钛铁合金中钛的测试方法
钛铁矿中钛的测定
钛铁矿中钛的测定
一、钛铁矿中钛的测定
1、实验基本原理
钛铁矿中钛的测定是一种用于定量分析钛铁矿中细微量钛含量的有效
实验方法。
利用重金属反应原理，组成钛铁矿样品的钛及其它未失去
原位的金属元素，以氢氧化钾的单一置换反应，用碘和氢氧化钠溶液
将钛转化溶解进行检测与分析。
2、实验步骤
（1）样品的准备
钛铁矿的样品切割后用胶带粘牢，用刮刀把样品磨碎，重新定进重量
到约5克左右，放入重量瓶中收样。
（2）样品的解离
将重量瓶中收样的钛铁矿样品称取5克，放入250毫升烧杯中，加入
30毫升硝酸，煮沸搅拌解离。
冷却后，加入氢氧化钠溶液搅拌，经滤
过后，用空烧杯收集滤液，将样品留底。
（3）废液的处理
将收集的滤液称取50毫升，放入烧杯中，加入0.2克的过氧化氢溶液，搅拌均匀，去除染料着色后，加入25毫升的碳酸氢钠溶液，将CR-6
去色剂添加适量，搅拌均匀，滤过收集滤液。
（4）钛测定实验
滤后的废液中加入2毫升氢氧化钾溶液，加热搅拌，并加入4毫升碘酒精溶液，使其完全溶解，加热蒸发至容量的1/3，测定其吸光度。
三、试验结果分析
根据定量分析原理，将检测的吸光度与标准曲线作比较，可以得出钛铁矿中的细微量钛的实验测值。
四、实验总结
钛铁矿中钛的定量分析是通过重金属反应原理，经过样品的准备、解离、废液的处理和钛测定实验等，来完成测定和分析的一种有效实验方法。
通过这种实验方法，可以有效地分析钛铁矿中细微量钛含量，为工业应用提供参考数据。
钛铁中钛的测定
钛铁中钛的测定
一、药剂：
①浓硝酸②硫酸（1:1）③硫酸（2mol/L）④过氧化氢（1:9）
二、药剂配置：2mol/L硫酸溶液配制：1、试剂：分析纯硫酸（98%浓硫酸，密度1.84g/ml）；去离子水。
仪器：烧杯，玻璃棒，量筒，1L容量瓶。
2、计算：m(H2SO4) = 1*2*98/98% = 200 g V(H2O4) = 200/1.84 = 108.7 ml 。
3、量取108.7毫升浓硫酸，缓慢倒入盛有约600毫升水的烧杯中同时不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中，少量水冲洗烧杯壁两次，也倒入容量瓶，添水至刻度即可。
实验步骤：
秤标样和样品各0.2g，放置于150ml的锥形瓶中，加入硫酸（1:1）15ml，低温加热溶解后；再加入浓硝酸3ml，煮沸驱除氧化氮，冷却，加水约40ml;煮沸至溶液清亮，冷却后移至100ml 锥形瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在干过滤。
取过滤后的溶液2份各10ml
空白液：用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
显色液：加入硫酸（2mol/L）约80ml，过氧化氢（1:9）5ml，用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
用3cm比色皿于470nm波长处，以空白液参比，测定吸光度。
化验生铁钛的操作流程
钛是钢铁中的微量成分，它的存在对钢的性质有很大的影响。
以下是从钢铁样品中分析钛成分的一般操作步骤。
样品的准备
取适量样品，去除污垢和杂质，粉碎成适当粒度。
干燥并保存粉碎的样品。
样品的溶解
将适量的试料放在烧杯中，加入适当的酸(例如硫酸或酸)加热。
完全溶解样品，去除过剩的酸。
钛成分的定量
取适量溶解的样品溶液，加入定量分析用的试剂和指示剂。
定量测定钛成分。
常用的方法是光度法和原子吸光法。
测量结果的处理
记录测量的数据并进行计算。
为了确认测定结果的正确性，根据需要使用标准样品和复合样品进行测定，并进行校正。
报告书的制作
整理测量结果，填写样品名称、测量方法、测量结果、测量者、测量日期等。
提交报告书。
样品和试剂的处理
妥善处理使用过的样品和试剂。
特别是有害物质要按照合法的处理方法处理。
设备的清洁和保养
清扫和整理使用过的设备。
确认设备的状态，必要时进行保养工作。
金属钛的检测方法
金属钛的检测方法金属钛的检测方法有很多种，下面介绍几种常见的方法：1. 石墨炉原子吸收分光光度法：这是一种广泛应用于钛元素分析的方法。
该方法将水样经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钛离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钛空心阴极灯发射的特征谱线（365.4nm）产生选择性吸收，其吸光度与待测物的质量浓度成正比。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
