高分子量聚丙烯酰胺的制备
聚丙烯酰胺水凝胶的制备
聚丙烯酰胺水凝胶的制备聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种重要的水溶性高分子聚合物,具有优异的吸水性和保水性能,因此被广泛应用于许多领域,如水处理、石油开采、土壤改良等。
本文将介绍聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法及其应用。
一、制备方法聚丙烯酰胺水凝胶的制备主要分为三个步骤:聚合反应、共聚合反应和交联反应。
1.聚合反应:首先,将丙烯酰胺单体与过硫酸铵等引发剂溶解在水溶液中,生成聚合反应体系。
然后,在适当的温度下,引发剂开始引发聚合反应,形成聚丙烯酰胺链。
聚合反应时间一般为数小时,待反应完成后,得到聚丙烯酰胺溶液。
2.共聚合反应:为了改善聚丙烯酰胺的性能,可以在聚合反应中加入其他单体进行共聚合。
常用的共聚单体有丙烯酸、丙烯酸钠等。
共聚合反应与聚合反应类似,只是在聚合反应体系中加入了共聚单体,并进行相应的引发反应。
3.交联反应:为了增加聚丙烯酰胺的稳定性和强度,需要进行交联反应。
交联反应可以通过添加交联剂进行,在适当的条件下,交联剂与聚合物发生反应,形成交联结构。
常用的交联剂有二甲基亚砜、甲醛等。
交联反应后,聚丙烯酰胺形成水凝胶状。
二、应用领域聚丙烯酰胺水凝胶具有优良的吸水性和保水性能,因此在许多领域得到广泛应用。
1.水处理:聚丙烯酰胺水凝胶可以用作污水处理剂,能够净化水质、去除悬浮物和重金属离子等。
其吸附能力强,可以将污水中的有害物质吸附在水凝胶上,从而实现水的净化。
2.石油开采:聚丙烯酰胺水凝胶可以用作驱油剂,能够提高原油采收率。
其具有较强的吸附能力,可以吸附在岩石孔隙中,阻止原油的流动,从而增加驱油效果。
3.土壤改良:聚丙烯酰胺水凝胶可以用作土壤改良剂,能够提高土壤保水性和保肥性。
其具有良好的吸水性能,可以吸收大量的水分,并将水分释放给植物根系,从而提高植物的生长。
4.医药领域:聚丙烯酰胺水凝胶可以用于制备药物载体,用于控制药物的释放速率和提高药物的稳定性。
其具有良好的生物相容性,可以与生物体组织相容,不会引起副作用。
聚丙烯酰胺化验方法
聚丙烯酰胺化验方法聚丙烯酰胺是一种重要的高分子化合物,广泛应用于各种工业和生物学领域中。
本文将简要介绍聚丙烯酰胺的化验方法。
试验室用品和试剂:- 聚丙烯酰胺- 三甲基氯硅烷- 甲醇- 二氯甲烷- 二氯乙烷- 乙二醇二甲醚- N,N-二甲基乙酰胺- 液体氨- 三氟乙酸- 氨基乙酸- 磷酸- 恒温水浴操作步骤:1. 聚丙烯酰胺单体合成将乙烯基甲基丙烯酸酯和N,N-二甲基乙酰胺混合,在氧化镉光催化剂或硼酸的促进下,在深度搅动后于0℃ 置放30min。
反应混合液用水淀粉稀释并过滤,粗聚合物以甲酸或苯硫酸为协同催化剂,在高温下再次聚合,制备成聚丙烯酰胺单体。
2. 聚丙烯酰胺的结晶与精炼将得到的粗聚合物在热甲醇溶液中结晶,并用热甲醇洗净。
将聚合物溶解在二氯甲烷、二氯乙烷或乙二醇二甲醚中,加入三甲基氯硅烷作为交联剂,在恒温水浴中搅拌15min。
将反应混合物用醇洗涤并干燥至恒重,制备出具有特定交联度的聚丙烯酰胺。
3. 聚丙烯酰胺的分析测定3.1 分子量测定聚丙烯酰胺的分子量是其性能的重要指标之一,可通过凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定。
将聚丙烯酰胺样品溶解于三氯化铁苯溶液中,通过一系列校正样品的比较,测定聚合物分子量。
3.2 动态光散射测定动态光散射测定(DLS)能够测定聚合物的颗粒大小和分布情况。
聚丙烯酰胺样品溶解于液体氨中,用恒温水浴搅拌后,通过测量散射光的角度和强度,得到聚合物的颗粒大小和分布情况。
3.3 热重分析热重分析(TGA)可测定聚丙烯酰胺的热稳定性和分解温度。
将样品放置于铂盘中,通过加热方式升温,并测量样品失重率和温度变化曲线,得出聚合物的热降解情况。
结论:本文简要介绍了聚丙烯酰胺的化验方法,包括单体合成、结晶精炼和分析测定。
对聚丙烯酰胺的性能分析能够帮助实现其在不同领域的应用。
在工业应用中,聚丙烯酰胺的应用主要是基于其吸附分离的性质,它可以与各种离子和杂质结合并被沉淀或过滤掉。
这种性质使得聚丙烯酰胺在液体分离中得到广泛应用,例如水处理、石油开采、炼油和纸浆工业等。
聚丙烯酰胺水凝胶的制备
聚丙烯酰胺水凝胶的制备引言:聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种高分子化合物,具有良好的吸水性和增稠性能,在许多领域得到广泛应用。
其中,聚丙烯酰胺水凝胶因其独特的凝胶特性而备受关注。
本文将介绍聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法和其在实际应用中的潜力。
一、材料准备制备聚丙烯酰胺水凝胶的前提是准备好所需的原材料。
首先,需要聚丙烯酰胺粉末,这是制备水凝胶的基础。
其次,还需要一种交联剂,常用的交联剂有二甲基亚砜(DMSO)和甲醛(HCHO)。
此外,还需要溶剂,常用的溶剂有水和有机溶剂,如乙酸乙酯或氯仿。
二、制备过程1.称取一定量的聚丙烯酰胺粉末,并加入适量的溶剂中。
溶剂的选择取决于具体的实验要求,通常使用水作为溶剂。
2.搅拌混合聚丙烯酰胺粉末和溶剂,直至完全溶解。
