水热法制备纳米氧化铁的研究

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水热法制备纳米氧化物的研究进展_郑兴芳

水热法制备纳米氧化物的研究进展郑兴芳(临沂师范学院化学化工学院,山东临沂276005)摘要:简述了水热法的原理和特点。

介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展。

最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望。

关键词:水热法;纳米氧化物;研究进展中图分类号:TQ123.4文献标识码:A文章编号:1006-4990(2009)08-0009-03R esearch progress in preparation of nano-oxides by hydrot her m alm et hodZheng X i n g fang(Schoo l of Che m istry and Che m ical Eng i neering,Liny iN or m al University,L i ny i276005,China)Abstract:P rinc i p l e and character i stics o f hydrother m a lm ethod w ere br i e fly introduced.Character i sti cs and present sit u-a ti on o f hydrothe r ma l me t hods,i nclud i ng hydro t her m a l-cry sta llizati on,ox i dati on,reduc tion,precipitation,decompositi on,and syn t hesis-m ethods,of nano-ox i des w ere rev i ewed.R esearch progress i n comb i nati on o f hydrother m al m ethod w it h o t her syn-t hetic m e t hods,such as m icrow ave-hydrother m a,l m icroemu l s i on-hydro therma,l and so l(ge l)-hydro t her m a,l w hich w ere app lied in prepara ti on o f nano-ox i des were also discussed.A t last,prepara ti on o f nano-ox i des by hydro t her m a lm ethod w as a-l so prospected.K ey word s:hydrother m al me t hod;nano-ox i des;research progress纳米氧化物的合成方法有气相法、液相法和固相法。