2. 超声波探伤：这是一种基于声波的无损检测方法，它能够探测到焊接件的内部缺陷，如孔隙、裂纹、夹杂和气孔等。
通过发送和接收超声波信号，可以确定缺陷的位置、大小和形状。
该方法在工业领域广泛应用，对于确保焊接件的质量和安全性具有重要意义。
3. 着色探伤：这是一种基于渗透液和显像剂的无损检测方法，适用于检测金属材料表面的裂纹、夹杂和毛刺等缺陷。
首先，将渗透液涂覆在被检测的表面，让其渗透到缺陷中。
然后，去除多余的渗透液，并涂上显像剂，使缺陷显示出明显的颜色或痕迹。
这种方法操作简单、直观，但对于较深的内部缺陷可能无法检测到。
4. X 射线探伤：这是一种利用X 射线穿透物体的能力来检测内部缺陷的方法。
通过拍摄X 射线透视图像，可以观察到材料内部的缺陷，如裂纹、气孔、未焊透等。
该方法可以检测出较小的缺陷，并提供高分辨率的图像，但设备成本较高。
5. 化学分析法：通过化学反应来测定钛的含量。
这种方法通常需要将样品溶解在特定的溶剂中，然后使用化学试剂进行滴定或比色分析。
化学分析法具有高准确性和灵敏度，但操作复杂，需要专业的化学知识和实验技能。
需要根据具体的检测需求和样品特点选择合适的检测方法。
在进行任何检测之前，应仔细阅读并遵循相关的操作规程和安全注意事项。
钛铁合金中钛的测试方法
钛铁合金中钛的测试方法1. 原理试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H2SO4和HCI介质中，用铝片还原「4+为T产，在CO2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH4CNS 为指示剂，NH4Fe(SQ)2为标准溶液滴定。
2. 试剂2.1. ( 1 + 1)HCI 溶液；2.2. ( 1 + 1)H2SO4；2.3. 铝箔(含量99.5〜99.8%,厚度0.1伽):将3g铝箔折叠成3X 1cm长方形；2.4. 饱和(NH4)2SO4 溶液；2.5. 饱和NaHCO s溶液；2.6. 50g/LNH4CNS 溶液；0.1mol/L NHFe(SO)2标准溶液：配制，称取50gA・R级硫酸铁铵[NHFe(SO)2 • 12HO]置于2000mL烧杯中，加入600ml (1+10) H2SQ 溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1moI/L(丄)KMnQ溶5液至粉红色，用水稀释至2000ml，于棕色瓶中贮存。
3•试样分析步骤称取0・5000g试样于锥形瓶中，加入0・5g NaHCQ3°20ml(1+1) HCI, 120ml (1+1) H2SQ4;投进3g铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCQ3溶液，待铝片基本反应完全后。
加热煮沸5〜6min,冷却取下。
用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCQ s溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml饱和(NH4)2SQ4 溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用O.1mol/L NH4Fe(SO4)2 标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。
4.计算公式T xvTi% 100%m式中：T为NH4Fe(SO4)2标准溶液对心「尸6的滴定度，g/ml；v为滴定消耗的NH4Fe(SO4)2标准溶液的体积，ml ；m为称取试样的质量，g。
锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法(一) 1原理硝酸铵氧化二价铁离子滴定法2试剂2.1 H3PO42.2 HNO32.3 (1+9) H2SO42.4 0.05mol/L(NH 4)2Fe(SO4)3试样分析步骤称取0 .2000g试样于锥形瓶中，加入5mlHNO3,15mlH3PO4,加热溶解完全，并加热至刚冒H3PO4烟，冷却，立即加入2g NH4NO3,,摇动立即用洗耳球吹去氮氧化物，冷却，加入3ml (1+9) H2SO4,摇动冷至室温用0.05mol/(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到微红色，加2滴N —苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定到由微红色变为亮绿色即为终点。
合金钢中钛的测定
钛的测定（过氧化氢比色法）
一、方法要点
在酸性溶液中，四价钛与过氧化氢作用生成黄色络合物
