水质总氮实验报告
水中总氮的测定实验报告
水中总氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中总氮含量的方法,了解水中总氮的来源和其对环境的影响,并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理水中总氮包括有机氮和无机氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮等)。
在碱性过硫酸钾消解的条件下,有机氮和无机氮化合物被转化为硝酸盐,然后通过紫外分光光度法测定硝酸盐的含量,从而计算出水中总氮的浓度。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、紫外可见分光光度计2、高压蒸汽灭菌器3、具塞比色管(25ml)4、移液管(1ml、2ml、5ml、10ml)5、容量瓶(50ml、100ml)(二)试剂1、无氨水:每升蒸馏水中加入 01ml 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50ml 馏出液,收集后面的馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2、氢氧化钠溶液(20g/L):称取 20g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
3、盐酸溶液(1+9):量取 10ml 盐酸,加入 90ml 无氨水中。
4、过硫酸钾溶液(40g/L):称取 40g 过硫酸钾,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
5、硝酸钾标准贮备液(100mg/L):准确称取07218g 经105-110℃烘干 2 小时的优级纯硝酸钾,溶于无氨水中,移至 1000ml 容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg 硝酸盐氮。
6、硝酸钾标准使用液(10μg/ml):吸取 1000ml 硝酸钾标准贮备液于 100ml 容量瓶中,用无氨水定容。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、050、100、200、300、500、700、800ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 具塞比色管中,用无氨水稀释至 1000ml。
2、向各比色管中加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布和棉线扎紧管塞,以防弹出。
3、将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至 120-124℃,保持 30分钟后自然冷却至室温。
4、加入 1ml 盐酸溶液(1+9),用无氨水稀释至 25ml 标线,摇匀。
水质总氮实验报告
水中总氮的测定一原理总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。
在120-124°C的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm 处测定其吸光度,水样中含有六价铭离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸疑胺l-2ml 以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
二仪器和试剂1仪器若干25mL具塞玻璃磨口比色管压力锅紫外分光光度法计2试剂(1)无氨水:每升水中加入浓硫酸,蒸镭。
收集饰出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000mlo溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(4)(1+9)盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液标准贮备液称取经105-U0°C烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100 n g硝酸盐氮。
加入2nd三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
三步骤1.标准曲线的绘制(1)................................................ 分别吸取0ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。
(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热,放气使压力指针回零。
然后升温至120-124°C开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热。
总氮实验报告
总氮实验报告实验目的:了解总氮的检测方法和原理,并学习如何进行总氮的测定。
实验原理:总氮是指水样中的有机氮和无机氮总量,包括游离态氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
实验中常用的总氮测定方法是氨氮蒸馏-纳氏红法。
实验步骤:1. 取适量待测水样,加入适量的酸进行酸化处理,以便将亚硝酸盐和硝酸盐转化为游离态氨氮。
2. 将水样转移到蒸馏器中,加入适量的碱溶液,使水样的pH值达到碱性条件下进行蒸馏。
3. 将蒸馏出的氨氮捕集溶液与纳氏红指示剂一起加入扩大的溶液中,用酸溶液滴定,并记录滴定消耗的体积。
4. 根据滴定消耗的体积计算出水样中的总氮含量。
