原油全烃气相色谱分析方法

1 范围 (1)
2 引用标准 (1)
3 方法提要 (1)
4 试剂和材料 (1)
5 仪器与设备 (2)
6 采样及保存 (2)
7 分析步骤 (2)
8 定性 (2)
9 计算 (3)
10 质量要求 (3)
1 范围
本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。

本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。

2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SY/T 5120—86 岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法
3 方法提要
试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。

4 试剂和材料
a) 色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷（SE-30、OV-1等）交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320℃，柱长35～50m,内径0.22～0.25mm，柱效不低于3000理论板/m;
b) 色谱标样：烷烃类标准混合液体；
c) 玻璃注射器：10，50，100ml;
d) 微量注射器：0.5，1，5μl;
e) 氮气或氦气：纯度99.99%以上；
f) 氢气：纯度99.99%以上；
g) 空气：净化；
h) 溶剂：二硫化碳，分析纯。

5 仪器与设备
a)气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器；
b)色谱数据处理机：具有峰面积积分和处理功能。

6 采样及保存
6.1 试油试采中取样
在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取4～6ml试样，密闭。

6.2 油井开采过程中取样
在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样4～6ml,密闭。

若原油含水，视油水比取样，取样体积应保证脱水后试样为4～6ml,密闭。

在实验室将注射器倒置，在40～50℃下恒温1～2h。

油水分离后，在室温下将水排除，密闭。

6.3 试样保存
试样采集后即可分析，试样可在1～10℃下保存。

7 分析步骤
7.1 打开色谱仪气路及电路系统。

7.2 设置仪器、色谱数据处理机分析条件。

可参照下列分析条件：
a) 柱温：40℃恒温10min,以3～10℃/min升到320℃，恒温至色谱峰流出；
b) 汽化室和检测室温度：330℃；
c) 分流比：1:40～1:120;
d) 载气：氮气或氦气，线速17～22cm/s；
e) 燃气：氢气，流量30～50ml/min；
f) 助燃气：空气，流量300～500ml/min。

7.3 待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2～1.0μl试样（试样需要加热时温度不高于50℃；重质油可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。

8 定性
采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。

原油轻烃定性见附录B（提示的附录）。

9 计算
9.1 原油全烃质量分数计算
式中：W i ——全烃组分（i ）的质量分数，%； A i ——全烃组分（i ）的峰面积值；
f i ——全烃组分（i ）的相对质量校正因子。

9.2 原油全轻烃参数计算
9.2.1 原油轻烃参数计算见附录A （标准的附录）。

9.2.2 正构烷烃参数计算按SY/T 5120—86中附录A （补充件）。

10 质量要求
10.1 色谱图
10.1.1 正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少于22个，正十七烷与姥鲛烷分离度不小于0.9。

10.1.2 色谱峰在记录纸上的高度按SY/T 5120—86中8.1.2。

10.2 准确度
标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1规定。

表1 相对误差 %
10.3 精密度
同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差符合表2规定。