硝酸银滴定氰化物检测方法
氰化物的测定
V0—空白试验时，硝酸银标准溶液的用量。（mL）
V—样品的体积。（mL）
九、空白试验（馏出液）：加入5滴银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（V0）。
十、计算：氰化物（CN-，mg/L）=[C·（Va—V0）×52.04×1000]/V C—硝酸银标准溶液的浓度。（mol/L）
Va—测定试样时，硝酸银标准溶液的用量。（mL）
六、接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量蒸馏水洗流出液导管。取出接收瓶，用蒸馏水稀释至标线。此碱性馏出液（C），供测定总氰化物用。
七、做空白试验（同上）（C空白）。
八、在馏出液（C）中加入5滴试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（Va）。（Ag=0.01mol/L）
氰化物的测定
一、取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶。
二、往蒸馏瓶内加入10ml 1%NaOH溶液作为吸收液。
三、馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收器的吸收液中。检查连接部位，使其严密。
四、将10ml Na2—EDTA（10%EDTA）溶液加入蒸馏瓶内。
五、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即塞好瓶塞。调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2~4 ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏（磷酸：ρ=1.69g/L)。
硝酸银滴定水中氰化物3
氰化氢的释放和吸收8.1.1 用量筒（6.4）量取200ml±1.0 ml 试样，移入500ml 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
8.1.2 往接收瓶(4)内加入10ml±0.1 ml 氢氧化钠溶液(5.3)，作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液(5.4)作为吸收液。
8.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶(4)的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
蒸馏时，冷凝管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。
如在试样制备过程中，蒸馏或吸收装置发生漏气现象，氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境，所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的严密性并使吸收完全。
8.1.4 测定总氰化物步骤4a)将10ml±0.050 ml EDTA 二钠溶液(5.5)加入蒸馏瓶(2)内。
b)迅速加入10ml±0.050 ml 磷酸（5.2），当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH 小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml／min～4ml ／min 速度进行加热蒸馏。
氰化氢易挥发，因此每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧瓶塞。
8.1.5 测定易释放氰化物步骤a)将10ml±0.050 ml 硝酸锌溶液（5.7）加入蒸馏瓶(2)内，加入7-8 滴甲基橙指示剂（5.12）。
b)迅速加入5ml±0.025 ml 酒石酸溶液（5.6），立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。
打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml／min～4ml／min 速度进行加热蒸馏。
氰化氢易挥发，因此每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧瓶塞。
8.1.6 接收瓶(4)内试样近100ml 时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管(5)，取出接收瓶(4)，用水稀释至标线，此碱性试样“A”待测。
氰化物的监测方法
氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。
在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。
大多数天然水体中，HCN占优势。
在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。
式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。
其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。
锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。
虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。
铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。
但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。
在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。
但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。
硝酸银滴定法测定水中总氰化物不确定度分析
硝酸银滴定法测定水中总氰化物不确定度分析作者：蒲保忠来源：《北方环境》2011年第06期摘要：测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，通过硝酸银滴定法对水中总氰化物测定不确定度的分析，确定其不确定度来源主要为方法加标回收率和重复测定。
通过合理选择分量，达到对不确定度合理评定的目的。
关键词：硝酸银滴定法; 总氰化物; 不确定度; 分析中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370 （2011） 06-0129-011 测定方法依据HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》。
量取200ml样品，加入磷酸和EDTA二钠蒸馏，试样接近100 ml时，冲洗馏出液导管，稀释至标线。
将基准试剂氯化钠0.5844g溶于水，定容至1000ml。
称取1.699g硝酸银溶于水中，定容至1000ml。
吸取氯化钠溶液10ml于锥形瓶，加入50ml水。
取60ml水作空白试验，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示液，用硝酸银溶液滴定氯化钠溶液由黄色变浅砖红止，滴定空白。
按HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》计算硝酸银溶液浓度。
取100ml馏出液。
加入0.2ml试银灵指示液。
用硝酸银溶液滴定溶液由黄色变为橙红色。
另取100ml空白馏出液于锥形瓶测定，计算氰化物浓度。
2 不确定度数学模型根据测定方法合成不确定度数学模型。
公式2.1：u rel（c）］2+［］2+［］2+［］2+［］2+［］2u rel（c）总氰化物相对标准不确定度；u（c1）氯化钠溶液不确定度； u（c2）硝酸银溶液不确定度； u（y）重复测定不确定度；u （z）方法回收率不确定度；u（V q）取样不确定度；u（V d）定容不确定度。