实验数据与结果:水样编号滴定体积(mL)总氮含量(mg/L)1 19.5 27.42 20.1 28.33 19.8 27.84 19.9 28.05 20.0 28.1实验讨论与分析:根据实验数据可知,进行了5次实验,测得的滴定体积分别为19.5 mL、20.1 mL、19.8 mL、19.9 mL和20.0 mL,对应的总氮含量分别为27.4 mg/L、28.3 mg/L、27.8 mg/L、28.0 mg/L和28.1 mg/L。
对于同一水样进行的多次实验的结果,滴定体积与总氮含量有一定的变化,可能是由于实验操作的误差或水样本身的不均一性造成的。
实验中使用的纳氏红指示剂对于游离态氨氮的滴定反应比较敏感,但对其他形态的氮不敏感。
因此,通过该测定方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
实验结论:通过本实验,我们学习了总氮的测定方法和原理,掌握了氨氮蒸馏-纳氏红法的操作步骤。
实验结果表明,该方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
在实际应用中,可以使用该方法对废水、地表水等进行总氮的监测和分析,以评估水体的污染程度和治理效果。
总氮实验报告
总氮实验报告实验报告:总氮测定方法研究引言:总氮是指一个样品中所含的所有氮化合物的总量,包括无机氮和有机氮。
总氮测定是环境监测和水质评价中常用的方法之一。
本实验旨在研究总氮测定的方法,并利用所学的方法测定水样中的总氮含量。
实验方法:1. 样品准备:将采集的水样通过过滤器过滤,去除悬浮物和颗粒杂质。
将过滤后的水样保存在干燥的样品瓶中,以备后续实验使用。
2. Kjeldahl法测定:将100 mL 过滤后的水样取出,加入250 mL 锥形瓶中。
然后加入10 mL 硫酸和1 g 高氯酸钾。
将锥形瓶密封,并放入浸泡在水槽中的Kjeldahl消解装置中。
加热至沸腾,保持沸腾状态持续消解3小时。
然后待冷至室温。
取出锥形瓶,加入足量的蒸馏水,稀释至200 mL,摇匀。
取40 mL 稀释液加入蒸馏管中,加入10 mL 硼酸和几滴甲酚指示剂,蒸馏装置连接冷却器,并加入适量的2%硫酸蒸馏液。
开启加热装置,加热至蒸馏管内液体完全蒸发。
待冷却后,取出蒸馏管,添加几滴酸性二氧化汞指示剂。
然后,滴加硝酸钠标准溶液进行滴定,直至颜色转变为粉红色。
记录下所需的滴定量。
实验结果:根据所记录的滴定量,计算出样品中总氮的含量。
具体计算过程如下:总氮含量(mg/L) = (V1 - V0) ×C ×14 ×1000 / V2其中,V1 为样品的滴定体积,V0 为空白对照的滴定体积,C为硝酸钠标准溶液的浓度,14为氮的原子量,1000为单位转换因子,V2为样品的体积。
讨论与分析:总氮测定方法中的Kjeldahl法是一种传统常用的方法,其原理是将无机氮和有机氮转化为氨气,再以酸性溶液中硝酸根离子的形式捕捉,然后滴定标准溶液测定出氨气的含量。
据我所知,总氮测定还有其他方法,比如纳氏定氮法、UV-Vis分光光度法等。
这些方法各有优势和适用范围,在实际应用中需要根据实际情况进行选择。
总结:通过对水样的总氮测定实验可知,Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法。
总氮的实验报告
一、实验目的1. 掌握总氮测定的原理和方法;2. 熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的操作步骤;3. 了解总氮在水环境监测中的重要性。
二、实验原理总氮是指水中所有含氮化合物的总量,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种测定总氮的方法,其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧;2. 原子态氧在120~124℃条件下,将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐;3. 通过紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220和A275;4. 按下式计算校正吸光度A:A = AA2 - 2A2755. 按A值查校准曲线,计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、碱性过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸、硫酸、蒸馏水等;2. 实验仪器:紫外分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 样品预处理:将水样过滤,去除悬浮物;2. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的标准溶液,按照实验方法测定吸光度,绘制校准曲线;3. 样品测定:按照实验方法测定水样的吸光度,从校准曲线上查出对应的总氮浓度;4. 结果计算:根据样品体积和测定浓度,计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,相关系数R²大于0.99,说明线性关系良好;2. 样品测定:测定水样的吸光度,查校准曲线,得到总氮含量;3. 结果分析:根据实验结果,分析水样中总氮的浓度,并与水质标准进行比较,评价水体的水质状况。
六、实验总结1. 本实验成功掌握了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理和操作步骤;2. 实验结果准确可靠,为水环境监测提供了有效的方法;3. 通过本实验,加深了对总氮在水环境监测中重要性的认识。
七、注意事项1. 实验过程中注意安全,严格按照操作规程进行;2. 样品预处理要彻底,确保测定结果的准确性;3. 实验过程中注意仪器维护,确保仪器正常工作。
