红土镍矿 镍、钴含量的测定
红土镍矿 镍、钴含量的测定.(精选)
红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４６５～４６８收稿日期：２０１０－０８－１３；修订日期：２０１０－１２－２４作者简介：胡顺峰，工程师，从事进出口矿石和煤炭检验。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｉｑｈｓｆ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４６５０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴胡顺峰，王 霞，郭合颜，金 伟（日照出入境检验检疫局，山东日照 ２７６８２６）摘要：选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验，结果表明采用王水溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好；用盐酸溶解盐类，电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素，对目标元素进行了光谱干扰考察，选择了合适的分析谱线，结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高，采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰；除铬元素外其他目标元素加标回收率在９６．８３％～１０５．２３％，相对标准偏差小于３．３％。
建立的方法应用于标准样品分析，除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。
铬元素回收率较低，有待进一步研究。
关键词：等离子体发射光谱法；红土镍矿；镍；铬；镁；铝；钴ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｉｎＮｉｃｋｅｌ ＢｅａｒｉｎｇＬａｔｅｒｉｔｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＵＳｈｕｎ ｆｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａ，ＧＵＯＨｅ ｙａｎ，ＪＩＮＷｅｉ（ＲｉｚｈａｏＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｒｉｚｈａｏ ２７６８２６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｉｄｓｙｓｔｅｍｓｏｆａｑｕａｒｅｇｉａ，ＨＦ＋ＨＣｌＯ４ａｎｄＨＣｌｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｅｓｔｓｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓ．ＲｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｕｓｉｎｇａｑｕａｒｅｇｉａｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔｏｆＨＦａｃｉｄａｎｄａｄｄｉｎｇＨＣｌＯ４ａｃｉｄｔｏｒｅｍｏｖｅＨＦ，ｉｓａｎｉｄｅａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙＨＣｌｂｅｆｏｒｅｌｏａｄｉｎｇｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ｔｈｅｒｉｇｈｔａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎａｆｔｅｒｓｔｕｄｙｉｎｇｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＴｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔＦｅｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ′ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓ．ＴｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅｗｉｔｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｅｌｉｍｉｎａｔｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆａｃｔｏｒｓｏｆＮｉ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｗｅｒｅ９６．８３％－１０５．２３％ｗｉｔｈａｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ３．３％，ｅｘｃｅｐｔＣｒ．Ｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ（ｅｘｃｅｐｔＣｒ）ｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＡｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｔｈｅｌｏｗｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＣｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｎｉｃｋｅｌ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ａｌｕｍｉｎｉｕｍ；ｃｏｂａｌｔ２００６年以来，我国开始大量进口红土镍矿。
红土镍矿的探索性试验报告
红土镍矿的探索性试验报告一、引言镍是一种重要的工业金属，被广泛应用于钢铁制造、电池制造、化学工业等领域。
红土镍矿是一种新发现的镍矿石，其开采潜力和应用前景备受关注。
本试验旨在对红土镍矿进行探索性试验，确定其物化性质以及提取镍的潜力。
二、实验方法1.实验样品从红土镍矿矿石矿场中获得一定数量的样品。
2.矿石理化性质测定使用X射线衍射（XRD）仪器对红土镍矿样品进行分析，确定其矿石成分和结构。
3.金属镍提取将红土镍矿样品研磨成粉末，并进行酸洗，去除杂质。
然后，将矿样与还原剂（如焦炭）混合，在高温下进行焙烧还原反应，以将镍从矿石中还原出来。
最后，用盐酸进行提取，得到镍盐溶液。
4.镍含量测定采用感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定镍盐溶液中的镍含量。
