食品添加剂之漂白剂的测定-科标检测
实验7 双氧水漂白剂有效成分的测定
实验7 双氧水漂白剂有效成分的测定教学目的与要求：1.学习分析天平的使用和样品的称量；2.学习标准溶液的配制和标定；3.学习和掌握滴定分析的基本操作；4.掌握间接K2Cr2O7法测定H2O2的原理的原理和方法。
教学重点与难点：重点：1.分析天平的使用、溶液配制和酸碱滴定等操作；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.酸碱滴定操作规范；2.酸碱滴定中指示剂的选择和滴定终点控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：2学时。
教学内容：北京通州八里桥市场销售的猪蹄清一色白里透红，“猪蹄的皮比纸还要白和光洁，个头比普通猪蹄足足大了一圈，卖相实在喜人。
”记者调查发现，这种猪蹄触手感黏滑，有刺鼻化学药水味道。
多毛且难处理的猪蹄，究竟是用什么方法“美容”的？半个多月的暗访，八里桥市场猪蹄卖相陡升的秘密显现：使用多种化学添加物泡制而成，加入火碱吸水增重，双氧水漂白，亚硝酸钠着色使肉质白里透红，“这活脱就是化工猪蹄。
”一位食品专家感叹。
问题1：双氧水在自然界中的存在形式是？双氧水的专业名词叫过氧化氢(H2O2)，是一种强氧化剂。
过氧化氢是天然存在的一种化学物质，存在于空气和水中，光照、闪电和微生物均可产生过氧化氢。
过氧化氢溶于水，就成了人们常说的双氧水。
问题2：双氧水有哪些作用？早在十八世纪，人类就发现并开始使用双氧水，在食品工业中，过氧化氢主要用于软包装纸的消毒、罐头厂的消毒、奶和奶制品杀菌、面包发酵、食品纤维的脱色等，同时也用作生产加工助剂。
此外，在饮用水处理、纺织品漂白、造纸工业、医学工业以及家用洗涤剂制造等领域，双氧水也都发挥着重要的作用。
过氧化氢的使用依赖于过氧化氢的氧化性，不同浓度的过氧化氢具有不同的用途。
一般药用级双氧水的浓度为3%，美容用品中双氧水的浓度为6%，试剂级双氧水的浓度为30%，食用级双氧水的浓度为35%，浓度在90%以上的双氧水可用于火箭燃料的氧化剂，若90%以上浓度的双氧水遇热或受到震动就会发生爆炸。
食品检验1研究性学习报告1-食品中漂白剂的测定
❖0.1000mol/ml硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡 黄色，加入0.5ml淀粉指示剂，继续滴定至无 色。另取100ml水，准确加入0.05mol/l碘溶液 20.0ml、5ml冰醋酸，做空白试验
稳定的
测 络合物，再与甲醛及盐酸副玫
定 的 原
瑰苯胺 作用生成紫红色的络合物，再
理 用分光
光度计测定与标准系列比较定
量
仪器与试剂
仪器和设备 分光光度计
玻璃仪器 电炉实验室等
试剂
乙酸锌溶液 盐酸副玫瑰
苯胺溶液 亚铁氰化钾溶液
分析流程
样品的采集 代表性取样 绞碎混匀
试样处理 四氯汞钠 乙酸锌溶液 甲醛溶液
⑶ 二氧化硫使用液
❖ 临用的时候将二氧化硫标准溶液以四氯 化汞吸收液稀释至每毫升相当于2微克 二氧化硫
二、样品的处理
❖ 从市场随即取样，摇匀，拆包装。 ❖ 用分析天平秤取约10.00g均匀样品，用少量
的水溶解，移到100ml的容量瓶中，加入4ml 氢氧化钠溶液（20g/l），5mim后加入硫酸 （1+71），然后加入20ml四氯化汞吸收溶液， 最后用水定容。
食品添加剂的分类
类别名称 ※天然食品添 加剂 ※人工合成食 品添加剂 实例
叶绿素、白砂 糖、淀粉、焦 糖
按来源 按功能 、 分类 用途分类
类别名称
防腐剂、发色 剂、漂白剂、 抗氧化剂、着 色剂、调味剂、 消泡剂、甜味 剂、膨松剂、 香精香料
漂白剂的概述
漂白剂是破坏或抑制食品发色的因素，使食 品或使免于褐变的物质
教学设计9护色剂漂白剂的检验
血红素，导致神经系统发生麻痹现象。
3、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等：
0.6g/kg 0.45g/kg 0.45g/kg
蜜饯类、饼干、罐头、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、竹笋、蘑菇、蘑菇罐头等：
残留量（以二氧化硫计）：
四、测定还原型漂白剂的方法：
（1）盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）
（2）滴定法（中和法）
（3）碘量法
（4）极谱法
（5）高效液相色谱法
盐酸副玫瑰苯胺比色法（20分钟）
1、原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。