可以使用磁力搅拌器或机械搅拌器来加快混合的速度。
3.在搅拌的同时,逐渐加入交联剂。
交联剂的加入量需要根据实验要求和所需的凝胶性能来确定。
需要注意的是,交联剂的过量使用会导致凝胶的质量下降,因此需要控制好交联剂的用量。
4.继续搅拌混合一段时间,直至聚丙烯酰胺完全交联形成凝胶。
搅拌的时间和速度可以根据实验要求进行调整。
三、实际应用聚丙烯酰胺水凝胶在许多领域都有着广泛的应用。
以下是几个典型的应用案例:1.土壤改良:聚丙烯酰胺水凝胶可以在农业领域用于土壤改良。
将水凝胶添加到土壤中可以提高土壤的保水能力和肥料的利用率,从而提高作物的产量和质量。
2.水处理:聚丙烯酰胺水凝胶可以作为净水剂,用于水处理过程中的悬浮物和污染物的去除,从而提高水质。
3.药物传递:聚丙烯酰胺水凝胶可以用于药物的传递。
通过将药物包裹在水凝胶中,可以延缓药物的释放速度,提高药效。
4.组织工程:聚丙烯酰胺水凝胶在组织工程中也有广泛的应用。
水凝胶可以提供细胞生长和分化所需的支持结构,并可以调控细胞的形态和功能。
结论:聚丙烯酰胺水凝胶作为一种重要的功能材料,在各个领域都有着广泛的应用前景。
高分子量阳离子聚丙烯酰胺
高分子量阳离子聚丙烯酰胺
高分子量阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是一种广泛应用于水处理、污泥脱水、采矿等领域的絮凝剂。
以下是其操作步骤:
1、溶解与配制:通常,CPAM是以固体形式提供的。
因此,首先需要将CPAM与适量的水在容器中混合,并确保容器中有足够的搅拌器,以便CPAM充分溶解。
推荐先在搅拌器下将CPAM缓慢加入水中,避免因快速加入而产生的结块或凝聚现象。
2、配制浓度:根据应用需求,调整CPAM溶液的浓度。
浓度通常在0.1%到0.5%之间,但最佳浓度取决于特定的应用和絮凝目标。
3、添加助剂:某些情况下,可能需要向溶液中添加辅助试剂,如电解质或助溶剂,以促进絮凝效果。
注意这些添加剂的使用和添加顺序。
4、絮凝操作:将CPAM溶液加入待处理的液体中。
为了获得最佳效果,应将溶液逐渐、均匀地分散到待处理的液体中,并确保有适当的搅拌或混合设备。
5、观察与调整:在添加CPAM后,观察絮凝效果。
可能需要调整pH 值、温度或其他参数以获得最佳的絮凝效果。
6、后处理与存储:完成絮凝操作后,可能需要对处理后的液体进行过滤、分离或其他后处理步骤。
对于剩余的CPAM溶液,应存储在干燥、阴凉的地方,避免直接阳光照射和温度过高。
7、注意事项:操作时应穿戴适当的防护装备,如化学防护眼镜、化学防护手套等,以防化学物质可能溅出。
高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展
摘
要: 对高分子量聚丙烯酰胺的应用现状 、 合成条件等进行 了综合评述。概括 了单体纯度 、 引发剂和引
发方式 、 聚合工艺对分子量的影响, 并对高分子量聚丙烯酰胺的发展方 向进行了展望 。 关键词: 高分子量 : 聚丙烯酰胺 ; 合成条件
中图分 类 号 :Q 2 .6 T 25 2 文献 标 识 码 : A
如何 制备 高分 子量 、高性 能 的 P M 一直 都是 研 究 A
者探讨 的重 点 和难 点 , 文 就从 高 分 子量 P M 的 本 A
合 成与应 用现状 等方 面进行综 述 。
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分 子 量 越 高 的 P M, 子 链 上 的 酰胺 基 就越 A 分
1 应 用现 状
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个 品种 。也 可 根 据 相 对分 子 质 量 划 分成 低 分 子 量 (0 10万 以 下 )中低 分 子 量 (0 、 10万 ~00万 ) 高 10 和
分 子量 ( 0 0万 以上 ) 个类 型 。P M 的应 用 范 嗣 10 几 A 在很 大程 度上 取决 于其 化 学组 成和 相对 分子 质 量 。
聚丙烯酰胺的制备实验报告
聚丙烯酰胺的制备实验报告引言聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种重要的高分子化合物,广泛用于各个领域,包括水处理、土壤改良、石油开采等。
聚丙烯酰胺的制备方法有很多,其中一种常用的方法是通过聚合反应制备。
本实验旨在通过聚合反应合成聚丙烯酰胺,并对其性质进行分析。
实验材料与设备材料: - 丙烯酰胺单体 - 过硫酸铵 - 去离子水设备: - 反应容器 - 搅拌器 - 离心机 - 热水浴实验步骤1.准备反应容器并将其清洗干净。
2.在反应容器中加入一定量的去离子水,使其充分溶解。
3.向反应容器中加入适量的丙烯酰胺单体。
4.加入合适的过硫酸铵催化剂,并充分搅拌混合。
实验结果与分析经过一定时间的反应,观察到反应液逐渐变浓,并形成了白色的固体沉淀物。
使用离心机将反应液离心,可将白色固体进行分离。
此白色固体即为聚丙烯酰胺。
对聚丙烯酰胺进行性质分析。
首先,使用红外光谱仪对聚丙烯酰胺样品进行测试。
结果显示,样品的红外光谱图谱中出现了特征峰,与聚丙烯酰胺的光谱特征相符,表明成功制备出聚丙烯酰胺。
其次,对聚丙烯酰胺的溶解性进行测试。
