亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法验证报告

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亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究

亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究文章标题：深度剖析亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究1. 引言硫化物在水环境中的存在对人类和生态系统都构成了一定的威胁。

而亚甲蓝分光光度法作为一种常用的分析方法，对水中硫化物的测定具有一定的优势。

本文将就亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究展开探讨，并对其原理、操作步骤、应用范围和限制进行全面分析。

2. 亚甲蓝分光光度法原理亚甲蓝分光光度法是一种基于亚甲蓝与硫化物反应生成硫代甲基蓝离子，并利用其在特定波长下的吸光度进行定量分析的方法。

其原理简单易懂，对于水中硫化物的测定具有较高的灵敏度和准确性。

在操作步骤中，首先需要将水样中的硫化物与亚甲蓝反应生成硫代甲基蓝离子，然后利用分光光度计测定其吸光度值，最终通过标准曲线法进行定量分析。

3. 亚甲蓝分光光度法操作步骤和注意事项在进行亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物时，需要严格按照操作规程进行，包括样品采集、前处理、试剂配置、仪器操作和数据处理等环节。

还需注意控制实验条件的一致性，如温度、pH值等因素对实验结果的影响必须予以重视。

值得注意的是，该方法在高溶解氧情况下容易受到氧化影响，因此需要在样品采集和前处理中加以注意。

4. 亚甲蓝分光光度法应用范围和限制亚甲蓝分光光度法在测定水中硫化物方面具有较广泛的应用，特别适用于地下水、海水和污水等水体中硫化物的测定。

然而，该方法也存在一定的局限性，如受到其他离子干扰较为严重、对水样前处理要求严格等。

5. 方法验证研究为了验证亚甲蓝分光光度法在测定水中硫化物方面的准确性和可靠性，需要进行一系列的方法验证研究。

包括方法的精密度、准确度、重现性、线性范围等指标的验证。

还需要对其在实际样品中的应用进行验证，确保在不同水样类型和条件下的适用性。

6. 个人观点和总结通过对亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究的深入探讨，可以得出该方法具有较高的准确性和可靠性，适用于水环境中硫化物的测定。

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法，听起来好像很高科技的样子，其实咱们老百姓也能轻松理解。

今天，我就来给大家讲讲这事儿，保证你们听了之后，不仅能明白这个方法是怎么一回事，还能感受到科学的神奇魅力。

咱们要了解什么是硫化物。

硫化物是一种含有硫元素的化合物，它们在自然界中非常常见，比如说我们常吃的鸡蛋、大蒜、洋葱等等，都含有硫化物。

而在水中，硫化物也有存在，虽然数量不多，但是对于水的质量来说，也是不能忽视的。

那么，如何检测水中的硫化物呢？这就要说到亚甲基蓝分光光度法了。

简单来说，这个方法就是利用亚甲基蓝这种化学物质，通过吸收和发射光线的变化，来测量水中硫化物的数量。

听起来好像很复杂的样子，其实咱们可以把它想象成一个小小的“光谱仪”。

我们需要准备一些实验器材。

除了亚甲基蓝溶液之外，还需要一个光源、一个分光镜、一个比色皿和一个水槽。

接下来，我们就可以开始实验了。

将一定量的亚甲基蓝溶液加入到水槽中，然后用分光镜调整好光源的角度，使得光线能够垂直照射到溶液中。

此时，你会发现溶液中的亚甲基蓝分子会吸收一部分光线，形成一个暗的区域。

而在溶液的边缘部分，由于没有亚甲基蓝分子的存在，光线可以自由地传播，形成一个明亮的区域。

接下来，我们需要让这些明亮的区域产生变化。

这就需要我们在水槽的一端加入一些硫化氢气体。

当你看到水槽中的明亮区域开始发生变化时，就说明亚甲基蓝分子正在被硫化氢气体吸收。

而根据吸收的程度，我们就可以计算出水中硫化物的数量了。

这个过程并不是一蹴而就的。

为了得到准确的结果，我们需要不断地调整实验条件，比如说硫化氢气体的浓度、光线的角度等等。

不过，只要我们耐心地进行实验，相信总有一天，我们也能像那些科学家一样，运用科学的方法，揭示出大自然的秘密。

说了这么多，相信大家对水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法已经有了一个初步的了解。

其实，科学并不可怕，只要我们用心去探索，就能发现它蕴含的无尽奥秘。

亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证

亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证1. 引言硫化物是一种常见的水体污染物，来源包括工业废水、农业排水和城市污水等。

