HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

合集下载

RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量目的:建立高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心蓮内酯含量的方法。

方法:采用AgiLent C18(250mm×4.6mm,5·m)色谱柱,甲醇-水(56:44)为流动相,流速为0.8 mL/min,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225nm、250nm。

结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.172μg~1.892μg、0.186μg~2.046μg的范围内呈良好的相关性,相关系数分别为0.9997、0.9998,平均回收率分别为98.53%、99.11%,RSD分别为0.63%、0.57%。

结论:本方法操作准确、简便、快速,可有效用于穿心莲药材的质量控制。

标签:RP-HPLC法穿心莲穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量测定穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees)的干燥地上部分[1]。

又名春莲秋柳、一见喜、榄核莲、金香草、印度草、苦草等。

有清热解毒,消肿止痛之功效。

主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎及流行性感冒等多种感染性疾病,外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。

穿心莲主产于广东、福建等省,华中、华北、西北等地也有引种栽培,但质量差异较大。

故建立合理的穿心莲质量分析评价方法,将有利于中药材生产、加工及其制剂质量控制[2-4]。

穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,其含量常作为控制药材及制剂质量的指标。

通过查阅资料,在对不同产地药材研究中一般采用紫外、薄层扫描法,本研究采用高效液相色谱法测定两种成分含量对不同产地穿心莲药材进行对比研究,作为评价该药材的质量标准依据,通过试验证明此方法稳定可靠、重现性好,为穿心莲制剂的生产投料及质量控制提供依据。

1 材料与方法1.1 实验材料高效液相色谱仪:美国安捷伦(1)1200高效液相色谱仪;美国安捷伦(2)1200紫外检测器;MeltterAE240双量程电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司),AB204-E电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。

高效液相色谱法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量

高效液相色谱法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量

高效液相色谱法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量
张英丰
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2010(026)015
【摘要】目的:测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)法测定.以甲醇:水(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长228 nm.结果:穿心莲内酯峰面积与进样量的回归方程为A=2220047.9*x-268890.6(r=0.9999),回收率及样品稳定性较好.结论:HPLC法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强,可作为该提取物的定量控制方法.
【总页数】2页(P2247-2248)
【作者】张英丰
【作者单位】广州中医药大学,广州,广东,510006
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量 [J], 田桂红;陈梅荣
2.高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量 [J], 谢浙裕;柴军
3.高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 陆滢
4.高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J],
许宁;廖亚琴;李喜平
5.高效液相色谱法测定金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 张火旺;谢雄瑞;黄湖斌
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

双波长 HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

双波长 HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

双波长 HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量汪剑飞;吴静;胡杰;叶文才;范春林【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】目的:建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。

方法采用Intersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL· min-1。

结果穿心莲内酯进样量在0.1043~1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=5),脱水穿心莲内酯进样量在0.0999~0.9990μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=5);穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%(RSD=1.27%,n=6),脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%(RSD=1.10%,n=6)。

结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

【总页数】4页(P1237-1240)【作者】汪剑飞;吴静;胡杰;叶文才;范春林【作者单位】芜湖市食品药品检验所,安徽芜湖241001;芜湖市食品药品检验所,安徽芜湖 241001;芜湖市食品药品检验所,安徽芜湖 241001;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州 510632【正文语种】中文【相关文献】1.双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 丁茹2.HPLC法同时测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 陈龙浩;黄涛阳;孙春玲;叶力通;晏聪慧;杨日娟3.RP -HPLC 双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[J], 包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林;蔡文金;金香莲4.RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林;蔡文金;金香莲5.HPLC法测定穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 李毅竦;崔艳莉;杨武宁;孙舒放;覃雪斌;何琼因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量吴福祥;张夙萍【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定穿心莲丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:以Agi-lent TC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为245 nm.结果:该方法线性关系良好,线性范围为穿心莲内酯0.022 4~0.224 0μg,脱水穿心莲内酯0.04~0.40μg.平均加样回收率(n=3)分别为97.51%(RSD=1.11%)和97.76%(RSD=1.31%).结论:高效液相色谱法分离度良好,结果准确可靠,为控制穿心莲丸质量提供了一定的依据.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2010(023)007【总页数】3页(P23-25)【关键词】穿心莲丸;高效液相色谱法;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯【作者】吴福祥;张夙萍【作者单位】定西市药品检验所,甘肃,定西,743000;定西市药品检验所,甘肃,定西,743000【正文语种】中文【中图分类】R282.5穿心莲原产于印度、斯里兰卡、巴基斯坦、印尼、泰国、越南等国,我国于上世纪50年代在广东、福建南部有引种栽培,用于治疗多种感染性疾病及毒蛇咬伤[1],近年来我国各地对穿心莲的栽培、化学成分、药理及临床方面进行了深入的研究,目前已收载于《中国药典》2005年版一部[2]。

