模块4-2：茶黄素生产工艺
茶色素制取及其化学组成
茶色素制取及其化学组成L H吕 虎1,孔庆友2,冷和平3,洪德臣4(1.江西师范大学化学系,江西南昌330027; 2.大连医科大学基础医学院,辽宁大连116023; 3.江西绿色制药有限公司,江西南昌330002;4.江西中医学院药学系,江西南昌330006)摘 要: 茶色素是茶叶中的水溶性有色物质或茶叶水提物经酶性/非酶性氧化聚合而得的水溶性有色物质的总称,根据颜色可分为茶黄素、茶红素、茶褐素3类。
本文采用正交试验法对非酶性氧化制取茶色素工艺的关键影响因素进行了考察,并对产物的化学组成、分子量分布、抗氧化活性等进行了测定。
关键词: 茶色素;绿茶中图分类号:TQ 914.1 文献标识码:A 文章编号:0253 2417(2000)04 0063 06茶色素是茶叶中的水溶性有色物质或茶叶水提物经酶性/非酶性氧化聚合而得的水溶性有色物质的总称,根据颜色又可分为茶黄素、茶红素、茶褐素3类[1]。
茶色素作为一种天然食用色素,早在60年代就有学者进行了提取制备和开发应用的研究,并认为具有类似维生素P 样作用,因而在医药及日化工业中亦有开发前景。
近年来有资料报道,茶色素具有多方面的药理作用[2~4],茶色素中有一类苯骈酚酮的衍生物对与龋齿发生密切相关的 淀粉酶和糖基转移酶有抑制作用[5],甚至对AIDS 病毒逆转录酶和多种DNA 聚合酶有特异性抑制作用[6]。
本文以低档婺源绿茶为原料,研究了非酶性氧化法制取茶色素工艺,并对产物的化学组成、分子量分布及抗氧化活性等进行了测定。
1 材料与方法1.1 主要设备手动萃取仪(XFS 2),真空冷冻干燥机(LG 5)、紫外分光光度计(WFZ 2000 D)、722型分光光度计、Pellic on 小型超滤系统及XHP 系列膜、pH 计(S 3C)、氨基酸自动分析仪、水银温度计、台式水浴恒温振荡器(SHZ 220)、浓缩干燥器(LNG T83)、柱层析装置[Novak C 18柱、硅胶G 、氯仿 丙酮(9 1)混合液]。
模块4-2：茶黄素生产工艺
胡萝卜素化合物：α-胡萝卜素、叶黄素、胭脂树素等。
其他植物来源色素：焦糖色素、乌贼色素、植物碳黑等。
生产提高
微生物发酵色素
红曲色素、红曲黄色素、红曲米、栀子 蓝色素、栀子红色素、可可色素、法夫 源自母色素、竹黄色素。生产提高
我国允许使用的天然色素
生产提高
茶黄素的制备技术
茶色素属水溶性色素，分为茶黄素、茶 红素和茶褐素三类。 在茶叶中，茶黄素是由成对的儿茶素等 经氧化结合而形成。 茶黄素的水溶液呈橙色亮黄，提纯后成 结晶状粉末，色泽金黄。
转速达到800 r/ min以一定的流速 泵入流动相(下相) 六通进样阀进样
待流动相开始 流出色谱柱时 调节自动部分 收集器收集
将不同的成分 分别收集、浓 缩、冷冻干燥
样品分离结束 后，在380nm波 长下测定各试 管中溶液的吸 光度
生产提高
茶黄素的制备技术
流出有色物质 后进行分部收 集至流出液在 380 nm下的 吸光值在0.08 以下时停止收 集
生产提高
茶黄素的制备技术
将红茶用热水浸提
过滤
浓缩
冷冻干燥
用甲醇的水 溶液溶解 用三氯甲 烷萃取
萃取液用MgSO4 脱水
用乙酸乙酯 反复萃取
水相减 压浓缩
生产提高
茶黄素的制备技术
将红碎茶经 沸水浸提
过滤
滤液减 压浓缩 用NaH2PO4和 乙酸乙酯混合 萃取多次
用三氯甲 烷萃取
乙酸乙酯层经 减压浓缩干燥
测定分部收集 的溶液在380 nm下的吸光 值，以吸光值 为纵坐标，洗 脱体积为横坐 标，绘制出色 谱图
根据色谱图的色谱峰， 合并相应的收集液，在 50℃下减压浓缩至粘 稠状，95 %乙醇溶， 70℃真空干燥得茶黄素 的粗提物
茶黄素的合成方式
茶黄素（Theaflavin）是一种存在于茶叶中的黄色化合物，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
茶黄素的合成方式主要有以下几种：
1. 酶法合成：茶黄素是经过茶叶中的多酚氧化酶作用形成的。
茶叶中的茶多酚在酶的催化下发生氧化反应，生成茶黄素。
2. 化学合成：茶黄素的化学合成方法较为复杂，一般采用酚类化合物作为起始物质，通过氧化、缩合、环化等反应步骤逐步合成茶黄素。
3. 生物合成：通过微生物发酵等方法合成茶黄素。
