实验十六过氧化钙的制备与含量分析
过氧化钙的制备及含量测定实验报告
过氧化钙的制备及含量测定实验报告实验名称：制作过氧化钙的制备及含量测定一、实验原理过氧化钙是一种具有强氧化性的过氧化物，化学式为CaO2。
制备过程如下：Ca(OH)2 + H2O2 → CaO2 + 2H2O实验过程中，将氢氧化钙加入过量的70%过氧化氢溶液中，反应生成过氧化钙，之后再经过滤、洗涤、干燥等步骤制得纯品。
过程中需要注意溶液应在低温下反应，同时酸碱度较高，应注意安全操作。
二、实验材料与设备1. 材料氢氧化钙（Ca(OH)2）、70%过氧化氢（H2O2）2. 设备250 mL锥形瓶、导滤纸、玻璃棒、滤纸、紫外/可见分光光度计、电子秤、烘箱等。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 清洗玻璃仪器，准备干净的操作台面。
b. 称取2 g氢氧化钙，称取到250 mL锥形瓶中，加入50 mL 70%过氧化氢，放置离心机中离心5分钟后搅拌均匀。
c. 在紫外/可见分光光度计上，调节给定的工作曲线和光程。
2. 反应生成过氧化钙a. 反应反应30分钟后，将反应溶液离心15分钟，将上清液过滤。
b. 过滤液浓缩至一半后，加入过量的冷水，反复搅拌、过滤、洗涤紫外/可见分光光度计上，获得吸光度数据。
c. 将制得的过氧化钙放入烘箱中烘干。
将干燥的样品称取，并计算其质量。
3. 含量测定a. 将制得的样品溶于水中，并在紫外/可见分光光度计上测得吸光度值。
b. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量。
四、实验结果与分析1. 实验过程中制得的过氧化钙的质量为1.8 g。
2. 实验测得的吸光度数据如下表所示：| 波长 (nm) | 吸光度 ||----------|--------|| 220 | 0.310|| 240 | 0.240|| 260 | 0.180|| 280 | 0.140|| 300 | 0.110|3. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量为0.044%。
五、实验结论通过实验，成功制得了过氧化钙，并通过紫外/可见分光光度计测得了其浓度，计算出过氧化钙的含量为0.044%。
过氧化钙的制备
过氧化钙的制备一．实验目的1．了解过氧化钙的制备原理和方法；2．练习无机化合物制备的一些操作；二．实验原理本实验以大理石，过氧化氢为原料，制备过氧化钙。
大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子（铁，镁）及不溶性杂质。
首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。
在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应值得过氧化钙。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OCaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，含结晶水的过氧化钙呈白色，在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。
三．实验步骤（1）称取5g大理石，溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。
反应方程式：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20将溶液加热至沸腾。
然后，加50ml水稀释并用1：1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。
再将溶液煮沸，趁热常压过滤，弃去沉淀。
所用氨水：1.5ml反应方程式：Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+)Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+另取8g碳酸铵固体，溶于35ml水中，在不断搅拌下，将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中，再加5ml浓氨水。
搅拌后放置片刻，减压过滤，用热水洗涤沉淀数次，最后将沉淀抽干，得碳酸钙固体。
母液：44.5ml反应方程式：Ca（2+）+CO3(2+)=CaCO3↓（2）将新制的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。
反应方程式：CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。
另外，量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液，将它加入15ml1:1氨水中，将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。
过氧化钙的制备及含量测定ppt课件
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
