三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定本实验所涉及到的基本知识点：1：钴：Co，元素原子量：58.93，原子序数：27, 所属周期：4, 所属族数：VIII属过渡金属，具有磁性。
氧化态：主要有Co2+ ,其它Co1+, Co3+, Co4+, Co5+.钴的核外电子排布: 1S2.2S22P63S23P63d74S2。
2：[Co(NH)3]Cl3为d2sp3杂化的内轨型配合物。
3：晶体场理论：中心例子和配体阴离子（或极性分子）通过静电的排斥和吸引，而不形成共价键。
中心离子的5个能量相同的d轨道由于受配体负电场不同程度的排斥，发生能及分裂（d轨道能级分裂为两组，一组为能量较高的d z2和d x2-y2轨道，称为e g轨道，另一组能量较低的d xy,d yz,d xz轨道称为t2g轨道，他们三者能量相同，分裂后的能级之差用△0表示即：△0=E eg-E t2g。
(可以解释金属的颜色）4:电子天平最少称量0.2g物质（由于分析实验所要求的精确度为1‰，而电子天平的精确度为0.0001g）一、实验目的：1：了解三氯化六安合钴（Ⅲ）的制备及其组成车顶的方法2：掌握常用标准溶液的配制方法及一些溶液的标定方法3：了解配位化合物的价键理论和晶体场理论4：利用晶体场理论解释金属离子所产生的颜色并且测最大吸收波长二、实验原理：1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co2+在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co3+，相反，Co3+很不稳定，容易氧化水放出氧气，但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]3+=0.1V，因此Co2+很容易被氧化为Co3+，得到较稳定的Co3+配合物。
按照配位价键理论，d²sp³杂化构型的[Co(NH3)6]³+ 稳定性要比sp³d²杂化构型的[Co(NH3)6]²+大，因而他们的六配位配合物往往是三价稳定性高于二价的稳定性（内轨型配位化合物一般比外轨行配位化合物稳定）。
三氯化六氨合钴(III)制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
恒温20min后， 将反应混合 物冷却到0℃ 左右后进行 抽滤，抽滤 要慢慢抽防 止滤纸穿洞， 抽滤后滤液 弃去，留下 沉淀物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
将沉淀物溶解在含 浓盐酸的沸水中， 此时沸水中盐酸浓 度不能太高，否则 产物会提前析出， 降低产率。然后趁 热过滤得到橘红色 溶液。
滤液（弃）
沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色
趁热抽滤
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤 [Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃） 少量乙醇洗涤 烘干 成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
CoCl2· 6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量， 否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑 色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 以下才加入，且要慢 慢加入并不断摇动反应混合物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
水浴加热温度要控制住60℃左右。太低，会有少量 [Co(NH3)5H2O]3+，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物
三氯化六胺合钴
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备方法2.了解钴（Ⅱ）钴（Ⅲ）化合物的性质3.掌握四大滴定的原理、优缺点4.学会如何测定一种物质的组成5.了解杂化理论和晶体场理论6.了解凯式定氮的一些内容利用酸碱滴定测定氨的含量、利用碘量法测定钴的含量、利用莫尔法测定氯的含量【实验原理】φ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，钴（Ⅱ）在在水溶液中，电极反应θ水溶液中是稳定的，不易氧化成钴（Ⅲ）。
但在有配合剂氨水存在时，容易形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+。
此时钴（Ⅱ）很容易被氧化成钴（Ⅲ），得到较稳定的钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅱ）与氯化铵和氨水作用经氧化后一般形成三种产物：紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体。
实验中采用H2O2作催化剂，在大量氨和氯化铵的存在下，选择活性炭作为催化剂将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
2CoCl2.6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2−−活性炭2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O−→将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂。
抽滤出去活性炭。
[Co(NH3)6]Cl3晶体可溶于水，不用于乙醇，293K时，它的溶解度是0.26mol/L。
然后再较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
[Co(NH3)6]Cl3在强酸强碱（冷时）作用下基本不被分解，只有在沸腾的状态下被强碱分解蒸发出氨。
蒸发出的氨用2%的硼酸吸收，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液滴定硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
