有机物样品预处理技术
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挥发和蒸发浓缩法 蒸馏浓缩法 液-液萃取法 吸附分离法 化学衍生法
样品中有机物萃取技术
液-液萃取法 一滴溶剂萃取 固相萃取法 固相微萃取法
针对 水样品
固-液萃取法 索式萃取法 摇床振荡萃取法 超声萃取法 超临界流体萃取法 微波萃取法
针对固 体样品
样品分离与富集
为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个 概念： 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、富集 过程中回收的完全程度。即：
应用举例——七种硝基苯类化合物
Analyte
Nitrobenze ne
o-MNT m-MNT p-MNT m-NCB p-NCB o-NCB
Spiked level (μg/L)
Tap water
Mean recovery
(%)
4.0
102.8
4.0
101.4
4.0
101.7
4.0
101.2
0.40
b. 石墨碳吸附剂
抗体键合吸附剂
免疫抗体吸附剂制备技术
模型阿特拉津
SPE微柱（1mm × 10mm）
目标物吸附阶段
目标物解吸、分析阶段
SPE-HPLC在线联用体系
SPE-HPLC 分析结果比较
固相微萃取
(Solid Phase Micro Extraction)
1994年获美国匹兹堡分析仪器会议革新大奖，是 一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技 术。集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携 带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气 相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用。广泛 应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分 析、制药、化工、国防等领域。
吹扫捕集-GC联用技术
—挥发性有机物
吹扫捕集解吸和放空
Trap 吸附原理
Semivolatile
volatile
Freon-12
Tenax
Silica Gel Charcoal
Sample gas
vent
Tenax：poly(2,6-diphenyl-p-phenylene oxide ，聚2,6-二苯基对苯醚
顶空萃取技术原理
--挥发性有机物
SPE-HPLC在线分析系统（样品预处理-色谱分析）
固体环境样品中有机物提取方法 —以土壤样品为例
土样的风干 风干后的土壤含水率一般 <5%。
磨碎和过筛 1927年国际土壤学会规定通过2 mm孔径的土壤用作
物理分析，通过1 mm或0.5 mm孔径的土壤用作化学分析。 筛网规格有两种表达方法
以筛网孔径尺寸表示，如孔径为2 mm、1 mm的筛网； 另一种是以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度 上有80个孔即称为80目，100目的筛网则说明在每英寸 长度上有100个孔。
粉碎、研磨设备 用于样品的粉碎研磨制样。
样品真空冷冻干燥设备
冷凝温度： -50℃ 真 空 度：< 20Pa 捕水能力：n kg/24h 样 品 盘： Φ200mm×多层
SPE不同类型吸附剂及相关应用
吸附剂
键合硅胶 C18、C8
多孔苯乙烯— 二乙烯基苯共 聚物 多孔石墨碳 丙胺键合硅胶 硅酸镁
离子交换树脂
抗体键合吸附 剂
分离机理
反相
反相 反相 正相 正相 离子交换 免疫亲和 反应
洗脱溶剂 分析物的性质
有机溶剂
非极性～ 弱极性
非极性～ 有机溶剂 中等极性
有机溶剂 有机溶剂 有机溶剂
样品预处理技术
环境分析的特点
环境是一个多组分和多变的开放
体系，其中污染物具有：
种类繁多 含量低 组成复杂 具有流动性和不稳定性
仪如 器何 的达 要到 求分 ？析
环境预处理技术研究热点
批量化、自动化、环保化 快速、高效、易操作 生物监测技术：酶免疫检测（EIA）
样品分离与富集
150~300 加热 很低
0.2~2
0 分配 低-高
0.5~1 0.5~1 0.5 0.2
50~3000 10~20 20~50 25
超声 很低
低-高
温度+压力 中等
建方法时间 中等
短
中等