高浓度硫化物的存在对水环境和生态系统造成严峻恐吓，因此准确测定硫化物的浓度对于水质监测和环境保卫至关重要。

亚甲基蓝分光光度法作为一种广泛应用于硫化物浓度测定的方法，具有操作简便、灵敏度高和精确度较高的优点。

本文将针对亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法进行验证。

2. 试验设计2.1 试验材料本次试验所需材料包括：标准硫化物溶液、亚甲基蓝溶液、硫酸钠、氢氧化钠、硫酸铜等。

2.2 试验步骤（1）样品制备：取适量待测样品，加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（2）生成硫化物：向碱性溶液中滴加硫酸铜溶液，并持续搅拌，在通风橱中加热反应，使硫酸铜与硫化物反应生成黑色硫化铜沉淀。

（3）分离沉淀：用无菌滤纸或玻璃纤维滤纸过滤，收集滤液。

（4）取适量滤液：向收集到的滤液中加入亚甲基蓝溶液，产生蓝色络合物。

（5）测定吸光度：用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝络合物的吸光度，并与标准曲线相对应计算硫化物的浓度。

3. 试验结果3.1 标准曲线的绘制通过制备一系列不同浓度的硫化物溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定它们的吸光度值，然后绘制硫化物浓度与吸光度值的标准曲线。

曲线应满足一定的线性干系，以确保测定结果的准确性。

3.2 检测样品的回收率取一定量的含有已知硫化物浓度的样品，用亚甲基蓝分光光度法测量其硫化物浓度。

然后将样品中硫化物浓度的测定结果与样品的真实浓度进行对比，计算回收率。

重复测量一系列样品，得到平均回收率。

3.3 重复性和精密度重复测量同一样品的硫化物浓度，计算吸光度和浓度的标准差，以评估方法的重复性和精密度。

4. 结果分析通过绘制标准曲线和计算回收率、重复性和精密度，可以对亚甲基蓝分光光度法进行方法验证。

若果标准曲线的线性干系良好，回收率靠近100%，重复性和精密度良好，那么该方法可较为准确地测定污水中硫化物的浓度。

水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告

水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告参数：水质中的硫化物检测标准：GB/T16489-1996仪器设备：硫化物氮气吹脱系统设备型号：STEBP-201A仪器条件：以300ml/min的流速氮气吹脱30min，水浴温度60℃实验时间：2016年08月17日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按GB/T16489-1996配制。

1.2标准曲线绘制：按GB/T16489-1996规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号205528）进行试验。

取10mL标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的250ml 棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液15mL配制成6个平行样品，按照GB/T16489-1996实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定：按GB/T16489-1996进行测定，具体步骤如下：1.5.1通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。

1.5.2取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液于100ml比色管中。

1.5.3取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加5ml抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约200ml。

装上通氮管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。

1.5.4水浴升温至60℃。

1.5.5打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入10ml磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。

1.5.6接通氮气，以300ml/min的流度连续吹气30min，以400ml/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。

以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约60ml，缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置10min。

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法嘿，伙计们！今天咱们来聊聊那个让人又爱又怕的玩意儿——水中硫化物的测定。