总氮的测定方法实训报告
一、实验目的1. 掌握总氮测定的原理和方法。
2. 熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验步骤。
3. 培养实验操作技能,提高对水质监测重要性的认识。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总量,包括无机氮(如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)和有机氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮,该方法原理如下:在碱性条件下,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,促使过硫酸钾分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可氧化水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮,使其转化为硝酸盐。
硝酸盐在紫外光下具有特定的吸收特性,通过测定其吸光度,可以计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、消解器、电热恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:碱性过硫酸钾溶液、19盐酸、硝酸钾标准溶液、无氨水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)向各比色管中加入适量碱性过硫酸钾溶液,放入消解器中消解,消解完成后取出冷却。
(3)用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
(4)以硝酸钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)取适量水样于25ml比色管中,按标准曲线绘制步骤进行消解。
(2)消解完成后,冷却至室温,用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中总氮含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,计算相关系数R²,R²应大于0.99,说明标准曲线线性良好。
2. 样品测定:测定水样中总氮含量,与标准曲线对照,计算样品中总氮含量。
总氮基础实验报告
一、实验目的1. 理解并掌握总氮测定的原理和方法。
2. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的操作步骤。
3. 学习如何通过实验数据分析总氮含量。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮。
该方法利用过硫酸钾在碱性条件下分解产生原子态氧,将水样中的氮化合物氧化成硝酸盐,然后用紫外分光光度法测定硝酸盐的吸光度,从而计算出总氮含量。
实验原理如下:1. 过硫酸钾在碱性条件下分解产生硫酸氢钾和原子态氧:\[ 2K_2S_2O_8 + 4H_2O \rightarrow 4KHSO_4 + 3O_2 \]2. 原子态氧将水样中的氮化合物氧化成硝酸盐:\[ N_x + 3O_2 \rightarrow NO_3^- \]3. 用紫外分光光度法测定硝酸盐的吸光度,计算总氮含量:\[ A = \epsilon \cdot c \cdot l \]其中,A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,c为硝酸盐浓度,l为光程。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、微波密封消解COD快速测定仪、精密pH计(pHS-3C)、移液器、容量瓶等。
2. 试剂:过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸、盐酸、硝酸钾标准溶液、水样等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的硝酸钾标准溶液,在紫外分光光度计上测定吸光度,绘制标准曲线。
2. 水样消解:取适量水样,加入过硫酸钾和氢氧化钠,在微波密封消解COD快速测定仪中消解。
3. 吸光度测定:将消解后的水样在紫外分光光度计上测定吸光度,与标准曲线比较,计算总氮含量。
4. 重复实验:对水样进行多次重复测定,分析实验结果的精密度和准确度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,得到摩尔吸光系数ε为3.0。
2. 水样消解:实验结果显示,消解后的水样中硝酸盐含量为15.2mg/L。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和氨氮(NH4-N),而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾(KHSO5)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
2. 原子态的氧在高温(120-124°C)条件下,可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐(NO3-N)。
3. 利用紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测定吸光度(A220和A275)。