Ti（SO4）2＋H2O2→H2[TiO2（SO4）2]
借此作为钛的比色分析。
铁本身的颜色加磷酸消除。
钒、钼的干扰，用氟化物掩蔽后，再用空白方法消除。
二、试剂
硫酸：1+3
过氧化氢：3%
磷酸：1+1
硝酸：比重1.42
氟化钠或氟化铵：80克/升
三、分析方法
称取试样1克，置于250毫升烧杯中，加入硫酸（1+3）60毫升，加热使试样溶解完全，滴加硝酸氧化，小心蒸发至冒白烟。
冷却后加水100毫升溶解盐类。
将溶液移入250毫升容量瓶中，加磷酸（1+1）10毫升，冷却，用水稀至刻度。
用吸管吸取试液25毫升两份，分别置于两只100毫升锥形瓶中，如下处理之：1、不含钒、钼的钢
着色溶液：加双氧水（3%）2毫升
空白溶液：加水2毫升
2、含钒、钼（0.2-0.3%）的钢
着色溶液：加水10毫升，双氧水（3%）2毫升
空白溶液：加氟化铵10毫升，双氧水2毫升
72型分光光度计，430nm，3公分比色皿，测其吸光度。
四、注意事项
1、加入的磷酸量准确，且不宜多加，否则会削弱溶液的黄色。
2、比色时，往往发现过量过氧化氢分解出小气泡附着在比色皿壁上，必须待其
消失后才能测定吸光度，否则结果偏高。
3、溶样时如出现硅酸沉淀需要过滤。
钛铁矿中钛铁的连续测定
钛铁矿中钛铁的连续测定摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！关键词：钛铁矿钛铁测定钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。
本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。
（一）主要试剂硫一磷混合酸H2SO4：H3PO4：H2O=15:15:70中性红指示剂溶液0.1%水溶液。
二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。
二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。
用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。
此溶液1ml含1mgTiO2。
铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁5.7188g于400ml,摇匀。
此溶液1ml含4mgFe。
重铬酸钾标准溶液0.025mo1/L,准确称取在130℃烘干过的基准K2Cr2O7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。
以钛、铁标准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。
（二）实验方法移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。
置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml浓盐酸，稍后再补加10—12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。
在20~40℃时加入10~15ml硫—磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。
用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。
（三）条件试验1. 硫一磷混合酸的用量根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用NaOH—Na2O2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。
用IQ~+无标样定量分析软件分析钛铁合金中钛含量
为 每 台谱 仪 即便 硬件 配 置 完全 相 同 ， 其对 各 不 同波 长 ｘ光谱 线 的灵敏 度也 均不 相 同） 。软 件一经 设定 ，
Ｐ ４ ３型 ｘ 射线 荧 光光 谱 仪 ， 大功 率 ３ ０ｋ ， Ｗ２ ０ 最 ． Ｗ
配备 Ｒ ｈ靶 及 Ｉ Ｆ ０ ， ２ ０ Ｇ ｌ １ Ｐ ０ ， Ｘ１ ２ ０ Ｉ Ｆ ２ ， ｅ １ ， Ｅ０ ２ Ｐ ｉ ｉ 等 ５块 晶体 。
２ ２ 样 品 处 理 ．
１ Ｉ 定 量 分 析 软件 介绍 Ｑ＋
当然 ， 为 重 要 的是 Ｉ 软 件 是 一 个基 于基 本 最 Ｑ