反应式：
HgCl2 + 2NaCl →Na2HgCl4（吸收液）
2、操作步骤
（1）样品处理
①水溶性固体样品（各种罐头类）
称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中→加0.5mol/L NaOH。
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究摘要：食品安全关系到民生、民心、社会的稳定以及经济的发展。
但是近年来，食品安全问题频繁发生，已经变成社会不能忽略的现象。
在诸多问题中，食品漂白剂的滥用就是其中之一。
不但存在漂白剂过量使用的现象，甚至一些不法商贩添加对人体有害的工业漂白剂到食品中。
亚硫酸盐是一种传统的食品添加剂，其添加形式主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保鲜粉、焦亚硫酸钠等物质，具有抗菌、防变质、防褐变及漂白等作用.至1880年人们开始认识到它们并非无毒无害，并着手对食品中的亚硫酸盐进行检测.经过百余年的发展，根据食品种类的不同，已经发展出了多种有效的检测方法。
本文着重阐述亚硫酸盐漂白食品的快速定性方法，而非定量方法关键词：漂白剂；漂白食品；快速鉴定方法；亚硫酸盐前言近年来，我国食品污染等安全问题屡有发生，民众对食品安全问题也产生了越来越多的质疑，可以说形式十分严峻。
造成食品安全问题的原因应该是多方面的：例如监管不严、管理人员失责；不法商贩滥用化学添加剂以及缺乏对食品中物质成分的有效分析手段等，这些都是造成食品安全问题长期存的原因。
建议国家制定有效管理改善食品市场的标准体系，完善食品分析的技术标准，继续大力打击威胁食品安全的企业或者个人，研究出食品卫生事件相应的应急措施，普及食品安全卫生知识，提高公众防范食品污染的意识，把食品安全事件的发生和影响降到最低水平。
目前食品加工业并不是仅仅在使用亚硫酸盐漂白剂，还有一些工业漂白剂也在使用。
本文以找出漂白食品快速鉴别方法为目的，根据不同漂白剂的特有性质以及一些已有的研究方法，总结出了关于一类在食品中常见的漂白剂的相关定性方法。
1 材料和方法关于亚硫酸盐漂白剂的快速鉴别方法：醋酸铅法、碘溶液法、盐酸副玫瑰苯胺法（副品红法）。
１.１国家标准方法我国早在1985 年就首次发布了GB/T 5009.34-1985《食品中亚硫酸盐的定》，1996 年第一次订测定方法2003 年第二次修订。
食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定
食品中漂白剂（二氧化硫）的快速测定比色法原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
试荆3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。
3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L),3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。
.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100 mL,混匀。
3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6·3H20)，加水溶解并稀释至100 mL,3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ·2H20]溶于少量水中，加人3m L冰乙酸，加水稀释至100 ml。
3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20 mL,置于100 mL容量瓶中，加盐酸(1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中，用50m L盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g-5g 活性炭，加热煮沸2 min。
将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL 乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中，振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