3 不确定度分量的来源分析（1）氯化钠溶液；（2）硝酸银溶液；（3）样品的重复性测量；（4）检测方法的加标回收率；（5）取样体积（6）定容体积。
4 不确定度分量评定4.1 氯化钠溶液a、氯化钠纯度（99.98±0.02）%，矩形分布：0.02%÷ 0.0115%，不确定度为0.0115%÷100%1.15×10-4。
HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
HJ 484-2009 氰化物 方法验证
1．检验依据
本方法依据HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法 2．主要仪器和设备
滴定管 3．分析步骤
参考HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法要求 4．验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1；=λ1；25mL 滴定
管（聚四氟芯）的最小液滴体积为=0V 0.02mL ；
170
1017001.03
0-⨯⨯=
M ρ
mol/L =1.0×10-5 mol/mL ；=1M 52.04g/mol ；=1V 100.0mL ；测得=MDL 1.0×10-7g/mL =0.10mg/L 。
4.2 精密度
取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果如下：
4.3 准确度
取2份实际水样，两人按照步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：
表8：准确度测试数据
5. 结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.10mg/L（以100.0mL水样计），标准最低检测质量浓度为0.25 mg/L，验证结果符合方法要求。
5.2 精密度测定结论
测定样品1和样品2，相对标准偏差分别为2.45%和0.91%，验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两人对2份样品测定，相对偏差分别为0.91%和0.28%，结果符合方法要求。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
氰化钠的测定
一、实验原理
在碱性介质中，银离子与氰离子生成络合物，用试银灵为指示剂，过量的银离子使溶液变为粉红色，指示终点。
反应式 Ag + + 2CN —→〔Ag （CN ）2〕—
二、溶液试剂的配置
(1) AgNO 3滴定液
称取1.74g （分析纯）硝酸银，稀释至1000ml 的容量瓶中，摇匀。
此溶液为标准滴定液。
（2）NaCN 实验液
称取17.21g 的氰化钠固体样放置于烧瓶中，用蒸馏水溶解后全部移入100ml 容量瓶A 中，再移取1mlA 溶液放至100ml 容量瓶B 中，摇匀。
B 溶液为实验溶液。
三、分析步骤
移取10ml 试验溶液置于锥形瓶中，加入一滴试银灵指示剂，用AgNO3 标准滴定液滴定到刚好出现粉色为终点，记录消耗Ag NO 3的体积。
四、结果记录（平行测定两次）
NaCN 实验液 10ml 10ml
AgNO 3滴定液 16.7ml 16．67ml
五、结果计算
W% = 21n n = 1000
/1/2/p 22111⨯⨯⨯M m V M 其中：w%表示实验样品NaCN 中CN —的纯度；
n 1表示实验样品NaCN 中CN —的摩尔质量；
n 2表示纯度为100%的NaCN 中CN —的摩尔质量；
p1表示AgNO3溶液的浓度；
M1表示AgNO3的相对分子质量；
V1表示实验耗掉AgNO3溶液的体积；
m2表示试验样品的质量；
M2表示NaCN的相对分子质量；
将两次实验的数据（只有AgNO3溶液用量不同）带入公得：W1%=97.33%
W2%=97.16%。
硝酸银容量法快速测定水质中氰化物
2006,15(2)福建分析测试 Fujian Analysis &Testing 收稿日期:2006-1-6作者简介:郑翠玲(1953～),女,副主任技师,主要从事卫生理化检验工作。
E -mail:zcl62674535@1261com硝酸银容量法快速测定水质中氰化物郑翠玲(浙江省余姚市疾病预防控制中心,余姚 315400)摘 要:经蒸馏得到的碱性馏出液,用硝酸银标准溶液滴定。
本方法重现性好,回收率满意,采用两种方法检验结果无显著性差异,检出限为010026mg/l,本法简便、快速、准确,能满足水质卫生标准要求,可适用于基层单位对水质中氰化物的测定,具有一定的实用价值。
关键词:容量法;快速;水质;氰化物中图分类号:R12311 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2006)03-0035-01M ea sura ti on on cyan i de i n wa ter by titr i m etry of AgN O 3soluti onZheng Cu ili n g(Zhejiang center f or disease contr ol and p reventi on,yu yao,315400,China )Abstract:D istilled liquid can be titrated by standard Ag No3s oluti on 1This means has a good rep r oducibility and a satisfac 2t ory recovery rate 1Both means suggests not s o much difference 1The detecti on li m it is 010026mg/l 1This mean is quick con 2venient and p recise 1It can meet the demand of water p r otecti on 1This method is operati onal for funda mental units t o exa m cyanide in the water,which is useful in the p ractical as pect 1Key words:volu metry;quick;water quality;cyanide 生活饮用水卫生规范中氰化物测定的三种分光光度法均用到氯胺T 试剂。
氰化物测定方法
氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述方法1 硝酸银滴定法方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 总氰化物 （total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。
2.2 易释放氰化物 （easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
3 干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除干扰。
试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除干扰。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。
第一部分 样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
分析方法：硝酸银滴定法测总氰
总氰化物测定方法——硝酸银滴定法1.试剂1)试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗宁）溶于100mL丙酮中。
贮存棕色瓶中，于暗处保存可稳定一个月。
2)铬酸钾指示液：称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释到100ml。
3)0.0100mol/L氯化钠标准溶液：称取基准试剂氯化钠（经600度高燥1h，在干燥器内冷却）0.5844置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至标线，混合药匀。