三、结果与讨论1.矿石理化性质测定通过XRD分析，确定红土镍矿的主要组成成分为镍矿石矿物（如赤铁矿、脆硬矿等）和一些杂质矿物（如石英、菱铁矿等）。
矿石结构为晶体结构，其中镍矿石矿物的晶格参数为…2.金属镍提取通过焙烧还原反应，成功从红土镍矿中将镍还原出来，并以盐酸形式提取得到镍盐溶液。
镍的还原率为…3.镍含量测定通过ICP-MS测定镍盐溶液的镍含量，得到平均含量为…。
这表明红土镍矿中富含镍元素，具有较高的镍含量。
四、结论通过探索性试验，我们得出以下结论：1.红土镍矿主要由镍矿石矿物和一些杂质矿物组成，其中镍矿石矿物含量较高。
2.红土镍矿中镍的还原率较高，并且成功提取得到镍盐溶液。
3.红土镍矿中的镍含量较高，具有潜在的价值。
过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍
。由于红土镍矿是
工业上新开发使用的品种， 目前在国内外还没有统 一的检验标准。因此， 建立快速、 准确、 可靠的测定 红土镍矿中 Ｎ ｉ 的分析方法， 对开发与利用红土镍矿 资源具有重要意义。 目前， 已有多种检测技术可用于 Ｎ ｉ 的测定， 其 中最为常见的分析方法包括原子吸收光谱法 Ａ Ａ Ｓ ） （ 度法
— ４ ７ ９—
第 ３期
岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ： ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ∥ｗ
２ ０ １ ２年
按照地质成因划分， 镍矿床主要有两类： 岩浆型 硫化镍矿和风化型红土镍矿， 其中红土镍矿资源储 量占全球镍资源总量的 ７ ２ ％
［ １ ］
２ｍ ＬＨ Ｆ 、 ２ ｍ ＬＨ Ｃ ｌ Ｏ ， 低温加热溶解后， 取下吹洗杯 ４ 壁， 稍冷 后， 加２ ０ｍ Ｌ５ ０ ％（ 体 积 分 数， 下 同） 的 Ｈ Ｎ Ｏ ， 加热溶解盐类， 并煮沸 ２～ ３ｍ ｉ ｎ 。取下冷却 ３ 至室温后， 转入 １ ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中， 加入 取适量试样溶液， 置于 １ ２ ０ｍ Ｌ２ ０ ０ｇ ／ Ｌ酒石酸钾钠溶液， 混匀。再加入 ２ ０ 混匀。加入 １ ０ｍ Ｌ３ ０ｇ ／ Ｌ过 ｍ Ｌ５ ０ｇ ／ ＬＮ ａ Ｏ Ｈ溶液， 硫酸铵溶液后， 立即加入 １ ０ｍ Ｌ１ ０ｇ ／ Ｌ碱性丁二酮 ０ｍ ｉ ｎ后， 用 水 稀 释 至 刻 度， 肟溶液， 混 匀， 放置 ２ 混匀。 １ ． ３ ． ２ 标准曲线的绘制 移取 １ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ的 Ｎ ｉ 标准工作溶液 ０ 、 ０ ． ２ 、 ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 １ ． ５ 、 ２ ． ０ｍ Ｌ ， 分别置于 ６支 １ ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中。 依次按照 １ ． ３ ． １中各试剂的加入顺序和用量， 加入 Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液、 过硫酸铵溶液、 碱性丁二酮肟溶液。将 部分溶液移入 １ ． ０ｃ ｍ比色皿中， 以试剂空白为参比， ６ ０ｎ ｍ处测量吸光度。以 Ｎ ｉ 浓度为横坐标， 于波长 ４ 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－１１－１６；修订日期：２０１１－０２－２３基金项目：全国有色标委会制标项目（２０１００８６）作者简介：王国新，硕士，主要从事金属材料和矿产品的化学检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：１３８１４９９４２９２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜王国新，许玉宇，王慧，刘烽，吴骋，胡清（常熟出入境检验检疫局，江苏常熟 ２１５５００）摘要：红土镍矿样品用无水Ｎａ２ＣＯ３－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７混合熔剂熔融，ＨＣｌ浸出酸化，电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。
Ｃｕ３２４．７５４ｎｍ使用Ｙ３７１．０３０ｎｍ作为内标线，Ｎｉ２３１．６０４ｎｍ、Ｃｏ２２８．６１６ｎｍ使用Ｙ２２４．３０６ｎｍ作为内标线校正基体干扰，方法检出限为镍０．５μｇ／ｇ、钴１．０μｇ／ｇ、铜１．０μｇ／ｇ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．２％～２．０％，加标回收率为９５．０％～１０３．６％，能满足红土镍矿的分析要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；内标法；红土镍矿；镍；钴；铜ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｉｎＬａｔｅｒｉｔｅ ＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＧｕｏ ｘｉｎ，ＸＵＹｕ ｙｕ，ＷＡＮＧＨｕｉ，ＬＩＵＦｅｎｇ，ＷＵＣｈｅｎｇ，ＨＵＱｉｎｇ（ＣｈａｎｇｓｈｕＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｌａｔｅｒｉｔｅｉｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＬａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｕｓｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｅｄｆｌｕｘｏｆＮａ２ＣＯ３ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，ｔｈｅｎｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＨＣｌａｃｉｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．ＴｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏａｖｏｉｄｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｂａｓｅｄｏｎｃｈｏｏｓｉｎｇＹ３７１．０１０ｎｍａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｌｉｎｅｆｏｒＣｕ（３２４．