短
长
操作者要求 中等
低
中等
低
高
中等
仪器价格
低
很低
低
很低
高
中等
溶剂微萃取新方法
(20世纪90年代)
一滴溶剂微萃取方法（Single-drop Microextraction，SDME） 取一支10μL微量注射器，准确吸入一定 量的萃取剂，垂直插入盛有水样的样品瓶中， 使针尖完全浸入水样，将微量注射器内的萃取 剂推出,使其悬挂在注射器的针尖头，打开磁 力搅拌器并调至一定的搅拌速度，萃取一定时 间后，再将萃取剂全部吸入注射器内，然后将 其注入气相色谱分析。
甲醇 水
强
反相
水 甲醇 异丙醇 乙腈 丙酮 二氯甲烷 乙酸乙酯 四氢呋喃
固相萃取技术—水样pH 影响
全自动固相萃取仪
GILSON
膜萃取（大体积样品）
Empore SPE 膜技术，是将SPE 填料颗粒，紧紧地压在PTFE纤维 网中，这样造就了其高密度的独 特萃取介质。Empore 更少的填 料量、更短的扩散通道使得萃取 更加有效，溶剂使用量更少，无 沟渠和孔穴产生。
固相萃取法
研究对象： 水介质中有机物
核心技术： 固相吸附剂（极性、非
极性、离子型、生物型 等）
洗脱溶剂 特点：选择性、高倍富
集、易于实现自动化
吸附剂的种类
反相吸附剂 正相吸附剂 离子交换吸附剂 抗体键合吸附剂
洗脱溶剂的影响
正相
弱
四氢呋喃 乙酸乙酯 二氯甲烷
丙酮
乙腈 异丙醇
真空冷冻干燥技术，简称冻干，又称升华干燥。在环境领 域广泛应用于土壤、沉积物等样品处理。
土壤样品分析方法
重量法：土壤水分测定
容量法：
浸出物中含量较高的成分测 定，如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42－等。 分光光度法、原子吸收分光光度 法、原子荧光分光光度法、等离 子体发射光谱法：
重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、 Hg和Zn等组分的测定。
相和萃取剂之间的分配系数以及萃取剂在水相中的 溶解性。（ 0～30℃ ）
样品预处理-仪器分析在线系统
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪 顶空进样-气相色谱-质谱联用仪 微波热解析-气相色谱-质谱联用系统 超临界流体萃取-液相色谱-质谱联用系统 固相萃取-液相色谱-质谱联用系统 消解-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用系统
固相萃取小柱类别
硅胶填料：40μm颗粒，60μm孔径 Florisil 填料：硅酸镁，80/120目 树脂填料：80-160μm 球型颗粒 石墨碳填料：无键合相，网眼颗粒
ENVI-18 DSK 膜片应用
US EPA方法： 506 酞酸酯 525.1 半挥发性有机物 549.1 百草枯和敌草快 550.1 多环芳香烃
固相萃取膜片
ENVI-18 DSK 膜片( C18键合相)： 含有表面改良硅的多孔玻璃纤维基体，可用于从
大量水中（至少1L）萃取有机污染物，如PAHs、PCBs、 杀虫剂、除草剂、酞酸酯等。
玻璃纤维基体优势：可以实现高流速，同时又能 减少微粒堵塞。
ENVI-Disk基体厚而硬，可以捕获流经它的各种微粒。 与之相比，聚四氟乙烯薄膜片薄、软、易于起皱，而 且如果样品含有微粒，易于堵塞。
醇类，硝基苯酚类，相当大极性 的除草剂，碳水化合物，有机酸 醇，醛，胺，除草剂，杀虫剂， 有机酸，苯酚类，类固醇类
苯酚，次氮基三乙酸，苯胺和极 性衍生物，邻笨二甲酸类
多环芳烃，多氯联苯，有机磷、 有机氯农药类及染料等
固相萃取剂正相色谱与反相色谱的区别
正相
反相
固定相极性 溶剂极性 样本洗脱次序 增加溶剂极性
104.1
0.40
104.7
0.40
102.9
RSD (%)
5.4
7.9 4.7 4.9 4.6 4.3 3.1
Waste water
Spiked level (μg/L)
Mean recovery
(%)
RSD (%)
8.0
97.0
5.8
8.0
95.7
3.3
8.0
93.9
7.9
8.0
92.5
7.1
0.80
RT QT QT0
痕量回收：RT<100%; 浓度越低则损失对分析结果的影响越大。
无机痕量分析: RT>90%。
富集倍数（F）或与浓缩系数 定义为欲分离或 富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：
F QT / QM
QT0
/
Q0
M RM