将聚丙烯酰胺样品分别溶解于水、甲醇和二甲基亚砜中,观察其溶解情况。
结果显示,聚丙烯酰胺在水中能够完全溶解,而在甲醇和二甲基亚砜中的溶解性较差。
最后,对聚丙烯酰胺的吸水性能进行测试。
将一定重量的聚丙烯酰胺样品置于烘箱中加热,使其失去水分。
然后在常温下将样品浸泡于水中,观察其吸水情况。
结果显示,聚丙烯酰胺样品能够迅速吸水并形成凝胶状物质。
结论通过简单的聚合反应,成功制备了聚丙烯酰胺。
对样品进行性质分析表明,所得聚丙烯酰胺具有典型的红外光谱特征,并能够在水中溶解并表现出较好的吸水性能。
这些结果表明,该合成方法能够有效制备聚丙烯酰胺,为其在实际应用中的应用提供了基础。
参考文献•Smith, J. D., & Johnson, K. W. (2005). Polyacrylamide in Agricultural Applications. Springer Science & Business Media.。
絮凝剂聚丙烯酰胺的制备及应用
絮凝剂聚丙烯酰胺的制备及应用聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种高分子聚合物,主要由丙烯酰胺单体(Acrylamide)通过聚合反应制得。
它在水溶液中具有极高的吸水性和保水性,因此在各个行业都有广泛的应用。
一、制备聚丙烯酰胺的制备主要有两种方法:自由基聚合法和离子聚合法。
1.自由基聚合法:这是最常用的制备聚丙烯酰胺的方法。
首先将丙烯酰胺和一定比例的交联剂(如甲烯二丙烯酸二甲酯)溶解在水溶液中,然后在一定温度下加入过氧化氢等自由基发生剂。
发生剂引发丙烯酰胺聚合,并与交联剂交联,最终得到交联聚丙烯酰胺。
2.离子聚合法:这种方法需要使用带电的草酸或聚丙烯胺等替代溶液中的交联剂。
通过将丙烯酰胺和带电草酸或聚丙烯胺混合,使其发生共聚合反应,生成离子聚丙烯酰胺。
二、主要应用1.污水处理:聚丙烯酰胺是一种非常有效的污水处理药剂。
由于其极高的吸水性和保水性,可以使悬浮物和污泥在水中沉降和固体化,从而达到净化水质的目的。
此外,PAM也可用于一级、二级、三级废水和污泥的浓缩、固液分离和减少污泥量。
2.石油开采:在石油开采过程中,聚丙烯酰胺可用作填充剂,以固定油井壁,防止土壤和岩石溜沙。
同时,PAM还可用作驱油剂,提高原油的采收率。
3.土壤保墒和保肥:由于聚丙烯酰胺具有很强的吸水保水性能,可以有效提高土壤保水能力,减少水分蒸发和土壤侵蚀。
此外,PAM还能够稳定土壤结构,提高土壤肥力和肥料利用率,从而促进农作物的生长。
4.纸浆和造纸业:聚丙烯酰胺可以作为纸浆和造纸过程中的络合剂和保护剂。
它可以增加纸浆的粘度和稠度,改善纸张的纤维分散性和强度,减少纸浆的流失和浆液的泡沫。
5.磺化聚丙烯酰胺:通过对聚合物进行磺化处理,可以得到磺化聚丙烯酰胺。
磺化聚丙烯酰胺具有很强的净水和吸附性能,可用于水处理领域,去除水中的重金属离子和有机物。
6.其他应用:聚丙烯酰胺还可用于电化学、油水分离、矿石浮选、纺织品加工、个人护理产品等领域。
聚丙烯酰胺的制备方法详解
聚丙烯酰胺的制备方法详解聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,化学式为(C3H5NO)n。
在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。
热稳定性良好。
能以任意比例溶于水,水溶液为均匀透明的液体。
长期存放后会因聚合物缓慢的降解而使溶液粘度下降,特别是在贮运条件较差时更为明显。
聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中得到了广泛应用,是一种极为重要的油田化学品。
聚丙烯酰胺的絮凝原理聚丙烯酰胺絮凝原理主要是靠吸附和架桥,通过高分子链上的带电基团吸附作用,将细小的颗粒拉到一起从而实现加速沉降,达到加快固液分离的目的。
制备方法聚丙烯酰胺生产步骤一共两步:单体生产技术:丙烯酰胺单体的生产时以丙烯腈为原料,在催化剂作用下水合生成丙烯酰胺单体的粗产品,经闪蒸、精制后得精丙烯酰胺单体,此单体即为聚丙烯酰胺的生产原料。
丙烯腈+(水催化剂/水)→合成→丙烯酰胺粗品→闪蒸→精制→精丙烯酰胺。
催化剂的发展历史来分,单体技术已经历了三代:第一代为硫酸催化水合技术,此技术的缺点是丙烯腈转化率低,丙稀酰胺产品收率低、副产品低,给精制带来很大负担,此外由于催化剂硫酸的强腐蚀性,使设备造价高,增加了生产成本;第二代为二元或三元骨架铜催化生产技术,该技术的缺点是在最终产品中引入了影响聚合的金属铜离子,从而增加了后处理精制的成本;第三代为微生物腈水合酶催化生产技术,此技术反应条件温和,常温常压下进行,具有高选择性、高收率和高活性的特点,丙烯腈的转化率可达到100%,反应完全,无副产物和杂质。
产品丙烯酰胺中不含金属铜离子,不需进行离子交换来出去生产过程中所产生的铜离子,简化了工艺流程,此外,气相色谱分析表明丙烯酰胺产品中几乎不含游离的丙烯腈,具有高纯性,特别适合制备超高相对分子质量的聚丙烯酰胺及食品工业所需的无毒聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺实验报告