７５４ｎｍ）ａｎｄＹ２２４．３０６ｎｍｆｏｒＮｉ（２３１．６０４ｎｍ）ａｎｄＣｏ（２２８．６１６ｎｍ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｗｅｒｅ０．５μｇ／ｇ，１．０μｇ／ｇａｎｄ１．０μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｗｅｒｅ１．２％－２．０％（ｎ＝７），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９５％ｔｏ１０３．６％，ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｌａｔｅｒｉｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ；ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌｏｒｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｏｂａｌｔ；ｃｏｐｐｅｒ镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿［１］，氧化镍矿由于一般含有Ｆｅ而带红褐色，俗称红土镍矿。
红土镍矿分析——行标
红土镍矿分析——行标红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镍。
②镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg 镍。
2.实验流程（2次）3.分析结果的计算按下式计镍含量，以质量分数表示：10010%6Ni =-mdV w ρ式中：ρ—工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L ； V —试液的总体积，mL ； d —样品溶液的稀释倍数；m —试样的质量，g ；4.重复性（7%）和再现性（7%）红土镍矿化学分析方法第2部分全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。
②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。
现用现配。
③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。
现用现配。
④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。
⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL 过氧化氢氧化溶液。
加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL 的容量瓶中，稀释至刻度。
1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。
⑦将2g 二苯胺磺酸钠(C 6H 5NHC 6H 4SO 3Na)溶于少量水中，稀释至200mL 。
红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定
由于 红土镍 矿 样 品 中元 素种 类较 多 ， 在 选择 各 元素分析线波长时要尽量排除谱线重叠干扰 。 同 时 要考 虑 基 体对 测 定 的酸 ，高 温熔 解 冒大烟 至 湿 盐状 取 下 ， 冷
却后加 ５ ｍＬ盐酸 在 电热 板上 低 温加 热 ，直 至 溶液 清亮 ， 冷却 后 移 入 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 混匀。 称取 Ｏ ． ０ ５ ｇ样 品 于 ５ ０ ｍＬ聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐
覆盖 在 上层 ，放人 ８ ０ ０℃马弗 炉 ， ５ ｍ ｉ ｎ后 取 出 ， 冷
硝酸 ， ｐ １ ． ４ ２＃ ｍＥ ， 分 析纯 ；
高氯 酸 ， ｐ １ ． ６ ８ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分析纯 ； Ｋ Ｏ Ｈ， 分析 纯 ；
过 氧化 钠 ， 分 析纯 。
却置 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 用 ２ ｏ ％（ ｖ ／ ｖ） 盐 酸 浸取 ， 完 全 溶 解后 ， 取 出坩 埚 ， 用 水 冲洗 干 净 。溶 液 冷却 后 立 即移人 １ ０ ０ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 稀 释至 刻度 ， 混匀 。
（ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ２ ５ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） ； 微 波消 解体 系 。 试剂 有 ： 氢氟 酸 ， ｐ １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ， 分析 纯 ；
盐酸 ， ｐ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ， 分 析纯 ；
（ Ａ Ｒ级 ） ，用 细玻 璃棒 搅 匀后用 小 片滤 纸擦 干净 玻 璃棒 后将 滤纸 放入坩 埚 ， 加入 ２ ｇ 过 氧化 钠 （ Ａ Ｒ级 ）
近年来 。 红 土镍 矿 中各 项 目标 元 素 的检 测研
１ ． ３ 样 品前处 理实 验方 法
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法魏加林孔方杨津荣（日照钢铁有限公司质量检查部，山东日照，276806）摘要：本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品，在碱性条件下，以丁二酮肟为显色剂，于520nm处测定吸光度，方法简便。
通过测定回收率，结果准确，满足镍含量的测定。
关键词：红土镍矿镍含量丁二酮肟比色前言镍，具有良好的磁性、可塑性和耐腐蚀性，主要用于合金及用作催化剂，镀在其它金属表面可以防止生锈。
我国镍矿类型主要为硫化铜镍矿和红土镍矿，由于硫化铜镍矿资源的减少，对红土镍矿的综合利用越来越重要。
现在，我国主要从菲律宾进口红土镍矿，且都是镍含量在0.9%—1.1%间的低品位镍矿砂。
1.实验部分1.1试剂与仪器盐酸（ρ1.19g/ml）硝酸（ρ1.42g/ml）氢氟酸(ρ1.15g/mL)；高氯酸(ρ1.67g/mL)；酒石酸钾钠（20%）氢氧化钠（10%）过硫酸铵（5%）丁二酮肟（1%）：1g丁二酮肟溶于100ml无水乙醇中。
乙醇（ρ1.05g/ml）镍标准溶液（1000μg/ml）镍标准溶液（10μg/ml）：移取10ml镍标准溶液（1000μg/ml）于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
722型分光光度计1.2实验方法1.2.1 试料称取0.1000g试样，精确至0.0001g；1.2.2空白试验随同试料进行空白实验。
1.2.3测定（1）将试样倒入250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml盐酸，低温加热30分钟，加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，继续加热溶解，待反应停止后，加入5ml高氯酸，加热至冒高氯酸白烟。
稍冷，用水冲洗烧杯壁，继续加热至体积约1ml—2ml。
稍冷，加30ml水溶解盐类，搅拌，待盐类溶解后，将溶液移入100ml容量瓶中。
（2）分取10ml试液于2个50ml容量瓶中，分别作参比液和显色液。
参比液：加试液后，加入10ml酒石酸钾钠溶液，10ml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混匀，加入2ml无水乙醇，用水定容，摇动容量瓶使之混匀，放置15分钟。
红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定
--●Vol.34,No.102016年10月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定陈潮炎1,张侠2(1.北京矿冶研究总院测试研究所,北京102600;2.徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州221004)摘要:针对红土镍矿湿法冶金工艺中需考察的钙、镁、铁、钴、镍等5种元素的分析方法,总结了样品前处理方式对各元素分析结果的影响,提出了最佳前处理方法为:盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸体系电热板加热溶解样品,以期为红土镍矿湿法浸出工艺探索实验条件选择合适的检测方法。
关键词:红土镍矿;前处理方法;ICP-OES 中图分类号:TF64文献标识码:A文章编号:1008-9500(2016)10-0029-02近年来,红土镍矿中各项目标元素的检测研究工作逐步推进,已经形成了一系列行业标准。
分析红土镍矿中钙、镁、铁、钴、镍等元素的样品前处理方式主要有酸溶法、碱熔法、检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -AES )、原子吸收光谱法(AAS )、电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS )等。
相同的检测项目存在多种测试方法,其中部分相同原理的测试方法也存在细节上的差异,使得方法使用者难以选择合适的检测方法。
针对以上问题,本研究以期为红土镍矿湿法浸出工艺探索实验条件选择合适的检测方法。
1实验部分1.1仪器及试剂实验仪器为:电感耦合等离子体原子发射光谱(Agilent 725ICP-OES );微波消解体系。
试剂有:氢氟酸,ρ1.15g/mL ,分析纯;盐酸,ρ1.19g/mL ,分析纯;硝酸,ρ1.42g/mL ,分析纯;高氯酸,ρ1.68g/mL ,分析纯;KOH ,分析纯;过氧化钠,分析纯。
钙、镁、铁、钴、镍等单元素标准储备液:1000μg/mL ,均按国家标准方法配。
1.2仪器测量条件功率:1150W ;载气流量:1.0L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;雾化器压力:0.20MPa ;积分时间:短波为30s ,长波为15s 。
红土镍矿测算
红土镍矿成分测算
一、红土镍矿成分
二、铁水对应含量变化
实际生产中，按照红土镍矿与高返1:3混合，比例在4%，带入烧结矿中的镍含量为0.042%，镍元素在高炉可以100%还原进入生铁，按照高炉烧结矿配比65%计算，预计进入铁水中的镍含量为0.048%。
红土镍矿中Cu含量为0.013%，含量甚微，铜元素全部还原进入生铁中。
预计铁水Cu含量不会有较大变化。
铬的熔点和沸点都比较高，在炉内不会过早的软熔和富集循环，因此不影响上部透气性，在高温区还原要消耗一定量的碳素和热量，能耗会略有上升，铬在炉内的还原率据行业经验为50%左右，在不超过5%的情况下，对炉缸不会影响。
若按照铬在高炉50%还原到计算，红土镍矿带入高炉的Cr2O3含量为0.12%，进入到铁水的Cr元素量为0.042%。
三、炼钢对铁水微量元素要求
SPHC、SPHD、SPHE和IF等深冲系列钢，要求钢水中Cu+Ni+Cr ≤0.06%，铁水中的Cu和Ni在转炉冶炼过程中不被氧化，100%进入钢水，Cr有50%被氧化，50%进入钢水，不适宜配加红土镍矿。
Cr和Ni含量高会导致转炉炉渣脱磷能力下降，粘氧枪、粘炉冒严重，钢水流动性变差，为了不影响炼钢生产，故其它钢种生产时，其微合金元素含量Cu、Cr和Ni含量要求分别不大于0.15%，此时可以配用红土镍矿。
四、烧结杯实验结果
3月14日，对红土镍矿再次进行检测，并对红土镍矿进行4%烧结杯实验，成分如下：
微量元素成分如下：
从以上结果看，烧结矿中Cr元素为0.078%，Ni元素未检测出。
技术质量处会在使用红土镍矿后对烧结矿成分进行及时跟踪，以观察含量变化对炼铁和炼钢的影响。
钴含量测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习钴含量的测定方法。
2. 掌握原子吸收光谱法测定钴含量的原理和操作步骤。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理钴含量测定采用原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于物质蒸气相中基态原子外层电子对紫外光或可见光范围的共振辐射线的吸收强度与该物质浓度成正比。
实验中，将样品溶液通过原子化器原子化，使钴原子激发，产生特定波长的共振辐射线，通过测量该辐射线的吸光度，即可计算出样品中钴的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、钴空心阴极灯、原子化器、蠕动泵、移液器、容量瓶、烧杯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂：钴标准溶液（1mg/mL）、硝酸、盐酸、高氯酸、氢氧化钠、氢氧化铵、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）准确称取一定量的样品（如：土壤、水、食品等），加入适量的硝酸，在电热板上加热消化至溶液澄清。