RT / RM
式中，QM0 和 QM 分别为富集前、后基体的量； RM 为基体的回收率。
吹扫捕集
预处理方法
顶空
预处理 液液萃取
固相萃取 固相微萃取
VOCs
卤代烷烃、卤代烯烃 苯系物
SVOCs
多氯联苯、多环芳烃 有机氯农药、POPs
固相萃取（SPE）
固相萃取法是利用疏水性的固体来分离和富集水溶液中 的有机物的方法，实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附 剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。
。。。。。。
固相萃取步骤
确定吸附剂类型及用量： 目标物性质和浓度估计
萃取柱条件化：用适量溶剂进行吸附剂的活 化，再用去离子水进行柱条件化；
通过水样：流速控制在2-5ml/min 萃取柱纯化：洗脱某些非目标物 萃取物洗脱：1~5ml的洗脱液，待后续分析。
不同吸附剂吸附容量比较
a. C18 吸附剂
固相微萃取-荧光测试
Baidu Nhomakorabea
几种萃取方法比较
项目
SPE
Soxhlet SPME UE
SFE MAE PLE
介质
液体
固体
样品量/g 几十到几百 5~30
液体/固 体
2~50
固体 2~30
固体 固体 固体 1~10 2~50 <30
萃取时间/h 溶剂量/ml 萃取方式 自动化程度
0.5~2
1~10 真空
高
6~24
气/液相色谱法：
有机氯、有机磷及有机汞等 农药的测定。
高速离心机
固体样品预处理
索氏萃取法(Soxhlet) 振荡器法 超声萃取法 微波萃取法
样品净化（膜或硅胶净化）
试验方法
样品抽提萃取 浓缩 硅胶柱净化 GC-MS测样
12cm中型硅胶
6cm氧化铝 脱脂棉
硅胶 氧化铝柱
固相微萃取(SPME)手柄
状似一只色谱注射器，由手 柄(Holder)和萃取头或纤维 头(Fiber)两部分构成。
萃取头是一根外套不锈钢细 管的1cm长、涂有不同色谱固 定相或吸附剂的熔融石英纤 维头，纤维头在不锈钢管内 可自由伸缩，用于萃取、吸 附样品；
手柄用于安装或固定萃取头， 可永久使用。
一定pH的 水溶液
甲醇/水溶 液
非极性～ 相当极性 极性化合物 极性化合物
阴阳离子型有 机物
特定污染物
环境分析中应用
氨基偶氮苯，多氯苯酚类，多氯 联苯类，芳烃类，多环芳烃类， 有机磷和有机氯农药类，烷基苯 类，邻苯二甲酸脂类，多氯苯胺 类，非极性除草剂，脂肪酸类， 胺基蒽醌
苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯代苯 胺，中等极性的除草剂（三嗪类， 苯磺酰脲类，苯氧酸类）
功能
用于样品分析前的净化或浓缩富集，能用于气相色谱、 液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等 各种分析方法的样品预处理。
特点
与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选 择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理 过程，同时所需费用也有所减少（固相萃取所需时间为 液－液萃取的1/12，费用为液液分配的1/5）。
95.5
5.8
0.80
96.3
4.4
0.80
93.6
5.8
SDME萃取条件的优化
萃取剂的种类和用量：甲苯等非极性溶剂， (0.2~10.0μl)
搅拌速度：50、100、200、300、500、800 r/min 萃取时间：5~60 min 酸度：pH 2~8 离子强度：考察不同浓度的NaCl对萃取效率的影响 萃取温度：温度能加速扩散作用，影响目标物在水
Bio-Beads SX-3（40g）
脱脂棉
凝胶渗透 色谱柱
萃取液浓缩装置
旋转蒸发仪
水浴氮吹仪
平行蒸发仪（浓缩）
12 个加 水的透明 玻璃圆筒 被用作独 立的加热 池，里面 可处理最 大样品容 量为 30 ml 的多 种容器
微波萃取装置
样品采集、制备方法
生物样
采样 样品清洗 -78oC冷藏 冷冻干燥 球磨粉碎
极性大或中等 极性小或中等
非极性先出来 降低洗脱时间
极性小或中等（C18柱） 极性大或中等
极性强先出来 增加洗脱时间（即加水）
键合色谱固定相表面结构
化学键合固定相
目前应用最广、性能最佳的固定相。稳定，耐水、耐 光、耐有机溶剂，应用最广。
