水质理化检验--有机污染指标的测定
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第五章
有机污染指标的测定
卫生检验学教研室 公维磊
2019/4/4 1
2019/4/4
2
三氧 (DO 、 COD 、BOD)
有 机 污 染 指 标
综合指标
三氮 (NH3-N 、NO2--N 、NO3--N
总有机碳(TOC) 挥发性酚
类别指标
表面活性剂 石油 农药
否则终点会出现反复，难以判断。
③当水样中含有NO2－、Fe3＋时，可发生下 述反应而影响溶解氧的测定：
2NO2－ + O2 = 2NO3－ 2 NO2－+ 2I－ + 4H＋ = 2NO↑ + I2 + 2H2O 2Fe3＋ + 2I－ = 2Fe2＋ + I2
向样品中加入NaN3和NaF，可消除NO2－ 和Fe3＋ 的干扰：
+DO
氢氧化钠
+过量的氢氧化锰
氢氧化锰
亚锰酸
H+
偏锰酸锰
+KI
I2
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。
反应式如下：
MnSO4 + 2NaOH 2Mn(OH)2 + O2 = = Mn(OH)2↓ + Na2SO4 2MnO(OH)2↓ MnMnO3 + 2H2O 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 3H2O 2NaI + Na2S4O6
二、 测 定 方 法
测 定 溶 解 氧 的 方 法
准确、精密，但有多种杂质干扰，
碘量法
适用于水源水、地面水等较清洁的水样
是目前常用的测定溶解氧的方法
溶解氧测定仪法 电导测定法
可测定颜色深、浊度大的水
样，常用于江河水、湖泊水、
排水口污水和废水。
1．碘 量 法（GB7489-87） 1.
硫酸锰
原 理
测定样品时，先将溶解氧测定仪通电并 预热15min，在标定状态下将显示值调至21 ％。取一定量的水样于烧杯中，轻轻放入搅 拌子，于电磁搅拌器上搅拌，保证水流转速 >0.3m/s，且水样不产生气泡时，将氧电极 插入水样的二分之一深处，将溶解氧测定仪 旋至测量状态，待读数稳定后，直接读出水 样溶解氧的值。
样溶解氧含量（mg/L）。
DO = (0.0250× V× 8× 1000)/100 = 2V
3. 注 意 事 项
用本方法测定水样中的溶解氧时应注意： ①试剂的加入方式比较特殊，应将移液管尖 插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧 带入水样中引起误差。 ②注意淀粉指示剂的加入时机，应该先将
溶液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂，
MnO(OH)2 + Mn(OH)2 ＝ MnMnO3 + 2KI + 3H2SO4 ＝ I2 + 2Na2S2O3 =
2.
测 定 步 骤
测定时先在样品瓶中加入MnSO4和碱性KI 溶液固定溶解氧;然后加入浓H2SO4析出碘， 待沉淀完全溶解后，再吸取100.0ml样液，用 0.0250 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的碘，根 据消耗Na2S2O3的体积V(ml)，按下式计算出水
组成，电极浸没在氯化钾饱和溶液中，传感器有
隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测溶液分开，
当电极浸入被测溶液时，氧会通过隔膜扩散，在 阴极上产生电极反应形成电流，电流的大小与被 测水样的氧分压成正比。
高精密溶解氧仪
sensION6便携式溶解氧测定仪 适用于不同环境下测量水中溶解氧
2. 测 定 步 骤
碳、三氮、挥发性酚、表面活性剂的概念；
掌握溶解氧、化学耗氧量、生化需氧量、酚、氨 氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐、表面活性剂、农药测定 方法的原理、注意事项和适用范围。
5
2019/4/4
第一节
溶 解 氧
一、概 述
（一）溶解氧概念
溶解于水中的氧气称为溶解氧（dissolved oxygen，DO），以氧的mg/L表示。
⑤水样中的悬浮物质较多时，会吸附游 离碘而使结果偏低。此时预先用明矾 [KAl(SO4)2]在碱性条件下水解，生成氢 氧化铝沉淀，后者再凝聚水中的悬浮物 质，沉淀析出后取上清液测定溶解氧。
2．溶解氧测定仪法
1. 原 理
溶解氧测定仪的测定原理是采用电化学的方法，
其传感器的电极由阴极（金）和多孔的阳极（银）
（二）影响水中溶解氧的因素
环境因素
氧分压、大气压、水温 藻类植物、接触面积、溶 水体理化性质
解的盐类物质
生物学特性
有机污染物、水生生物
溶解氧在不同水源中的分布 我国卫生标准规定，地面水的 溶解氧不得低于4mg/L，东北地区 鱼业水源不得低于5mg/L。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ （三）水样的采集
地面水的采集 自来水和井水的采集
测定溶解氧的水样的采样原则是避免产
生气泡，防止空气混入。因此要用溶解氧
瓶或具塞磨口瓶采集。
1.地面水的采集
采集地面水时，水样 瓶装满后再有2～3倍的 体积转换，既可起到冲 洗水样瓶的作用，又避 免了产生气泡并将瓶内 原先与空气中氧接触的 水样置换了出去。