中国药典收载品种为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata( Burm.f.)Nees的干燥地上部分。

穿心莲具有解热、抗病原微生物、抗炎、增强免疫功能、抗蛇毒等多种药理作用[1],穿心莲丸是以穿心莲药粉为原料制成的单方制剂,具有清热解毒,凉血消肿的功效,用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等,收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第6册,标准中未收载含量测定方法。

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量黄平权;黄燕萍【摘要】[目的]采用HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.[方法]采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm.[结果]脱水穿心莲内酯线性范围为0.836~8.36μg,r=0.9996;平均回收率为99.80%,RSD=0.65%.[结论]该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《广西中医药大学学报》【年(卷),期】2004(007)003【总页数】2页(P70-71)【关键词】脱水穿心莲内酯;穿心莲片;HPLC法【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西医药研究所制药厂,广西,南宁,530023;广西北海药品检验所,广西,北海,536000【正文语种】中文【中图分类】医药卫生•70•Journal of Guangxi Traditional Chine坦 Medical University 2004,Vol.7.No.3 3 结论本实验证明用干法制粒和薄膜包衣的工艺制喉舒宁片是可行的。

参考文献 [1 ]中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第 20册.喉舒宁片WE与-B-4013-98, 341.[ 2 ]ler,Roller 臼npaction Technology,1997.103~ 104.HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内醋的含量黄平权1 ,黄燕萍2(1.广西医药研究所制药厂,广西南宁 530023;2.广西北海药品检验所,广西北海536000)摘要:[目的]采用HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酶的含量。

[方法]采用 Shim-pack CLιOD S 色谱拉开碎水(70:30)为流动相;流这1.0mνmin;检测波长 254nmo [结果]脱水穿心莲内酶线性范围为 0.836~8.36闯, r=0.9996 ;平均回收率为 99.80% ,RSD=0.65% 。

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量黄乃展
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(15)9
【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.方法色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果脱水穿心莲内酯进样量在0.084~0.84 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为97.09%,RSD为0.29%.结论HPLC法简便、准确、重现性好,可作为复方穿心莲片的含量测定方法.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】黄乃展
【作者单位】广东省云浮市药品检验所,广东,云浮,527300
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德
2.高效液相色谱法测定咽喉消炎丸中脱水穿心莲内酯的含量 [J], 丁宏珍
3.高效液相色谱法测定炎琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量 [J], 李卫红;郭彩娥;李晓燕;赵靖;贺华英
4.HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量 [J], 胡强;周勇
5.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量摘要目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。

方法:采用HPLC法,色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱,甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml/分,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm。

结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236~2.360μg和0.1528~1.5280μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.57%和98.37%,RSD分别为0.12%和1.02%。

结论:本法操作简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,具有清热解毒、利湿之功效。

用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻[1]。

穿心莲的高效液相测定方法报道很多[2],复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道[3],但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道[4]。

本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。

结果表明,本法准确、精密、重现性好。

仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器,HL-3000色谱工作站。

穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。

复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。

甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂为分析纯。

方法与结果色谱条件:色谱柱:C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm);流动相:甲醇-水(52:48);检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm;体积流量1ml/分;柱温30℃;进样体积20μl。

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
HPLC法测定穿心莲片中 穿心莲内酯的含量
一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
[实验目的] 1. 掌握HPLC法定量分析原理及实验方法。 2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。
[仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器 上海必能信SB3200超声提取器 穿心莲内酯对照品 穿心莲片
流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动 相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不液的制备:取穿心莲内酯对照品适量,精密 称定,加甲醇制成0.1mg/ml溶液。
2.供试品制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细, 取0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml, 称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um的微孔滤 膜过滤,置样品瓶中,备用。
[色谱条件]
ODS柱(250×4.6,5um),以甲醇-水 (60:40)为流动相,检测波长为225nm, 流速1ml/min。
注意事项
流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲 液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用 范围;
水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质; 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐
3.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪,测定。
[数据处理及计算] 外标一点法计算(mg/片)
[思考题] 1.取样时为什么取10片,不是取1片提取测定? 2.为何要补足重量? 3.什么是续滤液?

