聚苯胺的制备实验报告
实验三十二 聚苯胺的电化学合成
实验三十二聚苯胺的电化学合成一、实验目的1．了解导电聚合物的基本原理和应用价值2．掌握利用电化学方法合成聚苯胺的实验方法。
二、基本原理自1984 年MacDiarmid 在酸性条件下,由聚合苯胺单体获得具有导电性聚合物至今的十几年间,聚苯胺成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。
其原因在于聚苯胺具有以下诱人的独特优势:a) 原料易得,合成简单;b) 拥有良好的环境稳定性;c) 具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、化学稳定性及光学性能;d) 独特的掺杂现象;e) 潜在的溶液和熔融加工性能[1]。
聚苯胺被认为是最有希望在实际中得到应用的导电高分子材料。
以导电聚苯胺为基础材料,目前正在开发许多新技术,例如电磁屏蔽技术、抗静电技术、船舶防污技术、全塑金属防腐技术、太阳能电池、电致变色、传感器元件、催化材料和隐身技术。
1991 年,美国的Allied Singal 公司推出的牌号为Ver2sicon 的聚苯胺和牌号为Incoblend 的聚苯胺/ 聚氯乙烯共混物塑料产品,成为最先工业化的导电高分子材料。
聚苯胺是结构型导电聚合物家族中非常重要的一员。
MacDiarmid 等人将聚苯胺的化学结构表示如下:(1 - y) 的值代表了聚苯胺的氧化状态。
当y = 1时,称为“全还原式聚苯胺”;当y = 0 时,称为“全氧化式聚苯胺”;当y = 0. 5 时,称为“部分氧化式聚苯胺”。
部分氧化式聚苯胺通过质子酸掺杂后,其电导率可达10 - 100 S/ cm[5 ] 。
聚苯胺的合成有多种方法，其中聚苯胺的电化学聚合法主要有:恒电位法、恒电流法、动电位扫描法以及脉冲极化法。
一般都是苯胺在酸性溶液中,在阳极上进行聚合。
电极材料、电极电位、电解质溶液的pH 值及其种类对苯胺的聚合都有一定的影响。
操作过程如下:氨与氢氟酸反应制得电解质溶液,以铂丝为对电极,铂微盘电极为工作电极,Cu/CuF2 为参比电极,在含电解质和苯胺的电解池中,以动电位扫描法( E = 0. 6～2. 0 V) 进行电化学聚合,反应一段时间后,聚苯胺便牢固地吸附在电极上,形成坚硬的聚苯胺薄膜。
化学实验报告 聚苯胺的合成及表征
聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。
同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。
关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。
该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。
1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。
通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。
如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。
实验报告-聚苯胺的电化学合成与电显色参考模板
实验报告一、实验名称：聚苯胺的电化学合成与电显色二、实验目的：1.了解导电高聚物的一些性能和应用。
2.了解电化学合成聚苯胺和聚苯胺电显色的原理与方法。
3.电化学合成聚苯胺并测定其电显色性能。
三、实验原理：1.对于苯胺电聚合机理，一般公认的观点为，苯胺聚合是一个自催化过程，即：只需在苯胺溶液中通过氧化电流（一般小于0.1mA/cm2）就可得到聚苯胺。
苯胺氧化的第一步是失去电子生成自由基阳离子，随着反应的进行，且在本实验条件下（苯胺浓度较大，电流密度较小），自由基阳离子发生二聚反应，产物以对氨基二苯胺（头——尾二聚）为主，然后再与其它单体聚合，最后聚合成翠绿亚胺盐。
2.实验的第二步是在0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液中，通过使用不同的电流（氧化或还原电流），使聚苯胺完全氧化或完全还原。
四、实验仪器与试剂：恒电位仪、烧杯、导线、导电玻璃、铜棒、蒸馏水、3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液、0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液、多用电表、秒表五、实验步骤及现象：1.洗净三只烧杯，一号烧杯放入25ml 3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液；二号烧杯放入25ml 0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液；三号烧杯放40ml 蒸馏水。
2.用多用电表的欧姆档判断导电玻璃的导电面——电表示数为非正无穷的一面即为导电面。
3.将带有铜丝的夹子夹住导电玻璃的一端，放入一号烧杯中——保证夹子没有触碰溶液。
4.恒电位仪正极连接导电玻璃，负极连接铜棒。
打开恒电位仪，选择200μA档位，调节给定数值至-500，接通电流，同时用秒表计时——恒电位仪的输出电流为50.1μA，导电玻璃上逐渐出现一层淡绿色薄膜，至5分59秒，淡绿色薄膜颜色不再变化。
5.分别放开夹两个电极的夹子，将两个电极连盖子一起放在三号烧杯中清洗电极。
清洗完后，用纸吸干导电玻璃表面的水，然后将两个电极转移到二号烧杯中——溶液浸没淡绿色薄膜，夹子没有触碰溶液。
聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒的制备与表征的报告，800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料，因此需要进行其制备和表征。
本文将介绍其制备和表征方法。
1. 聚苯胺微粒的制备：聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。
在此方法中，聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中，然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。
当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时，聚苯胺微粒就可以得到。
2. 聚苯胺微粒的表征：为了表征聚苯胺微粒，首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌，并用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征。
其次，使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。
最后，还可以使用X射线衍射仪（XRD）对其结
晶结构进行分析。
综上所述，聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。
由此可见，聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程，它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息，从而使用者能够研究其特性，以便开发更好的聚苯胺材料。
聚苯胺的制备
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载聚苯胺的制备地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容聚苯胺的制备黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】使用过硫酸铵作为氧化剂，在酸性条件下用化学氧化聚合的方法合成了聚苯胺。
合成之后用2mol/L 的盐酸对合成的聚苯胺进行了参杂，以使其具有较好的导电性。
随后聚苯胺放在培养皿中拿到烘箱中烘干。
通过实验得到的关于氧化聚合和导电性高分子材料的进一步认识。
【关键词】聚苯胺导电高分子质子酸掺杂【前言】聚苯胺是一种典型的导电性聚合物，具有优良的环境稳定性和高导电性，且原料便宜，易于合成，因此成为具有商业应用前景的导电聚合物之一。
目前，聚苯胺的应用在二次电池、半导体器件和隐身材料等。
齐永晓，赵玉增，杨瑾妮. 上海电力学院学报，2009，25，5，517-520.从 DeBerry W.发现聚苯胺对铁基金属具有保护作用以来，目前，大量实验结果证明了聚苯胺涂料对铁基金属具有起阳极保护作用的防护能力。
目前，开发聚苯胺防腐涂料已成为高分子导电材料的应用和涂料研究开发领域的一个新的热点。
高焕方，刘通，王连杰. 表面技术2006， 35，4，13-20.聚苯胺的结构如下图所示：通常聚苯胺是其多样化结构的总称。
与其他聚合物相比，聚苯胺具有：1）结构多样化，实验发现不同的氧化-还原态的聚苯胺对应于不同的结构，其颜色和导电率也相应发生变化；2）特殊的参杂机制，它是通过质子酸参杂而导电的，参杂过程中聚苯胺链上的电子数目没有变化，聚苯胺的这种性能使得它在防腐材料开发方面显示出极大的应用前景。
聚苯胺的聚合过程是一个氧化偶联的过程，其机理为一个链式聚合的机理。
聚苯胺化学实验报告
一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。
2. 掌握聚苯胺的表征技术。
3. 了解聚苯胺的物理化学性质。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。
本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。
三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。
2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。
（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。
（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。
（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。
（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。
（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。
2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。
（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。
（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。
五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。
2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。
3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。
六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。
