析,从而保障测定结果具有良好的准确性。
【关键词】顶空气相色谱法;环氧氯丙烷;水相测定引言:环氧氯丙烷对水源具有极大的危害性,做好该物质的检测工作非常重要,这样可以对水体进行有效地监测,防止水体污染问题进一步扩大。
通常情况下,可以采用顶空气相色谱法对水相中的环氧氯丙烷进行测定,并且测定结果具有较强的可靠性。
1实验准备1.1实验仪器及试剂实验仪器包括气相色谱仪、顶空自动进样器、石英毛细管色谱柱、20mL顶空瓶等。
实验试剂包括1000mg/L环氧氯丙烷溶液、NaCl、分析纯、超纯水等[1]。
1.2样品采集与处理将含有环氧氯丙烷的水样采集到采樣瓶中,并且需要将采样瓶装满,其中不得留有空气,否则将会对测定结果造成影响。
为了避免样品受到外界环境的影响,在采集工作完成后需要立即进行实验,若是不能满足立即实验的条件,需要将样品保存在4℃的冷藏环境,防止样品受到温度的影响而发生变质。
取10mL样品于顶空瓶中,向瓶内加入5.0gNaCl并且将瓶口密封,通过顶空自动进样器对其进行测定,保障能够对样品进行定性研究。
2实验步骤及分析2.1顶空加热温度为了对顶空加热温度对实验的影响进行探究,需要在不同温度下对环氧氯丙烷的回收率进行测定,实验步骤如下:分别在55℃、65℃、75℃、85℃下对样品进行实验,对环氧氯丙烷的回收率进行测定,得到的回收率结果分别如下:81.8%、86.3%,94.2%、96.1%。
随着加热过程的进行,环氧氯丙烷会逐渐从样品中挥发,进入顶空瓶的空余部分。
随着温度的逐渐升高,环氧氯丙烷的量也会随之而增多,说明环氧氯丙烷的回收率也在不断增加。
环氧氯丙烷安全技术说明书
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30°Co
应与酸类、碱类、食用化学品分开存放。切忌混储。采用防爆型照
明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备
有泄漏应急处理设备和合适的收容材料
接触
控制
/个
职业接触限值:
中国PC-TWA:lmg/m3;PC-STEL:2mg/in3[皮][G2A]
通风、照明设备。只能使用不产生火花的工具。采取
防止静电措施。避免接触眼睛、皮肤,操作后彻底清
洗。作业场所不得进食、饮水或吸烟。避免吸入蒸气、
雾。仅在室外或通风良好处操作。穿防护服,戴防护
眼镜、防护手套、防护面罩。污染的工作服不得带出
工作场所。得到专门指导后操作。在阅读并了解所有
安全预防措施之前,切勿操作。按要求使用个体防护
食入
用水漱口,禁止催吐。给饮牛奶或蛋清。就医
对保护施救者的忠
根据需要使用个人防护设备
对医生的特别提
示:
对症处理
消防
措施
灭火剂:
用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火
特别危险性:
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高温能引起分解爆炸
和燃烧。若遇高热可发生剧烈分解,引起容器破裂或爆炸事故
灭火注意事项及
眼睛防护呼吸系统防护中己作防护
皮肤和身体防护穿连体式防毒衣
手防护戴橡胶耐油手套
理
化
特
性
外观与性状:
无色油状液体,有氯仿样刺激气味
pH值:
无资料
熔点(°C):
-57
沸点(笆):
116
相对密度(水二1):
1. 18(20°C)
吹脱捕集-气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷
吹脱捕集-气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷
胡浩; 郑艳
【期刊名称】《《中国高新技术企业》》
【年(卷),期】2012(000)018
【摘要】采用吹脱捕集-气相色谱法对水中环氧氯丙烷有机污染物进行分析测定,并对影响环氧氯丙烷回收率的因素进行了研究,实验结果表明该方法在0.2~
40.0ug/L范围内,线性相关系数在0.999以上,文章对水样样品加标质量浓度为
5μg/L的环氧氯丙烷测定7次,其回收率为92%,标准偏差为0.39,相对标准偏差为4.2%,通过分析测试证明了该方法对地表水以及饮用水中环氧氯丙烷进行分析测定结果令人满意。
【总页数】3页(P54-56)
【作者】胡浩; 郑艳
【作者单位】武汉水务集团有限公司武汉430034
【正文语种】中文
【中图分类】X52
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Ke y wo r d s :g a s c h r o ma t o ra g p h y;a i r ;e p i c h l o r o h y d r i n