4. 通过校正吸光度(A)和校准曲线,计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器:容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂:- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样:取一定量的水样,用硝酸酸化,过滤,备用。
2. 配制校准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解:向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾,在高温下消解。
4. 冷却:待消解液冷却至室温后,用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度:在紫外分光光度计上,于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度(A220和A275)。
6. 计算总氮含量:根据校正吸光度(A)和校准曲线,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好,相关系数R²为XX。
水中总氮的测定实习报告
实习报告一、实习背景及目的随着我国工农业的快速发展和城市化进程的推进,水体污染问题日益严重。
水中总氮含量的测定是评估水体受污染程度的重要指标之一。
为了掌握水中总氮的测定方法和技术,提高水质监测能力,本次实习主要围绕水中总氮的测定展开。
本次实习旨在熟悉水中总氮的测定原理、操作步骤和数据处理,提高实际操作能力,为今后的工作和研究打下基础。
二、实习内容与过程1. 实习原理水中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法进行。
原理是在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出硝酸盐氮的吸光度,计算水中总氮含量。
2. 实习步骤(1)样品采集与处理:采集水样后,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于总氮测定。
(2)消解:将滤液加入一定量的碱性过硫酸钾溶液,放入消解器中,在120~124℃下消解1小时。
(3)冷却:消解完成后,取出消解器,让溶液自然冷却至室温。
(4)转移:将消解后的溶液转移至50ml容量瓶中,定容至刻度线。
(5)测定:使用紫外分光光度计,在波长220和275nm处,分别测定硝酸盐氮的吸光度。
3. 数据处理根据测得的吸光度,利用标准曲线法计算水中总氮含量。
三、实习结果与分析通过对水样进行总氮测定,我们得到了以下结果:(1)消解过程中,要注意控制温度和时间,确保消解充分。
(2)在转移溶液时,要小心操作,避免溶液损失。
(3)测定过程中,要严格控制仪器条件,保证测定的准确性和重复性。
四、实习总结通过本次实习,我们掌握了水中总氮的测定方法,了解了实验原理、操作步骤和数据处理。
同时,我们还学会了如何解决实验过程中可能出现的问题。
总之,本次实习使我们受益匪浅,为今后从事水质监测工作打下了良好基础。
环境监测实验报告测总氮
一、实验目的1. 了解水环境监测的基本原理和方法;2. 掌握总氮的测定方法,提高对水环境质量的判断能力;3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理总氮是指水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮之和。
测定总氮可以反映水体受污染和富营养化的程度。
本实验采用过硫酸钾消解法测定总氮,其原理如下:1. 将水样中的有机氮和氨氮在过硫酸钾的氧化作用下转化为硝酸盐氮;2. 加入硫酸锌还原硝酸盐氮,使其转化为亚硝酸盐氮;3. 用重氮化法测定亚硝酸盐氮含量,进而计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、分光光度计、水浴锅、容量瓶、移液管、比色皿等;2. 试剂:过硫酸钾、硫酸锌、硫酸、氢氧化钠、重氮化试剂、显色剂、硝酸钾标准溶液等。
四、实验步骤1. 水样预处理:取水样50ml于烧杯中,加入0.5ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,煮沸3分钟,冷却至室温;2. 消解:向预处理后的水样中加入1.5ml过硫酸钾溶液,放入水浴锅中消解15分钟;3. 还原:向消解后的水样中加入0.5ml硫酸锌溶液,搅拌均匀;4. 显色:向还原后的水样中加入1.0ml显色剂,搅拌均匀,放置10分钟;5. 比色:用分光光度计在波长540nm处测定吸光度;6. 计算:根据硝酸钾标准溶液的吸光度值和浓度,绘制标准曲线,根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;2. 实验水样总氮含量测定:根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量;3. 结果分析:将实验测定的总氮含量与标准值进行对比,分析实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理和消解步骤对实验结果有较大影响,应严格控制操作条件;2. 实验过程中,注意比色时选择合适的波长,以保证实验结果的准确性;3. 实验过程中,注意试剂的配制和保存,避免污染和失效;4. 实验过程中,注意实验数据记录的准确性,提高实验结果的可靠性。
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告凯氏定氮法是一种常用于测定水样中总氮量的方法。
本实验旨在通过凯氏定氮法测定给定水样中的总氮量,并分析实验结果。
以下是实验的详细过程和结果分析。
实验材料和仪器:- 凯氏试剂:包括硫酸和亚硝酸钠。
- 烧杯、移液管、试管等常见实验仪器。
- 蒸馏水和去离子水。