11紫外可见分光光度法---护色剂和漂白剂的测定
光的基本性质 （电磁波的波粒二象性）
波动性 光的传播速度: V =
c n =
c－真空中光速 （2.99792458×108m/s~3.0 ×108m/s） λ－波长，单位：m，cm，mm，m，nm，Å 1m=10-6m， 1nm=10-9m， 1Å=10-10m
ν－频率，单位：赫兹，Hz，次/秒
当c的单位用mol· -1表示时，用表示. L －摩尔吸光系数 Molar Absorptivity
A＝ bc
的单位: L· -1· -1 mol cm
LOGO
吸光度与光程的关系 A = bc
吸光度
光源
0.00
检测器
吸光度
光源
0.22
b
检测器
吸光度
0.44
样品
b 样品 b 样品 光源
检测器
LOGO
吸光度与浓度的关系 A = bc
吸光度
光源
0.00
检测器 吸光度
光源
0.22
b
检测器 吸光度
0.42
b
光源
检测器
LOGO
朗伯-比尔定律的适用条件
1、单色光 应选用max处或肩峰处测定 2、 吸光质点形式不变 离解、络合、缔合会破坏线性关系 应控制条件(酸度、浓度、介质等)
3、稀溶液
浓度增大，分子之间作用增强
230
LOGO
250
270
光吸收基本定律: Lambert-Beer定律
I I-dI I0 b s It
dx
朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b
比尔定律(1852) A=lg(I0/It)=k2c
A=lg(I0/It)=kbc
食品添加剂-漂白剂综述
1漂白剂概述在食品加工过程中，为了便于食品的着色或防止食品的褐变，要先进行着色过程的相反操作，即使用漂白剂进行脱色。
漂白剂是指能破坏或抑制食品的发色因素，使色素褪色或使食品免于褐变的添加剂。
根据其作用方式可分为还原性漂白剂和氧化性漂白剂。
1.1还原性漂白剂1.1.1作用机制①色素受还原作用而褪色，以达到漂白目的。
大多数的有机物的颜色是由其分子中所含的发色基产生的。
发色基都含有不饱和键，还原漂白剂释放氢原子可使发色基所含的不饱和键变成单键，有机物便失去颜色。
有些食品的褐变是由三价铁离子的存在引起的，加入还原漂白剂可使三价铁离子变成二价铁离子，防止食品褐变。
②利用亚硫酸盐类加成反应而褪色，以达到漂白目的。
可以对花青苷及糖类物质发生加成反应进行漂白使之褪色。
此反应可逆，通过加热或酸化处理可去掉亚硫酸,使花青苷再生，重新恢复原来的红色。
其实对于亚硫酸类物质在食品加工中的应用已有很长历史。
我国劳动人民自古以来就已利用浸硫、熏硫来保藏与漂白食品，其本质就是利用的这类物质的防腐功能和漂白功能。
无论哪种含硫抑制剂，在使用过程中最终都是通过在使用过程中释放出的二氧化硫而起作用的。
植物性食品的褐变，多与氧化酶的活性有关，根据是否有酶参与可以分为酶促褐变和非酶褐变。
已知最有效的非酶褐变抑制剂可能是二氧化硫。
二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。
在很多食品体系中，二氧化硫还有显著的抗氧化作用。
由于亚硫酸是强的还原剂，它能消耗组织中的氧，从而抑制了氧化酶的活性，对于防止果蔬中维生素C的破坏很有效。
但通常并不以此为主要使用目的。
植物组织中的酚类化合物在酶(多酚氧化酶)的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。
把添加了柠檬酸的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐喷洒或滴注在新鲜果蔬上，可有效地控制去皮后片状马铃薯、胡萝卜和苹果的酶促褐变。
这主要是因为亚硫酸是一种强还原剂，自身对氧化酶活性有很强的抑制作用，同时也正因为它的还原性，可以使酶促反应的某些中间体产生逆转。
漂白剂的测定——防腐剂的测定
漂白剂的测定——防腐剂的测定漂白剂是指能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。
目前我国允许用法的漂白剂包括还原型和氧化型两种。
其中还原型漂白剂主要是亚硫酸及其盐类，如亚硫酸钠、低亚硫酸钠（保险粉）、焦亚硫酸钾和焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及硫磺燃烧生成的二氧化硫等；氧化漂白剂主要有过氧化苯甲酰、过氧化氢、高锰酸钾、二氧化氯、过氧化丙酮等。
用法时，可单一用法，也可混合用法。
我国用法的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，主要利用的是二氧化硫还原作用。