↓6NH3+6NaCl[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3+NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl利用Co3+的氧化性，通过碘量法测定钴的含量。
三氯化六氨合钴
分解逸出的氨可用过量盐酸标准溶液吸收，剩余的盐酸用NaOH标准溶液返滴定，算出氨的质量分数。氨蒸出后溶液中的Co（Ⅲ）可用碘量法测定：
2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 +6H2O
I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- ; Ag+ + Cl- AgCl↓
本实验用活性炭作催化剂、H2O2作氧化剂，由CoCl2与过量NH3、NH4Cl反应制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。反应式：2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
[Co(NH3)6]Cl3溶解于酸性溶液中，通过过滤可将混在产品中的大楼活性炭出去，然后在高浓度盐酸溶液中使[Co(NH3)6]Cl3结晶。[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色单斜晶体可溶于水、不溶于乙醇，20℃时在水中溶解度为0.26mol·Cl-1。其固体在215℃转变为[Co(NH5)Cl]Cl2，高于250℃则被还原为CoCl2。在冷强碱或者强酸作用下基本不分解，只有在沸热条件下才被强碱分解：
1-13
3.90
1-14
3.95
1-15
4.00
1-16
4.05
1-17
4.10
1-18
4.15
1-19
4.20
1-20
4.25
1-21
4.30
1-22
4.40
1-23
4.50
1-24
5.00
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成与组成分析
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成与组成分析1．目的1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
6了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
7综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2．实验原理在CoCl2的氨性溶液中，用活性炭作催化剂，用H2O2作为氧化剂制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
重量分析法或热重—差热法分析产品的分解温度，酸碱滴定法测定样品中氨含量，沉淀滴定法测定样品中氯含量，碘量法测定样品中钴含量，电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的离解类型，确定电离出的离子数，根据分析结果确定产品的组成和化学式。
3．步骤1从CoCl2∙6H2O制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
2盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定。
3 三氯化六氨合钴（Ⅲ）中氨的蒸出和测定。
4 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。
5 碘量法测定产品中的钴含量。
6 银量测定产品中氯的含量。
7 电导率法测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的离解类型。
8确定产品的组成和化学式。
差热法分析产品的分解温度。
4．评价指标1查阅相关资料，设计三氯化六氨合钴（Ⅲ）合理制备方案和分析方案，写出具体的合成和分析实验步骤。
2理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。
3理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。
4合成产率大于80%，分析结果误差不超过2%。
完成实验，写出实验报告。
5 时间安排星期一上午实验讲解，仪器领用，溶液配制。
星期一下午从CoCl2∙6H2O制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
星期二上午盐酸和氢氧化钠标准溶液的标定。
星期二下午三氯化六氨合钴（Ⅲ）中氨的蒸出和测定。
星期三上午热重—差热法分析产品的分解温度。
星期三下午硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定，碘量法测定产品中的钴含量。
三氯化六氨合钴的制备及组分测定
三氯化六氨合钴的制备及组分测定一、实验目的1.通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定，仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析问题、解决问题的综合能力。
3.在全面的基本操作的训练基础上，应用所学基本原理和技能，独立完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。
二、实验内容1.以六水合氯化钴为基本原料，制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。
2.对产品中的氯、氨、钴含量测定，确定配合物的实验式。
3.通过对产品电导率的测定，确定配合物的电荷。
三、实验原理1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:以活性炭作催化剂，以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。
2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体，20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性，故可用碘量法来测定铝含量。
