钛铁合金中钛的测试方法

钛铁合金中钛的测试方法

1. 原理

试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H 2SO 4和HCl 介质中，用铝片还原Ti 4+为Ti 3+，在CO 2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH 4CNS

为指示剂，NH 4Fe(SO 4)2为标准溶液滴定。

2. 试剂

2.1.

（1+1）HCl 溶液； 2.2.

（1+1）H 2SO 4； 2.3. 铝箔(含量99.5～99.8%,厚度0.1㎜):将3g 铝箔折叠成3×1㎝长方形；

2.4.

饱和(NH 4)2SO 4溶液； 2.5.

饱和NaHCO 3溶液； 2.6. 50g/LNH 4CNS 溶液；

0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液：配制，称取50gA ·R 级硫酸铁铵

[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]置于2000mL 烧杯中，加入600ml （1+10）H 2SO 4溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1mol/L(5

1)KMnO 4溶液至粉红色，用水稀释至2000ml ，于棕色瓶中贮存。

3. 试样分析步骤

称取0·5000g 试样于锥形瓶中，加入0·5g NaHCO 3。20ml （1+1）HCl, 120ml （1+1）H 2SO 4；投进3g 铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCO 3溶液，待铝片基本反应完全后。加热煮沸5～6min,冷却取下。用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCO 3溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml 饱和(NH 4)2SO 4

溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。

4. 计算公式

%100%⨯⨯=m

v T Ti 式中：T 为NH 4Fe(SO 4)2标准溶液对K 2TiF 6的滴定度，g/ml ；

v 为滴定消耗的NH 4Fe(SO 4)2标准溶液的体积，ml ； m 为称取试样的质量，g 。

锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法（一） １ 原理

硝酸铵氧化二价铁离子滴定法

2 试剂

2.1 H 3PO 4

2.2 HNO 3

2.3 （1+9）H 2SO 4

2.4 0.05mol/L(NH 4)2Fe(SO4)2

3试样分析步骤

称取０.2000g 试样于锥形瓶中，加入5mlHNO 3,15mlH 3PO 4, 加热溶解完全，并加热至刚冒H 3PO 4烟，冷却，立即加入2g NH 4NO 3,, 摇动立即用洗耳球吹去氮氧化物，冷却，加入3ml （1+9）H 2SO 4 ,摇动冷至室温用0.05mol/(NH 4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到微红色，加2滴

N—苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定到由微红色变为亮绿色即为终点。

4 计算公式

C×V×0.05494 100

Mn%=----------------------------×100×-------

m 100－A

式中

C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；

V－滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml；

A－试样中湿存水的百分含量，%；

m----试样质量，g；

0.05494－与1.00 ml硫酸亚铁铵标准溶液【C（NH4）2Fe(SO4)2=1.000 mol/L】相当的以克表示的锰的质量。

铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法一

1原理

试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。

2 试剂

2·1 Na2O2

2. 2 ( 1+1)H2SO4

2.3 硫酸—磷酸混合液：在搅拌下加入150 ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加150m l硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml磷酸，搅匀

2.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%溶液）

2.5 0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。

3试样分析步骤

碱熔法：称取0.1000g试样置于预先盛有5g Na2O2的镍坩埚中，搅匀，上面覆盖2g Na2O2，加热熔融至透明，冷却，以100ml水浸出熔块于烧杯中，用（1+1）H2SO4中和，使溶液由黄色变为橙色，加50ml

硫磷混酸，用0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴至淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由樱桃红色变为亮绿色为终点。

铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法二

1原理

试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定

2试剂

1.1硫酸（1+4）

1.2浓硝酸

1.340g/l的硫酸锰溶液

1.45.0g/l硝酸银溶液

1.515%过硫酸铵溶液

1.6硫磷混酸硫酸、磷酸、水按体积比160:80:760混合

1.750g/l氯化钠

2.8 0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液称取20.0g硫酸亚铁铵【（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O】溶于250ml硫酸溶液（20%）中，加水至1000ml 水，摇匀。重铬酸钾【相对分子量或原子量】294.18铬的原子量是51.996*2/294.18=0.353498

2.9 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%溶液）称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠溶解于50ml热水中，冷却后用水稀释至100ml。

3 试样分析步骤

称取0.5g试样于锥形瓶中，加40ml（1+4）硫酸加热溶解，滴加硝酸分解碳化物，加100ml热水，4滴40g/l的硫酸锰溶液，10 ml5.0g/l 硝酸银溶液，20ml过硫酸铵溶液，煮沸5分钟，使过量过硫酸铵完全分解，加10ml50g/l氯化钠溶液，煮沸至红色消失，再加2mlNaCl 溶液，继续煮沸使氯化银沉淀，加200ml水，60ml硫磷混酸，用0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由桃红色变为亮绿色为终点。