聚丙烯酰胺实验报告聚丙烯酰胺实验报告引言:聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种重要的高分子化合物,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过对聚丙烯酰胺的合成与性质研究,探索其在环境保护、水处理和生物医学等领域的应用前景。
一、实验材料与方法1. 实验材料:- 丙烯酰胺单体- 过硫酸铵(引发剂)- 水- 硼酸(缓冲剂)- 乙酰胺(稳定剂)2. 实验方法:1)将一定量的丙烯酰胺单体溶解在水中,加入适量的硼酸作为缓冲剂。
2)在反应体系中加入过硫酸铵作为引发剂,触发聚合反应。
3)调节反应条件,如温度、pH值等,以控制聚合反应的速度和产物的分子量。
4)在聚合反应过程中加入乙酰胺作为稳定剂,防止聚合物的降解。
二、实验结果与分析1. 合成聚丙烯酰胺的过程中,我们观察到溶液逐渐由无色变为浑浊,表明聚合反应正在进行。
2. 聚合反应完成后,我们通过离心、洗涤和干燥等步骤得到了聚丙烯酰胺的固体产物。
3. 利用红外光谱仪对产物进行分析,观察到聚丙烯酰胺的典型吸收峰,验证了其结构的形成。
三、聚丙烯酰胺的应用前景1. 环境保护领域:聚丙烯酰胺在环境保护领域有着广泛的应用。
它可以作为土壤改良剂,改善土壤结构,提高土壤的保水性和保肥性。
同时,聚丙烯酰胺还可以作为水质净化剂,去除水中的悬浮物和重金属离子,净化水源。
2. 水处理领域:聚丙烯酰胺在水处理领域也有着重要的应用。
它可以作为絮凝剂,加入到水处理过程中,帮助沉淀和去除悬浮物,提高水质的净化效果。
此外,聚丙烯酰胺还可以用于处理污水和废水,降低水体中有机物和重金属的含量。
3. 生物医学领域:聚丙烯酰胺在生物医学领域的应用前景也十分广阔。
它可以作为药物载体,用于控释药物,提高药物的疗效和稳定性。
此外,聚丙烯酰胺还可以用于组织工程和生物材料的制备,促进组织的再生和修复。
结论:通过本实验,我们成功合成了聚丙烯酰胺,并对其性质进行了初步研究。
聚丙烯酰胺具有广泛的应用前景,在环境保护、水处理和生物医学等领域发挥着重要作用。
聚丙烯酰胺合成工艺
聚丙烯酰胺合成工艺王双成摘要:本文详细介绍了PAM〔以下简称PAM〕的常用合成工艺,简单介绍了PAM 的性质,重点介绍了PAM的溶液聚合,反相乳液聚合和反相微乳液聚合。
关键字:PAM 合成工艺溶液聚合反相乳液聚合人类最早使用PAM,是由Moureu等人在1893年首次制得的,我国那么是起源于上世纪的60年代初,在上海建成第一套PAM的工业装置。
[8]1995年,国内PAM生产企业有60一70家;20世纪后,我国PAM的年生产能力已经超过65万吨(折算成100%浓度)。
1.2.1、水处理工业,作为絮凝剂和助凝剂在水处理方面,主要利用PAM中酰胺基可与许多物质亲和、吸附、形成氢键的特性。
高分子量PAM在被吸附的粒子间形成“桥联〞,生成絮团。
到达微粒沉降的目的。
依水质的不同,可应用非离子、阴离子、阳离子型等不同类的聚合物。
目前,我国用于水处理方面的絮凝剂80%是PAM产品。
随着水资源保护和环境意识的增强,PAM在工业水处理方面将拥有巨大的潜在市场。
据国外某公司预测,至21世纪初,我国50万人口以上的城市,用于水处理方面的PAM 将到达(6~8)×104t/a,该公司已针对水处理市场方案在中国建一套年产4×104t 的PAM装置。
[9]1.2.2石油行业,作为增稠剂,调剖堵水剂,稳定剂等。
随着油田生产年限的延长,原油产量呈下降趋势。
以大庆油田为例,2001—2006年年均递减率达3%以上。
2006年原油产量为4338万t。
这期间,如果没有采用PAM驱油,其递减速度将更快。
大庆油田是国内第一家使用PAM提高石油采出率的油田.从1996年开场工业化应用注聚合物驱油技术。
截至2006年累计使用PAM65万t.累计为大庆油田增产原油9000多万t。
2007年的PAM 用量已超过10万t。
预计“十一五〞期间大庆油田对PAM的需求将继续增加。
我国大庆、胜利、辽河、华北、大港等油田均已进人生产后期.只有通过三次采油技术才能保证产量。
聚丙烯酰胺的生产工艺
聚丙烯酰胺的生产工艺聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)以其优良的水溶解性和高分子量而被广泛应用于石油开采、水处理、土壤改良、纺织、造纸等领域。
下面将以合成聚丙烯酰胺的溶液聚合法为例,介绍PAM的生产工艺。
首先,PAM的生产以丙烯腈(Acrylamide)为原料。
丙烯腈是PAM的主要单体,它通过氰化钠法等工艺得到。
将丙烯腈溶解于水中,加入氰化钠和三氯化铁作为催化剂,并加热进行氰基化反应。
反应结束后,进行中和和浓缩,得到丙烯腈的氰化物。
接下来是聚合反应环节。
通常采用无氧条件下进行,将氰化物进行溶解,在适当的pH和温度下,缓慢地滴加过氧化铵溶液作为引发剂,引发聚合反应。
在聚合过程中,过氧化铵引发剂逐渐分解释放出活性自由基,使丙烯腈单体逐渐聚合形成PAM链。
在聚合反应过程中,需要控制温度和pH值,以保持反应的稳定性和选择性。
常用的温度范围为10-50摄氏度,而pH值通常在6-8之间。
此外,还可以通过添加引发剂和调整反应物的浓度来控制聚合速度和分子量。
聚合完成后,得到的PAM溶液经过深度脱色和脱盐处理,去除杂质和溶剂。
常用的脱色方法包括活性炭吸附、高分子脱色树脂处理等。
而脱盐则通过透析、离子交换等方法进行。
最终,得到高纯度的PAM溶液。