参 数 法 （ ｕ ｄ ｍｅ ｔｌ ａａ ｔｒ ｔｏ ） 分 析 Ｆ ｎ ａ ｎａ Ｐ ｒｍｅｅｓＭｅｈ ｄ 的 软件 ， 通 过 Ｘ 它 ＲＦ中浓 度 与强 度 的理 论 公 式 ， 算 计 标样 中各元 素 或 组分 的理论 强 度 ， 与 标 样 中实 测 再 强度 之 间建立 校正 曲线 ， 从而 实现定 量分 析计算 。 这 也就 是它 无需 相似标 样 的原 因 。
示。
表 １ Ｉ 标 样 定量 分 析 软 件 测 试 钛 铁 合 金 标 样 中钛 Ｑ 无 含量的结果／
（ ） 前 面所 建 的 分析 程 序 测 量 Ｉ ４用 Ｑ 的 漂移 校 正 样 （Ｑ Ｉ Ｍｏ ｉ ｒ ， 建 的分 析程 序 逐 个测 量 Ｉ ｎｔ ） 所 ｏ Ｑ
与其他 无标 样定 量分 析软件 相仿 ， 有如 下 Ｉ Ｑ
收 稿 日期 ： ０ ０ １ — ３ ２ １ — ２ ２
作 者 简 介 ： 旭 平 （９ ４ ） 男 ， 程 师 。电话 ：０ １ ）３ １ ８ 黄 １７一 ， 工 （５ ０ ８ ２ ５ １ ７
钛合金成分测量
钛合金成分测量钛合金是一种广泛应用于工业制造领域的材料，具有优异的力学性能和耐腐蚀性。
为了保证钛合金材料的质量和性能，对其成分进行测量是非常重要的。
本文将介绍钛合金成分测量的方法和意义。
一、钛合金成分测量的方法钛合金成分测量可以采用多种方法，其中常用的方法有以下几种：1. 光谱分析法：光谱分析是一种通过测量钛合金材料中的元素发射光谱或吸收光谱来确定其成分的方法。
通过分析光谱图谱，可以快速准确地测量出钛合金中各元素的含量。
2. X射线衍射法：X射线衍射是一种通过测量钛合金材料中晶体的衍射图案来确定其元素成分的方法。
该方法可以确定钛合金中的晶体结构和晶粒尺寸，从而推测出其中的元素成分。
3. 电子探针分析法：电子探针分析是一种通过扫描钛合金材料表面的电子束来测量其成分的方法。
通过测量电子束与材料相互作用时产生的特征X射线或激发电子，可以确定钛合金中各元素的含量。
4. 质谱分析法：质谱分析是一种通过测量钛合金材料中各元素的质量谱图来确定其成分的方法。
该方法可以通过测量质谱图中各峰的强度和位置，来准确分析出钛合金中各元素的含量。
钛合金成分测量对于保证钛合金材料的质量和性能具有重要意义。
1. 质量控制：钛合金材料的成分直接影响其力学性能和耐腐蚀性能。
通过对钛合金成分进行测量，可以及时发现成分偏差，从而及时调整生产工艺，保证产品质量的稳定性。
2. 工艺优化：钛合金的成分对于热处理和加工工艺有很大的影响。
通过测量钛合金成分，可以确定最佳的热处理参数和加工工艺，提高钛合金材料的综合性能。
3. 性能预测：钛合金材料的性能与其成分密切相关。
通过测量钛合金成分，可以建立成分与性能之间的关系模型，从而预测不同成分的钛合金材料的性能表现。
4. 材料研究：钛合金成分测量是研究钛合金材料性能与成分关系的基础。
通过测量钛合金成分，可以深入研究钛合金材料的晶体结构、相变行为和热力学性质，为钛合金材料的进一步开发和应用提供科学依据。
钛的检测方法
钛的检测方法
钛的检测方法主要有分光光度法、ICP发射光谱法和重量法。
分光光度法有双波长分光光度法、络合滴定法等。
这种方法准确度和灵敏度高，被广泛应用。
不过由于这种方法设备价格昂贵，测试过程相对复杂，对操作人员的素质要求较高。
ICP发射光谱法是通过观察样品中的原子或分子的激发状态来进行检测的，可测量大多数金属元素。
不过，由于仪器价格昂贵，运行成本高，且样品制备复杂，所以这种方法在实际应用中受到限制。
重量法是利用物质在转化过程中的重量变化来进行测量的方法。
由于操作简便、准确度高、适用范围广等特点，常用于一些不适合用化学分析方法的场合。
但是，这种方法也有一定的局限性，比如操作过程比较繁琐、对操作人员的素质要求较高、测量精度和灵敏度相对较低等。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
测定钛
硬质合金中钛的测定一、方法原理试样用H2SO4--（NH4）2SO4溶解。
在酸性物质中，TiO+2与H2O2 生成黄色化合物，波长420nm下，进行分光光度法测定。
二、试剂H2SO4 1.84 AR （即浓硫酸），（NH4）2SO4 AR柠檬酸30% AR (100ml 溶液中含柠檬酸30g)H2O2 1+9 AR 一份浓H2O2（30%）加入九份水每次配500ml为宜，只能使用一星期钛标准溶液称取高纯TiO2(含量大于59.75%)0.033克。
置于250ml烧杯内，加（NH4）2SO4 3克和浓硫酸6ml，置于电炉上加热溶解至完全取下冷却后，用400ml1+9H2SO4转移至200ml容量瓶内，用水稀至刻度混匀。
此溶液每ml含钛0.1ml （H2SO4 1+9 500ml（或1000ml）烧杯中，加入水360ml在不断搅拌下，缓慢加入40ml浓H2SO4三、分析方法称取试样0.1克于250ml烧杯中，加入（NH4）2SO4 3克和浓硫酸5ml、在电炉加热至溶解完全（并使硫酸转发至3ml左右），取下冷却后，加入柠檬酸（30%）20ml，摇动至沉淀溶解完全。