本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。
通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。
2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。
3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。
9聚苯胺的制备和导电性的观察
实验九聚苯胺的制备一、实验目的了解一种功能性聚合物——导电聚合物掌握聚苯胺的合成方法。
二、实验原理共轭聚合物指的是主链为长程的大—п共轭体系的聚合物，由于电子沿主链方向的迁移较为容易，因此是本征导电体。
最早的导电聚合物是于20世纪70年代发现的聚乙炔，以后人们又陆续发现了聚苯乙炔、聚苯、聚苯胺和聚噻吩等电子导电聚合物，纠上了人们对有机的聚合物不具有导电性的误解，为功能高分子材料的应用开辟了崭新的领域，并派生出光导电、电致发光和光电存储等新的研究空间。
共轭聚合物作为导电聚合物使用，一般存在化学稳定性低、制备比较闲难和加工性能差等缺点，而聚苯胺却具有制备简单、制备条件容易控制和稳定性高等特点，同时还有良好的电导性，因而受到广泛关注。
聚苯胺除了能导电外，还具有质子交换、氧化还原、电致变色和三阶非线性光学等性质，在塑料电池、电磁屏蔽、导电材料、发光二极管和光学器件等方面有巨大的应用前景。
聚苯胺的合成有化学氧化聚合和电化学聚合。
化学氧化聚合是苯胺在酸性介质下以过硫酸盐或重铬酸钾等作为氧化剂而发生氧化偶联聚合，聚合时所使用的酸通常为挥发性质子酸，浓度一般控制在0.5mol/L~4.0mol/L之间，反应介质可为水、甲基吡咯烷酮等极性溶剂，可采用溶液聚合和乳液聚合进行。
介质酸提供反应所需的质子，同时以掺杂剂的形式进入聚苯胺主链，使聚合物具有导电性，所以盐酸为首选。
电化学聚合是苯胺在电流作用下在电极上发生聚合，它可以获得聚苯胺薄膜。
在酸性电解质溶液中得到的花色产物，具有很高的导电性、电化学特性和电致变色性：在碱性电解质溶液中则得到深黄色产物。
聚苯胺在大多数溶剂中是不溶的，仅部分溶解于二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷酮中，可溶于浓硫酸，采用苯胺衍生物聚合、嵌段共聚和接枝共聚等方法可以提高聚苯胺的溶解性，但是会给其导电性带来负面影响。
聚苯胺的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，式(2-8)为聚苯胺在掺杂前后的结构变化。
当pH<4时，聚苯胺为绝缘体，导电率与pH无关；当4>pH>2时，导电率随pH增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高；当pH<2时，导电率与pH无关，聚合物呈金属特性。
聚苯胺的制备
实验十聚苯胺的制备一、实验目的1. 加深化学氧化法合成高分子材料的理解。
2. 掌握化学氧化法合成聚苯胺的实验技术。
二、化学试剂(品级AR)过硫酸铵20克盐酸（36-38%）20毫升苯胺10毫升乙醇50毫升碎冰块数千克三、仪器设备及耗材机械搅拌器（含聚四氟乙烯搅拌棒）1个温度计（150℃）1支分液漏斗（250mL）1个烧杯500mL 1个抽滤装置1套烧杯250mL 2个四、实验原理在本实验中制备聚苯胺采用化学氧化聚合法，该聚合反应大致分为3个阶段：(1)链诱导期和引发期；(2)链增长期；(3)链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺，方法简单，能够批量制备聚苯胺，是一种制备聚苯胺的常用方法。
反应介质中酸的种类、浓度，氧化剂的种类、浓度、用量、添加速度以及反应温度等条件对最终得到的聚苯胺粉末的性质有直接的影响。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
聚合反应如下：本实验中苯胺为单体、过硫酸铵为氧化剂、盐酸水溶液为反应介质，通过化学氧化聚合法合成聚苯胺。
产物经盐酸、乙醇、蒸馏水洗涤后可得到具有导电性能的掺杂态聚苯胺，再用氨水加入到掺杂态聚苯胺中反掺杂后得到绝缘的本征态聚苯胺。
五、实验步骤图10 将氧化剂溶液慢慢滴加到单体溶液中合成聚苯胺(1) 将20 g过硫酸铵溶解于200mL 1mol/L盐酸溶液。
(2) 量取10 mL苯胺加入到200 mL 1 mol/L盐酸溶液中，保持搅拌状态，并保持温度在10℃以下。
(3) 过硫酸铵的盐酸溶液通过分液漏斗加入到苯胺溶液，0.5h内加完，保持搅拌状态，持续反应2 小时，过滤，乙醇和蒸馏水洗后得聚苯胺。
六、讨论题1. 为什么本征态聚苯胺和掺杂态聚苯胺在导电性方面存在显著的差别？2. 通过过硫酸铵氧化合成聚苯胺的过程是放热反应，如何能够得到相对分子质量相对较大的聚合物？。
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺电合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。
2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。
3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种具有导电性的导电聚合物，其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在苯胺溶液中引入氧化剂，在电极上发生氧化还原反应，生成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、氧化剂（如过硫酸铵）、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。