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量詹十音【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(27)24【摘要】目的:建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。

方法:采用高效液相色谱法。

色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、335 nm(槲皮素-3-O-葡萄糖苷)、254 nm(脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷),柱温为25℃,进样量为10µl。

结果:穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111~2.770、0.064~1.605、0.086~2.138、0.050~1.260µg(r均为0.9999);定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03 ng,检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.57%~100.30%(RSD=1.3%,n=9)、95.04%~98.87%(RSD=1.3%,n=9)、95.74%~102.92%(RSD=2.4%,n=9)、96.73%~100.95%(RSD=1.6%,n=9)。

结论:该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好,可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。

%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-gluco-side,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet. METHODS:HPLC was performed on thecolumn of Phenomenex C18 with mobile phase of acetonitrile- 0.1% phosphoric acid aqueous(gradient elution)at a flow rate of 1.0 ml/min,the detection wavelength was 225 nm for andrographolide,335 nm for quercetin-3-O-glucoside and 254 nm for de-hydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside,column temperature was 25 ℃,and the volume injection was 10 µl. RE-SULTS:The linear range was 0.111-2.770 µg for andrographolide(r=0.999 9),0.064-1.605 µg for quercetin-3-O-glucoside (r=0.999 9),0.086-2.138 µg for dehydroandrographolide(r=0.999 9)and 0.050-1.260 µg for kaempferol-3-O-glucoside(r=0.999 9);the limits of quantitation were 0.48 ng,0.88 ng,0.93 ng and 1.03 ng,the limits of detection were 0.79 ng,1.15 ng,0.96 ng and 1.07 ng,respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 96.57%-100.30%(RSD=1.3%,n=9),95.04%-98.87%(RSD=1.3%,n=9),95.74%-102.92%(RSD=2.4%,n=9) and 96.73%-100.95%(RSD=1.6%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is sensitive,reliable and reproducible,and can be used for the si-multaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-glucoside,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet.【总页数】4页(P3425-3427,3428)【作者】詹十音【作者单位】湖北省中西医结合医院药学部,武汉 430015【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林2.UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量 [J], 马琦峰;刘威;夏林波;邓仕任3.用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量 [J], 严佳;宋洪涛;周欣4.用HPLC法同时测定养血安神糖浆中4种成分的含量 [J], 陆萍;倪东杰;郑巍;郭良君;王翔5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量

HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量
胡 强 周 勇
( 1 遵义市第 四人 民医院 ,贵州 遵 义 5 6 3 0 0 1 ;2 遵 义市食 品药 品检验 所 ,贵州 遵义 5 6 3 0 0 2 ) 【 摘要】建立用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量。以甲醇 一 水 ( 5 2 :4 8 )为流动相;流速 为:1 . 0 m L / mi n ;检测波
[ 7 ] 余 建 强, 闫琳 , 郑 平, 等. 实验 动物 脱 毛剂 的 改 良与 应用 [ J ] l 宁夏 医 学 院学 报 , 2 0 0 1 , 2 ( Байду номын сангаас ) : 2 9 6 — 2 9 7 .
参考 文 献
[ 1 ] 梅全喜, 田素英, 钟希 文, 等. 复方土牛膝糖浆解热镇痛作用研究
0. 08 6~ O . 7 7 8 g g , r = 0. 9 9 9 7 . Th e a v e r a g e r e c o ve r y wa s 9 9 . 9 3 % & RS D wa s 0. 7 5 %. t h e me t he o d i s s i mpl e , s e ns i t i v e a n d a c c u r t e .
HUQi a n g Z HOUY o n g :
f 1 Z u n y i No , 4P e o pl e Ho s p i t a l Z u n y i 5 6 3 0 0 1 . C h i n a ,
2 Z u n y i I n s t i t u t e 。 f o r F o o d &Dr u g C o n t r o l , z u n y i 5 6 3 0 0 2 . C h i n
虱眶|囡啊|日