1/59.75=1.073〔×0.1（mg/ml）×200ml+0.03346mg〕×3.2+0.1071g用水移至100ml容量瓶中，稀释至刻度混匀。
次溶液称为试样溶液。
两个100ml容量瓶内，分别加试样溶液5.00ml（试样10.00ml、H2SO4 10ml、1+9H2N2 10ml，用水稀至刻度，混匀。
另外两个100ml容量瓶内，分别加入钛标准溶液5.00ml、30%柠檬酸1.00ml 、1+2 H2SO4 10ml、1+9 H2N2 10ml，用水稀至刻度，混匀。
以上显色后溶液，在分光光度计上进行吸光值得测定，波长420nm，比色槽光径5cm，以蒸馏水为空白，吸光值分别取平均值：A试、A标。
四、计算公式A试.C标.V标×100A标Ti%= %V分M试V总以上：A试——试样溶液的吸光度（平均值）A标——标准溶液的吸光度（平均值）C标——标准溶液的浓度（0.1mg/ml）V标——标准溶液的加入量（5ml）V分——试样溶液的分取量（5ml）V总——试样溶液的总体积（100ml）M试——试样的称取量（100mg）五、注意1.1+2的H2SO4溶液：在1000ml烧杯内，加入400ml水，在不断搅拌下，缓慢地加入200ml浓H2SO4。
钛合金测厚钛合金测试解析
钛合金测厚钛合金测试解析钛及钛合金作为结构材料有许多优点，常温下，钛及钛合金比较稳定，且比重小、抗拉强度和屈服强度高，在300～500℃下仍具有足够高的强度，在海水及大多数酸碱盐的介质中均具有优良的抗腐蚀性能和超低温性能，在航空、化工、核工业上应用颇多。
钛合金牌号依据标准不一各异，例如：TA2、Gr2、TC4、TiAl6V4等，其中使用广泛的为工业用钛合金TC4与医用钛合金TA2。
今天为大家简单介绍一下钛合金检测的方法及标准。
一、测试项目与标准1.成分测试TC4成分要求Fe≤0.3；C≤0.1；N≤0.05；H≤0.015；O≤0.2；Al 5.5～6.8；V 3.5～4.5依据标准GB/T 3620.1：2007TA2成分要求Fe≤0.3；C≤0.1；N≤0.05；H≤0.01；O≤0.25依据标准GB/T 13810：20072.力学性能测试拉伸试验：抗拉强度、屈服强度、延伸率测试标准：GB/T 228.1：2010；ASTM E8/E8M—11；JIS Z2241—2011硬度测试：维氏硬度HV测试标准：GB/T 4340.1：2009；ASTM E384—11；ISO 6507—1：20053.ROHS六项测试Pb、Cd、Hg、Cr Ⅵ、PBBs、PBDEs测试标准：IEC 62321二、钛合金检测方法：着色检测的办法：硬度测试和涡流检测可以用来检测接头是否含杂质，由于含有杂质时接头性质会发生改变，主要表现在含有杂质时接头的硬度和电阻率会明显变高。
便携式手持硬度测试仪可以原位进行测试焊接件的硬度。
这一技术的应用可以方便的检测出焊接质量的好坏。
一般情况下，钛合金出现焊接裂纹的情况比较少。
然而，有时也会在焊缝或因含杂质而产生裂纹。
此时，缺陷可以通过着色检查来发现，同时此方法对疏松也有一定的效果。
光度法快速测量钛铁合金中硅和钛
２ 冶金 部 钢铁 研 究总 院编． 国外钢铁 化 学分 析标 准方 法 ．北京 ：技 术标 准 出版社 ，１８ ，３ ８—３ ８ ９１ ２ ８
４ ２ 钛铁 合 金不 易溶 于稀硫 酸 中 ，如 果用 较 ．
３ 徐 盘 明 ，赵 祥 大． 实 用金 属 材 料 分析 方 法． 合 肥 ：
摇匀 ，放置 ３ ｉ。移 人 ２ ｍ 比色 皿 中 ，以水 为 参 ｍｎ ｃ 比液 ，在 波长 ７０ ｍ处测定 吸光度 。 ０ｎ
２ Ｈ０ 光 度 法 测 定 钛 ２ １ 试 剂 ．
试 样溶解 ：
ＦＴ ＋３ ２Ｏ —｝ｉ（ Ｏ ） ｅｉ Ｈ Ｓ ４ Ｔ Ｓ ４ ２＋Ｆ Ｓ ＋３ ｅＯ４ Ｈ２ ＴＣ＋ Ｈ Ｓ ４ Ｔ Ｓ ４ ２＋Ｃ ２＋ Ｓ ３ Ｈ２ ｉ ５ ２Ｏ —｝ｉ（ Ｏ ） Ｏ ３ ０ ＋４ ０
塑料瓶 中。
典型分析 方法 ，准确度较 高 ，但操作 时间冗长 ，分
析步骤 繁琐 ，不能适应 冶金工厂生 产的需要 。鉴 于
１１６ 硫 酸一 草 酸混合 酸 ： 体 积 的 １ ．． 等 ＋３硫
酸和 ３ ％草酸混 合 。 １ １７ 硫 酸 亚铁 铵 溶 液 ：％ ， １０ Ｌ溶 液 ．、 ５ 每 ０ｍ
１ １２ 过 氧化氢 ：％ ．． ３ １ １３ 氢 氟酸 ： ＋ ．． １ １
１ １４ 饱和硼酸溶液 ．．
２ ２ 操 作步骤 ．
移 取 测 定 硅 的 剩 余 试 液 ｌ ｍ 两 份 分 别 于 ＯＬ
ｌＯ Ｌ容量 瓶 中。显 色溶 液 ：加硫 酸 ２ ｍ ，加水 Ｏｍ ０Ｌ