2. 实验仪器：电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。
四、实验步骤1. 准备工作：（1）配制苯胺溶液：称取一定量的苯胺，加入适量的溶剂（如无水乙醇）溶解，配制成一定浓度的苯胺溶液。
（2）配制氧化剂溶液：称取一定量的氧化剂，加入适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的氧化剂溶液。
（3）准备电极：将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合，涂覆在电极上，晾干备用。
2. 电化学合成：（1）将电极浸入电解液中，调整电极电位。
（2）开启电化学工作站，进行电化学合成实验，记录电流、电压等参数。
（3）实验结束后，取出电极，用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。
3. 性能测试：（1）用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能，如电导率、氧化还原峰电流等。
（2）用电子天平称量电极的质量，计算聚苯胺的质量。
五、实验结果与分析1. 形貌观察：扫描电镜结果显示，聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜，具有良好的导电性。
2. 电化学性能：（1）电导率：实验结果显示，聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，电导率达到最大值。
（2）氧化还原峰电流：实验结果显示，聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，氧化还原峰电流达到最大值。
六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺，且具有良好的导电性。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物---导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。
关键词:导电聚合物聚苯胺Abstract:In this experiment, the chemical oxidative polymerization preparing polyaniline, aimed at understanding a novel functional polymer --- conductive polymer , to investigate the structure and mechanism of the electronically conductive polymer and grasp the polyaniline synthesis method .Keywords:Polyaniline Conducting polymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）：又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。
通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer），这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轭π体系。
π电子的流动产生了导电的可能性。
1977年A. J. Heeger、A. G. MacDiarmid 和白川英树(H. Shirakawa) 发现，聚乙炔薄膜经电子受体(I，AsF5等) 掺杂后电导率增加了9个数量级，(他们为此共同获得2000年度诺贝尔化学奖) 。
这一发现打破了有机聚合物都是绝缘体的传统观念，开创了导电聚合物的研究领域，诱发了世界范围内导电聚合物的研究热潮。
大量的研究表明，各种共轭聚合物经掺杂后都能变为具有不同导电性能的导电聚合物，具有代表性的共轭聚合物有聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚对苯撑乙烯、聚对苯等。
导电聚苯胺实验报告
一、实验目的1. 学习导电聚苯胺的化学合成方法。
2. 探究不同合成条件对聚苯胺导电性能的影响。
3. 通过实验测试聚苯胺的导电性能，分析其导电机制。
二、实验原理导电聚苯胺是一种具有独特导电性能的高分子材料，其导电性能与其化学结构、掺杂剂种类和浓度等因素密切相关。
本实验采用化学氧化合成方法，通过苯胺的氧化聚合制备导电聚苯胺，并研究其导电性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺- 氧化剂（如过硫酸铵）- 溶剂（如盐酸、乙醇等）- 掺杂剂（如氯化锂、氯化钾等）- 实验试剂：盐酸、乙醇、过硫酸铵等2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 电热恒温水浴锅- 四探针法电阻率测试仪- 电子天平- 移液器- 烧杯、试管、滴定管等四、实验步骤1. 苯胺的氧化聚合：- 称取一定量的苯胺，加入一定量的溶剂，溶解后加入一定量的氧化剂。
- 将混合溶液置于磁力搅拌器上，在恒温水浴锅中加热至一定温度，保持一段时间。
- 停止加热，待溶液冷却至室温后，加入一定量的掺杂剂，搅拌均匀。
2. 聚苯胺的导电性能测试：- 将制备好的聚苯胺溶液滴涂在玻璃板上，晾干后形成薄膜。
- 使用四探针法电阻率测试仪测试聚苯胺薄膜的电阻率。
- 改变掺杂剂种类和浓度，重复上述实验，比较不同条件下的导电性能。
五、实验结果与分析1. 苯胺的氧化聚合：- 在一定温度下，苯胺与氧化剂发生氧化聚合反应，生成聚苯胺。