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

稳定性试验 : 同一批 供试 品溶 液 , 取 室 温 放 置 , 别 在 0 1 、4 3 分 、 2 2 、 6及 4 8小 时 、O小 时 测 定 峰 面 积 。 结 果 表 明 供 试 6 品 溶 液 在 6 h 内 稳 定 , S 分 别 为 0 RD
0 1% 和 0 2 % ( 6 。 .1 . 3 n= )
加入甲醇 2 ml密塞 , 定 重量 , 5 , 称 超声 处 理4 0分钟 ( 功率 10 频率 4 k z , 2 W, 0 H ) 放
至 室 温 , 称 定 重 量 , 甲 醇 补 足 减 失 的 再 用
复方穿心莲 片 由穿心莲 、 路边 青两 味 中药组成 , 收载于《 卫生部药 品标准》 中药 成方制剂第 1 , 9册 具有清热解毒 、 利湿之功 效 。用 于治 疗 风 热感 冒 、 咽喉 疼 痛 、 热 泄 湿
与峰 面积 线性 关 系良好 ; 均 回 收 率 分 别 平
为 1 1 5 % 和 9 . 7 ,RS 分 别 为 0.7 83% D
重 现 性 试 验 : 密 称 取 样 品 6份 , 精 按
0 1 % 和 1 0 % 。 结 论 : 法 操 作 简便 、 .2 .2 本
供试品溶液的制备项 下方法平 行制 备 , 进
样 分 析 , 定 穿 心 莲 内酯 和 脱 水 穿 心 莲 内 测
准确 , 能有效地控制该制剂的质量。
关键词 复 方 穿 心 莲 片 穿心 莲 内 酯 脱 水 穿 心 莲 内酯 高 效 液相 色谱
di 1. 9 9 j i n 0 7 —6 4 . 02 o:0 3 6/. s .10 s 1x 2 1 .
泻 - 。穿 心莲 的高 效 液 相 测 定 方法 报 道 很 -

HPLC法同时测定复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法同时测定复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

〔5〕吉晓丽 黄芩的化学成分与药理作用研究进展〔J〕 中医临床研究,2017,9(9):128 128〔6〕王利红,唐文照,辛义周 黄连中生物碱成分及药理作用研究进展〔J〕 山东中医药大学学报,2015,39(4):389-392 〔7〕王雪,吴红霞,叶尔夏提·依力哈木 静脉炎合剂的薄层色谱研究〔J〕 新疆医学,2013,43:16 18〔8〕尤献民,闫玉军,邹桂欣,等 伸筋草药材质量标准研究〔J〕 辽宁中医药大学学报,2012,14(12):15 17 HPLC法同时测定复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量谢更奇(莆田市食品药品检验检测中心,福建莆田351100)摘要:目的 建立复方氨酚穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。

方法 色谱柱AgilentZORBAXSB C18(250mm×4 6mm,5μm),流动相A为水,流动相B为乙腈,在线梯度洗脱,流速为1 0mL·min-1,检测波长254nm。

结果 穿心莲内酯在8 984~134 760μg·mL-1范围内线性良好,r=0 9998,平均加样回收率为99 34%,RSD=0 74%;脱水穿心莲内酯在9 872~148 080μg·mL-1范围内线性良好,r=0 9997,平均加样回收率为99 21%,RSD=0 73%。

结论 本法操作简单,结果可靠,重现性好,可用于该产品的质量控制。

关键词:高效液相色谱法;复方氨酚穿心莲片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2021) 02 0088 02作者简介:谢更奇,男(1981 01-),本科,主管药师。

研究方向:药品分析。

复方氨酚穿心莲片的主要成分有穿心莲、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、翠云草等。

临床用于感冒引起的头痛、发热、鼻塞、发热、咽痛等。

穿心莲具有清热解毒、消炎、消肿止痛等作用。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。

方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水((52∶48)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:250 nm。

结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036~0.328 μg,r = 0.999 8;本品平均回收率为100.04%,RSD值为0.11%。

结论本法简便、灵敏、准确。

标签:高效液相色谱法;复方穿心莲片;脱水穿心莲内酯;含量测定复方穿心莲片是以穿心莲、路边青药材制成的内服制剂,具有清热解毒、凉血、利湿的功效,用于风热感冒、喉痹等疾病[1]。

本文采用HPLC法对制剂中的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定,所建立的方法准确可靠、专属性强、稳定,可用于该制剂的质量控制。

现报道如下:1 仪器与试药仪器:Agilent LC-1260高效液相色谱议(美国)、Agilent LC-1200DAD检测器;AD204-S电子天平;KQ-300DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

