有机肥料水溶性腐植酸含量的测定
有机肥腐殖酸含量测定方法的研究
关键词 ： 腐殖酸 ； 容量法 ； 重量法 ； 含量测定
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ５ ５ ３ Ｘ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ６ ． ０ ３ ６
、
三角 烧瓶 中 ， 总 体积控 制在 ６ ０ ｍ Ｌ ～ ８ Ｏ ａＬ ｒ 。
（ ２ ） 有 机类肥 料 ：移 液 ５ ． Ｏ Ｏ ｍＬ滤 液于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ锥 形
瓶 中 ，加入 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ浓度 为 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的 重铬 酸 钾溶 液 ， 缓
慢 加入 １ ５ ｍＬ浓 硫 酸 ， 沸 水 浴 中加 热 ０ ． ５ ｈ ， 同 时做 空 白
２ ． １ ． ２氧 化
（ １ ） 溶解 ： 称量 约 ｌ ｇ 试样于 ２ ５ ０ ｍ［ 锥形瓶中 ， 加 入 １ Ｏ Ｏ ｍＬ水 ， 置沸 水 中加热 ０ ． ５ ｈ ， 冷却 至 室温 ， 将 溶液 转入
离心 杯 中 ， 以２ ０ ０ ０ ￣ ｍ ｉ ｎ离 心 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 将溶液转入 ５ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶中 ， 用２ ０ ０ ｍＬ的水分 两 次洗 涤 不溶 物 ， 每 次洗 涤
２ ． １ ． ３滴定 与计 算
在上 述溶 液 中加 入 ３ ～ ５滴邻 菲 罗啉 指示 液 ， 用浓 度 为０ ． ２ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的硫 酸亚铁 标 准溶 液滴 定 ，溶 液 由橙 黄一 蓝绿 一棕 红色 ， 即为终点 。
腐殖 酸含 量 ：
（ ％） ＝ Ｖ ～ Ｖ １ ×Ｃ ×Ｄ × １ ． ７ ２ ４×０ ． ０ ０ ３ × １４ ３× １ ０ ０
有机肥料中腐植酸含量的测定
1
DB21/T 1322—2004 6.3 滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约70mL水，3滴邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示 液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。 6.4 空白试验
DB21/T 1322—2004
I
DB21/T 1322—2004
有机肥料中腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测 定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
5 仪器
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴。
温度控制范围为室温至100℃。
6 分析步骤
6.1 浸提 称取1g分析试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加70ml氢氧化钠溶液，摇匀，于瓶口插
上弯颈小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热浸提0.5h，每隔5min摇动一次。取出锥形瓶，冷却后将溶液及 残渣全部转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初10mL滤液，保 留滤液。 6.2 氧化
———————————
2
除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。 7 结果计算
游离腐植酸以质量分数X计，数值以%表示，按下列公式计算： （V1-V2）·c×0.003×100
水溶肥料腐植酸含量的测定
腐植酸含量的测定一、实验试剂1、2mol/l的硫酸溶液：（1）量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。
冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
（2）准确称量已在250℃干燥过4h的2.20±0.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
2、0.1mol/l氢氧化钠溶液：（1）溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧)中，冷却至室温。
通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
（2）量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
(3)标定氢氧化钠溶液，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.0±0.05g，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点。