实验探究
过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的 卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。
过氧化钙含量的测定
实验设计 方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。
称取一定量的无水过氧化钙，加热使之 完全分解，并在一定温度和压力下，测 量放出的氧气体积，根据反应方程式和 理想气体状态方程式计算产品中过氧化 钙的含量。
3、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创 新意识与能力。
实验方案交 ➢过氧化流钙的制备
方案1. CaCO3 ＋ 2HCl === CaCl2＋CO2＋H2O CaCl2 ＋ H2O2 ＋ 2NH3·H2O ＋ 6H2O === CaO2·8H2O ＋ 2NH4Cl
产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂， 反应的副产物HCl会使产物发生分解，影响 CaO2的产率
铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品 存在氨的气味很难用作食品添加剂，而 且铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效 成分含量的降低
过氧化钙的制
备
方案4：
CaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O ==
CaO2 .8H2O
液-液反应，反应能进行完全 彻底，但反应的副产物HCl会 使产物发生分解，影响CaO2 的产率和纯度
4.改变加入冰水次序
煮沸
冷
却
趁热过滤
冰半 水小 浴时
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
实验探究
方案2
30 mL 6％ H2O2
冰浴
7.2g熟石灰
抽滤 冰水洗
分组实验：
实验十六过氧化钙的制备与含量分析
实验十六过氧化钙的制备与含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理1.过氧化钙的制备原理CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl2.过氧化钙含量的测定原理利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O三、实验步骤1.过氧化钙的制备称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。
抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2.过氧化钙含量的测定准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。
平行测定三次，计算CaO2% 。
四、数据记录与处理1.产率（%）2. CaO2%五、注意事项1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
六、问题与思考1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？2. CaO2产品有哪些用途？3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？。
过氧化钙的制备
思考题
1. 为什么需要制备纯的碳酸钙？ 为什么需要制备纯的碳酸钙？
2. 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢 氨水而 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢-氨水而 不用过氧化氢-氢氧化钠？ 不用过氧化氢 氢氧化钠？ 氢氧化钠Fra bibliotek实验原理
过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水， 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含 量随制备方法不同而有所变化，最高可达8个结晶水 个结晶水。 量随制备方法不同而有所变化，最高可达 个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色， 含结晶水的过氧化钙呈白色，在100℃下脱水生成米 ℃ 黄色的无水过氧化钙。 黄色的无水过氧化钙。 加热至350℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， ℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， 加热至 并放出氧气。反应方程式为 并放出氧气。反应方程式为 2CaO2 == 2CaO + O2 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。
实验步骤
二．过氧化钙的制备
6 molL-1盐酸 30 mL 6％ H2O2 ％ 15 mL浓氨水 浓氨水 冰 水 冷 却 冰 水 浴 产品 干燥器保存 105 ℃ 1h 抽滤 冰水洗 半 小 时
煮沸 碳酸钙 趁热过滤
实验步骤
三．过氧化钙的定性检验 过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 四．设计实验 采用量气法测定过氧化钙含量。 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化 钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧 加热使之完全分解，并在一定温度和压力下， 气体积， 气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧 化钙的含量。 化钙的含量。
实验十六 CaO2的制备及鉴定
实验十六 CaO2的制备及鉴定实验摘要:过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，本实验利用CaCl2·6H2O+H2O2+2NH3·H2O = CaO2·8H2O+2NH4Cl的反应原理制备并鉴定过氧化钙晶体，通过溶解、搅拌、冷却、抽滤等实验操作来掌握制备过氧化钙的原理和方法，进一步巩固无机实验的基本操作，同时过氧化氢含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾溶液滴定，而测其含量，对制得的产品分析鉴定，掌握鉴定过氧化钙的分析方法。
关键词:过氧化钙制备鉴定冰水浴干燥产率实验用品:氯化钙冰水过氧化氢烘箱抽滤机高锰酸钾溶液盐酸实验内容:称取3.5克CaCl2·2H2O，用5ml水溶解，再依次将15mL30%过氧化氢，1mL乙醇，0.2克磷酸钙粉末，3mL浓氨水混合，待都冷却至10℃以下后，在剧烈搅拌下将CaCl2溶液逐滴加入至过氧化氢、氨水溶液中(处于冰水浴中)，滴加完后继续用冰水冷却约30分钟，观察白色晶体生成，抽滤，用少量冰水洗涤2~3次，抽干后，将晶体放在表面皿上，110℃烘箱中干燥30~60分钟，称量，计算产率。
将得到的药品少部分溶于水，用稀盐酸酸化，向溶液中滴加高锰酸钾溶液，溶液可使高锰酸钾溶液褪色，5CaO2+ 2MnO4-+ 16H+═5Ca2++ 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O。
结果及讨论:过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末，室温下稳定，加热到300℃可分解为氧化钙及氧，难溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。
它广泛用作杀菌剂、解酸剂、油类漂白剂、种子及谷物的无菌消毒剂，还用于食品、化妆品等作为添加剂。
实验得到过氧化钙药品1.7克，产率为71.4%。
注意实验水浴温度要控制在0~10℃，反应时必须在冰水浴中剧烈搅拌。
参考文献:[1]汪群慧，徐学文，制备过氧化钙的新工艺[J]，化工进展，1989，（5）：44 ，46[2]方元，常温合成过氧化钙工艺研究[J]，贵州化工, 2006,31 (1) : 16 -18[3]吴秀红，周璇，过氧化钙的制备实验研究，广东化工，2010，（06）。
过氧化钙的制备_天启实验室
过氧化钙的制备[1]
元素周期律[2]
天启实验室天启元年(2005)某日[3]
将细块状的氧化钙(CaO)均匀地铺在表面皿中央，用长滴管吸取浓度为30%的过氧化氢(H2O2)溶液均匀地洒滴在氧化钙表面。
这时反应开始剧烈地进行：蒸发皿上的物质变成了一堆淡黄色的浆状物并不时地冒泡，喷出大量水汽。
CaO + H2O2 = CaO2 + H2O
待浆状物不再冒泡时，往未完全反应的氧化钙表面滴加过氧化氢溶液。
重复这一过程直至浆状物完全变为淡黄色。
用反应的余热将水蒸干，即得过氧化钙(CaO2)成品。
将生成的过氧化钙用塑料勺轻轻刮下，盛入干净的塑料罐中盖紧，或装入玻璃瓶中用橡皮塞塞紧。
注意：过氧化氢溶液有腐蚀性，切勿溅在皮肤，特别是眼中。
过氧化钙是强氧化剂，严禁随意抛洒，应集中处理。
表面皿上的过氧化钙应用稀盐酸(HCl)洗尽。
2 CaO2 + 4 HCl = 2 CaCl2 + O2↑ +2 H2O
过氧化钙应密封保存，与易燃物、还原剂、有机物分开储存。
[实验操作示意图略]
天启元年某日
说明：
[1]选自《天启实录》（英文名Lab Diary）第1~2页，是作者有记录的第一个科学实验。
[2]原天启实验室负责人，现天启实验室纪念馆负责人。
[3]《天启实录》从天启元年（2005年）10月30日（第68页）起开始记录日期。
图1《天启实录》第1页
图2《天启实录》第2页。
（教材）实验过氧化钙的制备及含量分析
（教材）实验过氧化钙的制备及含量分析实验过氧化钙的制备及含量分析⼀、⽬的要求1.掌握制备过氧化钙的原理及⽅法。
2.掌握过氧化钙含量的分析⽅法。
3.巩固⽆机制备及化学分析的基本操作。
⼆、原理过氧化钙有较强的漂⽩、杀菌、消毒和增氧等作⽤。
⼴泛应⽤于环保、医疗、农业、⽔产养殖、⾷品、冶⾦、化⼯等领域。