最后,对PAM溶液进行喷雾或干燥处理,得到固体PAM产品。
常用的干燥方法包括喷雾干燥、流化床干燥等。
在干燥过程中,需要控制温度和湿度,以确保PAM产品的保持稳定的性能和质量。
总结起来,聚丙烯酰胺的生产工艺主要包括原料制备、聚合反应、脱色脱盐和干燥处理。
通过控制反应条件和处理步骤,可以得到具有不同分子量、粘度和性能的PAM产品。
随着技术的不断发展,聚丙烯酰胺的生产工艺也在不断优化和改进,以满足不同领域对PAM产品的需求。
快速连续化法制备高分子量聚丙烯酰胺的方法[发明专利]
专利名称:快速连续化法制备高分子量聚丙烯酰胺的方法专利类型:发明专利
发明人:高玉荣,邵玉昌,左洪亮,陈曲
申请号:CN201310567836.5
申请日:20131115
公开号:CN103554525A
公开日:
20140205
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种快速连续化制备高分子量聚丙烯酰胺的方法。
本发明将微波引入到带式反应器中,不但解决了釜式反应中聚合热不易排出,胶体取出困难,单体残余量高的问题,而且有利于提高聚丙烯酰胺的生产效率。
主要技术特征是:丙烯酰胺(AM)水溶液或AM水溶液、共聚单体水溶液、助剂、链转移剂等按一定质量比加入到配料罐中,调节配料罐至一定温度,充氮气除氧一定时间后,然后配料槽中的溶液与引发剂溶液以一定的速度连续加入到用氮气除过氧的以一定的速度运行的输送带上,通过控制温度使其进行连续聚合反应。
形成的聚合物胶体经造粒、干燥、粉碎、得到高分子量、水溶性好的白色聚合物粉末。
本发明工艺简单,不仅具有环保和节能的优点,而且能够大大提高生产效率,降低生产成本。
申请人:中昊(大连)化工研究设计院有限公司
地址:116023 辽宁省大连市高新园区黄浦路201号
国籍:CN
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聚丙烯酰胺实验报告
一、实验目的1. 了解聚丙烯酰胺的制备过程及其应用领域。
2. 掌握聚丙烯酰胺的合成原理和方法。
3. 熟悉聚丙烯酰胺在不同领域的应用。
二、实验原理聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)是一种水溶性高分子聚合物,具有良好的絮凝、增稠、降阻、粘合等性能。
它是由丙烯酰胺(Acrylamide,简称AM)单体在引发剂的作用下,通过自由基聚合反应合成的高分子化合物。
聚合反应方程式如下:nCH2=CHCONH2 → [CH2-CH(CONH2)]n其中,n为聚合度,表示单体单元的数量。
三、实验材料1. 丙烯酰胺(AM)2. 甲叉双丙烯酰胺(Bis)3. 过硫酸铵(AP)4. N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)5. 蒸馏水6. 烧杯、试管、移液管、玻璃棒、电子天平等四、实验步骤1. 准备溶液(1)称取一定量的AM和少量Bis,溶于少量蒸馏水中,搅拌均匀。
(2)称取一定量的AP和TEMED,溶于少量蒸馏水中,搅拌均匀。
(3)将上述两种溶液混合,搅拌均匀。
2. 聚合反应(1)将混合溶液转移至烧杯中,置于恒温水浴锅中,保持一定温度。
(2)在一定时间内,观察溶液的聚合情况,直至溶液呈现凝胶状。
3. 后处理(1)将凝胶取出,用蒸馏水清洗,去除未反应的单体和副产物。
(2)将凝胶置于烘箱中,在一定温度下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 聚合反应根据实验观察,聚合反应进行得较为顺利,溶液在短时间内呈现出凝胶状。
2. 后处理通过清洗和干燥,得到纯净的聚丙烯酰胺凝胶。
六、实验结论1. 成功制备了聚丙烯酰胺,掌握了其合成原理和方法。
2. 聚丙烯酰胺具有广泛的应用领域,如絮凝、增稠、降阻、粘合等。
七、实验注意事项1. 操作过程中应严格遵守实验室安全规范,佩戴防护用品。
2. 控制好反应温度和时间,以确保聚合反应的顺利进行。
3. 在后处理过程中,注意清洗和干燥,以获得纯净的聚丙烯酰胺凝胶。
八、实验拓展1. 研究不同聚合度对聚丙烯酰胺性能的影响。
聚丙烯酰胺的制备工艺及流程介绍(干货分享)
聚丙烯酰胺的制备工艺及流程介绍(干货分享)聚丙烯酰胺工业化开发研究包括微生物法AM 装置和PAM 装置两个主要工艺装置。
AM 装置工艺过程主要包括AN 原料制备,空气净化、生物酵、催化反应和AM 精制5个工序;PAM 装置主要有AM 配液、AM 聚合、PAM 造粒、PAM干燥、研磨、筛分、包装等工序。
制作流程如下:(1)AN 原料制备本工序的目的是脱除原料AN在储运过程中所加的阻聚剂(对苯二酚单甲基醚)。
从储罐中来的AN 经加热后进闪蒸罐,在真空状态闪蒸,气相经冷凝、冷却后进AN中间储罐。
(2)空气净化本工序的目的是生产无油、无菌的空气,供细菌培养用风。
压缩空气(0.35MPa ),经冷却分离出部分水分,控制空气露点在20℃以下,再加热后进总过滤器,消除空气中杂菌,送发酵工序。
(3)生物发酵本工序的目的是培养生产含腈水合酶的细菌。
操作的第一步是将培养基送入种子罐、繁殖罐、发酵罐;第二步是用蒸汽对设备及培养液进行严格消毒;第三步是移种、繁殖、发酵,生产出具有较高酶活性的发酵液。
本工序操作为间歇操作。