1994年FAO/WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0.0一0.7mg/kg体重，并要求在控制用法量的同时还应严格控制SO2的残留量。
漂白剂用于多种食品中，在允许用法的食品中的最大用法量（以SO2残留量计）为0.01一0.4g/L。
测定和的办法有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、高效液相色谱法、极谱法、差分脉冲极谱，离子排阻色谱法，流淌注射分析，延续注射分析，毛细管电泳法和蔼相傅立叶变换红外光谱等，其中常用的是前两种办法。
一、盐酸副玫瑰苯胺比色法硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，在550nm处有最大汲取，其色彩深浅与亚硫酸盐含量成正比，可用于分光光度计测定。
不同样品处理办法如下。
(1)固体样品（如饼干、粉丝等）：称取粉碎、匀称的样品，以少量水潮湿并移入容量瓶中，然后加入四氯汞钠汲取液，浸泡，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液，最后用水定容，过滤后备用。
(2)液体样品：可挺直吸取，置于容量瓶中，以少量水稀释，加四氯汞钠汲取液，摇匀，最后加水至刻度，须要时过滤备用。
本法适于食品中亚硫酸盐残留物的测定，检出限为1mg/kg。
对于色彩较深的样品需用活性炭脱色。
亚硝酸对反应有干扰，可加入氨基磺酸按使其分解。
配置盐酸副玫瑰苯胺溶液时，盐酸用量须严格控制，由于它对显色有影响，加入量过大，显色浅，加入量过少，显色深。
花胶漂白实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在探究花胶漂白的方法及其效果，为花胶加工企业提供技术支持，提高花胶的品质和附加值。
二、实验材料1. 实验样品：新鲜花胶若干（质量约为100g/个）。
2. 漂白剂：次氯酸钠溶液（有效氯含量为5%）。
3. 对照样品：未经漂白的新鲜花胶。
4. 仪器：电子天平、恒温培养箱、比色计、pH计等。
三、实验方法1. 花胶预处理：将新鲜花胶清洗干净，去除杂质，然后用蒸馏水浸泡24小时，以去除部分盐分。
2. 漂白实验：a. 设置实验组：将预处理后的花胶分为若干组，每组10个花胶。
b. 漂白剂浓度设置：设置不同浓度的次氯酸钠溶液，如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%。
c. 漂白时间设置：设置不同漂白时间，如30分钟、60分钟、90分钟、120分钟。
d. 漂白过程：将花胶浸泡在次氯酸钠溶液中，控制温度在25℃左右，分别进行30分钟、60分钟、90分钟、120分钟的漂白处理。
e. 对照组：将花胶浸泡在蒸馏水中，作为对照组。
3. 漂白效果检测：a. 比色法：将漂白后的花胶取出，用蒸馏水冲洗干净，剪取适量花胶组织，制成匀浆，测定其吸光度。
b. pH值检测：测定漂白后花胶的pH值。
c. 色泽观察：观察漂白后花胶的色泽变化。
四、实验结果与分析1. 吸光度变化：a. 随着漂白剂浓度的增加，花胶的吸光度逐渐降低，说明漂白效果越好。
b. 随着漂白时间的延长，花胶的吸光度逐渐降低，说明漂白效果越好。
2. pH值变化：a. 漂白后花胶的pH值均有所下降，但均在安全范围内。
3. 色泽变化：a. 漂白后花胶的色泽明显变浅，接近白色，说明漂白效果较好。
五、结论1. 本实验结果表明，使用次氯酸钠溶液对花胶进行漂白，可以有效去除花胶中的杂质和色素，提高花胶的品质和附加值。
2. 漂白效果与漂白剂浓度和漂白时间密切相关，在一定范围内，漂白剂浓度越高、漂白时间越长，漂白效果越好。
3. 在实际应用中，应根据花胶的品质和市场需求，选择合适的漂白剂浓度和漂白时间，以达到最佳的漂白效果。
腌菜食品中漂白剂监测结果分析与安全使用
根据商品的外形来决定的。 ２．２ 食品生产商使用漂白剂的情况
5 结语
综上所述，食品生产商要担任起社 会责任，重视食品漂白剂的使用方法， 对群众的生命安全负责，不可只为追求 经济效益而以他人的生命为代价。积极 维护消费者的权益，保障群众的生命健 康。有关部门也应特别加强对食品安全 监测，共同营造出良好的环境。 参考文献 [1] 江 萍 . 腌 菜 食 品 中 漂 白 剂 监 测 结 果 分 析 [J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志 ,2005,15(3):346.