想象一下，你走进一家餐馆，点了一桌子好菜，结果上桌一看，哎呀，怎么全是绿色的呀？这不是绿豆芽吗？别急，让我来给你科普一下。

咱们得知道什么是硫化物。

硫化物啊，就是那些像臭蛋一样的东西，它们在水里可不是什么好东西。

你知道吗？硫化物可是水质污染的罪魁祸首之一哦！它们会让水变得浑浊，甚至还会发出一股难闻的气味。

所以，咱们得想办法把它们给“消灭”掉。

那么，用什么方法好呢？告诉你吧，有一种超级神奇的方法叫做亚甲基蓝分光光度法。

这个方法就像是一个侦探，它悄悄地潜入水中，找到那些隐藏的硫化物，然后把它们一一揪出来。

听起来是不是有点像电影里的特工片？嘿嘿，其实没那么夸张啦，但效果确实不错哦！说到这个亚甲基蓝分光光度法，那可是大有讲究的。

你得准备一些试剂和仪器，比如亚甲基蓝溶液、硫酸铜溶液、盐酸溶液等等。

这些家伙都是用来对付硫化物的“武器”。

接下来，你要做的就是将水样倒入一个试管里，然后加入一些试剂，让它们发生反应。

这个过程就像是一场精彩的化学反应秀，看得人眼花缭乱。

等反应结束了，你就要开始观察了。

看看那些试剂的颜色有没有变，如果颜色变了，那就说明硫化物被找到了。

不过别高兴得太早，还得检查一下其他可能干扰结果的因素。

比如温度、光线啥的，这些都得考虑进去。

当你觉得一切都没问题的时候，恭喜你！你的硫化物检测报告就出炉啦！记得要仔细分析数据，找出其中的规律和特点，这样才能更好地保护我们的水资源。

好啦，关于水中硫化物的测定方法，今天就先讲到这里。

如果你还有什么问题或者想了解更多的知识，记得给我留言哦！咱们下次再见！。

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要：无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐，由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐(HS，氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。

本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（S2-），样品的预处理，相关曲线，方法的准确度，精密度等进行了一系列的探讨分析，经验证，以上各项指标均符合规范要求。

关键词：硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理，检测范围，样品的前处理和分析，数据的精密度和准确度，经对检出限、精密度、准确度的测定，测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动。

量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。

连接好装置，开启水浴装置使温度升至60 ℃～70 ℃。

接通氮气，调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。

关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。

维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。

实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。

以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。

实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。

HJ 1226-2021 水质硫化物的测定方法验证报告

******检测有限公司HJ 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期********有限公司发布第1页共9 页1方法依据中华人民共和国生态环境标准《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。

2 方法原理及适用范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。

注：30 mm光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。

3 试剂和材料3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。

制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。

临用现制。

3.2氢氧化钠（NaOH）。

3.3 氮气纯度＞99.99%。

3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL3.5盐酸溶液：量取250ml盐酸缓慢注入250ml水中，冷却。

3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液：称取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。

此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

3.7硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含有5mL浓硫酸的水中，用水稀释至250mL，摇匀。

溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究亚甲基蓝分光光度法是一种常用的方法，用于测定水中硫化物的含量。

具体测定方法如下：
1.准备样品：将水样取出，用硫酸溶液进行预处理，使水样中的硫
化物变成可溶性的硫酸盐。

2.制备标准溶液：用标准硫酸溶液制备标准溶液。

3.加入试剂：将水样和标准溶液分别加入适量的亚甲基蓝溶液。

4.光度测定：使用分光光度计测定水样和标准溶液的光度值。

5.计算含量：根据测得的光度值，计算水样中硫化物的含量。

这是一种常用的方法，可以用来测定水中硫化物的含量。

但是，在使用这种方法时，需要注意以下几点：
1．在制备标准溶液时，需要使用精确浓度的标准硫酸溶液，否则测得的结果将会不准确。

2．在加入试剂时，应注意控制加入量，以免影响测定结果的准确性。

3．在光度测定时，应注意保持分光光度计的稳定性，以免影响测定结果的准确性。

4．在使用亚甲基蓝溶液时，应注意保存，避免受到光照或高温的影响。

5．在测定时，应注意控制温度，以免影响测定结果的准确性。

6．在测定时，应注意保持实验环境的清洁，以免干扰测定结果。

7．在测定时，应注意控制时间，以免影响测定结果的准确性。

总之，亚甲基蓝分光光度法是一种有效的方法，可以用来测定水中硫化物的含量，但在使用时需要注意一些细节，以保证测定结果的准确性。

硫化物实验报告

XXXX环境检测有限公司实验报告项目名称：硫化物检测实验人员：XX实验日期：2016 年月日亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称：硫化物任务来源：XXX环境检测有限公司检测目的：上岗考核测试方法：亚甲蓝分光光度法方法来源：水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 16489-1996 收样日期：检测日期：报告日期：一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

二、仪器(1) 分光光度计，10mm比色皿。

(2) 100ml比色管。

三、试剂(1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。

所有实验用水均为无二氧化碳水。

(2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至250m1。

（3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。

（4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。

（5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。

（6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。

吸取一定量的硫化钠标准溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。

每次使用时，应充分摇匀后使用。

四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml比色管中，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立即密塞，颠倒一次。

