欧美克LS_POP(9A)激光粒度仪操作规程完整
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1.适用围
钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂在制品样测试
2.仪器、设备
欧美克LS-POP(9A)型激光粒度分析仪、SCF-126C循环进样系统、超声波清洗机、100ml烧杯、样品勺、计算机
3.试剂
一级纯水、5%六偏磷酸钠溶液(或同等分散剂)
4.作业步骤
4.1.开机准备
4.1.1.进行样品测试前,先打开位于激光粒度仪底部的电原开关进行预热,检查进样器(图1)和进样
窗口(图2)的连接情况。
图1 图2
4.1.2.打开进样器电源并将转速调至500~800rpm,将纯净水加入进样器直至水位约进样容器1/2高度,
然后拆下进样窗口(图3),检查进样器窗口玻璃外的洁静度以及进样气泡情况,若正常,则按原位装回进样窗口。若洁静度不达标或者进样有气泡,请参照仪器说明书进行处理。
图3
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4.2.检测光背景扣除及对中
4.2.1.待激光粒度仪预热30min后,打开计算机,双击桌面上的“OMEC LS-POP(9A)”图标,弹出界面
图4,点“确定”,进入“激光粒度分析仪”主界面图5.
图4 图5
4.2.2.按“F2”键进行粒度器背景扣除,扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6,然后通过
进样窗口旁边的旋扭进行光对中,对中后的光信号如图8,要求0道光信号强度值大于45,其余光信号强度值几乎为0。
图6 图7
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图8
4.3.测试参数设定及样品准备
4.3.1.在“配置”菜单中选择“新建SOP”图9,弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10,在样品标
识中填入样品名称(石墨)和样品编号(1),材料参数中填写材料名称(石墨)、拆射率(2.400+0.100i)、其它参数使用默认值。
图9 图10
4.3.2.然后点击“测量”选项卡,弹出“测量”选项卡图11,在进样器选择中选择进样器(cycle)、超
声时间(180),其余值使用默认参数;
图11 图12
4.3.3.点击“报告”选项卡,各选项值均设为默认值即可,点击“确定”按钮,此时弹出系统会自动弹
出保存SOP参数对话框图13,输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。
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图13
4.3.4.在清洗干净的烧杯(100ml)中加入约20ml纯净水,滴入一滴分散剂并搅拌均匀,再用匙勺取1~3g
样品加入烧杯中并搅拌均匀图15,
图14 图15
4.3.
5.然后将烧杯置于超声波清洗机图16,盖上清洗机盖,将超声时间设置为3分钟,按下ON按键后
开始超声破碎样品。
图16 图17
4.4. 加样池背景测量和样品测量
4.4.1.点击“激光粒度分析仪”软件中“新建”铵钮,系统会在右边显示“粒度测试报告”。
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图18 图19
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4.4.2.点击一次测量铵钮,此时光能分布图左上角信息由“背景光能分布”变成“样品光能分布”图20,
光信号柱状也由深绿色变成了深蓝色和浅绿色一高一矮两柱图21,此时已完成对加样池的背景测量。
图20 图21
4.4.3.将已结束超声的烧杯取出超声波清洗机,适当搅拌后沿加样口U槽缓缓倒入加样池图22,待完
全倒完后再用少量纯净水清洗烧杯,同时将清洗后的残料再倒入加样池,直至烧杯已无残料图23。
图22 图23
4.4.4.样品光能分布0#柱会增加一道红柱图24,调节进样器转数至1000~1500图25。
图24 图25
4.4.
5.向加样池继持加注纯挣水,直到红柱降低至浅绿色柱以下图26,再次点击“测量铵钮”,此时系统会自动对样品进行测试。
图26 图27
4.4.6.测试完全后系统会弹出“本次测试完成”对话框图28,点击对话框后会弹出保存测试结果对话框,将测试结果保存至相应目录图29。
图28 图29
4.5.样品池的清洗
4.5.1.完成测试后,将进样器转速回调至500左右,然后打废液排放阀图30,加样池的水位会快速下降,待下降见底时,再关闭排放阀,同时加入大量的纯净水进行加样池清洗图31,
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图30 图31
4.5.2.如此循环清洗,直至加样池完全清洗干净,此时样品光能分布将回到未加样品时的状态图32,最
后将进样器转速调至0,打开废液排放阀将水排干净。
图32
4.6.关机:测试完毕后,先关闭“激光粒度分析仪”软件,再关才计算机,然后关才激光粒度仪电源开
关,最后关掉循环进样器电原开关,关闭外部电源。
5.注意事项
5.1.开机顺序:激光粒度仪电源->测试界面->循环进样器电源,关机顺序:测试界面->激光粒度仪电源
->循环进样器电源
5.2.激光粒度仪电源单次开机时间≤3小时。
5.3.用纯净水冲洗烧杯残余样品时避免用水量过多造成样品溢出影响测试结果的准确性。
6.相关文件
《LS-POP(9A)激光粒度仪使用说明书》