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaClCo(OH)3+3H+=Co3++3H2O2Co3++2I-=2Co2++I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2)用配位滴定法测Co含量根据酸效应曲线，确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行，用二甲酚橙做指示剂。
二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物，在pH=5时，二甲酚橙本身为黄色，因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。
2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2Co2++Y4-=CoY2-3. Cl含量的测定(1)酸碱滴定法先用阳离子交换树脂处理样品溶液，把溶液中的阳离子全部置换成H+，3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+用酚酞做指示剂，用已标定的NaOH滴定溶液中的H+，又因为H+的量与Cl-的量相同，故即得Cl-的含量。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴的制备及其组成实验报告指导老师：班级：组员：三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1．掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2．练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3．了解配合物的杂化理论和晶体场理论。
4．加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5．了解标准溶液的配制及其标定。
6．掌握沉淀滴定法——莫尔法二、实验原理1. 三氯化六氨合钴的制备原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应方程式为：活性炭2Co Cl2·6H2O ＋10N H3＋2N H4Cl ＋H2O====================2[Co(N H3)6]Cl3↓（橙黄色）＋14H2O反应需加活性炭作催化剂，H2O2其氧化作用，Co Cl2·6H2O为粉色晶体。
2. N H3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N aO H溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(N H3)6]Cl3＋3Na O H====Co（O H）3↓+6N H3↑+6 Na ClN H3+H3BO3==== N H4H2BO3（蓝绿色）N H4H2BO3+HCl ==== H3BO3+ N H4Cl（橙红色）3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量，实验以淀粉为指示剂，用Na S2O3滴定I2。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。
过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。
配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。
[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。
三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。
反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。
2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。
三氯六氨合钴的制备
三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、化工、冶金等领域。
本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法。
1. 实验原理三氯六氨合钴是由钴离子和六个氨分子以及三个氯离子组成的配合物。
其制备原理为：将氯化钴和氨水混合，生成六氨六氯钴酸，再通过还原反应得到三氯六氨合钴。
2. 实验步骤材料：氯化钴、氨水、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、纯水、乙醇。
仪器：热水浴、磁力搅拌器、过滤器、干燥箱、电子天平、pH 计。
步骤：（1）将氨水加入氯化钴溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，使氯化钴完全溶解。
（2）加入氯化钠，使溶液pH值维持在8以上。
（3）加入硫酸，使溶液的pH值降至4-5。
（4）将溶液置于热水浴中，加热至70℃，并在搅拌的同时加入氢氧化钠，使溶液的pH值维持在9-10。
（5）将溶液过滤，去除杂质。
（6）将过滤后的溶液置于热水浴中，加热至80℃，并在搅拌的同时加入乙醇，使三氯六氨合钴沉淀出来。
（7）将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到三氯六氨合钴。
3. 实验注意事项（1）实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
（2）加入氢氧化钠时，要逐渐加入，避免pH值过高。
（3）过滤时要使用滤纸，避免杂质进入沉淀中。
（4）沉淀洗涤时要用纯水和乙醇交替洗涤，避免杂质残留。
（5）沉淀干燥时要避免高温和长时间干燥，以免影响产物质量。
4. 实验结果通过实验，我们成功地制备了三氯六氨合钴。
产物经过红外光谱、元素分析和热重分析等多种方法进行了表征，结果表明产物符合三氯六氨合钴的结构和成分。
5. 实验结论本实验通过氯化钴和氨水的反应，制备了三氯六氨合钴。
实验结果表明，本方法简单、操作方便、产物纯度高，适用于大规模生产。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。