图 1 几种常用食品漂白剂的比较
由图 １ 可知在腌制食品生产中二 氧 化 硫 的 使 用 占 ６８．９％， 亚 氯 酸 盐、 二氧化氯、过氧化氢分别占了 ５．４％、 １８．３％、７．４％。从成本角度来看，过氧 化氢虽然由于强氧化性， 漂白效果好，
JY
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4 安全使用食品漂白剂的建议
遵循少用、慎用漂白剂的原则， 使用漂白剂的时先从食品安全角度出 发，其次才是经济角度。因为食品安 全关乎着人的生命，生产商使用漂白 剂时应遵循国家规定，经过漂白剂处 理过的食品，应请专业人员检测后才 能投入市场，确保残留的食品漂白剂 不会危害人体健康。
ｇ／ｋｇ；蘑菇罐头、竹笋罐头、酸菜罐头、 坚果和籽类罐头等的 ＳＯ２ 的残留量不能 超过 ０．０５ ｇ／ｋｇ。ＳＯ２ 并不是食品中的必 要成分，如果用量过大则会破坏人体健 康。 当溶液中 ＳＯ２ 的浓度为 ０．５％ ～ １％ 时， 它就会产生毒性，不仅对人体器官有腐 蚀作用，还会破坏人体血液系统的凝血 机制，最后攻击人体的神经系统，使机 体产生麻痹的现象。由表 １ 可知注明生 产公司地址的腌制竹笋使用漂白剂 ＳＯ２ 时都是按照国家标准来的，其他未注明 的商品都超出了国家规定。观察商品特 征可以发现商家使用漂白剂的情况是
蘑菇罐头中漂白剂成分测定
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
蘑菇罐头中漂白剂的测定——盐酸副玫瑰苯胺比色法一、目的与要求：1、掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定S02的方法与原理。
2、熟悉72I 型分光光度计的工作原理和使用方法。
二、原理：二氧化硫被四氯汞钠吸收液吸收后，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，并经分子重排后，生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，可以比色测定。
三、试剂及仪器（1）四氯汞钠吸收液：称取氯化汞（HgCl 2）27.2，氯化钠11.7克，溶于水中并稀释至1000毫升，放置过夜，过滤后使用。
（2）显色计：融解盐酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中，加40毫升浓盐酸，定容至500毫升，置于棕色瓶中。
（3）2％甲醛溶液：吸取37-40％甲醛5毫升于水中，并稀释至100毫升。
（4）1％淀粉指示剂。
(5)冰醋酸。
(6)蛋白质沉淀剂。
a)饱和硼砂溶液：溶解约25克硼砂于500毫升水中．b)硫酸锌溶液溶解150克硫酸锌于500毫升水中。
(7)0.1N 碘溶液。
(8)0.1N 硫氏硫酸钠标准溶液。
并稀释至(9)二氧化硫标准溶液：称取0.5克亚硫酸氢钠溶于200毫升四氯汞钠吸收液中，放置过夜。
上清液用定量滤纸过滤备用，按下法进行标定。
取10毫升亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于250毫升碘价瓶中，加水100毫升，加入0.1N 碘溶液20毫升，冰醋酸5毫升，摇匀，用0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色，加入1％淀粉指示剂5-6滴，继续中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
滴定至无色。
食品中漂白剂的测定
用硫磺,馒头是 为了给馒头增白， 这种“硫磺馒头” 会对人体的呼吸 系统及肝、肾产 生危害。
用硫磺把馒头熏白
对于食品漂白剂我们不应该谈虎色变 但是也应该在挑选 食品的时候加以注 意，不去为了外表 而选择可能危害 健康的食品，不要去刻意的追求其洁白性而要 从健康和自然的角度考虑加以挑选，尽量选一 些原色自然的食品，而警惕太过于白的，确保 吃的安心放心
四、结果计算
式中：X——样品中二氧化硫的含量， g/kg； V1——测定样品所用碘标准滴定 液的体积，ml； m——样品质量，g； V2——测定空白值所用碘标准滴 定液的体积，mL。
三、实验步骤
样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀 样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～ 10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 测定 1、蒸馏：将称好的碘量瓶中的25mL乙酸铅 (20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即 盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液 面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部 分。在检测样品的同时要做空白试验。 2、滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀 粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定 至变蓝且在30s内不褪色为止。
食品卫生法规对使用食 品添加剂的剂量有严格 的限制，在低剂量下使 用含食品添加剂的食品 应该是安全的，但使用 过量或长期食用含有食 品添加剂的食物（漂白 剂、增白剂、防腐剂等） 就会对我们的身体造成 程度不等的伤害。
• “吊白块”的化学名称为 甲醛次硫酸氢钠，有强还 原性，在工业上用作漂白 剂。吊白块在食品加工过 程中分解产生甲醛，是细 胞原浆毒，能使蛋白质凝 固，使蛋白质失去活性， 摄入10克即可致人死亡。