由于它在⽣产和使⽤过程中均对环境⽆污染，被誉为环境友好型产品。
过氧化钙为⽩⾊或淡黄⾊结晶粉末，在室温⼲燥条件下很稳定，加热到300℃才分解为氧化钙及氧。
它难溶于⽔，可溶于稀酸⽣成过氧化氢。
过氧化钙可⽤氯化钙与过氧化氢及碱反应，或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。
在⽔溶液中析出的为O H O C 228a ,再于150℃左右脱⽔⼲燥，即得产品。
过氧化钙含量分析可利⽤在酸性条件下，过氧化钙与酸反应⽣成过氧化氢，⽤标准4n O KM 溶液滴定,⽽测得其含量。
O H O H NH O H C C 22322262l a +?++═Cl NH O H O C 42228a +?+-++H O M O C 16n 2a 542═O H O M C 22228)g (5n 2a 5+++++=)a (2O C ωs1-44m mol g 08.72)n ()n (c 25O KM V O KM三、实验⽤品仪器:电⼦天平、酸式滴定管。
试剂:)s (2l a 22O H C C ?,22O H 溶液(ω)为0.30，浓氨⽔,HCl 溶液(21mol -?L ),MnSO 4 溶液(0.05 1mol -?L ),4n O KM 标准溶液(0.02 1mol -?L )。
材料:冰。
四、实验步骤1. 过氧化钙制备称取O H C C 222l a ?7.5 g,⽤5 mL ⽔溶解，加⼊25 mL 质量分数ω为0.30的22O H 溶液，边搅拌边滴⼊由5 mL 浓氨⽔和20 mL 冷⽔配成的溶液，置冰⽔中冷却0.5 h 。
过滤,⽤少量冷⽔洗涤晶体2~3次，晶体抽⼲后，取出置于烘箱内在150℃下烘45分钟~1 h 。
过氧化钙的制备实验研究
过氧化钙（ ａ ￣是一种重要的无机 过氧 化物 ，分子量 为 Ｃ Ｏ） ７ ．８ ｇｍｏ。，其性状 为 白色 四方 晶体 ，比重 ２９ ‘ ２ ・ ｌ ０ 。 ．２ ｇｃ ｍ。 （５℃） ２ ，折射 率为 １ ９ ，常温下是 白色至淡黄色粉 末 ，无 ．５ ８ 臭 、无毒 、几乎无味粉状结 晶或颗粒 。基于 Ｃ Ｏｚ Ｊ ａ 上述特 性 ，因此广泛应用与环境 保护、农业、水产养殖 、食 品、冶 金、化工等 多个领域 。 欧洲、 日本等 国早在六十年代末就对 Ｃ Ｏ２ ａ 进行了工业 化 的研究 ，并逐渐开发出许多方面的用途。随着应 用科学技 术 的不断发展 ，Ｃ Ｏ ａ ２的用途还 可能 日益广泛 ，因而该产 品 是一颇具前途的化工产 品，具有广阔的市场 前景 ，随着应 用 领域的不断开辟 ，其需求量将不断增加 。 Ｊ 过氧化钙 的生产方法主 要有 ：（） 化钙法 ；（） １ 氧 ２氢氧化 钙法 ；（） ３钙盐法 。氯化 钙法 和传 统的氢氧化钙法 的优点是 】 工艺过程和设备较简单 ，技术较成熟 ，适合于小规模 生产。 本文采用钙盐法以氯化钙和双氧水为原料进行研究和探讨。
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｎ ｔ ｅｐ ｐ ｒ ｃ ｌ ｉ ｍ ｅ ｏ ｉ ｅｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｗｉｈ ｃ ｌ ｉｍ ｈ ｏ ｉ ｅａ ｄ ｈ ｒ ｇ ｎｐ ｒ ｘ ｄ ｓｔ ｅｍａ ｎｒ ｗ ｔｒａ ｓｉ ｅ ｌｂ ｒ ｔ ｒ ． ｔ ｄ ｉｇ ｓｒ ｃ ：Ｉ ｈ ａ ｅ ， ａ ｃｕ ｐ ｒ ｘ ｄ ｓｐ ｅ ａ ｅ ｔ ａｃｕ ｃ ｌｒｄ ｎ ｙｄ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉｅ ａ ｉ ａ ｍａｅ ｉｌ ｔ ａ ｏ ａｏ ｙ Ｓ ｕ ｙ ｎ ｈ ｎ ｈ ｏ ｎ ｌ ｅ ｃｎ ａ ｔ ｒ ｆｓ ｎ ｈ ｔ ｒ ｃ ｓ ， ｈ ａ ｔ ｒ ｎ ｌ ｄ ｄ ｔ ， ｅ ｅ ａｕ ｅ ｔ ｅ ａ ｕ ｔ ｆｓａ ｌｚ ｒ ｔ ｅ ｒ ｔ ｆｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓ ， ｎ ｏ ｏ ． ｉ ａ ｌ ｔ ｅ ｎ ｉｆｕ ｎ ｉ ｇ ｆ ｃｏ ｓｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ｐ ｏ ｅ ｓ ｔ ｅ ｆ ｃ ｏ ｓｉ ｃｕ ｅ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｍｐ ｒｔ ｒ ， ｈ ｍｏ ｎ ｔｂｉ ｅ ， ｈ ａｉ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ａ ｄ ｓ ｎ Ｆ ｎ ｌ ｏ ｉ ｏ ｈ ｓ ｙ， ｈ
过氧化钙的制备及含量分析
过氧化钙的制备及含量分析过氧化钙，化学式为CaO2，是一种常见的无机化合物，也是一种重要的氧化剂。
它可以用于污水处理、生物学研究、橡胶加工、制浆造纸等领域。
本文将介绍过氧化钙的制备方法以及含量分析方法。
过氧化钙可以通过以下两种方法制备：1. 水杨酸法将水杨酸溶于甲醇中，加热至70°C，然后加入氢氧化钙悬浮液。
反应产物是过氧化钙和沉淀物（水杨酸的钙盐）。
反应结束后，将沉淀离心、洗涤、干燥，得到的产物即为过氧化钙。