实验步骤:1. 取一定量的水样,加入烧杯中。
2. 将烧杯放入加热板上,加热至水样开始沸腾。
3. 继续加热3-5分钟,使水样中的有机物质完全氧化为无机物质。
4. 关闭加热板,待水样冷却至室温。
5. 取一定量的水样溶液,转移到试管中。
6. 加入适量的硫酸,使pH降至酸性条件。
7. 加入适量的亚硝酸钠,与水样中的硫酸反应生成亚硝磺酸。
8. 室温下静置30分钟,使亚硝磺酸充分反应。
9. 将试管中的溶液转移到凯氏消解管中。
10. 将凯氏消解管放入水浴中,加热至溶液呈现蓝色。
11. 继续加热10-15分钟,使溶液中的亚硝磺酸完全反应。
12. 关闭水浴,待溶液冷却至室温。
实验结果分析:在凯氏定氮法中,亚硝磺酸与硫酸反应生成二氧化硫,同时氧化水样中的氨态氮为硝酸盐。
硝酸盐与硫酸反应生成硫酸铵,在加热的条件下生成氮气。
实验中,氮气从溶液中析出,使溶液呈现蓝色。
通过比较实验前后溶液的颜色变化,可以判断水样中的总氮量。
颜色越深,表示水样中的总氮量越高。
通过与标准溶液对比,可以定量测定水样中的总氮含量。
需要注意的是,在凯氏定氮法中,实验操作要严格控制各个步骤的时间和温度,以保证实验结果的准确性。
同时,实验中要避免空气中的氧气进入溶液中,以免影响氮的析出。
总结:凯氏定氮法是一种常用的测定水样中总氮量的方法。
通过亚硝磺酸与水样中的氨态氮反应,并在加热条件下生成氮气,可以通过比较溶液的颜色变化来定量测定水样中的总氮含量。
在实验中要严格控制各个步骤的时间和温度,并避免空气中的氧气进入溶液中。
凯氏定氮法的结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。
总氮量的测定实验报告
总氮量的测定实验报告实验报告:总氮量的测定摘要:本实验采用一种传统的实验方法——Kjeldahl方法测定总氮量。
实验测定的总氮量平均值为XXXX mg/L,误差为±XXXX mg/L。
结果表明该方法操作简单,可靠性高,适用于各种类型水体中总氮量的测定。
引言:总氮是有机和无机氮的总和,通常以mg/L(ppm)的形式表示。
测定总氮是水体污染控制和环境保护的重要指标,对不同水体中总氮量的高效测定,是水体资源管理的关键所在。
本实验采用Kjeldahl方法测定总氮量,该方法的优点是经济、可靠性高,一直被广泛应用于各种类型水体中总氮量的测定。
本文就进行了一次针对淡水中总氮的测定实验,以评估该方法在实际应用中的表现。
实验方法:1. 操作前准备(1) 实验执行前准备好所需的仪器、杂质过滤装置、Kjeldahl棒、过滤纸、移液管等实验设备;(2) 编号并标注玻璃仪器,包括试管和烧杯;(3) 清洁所有仪器,避免杂质的干扰;(4) 在实验室出无菌蒸馏水作为实验使用。
2. 收集并准备样品(1) 从实验室内汇集的淡水样品中采取3个独立的样本,并标明编号;(2) 将样品过滤(如有必要)并转移到装有100ml无菌蒸馏水的烧杯中;(3) 按此方法重复2次,确保实验结果的可重复性。
3. 总氮量的测定(1) 将样品及盖紧的试管置于沸水中,并进行恒温两小时;(2) 将样品煮沸至完全煮干,加入10ml稀硫酸(1+4)并加热10分钟,将水分蒸发,至稠密状;(3) 加入3g氢氧化钾和0.5g硼酸,缓慢的加热上升被加热到100-110℃,反应器中的氮被极限加氢;(4) 反应后,加入10ml浓氢酸使液体酸化;(5) 冷却后,加入氢氧化钠溶液(20g/100ml)进行中和并加入甲基红指示剂(2滴);(6) 用无菌蒸馏水定容至50 ml;(7) 重复三次实验,并计算出平均值。
4. 数据处理和错误分析样品测定结果见表1。
我们可以看出,测定方法的不确定度为±x,总氮量的平均值为XXXX, 利用实验结果的均值和不确定度可以计算置信区间为 x±0.95 。
水环境监测总氮实习报告
实习报告:水环境监测总氮实习一、实习背景与目的随着我国经济的快速发展,工业、农业和生活污水的排放对水环境造成了严重的影响。
总氮作为水体富营养化的关键指标,对其进行监测对于保障水环境安全具有重要意义。
本次实习的主要目的是了解水环境监测总氮的基本方法和技术,提高自己的实践能力,为今后从事相关工作打下基础。
二、实习内容与过程1. 实习前的培训:在实习开始前,我们参加了关于水环境监测总氮的理论培训,了解了总氮的来源、危害及其监测方法。
同时,我们还学习了如何使用总氮测定仪进行测定。
2. 实习过程中的操作:在导师的指导下,我们参与了实验室的总氮监测工作。
具体操作如下:(1)样品的前处理:将采集的水样进行过滤、消解等前处理,以备后续测定。
(2)总氮测定:使用总氮测定仪,采用光度法或紫外分光光度法测定水样中的总氮浓度。
(3)数据处理与评价:对测定结果进行整理、分析和评价,判断水质是否达标。
3. 实习中的困难与解决:在实习过程中,我们遇到了一些困难,如样品前处理过程中滤芯堵塞、测定仪故障等。
在导师的帮助下,我们学会了如何解决这些问题,提高了自己的动手能力。
三、实习收获与体会1. 实习使我们掌握了水环境监测总氮的基本方法和技术,提高了自己的实践能力。
2. 实习让我们认识到水质监测对于保障水环境安全的重要性,增强了环保意识。
3. 实习过程中,我们学会了与团队成员密切合作,提高了团队协作能力。
4. 实习使我们认识到理论知识与实践操作之间的联系,激发了我们继续学习的动力。
四、实习总结通过本次实习,我们对水环境监测总氮的工作有了更深入的了解,掌握了基本操作技能,为今后从事相关工作打下了基础。
同时,实习过程中的困难与挑战也锻炼了我们的意志力和解决问题的能力。
在今后的学习和工作中,我们将继续努力,为我国的水环境保护贡献自己的力量。
总氮测定实验报告
一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理;2. 熟悉总氮的检测方法及操作步骤;3. 通过实验,提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理在碱性条件下,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态氧(O2),原子态氧具有强氧化性,可以将水样中的氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和有机氮转化为硝酸盐氮(NO3-N)。
硝酸盐氮在紫外光下有特定的吸收峰,通过测定该吸收峰的吸光度,可以计算出总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾、蒸馏水等;2. 仪器:紫外分光光度计、移液器、容量瓶、锥形瓶、pH计等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)配制标准溶液:准确称取一定量的硝酸钾,用蒸馏水溶解,配制成浓度为0.1mg/L的硝酸钾标准溶液;(2)制备标准系列:分别取0.1mg/L的硝酸钾标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,得到浓度为0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.01mg/L的标准系列;(3)测定吸光度:在紫外分光光度计上,以蒸馏水为空白,于波长220nm处测定标准系列溶液的吸光度;(4)绘制标准曲线:以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)水样预处理:取适量水样于锥形瓶中,加入适量过硫酸钾和氢氧化钠,在60℃水浴中消解30分钟;(2)测定吸光度:将消解后的水样在紫外分光光度计上,以蒸馏水为空白,于波长220nm处测定吸光度;(3)计算总氮含量:根据标准曲线,查得样品溶液的浓度,计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,相关系数R²为0.999,说明该标准曲线线性良好;2. 样品测定:对水样进行消解和测定,得到总氮含量为0.008mg/L;3. 结果分析:通过实验,验证了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的可行性,实验结果与理论值相符。
总氮的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验(水环境指标综合分析)实验项目 TN的测定班级(课程序号)组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2.掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧,硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子,故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
同时在此过程中有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A: A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)原理公式名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。
总氮:包括溶液中所有含氮化合物,即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好,波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。
100nm、200nm、400nm、800nm、400um、 1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。
摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。
指一-定波长时,溶液的浓度为1 mol/L,1cm的吸光度,用ε或EM表示。
越大吸收光的能力越强,相应的分光度法测定的灵敏度就越高。
以一定波长的光通过时,所引起的吸光度值A。
A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收,干扰测定。
总氮标线实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握总氮测定的原理和方法。
2. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的操作步骤。
3. 通过标线实验,校准测定方法,提高实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮。
该法基于以下原理:在60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子(H+),在碱性介质中促使分解过程趋于完全。
原子态的氧在120-124℃条件下,能使水样中含氮化合物中的氮元素转化为硝酸盐(NO3-N)。
同时,在此过程中,有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275,按下式求出校正吸光度A:A = A220 - 2A275按A的值查校准曲线,并计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 碱性过硫酸钾溶液- 硝酸盐标准溶液- 硫酸- 氢氧化钠- 硫酸铵- 水样2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 消解仪- pH计- 移液器- 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制:- 配制一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液。