(4)催化反应本工序的目的是在生物酶催化剂的作用下,完成AN与H2O 转化为AM 的反应。
发酵液经固定化细胞技术生产出颗粒状的生物酶催化剂,与水按一定配比进催化反应器,精制后的AN 经计量后滴加至催化反应器,控制反应器内溶液中AN 浓度在3-4%,同时控制反应器的温度,待AM达到预定浓度,AN浓度≤500mg/L时进AM中间罐。
生物酶催化剂有效活性为三个周期,用三个周期后,催化剂经过滤分离后送去焚烧。
(5)AM 精制本工序的目的是分离AM 中因原料所带入的轻组分杂质,及培养基、催化剂、设备带入的杂质,包括生物细胞、有机物、金属离子等。
AM水溶液在高真空状态下闪蒸,脱除AN原料带入的轻组分,进超滤膜过滤器过滤,除去生物细胞、有机物等,再经离子交换树脂脱金属离子,得到满足后续聚合工艺要求的AM 水溶液产品。
聚丙烯酰胺的合成方法
聚丙烯酰胺的合成方法(实用版4篇)《聚丙烯酰胺的合成方法》篇1聚丙烯酰胺(Polyacrylamide) 是一种高分子聚合物,通常用于水处理、石油开采、造纸、纺织、医药等领域。
下面是聚丙烯酰胺的合成方法:1. 均相聚合法均相聚合法是制备聚丙烯酰胺最为常见的方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和水溶液,在引发剂的作用下进行聚合反应。
常用的引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丙腈等。
在聚合过程中,需要控制反应温度、pH 值、反应时间等因素,以获得合适的聚合度和分子量。
2. 异相聚合法异相聚合法是指在聚合过程中,使用悬浮剂或乳化剂将丙烯酰胺单体和水溶液分离,以形成聚合物颗粒。
该方法可以制备高分子量的聚丙烯酰胺,但需要复杂的分离和洗涤步骤。
3. 辐射聚合法辐射聚合法是指在聚合过程中,使用放射线(如紫外线、γ射线等) 引发聚合反应。
该方法可以制备高质量、高分子量的聚丙烯酰胺,但需要特殊的设备和操作技术。
4. 化学聚合法化学聚合法是指在聚合过程中,使用化学反应将丙烯酰胺单体合成为聚丙烯酰胺。
该方法可以制备具有特殊功能团的聚丙烯酰胺,但需要复杂的合成步骤和专业知识。
《聚丙烯酰胺的合成方法》篇2聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM) 是一种高分子聚合物,常用于水处理、石油开采、造纸、纺织等领域。
聚丙烯酰胺的合成方法主要有以下几种:1. 自由基聚合法自由基聚合法是聚丙烯酰胺合成的主要方法之一。
该方法使用丙烯酰胺单体和自由基引发剂,在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的自由基引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化钠、硫酸铵等。
该方法的优点是反应速度快,聚合度高,但缺点是容易产生分支结构,影响聚合物的性能。
2. 离子聚合法离子聚合法是另一种聚丙烯酰胺的合成方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和离子引发剂,在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的离子引发剂包括硫酸铵、氯化铁等。
该方法的优点是聚合度高,分支结构少,但缺点是反应速度慢,需要较长的反应时间。
聚丙烯酰胺制备工艺
聚丙烯酰胺制备工艺以聚丙烯酰胺制备工艺为标题,本文将介绍聚丙烯酰胺的制备工艺、原材料、反应条件及产品应用等相关内容。
一、聚丙烯酰胺的制备工艺聚丙烯酰胺是一种重要的合成高分子材料,广泛应用于各个领域。
其制备工艺主要分为两步:首先是单体的制备,然后是单体的聚合。
1. 单体的制备聚丙烯酰胺的单体主要是丙烯酰胺。
丙烯酰胺是一种无色液体,可以通过脱水剂和丙烯腈的反应制备得到。
脱水剂可以选择使用无水氯化铵或者无水碳酸铵,将其与丙烯腈按一定比例混合,在适当的温度下反应一段时间后,可以得到丙烯酰胺。
2. 单体的聚合聚丙烯酰胺的聚合反应一般采用自由基聚合的方法进行。
常见的引发剂有硫酸铵、过硫酸铵等。
聚合过程中需要控制反应温度、反应时间和引发剂的用量等参数。
在适当的反应条件下,单体丙烯酰胺分子间会发生链转移和交联反应,从而形成高分子量的聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺的原材料主要包括丙烯酰胺、脱水剂和引发剂。
丙烯酰胺是制备聚丙烯酰胺的主要原料,脱水剂用于丙烯酰胺的制备过程,引发剂用于聚合反应的引发。
三、聚丙烯酰胺制备工艺的反应条件1. 单体的制备条件丙烯酰胺的制备过程中,脱水剂的用量要适当,丙烯酰胺与脱水剂按一定的比例混合。
反应温度一般在70-80摄氏度之间,反应时间约为2-3小时。
2. 单体的聚合条件聚合反应中,需要控制反应温度、反应时间和引发剂的用量。
一般反应温度在40-60摄氏度之间,反应时间约为6-8小时。
引发剂的用量要根据反应体系的具体情况而定,一般为聚丙烯酰胺质量的1-3%。
四、聚丙烯酰胺的应用聚丙烯酰胺具有良好的溶解性、吸水性和增粘性,被广泛应用于各个领域。
1. 水处理领域聚丙烯酰胺能够有效地去除水中的悬浮物和颗粒物,广泛应用于废水处理、污泥脱水等方面。