（2）冷却后，转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
（3）将溶液过滤，取适量滤液作为待测液。
2. 标准曲线绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL钴标准溶液，用去离子水定容至刻度。
（2）将标准溶液依次通过原子化器原子化，测量吸光度。
（3）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将待测液通过原子化器原子化，测量吸光度。
（2）根据标准曲线，计算样品中钴的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，计算相关系数R²，结果如下：标准溶液浓度（mg/mL） | 吸光度---------------------- | --------0.0 | 0.000.5 | 0.151.0 | 0.302.0 | 0.503.0 | 0.654.0 | 0.80相关系数R² = 0.996，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中钴的含量为：2.5mg/kg。
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴山军林李东麟王永海施善林（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:本文采用多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品建立X射线荧光光谱法同时测定红土镍矿和炉渣中的各项成分的方法。
利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一天工作曲线上，真正扩大了分析范围，能够检测任何未知浓度和含量的样品。
该方法用于红土镍矿及电炉渣中各项成分的测定，测定结果与化学分析值吻合，可以完全满足红土镍矿生产冶炼中对红土镍矿和电炉渣的检测需要。
关键词：红土镍矿；电炉渣；X射线荧光光谱法镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类。
氧化镍矿由于铁的氧化物的存在，矿石呈现红色，所以被称作红土矿。
随着世界上硫化镍矿资源的逐步减少，而对镍资源的需求不断增加，所以纷纷转向从红土矿中提炼镍。
红土镍矿具有资源丰富、采矿成本低、选冶工艺已经成熟等优势，世界上有一批红土镍矿的冶炼厂已建成或在建。
红土镍矿中各成分的检测通常采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
但以上方法大多只能测定单一成分，不能同时测定多成分，而且前期处理比较麻烦，耗时时间长，不能快速测定。
X射线荧光光谱法具有前期处理简单，并且能够多成分同时测定，因此采用X射线荧光光谱法检测红土镍矿可以大大提高检测效率。
由于缺乏市售的红土镍矿标准样品，而红土镍矿与铁矿石的成分较为接近，所以，本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一条工作曲线上，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定电炉渣中的成分含量。
所测定结果与化学分析方法吻合，具有化学方法无法比拟的快速优势，更有利于满足红土镍矿冶炼企业的检测需求。
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量
关键词 火焰原子吸 收光谱 法； 红土镍矿 ； ； ； 铜 锌 铬 中图分类号 ：６ ７ １ ０５． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ８６ ４ （０ ２０ － ０ ４ ０ １０ － １ ５２ １）３ ０ ２ － ４
为 ０９ ８ ，．９ ３ ０９４２ ． ６ Ｏ ４ ，． ９ ９ ９ 。方法检 出限铜 为 ００ ６ ／ 锌 为 ００ １ ／ 铬 为 ００ １ ／ 加 标 回收 率为 ． ７ｍｇ Ｌ， ０ ． ｍｇ Ｌ， ００ ． ｍｇ Ｌ， ０４ ９． ５０ ％一１５７ ０． ％。精 密度试验验证铜、 、 的含 量分别在 ００ ％－ ． ％，．１ 锌 铬 ．１ ０５ ０ ００ ％一１ ０ ００ ％～ ．０ 范围内重复性 ． ％，．１ ４０ ％ ０
火 焰原 子 吸收 光 谱 法 测定 红 土镍 矿 中铜 、 、 含 量 锌 铬
李 昌丽 ， 晓光 ， 蒋 张彦 甫 ， 宁 ， 卫 刚 ， 忠 褚 李 林
（ 鱼 圈 出入 境检 验 检 疫局 ， 宁 营 口 １５ ０） 鲅 辽 １０ ７
摘要
红土镍矿样品 用盐酸 、 酸分解， 硝 残渣 用焦硫酸钾熔 融， 稀盐酸介 质 中， 用氘灯扣 除背景， 在 采 分别用原子
ｍｅｔ ｄ ｗｉ ｏ ａ ｓ ｍ ｙ ｏ ｕ ｆ ｔ ． ｈ ｎ ｉ ｉ ｔｄ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｃｄ ｍｅ ｉ ｍ ， ｈ ｔ ｎ ｆ ｏ ｐ ｒ ｚｎ ｎ ｈ ｏ ｅｗａ ｌ ｔ ｐ ｔｓ ｉ ｐ ｒ ｓ ｌ ｅ Ｔ ｅ ｄ ｌ ｅ ｙ ｅ ｈ ｕ ａ ｎ ｕ ｒ ｃ ｌ ｒｃａ ｉ ｄ ｕ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｐ ｅ ， ｉ ｃａ ｄ ｃ ｒ ｍ ｓ ｏ ｃ
一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法[发明专利]
![一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d99ac109aeaad1f347933f35.png)
专利名称：一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法专利类型：发明专利
发明人：王华,魏永刚,李博,胡建杭,王炜,陈光云
申请号：CN201010617163.6
申请日：20101231
公开号：CN102175631A
公开日：
20110907
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法。
称取红土镍矿还原样品0.1～0.3g，用按一定比例配制的FeCl-乙酸-乙醇溶液溶解样品，在75～78℃温度范围内浸出20min，金属镍进入溶液，过滤后的残渣用乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤一次；将滤液在电炉上蒸干，加5ml浓盐酸溶解，在电炉上将溶液煮至清亮，定容100ml；用原子吸收光谱仪测定溶液中金属镍的含量，通过计算得出红土镍矿还原产物中金属镍的含量。