加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。

海水硫化物的测定方法验证报告

海水硫化物的的测定GB 17378.4-2007 18.1亚甲基蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介水样中硫化物与盐酸反应，生成的硫化氢随氮气转移到含乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收液中被吸收，与N,N-二甲基对苯二胺盐酸铵反应生成蓝色的络合亚甲基蓝。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管25ml、移液管1 ml/5ml/10ml/25ml、容量瓶1000ml/500ml/250ml/100ml、烧杯50ml/1000ml、具塞筒量100ml、电子天平、分液漏斗250ml。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度48%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。

7.12 精密度：方法无要求。

7.13 准确度：测有证标准物质其含量2.12±0.22mg/l。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为1.04%。

7.22准确度取有证标准物质。

编号为B1812098标准值为2.12±0.22mg/l。

情况表7.2 2测得质控样的含量为1.94mg/L，在2.12±0.22mg/l范围内，合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表测出实验室检测限为0.005mg/L,符合方法要求。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法（Methylene Blue Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水中硫化物含量的方法。

该方法基于硫化物与亚甲基蓝（Methylene Blue）反应生成深蓝色络合物的原理。

硫化物可以还原亚甲基蓝，使其从淡蓝色变为深蓝色，并且络合物的最大吸收波长位于665 nm，可以通过分光光度计测定其吸光度来确定硫化物的浓度。

以下是亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的步骤：
1. 样品处理：将待测水样经过适当处理，去除干扰物质，如过滤、调整pH值等。

2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的硫化物标准溶液。

可以通过稀释硫化物标准溶液来制备不同浓度的标准溶液。

3. 反应体系制备：将一定体积的标准溶液和待测水样分别与亚甲基蓝试剂混合，使反应发生。

4. 反应时间：让反应体系反应一定时间，通常为数分钟。

5. 吸光度测定：使用分光光度计在665 nm处测定反应体系的吸光度值。

6. 绘制标准曲线：将标准溶液的浓度作为横坐标，对应的吸光度值作为纵坐标，绘制标准曲线。

7. 测定待测水样：将待测水样按照相同方法进行处理和测定吸光度。

8. 读取浓度：根据标准曲线，确定待测水样中硫化物的浓度。

需要注意的是，在进行实验时，要确保实验室操作环境的洁净和无硫化物的干扰。

此外，亚甲基蓝分光光度法在高浓度硫化物样品中可能存在线性范围限制或干扰问题，需要根据实际情况选择适当的稀释倍数。

亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证

亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证摘要：本文通过实验室研究，验证了亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的可行性和准确性。