159-电子教案-食品中漂白剂、甜味剂的测定
教学与工作任务 5：5.5 食品添加剂的检验（五）——甜味剂的测定
样品/任 务
目标
蜜饯、饮料等 教 学 问题讨论法 学 时 2 地点 多媒体、实训
法
启发引导； 数
室
教、学、做一
体法；
1.学生了解甜味剂的概念、常用的甜味剂的种类、测定的意义；
2.学生理解高效液相色谱法测定甜味剂的原理、方法；
3.学生理解各种甜味剂提取方法的选取。
针 对 问 题 的目的及意义；
决问题的能力；
进行总结； 2．含有二氧化硫的
2. 语 言 表 达 、
操作示范。 食品种类、加强食品
协调组织的能
中二氧化硫检测的必
力；
要性；
3. 实 际 操 作 的
3．盐酸副玫瑰苯胺
能力
法测定二氧化硫的原
4．严谨求实
理；
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
的态度。
4．样品的制备、提取
的基本操作技能；
5．蒸馏法测定二氧
教学与工作任务 5： 5.4 食品添加剂的检验（三）——漂白剂的测定
样品/任 务
目标
白砂糖、凉果等 教 学 问题讨论法 学 时 4
等
法
启发引导； 数
教、学、做一
体法
地点 多媒体、实训 室
1．学生了解漂白剂的概念，常用的漂白剂，测定的目的及意义；
2．学生了解二氧化硫的来源、常见种类、加强食品中二氧化硫检测的必要性。
色
谱法测定甜味剂的
原理；
3．学会用高效液
相
色谱法测定甜味剂
掌握操作技能；
4．熟悉食品样品
预处理及甜味剂的
提取方法。
1. 观 察 问 题 、 分析问题、解 决问题的能力； 2. 语 言 表 达 、 协调组织的能 力； 3. 实 际 操 作 的 能力 4．严谨求实 的态度。
食品漂白剂的测定
食品漂白剂的测定氢氧化钾、硫酸、碘、淀粉、Na2HgCl4、亚铁氰化钾、乙酸锌、甲醛1、原理HgCl2 + 2NaCl →Na2HgCl4（吸收液）Na2HgCl4 + SO2 + H2O →[HgCl2SO3]2- + 2H+ +2 NaCl[HgCl2SO3]2-+ HCHO →HgCl2 + HOCH2·SO3H3HOCH2SO3H + 酸漂副品红→聚玫瑰红甲基磺酸（紫红色络合物）吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠，当样品中的SO2与吸收液作用之后，生成一种稳定的络合物（可防止SO2的损失），这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，颜色的深浅与SO2浓度成正比，可在580nm下比色测定。
2、淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl420ml→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml）→用水定容→过滤备用3、液体样品处理吸取样液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→定容→过滤备用3.1 标准曲线的绘制25ml比色管 1 2 3 4 5 6SO2标液2μg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml1ml0.2%甲醛1ml显色剂1ml吸收液10 9 8 7 6 5ml定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线4、样品分析吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO2含量5、注意事项⑴此反应的最适反应温度为20-25℃，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色；⑵反应温度如果为15-16℃，静置时间需延长为20分钟；⑶盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；⑷甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；⑸测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；⑹样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很稳定，否则于4℃可使用一周；⑺此法测SO2采用HgCl2毒性很强，故实验时应注意安全。
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食品添加剂之漂白剂的测定
在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入漂白剂，依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于发生褐变。
一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。
青岛科标检测研究院紧跟行业需求，依据国家及国际标准，依靠先进的技术和设备为广大企业提供全方位各种食品添加剂以及非食品违禁物质测试服务。
漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO
2
、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、
焦亚硫酸钠等）；(2)氧化型（H
2O
2
、次氯酸等）
测定还原型漂白剂的方法有：(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法（中和法）；(3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法
测定氧化型漂白剂的方法有：(1)滴定法；(2)比色定量法；(3)高效液相色谱法；(4)极谱法