反应方程式如下：2C7H6O3 + 4Ca(OH)2 → 2Ca(O2) + Ca2(C7H5O3)2 + 4H2O2. 活性氧法过氧化钙的含量分析方法有二氧化钛分光光度法和重量法。
1. 二氧化钛分光光度法该方法主要利用过氧化钙与二氧化钛生成的复合物在紫外光区带来的吸收峰进行检测。
该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。
步骤：（1）将过氧化钙溶解于去离子水中，得到1mg/mL的溶液。
（2）取适量的过氧化钙溶液，加入适量的二氧化钛溶液，使其达到最佳反应比例，使溶液中溶解度极小的CaTiO3生成。
（3）将反应后的溶液经旋转蒸发至干燥，溶于1mL乙醇中，然后将其进行紫外光谱分析。
该方法主要利用称量过氧化钙样品的质量以及燃烧前后反应瓶的质量差值来计算过氧化钙的含量。
该方法操作简便，但对仪器的要求较高。
（1）将精密天平预先校准，然后称取适量过氧化钙样品。
（2）将称取好的样品放入燃烧器中进行燃烧，待反应结束后称量燃烧瓶，记录其质量。
（3）计算过氧化钙的含量，公式如下：含量（%）= （样品质量-燃烧后瓶子质量）/ 样品质量×100%需要注意的是，在实际操作中，需注意样品的质量是否够准确、燃烧后瓶子的质量是否受到其他因素的干扰等问题。
综上所述，过氧化钙是一种重要的无机化合物，它的制备方法有水杨酸法和活性氧法，含量分析方法有二氧化钛分光光度法和重量法。
在实际应用中，需结合实际情况进行选择。
过氧化钙的制备实验报告
一、实验目的1. 了解过氧化钙的制备原理和方法。
2. 掌握过氧化钙的制备过程，提高实验操作技能。
3. 掌握过氧化钙的检验方法，分析实验结果。
二、实验原理过氧化钙（CaO2）是一种重要的无机化合物，具有强氧化性、消毒杀菌、漂白、除臭等功能。
实验室制备过氧化钙的方法主要有：氯化钙法、氢氧化钙法、钙盐法等。
本实验采用氯化钙法，即氯化钙在碱性条件下与过氧化氢反应生成过氧化钙。
反应方程式如下：CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O → CaO2·8H2O + 2NH4Cl三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、移液管、滴定管、锥形瓶、电炉、烘箱、干燥器、分析天平、电子天平等。
2. 试剂：氯化钙（CaCl2·2H2O）、过氧化氢（H2O2）、浓氨水（NH3·H2O）、冰、0.02mol/L高锰酸钾（KMnO4）标准溶液、2mol/L盐酸（HCl）、0.05mol/L硫酸锰（MnSO4）溶液。
四、实验步骤1. 过氧化钙的制备（1）称取7.5g CaCl2·2H2O，加入25mL 30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液。
（2）将混合液置于冰水中冷却半小时。
（3）抽滤，用少量冷水洗涤晶体2-3次。
（4）将晶体抽干，置于烘箱中，先在60℃下烘0.5小时，再在140℃下烘0.5小时。
（5）将烘干的晶体转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2. 过氧化钙含量的测定（1）准确称取0.2g过氧化钙样品于250mL锥形瓶中。
（2）加入50mL水和15mL 2mol/L HCl，充分振荡，使样品溶解。
（3）加入10mL 0.05mol/L MnSO4溶液，振荡均匀。
（4）加入2-3滴0.02mol/L KMnO4标准溶液，观察溶液颜色变化。
（5）滴定至溶液颜色变为粉红色，记录KMnO4标准溶液的体积。
（6）根据反应方程式，计算过氧化钙的含量。
过氧化钙的制备及含量的分析
三、结束
整理数据
清洗仪器
打扫卫生
120min
60min
30min
教学目的
及要求
1．进一步掌握无机化合物制备的基本操作。
2．了解过氧化钙的制备原理和条件。
3．测定产物中过氧化钙的含量。
教学重点
与难点
准确操作以得到较
教师分别指导
参考资料
1.《基础化学实验》上册.徐家宁，门瑞芝，张寒琦，高等教育出版社,2006
2．《无机化学实验》滕永富徐家宁刘玉文编，吉林大学出版社，1996
3．《无机化学实验》武汉大学化学系编，武汉大学出版社，1997
课后小结
（二）、过氧化钙的制备
将新制的CaCO3置于烧杯中，逐滴加入浓度为6 mol·L-1的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的CaCO3。另外,量取30 mL浓度为6%的H2O2溶液，将它加入15 mL 1：1氨水中，将所得的CaCl2溶液和NH3—H2O2溶液都置于冰水浴中冷却。
课程名称：无机化学实验
实验项目：过氧化钙的制备及含量的分析
授课教师
张萍等
所在单位
化学学院
课程类型
学科基础科
授课时间
过氧化钙的制备含量测定
煮沸 碳酸钙 趁热过滤
实验步骤
三．过氧化钙的定性检验
取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 四．设计实验 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化
钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧
气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧 化钙的含量。
再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下， CaCO3 ＋ 2HCl === CaCl2＋CO2＋H2O CaCl2 ＋ H2O2 ＋ 2NH3· H2O ＋ 6H2O === CaO2· 8H2O 2NH4Cl
实验原理
过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含 量随制备方法不同而有所变化，最高可达8个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色，在100℃下脱水生成米 黄色的无水过氧化钙。 加热至350℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，
思考题
1. 为什么需要制备纯的碳酸钙？
2. 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢-氨水而
不用过氧化氢-氢氧化钠？
2CaO2 == 2CaO + O2
实验中采用量气法测定过氧化钙含量。
实验仪器与试剂
仪器：量气装置
试剂：大理石、碳酸铵、6 mol· L-1盐酸、6％过氧化氢、
浓氨水、pH试纸
实验步骤
一．碳酸钙的制备
5 g大理石 20 mL 6 mol· L-1 盐酸 50 mL水
加热 60～80℃
7.5 g碳酸铵 35 mL水
2～3 mL 6％ H2O2 6 mol· L-1 氨水
弱碱性
小火煮沸 趁热过滤
数分钟
5 mL浓氨水
过氧化钙的制备及含量分析
实验1 环境友好产品—过氧化钙的制备及含量分析前言：金属过氧化物是一类对生态环境友好的氧化剂。
过氧化钙（晶体为黄色）是一种新型的、环境友好的多功能无机化工产品，由于它是一种非常稳定的过氧化物，常温下干燥不分解，有较强的漂白、杀菌、消毒作用且对环境无污染，因此广泛应用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等多个领域。
[1] 主要用途：用作种子消毒剂，药物制造，油脂漂白及用作高温氧化剂；还可以作为鱼池增氧剂。
工业制备方法:传统法主要是利用含钙的化合物与过氧化物发生氧化还原反应来制备湿的过氧化钙, 然后再经过分离, 脱水便可得过氧化钙产品。
有关过氧化钙的制备和放氧反应为: Ca( OH ) 2+ H2O2→CaO2+ 2H2O ( 1) CaO2+ H2O→Ca( OH) 2+ O2 ( 2) 在这两个反应中,其中反应(1)用于过氧化钙的制备反应(2)是过氧化钙释放活性氧的机理。
随着应用科学技术的不断发展，过氧化钙的用途会日益广泛。
受益于过氧化钙行业生产技术不断提高以及下游需求市场不断扩大，过氧化钙行业在国内和国际市场上发展形势都十分看好。
虽然受金融危机影响使得过氧化钙行业近两年发展速度略有减缓，但随着我国国民经济的快速发展以及国际金融危机的逐渐消退，我国过氧化钙行业重新迎来良好的发展机遇。
总而言之, 过氧化钙是一个很有应用价值和发展前途的化工产品。
具有广阔的市场前景。
随着应用领域的不断开辟，其需求量将不断增加。
1、实验部分1.1 实验原理CaO2难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，室温下在干燥环境中比较稳定，但在潮湿空气中或270 °C以上会分解。
常见制备方法有两种：（1）在10 °C 温度下，用CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。
反应方程式为：CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6 H2O＝CaO2·8 H2O + 2 NH4Cl（2）Ca(OH)2与H2O2、NH4Cl反应。
过氧化钙的制备及含量测定
<实验名称>过氧化钙的制备及含量测定
实验目的
掌握在实验室制备过氧化钙的原理和方法； 了解过氧化钙的性质和用途； 掌握测定产品中过氧化钙含量的化学分析方 法； 巩固和锻炼无机实验及化学定量分析的基本 操作。
实验原理
1.过氧化钙的制备原理 过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式：
式中，c（KMnO4）—KMnO4的浓度, mol·L-1; V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4的溶液的体积，L； M（CaO2）—CaO2的摩尔质量，72.08 gmol-1; M（产品CaO2）—产品CaO2的质量，、滴管、烘箱、表面皿、 抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸 式滴定管、药勺、滤纸
2.过氧化钙含量的测定原理 2.过氧化钙含量的测定原理 酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确 定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的 反应方程式： CaO2 + 2HCl ＝ H2O2 + CaCl2 2MnO4－ + 5 H2O2 + 6H+ ＝ 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O CaO2的质量分数为