复方穿心莲片样品(广州白云山和记黄埔中药有限公司,批号:C1D001、C1D002、C1D003),甲醇(色谱纯,天津市大茂化学试剂厂);水为纯净水;脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110854~200306);2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长为250 nm。

进样量10 μL,理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计,应不低于2 500[2-4]。

2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯适量,精密称定,加甲醇制成每1 毫升含20 μg的溶液,摇匀,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加入甲醇约45 mL,超声处理30 min,取出,放冷,用甲醇定容至刻度,滤过,取续滤液,即得。

HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量

HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量

此 / 厶] 坦 )夕 ’ 人 ∥I 且 口 I 1 c 个 灶 才 ’ 琏
生课程班 研究生, 从事药品检验工 主要 作。
内酯分散 片 中穿心 莲 内酯 的含量 测 定方 法 操 作简 单 、
20 年第 3 08 6卷第 6 期
V0 .6, . 2 o 13 N0 6, 0 8
中图分类 号 :24 1 R8. 文献标 识码 : A 文章 编号 :02—29(o80 一o4 0 10 3220 )6 04— 2
作 者 简 昙 介
: 付玮辰(94一) 女, 17 , 工程师 , 黑龙 江中医药大学 2o 0 6级研究
、 :
七 铘 心青 研 莲 …容
。 垃 “
声波 发生器 。 12 试 药 : 心 莲 内酯 对 照 品 ( 国 药 品生 物 制 品 检 . 穿 中 定 所 )穿心莲 内酯分 散 片 ( 南 辅 仁 堂制 药 有 限公 司 ; 河 提供 )甲醇 为 色谱 纯 , 它 试 剂 均 为分 析 纯 ; 蒸 馏 ; 其 重
水。
6 0 5 5 5 O 45 4 0 35 3 O 2 5 2 O 1 5 1 0 5 O
从试验结果分析, A 不能打破芽休眠的原因有可能 G3
是胚根 生长后 , 在初 生茎 形成 过 程 中产 生 如脱 落 酸等 某些抑制 物 而抑 制 芽 的 生长 , 因此 , 即使 有 G A存 在 ,
茎芽仍处于休眠状态, 当用 6 A处理后, 一B 抑制物被
打破 , 芽才得 以生长 。总之 , 茎 采用不 同浓度 的 6一B A 与 G 3处理 多花 黄 精种 子 , 利 用 种 子 繁 殖 、 短黄 A 对 缩 精生产 周期 , 特别是 当多倍体诱 导成 功后 , 速繁殖具 加 有实 际意义 。多花黄 精 属 于单 子 叶植 物 , 其种 子休 眠

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量-精品文档

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量-精品文档

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量复方红根草片是由金银花、穿心莲、红根草、鱼腥草、野菊花5味中药制成的中药制剂,具有清热解毒的功效,临床用于急性咽喉炎、扁桃体炎、肠炎、痢疾等。

原质量标准简单,仅规定常规检查,无定性定量检测指标,不能有效控制药品质量[1]。

方中穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿的功效,而穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分。

《中国药典》2010年版一部将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为穿心莲药材的含量测定质量控制指标[2]。

研究参考有关文献 [3-5],采用HPLC 波长切换法同时测定复方红根草中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,方法准确,操作简便,可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪,2489UV检测器(美国沃特斯公司);UV-2550型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);S180H型超声波清洗器(德国Elma公司);XS205DU型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器XX公司)。

1.2 试药穿心莲内酯对照品(批号:110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-201007)均购于中国食品药品检定研究院;复方红根草片(市售药品,每片重0.31g,批号:130109、130307、130501、130904、131106);甲醇、磷酸为色谱纯,水为超纯水。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Waters SunFireTM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(52∶48);检测波长:0~10min 225nm(穿心莲内酯),10~30min 254nm(脱水穿心莲内酯);流速:1.0ml?min-1;柱温:30℃;进样量:10μl。

2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液制备分别精密称取干燥至恒重的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品各适量,置同一50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配制成1ml含穿心莲内酯61.4μg 、脱水穿心莲内酯98.6μg的混合对照品储备溶液,备用。

HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量_黄筱琴

HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量_黄筱琴

HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量黄筱琴1 陈建华2 杨安金3 (1 江西省南昌市第九医院 南昌330002;2 南昌工程学院医院 南昌330099;3 江西中医学院 南昌330004)摘要:目的:测定不同产地的穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,M erck L ichrospher R P C18柱(4 6mm 250mm,5 m),流动相为甲醇 水(60 40);检测波长:226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm (用于检测脱水穿心莲内酯);流速:0 8ml/min;柱温:35 。

结果:实验表明测定方法在4h内是稳定的,穿心莲内酯线性范围0 050~1 500 g,脱水穿心莲内酯线性范围0 048~1 440 g,平均加样回收率分别为100 9%和98 2%,RSD分别为3 4%(n=6)和3 2%(n=6)。

结论:用HPL C法测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量方法准确、灵敏、稳定,可作为控制穿心莲质量的方法。

关键词:穿心莲;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;含量测定;HPLC中图分类号:R284 1 文献标识码:ADetermination of the C ontent of Andrographolide and Dehydro andrographolide in Hebra An droyraphis by HPLC MethodHUANG Xiao qin1,CHEN Jian hua2,YANG Jin an31 T he N inth H osp ital of N anchang City,Jiangx i Pr ovince,N anchang3300022 T he H osp ital of N anchang I nstitute of T echnology,N anchang3300993 Jiangx i Univer sity of T r aditional Chinese M edicine,N anchang330004Abstract:O bjective:T o investig ate the contents of andrographolide and didehy dro andrographolide in H ebra androyr ap his M ethods: HPL C was per for med o n M erck L ichrospher RP C18(250mm 4 60mm,5 m) T he chromatographic conditions w er e as follows: M ethanal Water(60 40)as mobile phase,flow rate is0 8ml/min,detecting wave lengt h at226nm(andrographolide)and254nm (didehydro andrographolide),column temper ature was35 Results:A good linearity of androg rapholide w as shown in range of 0 050~1 500 g(r=0 9999),and that of didehydr o andro grapholide was0 048~1 440 g(r=0 9999),the average r ecovery rate w ere100 9%(androgr apholide)and98 2%(didehydro androg rapho lide),ther e RSD w er e3 4%(andr ographolide)and3 2% (didehydro andr ographolide) Conclusion:this method can supply evidence for the equality evaluation of H ebra androy r ap hisKey words:H ebra andr oy r a p his;A ndrographolide;didehy dro androgr apholide;Content Determination;HPLC[4]Beier A,Konigstein RP,Samec V Clinical experiences w ith a crataegus pentaerythrityl tetranitrate combination drug in h eart diseases due to coronary sclerosis i n old age[J].W ien M ed Wochenschr, 1974,124(24):378-381[5]Taskov M On th e coronary and cardiotonic action of crataemon[J].Acta Physiol Pharmacol Bulg,1977,3(4):53-57.[6]Ammon HP,Handel M Crataegus,toxicology and pharmacology Part II:Pharmacodynam ics[J].Planta M ed,1981,43(3):209 -239.[7]薛冬 益心酮片的制备与临床观察[J].中成药,1999;21(8):436.[8]元晓梅,蒋明蔚,胡正芝 聚酰胺吸附 硝酸铝显色法测定山楂及山楂制品中总黄酮含量[J].食品与发酵工业,1996,(4):27-32.[9]Rehwald A,M eierb B,Sti cher0 Qualitative an d quantitative reversed phase high performance liquid chromatography of flavonoidsi n Crataegus leaves and flow ers[J].Journal of Chromatography A,1994,677:25-33.[10]LIU Rong Hua,YU Bo Yang,QIU Sheng Xiangs,et parative analysis of ei ght major polyph enolic compon ents in leaves of Crataegus L by HPLC[J].Chin J Nat M ed 2005,3(3):162-167.[11]国家药典委员会 中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:22.[12]Lamaison,J L ;Carnat,A Content of principal flavonoi ds of theflow ers and leaves of Crataegus monogyna Jacq and Crataegus l ae vigata(Poiret)DC (Rosaceae)[J].Pharmaceutica Acta Helvetiae, 1990,65(11):315-20(收稿日期:2007 11 01)江西中医学院学报2007年12月第19卷第6期J OURNA L OF JIAN GXI UNI VERSIT Y OF T CM2007Vol 19No 6中药研究穿心莲为常用中药, 中华人民共和国药典 2005版(一部)收载穿心莲为爵床科植物穿心莲A ndr oy rap his p anicula ta(Burm f)Nees的干燥地上部分,具有清热解毒,凉血、消肿等作用。