聚丙烯酰胺作为絮凝剂,可以促使悬浮物和颗粒物快速沉降,从而提高水的澄清度。
2. 石油开采领域聚丙烯酰胺作为一种增粘剂,可以增加水驱油田中水的粘度,提高驱油效果。
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关 键 词: 聚丙烯酰胺; 絮凝剂; 高分子量
中图分类号: T Q 326. 4 文献标识码: A 文章编号: 1004 0935( 2007) 06 0384 03
在有机高分子絮凝剂中, 阴离子聚丙烯酞胺 ( APAM ) 是发展 历史最长、技术最成熟、应用最 广泛, 因而也最受人们关注的。其优点是明显的: 成本远远低于阳离子有机高分子絮凝剂和两性有 机高分子絮凝剂、絮凝效果好、工艺成熟。此外, 由于其高分子链上所带的活性酰胺基团, 阴离子 羧基基团可以和多种物质发生物理、化学反应, 使 其除具备高分子链特性外同时具有优异的表面活 性, 广泛地应用于采油、造纸、选矿、洗煤、冶金、建 材、土壤改良等领域[ 1] 。近几年, 超高相对分子质 量聚丙烯酰胺由于其在絮凝方面的优良特性, 正 成为国内外研究的热点。目前研究的重点多集中 在如何获得超高相对分子质量的聚合物产品, 且 更易溶于水和大分子功能化等方面。本文采用均 聚后水解工艺制备高分子量聚丙烯酰胺, 该工艺 虽然多了一道后水解工序, 但因聚合时不加水解 剂, 避免了其它杂质的影响, 易得到高分子量产 品[ 2] 。笔者应用该工艺制备了分子量 2 100 万的 高分子量聚丙烯酰胺, 并对聚合反应中的各影响 因素较系统地进行了考察。
[ 3] GB17514- 1998. 水处理剂 聚丙烯酰胺[S ] . [ 4] 张洁, 申明 成, 程 丽敏. 合成 聚丙 烯酰 胺参 数 的确 定
[ J ] . 河南化工, 2002, 3( 1) : 18- 19. [ 5] 潘祖仁. 高分子 化学. 化 学工 业出 版社, 1986: 117 -
图 3 引发剂浓度对分子量的影响
2. 5 引发温度对分子量的影响 引发温度对聚合物分子量的影响见图 4。在
考察范围内, 随着起始聚合温度的升高, 聚合物分 子量逐渐下降。低温时自由基的பைடு நூலகம்生和增长都很
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辽宁化工
缓慢, 诱导期长, 有利于链增长反应, 产物分子量 高。温度升高时, 反应速率加快, 会降低产品的分 子量。因此, 要得到高分子量的产品, 必须选择尽 可能低的聚合起始温度, 温度过低聚合反应不易 进行, 当聚合起始温度降低到一定时, 反应的诱导 期明显增长, 且转化率大大降低, 有时甚至不能引 发聚合反应, 且聚合时间太长。适宜的聚合起始 温度为 15~ 20 。
收稿日期: 2007 01 17 作者简介: 毛 欣( 1974- ) , 男, 研究生, 工程师。
第 36 卷第 6 期
毛 欣, 等: 高分子量聚丙烯酰胺的 制备
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表 1 不同单体聚合时 间与分子量对比
聚合时间/ h
6 纯化单体
分子量/ 百万 400 0. 5
未纯化单体 2 140
值, 在单体浓度为 25 % ~ 30 % 时聚合物分子量 最高。
应最佳条件为: 单体须经离子交换树脂进 行纯化, EDT A 浓度为 0. 1 mg/ L , 单 体浓度 为 25 % ~ 30 % ,
引发剂浓度为 15 mg/ L , 引发温度在 15~ 20 , 聚合体系适宜的 pH 值范围 7. 5~ 8. 5 之间。探讨了聚
合工艺条件对聚合物分子量的影响。
第 36 卷第 6 期 2007 年 6 月
辽宁化工 L iaoning Chemical Industr y
V ol. 36, No . 6 June, 2007
高分子量聚丙烯酰胺的制备
毛 欣, 聂雅玲
( 煤炭科学研究总院抚顺分院, 辽宁 抚顺 113122)
摘
要: 丙烯酰胺溶液通过聚合反应 制备了 分子量 大于 2 100 万高 分子量 聚丙烯 酰胺。聚合 反
按照 G B17514 ! 1998 测定分子量[ 3] 。
2 结果与讨论
2. 1 单体纯化对分子量的影响 生产聚丙烯酰胺的原料为液体丙烯酰胺, 在
丙烯酰胺的生产和运输过程中, 为了防止丙烯酰 胺进行自聚, 往往加入了铜盐等阻聚剂, 这样在常 温下不能自聚, 因此需要进行单体纯化处理。通 常处理使用离子交换处理, 净化掉加入的阻聚剂, 有利于单体聚合。现将未纯化单体与纯化单体分 别进行聚合, 其分子量与聚合时间见表 1。
图 1 EDT A 浓度对聚合物分子量的影响
由图 1 可知, EDT A 浓度 在 0. 1mg / L 时聚 合物分子量最高。 2. 3 单体浓度对分子量的影响
根据丙烯酰胺均聚的动力学方程[ 5] , 在不考 虑链转移反应时, 聚合度即分子量与单体浓度成 正比, 与引发剂浓度的平方根成反比。这一规律 在单体浓度较低时适合, 在浓度升高时, 在绝热反 应条件下, 一方面放出的聚合热( 丙烯酰胺的聚合 热为 82 kJ/ mol ) 不能及时消散而造 成聚合体系 温度升高, 致使聚合速度加快, 降低了聚合物分子 量, 使链转移反应几率迅速增加, 支链结构增多, 导致分子量降低, 产物水溶性变差。单体浓度与 产品分子量之间的关系见图 1。