氧化铁纳米材料的制备及其性质表征

氧化铁纳米材料的制备及其性质表征近年来，氧化铁纳米材料的制备和研究越发受到人们的关注。

氧化铁纳米材料具有比传统氧化铁材料更强的光学、磁学等性能，这意味着氧化铁纳米材料有着更广泛的应用前景。

本文将介绍氧化铁纳米材料的制备及其性质表征。

一、氧化铁纳米材料的制备氧化铁纳米材料具有较小的体积和大的表面积，因此制备过程相对较为复杂。

常用的氧化铁纳米材料制备方法有化学合成法、热分解法、水热合成法、溶剂热法和微波辅助合成法等。

其中，常用的化学合成法包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳法等。

下面我们将介绍其中的共沉淀法和水热法。

1. 共沉淀法共沉淀法是一种较为简单的化学合成方法。

该方法通过将金属离子和盐类共同加入到溶液中，使用还原剂使之还原，从而生成氧化铁纳米材料。

共沉淀法制备氧化铁纳米材料需要选择良好的还原剂和条件，否则还原剂过量或不足都会影响氧化铁纳米材料的质量和性质。

2. 水热法水热法是在高温高压条件下，将金属离子和其他化学物质在水溶液中混合反应所产生的一种方法。

在水热法中，反应过程通常在高温和高压下进行。

水热法制备氧化铁纳米材料可以获得较为均匀的颗粒分布，但是需要注意反应条件，过高或过低的反应条件都会影响氧化铁纳米材料的质量和性质。

二、氧化铁纳米材料的性质表征氧化铁纳米材料具有比传统氧化铁材料更强的光学、磁学等性能。

基于这些性质，可以使用多种方法进行性质表征。

1. X射线衍射X射线衍射是一种最基本的物质结构表征方法，不同物质的晶体结构会引起不同的X射线衍射图样。

通过对氧化铁纳米材料进行X射线衍射实验，可以了解其结构信息。

2. 热重分析热重分析是一种利用物质在温度变化过程中物理和化学性质的差异来实现物质分析的方法。

应用于氧化铁纳米材料，可以了解其热稳定性。

3. 透射电子显微镜透射电子显微镜是一种观察材料晶体结构的高分辨率电子显微镜。

通过透射电子显微镜可以观察氧化铁纳米材料的形貌和结构特点。

4. 磁性测试氧化铁纳米材料是磁性材料，对其的磁性性质进行测试是很重要的。

纳米氧化铁的制备及催化性能研究

纳米氧化铁的制备及催化性能研究随着工业化的进程不断推进，环境污染问题越来越受到人们的关注。

纳米材料作为新型复合材料体系的重要组成部分，在环保领域得到了广泛应用和研究。

其中，纳米氧化铁因其良好的物理和化学性质、光催化活性和矫顽效应等性质而备受关注。

本文将着重探讨纳米氧化铁的制备方法及其催化性能研究。

一、制备方法制备纳米氧化铁有多种方法，其中热分解法、水热合成法和溶胶凝胶法是最常见的方法。

热分解法是将氯化铁等铁盐与有机物混合后，通过热解得到纳米氧化铁。

该方法的优点是简单易行、产物纯度高，但需要高温处理，操作难度大，而且会产生大量的有害气体。

水热合成法是利用水热条件下的高压和高温合成纳米氧化铁。

该方法产物纯度高，纳米晶体尺寸可控，但需要特殊设备进行合成，操作也比较复杂。

溶胶凝胶法则是将金属离子溶解在溶剂中形成溶胶，经热处理或水热处理得到纳米氧化铁。

该方法对制备条件要求不高，且可以制备出高纯度、单相的纳米氧化铁，但是溶胶凝胶法的制备过程需要专业的技术和实验条件。

以上方法虽然各有优点，但都需要考虑纳米氧化铁的晶体尺寸、晶相、比表面积和孔隙结构等因素，并对制备条件进行调整和优化，以获得高质量的制备样品。

二、催化性能（一）光催化性能纳米氧化铁具有良好的光催化活性，主要表现在光解水和光降解有机污染物方面。

光解水是利用纳米氧化铁表面的空穴和电子对水分子进行催化分解的过程，产生的O2和H2可以用于清洁能源的制备；光降解有机污染物则是利用纳米氧化铁对光的吸收和反应进行催化降解，能有效去除水中的环境污染物。

纳米氧化铁的光催化性能受制于晶体尺寸、晶相、表面性质和电子结构等因素。

晶体尺寸越小、晶相越纯，则光吸收率越高。

此外，表面羟基（-OH）和吸附氧物种（Oads）对于其光催化性能也有重要影响。

（二）矫顽效应纳米氧化铁具有良好的矫顽效应，可应用于处理水中的难降解有机污染物。

矫顽效应是指在一定的条件下，纳米氧化铁作为催化剂能够将难降解有机污染物转化为易被降解的有机物。

金属氧化物纳米材料的制备及其在环境净化中的应用研究

金属氧化物纳米材料的制备及其在环境净化中的应用研究近年来，随着环境污染问题日益严重，金属氧化物纳米材料成为一种备受关注的环境净化材料。

金属氧化物纳米材料具有比传统材料更高的比表面积和更好的催化活性，可以用于处理有机化合物、重金属等污染物。

本文将探讨金属氧化物纳米材料的制备方法和在环境净化中的应用研究。

一、金属氧化物纳米材料的制备方法1. 水热法水热法是一种利用水热反应制备金属氧化物纳米材料的方法。

该方法可以在中低温下高效合成各种形状和大小的纳米晶体。

例如，氧化锌纳米材料可以通过将NaOH、Zn（NO3）2和无水乙醇混合在一起并经过水热反应制备得到。

2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种先将金属盐或有机金属化合物转化为溶胶，然后通过热处理使其凝胶化的方法。

凝胶过程中金属原子得到聚合形成纳米晶体。

例如，二氧化钛纳米材料可以通过将钛酸酯、乙酸乙酯和醇共混物在乏水条件下制备得到。

3. 氧化剂法氧化剂法是一种将金属原子或离子和有机分子或聚合物相混合，然后通过氧化剂作用使之形成氧化物纳米材料的方法。

例如，氧化铁纳米材料可以通过在铁盐和聚合物（如聚乙二醇）混合物中添加氧化剂（如过氧化氢）并进行适当处理制备得到。

二、金属氧化物纳米材料在环境净化中的应用研究1. VOCs 的处理VOCs（挥发性有机化合物）是导致室内空气污染的主要污染源之一。

金属氧化物纳米材料可以作为有效的催化剂用于VOCs的催化氧化。

例如，钛酸锂和氧化钛的复合材料可以高效地催化苯的氧化，降解苯，使其实现环境净化的效果。

2. 重金属离子的去除重金属离子是经常被讨论的环境污染物之一。

金属氧化物纳米材料可以作为高效的吸附剂用于重金属离子的去除。

例如，钛酸锶纳米材料可以高效地去除水中的铅离子和吡啶蓝。

3. 其他污染物的处理金属氧化物纳米材料也可以用于其他类型的污染物的处理，如农药、药物、染料等。

此外，组合使用多种金属氧化物纳米材料，也可以对复杂污染物进行高效的去除。

一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法

一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法近年来，铁氧化物纳米晶体因其独特的光学、电学和磁学等性质而备受关注。