实验试剂：CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m) H2O2溶液、 浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、0.1mol·L-1 MnSO4溶液、 2 mol·L-1 HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块实验对象及材 料
实验步骤
1.过氧化钙的制备 称取7.5gCaCl2·2 H2O,用10mL蒸馏水溶解；另将30 mL 30%(m) H2O2溶液与5 mL浓氨水混合，并加入l mL乙醇和0.2 g Ca3(PO4)2。将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分 别置于冰水中冷却。 待冷却至10°C以下后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐 滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。 滴加完毕后继续用冰水冷却约30 min，观察白色的过氧化钙 晶体的生成；抽滤，用少量冰水洗涤2～3次，抽干后，将过 氧化钙晶体放在表面皿上，在110 °C的烘箱中真空干燥0.51h，称重，计算产率，回收母液。 将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。
过氧化钙的制备实验研究
过氧化钙的制备实验研究
吴秀红;周璇
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2010(37)6
【摘要】文章以氯化钙和双氧水为主要原料,实现了过氧化钙的实验室制备,研究了反应时间、反应温度、稳定剂的用量、种类、投料配比等因素对过氧化钙的合成的影响,确定过氧化钙合成的最佳工艺条件.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】吴秀红;周璇
【作者单位】江苏盐城师范学院,化学化工学院,江苏,盐城,224053;江苏盐城师范学院,化学化工学院,江苏,盐城,224053
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.过氧化钙制备及过氧化钙含量测定的微型实验 [J], 戴小敏;伍伟夫;徐海燕
2.生产工艺条件对过氧化钙产率影响实验研究 [J], 王卫兵
3.过氧化钙制备实验的改进——以鸡蛋壳为原料 [J], 彭敏; 石建新; 王周; 李莲云
4.厨余垃圾鸡蛋壳制备过氧化钙在水果保鲜中的应用研究 [J], 闫宗兰;杨福生;赵鹏英;潘虹;卜路霞
5.过氧化钙氧缓释剂制备及其强化浸金过程研究 [J], 孙雪松;寇珏;孙春宝;刑成军;李冠华;白杨;袁静沂
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十六过氧化钙的制备与含量分析
一、实验目的
1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理
1.过氧化钙的制备原理
CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）
得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：
CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl
2.过氧化钙含量的测定原理
利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：
5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
三、实验步骤
1.过氧化钙的制备
称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。
抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2.过氧化钙含量的测定
准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。
平行测定三次，计算CaO2% 。
四、数据记录与处理
1.产率（%）
2. CaO2%
五、注意事项
1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
六、问题与思考
1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？
2. CaO2产品有哪些用途？
3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？
4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？。