一些微生物如黑曲霉、青霉、木霉等具有茶多酚氧化酶活性，可以在适宜条件下合成茶黄素。
需要注意的是，茶黄素的合成方法较为复杂，且茶叶中的茶黄素含量相对较低，因此目前大规模工业合成茶黄素仍存在一定的难度和挑战。
茶黄素类化合物的制备工艺流程
茶黄素类化合物的制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
操作流程
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
操作流程 茶黄素纯化：乙酸乙酯相低温真空浓缩，挥发出去 乙酸乙酯，加入70%乙醇溶解浓缩液，再继续70℃ 真空浓缩，浓缩液真空干燥。 水相浓缩液，AB-8树脂分离，先用2床层的体积蒸 馏水除去多糖及杂物；再用25%乙醇2床层体积洗脱 收集第一馏分；最后用70%乙醇1.5床层体积洗脱收 集第二馏分。 干燥与检测：馏分70℃真空浓缩，浓缩液真空干燥 ，干燥样品HPLC检测。
用正己烷、 甲醇、乙酸 乙酯和水， 按照一定的 比例混合作 为溶剂系统
取适量茶色素 溶解，注入进 样环，进行逆 流色谱分离
利用Sephadex LH- 20 凝胶柱分离，用45 % 丙酮洗脱，流速 0.4 ml/min，收集主峰， 50～60℃下减压浓缩 至粘稠状，95 %乙醇 转溶，70℃真空干燥 即可得到纯茶黄素
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茶黄素的制备技术
将红茶用热水浸提
过滤
浓缩
冷冻干燥
用甲醇的水 溶液溶解 用三氯甲 烷萃取
萃取液用MgSO4 脱水
用乙酸乙酯 反复萃取
水相减 压浓缩
生产提高
茶黄素的制备技术
将红碎茶经 沸水浸提
过滤
滤液减 压浓缩 用NaH2PO4和 乙酸乙酯混合 萃取多次
用三氯甲 烷萃取
乙酸乙酯层经 减压浓缩干燥
转速达到800 r/ min以一定的流速 泵入流动相(下相) 六通进样阀进样
待流动相开始 流出色谱柱时 调节自动部分 收集器收集
将不同的成分 分别收集、浓 缩、冷冻干燥
样品分离结束 后，在380nm波 长下测定各试 管中溶液的吸 光度
生产提高
茶黄素的制备技术
流出有色物质 后进行分部收 集至流出液在 380 nm下的 吸光值在0.08 以下时停止收 集
测定分部收集 的溶液在380 nm下的吸光 值，以吸光值 为纵坐标，洗 脱体积为横坐 标，绘制出色 谱图
根据色谱图的色谱峰， 合并相应的收集液，在 50℃下减压浓缩至粘 稠状，95 %乙醇溶， 70℃真空干燥得茶黄素 的粗提物
生产提高
茶黄素的提纯方法比较
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茶黄素生产工艺革新
体外模拟氧化，过去一直作为儿茶素氧化机理及 红茶发酵理论研究简单而有效的方法，将其用来 制取茶色素，并获得较好的效果。 进一步研究表明，茶多酚体外模拟酶促氧化和化 学氧化制取茶色素，亦取得了较好的效果。把体 外氧化制取茶色素与红茶中提取的茶色素比较发 现，茶色素中TFs的含量前者明显高于后者。 生产订单：茶黄素500kg，产品规格：茶黄素（ TFs）>40%，水分<3%，灰分<2%，国标检测；价格 ：￥800元/Kg。
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茶黄素的制备技术
茶黄素的水溶液呈橙色亮黄，提纯后成结晶状 粉末，色泽金黄。在水中重结晶得到橙黄色针 状品体，熔点237-240℃(分解)。易溶于热水 、醋酸乙酯、正丁醇、异丁基甲酮、甲醇，难 溶于乙醚, 不溶于三氯甲烷和苯。
生产提高
茶黄素的制备技术
水溶液呈弱酸性，pH 约5.7，颜色不受茶汤提 取液的pH 影响，但在碱性溶液中有自动氧化 的倾向，且随pH的增加而加强。在茶叶中茶黄 素含量一般为0.3％~1.5％，高可达2.0％以上 ，它是红茶茶汤的主要黄色色素，滋味颇辛辣 ，具有强烈的收敛性。
胡萝卜素化合物：α-胡萝卜素、叶黄素、胭脂树素等。
其他植物来源色素：焦糖色素、乌贼色素、植物碳黑等。
生产提高
微生物发酵色素
红曲色素、红曲黄色素、红曲米、栀子 蓝色素、栀子红色素、可可色素、法夫 酵母色素、竹黄色素。
生产提高