为了获得高质量和高效率的铁氧化物纳米晶体，合成方法的研究变得至关重要。

本文将介绍一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法，该方法可以有效地控制晶体结构和形貌，且具有较高的晶体质量和制备效率。

1. 水热合成技术的原理水热合成技术是一种利用在高温和高压下的水溶液中合成材料的技术。

在水热条件下，溶液中的各种物质之间的化学反应速度会大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。

此外，由于高温和高压效应，在水热条件下合成的晶体通常具有较小的大小和较高的表面积。

2. 合成方法的步骤2.1 原材料的准备首先，需要准备适当的原材料。

在本研究中，我们选择了铁盐和氧化物作为铁氧化物纳米晶体的原材料。

铁盐可以通过化学还原反应等方式获得，而氧化物可以通过高温煅烧等方式制备。

此外，还需要准备一定量的水和一些表面活性剂。

2.2 溶液的制备将适当量的铁盐和氧化物加入水中，并加入表面活性剂。

然后将混合物在搅拌下煮沸，使其充分溶解，在此过程中逐步调整pH 值，并继续搅拌至溶液达到均匀的状态。

其中，表面活性剂的作用是增加分散性和稳定性，使得晶体在水中分散均匀，并保证晶体的生长方向一致。

2.3 晶体的生长将溶液转移到水热反应器中，在一定的温度和压力下开始反应。

由于水热条件下的高温和高压效应，铁氧化物纳米晶体会在溶液中快速生长。

在生长过程中，可以通过调整温度、压力和反应时间等变量来控制晶体的结构和形貌。

此外，还可以在晶体生长过程中添加其他原料，比如掺杂剂和表面修饰剂等，以改变晶体的性质和应用。

3. 合成方法的优势相对于传统的合成方法，本研究中的水热合成技术具有以下优点：3.1 高效性。

在水热条件下，反应速度大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。

这意味着该方法可以在较短的时间内制备出高质量的铁氧化物纳米晶体。

3.2 可控性。

水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究毕业论文

水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究摘要:本文以FeCl3·6H2O为原料，采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。

研究了反应温度温度、反应时间、pH、填充度，这些因素对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。

采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。

结果表明，水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70 %、水热温度160 ℃、加热4 h的条件下制备的薄膜，厚度一般在达130 nm左右，折射率可高达2.490，膜表面均匀，平整度较高。

关键字：水热法，纳米氧化铁薄膜，高折射率Preparation of Ferric Oxide Films with High Refractive byHydrothermal SynthesisLv xiao-xiaCollege of Chemistry, Chemical Engineering and Food SafetyAbstract:Nanometer ferric oxide films were prepared from six hydrated ferric chloride by hydrothermal method. The effects of hydrothermal temperature, reaction time, compactedness and pH on Three iron oxide films were researched, and the ellipsometer was used to characterize the thickness of nanometer Three iron oxide films and high refractive index. The results show that the optimum hydrothermal technological condition is temperature of 160 ℃, hydrothermal time of 4 h, pH of 11 and compactedness of 70 %. Under the optimum condition, the thickness of the films with well-developed crystalline is 130 nm, the refractive index can up to 2.490, the surface of films is quite flat and well-distributed.Key words: Hydrothermal method, Nanometer Three iron oxide film, High refractive index目录一、引言 (1)（一）光化学的应用 (1)1．国际上光化学的研究 (1)2．在我国光对的化学研究 (2)（二）薄膜在光化学及其他方面中的应用 (2)1．薄膜在抗紫外中的应用 (3)2．在其他方面的应用 (4)（三）纳米薄膜的分类 (4)1．按用途划分 (4)2．按层数划分 (4)3．按微结构划分 (4)4．按组分划分 (5)5．按薄膜的构成与致密度划分 (5)6．按功能及其应用领域划分 (5)（四）薄膜的制备方法 (5)1．溶胶-凝胶法 (5)2．水热合成法 (6)3．固态粒子烧结法 (6)4．化学气相沉积法（CVD） (6)5．化学提取法（刻蚀法） (7)6. 阳极氧化法 (7)（五）氧化铁薄膜的优点及应用 (7)（六）选题目的和主要内容 (8)1．选题目的 (8)2．主要内容 (8)二、实验部分 (9)（一）实验所用仪器和试剂 (9)1．实验仪器 (9)2．实验所用试剂 (9)实验试剂及规格见表2。