硅氧碳键型： ≡Si—O—C 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C 硅碳键型： ≡Si—C 硅氮键型： ≡Si—N
样品中有机物萃取技术
液-液萃取法 一滴溶剂萃取 固相萃取法 固相微萃取法
针对 水样品
固-液萃取法 索式萃取法 摇床振荡萃取法 超声萃取法 超临界流体萃取法 微波萃取法
针对固 体样品
样品分离与富集
为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个 概念： 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、富集 过程中回收的完全程度。即：
应用举例——七种硝基苯类化合物
Analyte
Nitrobenze ne
o-MNT m-MNT p-MNT m-NCB p-NCB o-NCB
Spiked level (μg/L)
Tap water
Mean recovery
(%)
4.0
102.8
4.0
101.4
4.0
101.7
4.0
101.2
0.40
b. 石墨碳吸附剂
抗体键合吸附剂
免疫抗体吸附剂制备技术
模型阿特拉津
SPE微柱（1mm × 10mm）
目标物吸附阶段
目标物解吸、分析阶段
SPE-HPLC在线联用体系
SPE-HPLC 分析结果比较
固相微萃取
(Solid Phase Micro Extraction)
1994年获美国匹兹堡分析仪器会议革新大奖，是 一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技 术。集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携 带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气 相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用。广泛 应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分 析、制药、化工、国防等领域。
吹扫捕集-GC联用技术
—挥发性有机物
吹扫捕集解吸和放空
Trap 吸附原理
Semivolatile
volatile
Freon-12
Tenax
Silica Gel Charcoal
Sample gas
vent
Tenax：poly(2,6-diphenyl-p-phenylene oxide ，聚2,6-二苯基对苯醚
顶空萃取技术原理
--挥发性有机物
SPE-HPLC在线分析系统（样品预处理-色谱分析）
固体环境样品中有机物提取方法 —以土壤样品为例
土样的风干 风干后的土壤含水率一般 <5%。
磨碎和过筛 1927年国际土壤学会规定通过2 mm孔径的土壤用作
物理分析，通过1 mm或0.5 mm孔径的土壤用作化学分析。 筛网规格有两种表达方法
以筛网孔径尺寸表示，如孔径为2 mm、1 mm的筛网； 另一种是以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度 上有80个孔即称为80目，100目的筛网则说明在每英寸 长度上有100个孔。
粉碎、研磨设备 用于样品的粉碎研磨制样。
样品真空冷冻干燥设备
冷凝温度： -50℃ 真 空 度：< 20Pa 捕水能力：n kg/24h 样 品 盘： Φ200mm×多层
SPE不同类型吸附剂及相关应用
吸附剂
键合硅胶 C18、C8
多孔苯乙烯— 二乙烯基苯共 聚物 多孔石墨碳 丙胺键合硅胶 硅酸镁
离子交换树脂
抗体键合吸附 剂
分离机理
反相
反相 反相 正相 正相 离子交换 免疫亲和 反应
洗脱溶剂 分析物的性质
有机溶剂
非极性～ 弱极性
非极性～ 有机溶剂 中等极性
有机溶剂 有机溶剂 有机溶剂
样品预处理技术
环境分析的特点
环境是一个多组分和多变的开放
体系，其中污染物具有：
种类繁多 含量低 组成复杂 具有流动性和不稳定性
仪如 器何 的达 要到 求分 ？析
环境预处理技术研究热点
批量化、自动化、环保化 快速、高效、易操作 生物监测技术：酶免疫检测（EIA）
样品分离与富集
150~300 加热 很低
0.2~2
0 分配 低-高
0.5~1 0.5~1 0.5 0.2
50~3000 10~20 20~50 25
超声 很低
低-高
温度+压力 中等
建方法时间 中等
短
中等
短
长
操作者要求 中等
低
中等
低
高
中等
仪器价格
低
很低
低
很低
高
中等