3、1mol/l的重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾49.031g，溶于500ml 水中（必要时可加热溶解），冷却，定容至1L，摇匀。
4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g，用水溶解，定容至1L，摇匀。
5、硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁56g荣誉600ml~800ml的蒸馏水中，加入20ml硫酸定容至1l，处于棕色瓶中保存，硫酸亚铁容易氧化使用时应标明浓度。
风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测方法及骤
风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测⽅法及骤近期经常接到客户咨询有机肥的腐植酸含量如何测试？需要什么仪器？现在来讲解下腾宇仪TY-FGN功能型肥料成分检测仪（有机肥检测仪）检测腐植酸含量的操作步骤。
肥料中腐殖酸含量的测定（适⽤于腐殖酸钠类肥料，以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料）腐殖酸标准溶液的配置：吸取0.5%碳标准液10mL放⼊100mL容量瓶中，加适量⽔稀释后，加浓硫酸1.0mL，以蒸馏⽔定容⾄刻度即可。
⼀、肥料中⽔溶性腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取1.00g磨细过筛的肥料样置于⼀三⾓瓶中，加蒸馏⽔70mL，置于沸⽔浴中加热30分钟，取出冷却⾄室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏⽔定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。
(2)测定步骤⽤吸管吸取蒸馏⽔（作空⽩液⽤）、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三⾓瓶中，依次分别加⼊2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸，再于沸⽔浴中加热30分钟，取出冷却到室温后⽤5mL吸管分别吸2.5mL空⽩液、标准液、待测液于三只⽐⾊⽫中，上机测定：①拨动滤光⽚左轮使数值置4，置空⽩液于光路中，按“⽐⾊”键，功能号切换⾄1，按“调整＋”键，仪器显⽰≤100％；按“调整－”键，使液晶显⽰100％。
②按“⽐⾊”键，功能号切换⾄3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显⽰值为7.46（风化煤腐殖酸）、7.81（褐煤腐殖酸）、8.62（泥炭腐殖酸）P[注]P。
③再将待测液置于光路中，此时显⽰值即为肥料⽔溶性腐殖酸的含量（%）。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为0.67，褐煤腐殖酸为0.64 ，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。
�0�2⼆、肥料中游离态腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取磨细过筛的风⼲肥料样0.20g于⼀三⾓瓶中，加游离态腐殖酸浸提剂（配制⽅法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放⼊500mL容量瓶中，⽤适量蒸馏⽔溶解后定容到刻度，摇匀即可。
腐植酸水溶肥料 标准
腐植酸水溶肥料标准腐植酸水溶肥料是一种有效的有机肥料，它含有丰富的有机质和微量元素，能够改善土壤结构，提高作物产量和品质。
腐植酸水溶肥料的标准制定对于保障肥料质量，推动农业可持续发展具有重要意义。
本文将从腐植酸水溶肥料的定义、特点、标准制定的必要性以及标准制定的原则和要求等方面进行探讨。
首先，腐植酸水溶肥料是指将腐植酸和其他肥料原料混合制成的水溶性肥料。
腐植酸是一种天然有机物质，具有良好的保水保肥性能，能够促进土壤微生物活动，提高养分的利用率。
腐植酸水溶肥料具有速效、持效的特点，能够满足作物不同生长期的养分需求。
其次，制定腐植酸水溶肥料的标准具有重要的现实意义。
一方面，标准化生产能够保障腐植酸水溶肥料的质量稳定，减少产品质量差异，提高肥料利用率，降低农业生产成本。
另一方面，标准化生产也有利于推动肥料行业的健康发展，提升行业整体竞争力，促进农业可持续发展。
标准制定的原则和要求主要包括以下几个方面，一是要充分考虑腐植酸水溶肥料的特性和作用机制，确保标准制定科学合理；二是要结合国家相关法律法规和行业政策，明确腐植酸水溶肥料的生产、质量检测、使用等方面的要求；三是要与国际标准接轨，促进我国腐植酸水溶肥料产业的国际化发展。
在标准制定过程中，需要充分调研市场需求和行业现状，听取相关专家和企业的意见，确保标准的实用性和可操作性。
同时，还需要建立健全的监督检查机制，加强对腐植酸水溶肥料生产、流通和使用环节的监管，保障标准的执行效果。
总之，腐植酸水溶肥料的标准制定是促进农业可持续发展的重要举措，对于提高肥料质量，推动行业健康发展具有重要意义。
在未来的工作中，需要进一步完善腐植酸水溶肥料的标准体系，加强标准的宣传和推广，推动腐植酸水溶肥料产业的发展，为我国农业现代化提供更多有力支撑。
腐植酸的分析方法
腐植酸分析方法（一）容量法GBT 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法。
DB51T_842-2008肥料中腐植酸含量的测定方法。
Ⅰ、原理。
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从没杨忠提取腐植酸；再在强碱性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中得碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的含碳比，计算腐植酸的产率。
缺点：适用于固体中腐植酸的测定，不适用于溶液。
NYT 1971-2010 水溶肥料腐植酸含量的测定。
Ⅰ、原理。
试样溶液中的腐植酸在酸性条件下定量沉淀，其他非腐植酸类碳、氯离子及低价金属离子等干扰测试的物质留存于溶液中。
弃去溶液后用定量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化沉淀中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。
以空白为基准，根据试样氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳量。
经过碳系数的换算得到试样腐植酸含量。
缺点：既溶于碱，又溶于酸的富里酸被忽略了。
（二）改进的Lowry法腐殖酸的测定采用改进的Lowry法测定（方法同蛋白质）试剂：NaOH-Na2CO3试剂，准确配制氢氧化钠（143.0 mmol/L）和碳酸钠（270.0 mmol/L）的混合溶液；CuSO4溶液，57.0 mmol/L；酒石酸钾钠溶液，124.0 mmol/L；Folin酚试剂：在2L磨口回流装置内加二水合钨酸钠100g，二水合钼酸钠25g，蒸馏水700mL，14．68mol/L(85％)，磷酸50mL，浓盐酸100mL充分混合后用小火回流10h。
冷却后，再加硫酸锂150g，蒸馏水5mL，液溴数滴，然后开口沸腾15min，以驱除过量溴。
注意：溴气有毒，要在通风橱中进行。
冷却后用蒸馏水定容至1000mL，过滤，滤液为淡黄色，置于棕色瓶中，可在冰箱内长期保存。
若滤液变绿，可加液溴几滴，煮沸数分钟至溶液恢复淡黄色即可。
试剂使用前，用标准氢氧化钠溶液滴定，酚酞为指示剂，标定试剂酸度，使用时适当稀释(约1倍)，使最终酸浓度为1mol/L。
水溶肥料腐植酸含量的测定
水溶肥料腐植酸含量的测定在农业的世界里，水溶肥料可真是个大明星，特别是那含有腐植酸的肥料，更是让人眼前一亮。
说到腐植酸，大家可能会想，这东西有什么神奇之处呢？其实啊，腐植酸就像是植物的“营养加油站”，给它们提供了丰富的营养，还能提高土壤的水分保持能力。
哎呀，听起来是不是就想给自家花草也来一波？我们要想知道水溶肥料里到底含了多少腐植酸，得动动手，开始一番测定工作。
这个过程可不复杂，甚至有点像做菜。
你得准备一些材料，水溶肥料当然少不了，接下来是蒸馏水、试剂，还有一些工具，比如比色皿和天平。
先把水溶肥料溶解在水里，就像泡茶一样，把肥料泡开。
然后，等一等，咱们得让它静静地沉淀，看看底下有没有什么“秘宝”出现。
好啦，沉淀完毕后，咱们就要小心翼翼地把上层的清液倒出来，记得别把底下的沉淀带走哦！这个时候，清液里已经含有了一些腐植酸了。
咱们要用一些化学试剂来进行分析。
这就有点像是给这清液做体检，看看它的“身体”到底好不好。
通过比色法，我们能测出液体的颜色变化，颜色越深，说明腐植酸含量越高。
就像是画画，颜色鲜艳的作品总让人心情大好。
测定完毕，我们得整理一下数据，看看这水溶肥料的腐植酸含量究竟如何。
结果出来的时候，简直让人既紧张又兴奋，就像考试成绩揭晓那一刻。
要是结果不错，心里那个高兴啊，感觉自己就像发现了宝藏，想马上把这个好消息分享给朋友们。
水溶肥料的腐植酸含量不仅仅关系到肥料的质量，也直接影响到植物的生长。
如果腐植酸含量高，植物就能吸收更多的营养，长得就会特别健壮。
种菜的朋友肯定知道，浇水的时候加一点这样的肥料，菜儿们简直是“吃了兴奋剂”，长得快得不得了！所以说，测定腐植酸的含量绝对是个值得投资的事情。
在农业中，咱们不仅要关注产品的价格，更要关注它的成分和质量。
就像吃饭，光吃饱不行，还得吃得营养丰富，这样才有劲儿去干活儿。
腐植酸的存在，让土壤变得更加活跃，像是给大地注入了新鲜的血液，植物也因此更加茁壮成长。
回想一下，自家花园里那些争相绽放的花朵，真是让人感到无比满足。
正确选择腐植酸含量的测定方法
正确选择腐植酸含量的测定方法腐植酸含量是铅酸蓄电池用腐植酸产品中最重要的技术指标，该指标反映了腐植酸产品中有效成分含量的高低，直接影响该产品在铅酸蓄电池中的使用性能。
提高腐植酸产品中腐植酸含量，更有利于改善提高蓄电池的各项性能。
铅酸蓄电池用腐植酸《HG/T 3589-1999》是国家石油和化学工业局于2000年颁布实施的。
该标准中关于腐植酸含量的测定方法有两种。
第一种方法称之为残渣法，又称为仲裁法。
残渣法测定原理是根据腐植酸在碱性介质中可溶与其他非腐植酸成分分离，通过称量在碱性介质中不溶物的质量，经过计算，间接测定腐植酸含量。
腐植酸产品中除腐植酸外，还含有其他有机物和无机物。
这些碱不溶物主要成分包括有机成分，如腐黑物和无机盐，无机盐主要成分是各种硅酸盐，例如硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁等难溶硅酸盐。
腐植酸产品中也可能含有可溶性无机盐，例如硫酸钠，所以在计算公式中要加以校正。
仲裁法测定步骤较多，耗时较长，但该方法测定准确度高，如果发生产品质量争议，应以该方法测定结果为准。
HG/T 3589-1999标准中，第二种测定腐植酸含量的方法称之为容量法。
该方法是用强氧化剂重铬酸钾在强酸介质中将腐植酸分子中的碳氧化为二氧化碳，根据重铬酸钾的消耗量和腐植酸的碳系数来计算腐植酸含量。
容量法测定步骤较少，耗时短，大多数腐植酸产品用户喜欢用容量法测定腐植酸含量。
但容量法测定腐植酸含量准确度较差是该方法的一个致命弊病，其根源在于该方法在计算过程中需要使用碳系数。
《HG/T 3589-1999》标准中规定不同煤种的纯腐植酸的碳系数分别为：风化煤腐植酸0.64；褐煤腐植酸0.58；泥煤腐植酸0.51。
不同煤种的碳系数是指腐植酸中的有机碳的含量，即以风化煤为原料生产的腐植酸含碳64%，以褐煤为原料生产的腐植酸含碳58%，泥煤生产的腐植酸含碳51%。
其实不仅不同煤种中腐植酸的含碳量不同，即使同一生产原料，例如风化煤由于风化的年代、地质条件、气候条件的不同，不仅风化煤中腐植酸含量不同，而且腐植酸中有机碳的含量也不同。
腐殖酸的测定
腐殖酸的测定腐殖酸类肥料的原料及成品中腐殖酸含量的测定一、原料腐殖酸总量的测定(一)试剂的配制1、焦磷酸钠碱性溶液称取44.6g焦磷酸钠和4g氢氧化钠溶于1升蒸馏水中。
2、1,氢氧化钠称取10.0g氢氧化钠，溶于1升蒸馏水中。
3、浓硫酸:HSO(AR)原装 244、重铬酸钾(0.8M 1/6 KCrO) 27称取3.923g重铬酸钾(AR)于100ml容量瓶中，溶解并定容。
5、0.5,――C标溶液称取1.376g葡萄糖(AR)于100ml容量瓶中后加1ml浓硫酸，定容，浓度为5mg/L (二)测定步骤1、待测液的制备精确称取过0.25筛的风干或烘干的样品1.0g ，放入250ml三角瓶，加焦磷酸钠溶液100ml ，摇匀，加盖小漏斗，放入沸水浴中30分钟，摇动几次，取出冷却后转入250ml容量瓶中，并用蒸馏水冲洗3次，溶液也转入容量瓶，定容为待测液。
2、总腐殖酸含量的测定取三个50ml高脚烧杯，自左至右1号加入3ml水，2号加入3ml 0.5,――C标准溶液，3号加入3ml待测液，然后分别加入10ml重铬酸钾，再加入10ml浓硫酸，并不断摇动，然后分别加入10ml水，停20分钟，待用。
分别吸取15ml于50ml容量瓶中，定容后即可测定。
3、计算:总腐殖酸(,),测量值×83.3×K注:草炭K=0.230、褐煤K=0.208、风化煤K,0.199(三)原料中腐殖酸游离量测定待测液的制备:用1,氢氧化钠代替焦磷酸钠浸提液，其余步骤与总量测定相同，计算公式用总腐殖酸测定公式结合腐殖酸,腐殖酸总量,腐殖酸游离量100烘干腐殖酸(,),H?――――100,YH――风干样腐殖酸含量(,)Y――风干样含水量腐殖酸含量(,) 允许平行误差(,)大于50 3.025――50 1.510――25 0.8小于10 0.3二、腐殖酸类肥料原料中水分的测定精确称取样品2.0,2.5克，放入已知恒重的称量瓶中，置于102,105?(褐煤或风化煤)或70,80?(草炭)烘烤2小时，冷却称重，然后再烘1小时，冷却称重，直至恒重为止。
腐植酸水分测定仪怎么用,有机肥料的含水率如何检测？
腐植酸水分测定仪、腐植酸水分测试仪、腐植酸水分仪、肥料水分仪的测量原理为烘箱干燥减重法，仪器自动以加热前后试样质量差值及加热前试样原始质量的百分比计算得到材料的含水率。
腐植酸水分仪主要由加热部分、称重部分、水分测试配件及水分检测软件等4部分组成。
水分测试仪的加热部分采用450W环形卤素灯作为加热源，能够快速均匀加热并干燥试样且不易损伤样品表面。
水分检测仪的称重部分是采用德国HBM应变式称重传感器，能够迅速准确称量样品质量，其称量稳定性好重复精度高，而且与国产的称重传感器相比，HBM称重传感器具有更小的温度漂移量。
简单来说，就是在测试加热过程中，传感器受到温度变化影响而造成的漂移量小。
腐植酸水分含量标准水分含量作为腐植酸的重要质量指标，直接影响了腐植酸产品的质量，控制好腐植酸的水分含量显得尤为重要。
在HG/T5046-2016《腐植酸复合肥料》中，对不同浓度的腐植酸的水分含量进行了明确的规定。
其中高浓度腐植酸的水分含量要控制在2.0%以下，中浓度的腐植酸需要将水分含量控制在2.5%以下，而低浓度的腐植酸则只需要将水分控制在5.0%以下即可。
腐植酸水分标准测试方法水分含量是腐植酸的重要质量指标，检测及控制好腐植酸的水分含量是很重要的。
检测腐植酸的水分含量可以按照GB/T8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》中规定的烘箱干燥称重法进行.在要求不高的情况下,该操作可以使用卤素水分仪进行简易替代,其测试结果与烘箱干燥法具有良好的一致性。
腐植酸水分仪技术参数仪器型号：JF12031A JF12032B JF12035C称重分辨率：0.001g0.002g0.005g称重阀值：120g称重传感器：德国的HBM测量范围0.3%-99%含水率可读性：0.01%温度调整范围：45℃～200℃温度调整间隔：1℃加热源：环状卤素灯加热器功率：450W测量原理：干燥减重法干燥程序：自动、手动、定时加热模式：温和、标准、快速校正方式：单点校正样品盘：直径90mm样品盘材质：不锈钢盘显示方式：数字显示数据接口：RS232，方便连接打印机及PC端显示数据：水分值、固含量、回潮率、初始重量、失重、实时重量、温度等信息腐植酸水分测定仪的使用方法在仪器0.000g状态下,取5～10g的腐植酸试样置于样品盘内,均匀平铺后盖上加热仓罩子选择启动后开始加热测量，测试结束时，仪器自动显示样品的水分含量及固含量，无需人工计算，操作较为简单。
腐植酸总量的测定（现用）
腐植酸总量的测定（现用）
腐殖酸总量的测定
一、溶液的配制：
1、碱性焦磷酸钠浸提剂：
称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，溶于1000ml无CO2的水中，密闭保存。
2、0.8mol/L重铬酸钾溶液：称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中。
3、0.1mol/L硫酸亚铁溶液：
称取28g硫酸亚铁溶于600ml水中，加浓硫酸20ml,稀释至1000ml。
用时需随时用0.1mol/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
标定：吸取0.1mol/L重铬酸钾标准溶液20.00 ml于锥形瓶中，加浓硫酸2ml, 用0.1mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙色经绿色
浓度计算： C
二、测定
准确称样0.29**g左右于250ml锥形瓶中，加入碱性焦磷酸钠浸提剂150ml，轻轻摇匀，插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热2小时，并经常摇动，取出冷却后全部转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，用滤纸干过滤，弃去最初滤液。
准确吸取滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min。
取下冷却至室温，加水稀释至体积约150ml，3d邻菲啰啉指示剂，用
0.1mol/L硫酸亚铁溶液(用前一定要标定)滴定，溶液由橙色经绿色变为砖红色为终点。
同时吸取碱性焦磷酸钠浸提剂5.0ml于250ml锥形瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，按样品测定同
样条件加热和滴定，测定空白。
计算：
腐植酸碳系数：褐煤0.58 风化煤0.64。
腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法
腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法腐植酸和黄腐酸是土壤中重要的有机物质，对于植物生长和生态系统功能具有重要作用。
准确测定土壤中腐植酸与黄腐酸的含量对于了解土壤质量、改善土壤环境以及提高农作物产量等方面都具有重要意义。
本文将介绍一种快速测定腐植酸与黄腐酸含量的方法，主要包含以下五个方面：1.样品采集在采集样品时，需要先对所要测定的土壤进行初步观察，确定采样点位和深度。
采集工具应使用干净的塑料或玻璃容器，避免使用金属工具以避免氧化和污染。
采集的样品量应足够，以便进行后续的提取和测定操作。
2.提取与分离为了测定腐植酸与黄腐酸含量，需要将样品中的目标物质提取出来。
常用的提取剂有有机溶剂，如乙醇、丙酮等。
将采集的样品放入离心管中，加入适量的有机溶剂，然后进行充分的振荡和静置。
之后，将上清液倒入干净的容器中，重复提取操作，合并上清液。
最后，将提取液进行过滤，去除固体杂质，得到含有腐植酸与黄腐酸的溶液。
为了评估提取效率，可采用以下方法：称取一定量的样品，加入适量的有机溶剂进行提取。
然后对比提取前后的质量差异，计算目标物质的提取量。
3.制备标准曲线为了定量测定腐植酸与黄腐酸的含量，需要建立标准曲线。
首先，需要准备一系列不同浓度（0、1、2、3、4、5mg/mL）的标准样品。
然后，采用分光光度计测定各标准样品在特定波长下的吸光度值。
将吸光度值作为纵坐标，标准样品浓度作为横坐标，绘制散点图。
使用线性回归分析方法对散点图进行拟合，得到标准曲线。
4.测定吸光度在分光光度计上，选择合适的波长（例如200～400nm）进行测定。
将上述步骤中得到的含有腐植酸与黄腐酸的溶液进行稀释，使吸光度值在标准曲线范围内。
然后，使用比色皿分别盛取标准溶液和待测溶液，测定它们的吸光度值。
在这个过程中，需要扣除空白值以消除误差。
5.计算腐植酸或黄腐酸含量根据测得的吸光度值，在标准曲线上查找对应的浓度值。
然后，根据以下公式计算腐植酸或黄腐酸含量（mg/g）：腐植酸或黄腐酸含量=(测定溶液浓度/稀释倍数)×换算系数×萃取液体积/样品质量其中，换算系数可根据实际情况选取（一般可取 1.2～1.5），萃取液体积指稀释后溶液的体积，样品质量指采样时所取样品的质量。
腐植酸有机肥中腐植酸的测定-陕西省质量技术监督局
ICSDB61 陕西省地方标准DB 61/ XXXX-2014腐植酸有机肥中腐植酸的测定Determination of humic acids in organic fertilizer征求意见稿2014–XX–XX发布2014–XX–XX实施前言本标准依GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌)、杨凌质量技术检测检验所。
本标准起草人：聂刚、朱占烨、李艳丽、李亚兰、任美娟。
本标准首次发布。
腐植酸有机肥中腐植酸的测定1 范围本标准规定了腐植酸有机肥中腐植酸含量的测定方法。
本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数据的表示和判定HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液3 术语和定义下列术语和定义仅适用于本标准.3.1 腐植酸腐植酸是一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质，主要存在于泥炭、褐煤、风化煤中。
3.2 游离腐植酸其酸性基团保持游离状态，用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。
3.3 “结合态"腐植酸其酸性基团与Ca2+、Mg2+等高价金属离子相结合，用焦磷酸钠进行置换出腐植酸.3.4 总腐植酸包括游离腐植酸和“结合态”腐植酸，用焦磷酸钠碱液抽提。
4 原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从腐植酸有机肥中抽提腐植酸，再在强酸性溶液条件下，用重铬酸钾对其进行氧化。
以试剂空白为基准，根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比，经过碳系数的换算来表示腐植酸的含量。
有机肥料质量检验与控制考核试卷
6.有机肥料中的氯离子含量对作物生长没有影响。(×)
7.在有机肥料的质量检验中，只需要检测氮、磷、钾的总养分含量即可。(×)
8.有机肥料的pH值对于土壤的酸碱度调整没有作用。(×)
9.有机肥料的有效活菌数越多，其生物活性越强。(√)
10.有机肥料可以直接施用在作物根部，无需进行任何处理。(×)
A.干烧法
B.湿烧法
C.容量法
D.灼烧法
2.有机肥料中的氮、磷、钾总养分含量应满足什么条件？()
A.氮、磷、钾总养分≥5%
B.氮、磷、钾总养分≥6%
C.氮、磷、钾总养分≥7%
D.氮、磷、钾总养分≥8%
3.以下哪种肥料不属于有机肥料？()
A.农家肥
B.堆肥
C.绿肥
D.化肥
4.有机肥料中的重金属含量检测，以下哪种元素的含量标准最严格？()
A.土壤类型
B.施肥量
C.施肥时期
D.肥料种类
9.有机肥料中的有害物质主要包括哪些？()
A.重金属
B.病原菌
C.农药残留
D.氯离子
10.以下哪些方法可以用于有机肥料中腐植酸含量的测定？()
A.紫外可见分光光度法
B.高效液相色谱法
C.红外光谱法
D.蒸馏法
11.有机肥料的质量控制主要包括以下哪些方面？()
9. ABCD
10. ABC
11. ABC
12. ABC
13. ABC
14. ABCD
15. ABCD
16. ABC
17. ABCD
18. ABC
19. ABC
20. ABC
三、填空题
1.微生物
腐植酸有机肥中腐植酸的测定
分别测定原料（风化煤、褐煤等）和有机肥中腐植酸含量，然后用不同原料
与有机肥进行混合实验，结果显示该方法腐植酸回收率在90%以上，方法准确度能达到要求；用该方法对3份不同试样进行精密度实验， 腐植酸测定结果最大相对偏差为5.4%；对该方法进行实验室比对和人员比对分析，结果显示该实验方法可靠，稳定性好。
存在分歧主要是腐植酸的碳换算系数。目前我国腐植酸相关标准中涉及的碳
系数比较多，
HG/T 3278-2011《农用腐植酸钠》和
HG/T 3276-2012
《腐植酸铵
肥料》采用前苏联
测定的碳系数风化煤
0.64，褐煤
0.58，泥炭
0.51；
GB/T11957-2001《煤中腐植酸产率测定方法》采用我国测定的的碳系数风化煤
HG/T 3276-2012腐植酸铵肥料
HG/T 3278-2011农用腐植酸钠
DB21/T1322-2004有机肥料中腐植酸含量的测定
与以上相关标准比较，对称样量、抽提液浓度、氧化条件（浓硫酸、重铬酸
钾当量浓度） 进行优化，并对腐植酸碳系数进行调整，本方法达到国内同类标准
水平。
六、重大意见分歧的处理：包括处理过程、依据和结果；
建议审批发布为推荐性标准。 对于腐植酸有机肥料， 刚开始在农业生产中产生和应用，目前国家和地方还没有相关质量标准。
八、其他应予说明的事项。
本标准中腐植酸是用氢氧化钠或焦磷酸钠碱液抽提， 腐植酸总量中包括棕腐酸、黑腐酸、黄腐酸。
实验方案制定、参数验证、标准起草等过程。项目主要参与人员及分工如下：
聂刚资料查阅、实验方案制定、标准起草；
腐植酸含量测定方法
腐植酸含量测定方法
腐植酸是一种在土壤、泥炭、褐煤等中广泛存在的有机物质，测定其含量有着重要意义。
测定腐植酸含量的方法有多种，就拿重铬酸钾氧化- 外加热法来说吧。
步骤如下：先准确称取一定量的样品，这个量可得拿捏准喽，多了少了都不行。
然后把样品放入有特定浓度重铬酸钾溶液和硫酸的反应容器中。
接着就开始加热啦，这加热就像小火炖菜一样，得控制好火候和时间，可不能心急。
加热完成后，再用硫酸亚铁铵标准溶液来滴定剩余的重铬酸钾。
这一步就像在走钢丝，每一滴都得小心翼翼。
在这个过程中的安全性方面，硫酸那可是个厉害角色，就像个小恶魔，不小心沾到皮肤上可不得了，所以操作的时候得全副武装，手套、护目镜啥的都不能少。
稳定性呢，这个方法只要按照步骤严格操作，结果还是比较稳定可靠的，就像一个靠谱的老朋友，很少会给你使绊子。
这种测定方法的应用场景可多啦。
在农业领域，就像土壤的健康医生一样。
知道土壤里腐植酸的含量，就能更好地指导施肥等农事活动。
优势呢？它比较经典，就像经典老歌一样，虽然老但很实用，很多实验室都能轻松操作。
实际案例有很多呀。
比如说某个农场的土壤老是肥力不足，作物长得病恹恹的。
通过这个方法测定土壤中的腐植酸含量后，发现含量极低。
于是针对性地施加含有腐植酸的肥料，哇塞，作物就像打了鸡血一样，蹭蹭往上长。
这多神奇啊，这不就说明这个测定方法很有用嘛。
在我看来，重铬酸钾氧化- 外加热法虽然有需要注意安全的小缺点，但它在测定腐植酸含量上就像一把实用的小锤子，总能在需要的时候敲开问题的大门，确实是一种很不错的测定方法呢。
浅谈肥料中有机质、腐植酸检验检测的理论要素
浅谈肥料中有机质、腐植酸检验检测的理论要素摘要:本文通过重点研究分析了目前农业生物肥料中应用植物活性有机质和应用植物无机腐植酸技术制定行业现行标准以及农业肥料技术制定行业现行标准完善修订相关工作中目前可能普遍存在的一些意见问题,对制定现行标准的具体完善修订以及某些农业技术应用难点的具体完善解决办法分别分析提出了一些意见建议。
关键词:肥料;有机质;腐植酸;测定标准;质量监测肥料中及其所含的各种有机质(尤其主要是有机腐植酸)其实是一种重要的液态生物活性化学物质,是充分发挥生物肥料利用生态综合效应的一种功能重要成分。
