气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

测定会 带来一定 干扰 ． 蒲利军 、 佳文［ 用等温毛细 余 ２ 崃
管气相色谱法测定小金片 中麝香酮 的含量 ，由于小 金
丸 的药 味组成 虽 然和 小金 片相 同，但 因辅 料及 制 剂
工艺 的不 同 在麝 香 酮含 量测 定 中其 他成 分带 来 的 干扰 情况 可 能会 有差 异 ．现 参考 文献 【—】 ２８，研 究 建
精 密称取 麝香酮 对照 品
１ ． ，置 于 ２ｍＬ容量瓶 中，加无 水 乙醇 至刻度 ， ３２ ｍｇ ０
得浓 度为 ６６ ／ ． ｍｇｍＬ的对 照品溶 液． ５
１ ． 供 试 品 溶 液 的制 备 ．２ ２ 取 小 金 丸 样 品适 量 ，研 细 ，
多 味药 中均 含有 挥 发性 成分 ，给麝 香 酮 的气相 色谱
稳定 ． ２６ 回收 率实验 ．
１ ｎ ３ｍｉ，色谱 峰 形对 称 尖 锐 ，与 相邻 组 分 的分 离 度 为 １３ ． ，能够达 到完全分 离．方法专 属 、可行 ． ８
２２ 标准 曲线 的绘制 ．
分别 精密 吸取 １ ．节 中配制 的对 照品溶液 ２ 、 ．１ ２ ５
５ 、１０ ０ 、５ ０Ｉ 于 １ ｍ 容量瓶 中，加无水 ０ ０ 、２ ０ ０ Ｌ ， ｔ Ｌ 乙醇稀释 至刻度 ，即得 ． 分别精 密吸取各不 同浓度 的 对 照品溶液 ０５ ． 进样， 录峰面积．以峰面积为纵 记 坐标 、麝香 酮进 样量为横坐标 绘制标 准 曲线． 得线性 回归方程为 Ｙ Ｉ ｘ ０ １００ １ ｒ ０９９３（＝ ） 结 ＝ ． １。 １ ０ ， ＝ ． ５， ６ ９ 果表 明麝香酮进样量 在 ０ ８ ２ ） ９ ０ ｇ范 围内 ． ３１， ． ７ ０ ４９ ５ｇ
摘要 ：采用 Ｋ 一０ Ｂ ５ 毛细管柱（０ ０ ５ｍ ０ ５ｌ ） 以 Ｎ 为载气， ３ ． ｍｘ ． ｍ， ． ｍ ， ０ ２ ２Ｉ ２ 检测器为氢火焰离子化检测器（Ｉ ） ＦＤ ，
检测 器温度 为 ２ ０℃，进 样 口温度 ２ ０℃， 究建 立 了小金丸 中麝香 酮 的程 序升 温气相 色谱 测定法 ．考察 了 ６ ５ 研 不 同的色谱 柱温 ，分别选 取 了 ３ 、８＊ ｍｉ 、５ Ｃ／ ｎ３个不 同升 温速率 进行研 究，并 进行 方法学 考察 ．结果表 明：麝
中图分类号 ： ５ ． Ｏ ６ ７８
文献标 识码 ： Ａ
麝 香 酮 色 谱 峰 和 其 他 峰 达 到 基 线 分 离 ，使 测 定 结
０ 引 言
小金 丸是 《 国药 典 》 中 收载 的中药成方 制剂 ，由
麝香 、木 鳖子 、制 草乌 、枫香 脂 、制乳 香 、制没 药 、 五灵 脂 、当归 、地龙及 香墨 １ 药组成 ， 有 散结 ０味 具 消肿 、 化瘀 止痛 的功效 ［．其处 方 中的麝香 为麝科 动 １ 】