溶剂微萃取新方法
(20世纪90年代)
一滴溶剂微萃取方法（Single-drop Microextraction，SDME） 取一支10μL微量注射器，准确吸入一定 量的萃取剂，垂直插入盛有水样的样品瓶中， 使针尖完全浸入水样，将微量注射器内的萃取 剂推出,使其悬挂在注射器的针尖头，打开磁 力搅拌器并调至一定的搅拌速度，萃取一定时 间后，再将萃取剂全部吸入注射器内，然后将 其注入气相色谱分析。
甲醇 水
强
反相
水 甲醇 异丙醇 乙腈 丙酮 二氯甲烷 乙酸乙酯 四氢呋喃
固相萃取技术—水样pH 影响
全自动固相萃取仪
GILSON
膜萃取（大体积样品）
Empore SPE 膜技术，是将SPE 填料颗粒，紧紧地压在PTFE纤维 网中，这样造就了其高密度的独 特萃取介质。Empore 更少的填 料量、更短的扩散通道使得萃取 更加有效，溶剂使用量更少，无 沟渠和孔穴产生。
固相萃取法
研究对象： 水介质中有机物
核心技术： 固相吸附剂（极性、非
极性、离子型、生物型 等）
洗脱溶剂 特点：选择性、高倍富
集、易于实现自动化
吸附剂的种类
反相吸附剂 正相吸附剂 离子交换吸附剂 抗体键合吸附剂
洗脱溶剂的影响
正相
弱
四氢呋喃 乙酸乙酯 二氯甲烷
丙酮
乙腈 异丙醇
真空冷冻干燥技术，简称冻干，又称升华干燥。在环境领 域广泛应用于土壤、沉积物等样品处理。
土壤样品分析方法
重量法：土壤水分测定
容量法：
浸出物中含量较高的成分测 定，如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42－等。 分光光度法、原子吸收分光光度 法、原子荧光分光光度法、等离 子体发射光谱法：
重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、 Hg和Zn等组分的测定。
相和萃取剂之间的分配系数以及萃取剂在水相中的 溶解性。（ 0～30℃ ）
样品预处理-仪器分析在线系统
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪 顶空进样-气相色谱-质谱联用仪 微波热解析-气相色谱-质谱联用系统 超临界流体萃取-液相色谱-质谱联用系统 固相萃取-液相色谱-质谱联用系统 消解-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用系统
固相萃取小柱类别
硅胶填料：40μm颗粒，60μm孔径 Florisil 填料：硅酸镁，80/120目 树脂填料：80-160μm 球型颗粒 石墨碳填料：无键合相，网眼颗粒
ENVI-18 DSK 膜片应用
US EPA方法： 506 酞酸酯 525.1 半挥发性有机物 549.1 百草枯和敌草快 550.1 多环芳香烃
固相萃取膜片
ENVI-18 DSK 膜片( C18键合相)： 含有表面改良硅的多孔玻璃纤维基体，可用于从
大量水中（至少1L）萃取有机污染物，如PAHs、PCBs、 杀虫剂、除草剂、酞酸酯等。
玻璃纤维基体优势：可以实现高流速，同时又能 减少微粒堵塞。
ENVI-Disk基体厚而硬，可以捕获流经它的各种微粒。 与之相比，聚四氟乙烯薄膜片薄、软、易于起皱，而 且如果样品含有微粒，易于堵塞。
醇类，硝基苯酚类，相当大极性 的除草剂，碳水化合物，有机酸 醇，醛，胺，除草剂，杀虫剂， 有机酸，苯酚类，类固醇类
苯酚，次氮基三乙酸，苯胺和极 性衍生物，邻笨二甲酸类
多环芳烃，多氯联苯，有机磷、 有机氯农药类及染料等
固相萃取剂正相色谱与反相色谱的区别
正相
反相
固定相极性 溶剂极性 样本洗脱次序 增加溶剂极性
104.1
0.40
104.7
0.40
102.9
RSD (%)
5.4
7.9 4.7 4.9 4.6 4.3 3.1
Waste water
Spiked level (μg/L)
Mean recovery
(%)
RSD (%)
8.0
97.0
5.8
8.0
95.7
3.3
8.0
93.9
7.9
8.0
92.5
7.1
0.80
RT QT QT0
痕量回收：RT<100%; 浓度越低则损失对分析结果的影响越大。
无机痕量分析: RT>90%。
富集倍数（F）或与浓缩系数 定义为欲分离或 富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：
F QT / QM
QT0
/
Q0
M RM
RT / RM
式中，QM0 和 QM 分别为富集前、后基体的量； RM 为基体的回收率。
吹扫捕集