2.采集自来水和井水
采集自来水或带有抽水装置的井水时，
3. 注 意 事 项
本法不需要试剂，操作简便，而且样品色度和 浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测 定仪以减少仪器误差。搅拌速度对测定结果有影响， 因为在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉， 所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气， 如果静止测定，结果会偏低。温度对测定结果有很 大影响，在测定溶解氧的同时，应该测定水温。长 期测定含有硫化氢一类气体的水样时，会降低电极 的灵敏度，应经常更换电极。
2NaN3 + 2HNO2 + H2SO4 = 2N2↑ +2N2O↑+ Na2SO4 + 2H2O Fe3＋ + 6F－ = [FeF6]3－
④若水样中存在有大量Fe2＋，会消耗游离出来的碘， 使测定结果偏低。此时应加入高锰酸钾溶液将Fe2＋ 氧化为Fe3＋，再加入NaF将Fe3＋转化为[FeF6]3－。 过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。草酸也不能 过量，否则会使碘还原为I－ ，影响测定结果。
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 第七节 第八节 第九节 第十节 第十一节
溶解氧 化学需氧量 “三氧” 生化需氧量 总有机碳 氨氮 亚硝酸盐氮 “三氮” 硝酸盐氮 挥发性酚类 阴离子表面活性剂 石油 农药
学习要求
了解水中有机污染物的来源、有机污染的危害和 通过有机污染指标测定对水质的判断； 熟悉溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、总有机
先打开水龙头放水几分钟，再用橡皮管接
在水龙头上，将橡皮管的另一头插到瓶底
部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮
管，盖好瓶塞。
无论采集何种水样，瓶内都不能留
有气泡。影响水中溶解氧的因素很多，
采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，
应加MnSO4和碱性KI现场固定，固定
后的水样也只能保存4～8h，不能长时 间放置。
有机污染指标的测定
卫生检验学教研室 公维磊
2019/4/4 1
2019/4/4
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三氧 (DO 、 COD 、BOD)
有 机 污 染 指 标
综合指标
三氮 (NH3-N 、NO2--N 、NO3--N
总有机碳(TOC) 挥发性酚
类别指标
表面活性剂 石油 农药
否则终点会出现反复，难以判断。
③当水样中含有NO2－、Fe3＋时，可发生下 述反应而影响溶解氧的测定：
2NO2－ + O2 = 2NO3－ 2 NO2－+ 2I－ + 4H＋ = 2NO↑ + I2 + 2H2O 2Fe3＋ + 2I－ = 2Fe2＋ + I2
向样品中加入NaN3和NaF，可消除NO2－ 和Fe3＋ 的干扰：
+DO
氢氧化钠
+过量的氢氧化锰
氢氧化锰
亚锰酸
H+
偏锰酸锰
+KI
I2
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。
反应式如下：
MnSO4 + 2NaOH 2Mn(OH)2 + O2 = = Mn(OH)2↓ + Na2SO4 2MnO(OH)2↓ MnMnO3 + 2H2O 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 3H2O 2NaI + Na2S4O6
二、 测 定 方 法
测 定 溶 解 氧 的 方 法
准确、精密，但有多种杂质干扰，
碘量法
适用于水源水、地面水等较清洁的水样
是目前常用的测定溶解氧的方法
溶解氧测定仪法 电导测定法
可测定颜色深、浊度大的水
样，常用于江河水、湖泊水、
排水口污水和废水。
1．碘 量 法（GB7489-87） 1.
硫酸锰
原 理
测定样品时，先将溶解氧测定仪通电并 预热15min，在标定状态下将显示值调至21 ％。取一定量的水样于烧杯中，轻轻放入搅 拌子，于电磁搅拌器上搅拌，保证水流转速 >0.3m/s，且水样不产生气泡时，将氧电极 插入水样的二分之一深处，将溶解氧测定仪 旋至测量状态，待读数稳定后，直接读出水 样溶解氧的值。
样溶解氧含量（mg/L）。
DO = (0.0250× V× 8× 1000)/100 = 2V
3. 注 意 事 项
用本方法测定水样中的溶解氧时应注意： ①试剂的加入方式比较特殊，应将移液管尖 插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧 带入水样中引起误差。 ②注意淀粉指示剂的加入时机，应该先将
溶液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂，
MnO(OH)2 + Mn(OH)2 ＝ MnMnO3 + 2KI + 3H2SO4 ＝ I2 + 2Na2S2O3 =
2.