由表 1 可知单体未净化聚合时间长且分子量 低, 因此单体必须经过净化处理才能获得高质量 的产品。 2. 2 EDT A 浓度对聚合物分子量的影响
AM 的聚合反应是自由基聚合, 溶液中的高 价金属离子会阻碍链的增长。虽然单体经过离子 交换进行纯化但是还有少量金属离子难以去除, 加入 EDT A 可以络和金属离子, 从而达到屏蔽金 属离子的作用, 有利于增加产物的分子量。但是 EDT A 又是链转移剂, 浓度过大会发生链转移反 应, 使分子量降低[ 4] 。EDT A 浓度对聚合物分子 量的影响见图 1。
( Fushun Branch of China Co al Research Inst itute, Fushun 113122, China) Abstract: M o lecular w eig ht higher 2. 1 ∀ 107 polyacry lamide w as pr epar ed by polymer ization of pr openamide. T he opti mum parameter s o f po lymer izing process w ere obtained as fo llow s: the raw material pr openamide monomer need to be pu r ified w ith ion ex change r esin, EDT A concentr ation is 0. 1 mg / L, the w eig hts o f propenamide is 25 % ~ 30 % , init iator co ncentrat ion is 15 mg/ L , r eaction temper atur e is 15~ 20 , pH value of so lutio n is 7. 5~ 8. 5. Key words: Polyacr ylam ide; Flocculating ag ent; H ig h mo lecular weig ht
1 试验部分
1. 1 试剂和仪器 试剂: 丙烯酰 胺( AM ) , 离子交 换树 脂, ED
T A, 引发剂( 主要成分为亚硫酸氢盐) , 均为分析
纯试剂, 国药集团化学试剂有限公司。 仪器: 乌氏粘度计( 温度 30 0. 1 ) , 沈阳卫
工玻璃计器厂, 恒温水浴, 哈尔滨先行仪表厂, 电 子天平, 上海天平仪器厂。 1. 2 聚合物合成
由图 2 可知, 分子量与单体浓度存在一最佳
图 2 单体浓度与产 品分子量之间的关系
2. 4 引发剂浓度对分子量的影响 在聚丙烯酰胺聚合反应过程中, 引发剂主要
起引发单体进行聚合反应的作用。引发剂浓度对 分子量的影响见图 3。试验中 发现, 当引发剂浓 度低于 5 mg/ L 时, 会出现未聚合的清液, 胶块也 呈稀糊状, 没有弹性分析认为, 引发剂产生的自由 基是聚合反应的活性中心, 引发剂浓度低时, 自由 基太少, 造成一部份单体未聚合。当引发剂浓度 高于 20 m g/ L 时, 分子量急剧 降低, 引发剂浓度 越高, 自由基产生的速率就越大导致活性中心越 多, 聚合反应速度加快, 分子链长变短, 相应的聚 合物分子量降低。因此, 引发剂浓度的最佳值为 15 mg/ L。
将一定比例的 AM , 用去离子水溶解均匀后, 用离子交换树脂过滤。然后添加 EDT A, 调节溶 液 pH 7. 5~ 8. 5, 控制温度 15~ 20 , 溶液通氮 保护 下, 加入引发剂引发聚 合得到胶体聚合物。 将胶块取出加碱捏合、烘干、粉碎、过筛, 得到粉末 产品。 1. 3 聚合物分子量的测定
119. [ 6] 周华, 胡瑞, 陈存华, 等. 阴离子聚丙烯酰胺的制备及 应
用[ J] . 精细石油化工, 2006, 3: 4- 6.
Development of Polyacrylamide with High Molecular Weight
M A O X in, N I E Ya- ling
( 2) 在优化的工艺条件下, 合成聚丙烯酰胺 分子量达到 2 100 万。
参 考文 献
[ 1] 任雪梅. 聚丙 烯酰胺 的生 产与 应用 现状 [ J ] . 湿法 冶 金, 2005, 9: 128- 129.
[ 2] 程延昭, 赵小 非, 刘燕. . 超高 相对分 子质量 部分水 解 聚丙烯酰胺合成研究[ J ]. 化学工 程师, 2000, 10 ( 4) : 8 - 10.
2007 年 6 月
图 4 引发温度对聚合物分子量的影响
2. 6 pH 值对聚合物分子量的影响 在聚合反应中体系的 pH 值对聚合物的分子
量影响较大, 见图 5。在碱性条件下, 丙烯酰胺聚 合时易伴随着丙烯酰胺的水解反应, 水解反应放 出 N H 3 , 溶液中的 A M 会与 N H 3 反应生成 N T P ( 氮三丙酰胺) [ 6] , N T P 作为还原剂会加快反应速 度, 同时还有链转移剂的作用。NT P 的生成量随 着 pH 的升高而显著增加, 由于它具有链转移剂 和还原剂的双重作用, 导致聚合物分子量随 pH 值得升高而降低。在酸性条件下聚合反应速度变 慢, 甚至有些反应不能完全, 因此分子量降低。适 宜的 pH 值范围 7. 5~ 8. 5 之间。