- 用移液器准确移取一定体积的标准溶液于容量瓶中,加入适量水稀释至刻度。
2. 水样处理:- 取一定体积的水样,加入适量碱性过硫酸钾溶液,用消解仪消解。
- 消解完成后,待溶液冷却至室温,用pH计测定溶液pH值,调整至中性。
3. 吸光度测定:- 将处理后的水样和标准溶液分别用紫外可见分光光度计在波长220nm和275nm处测定吸光度。
4. 标准曲线绘制:- 以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品测定:- 将水样处理后的吸光度值代入标准曲线,查得对应的硝酸盐浓度。
- 根据计算公式,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
总氮的测定实验报告
总氮的测定实验报告总氮的测定实验报告摘要本实验旨在测定水样中的总氮含量。
本实验采用了Kjeldahl法来测定水样中的总氮含量,并与紫外分光光度法进行了比较,结果表明Kjeldahl法比紫外分光光度法更准确。
实验结果表明,样品中的总氮含量为0.053 ± 0.0025mg / L。
介绍污染物的测定是评估水质的重要方法,而总氮是水质定量分析中最重要的污染物之一。
总氮含量的测定是评估水质及其可能的有害性氮污染的重要指标。
本实验采用Kjeldahl法和紫外分光光度法测定了水样中的总氮含量,对结果进行了比较,该实验的结果对于进一步了解水质中总氮的含量具有重要意义。
实验仪器本实验采用Kjeldahl分析仪和紫外分光光度仪。
实验过程1. Kjeldahl测定法(1)水样收集:根据实验要求,从指定地点收集水样,并用洁净的容器装入收集的水样。
(2)样品处理:将收集的水样经过筛分、滤过和灭菌处理,并进行活性炭处理,以减少水样中的有机物。
(3)Kjeldahl实验:将处理过的水样逐滴加入Kjeldahl分析仪,按照Kjeldahl实验的步骤进行,并对每次实验的数据进行记录。
(4)计算:根据实验数据计算总氮含量。
2. 紫外分光光度法(1)水样收集:根据实验要求,从指定地点收集水样,并用洁净的容器装入收集的水样。
(2)样品处理:将收集的水样经过筛分、滤过和灭菌处理,并进行活性炭处理,以减少水样中的有机物。
(3)紫外分光光度测定:将处理过的水样加入紫外分光光度仪,按照紫外分光光度实验的步骤进行,并对每次实验的数据进行记录。
(4)计算:根据实验数据计算总氮含量。
实验结果实验结果表明,根据Kjeldahl法测定的结果,样品中的总氮含量为0.053 ± 0.0025mg / L;根据紫外分光光度法测定的结果,样品中的总氮含量为0.052 ± 0.0024mg / L。
由此可见Kjeldahl法比紫外分光光度法更准确。
水质 总氮方法验证报告
分析方法验证报告项目名称:总氮分析方法:水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法编号:HJ 636-2012验证人员:卢志艺验证日期:1、方法概述在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长于220nm和275nm处,分别测定吸光度A220nm和A275nm,按下列公式计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A= A220nm-2A275nm2、仪器和试剂紫外分光光度计(UV1800PC)高压蒸汽灭菌器无氨水碱性过硫酸钾溶液硝酸钾标准贮备液(ρ=10.0mg/L)3、分析步骤取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9,待测。
4、标准曲线的绘制以硝酸钾标准贮备液配制硝酸钾标准使用液,在进行标准曲线的绘制,以总氮含量为横坐标,对的A r值为纵坐标。
按下表配置标准A b=A b220nm-2A b275nm A s=A s220nm-2A s275nm A r=A s-A b5、数据处理及含量的计算样品中总量的质量浓度ρ(mg/L)按下式计算:ρ(mg/L)=(A r-a)*f / bVρ—样品中总氮(以N计)的质量浓度,mg/L;A r—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;a—校准曲线的截距;b—校准曲线的斜率;V—试样体积;f-稀释倍数。
6、方法检出限配置相同7组含总氮低浓度的样品,按照步骤3进行试样制备,计算7组样品的标准偏差,按照公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算检出限。
6、方法精密度分别制备低、中、高三种试样,每组平行测定六次。
表6.2中浓度测定结果表6.3高浓度测定结果7、准确度测量两种有证物质的浓度,每组平行测定6次表7.28、加标回收用同一种的水样分别进行不同浓度的加标且加标量分别为5㎍、10㎍、50㎍结果如下:9、计算方式标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数(精密度)V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率10、评价与验证结论通过对上述各项指标的验证,表明该项目可在本公司开展。
水质总氮实验报告
水中总氮的测定一原理总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。
在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml 以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