１１５ 钼 酸铵一 碳 酸钠 混 合 溶 液 ： 体 积 的 ．． 等
焦油生产 工艺包括焦 油蒸馏 、工业 萘蒸馏 、洗 涤 、Ｃ ２酚盐分解 、沥青水下成 型等工 序 。其 中焦 油蒸 ０
光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍
五倍爹， 且操 作方便 ， 分析 结 果令人 满 意。
关 键词 ： 钛铁
， 、 曾 古
碱 性混合 熔 剂 熔融 酸化 定容
光度 法联 合测 定
ｕ 刚口
稀释 至刻 度 ， 匀 。 摇
移取 ５ｍＬ母液 （ ． ） １０ ｍ ２ １ 于 ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加
１ ０ｍＬ钳 酸 铵 溶 液 ，摇 匀 ，置 于 沸 水 浴 中 加 热 ３ ０
８ ，取 出，以流水冷却至室温 ，加 ２ Ｌ草硫混酸 ， ５ｍ 立 即加入 ５ｍＬ硫 酸亚铁 铵溶 液 ，用水 稀释 至刻度 ，
． ． ． ２ 分析步骤
２ １ 试 样溶 液０ｇ ｇ碱性 混 合 熔
剂的铂金坩埚 中， 混匀 ， 再覆盖上面 １ 碱性混合熔 ｇ
剂 ， 上坩埚 盖 ， 盖 置于坩 埚架 上 ， ９０～１ ０ 在 ５ ０℃高 ０
温炉内熔融 ５ｍｎ 取出稍冷却 ， ｉ， 待熔融物凝 固， 将铂
钾 （ 高碘 酸钠 ） 液 ：％ ； 硝 酸钠 溶 液 ：． ％ ； 或 溶 ５ 亚 Ｏ５
对分析结果 准确度 的要求也较高 。为保证钛铁质
量， 需要 对进 厂钛 铁 进 行 化学 成 分 的分 析 。 由于分 光光 度 法是 当今 国 内外化 学分 析铁 合金 中各元 素 常
高氯酸 ： ｐ＝１６ ／ Ｌ 硝 酸铋溶 液：％ ， ．７ｇｍ ； １ 称取 １ｇ
红指示 剂 １滴 ， 氨 水 （ 用 １＋１ 调 节 至 溶 液 由 红 变 ）
移取 １ Ｌ母液 （． ） 份 ， ０ｍ ２ １两 分别 于 １０ｍ ０ Ｌ钢 铁 两 用瓶 中 ， １ 加 ６ｍＬ硫 酸 （ １＋１ ， ） 加热 蒸 发 至 冒 硫 酸 烟 ， 下 冷却 ， 瓶壁 加 水 ３ Ｌ 冷 却 至室 温 取 沿 ０ｍ ， 后 ， 如下 处理 ： 作 参 比液 ： 水稀 释至刻 度 ， 匀 。 用 摇 显色 溶液 ： ８ｍＬ过 氧化 氢 （ ４ ， 加 １＋ ） 以水稀 释 至刻 度 ， 摇匀 ， 置 ８～１ ｎ 。将 显 色 溶 液 移 入 １ 放 ５ｒｉ ｎ ｃ 比色 皿 中 ， ｍ 在分 光光度 计 上于波 长 ４０ｎ ２ ｍ处 ， 以 参 比液为参 比测 定 吸 光 度 ， 去 空 白试 验 溶 液 吸光 减 度 ， 工作 曲线 上计 算钛 的百分 含量 。 从
钢铁及合金中钛的测定(0.01%-2.50%)
钢铁及合金中钛的测定
㈠概述：
钛是一种应银白色金属，在钢中除了以固溶体的形态存在外，还能和氮氧碳等形成化合物TiN.TiO2.TiC.从而防止钢中产生气泡及提高钢的机械强度，低合金高强度钢中钛质量分数一般在0.05%--0.15%之间，不锈钢中钛的质量分数一般为含碳量的４－８倍．这样可以防止不锈钢的晶粒腐蚀．
由于二价钛及六价钛极不稳定．化学分析中多位三价或四价钛，三价钛为紫色，四价钛是无色的，在弱酸性溶液中极易水解生成白色偏钛酸沉淀或酸态物，不易重溶于酸中。
应注意保持溶液酸度防止水解。
㈡方法要点：
变色酸光度法测定钢铁及和合金中的钛。
试样以酸溶解，用抗坏血酸将Fe3+还原为不反应的Fe2+，消除Fe3+干扰。
变色酸与钛形成橙色络合物，测其吸光度λ=490nm,b=3cm,测定范围0.010%-2.50%（质量分数）
具体方法参照本室不锈钢中钛的测定方法．
⑴试剂：
⒈王水：1+3
⒉高氯酸
⒊抗坏血酸（5%）：用1+1已醇配制。
⒋变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%）变色酸的水溶液易氧
化成棕色，故加入少量的亚硫酸钠起稳定溶液作用，变色酸溶液一般可保持2个月。
⑵分析步骤：
①称取250mg 试样于100钢铁量瓶中，加15ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，中温溶解，至发高氯酸烟充满整个瓶中，取下放至瓶口无白烟并有盐类出现后，冷却加水20ml摇荡溶解盐类，稀至刻度。
②分取5-10试液于50ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸（5%），5ml变色酸溶液（3%）用水稀至刻度，
③用λ=490nm,b=3cm,水作参比，测其吸光度。
㈢附注：。
钛铁中钛和铝的联合测定
以预防的， 经过修复处理后可以达到使用功能 。
参 考文献
［ ］ 宗昌． １王 建筑工程施 工质 量 问答． 京： 北 中国建筑 工业 出
