实验二二氧化硫的测定实验报告

实验二大气中二氧化硫的测定

环境科学 XXX 2140902xxx

一、实验目的

1、练习使用大气采样器，掌握其操作过程；

2、掌握二氧化硫测定的实验原理。

二、实验原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，形成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。

四氯汞钾：HgCl

2＋2KCl=K

2

[HgCl

4

]

吸收SO2：[HgCl

4]2－+SO

2

＋H

2

O=[HgCl

2

SO

3

]2－＋2H+＋2Cl-

二氯亚硫酸盐络合物

加盐酸和甲醛: [HgCl

2SO

3

]2-＋HCHO＋2H＋=HgCl

22

SO

3

H

羟基甲基磺酸

加副品红，显色:

三、实验步骤

1、样品采集：

用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/ min流量采气30min，在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

2、标准曲线的绘制：

取8支具塞比色管，按表配制标准色列：

管号01234567

二氧化

硫标准

液mL

各管中加入氨基磺酸胺溶液，摇匀。再加入甲醛溶液及盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15～20℃，显色30min ；室温为20～25℃，显色20min ；室温为25～30℃，显色15min 。用10mm 比色皿，在波长575nm 处，测定吸光度。 3、样品测定：

将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL 。以下步骤同标准曲线的绘制。

四、

实验结果与分析

经实验测得，二氧化硫的吸光度对应如下：

绘制标准曲线如下图：

计算如下:

大气中二氧化硫的浓度X SO2（mg SO 2/m 3 ）： X SO2 = （A －A 。）B S /V 0

式中：A ——样品溶液吸光度； A 0——试剂空白液吸光度；

B S ———核准因子，μg ／吸光度单位；

V 0——换算为标准状态下（0℃，101325Pa ）的采样体积L

B S =[W 1/(A 1-A 0)+ W 2/(A 2-A 0 ) +… W N /(A N -A 0 ) ]/n

式中：W N 为SO 2的含量（μg ） n 为标液份数（本实验取7） V 0= Vt*273/(273+t)*P/

式中:Vt 为采样温度为t 、压力为P 的采样体积L P:现场采样压力,K Pa

代入公式B S =[W 1/(A 1-A 0)+ W 2/(A 2-A 0 ) +… W N /(A N -A 0 ) ]/n ，得： B S =。

实验采样时P=，T=，采样流量为0.5L/ min ，时间为30min ，所以采样体积为Vt=15L ，代入公式V 0=Vt*273/(273+t)*P/ 得：V 0=。

实验测得样品吸光度为A=，A 0=，由以上计算可知B S =，V 0=，代入公式X SO2 =（A －A 。）B S /V 0，可得： X SO2= mg SO 2/m 3。

五、问题与讨论

本次实验中应注意的问题有：

1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快。六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿 。

2、用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。

3、实验中四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。氨基磺酸氨和甲醛为了降低干扰所用，盐酸副玫瑰苯胺为显色剂。

PS:吸收液即空白样吸光度为