- 通过改变氧化剂种类、用量和反应时间，可以控制聚苯胺的分子量和结构。
2. 聚苯胺的导电性能：- 在不同掺杂剂种类和浓度下，聚苯胺的导电性能有所差异。
- 当掺杂剂种类和浓度适中时，聚苯胺的导电性能较好。
- 通过改变掺杂剂种类和浓度，可以调节聚苯胺的导电性能。
六、结论1. 本实验成功制备了导电聚苯胺，并研究了其导电性能。
2. 通过改变氧化剂种类、用量和反应时间，可以控制聚苯胺的分子量和结构。
3. 通过改变掺杂剂种类和浓度，可以调节聚苯胺的导电性能。
4. 导电聚苯胺具有广泛的应用前景，如电池、超级电容器、传感器等。
实验9-聚苯胺的制备及应用
本实验采用化学氧化法，以（NH4）2S2O8 为氧化剂，在盐酸环境中制备聚苯 胺。聚合反应式如下所示：
学性能。
锂/聚合物二次电池的工作原理：
锂/聚合物二次电池体系中，常用的正极材料有聚乙炔、聚苯、聚苯胺、聚
吡咯和含硫聚合物。前四者的原理基本上一样，通过掺杂与脱掺杂实现充电与
放电，电极反应如下式：其中 P 为聚合物，A-为阴离子。
P + A- 充电 P+A- + e-
放电
含硫聚合物则是锂与硫发生氧化还原反应，以聚（2，5－二巯基－1，3，4
40
三、实验部分 仪器与药品：
250ml 三口瓶、磁力搅拌器、氮气保护装置、常压滴液漏斗 苯胺、盐酸、（NH4）2S2O8 实验步骤：
室温下，将 1ml 苯胺单体加入到 80ml 的 1mol/l 盐酸溶液中，氮气保护， 充分搅拌均匀后加入 2.5g 氧化剂（NH4）2S2O8,溶于 50ml 蒸馏水中,逐滴加入 反应体系中,半小时滴完。氮气氛搅拌聚合 2 小时后离心分离，所得沉淀经离 心分离,所得沉淀分别用蒸馏水和 95%乙醇洗涤至 PH 到 7,最终产物 60°C 真 空干燥 24h，研磨后得到墨绿色聚苯胺粉末。 聚苯胺电导率的测试：
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充电过程中聚合物正极活性材料发生氧化掺杂或氧化反应电解液中阴离子向正极运动并部分进入正极材料对正极材料起掺杂作用而li向负极运动并在锂负极表面还原析出电子通过外电路从正极流入负极
实验 9 聚苯胺的制备及其电化学性能测试
掺杂聚苯胺实验报告
一、实验目的1. 掌握聚苯胺的合成方法。
2. 研究掺杂剂对聚苯胺性能的影响。
3. 了解聚苯胺在电化学领域的应用前景。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有优异的电化学活性、良好的生物相容性和易于加工的特点。
通过掺杂剂对聚苯胺进行改性，可以提高其导电性、稳定性及循环寿命。
本实验以苯胺为单体，采用化学氧化法合成聚苯胺，并选用不同的掺杂剂对其进行掺杂，研究掺杂剂对聚苯胺性能的影响。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺- 过硫酸铵- 对苯二胺- 硫酸- 氯化铁- 氯化锂- 碳酸钠- 乙二胺四乙酸（EDTA）- 水合肼- 氢氧化钠- 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）- 乙醇- 丙酮2. 实验仪器：- 化学天平- 磁力搅拌器- 循环伏安仪- 电化学工作站- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 红外光谱仪（FTIR）四、实验步骤1. 聚苯胺的合成：（1）将苯胺、过硫酸铵、对苯二胺和硫酸按一定比例混合，在磁力搅拌下反应；（2）加入适量的水合肼，调节pH值至12；（3）继续搅拌反应2小时；（4）加入适量的氢氧化钠，使反应液pH值调至7；（5）用丙酮萃取聚苯胺，洗涤，干燥，得到聚苯胺粉末。
2. 掺杂聚苯胺的合成：（1）将聚苯胺粉末与不同掺杂剂按一定比例混合；（2）加入适量的PVP，在磁力搅拌下溶解；（3）将溶液倒入培养皿中，室温下干燥，得到掺杂聚苯胺薄膜。
3. 性能测试：（1）循环伏安测试：将掺杂聚苯胺薄膜作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在循环伏安仪上进行测试；（2）电化学阻抗谱测试：将掺杂聚苯胺薄膜作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在电化学工作站上进行测试；（3）SEM、XRD、FTIR测试：对掺杂聚苯胺薄膜进行表征。
五、实验结果与分析1. 循环伏安测试结果显示，掺杂聚苯胺的氧化还原峰电流明显增大，表明掺杂剂提高了聚苯胺的电化学活性。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。
因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。
目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。
其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。
本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。
二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。
当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。
（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。
2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。
（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。