版 社 ．０ ６ ２０ ．
ｍ 固定 网片 ，抹灰 分 两次 成 活 ，停 留表 面刷 素水 ｍ 泥浆 结合 。
特 邀编 辑 ： 曾祥柱
Ａｎ ｌ ｓｓ ａ ｄ ｅ ｅ ｔｏ ｆＷ ａｌ Ｃｒ ｃ ｓ ｏ ｉｄ ｎ ｔ Ｂｒｃ ｃ ｎ ｒ ｔ ｔ ｕｃｕｒ ａ ｙ ｉ ｎ Ｐｒ ｖ ｎ ｎ ｏ ｉ ｌ ａ ｋ ｆＢｕ ｌ ｉ ｇ ｈ ｉ ｋ－ ｏ ｃ ｅ ｅ Ｓ ｒ ｔ ｅ
％
移 取 ５ ０ｍＬ母 液 （ ． ） ３ ０ ｍ ２ １ 于 ０ Ｌ聚 四氟 乙烯
标准 本法测定值（ ＝ ） 值 ｎ ６ 平均值 标准偏差 ＲＤ Ｓ
烧杯 中 ， ５ 加 ０ｍＬ水 ，３ｇ氢 氧 化 钠溶 解 后 ， 加 ６ １ 滴
～
８滴 高锰 酸钾 溶 液 ， ｍ ３ Ｌ乙 醇 ， 拌 均 匀 ， 热 煮 搅 加
摇 匀 为母 液 。
２ ２ 过 氧化 氢分 光光 度法测 定钛 ．
１ 实 验 试 剂
１硫酸： ） １＋１ １ ３； 及 ＋ ’
２ 硝酸： ） Ｐ约 １４ ／ Ｌ ．２ ｇ ｍ ；
，
移取 ５ｍ Ｌ母液 （ ． ） ２ １ 两份 ， 分别 于 １０ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中作如 下处 理 ：
用钛铁 脱氧 可 以减少 钢 锭 上 部 的偏 析 ， 可改 善 钢 锭 质量 ， 高 钢 锭 的收 得 率 。为 此 ， 展 试 验 钛 铁 中 提 开 钛 、 的分 析方法 有重 要意 义 ， 年来 ， 铝 多 钛铁 中钛 、 铝 的测定 系单 独 称 取 试 样 ， 别 测 定 分 。这 些 分 析
钛铁矿中钛的测定
钛铁矿中钛的测定
钛铁矿中钛的测定
周晓东;张云梅
【摘要】利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性,采用家用微波炉,在微波辐照下,用浓磷酸消解矿样,并用氧化还原滴定法测定钛的含量,试验结果表明,该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与传统分析方法比较,该法具有简便、快速、低耗、适应大批量样品分析等优点.还对钛铁矿的结构作了X-射线衍射分析.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)007
【总页数】3页(P544-546)
【关键词】微波加热;氧化还原滴定;钛铁矿;二氧化钛
【作者】周晓东;张云梅
【作者单位】昆明理工大学材料与冶金工程学院,昆明650093;昆明冶金高等专科学校环境与化工系,昆明650033
【正文语种】中文
【中图分类】工业技术
钛铁矿中钛的测定周晓东1 ，张云梅2(1．昆明理工大学材料与冶金工程学院，昆明 650093;
2 ．昆明冶金高等专科学校环境与化工系，昆明650033)摘要：利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性，采用家用微波炉，在微波辐照下，用浓磷酸。
钛含量的测定方法
表面调整剂中
Ti含量分析方法
(比色法)
1) 器具
（1）常备器具
（2）分光光度计
2) 试剂
（1）钛标准溶液: 原子吸光分析用钛标准溶液（1000ppm）。
该溶液1mL中含钛1mg。
（2）50W/W% 硫酸
（3）3%过氧化氢溶液
（4）8%硫酸铵溶液
3) 方法
用移液管准确吸取10mL溶液甲于50mL量瓶，慢慢加入50% 硫酸25mL，使其完全溶解，接着加8%硫酸铵溶液5mL，再加3%过氧化氢溶液8mL，加水使总量至50mL。
将按同样方法操作的不加3%过氧化氢的溶液作对照，用分光光度计在430nm波长处测定该Ti的黄色吸光度。
根据检量线算出Ti的含量。
4) 检量线制作
有步骤地量取Ti标准溶液的10倍稀释液2～10mL，加入50%硫酸25mL，8%硫酸铵溶液5mL，3%过氧化氢溶5mL，最终加水使总量为50mL。
将同样操作后的水溶液作对照，在430nm波长处测定该溶液吸光度，制成检量线。
5) 计算
1000
Ti（ppm）= A ×
S
A：根据检量线求得的Ti量（mg）
S：试样（mL）。
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钛铁合金中钛的测试方法
1. 原理
试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H 2SO 4和HCl 介质中，用铝片还原Ti 4+为Ti 3+，在CO 2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH 4CNS
为指示剂，NH 4Fe(SO 4)2为标准溶液滴定。
2. 试剂
2.1.