环氧 氯丙 烷 是一 种 有 麻 醉性 的 中等 毒 性 有 机 化合物 , 动物 实验 证 明有 潜 在 致 癌作 用 , 在 工 业 上 主要 用途 是用 于 制环 氧树脂 , 也 是 一种 含氧 物质 的 稳定剂和化学 中间体。环氧氯丙烷 易挥发 、 不 稳 定, 能 与 乙醇 、 乙醚 、 氯仿 、 三 氯 乙烯 和 四氯 化 碳 等 混溶 , 不溶 于 水 , 不 能 与石 油烃 混溶 , 在 生产 过程 中 排 放 的环 氧氯 丙 烷蒸 气 能 在较 低 处 扩 散 到 相 当远
m g / L ; 2 m L溶剂解 吸瓶 ; 1 0 m L具塞 比色管 ; 活性
炭 采样 管 , 内装 1 0 0 m g活 性炭 ; T WA一3 0 0低 流量 空 气采 样 器 ; 1 0 t x L 、 2 5
液器 。 1 . 2 样 品采 集和 前 处理
微 量 注射器 ; 1 0 0 0 L移
的地方 , 对人体健康造成损害和环境污 。《 空气和 废气 监测 分 析 方 法 》 ( 第 四版 ) 气 相 色 谱 法 测 定 环 氧氯丙烷的方法 中使用的是填充色谱柱 , 检 出浓度 较高【 1 ] 。今采用活性炭吸附环境空气 中环氧氯丙 烷, 乙醇 洗 脱 , 以 HP~N N O WA X弹 性 石 英 毛 细 管 色谱 柱 分离 , 最 低 检 出浓 度 低 , 适 用 于环 境 空气 中 环氧 氯丙 烷 。
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( D n g e n v i r o n m e n t a l m o n i t o r i n g s t a t i o n , D a f e m g, j i a n g s u 2 2 4 1 0 0 , C h i n a )
低检 出质量浓度为 0 . 0 0 5 m #m。 , 适用 于环境 空气中环氧氯丙烷 的测定 。
关键词 : 气 相色谱法 ; 环境 空气 ; 环氧氯丙烷 中图分类号 : X 5 0 2 文献标 识码 : A
De t e r mi n a t i o n o f E p i c h l o r o h y d r i n i n Amb i e n t Ai r b y Us i n g Ga s Ch r o ma t o g r a p h y
h y d r o g e n l f a me i o n i z a t i o n d e t e c t o r s e p a r a t i o n .I n t h e s a mp l i n g v o l u me u n d e r t h e c o n d i t i o n o f 3 0 L, t h e e y e l o h e x a n o n e mi n i mu m d e -
卞伟 栋 ( 大丰 市环 境监 测站 ,江 苏 大丰 2 2 4 1 0 0 )
摘 要: 建立环境 空气中环氧氯丙烷 的气相色谱测 定方法 。采用活性炭管 吸附环境 空气 中环 氧氯丙烷 , 经 乙醇解吸后
进样 , 使用 H P—N N O WA X毛细管色谱柱分离和氢火焰 离子化检测器检测 。在采样体积 为 3 O L的条件下 , 该方法环 己酮最
第2 8卷 第 2期 2 0 1 5 年 4 月
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气 相 色 谱 法 测 定 环 境 空气 中环 氧 氯 丙 烷
在采样点 , 打开活性炭管两 端 , 以0 . 5 L / m i n
流量采 集 6 0 m i n空 气样 品 , 采 样 后 立 即封 闭 活性 炭管两 端 套上 塑料 帽 , 标记 号码 后置 于清 洁容 器 内 运输 和保 存 ¨ j 。将 采 过样 的活 性 炭倒 入 1 0 mL具 塞 比色 管 中 , 加 1 mL 乙 醇 , 塞 紧管塞 , 振摇约 1
Ab s t r a c t : T h e d e t e r mi n a t i o n me t h o d o f e p i c h l o r o h y d r i n i n a mb i e n t a i r b y u s i n g g a s c h r o ma t o g r a p h y w a s e s t a b l i s h e d,u s i n g a e — t i r e c a r b o n t u b e a d s o r p t i o n o f e p i e h l o r o h y d r i n i n a mb i e n t a i r b y e t h a n o l d e s o pt r i o n, a n d u s i n g HP—NNOWAX c a p i l l a r y c o l u l n r l a n d
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