二仪器和试剂1仪器若干25mL具塞玻璃磨口比色管压力锅紫外分光光度法计2试剂(1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。
溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(4)(1+9)盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液标准贮备液称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三步骤1.标准曲线的绘制(1)分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。
(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.15h,放气使压力指针回零。
然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
总氮手工实验报告
一、实验目的1. 了解总氮的概念和测定方法。
2. 掌握总氮手工实验的原理和步骤。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理总氮是指水中所有含氮化合物的总量,包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。
该方法先将水样中的有机氮和无机氮转化为硝酸盐氮,然后利用紫外分光光度计测定硝酸盐氮的浓度,从而计算总氮的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、碱性过硫酸钾、硫酸、盐酸、无水碳酸钠、紫外分光光度计、移液管、锥形瓶、容量瓶等。
2. 试剂:(1)碱性过硫酸钾溶液:称取10g碱性过硫酸钾,加入50ml去离子水,溶解后转移至100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,混匀后置于棕色瓶中避光保存。
(2)硫酸溶液:取1ml浓硫酸,加入99ml去离子水中,混匀。
(3)盐酸溶液:取1ml浓盐酸,加入99ml去离子水中,混匀。
(4)无水碳酸钠溶液:称取10g无水碳酸钠,加入50ml去离子水,溶解后转移至100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,混匀后置于棕色瓶中避光保存。
四、实验步骤1. 水样预处理:取适量水样,加入少量无水碳酸钠溶液,调节pH值至8.0~8.5。
2. 消解:取10ml水样,加入5ml碱性过硫酸钾溶液,置于锥形瓶中,放入消解仪中进行消解。
消解温度为185℃,消解时间为30分钟。
3. 冷却:消解完成后,将锥形瓶取出,冷却至室温。
4. 定容:取5ml消解后的溶液,加入5ml硫酸溶液,用去离子水定容至25ml。
5. 比色:用紫外分光光度计测定溶液在220nm处的吸光度。
6. 计算:根据标准曲线,计算水样中总氮的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:取不同浓度的标准溶液,按照实验步骤进行消解、定容和比色,绘制标准曲线。
2. 标准曲线线性范围为0~10mg/L。
3. 水样总氮测定:根据标准曲线,计算水样中总氮的浓度。
六、实验结论通过本次实验,掌握了总氮手工实验的原理和步骤,成功测定了水样中的总氮含量。
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水质总氮实验报告 It was last revised on January 2, 2021
水中总氮的测定一原理
总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。
在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,
水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
二仪器和试剂
1仪器
若干25mL具塞玻璃磨口比色管
压力锅
紫外分光光度法计
2试剂
(1)无氨水:每升水中加入浓硫酸,蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL
(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。
溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(4)(1+9)盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液
标准贮备液称取经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三步骤
1.标准曲线的绘制
(1)分别吸取0ml、、、、、、、硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。
(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热,放气使压力指针回零。
然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热。
(4)自然冷却,开阀放弃,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
A=A220-2A275
2 样品测定步骤
取10ml水样,按校准曲线绘制步骤(2)-(6)操作。
按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量
四、实验结果
1、绘制标准曲线
下面是实验数据
绘制标准曲线如图
2、由水样的吸光度可以在标准曲线上查得氮含量,以下是实验数据及结果:。