因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板)
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.熟练抽滤装置的使用。
3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
4.学习使用凯氏定氮仪。
5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
6.练习标准溶液的配制。
7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
【实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。
相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
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三氯化六氨合钻的制备及其组成的确定应091 — 4第十四组组员：实验一、三氯化六氨合钻的制备一、实验目的1、掌握三氯化六氨合钻的制备、提纯及组成和结构分析的测定方法。
2、熟练抽滤装置的使用。
3、加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的影响。
二、实验原理在水溶液中，电极反应0°C O3+/C O2+=1.84V，所以在一般情况下，Co（II ）在水溶液中是稳定的，不易被氧化为C O（川）。
相反，C O（III）很不稳定，容易氧化水放出氧气（0°C O3+/C O2+=1.84V＞『O2/H2O=1.229V）。
但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[C O（NH 3）6]2+，电极电势0°C O（NH3）63+/C O（NH3）62+=0.1 V,因此CO（I ）很容易被氧化为C O（III），得到较稳定的C O（川）配合物。
因此，常采用空气和H2O2氧化二价钻配合物的方法来制备三价钻的配合物。
氧化钻（川）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钻（川）[C O（NH 3）6]C1 3,橙黄色晶体；三氯化五氨•水合钻（川）[CO（NH 3）5（H2O）]CI 3,砖红色晶体；二氯化氯•五氨合钻（川）[C O（NH 3）5CI]CI 2,紫红色晶体，等等。
他们的制备条件各不相同。
在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钻（川）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯•五氨合钻（川）。
本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将C O（ I ）氧化为C O（川），来制备三氯化六氨合钻（川）配合物，反应式为：2C O CI 2 + 10NH 3+ 2NH 4CI + H 2O2 ====2[C O（NH 3）6]CI 3（橙黄）+ 2H2O三氯化六氨合钻（川）是橙黄色单斜晶体，20O C时在水中的溶解度为0.26molL-1。
将粗产品溶解于稀HCI溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCI溶液中析出结晶方程式为：3+ -[C O（NH 3）6] +3CI ===[C O（NH 3）6]Cl3三、实验仪器与试剂仪器名称：锥形瓶、电炉、研钵、量筒、普通天平、电子天平、胶头滴管、烧杯、抽滤装置（1套）实验试剂：NH4CI （C.P）、CoCl2?6H2O （C.P.）、H2O2 （C.P）、NaOH（C.P.）、KI（C.P.）、NaCI（C.P.）、浓氨水（C.P.）、HCI 溶液（C.P.）、乙醇（C.P.）、活性炭四、实验步骤1、在锥形瓶中，将4gNH4CI溶于8.4g水中，加热至沸（让其溶解），加入6g研细的C O CI2?6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
2、用冷水冷却，加13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（防止因温度过高造成的H2O2 分解并且低温下反应温和），用滴管逐滴加入13.5mL5%H 2O2溶液，水浴加热至323~333K , 保持20min，并不断摇动锥形瓶（盖住，防止NH3挥发）。
3、用水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7mL浓HCI）。
趁热吸滤（分离活性炭），慢慢加入6.7ml浓HCI于滤液中，即有大量橘红色晶体析出，用冰浴冷却后过滤；4、晶体以冷的2ml2mol k-1HCI洗涤，再用少许乙醇（与三氯化六氨合钴不互溶，具有使产品松散、加快产品干燥的作用）洗涤，吸干；5、晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。
五、实验数据六、数据处理理论产品质量：m=6.0X267.5 £37.9=6.77g产率=2.75 吒.77 >100%=40.6%七、误差分析1、制备过程中晶体析出时间短，造成晶体未完全析出导致产率下降。
2、没有进行冰浴冷却，造成晶体减少。
3、可能加热过度，造成样品分解，使得产率下降。
4、反应不充分，产量低。
实验二、氨的测定一、实验目的1、学习使用凯氏定氮仪。
2、练习酸碱滴定的基本操作。
3、学习通过误差分析解释最低反应物使用量。
二、实验原理配离子[Co（NH3）6]3+很稳定，常温时遇强酸和强碱也基本不分解。
但在强碱条件下煮沸时会分解放出氨：[Co（NH 3）6]CI 3+ 3NaOH===Co（OH）3+ 3NaCl+ 6NH 3 fNH3受热挥发，被硼酸吸收：NH3+H3BO3===NH 4H2BO3 （蓝绿色）用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）：NH4H2BO3+HCI===H 3BO3+NH4CI三、实验试剂与仪器仪器名称：250mL锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、KDY —9810凯氏定氮仪、量筒实验试剂：水、2%的硼酸标准溶液（C.P.）、甲基红溴甲酚绿、盐酸（C.P.）、NaOH溶液（C.P.）、NaCO3 - 5H2O 固体四、实验步骤1、准确称取0.2g左右的试样，加30ml水溶解在250mL锥形瓶⑴中，在另一个250ml锥形瓶⑵中加入50ml 2%的硼酸标准溶液以吸收放出的氨气。