大力发展绿色农业,倡导新型环保肥料。
近年来,许多出口和国内产品的复合肥(复合肥)不仅要求用户对有机质含量进行限制和表示,而且还明确标明腐植酸的含量,而液体肥料还要求有效成分指标如黄埔山。
这是影响环保肥料发展和贸易的重要因素。
近年来,农业农村部会同有关部门在标准的制定和规范方面取得了一定的进展,出版了标准和论文。
然而,绿色建筑评价标准的讨论还存在不少问题,包括肥料中的有机质和腐植酸。
测量提出个人意见。
一.对测定肥料中腐植酸的认识如何确定化肥中腐植酸的测定方法是目前各领域的共同课题,但对于腐植酸的测定方法没有异议。
植入腐植酸肥料的产品定量测定了腐植酸的含量,引起了各界学者和企业的关注和争议。
这是一种基于腐植酸研究的腐植酸测定方法。
根据行业发展的需要,应用于标准生产时,必然存在其自身的不兼容性。
如何解决这个问题成为了人们关注的焦点。
这个问题会腐蚀肥料。
测量样品简单分解为样品处理和腐植酸测定。
几个因素表明,测量样品和腐植酸测量没有问题。
担心和争议在于腐植酸肥料和样品处理。
这不仅解决了技术问题,而且形成了完整的测量方法。
二.对腐植酸肥料的认识腐植酸肥料不能用黑腐植酸、棕腐植酸、黄腐植酸命名。
肥料被定义为植物养分。
主要物质是氮、磷、钾和腐植酸肥料。
腐植酸是一种辅助物质。
主要物质仍然是肥料。
腐植酸对植物具有独特而多样的功能,但不能用肥料的名称来定义腐植酸。
腐植酸水溶肥料标准
腐植酸水溶肥料是一种新型的有机肥料，具有提高土壤肥力、改善土壤结构、促进植物生长等优点。
以下是腐植酸水溶肥料的标准：
1. 总腐植酸含量：应不少于30%。
2. 水溶性腐植酸含量：应不少于20%。
3. 氮含量：应不少于2%。
4. 磷含量：应不少于1%。
5. 钾含量：应不少于1%。
6. 微量元素含量：应符合国家标准。
7. pH值：应在4.5-6.5之间。
8. 溶解度：应在水中能够完全溶解。
9. 外观：应为棕色或黑色粉末状或颗粒状。
10. 包装：应采用防潮、防漏、防撞的包装材料，包装规格应符合国家标准。
总之，腐植酸水溶肥料的标准应符合国家标准和行业标准，以保证其质量和安全性。
同时，在使用腐植酸水溶肥料时，应按照使用说明进行操作，以达到最佳的施肥效果。
水溶肥料中腐植酸含量测定的不确定度评定
水溶肥料中腐植酸含量测定的不确定度评定摘要：为了评定用重铬酸钾容量法测定腐植酸含量的不确定度，依据对NY/T 1971-2010《水溶肥料腐植酸含量的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，分析影响腐植酸测定结果的不确定度的来源，量化各不确定度分量，评估合成不确定度及扩展不确定度。
结果表明：容量法测定水溶肥料中腐植酸含量为（92.7±1.68）g/L，k=2。
测定过程中引入不确定度的各分量因素所占比例从大到小顺序为：测量重复性检验、测量体积、硫酸亚铁标准溶液标定、密度测定、试验称量。
关键词：水溶肥料腐植酸不确定度评定腐植酸在农业领域的研究开发利用，虽然不能直接提供作物所需的营养，但在改良土壤、对氮磷钾肥增效、对作物生长有刺激性、增加产量、改善农产品品质、农业节水等均有着重要意义。
腐植酸含量是含腐植酸水溶肥料分析中重要项目，行业标准NY/T 1971-2010《水溶肥料腐植酸含量的测定》规定使用重铬酸钾—硫酸溶液氧化测定腐植酸含量。
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
本文通过分析水溶肥料中腐植酸含量的测试过程，对测定结果的不确定度进行评定。
1实验部分1.1仪器及试剂电子天平AE240，瑞典梅特勒—托利多（上海）（允差±0.0001 g）；数显恒温水浴锅HH-8，常州华冠仪器制造有限公司；单标线吸量管（20mL A级允差为±0.03mL， 5 mL A级允差为±0.015 mL）；容量瓶（25 mLA级允差为±0.03mL，100 mLA级允差为±0.10mL，1000 mLA级允差为±0.40 mL)；滴定管（50mLA级允差为±0.050mL）。
重铬酸钾（基准试剂）、硫酸、重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁均为国产分析纯试剂。
1.2方法原理试样溶液中的腐植酸在酸性条件下定量沉淀，离心分离，弃去溶液后用定量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化沉淀中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。
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有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。
本标准适用于有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》
GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》
GB/T 603-2002 《化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备》
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
警告—试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸具有腐蚀性，相关操作应在通风厨内进行，试验人员应进行适当防护。