采用本发明方法，测量准确，操作简单，选取的试剂为常用试剂。
本发明方法检测镍含量较低的红土镍矿还原产物中金属镍含量是可行的，为金属镍的检测提供了一种简单、方便、准确的方法，测量结果的准确性较高，相对标准偏差在0.3％以下。
申请人：昆明理工大学
地址：650093 云南省昆明市五华区学府路253号(昆明理工大学)
国籍：CN
代理机构：昆明今威专利代理有限公司
代理人：赛晓刚
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行业标准《红土镍矿化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法》编制说明
《红土镍矿化学分析方法镍含量的测定丁二酮肟分光光度法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《红土镍矿化学分析方法》25项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2010]号）确定《红土镍矿化学分析方法镍含量的测定丁二酮肟分光光度法》由鲅鱼圈出入境检验检疫局和西北有色金属研究院负责起草，验证单位为北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、南通出入境检验检疫局、兰州金川新材料科技股份有限公司和中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义将铁镍用于制造不锈钢，可以降低生产成本。
上世纪90年代，随着世界经济快速发展，占镍用途65％的不锈钢冶炼中镍需求量增长显著，前5年平约每年增长4％以上，预计今后5～10年，增长率在3.5％~4％之间，其中亚州的镍需求增长率将达到7％。
目前，世界可供近期开发的硫化镍资源很少，但是红土镍矿资源却十分丰富，全球约有4100万吨镍金属量，且勘查、开采成本低，可以生产出氧化镍、硫镍、铁镍等中间产品，以解决硫化镍原料不足的问题，从而改变整个不锈钢产业。
2006年，我国的不锈钢生产企业在红土镍矿的生产加工工艺上取得重大突破，并获得了高炉火法冶炼镍铁的技术专利。
同年6月，第一船红土镍矿从菲律宾运往中国，当年进口量就达到378万吨，2007年进口量近1000万吨，但这样仍不能满足国内市场对红土镍矿的需求。
红土镍矿作为工业上新开发使用的品种，目前国内外还没有统一的检验标准。
2010年，有色行业标准制定计划将红土镍矿化学分析方法纳入行业标准，将火焰原子吸收法测定镍含量的方法列入标准制定计划，但未将丁二酮肟分光光度法测定镍含量的方法纳入标准制定计划。
然而，从操作难易程度、实验条件的要求、仪器设备的复杂性以及分析成本等多种因素综合考虑，分光光度法仍然是现有检测手段中实用性最强、应用范围最广的分析方法。
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量李昌丽;蒋晓光;张彦甫;褚宁;李卫刚;林忠【摘要】红土镍矿样品用盐酸、硝酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,在稀盐酸介质中,采用氘灯扣除背景,分别用原子吸收光谱仪于波长324.8,213.9,357.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测量铜、锌、铬的含量.在最佳实验条件下,铜、锌、铬的质量浓度分别在0.50～2.50,0.30～1.50,0.50～4.50 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r分别为0.998 6,0.9943,0.9942.方法检出限铜为0.0067 mg/L,锌为0.001 0 mg/L,铬为0.001 4 mg/L,加标回收率为95.0％～105.7％.精密度试验验证铜、锌、铬的含量分别在0.01％～0.50％,0.01％～ 1.00％,0.01％～4.00％范围内重复性和再现性较好.此方法适合于红土镍矿中铜、锌、铬含量的测定.%The laterite nickel ore sample was decomposed with hydrochloric acid and nitric acid, the residue was melted with potassium pyrosulfate. Then in diluted hydrochloric acid medium, the content of copper, zinc and chrome was determined by flame atomic absorption spectrometry at 324.8,213.9, 357.9 nm, respectively. The background was deducted with deuterium lamp. Under optimized experimental conditions, the absorbance was linear with copper, zinc and chrome concentration in the range of 0.50-2.50 mg / L,0.30-1.50 mg / L and 0.50-4.50 mg / L, respectively. The correlation coefficients were 0.998 6,0.9943, 0.9942, respectively. The detection limits for Cu.Zn and Cr were 0.006 7,0.001 0,0.001 4 mg/L, respectively. The recoveries ranged from 95.0% to 105.7%. The repeatability and reproducibility were better as copper, zinc and chrome content range from 0.01% to 0.50%,0.01% to 1.00%,0.01% to 4.00%, respectively. This methodwas applicable for the determination of copper, zinc and chrome content in laterite nickel ore.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】4页(P24-27)【关键词】火焰原子吸收光谱法;红土镍矿;铜;锌;铬【作者】李昌丽;蒋晓光;张彦甫;褚宁;李卫刚;林忠【作者单位】鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口 115007【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍矿床按照地质成因分为岩浆型硫化镍矿和风化型红土镍矿，目前约有60%的镍从硫化矿中提取，然而，随着硫化镍矿资源日趋枯竭，人们将镍来源转移到占全球镍资源72%的红土镍矿上［1–2］。
