原子吸收论文

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测定大米中Mn的含量

吕晓霞

渤海大学化学化工学院,121000

摘要:选择168大米和辽河5米,对它们消解后,利用火焰原子吸收方法分别对它们的大米的壳和米进行测定分析Mn的含量。结果表明,无论是168大米和辽河5米,它们的壳Mn的含量都比大米含锰的含量高,168大米含锰量大于辽河5号大米。

关键词:火焰原子吸收光谱;大米;金属锰;

引言:食物摄取是人类对环境重金属暴露的主要途径[1]。农产品重金属元素含量与人类健康的关系属于环境与公共卫生问题。一直倍受关注。随着土壤环境重金属污染的加剧,农产品中重金属含量水平及其食物暴露风险的评价成为近10多年来土壤与农业环境学研究的热点[2]。全国65%以上的人口以稻米为主食[3],锰是人体必需的微量元素之一。成人体内一般含有12-20毫克的锰,锰主要存在于垂体、肝胰脏和骨的粒线体中,为多种酶的组成部分。锰参与体内的造血过程,促进细胞内脂肪的氧化作用,可防止动脉粥样硬化。锰缺乏时可引起生长迟缓、骨质疏松和运动失常等。主要用于长期靠静脉高营养支持的患者。而过量的锰会引起巴金森氏症震颤麻痹样的症状。一般说来,人们只要注意日常食物结构多样化,就可获得足够的锰[4]。近年来,国内外对食品中微量元素的检验已经有了较为成熟的分析方法,如原子吸收分光光度法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]、氢化物发生2原子荧光光谱法[7]、电化学极谱法等[8],另外在样品处理和数据处理方法等方面也有了长足进步[9]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂:

AA320N火焰原子分光光度计;Mn空心阴极灯;分析天平。

浓硝酸,高氯酸为优级纯,双氧水(30%)。Mn的标准储备液1000µg/ml¯1。

1.2 试验方法

1.2.1样品的消解

粮食中微量元素的经典分析方法为化学分析法[10],分别称取168的米和壳两份、

辽河5号的米和壳两份记录下它们的质量(大约要在0..5左右)每个样做三个平行样,将其编号为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24。然后用体积比HNO3:H2O2=9:0.5 HNO3:HCLO4=8:2的混合酸将样品放在加热炉上进行消解,如果消解的不太好的话,可以根据情况再向里面加入适量的混合酸。当溶液变得透明时候,将其用坩埚钳拿下来,冷却到室温,转移到50ml的容量瓶中,用去离子水对其进行定容[11]。

1.2.2工作条件的调试

根据原子吸收分光光度计的工作条件表可查出Mn分析波长是279.8。光谱宽带是0.2,用计量浓度为5µg ml-1的Mn标准溶液对原子吸收分光光度计尽享条件实验,来确定最佳的工作条件。分别得出它们的狭缝、空气乙炔比、伏高压、灯电流。

2 结果与讨论

2.1条件实验结果

把灯电流设在12mA

空气为9l/min乙炔为0.5处在不同狭缝下,测定吸光度。

表一

狭缝(nm) 0.2 0.4 0.7

负高压V 264 278 290

吸光度A 0.509 0.536 0.506

表一:狭缝与吸光度的关系

把狭缝设在0.4nm

空气为9l/min乙炔为0.5处

在不通电流下测标准样品的吸光度

表二

灯电流(mA)10 11 12 13 14

负高压V 254 276 281 253 290

吸光度0.494 0.522 0.535 0.520 0.488

表二:灯电流与吸光度的关系

把狭缝设定在0.4nm

,灯电流在12Ma

不同的空气乙炔流量比测定吸光度

表三

空气(L/min)9 9 9 9 9 9 乙炔(L/min)0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 负高压V 256 246 175 281 290 267

吸光度0.538 0.538 0.593 0.642 0.631 0.602 表三:空气乙炔流量比与吸光度的关系

燃气流量的选择

在日常分析测试工作中,采用温度高且较稳定的火焰,即空气* 乙炔火焰,而火焰的选择和调节是保证高原子化效率的关键因素[12]

最后确定最佳的实验条件伏高压288.0V 灯电流12.0mA 狭缝0.4nm 乙炔流量0.8L/min

2.2 标准曲线的绘制

去储备液配置成Mn的标准系列;移取出1000µg/l储备液(ml)0.05、0.10、0.15、0.20、0.25放入50ml的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

表四

储备溶液的体积ml 0 2 4 6 8 10

标准溶液的浓度

mg/l 0 1 2 3 4 5

配置完标准溶液后,根据上面得出的最佳的工作条件对标准元素Mn在不同浓度下进行测定,检测结果的数据列于表1中,根据表1中元素的数据绘制标准工作曲线如图2所示,Mn元素的工作曲线,有很好的线性范围。再根据标准曲线的对上面处理完的24样进行测定金属Mn的含量。

图2 Mn元素的工作曲线

y = 0.1272x - 0.0496

R2 = 0.9978

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0246

图2 Mn元素的工作曲线

2.3测定的结果

无论是168大米和辽河5米,它们的壳Mn的含量都比大米含锰的含量高,168大米含锰量大于辽河5号大米,用双氧水和硝酸消解样品比高氯酸和硝酸消解样品更好一些。

2.4结果讨论

Mn是人体的必需元素,如果太多的话,会影响人体健康,如果确它的话也会影响人体健康。

水稻的壳含有的微量元素一般比大米本身含的微量元素多,而一般微量元素都对人体有很大的作用,所以我们可以尝试将大米的可磨碎可大米一起作为我们日常生活的主食。

如果Mn的含量过高,引起它的原因可能是①农作物在生长过程中,逐渐对上壤中的金属元素进行富集[13]②含铅农药会使铅在粮食作物或其它食品中残留。

参考文献

【1】CHANG A C,PAN Genning,PAGE A L,et al.Development human health—related

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