对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。
随着进出口贸易的不断扩大，外国食品不断进入我国市场，日本近几年正使用一种混合漂白剂，其成分为次亚硝酸钠70%、亚硫酸氢钠14%、无水焦磷酸3%、聚磷酸钠8%、偏磷酸钠3%、无水碳酸钠2%。
这种混合漂白剂比上述任一单独漂白剂效果稳定，同时防止食品变色及褪色。
我国国家标准规定：饼干、食糖、粉丝、粉条残留SO
2
含量不得超过50mg
/㎏；蘑菇罐头、竹笋、葡萄酒等不得超过25mg/㎏。
SO
2
本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。
当溶液为 0.5-1%时，即产生毒性，一方面有腐蚀作用，另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素，最后神经系统发生麻痹现象。
在漂白剂的测定中我们只讲还原型SO
2的测定，对于还原型SO
2
的测定，目
前多数采用对品红比色法测定。
一、酸漂副品红比色法-对品红比色法（盐酸副玫瑰苯胺比色法）
比色法在我们国内用的较多，这种方法关键是把样品中SO
2
提取出来，常用四氯
汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO
2的损失，常以Na
2
HgCl
4
作吸收液）。
1、原理
HgCl 2 + 2NaCl → Na 2HgCl 4（吸收液）
Na 2HgCl 4 + SO 2 + H 2O →[HgCl 2SO 3]2- + 2H + +2 NaCl [HgCl 2SO 3]2- + HCHO → HgCl 2 + HOCH 2·SO 3H
3HOCH 2SO 3H + 酸漂副品红 → 聚玫瑰红甲基磺酸（紫红色络合物）
吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠，当样品中的SO 2与吸收液作用之后，生成一种稳定的络合物（可防止SO 2的损失），这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，颜色的深浅与SO 2浓度成正比，可在580nm 下比色测定。
2、操作步骤 ⑴ 样品处理
1) 水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）
称取捣碎均匀样10g →用少量水溶解后转移到100ml 容量瓶中→加0.5N NaOH 4ml →摇匀→加0.5N H 2SO 4 4ml →加Na 2HgCl 4 20ml →定容100ml →过滤备用 2) 淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）
称取粉碎均匀样10g →少量水溶解转移到100ml 容量瓶中→加Na 2HgCl 4 20ml →浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml ）→用水定容→过滤备用 3) 液体样品处理
吸取样液10ml →于100ml 容量瓶中→加Na 2HgCl 4 20ml →定容→过滤备用 ⑵ 标准曲线的绘制
25ml 比色管 1 2 3 4 5 6
SO 2标液2μg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml 1ml0.2%甲醛 1ml
显色剂 1ml 吸收液 10 9 8 7 6 5ml
定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线
⑶样品分析
吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO
2
含量
3、注意事项
⑴此反应的最适反应温度为20-25℃，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色；
⑵反应温度如果为15-16℃，静置时间需延长为20分钟；
⑶盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；
⑷甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；
⑸测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；
⑹样品加入Na
2HgCl
4
吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小
时内很稳定，否则于4℃可使用一周；
⑺此法测SO
2采用HgCl
2
毒性很强，故实验时应注意安全。
对于SO
2
的测定，目前在国外不采用四氯汞钠吸收液，而是采用通气法测定，下面我们简单提示一下；
日本采用的分析方法：
样品→酸化H+→通气（空气和氯气）→加热→双层冷凝管（可排除有机酸与挥发
酸的干扰）→SO
2→通过吸收液H
2
O
2
→H
2
SO
3
→氧化→H
2
SO
3
→ (1)中和法测定; (2)
重量法测定. 美国分析方法：
样品→酸化→蒸馏→SO
2→通过吸收液H
2
O
2
→H
2
SO
3
→氧化→H
2
SO
3
→ (1)中和法
测 ; (2)重量法测
日本采用双层冷凝管可排除有机酸和挥发性物的干扰，在我国有的科研单位，也有用通气法测SO
2
，但是比较简单，主要是一些挥发性气体与有机物全都
的残留量，而在里面，不能排除干扰，误差较大，所以我国采用比色法测定SO
2
，与我们讲义上的中和滴定法一样。
美国采用酸化蒸馏后用中和法测SO
2
二、中和滴定法
原理：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱溶液滴定至终点橄榄色，然后根据消耗碱液计算出样品中SO
的含量。
2
如果您有漂白剂检测需求可以联系科标检测。