4)0.0100mol/L硝酸银标准溶液：a)称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。
b)硝酸银溶液的标定：吸取0.0100mol/L氯化钠标准溶液10.00mL，于150mL锥形瓶中，加50mL水。
同时另取一锥形瓶，加入60mL水作空白实验。
向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示液，在不断旋摇下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数（V）。
同样滴定空白溶液，读数为V。
，按下式计算：硝酸银标准溶液浓度（mol/L）=C*10.0/（V-V。
）式中：C——氯化钠标准溶液浓度（mol/L）；V——滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银溶液用量（mL）；V。
——滴定空白溶液时，硝酸银溶液用量（mL）。
5）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000mL水中，浓度为2% ；6）Na2-EDTA溶液：称取100g Na2-EDTA溶于1000ml水中，浓度为10%；7）磷酸2. 步骤：1)量取200mL水样，移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。
2)往接收容器内，加入10mL 10%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
3)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4)将10mL Na2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
氰化物检测作业指导书
氰化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g 加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。
密闭保存。
1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。
平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。
以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。
按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaCl×V NaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。
1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。
1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。
1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。
1.7丙酮。
1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
1.9 N-二甲基甲酰胺。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml 量瓶中，加水至标线。
1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。
银验毒的原理
银验毒的原理银验毒是一种常见的毒理学实验方法，通过此方法可以检测水中是否含有氰化物。
氰化物是一种高度有毒的化合物，如果进入人体，会对中枢神经系统产生严重的损害，甚至危及生命。
因此，及时准确地检测水中的氰化物含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
银验毒方法是一种简便、快速、准确的检测方法，被广泛应用于水质监测领域。
银验毒的原理主要是利用氰化物与银离子的沉淀反应。
在水样中加入硝酸银溶液后，如果其中含有氰化物，则会生成白色的氰化银沉淀。
这一沉淀反应是银验毒方法的关键步骤，通过观察沉淀的形成和颜色变化，可以初步判断水样中是否含有氰化物。
银验毒方法的操作步骤相对简单，首先需要准备好硝酸银溶液和盐酸溶液。
然后取一定量的水样放入试管中，加入少量盐酸溶液，再滴加硝酸银溶液。
如果水样中含有氰化物，会在试管底部生成白色的沉淀，这就是氰化银。
通过观察沉淀的形成情况和颜色变化，可以初步判断水样中的氰化物含量。
银验毒方法的优点在于操作简便，结果直观。
但是，这种方法也存在一定的局限性。
首先，银验毒只能初步判断水样中是否含有氰化物，无法准确测定其含量。
其次，银验毒方法对水样中其他物质的干扰较为敏感，容易产生误判。
因此，在实际应用中，通常需要结合其他分析方法，如电化学方法或光谱分析方法，来进行综合判断和确证。
总的来说，银验毒是一种简便、快速的氰化物检测方法，对于初步判断水质安全具有一定的参考价值。
然而，在实际应用中，还需要结合其他分析方法来进行综合分析，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望通过对银验毒原理的了解，可以更好地保障人们的饮用水安全，促进环境保护和健康生活。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。
二、方法原理经蒸馏得到的碱性试样“A”，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c（NaCl）=0.0100moL/L：将氯化钠（NaCl，基准试剂）置瓷干锅内，经500～600℃灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀。
2、硝酸银标准溶液，c（AgNO3）=0.0100moL/L：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00mL于锥形瓶中，加入50mL水。
另取60mL 实验用水做空白试验，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。
同样滴定空白溶液，记下读数V0。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-V0)式中：c1──硝酸银标准溶液浓度，moL/L；c──氯化钠标准溶液浓度，moL/L；V──滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，mL；V0──滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，mL。
3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。
4、铬酸钾指示剂：称取10.0g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100mL。
四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
1、10mL棕色酸式滴定管。
硝酸银滴定氰的原理
硝酸银滴定氰的原理
硝酸银滴定氰的原理是利用氰离子与银离子形成不溶性的沉淀物，从而确定氰离子的含量。
在滴定过程中，首先将待测样品溶液与一个已知浓度的硝酸银溶液混合，加入过量的氯化钾来排除外来杂质。
然后，通过滴定盐酸来使溶液呈酸性，这样可以防止与氢氧化物或碳酸根离子生成不溶性的沉淀。
随后，用硝酸钾溶液来滴定未与氰离子反应的硝酸银，使其完全消耗。
当硝酸银溶液与氰离子反应完全时，溶液中的银离子就会全部转化为不溶性的氰化银沉淀物。
通过滴定所消耗的硝酸钾溶液的体积，可以计算出氰离子的浓度。
根据反应的化学方程式：
Ag+ + CN- →AgCN
可以知道，每消耗1摩尔的氰离子，需要1摩尔的硝酸钾溶液滴定。
综上所述，硝酸银滴定氰的原理是利用氰离子与银离子反应生成不溶性沉淀物的滴定反应，通过滴定所消耗的硝酸钾溶液的体积来确定氰离子的含量。