2、按要求设置凯氏定氮仪，将样品倒入石英管中，放在仪器上，锥形瓶⑵中加入5滴甲基红溴甲酚绿指示剂后也放在仪器上。
打开仪器，按3次加碱按钮后按加热按钮。
实验中发现样品液逐渐变黑，锥形瓶中的溶液则由无色变成了蓝绿色( NH4H2BO3)。
等到锥形瓶中溶液反应到大约100ml时停止加热。
取下锥形瓶，用抹布取下石英管，将废液回收，然后洗净石英管。
3、用酸式滴定管取50ml实验前制备的HCI标准溶液对吸收了氨气的硼酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为橙红色的时候达到滴定终点，记下所需HCI溶液的体积V。
注：盐酸溶液的标定：用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加3 滴甲基橙作为指示剂，用酸式滴定管取HCI溶液进行滴定，当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点，纪录所消耗的HCI体积V，平行滴定3组，求的平均值，然后计算得C HCI。
五、实验数据六、数据处理由NH3+H3BO3===NH4H2BO3禾口NH4H2BO3+HCI===H 3BO3+NH4CI 得:NH3：NH4H2BO3：HCI=1 : 1:1所以n NH3=P NH3V NH3/(RT)=C HCI V HCI=0.1723送6.84 10 3=4.62 氷0 'mol所以三氯六氨合钴样品中氨的含量是： 4.62 >10_3X17=0.07854gNH 3% =0.07854 P.2045 XI00 % =38.4 %三氯六氨合钴中氨的标准含量：17X6- ( 58.9+17 6+35.5 $) =38.1%相对误差：(38.4% —38.1 %) £8.1 % =0.8%七、误差分析1、滴定终点，指示剂颜色变化不明显，造成实验误差。
2、盐酸体积的读数可能存在偏差。
3、实验过程前未对酸式滴定管进行验漏，试验中发现滴定管向外轻微渗漏，对实验结果产生误差。
4、因盐酸配量较大，时间较短盐酸浓度上可能存在一定误差。
5、在用H3BO3吸收NH3时，未用纸片等盖住锥形瓶口，可能有部分NH3挥发出去。
实验三、钻的测定一、实验目的1、掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
2、熟练氧化还原滴定分析方法的使用。
3、学会配制淀粉溶液。
二、实验原理利用Co3+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaS2O3来标定12。
[Co(NH 3)6]CI 3+3NaOH===Co(OH) 3 J +6NH 3 f +3NaCI2C O(OH)3+6HCI+KI===2C O CI 2+I2+2KCI+6H 2Ob+2Na2S2O3===2Nal+Na 2S4O6三、实验试剂与仪器仪器名称：锥形瓶(250mL)、碘量瓶、电炉、PH试纸、量筒实验试剂：碘化钾(C.P.)、5moI/L HCI溶液(C.P.)、标准硫代硫酸钠溶液(C.P.)、3%的淀粉指示剂四、实验步骤1、准确称取0.2g样品于250mL锥形瓶中，加20ml水溶解，然后加10ml 10%NaOH溶液，在电炉上加热至无NH3放出(用PH试纸检验)，然后冷却溶液。
2、将溶液转移至碘量瓶中，再加20ml水及1gKI固体和15ml 6mol • L- HCI溶液，立即盖上盖子并摇晃均匀，放暗处静置10min左右。
3、用标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液至浅黄色(这时滴定速度要慢，以防滴过头)，然后加5mL新配的2%的淀粉指示剂，溶液变为蓝色，继续滴定至粉红色时达到滴定终点。
记录所消耗的硫代硫酸钠的体积V。
注：淀粉溶液的配制：将淀粉溶液溶解在少量温水中，成糊状，然后将溶液倒入沸水中煮2-3min。
五、实验数据六、数据处理根据：2Co3++2I ===2Co2+ + 12I2+2S2O/ ===2l +S4O62得到：Co3+与NaS2O3的计量关系为1:1所以：CO % =(C NaS2O3V NaS2O3 XM) *mX 100 %—3=(0.02393 X1.28 10 X58.93)弋.2005 X00%=22.00 %三氯六氨合钴中钴的标准含量：58.9 -( 58.9+17 X6+35.5 X3) =22.04%相对误差=(22.00%—22.04 % V'22.04% =0.002 %七、误差分析1、滴定终点颜色变化不明确，在实验时可能会造成误差。
2、电炉上加热至样品无氨气放出，第一次的时候没有让氨气完全放出，然后继续加热至PH试纸无变化。
实验四、氯的测定^22Ag + CrO 4 ===Ag 2CQ 4 J根据两者的容度积常数知， AgCl 沉淀的溶解度比 Ag 2CrO 4大，根据分步沉淀原理， 容 度积小的先析出。
溶液中首先析出AgCrO 4,由于Cl -1浓度很高，Ag -1只要很小就会生成AgCl 沉淀；而CrO 4-2浓度比较小，只有当Ag -1浓度较高时才会生成 Ag 2CrO 4沉淀。
当AgCl 沉淀完全后，稍过量的 AgNO 3溶液立即与 CrO 42-生产淡红棕色的 Ag 2CrO 4沉淀，反应达 到终点。
三、实验仪器与试剂仪器名称：分析天平、小烧杯、容量瓶（ 100ml ）、移液管（25ml ）、碱式滴定管、容量瓶（250mL ）、玻璃杯1、准确称取0.2g 左右的样品加少量水在小烧杯中溶解， 然后转移至100mL 容量瓶中,加蒸馏水配制成100mL 的溶液，用移液管移取 25mL 溶液于250mL 锥形瓶中。
2、滴加1mL 铬酸钾溶液作为指示剂， 用AgNO 3标准溶液滴定至出现淡红棕色色沉淀 （以不摇动容量瓶，30s 沉淀不消失为准）。
五、实验数据六、数据处理Cl % =(C AgNO3 V AgNO3 X 35.5)企100%_ 3=(0.031 X 1.55 X 0 X 35.5 X)七.2053 X 00% =46.2 %三氯六氨合钴中氯的标准含量：35.5 >3+（ 58.9+17 X 6+35.5 >3） =39.8 %相对误差：（46.2 % - 39.8%） +9.8% =16.1 %七、误差分析1、 滴定终点颜色变化不明显， 锥形瓶底部出现砖红色沉淀未及时发现， 判断有误，导致滴定过量，引起的误差较大。