氧化铁纳米颗粒的制备及其催化性能研究

氧化铁纳米颗粒的制备及其催化性能研究近几年来，氧化铁纳米颗粒备受研究者的关注，主要原因是其在催化领域中的广泛应用。

作为一种重要的催化剂，氧化铁纳米颗粒具有较大的比表面积和高活性，能够有效提高反应速率，并且还具有较好的热稳定性和选择性。

因此，氧化铁纳米颗粒在环境治理、新能源开发、化学合成等领域均有着重要的应用前景。

目前，研究者们已经提出了多种方法来合成氧化铁纳米颗粒，如溶胶凝胶法、水热法、微乳液法等。

其中，水热法是一种简单易行、成本较低、控制性和可扩展性较好的制备方法。

在水热法中，采用不同的制备条件，如反应温度、反应时间等来影响氧化铁纳米颗粒的性质和形态。

以水热法为例，可以通过控制反应温度和反应时间来调控氧化铁纳米颗粒的晶型和颗粒大小。

一般来说，低温和短时间反应条件有助于制得更小、更均匀的纳米颗粒，而高温和长时间反应条件则会得到更大的晶体和颗粒，但同时会降低颗粒的分散性和电导率。

此外，添加一些模板剂或表面活性剂也会有助于控制氧化铁纳米颗粒的形状和尺寸。

除了制备条件的调节，氧化铁纳米颗粒的催化性能也受到其形貌和结构的影响。

目前，多数研究表明纳米颗粒的晶面结构、缺陷、表面物理化学性质等与其催化性能密切相关。

例如，一些研究表明，拥有纯净、高指数晶面结构的氧化铁纳米颗粒具有更高的催化活性和选择性。

另外，研究者们还发现，纳米颗粒表面的吸附活性物种和催化物种之间的相互作用也会影响催化反应的过程和产物的分布。

由于氧化铁纳米颗粒具有较高的催化活性和选择性，因此在众多催化反应中都有着广泛的应用。

例如，氧化铁纳米颗粒可以用于有机化学中的均相和非均相催化反应，如氧化还原反应、Friedel-Crafts反应、羰基化反应等。

此外，氧化铁纳米颗粒还可以用于环境污染物的处理，如悬浮物、重金属离子和挥发性有机化合物的去除等。

然而，在实际应用中，氧化铁纳米颗粒的催化活性仍然存在一些问题。

如何进一步提高其催化性能是当前研究的热点和难点。

水热法制备纳米氧化物研究进展

水热法制备纳米氧化物研究进展作者：查湘义来源：《科技创新与应用》2014年第01期摘要：介绍了水热法的原理及特点，综述了水热法制备纳米氧化物的方法以及水热法与其他方法的联合应用及研究进展，最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望。

关键词：水热法；纳米氧化物；研究进展引言纳米氧化物的合成方法有气相法、固相法和液相法，而水热法通过在密闭的系统中，采用水溶液作为反应介质，创造一个高温高压的环境，从而使通常状态下不溶或者难溶的物质溶解并且重结晶，因而被广泛应用于功能材料的制备。

与其它方法相比，水热法具有不可替代的特点：其一，水热晶化是在密闭的高压釜内进行，可以控制反应气氛而形成氧化或还原反应条件，实现其它方法难以获得的某些物相的生成；其二，水热晶体是在相对较低的热应力条件下生长，因此其位错密度远低于在高温熔体中生长的晶体；其三，水热反应体系存在着溶液的快速对流和十分有效的溶质扩散，因而水热晶体具有较快的生长速率。

本文介绍水热法制备纳米氧化物的研究进展。

1 水热法的分类1.1 水热晶化法。

水热晶化是指在水热条件下以非晶态氢氧化物、氧化物为前驱物，经溶解再结晶，转变为新的晶核并长大的过程。

朱华[1]采用仲丁醇铝为铝源，硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛，并对其制备条件进行了优化，其最佳条件为晶化温度为110℃，晶化时间为2d。

通过XRD、低温吸附-脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2/g，孔容为0.65cm3/g，孔径分布在3～6nm范围内，平均孔径为3.4nm，证明其是一种典型的介孔分子筛。

1.2 水热沉淀法。

水热沉淀法是指在高压反应器中的化合物和可溶性盐与加入的各种沉淀剂反应，或沉淀剂在水热条件下产生，形成金属氧化物的过程。

董相廷等[2]用水热沉淀法合成了不同粒径的SnO2纳米晶，属于四方晶系。

结果表明：随着焙烧温度的升高，SnO2晶粒度增大；而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小，表明粒子越小晶格畸变越大，晶粒发育越不完整。

水热法制备纳米氧化铁(科学前沿讲座论文)1

水热法制备纳米氧化铁材料摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。

氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。

我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。

关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度Hydrothermal iron oxide nano-materialsJinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,ChinaAbstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。

学术周报告--水热法制备纳米氧化铁材料

水热法制备纳米氧化铁材料摘要：水热水解法制备纳米氧化铁材料，是通过控制一定的温度和酸碱度，使一定浓度的金属铁的水解，生成氧化铁。

条件适当可以得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。

关键字：水热水解法纳米材料氧化铁制备影响因素水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热反应。

水热法【1】又称为热液法, 是指在特制的密闭反应器(高压釜)中, 采用水溶液作为反应体系, 通过对反应体系加热, 产生一个高温高压的环境, 加速离子反应和促进水解反应, 在水溶液或蒸气流体中制备氧化物, 再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子, 可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。

纳米材料【2】是指晶粒和晶界等显微结构能够达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。

纳米材料由于粒径较小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。

因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质，在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。

纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。

纳米氧化铁是一种多功能材料，在催化、磁介质、医药等方面具有广泛的应用。

纳米氧化铁还被广泛应用到生产生活中，被用作颜料和涂料、装饰材料、油墨材料、磁性材料和磁记录材料、敏感材料等。

实验仪器和试剂仪器：台式烘箱，721或722型分光光度计，医用高速离心机或800型离心沉淀器，酸度计，多用滴管，20mL具塞锥形瓶，50mL容量瓶，离心试管，5mL吸量器。

试剂：1.0mol/LFeCl3溶液，1.0mol/L盐酸，1.0mol/LEDTA 溶液，1.0mol/L(NH4)2SO4溶液。

实验步骤1.实验中的玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用离子水冲洗干净，然后烘干备用。

2.根据文献及实验时间，本实验选定水解温度为105摄氏度，有兴趣的同学可用95摄氏度，80摄氏度对照。

3.水解时间的影响，需读取6次，绘制A-t图。

纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告

纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告一、研究背景和意义纳米材料在能源、电子、医药等领域中有着广泛的应用。

纳米材料具有比表面积大、热稳定性好、机械性能优异等特点，因此受到越来越多的关注。

其中，纳米铁氧体作为一种重要的磁性材料，具有磁性强、稳定性好、生物相容性高等优点，已经成为医药、磁性材料、电子等领域的热门材料。

水热法是制备铁氧体纳米材料的重要方法之一。

该方法可以制备出粒径较小、分散性好的纳米铁氧体材料。

与传统的物理化学法相比，水热法具有操作简单、环保、成本低等优点。

因此，水热法制备纳米铁氧体材料具有很高的应用前景和研究价值。

二、研究目的和主要内容本文旨在通过水热法制备纳米MnZn铁氧体材料，并对其结构、形貌、磁性等性质进行研究，明确该材料的相关性能。

具体研究内容包括：1. 以不同的制备条件（反应时间、温度、pH值等）为变量，探究其对纳米MnZn铁氧体材料结构、形貌、磁性等性能的影响。

2. 分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌，通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等对其进行表征和分析。

3. 对纳米MnZn铁氧体材料的磁性能进行测试和分析。

4. 探究制备过程中可能的机理和影响因素，并提出可能的改进方法。

三、研究方法1. 纳米MnZn铁氧体的合成：采用水热法制备纳米MnZn铁氧体粉末样品，以甲醇为溶剂、乙二醇为表面活性剂、氨水为调节剂，以硝酸锰、硝酸锌、硝酸铁为前驱体，通过控制不同的制备条件，制备不同性质的样品。

2. 样品表征：通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和震荡磁强计(VSM)等测试和分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌和磁性能等性质。

