药材检验原始记录样本

ＸXXXX药业(饮片）有限公司

原药材检验报告单

XXXＸＸ药业（饮片）有限公司

原药材检验记录

【性状】

结果:

【鉴别】(1）显微鉴别

横截面:

结果：粉末:

结果：（2)薄层鉴别

供试品溶液得制备：取粉末１ｇ，加乙醇15ｍl,加热回流１小时,放冷，滤过,滤液蒸干，残渣加乙醇5ｍl使溶解.

对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O、5mg得溶液。

温度：（℃）

相对湿度：(％)

展开剂：三氯甲烷-丙酮—甲醇－5%浓氨试

(6:１：1:0、1）

薄层板:硅胶G

显色剂：稀碘化铋钾试液

灯光:白光、紫外光灯（3６5nm）

展距： (cm）

供试品色谱中，在与对照药材色谱相对

应得位置上,显相同颜色得荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号

为 )

S2为对照品（对照品为中检所提供编号

为）

T为样品

结果：【检查】杂质不得过 XX ％（附录IX Ａ）

杂质称重: g

杂质计算结果为： % （标准规定不得过ＸX ％)

结果：

膨胀度应不低于4、0（附录ＩＸ O)

温度：（℃）相对湿度: （％)

电子天平型号:CP２14 溶剂:水

样品编号１# 2# ３#

干燥品称重: g g g

第一次样品膨胀后体积： ml ml ml

第二次样品膨胀后体积：ml ｍｌｍl

（两次差异不超过0、1mｌ）

膨胀度计算结果为: （标准规定不低于4、0）

结果：

水分不得过1２、0％（附录Ⅸ H 第一法)。

温度：（℃）相对湿度: (%）

烘箱型号:DＨG－９1012ＳA型电子天平型号:CP2１4 样品编号１＃ 2＃

第一次称量瓶干燥（１05℃ 3ｈ) （g）(g）第二次称量瓶恒重(105℃１h）（g）（g)

样品称重（g)（g）

第一次称量瓶+样品干燥（105℃5h）（g）(g）第二次称量瓶+样品恒重（1０5℃１h）(g)(ｇ）水分计算结果为：(％)（标准规定不得过1２、０％）

结果:

总灰分不得过4、０％（附录ⅨK)

温度：(℃）相对湿度：（％)

马福炉型号：SX2、5-１0 电子天平型号：CＰ２14 样品编号１# 2＃第一次坩锅称重（60０℃3h）(ｇ）(g）

第二次坩锅恒重（６0０℃０、５h）(g）（ｇ）

样品称重(g）(g）第一次坩锅+残渣称重（600℃３h）（g)(g)第二次坩锅+残渣恒重（600℃０、5h）（g)（g）

总灰分计算结果为: （%)（标准规定不得过４、０％）

结果: 酸不溶性灰分不得过3、0% (附录ⅨＫ）。

温度: （℃）相对湿度:(%）

马福炉型号 SX2、５－10

电子天平型号ＣP２1４

样品编号１# 2# 第一次坩埚+滤渣称重（60０℃３h)(g) (ｇ)

第二次坩锅+滤渣称重(60０℃0、5h) （ｇ）（ｇ）

酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过３、0%)

结果:

【浸出物】醇溶性浸出物测定法（附录X Ａ)项下得热浸法

取供试品 g,加乙醇１00ml，静置１小时，回流１小时，精密滤取２5ml，1０5℃烘３小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。

温度: (℃）相对湿度：（％)

烘箱型号：DHＧ—910１2SA型电子天平型号：CP２14

样品编号１＃2＃

第一次蒸发皿称重(１０5℃3h）（g)(g)第二次蒸发皿恒重(105℃ 1ｈ）（g)(g）样品称重（g）(g)

蒸发皿+浸出物称重（105℃ 3h) （g）(g）本品浸出物计算公式:

浸出物（%)=［（m

２－m

０

）×10０］/(25×m

１

)×100%

式中:m0-—蒸发皿重量（ｇ）;m1-—样品重（g)；

m2——干燥后蒸发皿＋浸出物重（g）。

1＃浸出物= (％)

２＃浸出物＝(％）

浸出物平均值为: (％）(标准规定不得少于5、０％)

结果: 【含量测定】挥发油测定法(附录ⅩD）

称取样品：（g)

加水: ｍl

加热时间:保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。

收集挥发油: ｍｌ

挥发油含量: %（mｌ/g）

挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%

（标准规定:挥发油不得少于1、0％(ml／g））

结果：

【含量测定】高效液相色谱法(附录Ⅵ D）

1 仪器与测定条件

天平室温度：（℃）天平室相对湿度: （％）

仪器室温度：（℃) 仪器室相对湿度: （％）

仪器型号:岛津ＬC—10Avp高效液相色谱仪

电子天平型号：CＰ21４超声仪型号：KQ３2０0E

所用试剂: XXXXX色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶

色谱柱长度：2５0 （mm）柱温: 常温（℃）检测器: 紫外检测器检测器波长：XCＸ(ｎm）

流动相:XXXX流速:1、0(mｌ／min)

2 溶液得制备

2、１对照品溶液得制备

取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、ｇ，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀,即得。

２、2供试品溶液得制备

取供试品（过三号筛）约0。5g,精密称定,精密加入2％盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟,放冷,再称定重量，用２%盐酸－甲醇溶液补足减失得重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度,摇匀，即得。

3 测定方法

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μｌ，注入液相色谱仪,测定，即得.

4 结果与计算

４、1 系统适用性试验

重复性:取对照品溶液连续进样针,主峰面积得RＳD为％(标准规定应不大于2、０%);理论板数: (标准规定应不低于４０00 ）;

分离度：见附页图谱，(标准规定应不低于1、5）, 。

4、２响应因子计算

对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：中检所

对照品批号：

干燥条件:

对照品称重Ｗ

：（ｇ)

Ｒ

对照品稀释过程: