粉体的制备与合成
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2.3.1 机械冲击式粉碎（破碎）
一、鄂式破碎机
(a) 简单摆动型
(b)复杂摆动摆动型
(c)综合摆动型
1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴
主要用于块状料的前级处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
2020/5/20
河南省精品课程——陶瓷工艺原理
二、圆锥破碎机
按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种 按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。
2020/5/20
河南省精品课程——陶瓷工艺原理
2.2.3 粉体颗粒的化学表征
一、 粉体化学成分确定
(1) 分析化学方法 (2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) (3) 质谱(mass spectroscopy)(MS) (4) 中子激活分析(neutron activation analysis) (5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMA) (6) 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA)
2020/5/20
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粒度分布曲线
频率分布曲线
2020/5/20
累积分布曲线
河南省精品课程——陶瓷工艺原理
四、粉体颗粒的测试方法及原理
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
条件 干或湿
干 干 干或湿 湿 干/重力沉降
湿/重力沉降
湿/离心沉降
技术和仪器 光学显微镜 电子和扫描电子显微镜 自动图像与分析仪 编织筛和微孔筛
上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 m。
2020/5/20
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二、表面化学成分
(1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子 (electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)
2. 电子衍射法(E1ectron Diffraction)
电子衍射法与X射线法原理相同，遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条 件和几何关系。
电子衍射法包括以下几种：选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、 高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。
2020/5/20
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第三节 机械法制备粉体
第二节 粉体的物理性能及其表征
2.2.1 粉体的粒度与粒度分布
一、粉体颗粒
粉体颗粒――指在物质的结构不发生改 变的情况下，分散或细化得到的固态基 本颗粒。 一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构 的最小单元的颗粒。 二次颗粒――指存在有在一定程度上团 聚了的颗粒。 团聚――一次颗粒之间由于各种力的作 用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。
表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。
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2.2.4 粉体颗粒晶态的表征
1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)
基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式： nλ=2dsinθ
具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于 纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。
斯托克斯径――也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设：当速度达到极限值时， 在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。 这时可用下式表示沉降速度与球径的关系：
stk
(s f 18
)g
D2
由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。
wenku.baidu.com
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三、粉体颗粒的粒度分布
粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均 粒径、标准偏差、分布宽度等。 频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布 是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。
吸收技术，低角度散射和线叠加
β射线吸收
外表面积渗透 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热
导率变化 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸
发与冷却
2020/5/20
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2.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术
获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、 颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布 状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。 有关的图象处理计数软件很多，如Kontron MOP和Leitz ASM，LEICA等。 描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、 对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。
自动筛 微粒沉降仪 移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪，沉 降天平，X射线沉降仪
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪
感应区法
湿 湿或干
电阻变化技术 光散射，光衍射，遮光技术
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续表
方法 X射线法
表面积法
其他方法
条件 干 湿 干 干 湿
干或湿
技术和仪器
团聚的原因： （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机 械纠缠力。
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二、粉体颗粒的粒度
粒度――颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 粒度的表示方法：体积直径，Stoke’s直径等。 体积直径――某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径， 就代表该颗粒的大小，即体积直径。
一、鄂式破碎机
(a) 简单摆动型
(b)复杂摆动摆动型
(c)综合摆动型
1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴
主要用于块状料的前级处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
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二、圆锥破碎机
按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种 按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。
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2.2.3 粉体颗粒的化学表征
一、 粉体化学成分确定
(1) 分析化学方法 (2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) (3) 质谱(mass spectroscopy)(MS) (4) 中子激活分析(neutron activation analysis) (5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMA) (6) 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA)
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粒度分布曲线
频率分布曲线
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累积分布曲线
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四、粉体颗粒的测试方法及原理
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
条件 干或湿
干 干 干或湿 湿 干/重力沉降
湿/重力沉降
湿/离心沉降
技术和仪器 光学显微镜 电子和扫描电子显微镜 自动图像与分析仪 编织筛和微孔筛
上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 m。
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二、表面化学成分
(1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子 (electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)
2. 电子衍射法(E1ectron Diffraction)
电子衍射法与X射线法原理相同，遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条 件和几何关系。
电子衍射法包括以下几种：选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、 高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。
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第三节 机械法制备粉体
第二节 粉体的物理性能及其表征
2.2.1 粉体的粒度与粒度分布
一、粉体颗粒
粉体颗粒――指在物质的结构不发生改 变的情况下，分散或细化得到的固态基 本颗粒。 一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构 的最小单元的颗粒。 二次颗粒――指存在有在一定程度上团 聚了的颗粒。 团聚――一次颗粒之间由于各种力的作 用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。
表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。
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2.2.4 粉体颗粒晶态的表征
1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)
基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式： nλ=2dsinθ
具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于 纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。
斯托克斯径――也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设：当速度达到极限值时， 在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。 这时可用下式表示沉降速度与球径的关系：
stk
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)g
D2
由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。
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三、粉体颗粒的粒度分布
粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均 粒径、标准偏差、分布宽度等。 频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布 是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。
吸收技术，低角度散射和线叠加
β射线吸收
外表面积渗透 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热
导率变化 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸
发与冷却
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2.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术
获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、 颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布 状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。 有关的图象处理计数软件很多，如Kontron MOP和Leitz ASM，LEICA等。 描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、 对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。
自动筛 微粒沉降仪 移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪，沉 降天平，X射线沉降仪
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪
感应区法
湿 湿或干
电阻变化技术 光散射，光衍射，遮光技术
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续表
方法 X射线法
表面积法
其他方法
条件 干 湿 干 干 湿
干或湿
技术和仪器
团聚的原因： （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机 械纠缠力。
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二、粉体颗粒的粒度
粒度――颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 粒度的表示方法：体积直径，Stoke’s直径等。 体积直径――某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径， 就代表该颗粒的大小，即体积直径。