我国允许使用的天然色素
生产提高
茶黄素的制备技术
茶色素属水溶性色素，分为茶黄素、茶 红素和茶褐素三类。 在茶叶中，茶黄素是由成对的儿茶素等 经氧化结合而形成。 茶黄素的水溶液呈橙色亮黄，提纯后成 结晶状粉末，色泽金黄。
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从茶多酚发酵液中制备茶黄素
材料准备 茶多酚（含量>95%），茶鲜叶，新鲜梨 汁，茶黄素复合对照品，蒸馏水；组织 捣碎机，发酵罐，离心机，抽滤系统， 旋转蒸发仪，真空干燥箱，高效液相色 谱仪，层析柱（4.0×100cm），AB-8树 脂，核酸蛋白分析仪，天平，漏斗，滤 纸，滤布，烧杯，量筒，玻棒等。
• 如何通过调整发酵条件，促进茶黄素的转化？ • 如何减少茶黄素样品中溶剂残留？ • 如何将实验室制备茶黄素装置与企业生产相衔接？
生产提高
固体发酵技术
固态发酵的内涵 固态发酵反应器
固态发酵的应用
生产提高
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
操作流程 发酵处理：将上述两部分液体，迅速混匀，加入发 酵罐中，温度控制在25℃，pH值4.7条件下，通入 空气流量为0.6L/min，高速搅拌，发酵时间1h。
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
操作流程
茶黄素萃取：发酵结束后，停止通入空气。移出乙 酸乙酯相，水相迅速升温至80℃，保持30min，抽 滤得滤液，滤渣加入2L沸水超声波（80℃）水浴浸 提15 min，抽滤，合并滤液，70℃真空浓缩至原体 积的1/3。
生产提高
基础
模块4-2：茶黄素生产工艺
视野 视野 拓展 拓展
生产提高
基础
天然色素概况
天然色素是由天然资源获得的食用色素。 主要从动物和植物组织及微生物（培养） 中提取的色素，其中植物性色素占多数。 天然色素不仅具有给食品着色的作用，而 且，相当部分天然色素具有生理活性。 由于来源广泛、成分复杂，天然色素种类 繁多。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
生产提高
天然色素分类
天然色素按原料来源不同可分为植物 色素、动物色素、微生物色素和矿物 色素。我国在天然色素方面的研究和 应用中最多的是植物天然色素。矿物 色素大都对人体有害，现在已经不再 用于食品的着色。
生产提高
动物色素
胭脂虫红、紫胶红、藻青素、鱼鳞箔、苏 木藻色素、虾壳色素、龙虾红色素、蟹壳 色素、藻蓝色素、念珠藻蓝色色素、紫菜 色素。
生产提高
茶黄素的制备技术
将茶黄素粗提物过 Sephadex LH- 20柱
丙酮洗脱
分部收集
减压馏 去丙酮
乙酸乙 酯萃取
经pH 7硅胶 色谱分离
明亮鲜红 色固体物
MgSO4干燥后 减压蒸馏至干
生产提高
茶黄素的制备技术
将固定相(上相) 用泵以10 ml/ min 的流速灌满 色谱分离柱
将柱的首端与 六通进样阀相 接，开启速度 控制器
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
生产提高
从茶多酚发酵液中制备茶黄素
操作流程 原料处理：采摘新鲜茶叶（1芽2-3叶）1kg，阴凉 干燥处摊放12h，-18℃以下冰柜冷冻6h，取出冰冻 茶鲜叶，组织捣碎机粉碎匀浆，添加新鲜梨汁至2L ，柠檬酸调pH值至4.7；称取茶多酚40g，加入乙酸 乙酯溶解至1L。
生产提高
植物来源色素
类胡萝卜素类：番茄色素、天然胡萝卜素等。 类黄酮化合物类： 牵牛花色素、葡萄皮色素等。 多酚类化合物：茶黄色素、多穗柯棕等。
醌类化合物：茜草红色素、紫草红、紫草色素等。
叶绿素类：叶绿酸、绿茶粉、竹叶色素等。
生产提高
植物来源色素
生物碱类化合物： 甜菜红、商陆色素、落葵红等。 二酮类化合物：姜黄色素、黄油树脂、姜黄等。 吲哚类化合物：酸枣色素、酸枣皮色素、长叶牛膝色素等。
生产提高 教师讲解
影响儿茶素转化为茶黄素的因素
不同氧化途径对茶黄素的含量和组成的影响 底物的组成对茶黄素产物的影响 底物的浓度对茶黄素产物的影响 酶促氧化反应中酶对茶黄素合成的影响 反应环境pH 值对茶黄素含量和组成的影响 反应体系温度的控制 反应体系中氧的浓度控制
生产提高