（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。
反应过程中保持pH值在1~2之间。
（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。
（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。
四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。
聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。
化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
聚苯胺膜的制备实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺膜的制备方法及其原理。
2. 掌握聚苯胺膜在电极材料中的应用。
3. 通过实验，提高动手操作能力。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种导电聚合物，具有良好的导电性、可逆氧化还原性和稳定性。
聚苯胺膜作为一种新型电极材料，在电化学传感器、电化学储能等领域具有广泛的应用前景。
本实验采用化学氧化聚合法制备聚苯胺膜，通过调节实验条件，实现对聚苯胺膜导电性能的调控。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺（C6H5NH2）- 过硫酸铵（(NH4)2S2O8）- 硫酸（H2SO4）- 氯化铁（FeCl3）- 氯化铝（AlCl3）- 乙醇（C2H5OH）- 蒸馏水2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 电热恒温水浴锅- 电位差计- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 恒温水浴槽四、实验步骤1. 准备溶液- 称取一定量的苯胺，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.1mol/L的苯胺溶液。
- 称取一定量的过硫酸铵，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.5mol/L的过硫酸铵溶液。
- 将硫酸、氯化铁和氯化铝按照一定比例混合，配制成电解液。
2. 制备聚苯胺膜- 将0.1mol/L的苯胺溶液和0.5mol/L的过硫酸铵溶液混合，放入磁力搅拌器中，室温下搅拌30分钟。
- 将混合溶液倒入电解液中，在电位差计上设置合适的电压（通常为1.5-2.0V），将导电玻璃作为阴极，不锈钢棒作为阳极，进行电化学聚合反应。
- 反应结束后，将导电玻璃取出，用蒸馏水冲洗干净，放入50%的乙醇溶液中浸泡一段时间，去除未反应的苯胺。
3. 性能测试- 将制备好的聚苯胺膜进行SEM、XRD等性能测试，分析其形貌和结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺膜的形貌分析- 通过SEM观察，发现聚苯胺膜呈均匀的纳米纤维状结构，表面光滑，具有良好的附着力。
2. 聚苯胺膜的结构分析- 通过XRD分析，发现聚苯胺膜具有典型的层状结构，层间距约为0.34nm，表明聚苯胺膜具有良好的结晶性。
聚苯胺合成实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。
本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。
产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。
聚苯胺的合成
过硫酸铵氧化聚合法合成聚苯胺：一、试剂：苯胺(An)；过硫酸铵(APS)：分析纯；盐酸：分析纯；十二烷基苯磺酸(DBSA)：分析纯；十二烷基苯磺酸钠(LAS)：分析纯；二甲基亚砜(DMSO)：分析纯；N，N 一二甲基甲酰胺(NMF)：分析纯；樟脑磺酸(CSA)，间甲酚，分析纯;三氯甲烷，分析纯;乙醇，分析纯;间甲苯酚和氯仿，分析纯。
二、仪器：三、制备方案（一）1、LAS 盐酸掺杂的聚苯胺的合成取20 g An溶液加入至20 mL的浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
取LAS 2 g，1 mol／L的盐酸5．74 mL ，将LAS溶于盐酸后加入到三口瓶中。
n(APS)：n(An)=1：2，取APS 24．47 g。
将APS加入到40mL的浓度为1mol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
调节滴定速度(约2～3s／滴)使APS溶液在1 h内滴定完毕。
反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉状，即得到LAS一盐酸掺杂的导电聚苯胺。
2、反掺杂取适量掺杂态聚苯胺于1mol/L氨水中进行反掺杂，抽滤、干燥后得到本征态聚苯胺。
3、高导电PANI-CSA薄膜的制备将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中，混合溶剂m-e／ch(V／V)为20／80，混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上，经自然晾干除去溶剂后取膜，40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。
（二）1、盐酸掺杂的聚苯胺的合成取2O g An溶液加入至2O mL浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