果 更 为准 确 、可信 ，可 用 于小 金 丸 的质 量控 制 ．
１ 实 验 部 分
１ 仪器 与试药 ． １
１１１ 仪 器 ．．
统有 限公 司．
气 相色谱 仪 ：岛津 ＧＣ ２ １ 一０ ０型气相 色
物 雄性麝 脐 下腺 囊分 泌 的干 燥粉 末 ，是我 国的珍 贵
药材 ，其主要 有效成分 为麝 香酮 ， 有 开窍醒 神 、 具 活 血通 经 、消 肿止 痛 的功 效，在小 金丸 药效 中起 重 要
立 了 小金 丸 中麝 香 酮 的程 序 升温 气 相 色 谱 测 定 方
２ ０ ℃，分 流 比为 ｌ １ 采 用程序 升温方 式，初始 ５ ０： ． 柱 温 为 １ ０ ℃，升温 速 率 为 ５ ℃／ ｎ ３ ｍｉ，升 至 温度
法 ，操 作 简便 、快 速 ，采 用程 序 升 温方 式 ，可 以使
收 稿 日期 ：２ ｌ．２ １ ０ ０ １—０
基金项 目：国家重 大新 药创制科 技 重大专项 （ｏ ９ ｘｏ ３ ｏ ０ ５资 助项 目． ２ ｏ ｚ ９ １ 一０ ） 作者简 介：平欲 晖（９ ９） １ ６ 一，女，江西 南丰人 ，副 教授，主要 从事 药物质 量分 析研究
江 西 师范 大 学wk.baidu.com学报 （ 自然科 学 版 ）
加入 的溶 剂量 大则 浓 度 过低 ，测 定 时 误差 加 大 ，故
选用 ２ｍＬ无水 乙醇为溶 剂提 取样 品 中的麝 香 酮．
中国药业， ０ ８ １（）３ ，９ ２ ０ ， ７８： ８３ ． 【］唐元 军．气相色谱法测定安宫 牛黄 片中麝香 酮的含量 ［］． ３ Ｊ 海 峡药学，０ ２ ｌ（）６ ．４ ２ ０ ，４５： ３６ ．
精 密 称 取 已 知 含 量 的 小 金 丸 样 品 ｆ 号 为 批 ０００） ９ ４ ２粉末 ５份，各约 １ ，再分别 精密加入 ６６ ｇ ． ５
ｍ ／ Ｌ的麝香 酮对照 品溶液 １０ ，精密加入 无水 ｇｍ ５ Ｌ
乙醇至 ２ｍ ，密塞 ， 摇静置 １ ，再连续 振摇，过 Ｌ 振 ｈ
Ｍａ ２ １ ｙ ０１
文 章 编 号 ： ０ ０５ ６ （０ ０ －２ ３０ １０ —８ ２２ １）３０ ６ —３ １
气 相 色 谱 法 测 定 小 金 丸 中麝 香 酮 的含 量 研 究
平 欲 晖 ，毛 红 梅 ，关 志 宇，宗 星 星
（ 西 中 医学 院药 学 院 ，江 西 南 昌 ３ ０ ０ ） 江 ３ ０４
２５ ６
理参 照 ２ ０ 年 版 《 ０５ 中国药典 （ 部） 一 》麝香 含量测 定 项 下 的提取 方 法 ．对放 置 时 间进 行 了考察 ，发 现 振 摇放 置 １ ｈ后 ，溶剂能 较好地 渗透样 品粉 末，再 稍加
振摇 ，提 取更 完 全 ；因小 金 丸 中麝 香 酮 含 量低 ，若
稍差 ，固定液 多用 Ｐ Ｇ、 Ｖ一７ Ｅ Ｏ １ ；毛 细管气相 色谱 法 以其 高效 、快速 的特 点得 到更 多 的关 注 ，特别 是 对