（1+1）HCl 溶液； 2.2.
（1+1）H 2SO 4； 2.3. 铝箔(含量99.5～99.8%,厚度0.1㎜):将3g 铝箔折叠成3×1㎝长方形；
2.4.
饱和(NH 4)2SO 4溶液； 2.5.
饱和NaHCO 3溶液； 2.6. 50g/LNH 4CNS 溶液；
0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液：配制，称取50gA ·R 级硫酸铁铵
[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]置于2000mL 烧杯中，加入600ml （1+10）H 2SO 4溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1mol/L(5
1)KMnO 4溶液至粉红色，用水稀释至2000ml ，于棕色瓶中贮存。
3. 试样分析步骤
称取0·5000g 试样于锥形瓶中，加入0·5g NaHCO 3。
20ml （1+1）HCl, 120ml （1+1）H 2SO 4；投进3g 铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCO 3溶液，待铝片基本反应完全后。
加热煮沸5～6min,冷却取下。
用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCO 3溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml 饱和(NH 4)2SO 4
溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。
4. 计算公式
%100%⨯⨯=m
v T Ti 式中：T 为NH 4Fe(SO 4)2标准溶液对K 2TiF 6的滴定度，g/ml ；
v 为滴定消耗的NH 4Fe(SO 4)2标准溶液的体积，ml ； m 为称取试样的质量，g 。
锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法（一） １ 原理
硝酸铵氧化二价铁离子滴定法
2 试剂
2.1 H 3PO 4
2.2 HNO 3
2.3 （1+9）H 2SO 4
2.4 0.05mol/L(NH 4)2Fe(SO4)2
3试样分析步骤
称取０.2000g 试样于锥形瓶中，加入5mlHNO 3,15mlH 3PO 4, 加热溶解完全，并加热至刚冒H 3PO 4烟，冷却，立即加入2g NH 4NO 3,, 摇动立即用洗耳球吹去氮氧化物，冷却，加入3ml （1+9）H 2SO 4 ,摇动冷至室温用0.05mol/(NH 4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到微红色，加2滴
N—苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定到由微红色变为亮绿色即为终点。
4 计算公式
C×V×0.05494 100
Mn%=----------------------------×100×-------
m 100－A
式中
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
V－滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml；
A－试样中湿存水的百分含量，%；
m----试样质量，g；
0.05494－与1.00 ml硫酸亚铁铵标准溶液【C（NH4）2Fe(SO4)2=1.000 mol/L】相当的以克表示的锰的质量。
铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法一
1原理
试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。
2 试剂
2·1 Na2O2
2. 2 ( 1+1)H2SO4
2.3 硫酸—磷酸混合液：在搅拌下加入150 ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加150m l硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml磷酸，搅匀
2.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%溶液）
2.5 0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。
3试样分析步骤
碱熔法：称取0.1000g试样置于预先盛有5g Na2O2的镍坩埚中，搅匀，上面覆盖2g Na2O2，加热熔融至透明，冷却，以100ml水浸出熔块于烧杯中，用（1+1）H2SO4中和，使溶液由黄色变为橙色，加50ml
硫磷混酸，用0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴至淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由樱桃红色变为亮绿色为终点。
铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法二
1原理
试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定
2试剂
1.1硫酸（1+4）
1.2浓硝酸
1.340g/l的硫酸锰溶液
1.45.0g/l硝酸银溶液
1.515%过硫酸铵溶液
1.6硫磷混酸硫酸、磷酸、水按体积比160:80:760混合
1.750g/l氯化钠
2.8 0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液称取20.0g硫酸亚铁铵【（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O】溶于250ml硫酸溶液（20%）中，加水至1000ml 水，摇匀。
重铬酸钾【相对分子量或原子量】294.18铬的原子量是51.996*2/294.18=0.353498
2.9 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%溶液）称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠溶解于50ml热水中，冷却后用水稀释至100ml。
3 试样分析步骤
称取0.5g试样于锥形瓶中，加40ml（1+4）硫酸加热溶解，滴加硝酸分解碳化物，加100ml热水，4滴40g/l的硫酸锰溶液，10 ml5.0g/l 硝酸银溶液，20ml过硫酸铵溶液，煮沸5分钟，使过量过硫酸铵完全分解，加10ml50g/l氯化钠溶液，煮沸至红色消失，再加2mlNaCl 溶液，继续煮沸使氯化银沉淀，加200ml水，60ml硫磷混酸，用0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由桃红色变为亮绿色为终点。