n(APS)：n(An)=l：2，取APS 24．47 g。
将APS 加入到40 mL的浓度为lmol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
化学实验报告 聚苯胺 7138
聚苯胺的合成及表征摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。
关键字：聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。
80 年代，Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺（polyaniline，PAn）做了较为系统的研究。
相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性，在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。
因此，一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。
化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。
本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4]，化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。
NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌器，TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪，HY-12型压片机（天津天光光学仪器有限公司），烘干器，表面皿，烧杯，锥形瓶，洗瓶等。
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聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物---导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。
关键词:导电聚合物聚苯胺Abstract:In this experiment, the chemical oxidative polymerization preparing polyaniline, aimed at understanding a novel functional polymer --- conductive polymer , to investigate the structure and mechanism of the electronically conductive polymer and grasp the polyaniline synthesis method .Keywords:Polyaniline Conducting polymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）：又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。
通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer），这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轭π体系。
π电子的流动产生了导电的可能性。
1977年A. J. Heeger、A. G. MacDiarmid 和白川英树(H. Shirakawa) 发现，聚乙炔薄膜经电子受体(I，AsF5等) 掺杂后电导率增加了9个数量级，(他们为此共同获得2000年度诺贝尔化学奖) 。
这一发现打破了有机聚合物都是绝缘体的传统观念，开创了导电聚合物的研究领域，诱发了世界范围内导电聚合物的研究热潮。
大量的研究表明，各种共轭聚合物经掺杂后都能变为具有不同导电性能的导电聚合物，具有代表性的共轭聚合物有聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚对苯撑乙烯、聚对苯等。
导电聚合物的早期研究兴趣主要集中在掺杂导电态上。
到了1990年随着聚合物发光二极管的发现，导电聚合物本征半导态的电致发光特性、激光特性和光伏打效应又引起了广泛关注，掀起了研究共轭聚合物的新一轮高潮。
导电聚合物的突出优点是既具有金属和无机半导体的电学和光学特性，又具有有机聚合物柔韧的机械性能和可加工性，还具有电化学氧化还原活性。
这些特点决定了导电聚合物材料将在未来的有机光电子器件和电化学器件的开发和发展中发挥重要作用[1]。
聚苯胺（PANI）：聚苯胺是导电高分子领域最具应用价值的品种，既具有金属的导电性和塑造的可加工性，同时还具有金属和塑料所欠缺的化学和电化学特性。
可广泛应用于电子化学、船舶工业、石油化工、国防等诸多领域。
较高的附加值、广阔的应用领域和巨大商机，使其成为目前国际竞相研发的热门材料之一。
但由于生产工艺复杂、容易造成污染、成本较高等原因，是该材料实现工业化生产十分困难。
聚苯胺的合成方法有化学氧化聚合和电化学聚合。
化学氧化聚合是苯胺在酸性介质中以过硫酸盐或重铬酸钾等作为氧化剂而发生氧化偶联聚合。
聚合时所用的酸通常为挥发性质子酸，浓度一般控制在0.5~4.0mol/L之间。
反应介质可为水、甲基吡咯烷酮等极性溶剂，可采用乳液聚合和溶液聚合方式进行。
介质酸提供反应所需的质子，同时以掺杂剂的形式进入聚苯胺主链，使聚合物具有导电性，所以盐酸为首选。
电化学聚合是苯胺在电流的作用下在电极上发生聚合，它可以获得聚合物薄膜。