于挥 发性 成 分较 多 的样 品测定 运 用更 多 ．小金 丸 处 方 中，除麝香 外，枫香脂 、制乳 香 、制 没药 、五灵脂
１ ． 对 照品溶 液 的制备 ．１ ２
Ｏ
５Ｏ
１ ： ００
ｔｍ ｉ ｜ ｎ
Ｏ
５Ｏ ．
ｌ ． Ｏ０
ｔ ｉ ｜ ｎ ｍ
Ａ．麝香 酮对照 品
Ｂ．小 金丸样 品
ｃ．阴性对照
图 １ 麝 香酮气相 色谱图
表 １ 回 收 率 试 验 结 果
醇 、乙醚 回流提取 ，或 用挥 发油 测定器 蒸馏 的提 取
３ 结 论
ｔ● ｌ ‘ｉ ●Ｉ ● ｚ ●ｉ ●ｔ － ●● ｔ ｌ ｌ ●ｔ ｌ －Ｉ ｔ Ｉ● Ｉ ＿＿ Ｉ ｜‘ ＿ ＿ ｌＪ● ｔ Ｉｌ
的样 品 中麝香 酮含量分 别为 １ ７ ． 、 １ ３ ／． ． 、１ ０ ． ｇ ０ ２ ３ ｍｇ
０
５Ｏ ．
ｔｒ ｉ ｜ ｎ ａ
ｌ Ｏ ０．
冗Ｓ ＿ １７５ ． Ｄ＝ ． ％
按照 １ － ３节色谱 条件 ，分别精 密 吸取麝香 酮对
照 品 溶液 、小 金丸 样 品溶 液 及 阴性 对 照溶 液 进 样 ，
２５ 稳 定 性 试 验 ．
记 录色谱 图（ 图 １．样 品图谱 中麝香 酮保 留时 间为 见 ）
取 同一供试 品溶液批号 ， 依法分 别于 ０ ４ 、 、 、８ １ ２ｈ测定， Ｓ Ｒ Ｄ为 ２０ ％，表 明供试 品溶液在 １ ．８ ２ ｈ内
２ ０ ℃． ３ 进样 量为 ０５ ｉ ，注入气相 色谱仪 中测定 ． ， ｔ Ｌ
面积， 重复进样 ５ ， 次 结果峰 面积 的 Ｒ Ｄ Ｉ ２ Ｓ ＝ ． ％． ３
２４ 重复性试验 ．
２ 结 果 与讨 论
２１ 色 谱 图 ．
依法对 同一批号 的样 品（ 批号为 ０ ０ ０ ） ９ ４ ２进行 ５ 次 独 立 测 定 ．麝 香 酮 含 量 的平 均值 为 １ ７ｍｇｇ ． ／， ０
４ 参 考 文 献
［］ 中 国 国 家药 典 委 员会 ． 中华 人 民共 和 国 药典 （ 部 ） ．北 京 ： １ 一 ［ Ｍ］
化学 工业 出版社， ０ ５２ ６２ ７ ２ ０ ： ６—６ ．
［］蒲 利 军 ，余 佳 文 ． 相 色 谱 法 测 定 小 金 片 中麝 香 酮 的含 量 ［】 ２ ２ 气 Ｊ＿
在小 金丸 中，枫香 脂 、制 乳 香 、制没 药 、五 灵 脂几 味药 中均含有挥 发性 成分，在无 水乙醇 中具有一
【］叶飞云，陈雄裕 ， ４ 关斌， ． 痛平 中冰片 、麝 香酮含量 【 ＿ 等 心 Ｊ 】
中药杂志， ９ ６２ （）３ ．２ １９ ， １１： １３ ． ［】袁劲 松，汤翠娥 ． ５ 气相色谱法测定紫金胶囊 中麝香酮含量 ［］ Ｊ． 海峡 药学，０ ６ ２ （）４ ４３ ２ ０ ，４８： ２ ． ［］汤敏燕，汪洪武，孙凌峰 ．中药 姜黄挥发油化学成分研究 ． ６
目前 ，中药 制 剂 中麝 香 酮 的 提 取 方 法 多 用 乙