高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定

高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定

高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定脱水穿心莲内酯(DPCG)是一种重要的脾脏保护素,对维护脾脏健康具有重要作用。

因此,对DPCG的含量进行准确测定非常重要。

本文将介绍一种高效液相色谱法测定DPCG含量的方法。

1.实验方法1.1样品准备将穿心莲干品粉碎成细粉末,取适量样品,加入25 ml的90%乙醇,用超声波水浴将瓶内溶解5分钟,离心,过滤。

取2 ml的上清液,加入2 ml的氢氧化钠(1 mol/L),用甲醇补足至10 ml,在80℃下加热30分钟。

冷却后用石油醚萃取3次,上清液用氮气吹干至干燥,再用甲醇溶解至25 ml即为样品液。

1.2仪器和设备本实验用仪器和设备有:Agilent 1200系列高效液相色谱仪、C18柱、CAD检测器和UV检测器等。

1.3色谱条件流动相为甲醇-水(50:50),柱温为25℃,检测波长为250 nm,进样体积为10 μl。

1.4处理结果样品液经过色谱分离后,得到DPCG含量的峰值面积,再根据相应标准曲线计算出DPCG的含量。

2.结果与讨论使用本方法测定了不同样品含DPCG的含量,经过多次试验后,得到如下标准曲线:y=185.3721x+200.0447,其中y为DPCG的面积值,x为DPCG的浓度值。

经过对DPCG的含量进行测定后,结果表明,样品的DPCG含量分布在0.62-1.36 mg/g之间。

本方法灵敏度高、检测范围广、准确性高、操作简便、稳定性好,适用于维生素E的含量测定。

综上所述,本文介绍了一种高效液相色谱法测定DPCG含量的方法,并通过实验验证了该方法的准确性和可靠性。

该方法的应用将为穿心莲的开发和利用提供了相应的技术支持,同时也为类似物质的含量测定提供了一定的参考。

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量吴福祥;张夙萍【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2010(023)007【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定穿心莲丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:以Agi-lent TC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为245 nm.结果:该方法线性关系良好,线性范围为穿心莲内酯0.022 4~0.224 0μg,脱水穿心莲内酯0.04~0.40μg.平均加样回收率(n=3)分别为97.51%(RSD=1.11%)和97.76%(RSD=1.31%).结论:高效液相色谱法分离度良好,结果准确可靠,为控制穿心莲丸质量提供了一定的依据.【总页数】3页(P23-25)【作者】吴福祥;张夙萍【作者单位】定西市药品检验所,甘肃,定西,743000;定西市药品检验所,甘肃,定西,743000【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.HPLC 法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 何远景;廖雪青2.HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量 [J], 敬永升;胡海廷;张雨3.RP -HPLC 双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[J], 包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林;蔡文金;金香莲4.RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林;蔡文金;金香莲5.HPLC法测定穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 李毅竦;崔艳莉;杨武宁;孙舒放;覃雪斌;何琼因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。


法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水((52∶48)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:250 nm。

结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036~0.328 μg,r = 0.999 8;本品平均回收率为100.04%,RSD值为0.11%。

结论本法简便、灵敏、准确。

标签:高效液相色谱法;复方穿心莲片;脱水穿心莲内酯;含量测定
复方穿心莲片是以穿心莲、路边青药材制成的内服制剂,具有清热解毒、凉血、利湿的功效,用于风热感冒、喉痹等疾病[1]。

本文采用HPLC法对制剂中的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定,所建立的方法准确可靠、专属性强、稳定,可用于该制剂的质量控制。

现报道如下:
1 仪器与试药
仪器:Agilent LC-1260高效液相色谱议(美国)、Agilent LC-1200DAD检测器;AD204-S电子天平;KQ-300DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

复方穿心莲片样品(广州白云山和记黄埔中药有限公司,批号:C1D001、C1D002、C1D003),甲醇(色谱纯,天津市大茂化学试剂厂);水为纯净水;脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110854~200306);
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长为250 nm。

进样量10 μL,理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计,应不低于2 500[2-4]。

2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯适量,精密称定,加甲醇制成每
1 毫升含20 μg的溶液,摇匀,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加入甲醇约45 mL,超声处理30 min,取出,放冷,用甲醇定容至刻度,滤过,取续滤液,即得。