在酸性电解质溶液中得到的蓝色产物，具有很高的导电性、电化学特性和电致变色行；在碱性电解质溶液中则得到深黄色产物[2]。
化学氧化聚合机理：化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
虽然苯胺的化学氧化聚合机理仍然存在一些争议，但Wei 等基于对苯胺电化学聚合动图1 Wei等提出的聚合机理力学研究而提出的苯胺聚合机理（见图1）得到较多的认可：苯胺先被慢速氧化为阳离子自由基，两个阳离子自由基再按头-尾连接的方式形成二聚体。
然后，该二聚体被快速氧化为醌式结构，该醌式结构的苯胺二聚体直接与苯胺单体发生聚合反应而形成三聚体。
三聚体分子继续增长形成更高的聚合度，其增长方式与二聚体相似，链的增长主要按头-尾连接的方式进行。
1994 年，Wei 等对该聚合机理进行了修正，认为苯胺的聚合是一种非典型的链聚合，或者说是一种介于典型逐步增长与典型自由基链增长之间的聚合反应。
他认为由于苯胺的氧化电位远高于二聚体，苯胺单体氧化形成二聚体物种（如对氨基二苯胺、N,N′-二苯肼、二胺基联苯等）是聚合反应的控制步骤；二聚体形成后，它的氧化电位比单体低，立即氧化成阳离子自由基，通过芳环亲电取代机理进攻单体，进一步氧化脱氢芳构化而生成三聚体；重复亲电取代-芳构化过程，即可使链增长持续进行，直至所生成的聚合物阳离子自由基的偶合活性消失，反应即结束[3]。
此外Gospodinova等，Nicolas-Debarnot等也提出了各自的机理（如图2、图3）：图2 Gospodinova 等提出的苯胺化学聚合链增长机理图3 Nicolas-Debarnot 提出的类似于缩聚的苯胺化学聚合反应机理聚苯胺的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，式（1）为聚苯胺在掺杂前后的结构变化。
当PH<4时，聚苯胺为绝缘体，导电率与PH无关；当2<PH<4时，导电率随PH 增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高；当PH<2时，聚合物呈金属特性，导电率与PH无关。
图4 聚苯胺在HCl中的掺杂本实验采用溶液聚合法合成聚苯胺，经盐酸掺杂后得到导电材料。
二、实验部分1、主要试剂及仪器表1 主要仪器表2 主要试剂2、实验步骤1）配制稀盐酸溶液：17ml 36%浓盐酸+100ml蒸馏水。
2）向三口瓶中加入4.7mL苯胺和50mL 2mol/L HCl溶液，并在冰水浴5℃下搅拌。
3）取11.4g 过硫酸铵加25ml去离子水溶解，逐滴加入三口瓶（控制25min左右滴完），保持体系温度5℃以下。
4）继续反应1h，抽滤，用水洗涤。
5）将产品用剩余HCl掺杂反应1h，过滤，干燥，称重。
三、结果与讨论a)实验现象苯胺加入后，体系变为黄色，过硫酸铵加入到苯胺溶液中后体系由淡黄色变为碧绿色后立即变为墨绿色最后呈现黑色，且反应放热明显。
抽滤后得到黑色固体，圆底烧瓶瓶底是绿色，滤液却是紫色。
将黑色固体放在2mol/L的HCl中掺杂1h后抽滤，得到黑色固体，抽干称重b)实验结果抽滤后产品湿重为15.5267g，由于并未完全干燥，因此不计算产率。
c)讨论与分析1）苯胺易被氧化，暴露于空气中或日光下变为棕色。
氧化产物可能是硝基苯，氧化胺中间体等等，如果颜色过深需要蒸馏精制。
2）实验过程中颜色的变化十分明显：一开始为浅黄色，反应一段时间后颜色迅速变化，大致变化过程为：绿色→深绿色→墨绿色→黑色。
对此可用物质的显色原理来解释：物质的微观结构具有最高占有轨道（HOMO）和最低空轨道（LUMO），二者之间的能级差为，电子会特定地吸收波长为的光波而从HOMO跃迁至LUMO，使得物质显示出相应的补色。
据此，实验一开始体系中都是单体等小分子，都不会很小，体系呈现为橙黄色，随着反应的进行，聚苯胺链逐渐增长，共轭逐渐增大，使得能级差逐渐减小，从而使得吸收峰向长波方向移动，于是体系显出的就是其补色，也即短波的绿色乃至紫黑色。
在含有较多水时颜色较深。
3）由于本次实验并未对聚苯胺的导电性性能进行测试，所以查阅文献得到以下结果：A）HCl与苯胺的相对浓度：随着反应体系HCl/An浓度的增加，聚苯胺的电导率逐渐升高，当HCl/An(摩尔比)为1∶1时达到最大值；此后，随着HCl相对量的继续增加，电导率呈下降趋势。
而产率(由产物与An的质量比表征)在HCl/An(摩尔比)为1∶1达到最大之后基本保持不变。
这是由于质子酸在苯胺聚合过程中的主要作用是提供质子，并且只有在适当的酸度条件下，苯胺的聚合才按1,4-偶联方式发生。
当酸度过低时，聚合按1,4和1,1两种方式反应，得到大量偶氮副产物。
当酸度过高时，会发生芳环上的取代反应而使得聚合产物的电导率降低。
B）氧化剂的浓度：随着氧化剂用量的增加，聚苯胺的电导率和产率均呈现先增大、后减小的趋势。
当苯胺聚合反应在“氧化剂与苯胺的摩尔比”较低时，由于体系的反应活性中心较少，易于生成高分子量的PAn，因此聚合产物的电导率和产率随着氧化剂用量的增加都有所升高；而当氧化剂用量过多时，体系的活性中心相对较多，不但不利于生成高分子量的PAn，而且过量的氧化剂还会对主链进一步氧化，破坏了主链的共轭结构，从而导致产物的电导率和产率都下降。
C）反应温度：由于苯胺聚合为放热反应，低温有助于反应的进行，随着反应温度的升高，产率有所下降。
同时聚苯胺的电导率也有较快的下降。
这是因为温度的升高，促使过氧作用增加造成的结果。
由此可见,苯胺聚合不适于在较高的温度下进行。
e)结论本次实验通过进行聚苯胺的制备及参杂，了解了导电高分子这一类化合物的合成及应用，掌握了低温下进行反应的实施方法。
四、参考文献【1】李永舫. 导电聚合物[J]，《化学进展》，2002，5，14（3）：207-209【2】何卫东.高分子化学实验[M]. 合肥：中国科学技术大学出版社，2009【3】徐浩，聚苯胺的合成与聚合机理研究进展[J]，《化工进展》，2008，27（10）：1561-1564。