本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合GB/T 601；GB/T 602；GB/T 603之规定。
3 方法提要
用尿素溶液提取试样中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，经滴定测重铬酸钾消耗量，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
4 试剂和材料
4.1 硫酸：ρ=1.84g/ml
4.2 重铬酸钾标准滴定液：c(1/6722r O C K )=0.2mol/L 。
将重铬酸钾（容量基准试剂）于120℃烘至恒重，在干燥器中冷却至室温。
称取9.8126g 于烧杯中加水溶解，然后转移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.3 重铬酸钾溶液：c(1/6722r O C K )=0.8mol/L
称取39.23g 重铬酸钾，溶于水中，稀释至1L,贮存于试剂瓶中，备用。
4.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂：称取1.5g 邻菲罗啉和0.7g 硫酸亚铁，溶于60ml 水中，加两滴硫酸，用水稀释至100ml 贮存于棕色瓶中。
4.5 1%的尿素水溶液
称取10g 尿素，溶于水中，稀释至1L ，贮存于试剂瓶中，备用。
4.6 硫酸亚铁标准滴定液：c(O H SO F 247e •)=0.2mol/L
称取56g 硫酸亚铁溶于适量水中，加入20ml 硫酸（4.1），用水定容至1000ml 摇匀，装入棕色瓶中。
硫酸亚铁标准滴定液的标定：准确吸取20.00ml 重铬酸钾标准滴定液（4.2）于250ml 锥形瓶中，加入70～80ml 水，小心加入10ml 硫酸（4.1），加入5～6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂（4.4）用待标定的硫酸亚铁标准滴定液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。
硫酸亚铁标准滴定液的浓度按下面公式计算： 2112v v c c =
式中：
c 2——硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）
c 1——重铬酸钾标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）
v 1——吸取重铬酸钾标准滴定液的体积，单位为毫升（ml ）
v 2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积，单位为毫升（ml ）
5 仪器
5.1 实验室常用玻璃仪器
5.2 恒温水浴锅：八孔，温度范围为0～100℃
5.3 分析天平：精确至0.0001g
6 分析步骤
6.1 试样的制备
取经多次缩分的试样约100g ，将其粉碎至全部通过0.5mm 孔径试验筛，置于洁净、干燥的试剂瓶中，室温下保存备用。
6.2 水溶性腐植酸的提取：称取0.2～0.5g 粉碎过的试样（m ）（精确至0.0001g ），放入100ml 容量瓶中，加入80ml 尿素水溶液（4.5），于瓶口插一小玻璃漏斗，置于60℃水浴中浸提，每隔15min 摇动一次。
45min 后取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液干过滤于锥形瓶中，弃去最初的10ml 滤液后，剩余溶液为待测液。
6.3 氧化
准确吸取10.0ml 待测液（6.2）于250ml 锥形瓶中，分别加入5.0ml 重铬酸钾溶液（4.3），缓慢加入20ml 硫酸（4.1），于沸水浴中加热氧化30min 。
6.4 滴定
将氧化后的溶液从沸水浴中取下，冷却至室温，加入70ml 水，5～6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂（4.4）用硫酸亚铁标准滴定液(4.6)滴定，溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。
记录硫酸亚铁标
准滴定液消耗的体积（V)。
若滴定试样所消耗硫酸亚铁标准滴定液体积不足滴定空白所用体积的1/3时，应减少称样量，重新测定。
6.5 空白试验
除不加试样外，按照6.2～6.4步骤进行空白实验。
两次空白试验的滴定数绝对差值不大于0.05ml 时，取其算数平均值（V0）用于计算（空白和试样在同一批次进行氧化）。
分析结果的表述
水溶性腐植酸含量ω以质量分数（%）表示，按下式计算：
ω=()
1.724 1.430.003
100
10
100
c
m
νν-⨯⨯⨯
⨯
⨯
式中：
c——滴定试样及空白时使用的硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V0——空白实验时，消耗硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
V——测定试样时，硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
0.003——与1.00硫酸亚铁标准滴定液相当的碳含量的数值
1.724——有机碳换算成有机质的系数
1.43——氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积
m——试样的质量，单位为（g）。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，结果保留三位有效数字。
7 允许差
平行测定结果应符合下表的要求。