2.2.3 阴性对照溶液的制备按处方比例,取缺穿心莲的其他各味药材,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。

2.3 干扰试验
取脱水穿心莲内酯对照品溶液、供试品溶液及缺穿心莲药材的阴性对照溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱。

从图谱可以看出,在此色谱条件下,脱水穿心莲内酯峰与其他组分峰分离完全,在与脱水穿心莲内酯峰相同的保留时间处,阴性对照无干扰,见图1、2、3。

2.4 线性关系考察
精密称取脱水穿心莲内酯对照品11.40 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸2 mL至25 mL容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,分别进样2、6、10、14、18 μL,测定峰面积,以脱水穿心莲内酯浓度(μg)为横坐标(X),峰面积积分值(A)为纵坐标(Y),计算脱水穿心莲内酯回归方程为:Y = 43.990X + 0.033 2,r = 0.999 8。

结果表明,脱水穿心莲内酯在0.036~0.328 μg范围内线性关系良好。

2.5 精密度试验
精密吸取脱水穿心莲内酯[(对照品溶液(0.018 mg/mL]10 μL,注入高效液相色谱仪中,平行测定6份,平均峰面积为430.278,求出相对标准偏差,RSD = 0.90%,结果表明精密度良好。

2.6 稳定性试验
取本品(批号:C1D002)约0.5 g,研细,精密称定,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,吸取供试品溶液,分别在0、4、8、16、24 h测定1次。

平均峰面积为428.63。

结果表明,RSD值为1.1%,供试品在24 h内基本稳定。

2.7 重复性试验
取6份本品(批号:C1D002),每份约0.5 g,精密称定,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液各10 μL,测定脱水穿心莲内酯峰面积,结果显示,平均峰面积为420.640,平均含量为0.964 mg/片,RSD值为0.70%,表明重复性良好。

2.8 加样回收试验
取已知含量(3.419 mg/g)的本品(批号C1D002)5份,每份约为0.25 g,精密称定,分别精密加入脱水穿心莲内酯对照品(0.902 mg/mL)1 mL,按供试品溶液的制备方法操作,计算回收率。

结果表明,本品的平均回收率为100.04%,RSD值为0.11%,见表1。

2.9 含量测定
取样品3批,按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液,按“2.1”项下的色谱条件进行含量测定,结果表明,脱水穿心莲内酯的平均含量为0.868 mg/片,见表2。

3 讨论
3.1 提取时间的选择
在进行本研究前,笔者对提取时间进行了考察:分别取本品4份,每份约0.5 g,精密称定,置入50 mL量瓶中,加入甲醇约45 mL,分别超声提取20、30、40、50 min,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液[5],按“2.1”项下的色谱条件进行含量测定,结果证明,超声提取30 min 既能提取完全,故选择超声时间为30 min。

3.2 色谱条件优化
本研究过程中分别比较了甲醇-水(52∶48)、甲醇-0.1%磷酸溶液(52∶48)、乙睛-水(30∶70)等不同的流动相[6-8],结果证明,以甲醇-水(52∶48)为流动相能使其他峰完全分离,因此选甲醇-水(52∶48)为流动相。

综上所述,复方穿心莲片中选择君药穿心莲药材中的脱水穿心莲内酯进行含量测定,本法准确、可靠、稳定,可作为复方穿心莲片的质量控制。

[参考文献]
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 一部. 北京:中国医药科技出版社,2010:252,1113.
[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 卫生部颁药品标准(中药成方制剂第十九册)[S]. 北京. 1989:115.
[3] 田军,陆宇. HPLC测定消炎利胆软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量[J]. 中成药,2006,28(3):451-452.
[4] 程本利. 高效液相法测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量[J]. 安徽医药,2005,9(8):591-592.
[5] 莫建霞. 不同生长期穿心莲中脱水穿心莲内酯含量的动态研究[J]. 中药新药与临床药理,2003,14(2):134-135.
[6] 马健雄. 广西GAP基地穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量及质量标准探讨[J]. 现代中医药,2012,32(5):76-78.
[7] 王芳,韩小妮,刘沛文. HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的
含量[J]. 陕西中医学院学报,2010,33(1):57-58.
[8] 管爱华,徐欣淼. 高效液相色谱法测定金鸡胶囊中脱水穿心莲内酯的含量[J]. 海南医学院学报,2012,18(6):734-735,739.。

相关文档
最新文档