用废铝制备明矾及组分测定

用废铝制备明矾及组分测定

一、实验目的

1.认识铝和氢氧化铝的两性。

2.了解资源综合利用的意义。

3.巩固无机制备中的常用基本操作。

二、实验原理

1.铝是一种两性元素，既与酸反应，也与碱反应。可以利用其特性将废铝重新利用制成明矾。

2.碱溶法原理

2Al+2OH-+6H2O=2Al(OH)4-+3H2

Al(OH)4-+H+= Al(OH)3+H2O

Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O

Al2(SO4)3+K2SO4+24H2O=2KAl(SO4)2 · 12H2O

3.返滴定法测样品中的铝含量

在Al3+的配位滴定中，

Al3++ Y4- (过量)=AlY-+ Y4- (剩余)

加热溶液使得Al3+全部转化为AlY-，再进行返滴定，

Zn2++ Y4- (剩余)=ZnY2-

4.双波长分光光度法测定铝含量

(1)定义

双波长分光光度法是在单位时间内有两条波长不同的单色光以一定的频率交替照射同一吸收池的溶液，然后经过检测器和电子控制系统，计算出这两个波长下吸收度的差值△A，与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。

(2)原理

由朗伯比耳定律可以得到 A=Kbc

b为液层厚度 c为溶液浓度 K为摩尔吸光系数

所以可以得到:在两个波长λ1和 λ2下，

A1=K1bc

A2=K2bc

即△A=(K1-K2)bc

所以有双波长分光光度法测出的吸光度之差与待测组分浓度成正比，这就是此方法定量分析的理论依据。在双波长分光光度法中，通过选择适当波长λ1、λ2 ，

能很好地消除共存组分的干扰或混浊物的影响，可以不加分离地分别测定溶液中的两种组分。

(3) 双波长分光光度法测定铝含量

光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青简写为CAS，是一种酸性染料，其结构式为:

Al3+和铬天青S在弱酸性介质中铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，最大吸收波长为640nm左右，摩尔吸收系数ε=4×104L/mol·cm。

5.重量法测定SO42-

SO42-和Ba2+能定量地生成BaSO4沉淀，沉淀经干燥后称量，根据BaSO4的质量即可求出SO42-的量。

Ba2++ SO42-= BaSO4

Ksp(BaSO4)=1.1×10-10

三、实验试剂及仪器

1.试剂:废铝、KOH固体，H2SO4(2mol/L)、K2SO4、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、六次甲基四胺、BaCl2、抗坏血酸、EDTA二钠盐、1:1的HNO3、二甲酚橙、Zn片。

2.仪器:烧杯、量筒、电子天平、玻璃棒、抽滤装置、pH试纸、水浴锅、分光光度仪、吸量管、移液管、50mL容量瓶、250mL容量瓶、铁架台、酸式滴定管、滴管、坩埚、坩埚钳、马弗炉。

四、实验步骤

1.明矾的制备

(1)称取2g废铝，加入盛有50mL1.5mol/L的KOH溶液的烧杯中，加热使Al全部溶解。待无气泡产生后 实验现象及数据记录 1.当废铝加入盛有KOH 的烧杯中后就立即有大

量气泡生成，待气泡不

对溶液进行抽滤。

(2)将抽滤得到滴滤液先进行预热，热后便加热边滴加9mol/L的H2SO4溶液至反应过程中产生的沉淀全部溶解，浓缩溶液至50mL左右(过多会增加明矾的损失，过少会促进水解形成聚铝)。将浓缩液转移到烧杯中，自然冷却，一段时间后会有大量晶体析出。

(3)对上述溶液进行抽滤，用乙醇淋洗后将食盐状的晶体粉末放置于空气中晾干，即可制得明矾，称重并记录数据。

(4)称取约1.2g明矾样品，先在小烧杯中用去离子水进行溶解，再用玻璃棒转移到250mL容量瓶中，加水定容，摇匀后静置。

2.返滴定法测样品中铝含量

(1)EDTA标准溶液及Zn2+标准溶液的配置

称取约4.8gEDTA二钠盐置于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，再转移到600ml的大烧杯中，加水至600mL刻度线，搅拌均匀，静置。

称取约0.15gZn片置于小烧杯中，加入浓HCl至锌片恰好溶解，用玻璃棒转移到250mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀后静置。

(2)EDTA的标定

用移液管移取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入10mL蒸馏水，滴加2d二甲酚橙作为指示剂，再滴加20%六亚甲基次胺直至溶液由黄色变为紫红色，接着再加入5mL20%六亚甲基次胺，然后用已标定的EDTA溶液滴定待测液，直至溶液由紫红色变为黄色即为滴定终点，记录数据，平行滴定3次。 (3)返滴定法测铝

用移液管移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中，加入25mLEDTA标准溶液、1d二甲酚橙指示剂，摇匀，用浓氨水调至溶液显紫红色，再用1:1的HNO3调至刚变亮黄，并过量两滴。煮沸15min，冷却后补加二甲酚橙1d、六亚甲基次胺5mL，再用1:1的HNO3调 再产生后，溶液中仍残留着许多黑灰色杂质，抽滤后得到无色溶液，再缓慢滴加硫酸的过程中，溶液中先是有白色沉淀生成，持续滴加沉淀消失。加热浓缩后，静置的溶液里会渐渐有大量晶体析出，抽滤后得到透明颗粒状晶体。 m(Al)=2.0285g

(设备编号:201647735) m(明矾)=5.1748g

m(样品)=1.2053g

(设备编号:201687047)

2.(2)溶液初为无色加入二甲酚橙后溶液变成纯黄色，加缓冲液后溶液变为紫红色，滴定至终点溶液变为黄色。

m(Zn)=0.1596g

(设备编号:201647735) V1=10.60mL

V2=10.52mL

V3=10.54mL

(3)实验现象同实验步骤所述。

V1=38.62mL

V2=38.72mL

V3=38.74mL