预处理方法
顶空
预处理 液液萃取
固相萃取 固相微萃取
VOCs
卤代烷烃、卤代烯烃 苯系物
SVOCs
多氯联苯、多环芳烃 有机氯农药、POPs
固相萃取（SPE）
固相萃取法是利用疏水性的固体来分离和富集水溶液中 的有机物的方法，实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附 剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。
。。。。。。
固相萃取步骤
确定吸附剂类型及用量： 目标物性质和浓度估计
萃取柱条件化：用适量溶剂进行吸附剂的活 化，再用去离子水进行柱条件化；
通过水样：流速控制在2-5ml/min 萃取柱纯化：洗脱某些非目标物 萃取物洗脱：1~5ml的洗脱液，待后续分析。
不同吸附剂吸附容量比较
a. C18 吸附剂
固相微萃取-荧光测试
Baidu Nhomakorabea
几种萃取方法比较
项目
SPE
Soxhlet SPME UE
SFE MAE PLE
介质
液体
固体
样品量/g 几十到几百 5~30
液体/固 体
2~50
固体 2~30
固体 固体 固体 1~10 2~50 <30
萃取时间/h 溶剂量/ml 萃取方式 自动化程度
0.5~2
1~10 真空
高
6~24
气/液相色谱法：
有机氯、有机磷及有机汞等 农药的测定。
高速离心机
固体样品预处理
索氏萃取法(Soxhlet) 振荡器法 超声萃取法 微波萃取法
样品净化（膜或硅胶净化）
试验方法
样品抽提萃取 浓缩 硅胶柱净化 GC-MS测样
12cm中型硅胶
6cm氧化铝 脱脂棉
硅胶 氧化铝柱
固相微萃取(SPME)手柄
状似一只色谱注射器，由手 柄(Holder)和萃取头或纤维 头(Fiber)两部分构成。
萃取头是一根外套不锈钢细 管的1cm长、涂有不同色谱固 定相或吸附剂的熔融石英纤 维头，纤维头在不锈钢管内 可自由伸缩，用于萃取、吸 附样品；
手柄用于安装或固定萃取头， 可永久使用。
一定pH的 水溶液
甲醇/水溶 液
非极性～ 相当极性 极性化合物 极性化合物
阴阳离子型有 机物
特定污染物
环境分析中应用
氨基偶氮苯，多氯苯酚类，多氯 联苯类，芳烃类，多环芳烃类， 有机磷和有机氯农药类，烷基苯 类，邻苯二甲酸脂类，多氯苯胺 类，非极性除草剂，脂肪酸类， 胺基蒽醌
苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯代苯 胺，中等极性的除草剂（三嗪类， 苯磺酰脲类，苯氧酸类）
功能
用于样品分析前的净化或浓缩富集，能用于气相色谱、 液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等 各种分析方法的样品预处理。
特点
与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选 择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理 过程，同时所需费用也有所减少（固相萃取所需时间为 液－液萃取的1/12，费用为液液分配的1/5）。
95.5
5.8
0.80
96.3
4.4
0.80
93.6
5.8
SDME萃取条件的优化
萃取剂的种类和用量：甲苯等非极性溶剂， (0.2~10.0μl)
搅拌速度：50、100、200、300、500、800 r/min 萃取时间：5~60 min 酸度：pH 2~8 离子强度：考察不同浓度的NaCl对萃取效率的影响 萃取温度：温度能加速扩散作用，影响目标物在水
Bio-Beads SX-3（40g）
脱脂棉
凝胶渗透 色谱柱
萃取液浓缩装置
旋转蒸发仪
水浴氮吹仪
平行蒸发仪（浓缩）
12 个加 水的透明 玻璃圆筒 被用作独 立的加热 池，里面 可处理最 大样品容 量为 30 ml 的多 种容器
微波萃取装置
样品采集、制备方法
生物样
采样 样品清洗 -78oC冷藏 冷冻干燥 球磨粉碎
极性大或中等 极性小或中等
非极性先出来 降低洗脱时间
极性小或中等（C18柱） 极性大或中等
极性强先出来 增加洗脱时间（即加水）
键合色谱固定相表面结构
化学键合固定相
目前应用最广、性能最佳的固定相。稳定，耐水、耐 光、耐有机溶剂，应用最广。
硅氧碳键型： ≡Si—O—C 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C 硅碳键型： ≡Si—C 硅氮键型： ≡Si—N