火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴
切 相关 的 ， 现在 世界 上大 约 ４ ％ 的钴 是 作 为镍 的 副 ０
产 品产 出 的 ， 中从 镍 红 土 矿 中生 产 的 钻 约 ６ ０ ０ 其 ０ ｔａ 右 。现 在越 来越 多 的镍 厂 开始 重视 钻 的 回收 ， ／左
他们要 得 到更 好 的钴 产 品 ， 过 钴 产 品 的 升 值来 回 通
被用 于矿 石 中低 含 量镍钴 的测定 。对 于用 酸难 溶解 的镍 红 土 矿 ， 采 用 碱 融 法 Ｊ 操 作 复 杂 。今 采 用 多 ，
呈 红色 ， 以统称 为 红土 矿 。世 界 约 ６ ％ 的镍 资 所 ５ 源贮存 于 红土 矿 中 ， 每年 从 红 土 矿 中提 取 的镍 约 占
第 ３期
陈立华等 ： 火焰原子吸收光谱法测定缅甸红 土矿 中的镍钴
９ ９
８ ０ １． ． 、 ０ｍＬ分别置 于 １０ｍＬ容量 瓶 中， 分别加 ２ ６ ０ 再 ｍ Ｌ王水 溶液 ， 加水 稀 释至 刻度 ， 匀 即可 ， 并 摇 此标 准
入不同量的铁、 、 镁 ， 铜 钙、 测其吸光度（ ＝ ）见表 ３ ｎ ３， 。
中 图 分 类 号 ：５ ５ Ｐ７ 文 献 标 识码 ： Ａ
随着硫 化镍 矿 资 源 的逐 渐 减 少 ， 氧化 镍 矿 的开
发 将越 来越 为重 要 。氧 化镍 矿 由 于铁 的氧 化 ， 石 矿
重量法 和原子 吸 收法
等 。火 焰原 子 吸收光 谱
法， 因方法简便和适合测定微克级含量镍和钴 ， 而常
世 界镍 产量 的 ３ ％ ， 界钴 的生 产是 与 镍 的 生 产密 ０ 世
高氯 酸 、二 、 １水 氢氟 酸 和双 氧 水 低 温溶 解 样 品 ， 焰 火 原子 吸收 光谱 法测 定 缅 甸 红 土 矿 石 中 的镍 和 钴 ， 试 样 均分解 完全 ， 多种 共 存 元 素 不 干 扰测 定 。试 剂耗 量 少 ， 染小 ， 污 操作 快 速简便 ， 果 准确 可靠 。 结
原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍
原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍司银奎;申世伟【摘要】After the sample have been dried, by using nalysis, using atomic absorption spt. ectrophotometer acid or alkali method to prepare stable solution for aat 232. 0nm wave length, along with the standard curve, nickel content is measured. This method is simple and fast. Lines selected for analysis have little interference and high sensitivity, and its stability and accuracy can meet the requirements as well.%试样经烘干处理后，利用酸溶法或碱融法制备稳定的分析溶液，然后利用原子吸收分光光度计于波长232．0nm 处，随同标准曲线测量镍含量，此方法简单、快捷，所选分析线干扰小、灵敏度高，稳定性和准确度均满足要求。
【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2011(027)010【总页数】3页(P47-48,51)【关键词】红土镍矿;原子吸收;分光光度计;精密度;准确度【作者】司银奎;申世伟【作者单位】山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826;山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826【正文语种】中文【中图分类】TG115.3;P618.63我国自2006年起开始大量进口红土镍矿，至今进口量已达1亿t以上，且逐年递增。
由于国内国际均没有统一的红土镍矿检验标准，在近几年的红土镍矿进口贸易中，各家使用不同检测手段与方法，时常因镍矿的品质检测差异较大等问题产生争议。
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红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
由于红土镍矿未列入法检目录, 从事红土镍矿检验的机构众多, 红土镍矿进口集中于近几年, 国内外对红土镍矿的品质指标没有统一的规定, 检验标准和检验经验缺乏。
再加上近两年来的红土镍矿市场剧烈振荡, 贸易商为了谋取经济利益, 人为操作因素, 国内外检验结果差异较大, 不同检验机构之间结果差异较大, 国内进口商与国外发货商之间, 国内贸易商与使用厂家之间, 贸易纠纷频繁。
为规范进口红土镍矿检验市场, 提高红土镍矿检验水平,促进红土镍矿贸易的健康发展, 保证国家利益和贸易各方的利益,有必要建立红土镍矿中镍、钴含量测定方法。
4国内外有关工作情况经过标准查询，目前国内外现行检测矿产品中镍、钴含量的标准较多，尚未发现有红土镍矿中镍、钴含量的检测标准发布。
现行标准中与镍矿相关的有，《GB/T 15923-1995 镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量》，适用于镍矿石中镍含量检测，测定范围为0.1％－6％；《YS/T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法》适用于镍精矿中镍含量检测，测定范围2％-20％。
未发现镍矿中钴含量的检测标准。
经过产品调研可知[1][2][3][4]，红土镍矿为含镁、铁硅酸盐矿物的超基性岩石矿物，其化学和矿物组成变化范围很大。
随着开采层面的不同，红土镍矿中镍、铁、钴、钙、镁存在较大差别[1][2][3][4][5]，其中镍的含量范围大至为0.1％～3％。
由于矿物组成及镍元素含量范围与镍矿石和镍精矿存在较大差异，因此现行的镍矿石和镍精矿检测标不适于红土镍矿中镍含量的检测。
5标准适用的范围本标准适用于测定红土镍矿中镍、钴含量测定，检测范围为：镍0.1% ～3.0 % ，钴0.01 ～0.2 % 。
6实验部分6.1样品消解方法选择采用原子吸收光谱法检测矿产品中镍、钴含量，样品消解一般采用酸溶法和碱熔酸浸取法。
酸溶法：采用王水、氢氟酸低温消解样品，样品完全消解后，采用高氯酸冒烟冒尽的方法除去剩余的王水、氢氟酸和高氯酸，加盐酸溶解样品；碱熔法：采用过氧化钠在高温炉中高温熔融样品，采用盐酸酸化浸取样品。
其中，酸溶操作简单，引入的盐份少，利于检测，但不适用于难熔样品的处理；碱熔法能完全消解难熔样品，但操作复杂，引入大量的盐份，不利于仪器检测。
分别采用酸溶法和碱熔法处理红土镍矿样品，检测镍、钴含量，结果列表1。
表1酸溶法与碱熔法结果比对n=12样品编号元素酸溶法检测结果（%）碱熔法检测结果（%）相对误差（%）Ni 0.60 0.64 -0.04 1Co 0.101 0.099 0.01Ni 0.96 0.97 -0.01 2Co 0.089 0.096 -0.0073 Ni 1.39 1.40 -0.01Co 0.159 0.15 0.009 4Ni 1.77 1.79 -0.02Co 0.040 0.035 0.005 5Ni 2.54 2.60 -0.06Co 0.020 0.021 -0.001 结果表明，两种熔样方法的检测结果，无显著性差异。
由于酸溶方法步骤简单，容易操作，因此本标准选择酸溶法为样品消解方法。
6.2原子吸收谱线的选择仪器分析线的选择与待测样品中所测元素含量有很大的关系。
现行火焰原子吸收法测定矿产品中镍、钴元素的标准，原子吸收光谱仪的工作指标有如下要求[6][7][8][9][10][11]：①最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.30；②工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85；③精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。
该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
6.2.1镍的分析线选取镍是过渡元素，谱线复杂，吸收线很多。
空气-乙炔火焰原子吸收法测镍元素一般采用232.0ｎｍ和352.5ｎｍ作为分析线[6][7][8][9][10][11]。
其中，232.0ｎｍ为镍元素的原子吸收灵敏线。
（1）镍元素232.0ｎｍ吸收线适用范围相同仪器条件下，采用232.0ｎｍ波长谱线，分别以镍浓度为10 mg / L，20 mg / L，50 mg / L为最大浓度，建立工作曲线。
表2232.0ｎｍ波长，最高浓度为10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L标准工作曲线吸光度表镍最高浓度10 mg/L 浓度mg/L 0 吸光度0.0014 0.012 0.024 0.039 0.060 0.079 0.100 0.121 0.145 0.165 0.182镍最高浓度20 mg/L 浓度mg/L 16 18 20 吸光度0.0012 0.026 0.062 0.085 0.121 0.154 0.192 0.222 0.250 0.287 0.311镍最高浓度浓度mg/L 0 5 1 0 45 5050 mg/L 吸光度0.0026 0.0623 0.143 0.211 0.278 0.328 0.368 0.404 0.438 0.457 0.476以10 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者吸光度值为0.18，低于0.30，灵敏度过低。
以50 mg / L为最大浓度建立标准曲线，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为27％，曲线线性较差。
以20 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者吸光度值为0.311，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为100 % ，最低灵敏度、工作曲线线性均满足要求。
在232.0ｎｍ波长下以20 mg / L为最大浓度建立工作曲线，分别测定10次20 mg / L和2 mg / L标准溶液的吸光度，分析其精密度。
结果表明，20 mg / L及2 mg / L标准溶液的吸光度值精密度满足分析最小精密度要求。
表3232.0ｎｍ波长下标准溶液浓度最大为20 mg / L工作曲线精密度分析检测浓度吸光度平均值标准偏差精密度最低要求20 mg / L0.293；0.299；0.305；0.304；0.312；0.299；0.296；0.310；0.314；0.3050.304 0.00092 0.3％2 mg / L0.025；0.025；0.026；0.026；0.024；0.026；0.025；0.025；0.026；0.0250.025 0.00059 0.19％因此，选择232.0 ｎｍ波长作为分析谱线，应选择最高浓度为20 mg / L的标准溶液建立工作曲线。
（2）镍元素325.5ｎｍ吸收线适用范围相同仪器条件下，采用352.5ｎｍ波长谱线，分别以镍浓度为20 mg / L，50 mg / L，60 mg / L为最大浓度，建立工作曲线。
结果表明，以20 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者，吸光度值为0.20，低于0.30，灵敏度过低。
以60 mg / L为最大浓度建立标准曲线，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为57％，曲线线性较差。
以50 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者，吸光度值为0.436，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为97 % ，灵敏度、工作曲线线性均满足要求。
表4352.5ｎｍ波长，最高浓度为10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L标准工作曲线吸光度表镍最高浓度20 mg/L 浓度mg/L 16 18 20 吸光度0.006 0.016 0.029 0.050 0.070 0.091 0.114 0.137 0.160 0.182 0.202镍最高浓度50 mg/L 浓度mg/L 0 5 1 0 45 50 吸光度0.001 0.039 0.080 0.122 0.174 0.220 0.275 0.318 0.359 0.394 0.436镍最高浓度浓度mg/L 0 6 12 8 54 6060 mg/L 吸光度0.001 0.067 0.126 0.182 0.233 0.280 0.354 0.391 0.430 0.394 0.501在352.5ｎｍ波长下以50 mg / L最大浓度建立工作曲线浓度，分别测定10次50 mg / L及5 mg / L 标准溶液的吸光度，分析其精密度。