测 定 步 骤
测定时先在样品瓶中加入MnSO4和碱性KI 溶液固定溶解氧;然后加入浓H2SO4析出碘， 待沉淀完全溶解后，再吸取100.0ml样液，用 0.0250 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的碘，根 据消耗Na2S2O3的体积V(ml)，按下式计算出水
组成，电极浸没在氯化钾饱和溶液中，传感器有
隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测溶液分开，
当电极浸入被测溶液时，氧会通过隔膜扩散，在 阴极上产生电极反应形成电流，电流的大小与被 测水样的氧分压成正比。
高精密溶解氧仪
sensION6便携式溶解氧测定仪 适用于不同环境下测量水中溶解氧
2. 测 定 步 骤
碳、三氮、挥发性酚、表面活性剂的概念；
掌握溶解氧、化学耗氧量、生化需氧量、酚、氨 氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐、表面活性剂、农药测定 方法的原理、注意事项和适用范围。
5
2019/4/4
第一节
溶 解 氧
一、概 述
（一）溶解氧概念
溶解于水中的氧气称为溶解氧（dissolved oxygen，DO），以氧的mg/L表示。
⑤水样中的悬浮物质较多时，会吸附游 离碘而使结果偏低。此时预先用明矾 [KAl(SO4)2]在碱性条件下水解，生成氢 氧化铝沉淀，后者再凝聚水中的悬浮物 质，沉淀析出后取上清液测定溶解氧。
2．溶解氧测定仪法
1. 原 理
溶解氧测定仪的测定原理是采用电化学的方法，
其传感器的电极由阴极（金）和多孔的阳极（银）
（二）影响水中溶解氧的因素
环境因素
氧分压、大气压、水温 藻类植物、接触面积、溶 水体理化性质
解的盐类物质
生物学特性
有机污染物、水生生物
溶解氧在不同水源中的分布 我国卫生标准规定，地面水的 溶解氧不得低于4mg/L，东北地区 鱼业水源不得低于5mg/L。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ （三）水样的采集
地面水的采集 自来水和井水的采集
测定溶解氧的水样的采样原则是避免产
生气泡，防止空气混入。因此要用溶解氧
瓶或具塞磨口瓶采集。
1.地面水的采集
采集地面水时，水样 瓶装满后再有2～3倍的 体积转换，既可起到冲 洗水样瓶的作用，又避 免了产生气泡并将瓶内 原先与空气中氧接触的 水样置换了出去。
2.采集自来水和井水
采集自来水或带有抽水装置的井水时，
3. 注 意 事 项
本法不需要试剂，操作简便，而且样品色度和 浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测 定仪以减少仪器误差。搅拌速度对测定结果有影响， 因为在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉， 所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气， 如果静止测定，结果会偏低。温度对测定结果有很 大影响，在测定溶解氧的同时，应该测定水温。长 期测定含有硫化氢一类气体的水样时，会降低电极 的灵敏度，应经常更换电极。
2NaN3 + 2HNO2 + H2SO4 = 2N2↑ +2N2O↑+ Na2SO4 + 2H2O Fe3＋ + 6F－ = [FeF6]3－
④若水样中存在有大量Fe2＋，会消耗游离出来的碘， 使测定结果偏低。此时应加入高锰酸钾溶液将Fe2＋ 氧化为Fe3＋，再加入NaF将Fe3＋转化为[FeF6]3－。 过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。草酸也不能 过量，否则会使碘还原为I－ ，影响测定结果。
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 第七节 第八节 第九节 第十节 第十一节
溶解氧 化学需氧量 “三氧” 生化需氧量 总有机碳 氨氮 亚硝酸盐氮 “三氮” 硝酸盐氮 挥发性酚类 阴离子表面活性剂 石油 农药
学习要求
了解水中有机污染物的来源、有机污染的危害和 通过有机污染指标测定对水质的判断； 熟悉溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、总有机
先打开水龙头放水几分钟，再用橡皮管接
在水龙头上，将橡皮管的另一头插到瓶底
部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮
管，盖好瓶塞。
无论采集何种水样，瓶内都不能留
有气泡。影响水中溶解氧的因素很多，
采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，
应加MnSO4和碱性KI现场固定，固定
后的水样也只能保存4～8h，不能长时 间放置。