法 ．挥发 油测 定器 蒸馏 的提取 方 法较前 者所 得样 品 虽然 纯度 较 高，但 方 法稍 繁琐 ；而前 者提 取 的样 品 溶液，杂 质较 多，干扰大 ， 利 于分 离 ． 不 本样 品前处
第 ３期
平欲晖，等 ： 气相色谱法测定小金丸 中麝香酮的含量研究
谱仪 ； Ｉ Ｆ Ｄ检测器 ；电子天平 ：北京 赛多利斯 仪器 系
１１ 试 药 小金 丸 ｆ ．． ２ 成都 九 芝 堂金 鼎 药业 有 限公
作用 ． 《 国药典 》２ ０ 版及 ２ １ 但 中 ０５ ０ ０版均 未对小 金 丸 中麝香 酮 的含 量进 行控 制，文 献 中亦未 见该报 道 ． 目前 ，文 献 中关 于 中药制 剂 中麝香 酮 的含 量测 定 方
定 的溶 解度．采用程 序升温 ， 考察 不 同色谱 柱温及不
司，批 号为 ０ ０ ０ ） 香 酮对 照 品（ ９ ４ ２；麝 中国药 品生 物 制 品检定 所，１０ １—０ ６ ４；无水 乙醇（ ７ ９２ ０ ２ ） １ 分析纯 ， 上 海振 兴化 工一厂 ） ．
１ － 溶液 的配 制 ２
法 主要 采用 气 相 色谱 法 ．使 用填 充 柱 时，分 离 效 果
第 ３卷第３ ５ 期 ２ １年 ５ ０１ 月
江西 师 范大学 学报 （ 自然 科学版）
ＪＵ Ｎ Ｌ Ｆ ＩＮ Ｘ Ｏ ＭＡ ＮＩＥ ＳＴ Ｎ Ｔ Ｒ ＣＥ Ｃ ） Ｏ Ｒ Ａ Ａ Ｇ Ｉ Ｒ Ｌ Ｖ Ｒ ＩＹ（Ａ Ｕ ＡＬＳ ＩＮ Ｅ Ｏ Ｊ Ｎ Ｕ
、０ ． ５ＮＯ． ，１ ３ ３
香酮 进样量 在 ００ ３ １～ ．９ ０ ．８ ２ ０９ ７ ５ ｇ范 围内与峰 面积线 性关 系 良好 ，． ．９ ，平均 回收率 为 ９ ． ％．该 方 ， ９９３ ＝０ ７０ ３
法准 确可信 、简便 、快速 ，可用于小 金丸 的质量 控制 ．
关 键 词 ：气相 色谱法 ； 香酮 ； 金丸 麝 小
精密称 量 １ ０ ， 密加入无 水 乙醇 ２ Ｌ 密 塞， ． １３ ｇ 精 ０ ， ｍ 振摇， 置 １ｈ 静 后再连续振摇， 过，取续 滤液即得 ． 滤 １３ 色谱条 件 － 采 用 ＫＢ ５ 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 （００ ｍ × 一０ ３．
０２ ．５ ｍｍ， ． ｍ） 气 为 Ｎ ；氢 火 焰 离 子 化 检 测 ０２ ｍ ，载 ５ ２ 器 （Ｉ ） Ｆ Ｄ ，检 测 器 温 度 为 ２ ０℃ ，进 样 口 温 度 为 ６
滤，取续滤 液，即得 ． 果见表 １ 结 ． ２７ 样 品测定 ．
与峰面积线性关系 良好．
２３ 精密度试 验 ． 取对 照 品溶 液 ，按上 述测 定方 法测得 麝香 酮峰
取 １ ．节配 制的供试 品溶液 ， 上述方法 测定 ．２ ２ 按
麝香 酮含量 ， 果批号 为 ０ ０ ０ 、０ ０ ０ 、１ ０ ０ 结 ９ ４２ ９ ７４ ０ １１