首先，我们对亚甲基蓝分光光度法进行了原理的简要阐述；其次，详细介绍了实验过程、实验条件和所使用的试剂；最后，对实验结果进行了分析和讨论，证明了该方法的有效性。

关键词：亚甲基蓝、分光光度法、硫化物、污水、方法验证引言污水中硫化物的浓度检测对于环境保护和水质管理具有重要意义。

目前，常用的测定方法包括电极法、分光光度法、火势反应法等。

其中，亚甲基蓝分光光度法因其操作简单、结果准确的特点，已广泛应用于水环境中硫化物的浓度测定。

本文旨在验证亚甲基蓝分光光度法在污水样品中测定硫化物的可行性和准确性。

材料与方法试剂的制备：我们使用纯净水溶解亚甲基蓝试剂，配制成1 mmol/L的亚甲基蓝溶液。

同时，制备含有不同浓度硫化物的模拟污水样品。

实验仪器：本实验使用的主要仪器包括分光光度计、常规实验室玻璃仪器等。

实验步骤：1. 取一定量的模拟污水样品，使用高速离心机去除悬浮固体颗粒，并过滤得到澄清的样品。

2. 取适量的澄清样品，分别加入不同体积的亚甲基蓝溶液，混合均匀。

3. 将混合溶液放入分光光度计进行测定，并记录吸光度值。

4. 以亚甲基蓝溶液与纯净水的混合溶液为对照，测定其吸光度值。

5. 重复步骤2-4，将不同浓度硫化物的模拟污水样品进行测定，得到各浓度下的吸光度值。

数据处理与分析根据实验结果，我们得到了在不同硫化物浓度下的吸光度值。

利用吸光度值与硫化物浓度之间的线性关系，我们可以建立一个标准曲线。

进一步，通过对实际污水样品进行测定，并参照标准曲线，我们可以计算出样品中硫化物的浓度。

结果与讨论我们针对不同浓度硫化物的模拟污水样品进行了实验测定。

通过建立标准曲线，我们发现吸光度与硫化物浓度呈现良好的线性关系，相关系数为0.98。

这证实了亚甲基蓝分光光度法在污水中测定硫化物的可行性。

【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物

《【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物》摘要：曲线的斜率为48.466，截距为-0.1704，相关系数为0.9993. 3 实验验证 3.1 波长试验：在600~700nm 波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，在600~700nm波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，从实验中可以看到，随着乙酸锌-乙酸钠加入量的逐渐增多，标准样品的测定结果逐渐减小，并且当乙酸锌-乙酸钠加入量大于10mL时，测定结果已经超出保证值范围硫化物主要存在于地下水及生活污水中，硫化物主要指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。

硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。

因此硫化物是水体污染的一项重要指标。

用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时，由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰，故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离，无色透明、不含悬浮物的水样，可采用沉淀分离法进行预处理，含悬浮物、浑浊度高、不透明的水样，多采用酸化――吹气――吸收法进行预处理。

当前测定硫化物的方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用。

1 仪器和试剂722型分光光度计，10mm比色皿；50mL比色管；无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）；硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2・12H2O），分析纯；对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2・2HCl)，分析纯；乙酸锌（ZnAc2・2H2O），分析纯；乙酸钠（NaAc・3H2O），分析纯；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液；乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法一、前言随着工业的发展，水质问题日益严重，水中硫化物作为一项重要的水质指标，对于保护水资源和人类健康具有重要意义。

传统的硫化物测定方法有很多，如比色法、滴定法等，但这些方法存在操作复杂、耗时长、准确度不高等问题。

近年来，亚甲基蓝分光光度法作为一种新型的硫化物测定方法，因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，逐渐受到人们的关注。

本文将对亚甲基蓝分光光度法进行详细的理论分析，以期为该方法的研究和应用提供理论支持。

二、亚甲基蓝分光光度法的基本原理亚甲基蓝分光光度法是一种基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene blue,MB)在酸性条件下形成稳定的蓝色化合物SMB的比色法。

该方法的基本原理如下：1. 硫化物与亚甲基蓝在酸性条件下反应生成蓝色化合物SMB。

反应方程式为：MnSO4 + MB → Mn(SO4)2 + MB↓2. 溶液中的亚甲基蓝吸收特定波长的光线后，其吸光度与硫化物浓度成正比。

根据比尔-朗伯定律，可以得到以下方程：A = K × C × (E° E0)其中，A表示吸光度，K为系数，C为硫化物浓度，E°表示溶液的E大值，E0表示未加试剂时的E大值。

3. 通过测量溶液的吸光度，可以间接测定硫化物的浓度。

三、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤亚甲基蓝分光光度法的操作步骤如下：1. 取一定量的待测水样，加入适量的氢氧化钠溶液，使pH值呈酸性。

2. 加入适量的硫化钠溶液，使水样中的硫化物与硫化钠反应生成S2-离子。

3. 加入适量的亚甲基蓝指示剂，使水样呈现蓝色。

4. 用分光光度计测量溶液的吸光度，记录下初始吸光度值(E0)。

5. 加入适量的硫酸钠溶液，使亚甲基蓝指示剂转化为无色物质。

此时，记录下溶液的最终吸光度值(A)。

6. 根据比尔-朗伯公式计算出硫化物的浓度。

具体公式为：C = A × K / (E° E0),其中K为系数。

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞÎª0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯Îïº¬Á¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置５．２氮气流量计５．３分光光度计硫化物35.4 碘量瓶５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒÝ³ö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáÐ¿Ê¹Ë®Ñù³Ê¼îÐÔ²¢ÐÎ³ÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜÒºÍ¨³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓÍ¨µªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖØ½Ó¶¥²¿½Ó¹Ü½ÓÍ¨µªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ±êÏßÊ¹ÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«ÃÜ¶È¼°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûÏÂ±í相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。

硫化物实验报告

二、仪器(1) 分光光度计，10mm比色皿。

(2) 100ml比色管。

三、试剂(1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。

所有实验用水均为无二氧化碳水。

(2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至250m1。

（3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。

（4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。

（5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。

（6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。

每次使用时，应充分摇匀后使用。

加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。