3. 数据分析：对实验结果进行统计分析，并通过计算机程序进行数据处理比较不同条件下制备的样品之间的性能差异。

四、预期成果1. 制备纳米MnZn铁氧体材料的实验技术。

2. 纳米MnZn铁氧体材料在不同制备条件下的结构形貌和磁性性能等方面的表征和分析。

氧化铁纳米材料的制备

实验十七开放实验——氧化铁纳米材料的制备一、实验目的1. 了解水热水解法制备纳米材料的原理与方法。

2．加深对水解反应影响因素的认识。

3．熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。

二、实验原理水解反应是酸碱中和反应的逆反应，是一个吸热反应，升温使水解反应的速率加快，反应程度增加，浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速率加快。

对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率皆增大。

在化学实验中，由于金属离子的水解，常使某些试剂的配制难度增大，或者久置后变质，这时需要根据上述原理，采取措施抑制水解。

如配置SnCL2,SbCL3,BiCL3等盐溶液配制时不能直接用水，而要用浓盐酸溶解后再适当稀释使用。

但是在科研工作中也经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯．许多高纯度的金属氧化物，如Bi2O3、AL2O3、Fe2O3等都是通过水解沉淀过程提纯的。

纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。

纳米材料由于粒径很小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。

因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质。

在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。

如：纳米材料可大大降低陶瓷烧结及反应的温度、明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。

氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶—凝胶法、气相沉积法、水解法等。

水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和pH值条件．使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。

若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。

为了得到稳定的多晶溶胶，可降低金属离子的浓度，也可用配位剂控制金属离子的浓度，如加入EDTA．可适当增大金属离子的浓度，制得更多的沉淀，同时也可影响产物的晶形。

若水解后生成沉淀，说明成核不同步，可能是玻璃仪器未清洗干净，或者是水解液浓度过大，或者是水解时间太长。

纳米氧化铁的制备和磁性能研究

纳米氧化铁的制备和磁性能研究随着纳米科技的快速发展，纳米材料的制备和应用已广泛应用于各个领域。

在材料科学领域，纳米氧化铁作为一种重要的纳米材料，展现出其卓越的性能和广泛的应用前景。

在本文中，我们将介绍纳米氧化铁的制备方法和其磁性能研究。

纳米氧化铁的制备方法纳米氧化铁可以通过多种方法制备，主要包括化学合成、溶剂热法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。

其中，化学合成法制备出的纳米氧化铁晶粒尺寸较小，分散性好，但存在一定的环境污染；水热法制备出的纳米氧化铁具有高比表面积和结晶度，但影响了它的分散性。

基于这些方法的特点，我们可以根据需要选择适合的制备方法。

溶剂热法制备纳米氧化铁的方法比较简单并具有较高的纯度。

其制备过程如下：首先，将FeCl3作为铁源，与NaOH反应生成Fe(OH)3沉淀。

而后，采用碳酸盐热分解的方法，将Fe(OH)3转变成纳米氧化铁（Fe2O3）。

溶剂热法制备纳米氧化铁水热法是一种简单易行，环境友好且被广泛应用的制备纳米氧化铁方法，具有较高的结晶度和比表面积。

制备方法如下:将FeCl3和NaOH混合均匀，将混合溶液转移入Teflon瓶中，在水热条件下焙烧数小时。

所得的产物即为纳米氧化铁。

水热法制备纳米氧化铁纳米氧化铁的磁性能研究纳米氧化铁本身具有独特的磁学性质，因此被广泛应用于超导材料、磁性流体、磁场储存等领域。

纳米氧化铁的磁性质与晶体结构、颗粒大小、表面结构、掺杂离子等因素密切相关。

由于纳米氧化铁的高比表面积，表面活性较大，因此与其他材料相比具有更高的表面氧化活性。

这也使得纳米氧化铁在磁性过程中表现出特殊的性质。

当外界施加磁场时，纳米氧化铁的表面孤立态和缺陷态容易受到磁场的影响，这使得纳米氧化铁具有很高的磁性。

另外，纳米氧化铁具有磁性形变效应，即当其受到外界机械应力作用时，其磁性质也会相应地发生变化。

这种性质使得纳米氧化铁在磁性传感器、形状记忆合金和悬臂梁式磁学传感器设计中具有广泛的应用。

乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究

在国际上得到迅速发展，水热合成己成为目前众多无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物以及特种凝聚态材料的重要合成途径。本文ＦＣ为原料，用水热辅助法制取氧化铁纳米结构，ｅ１采探讨条件的不同对产品的性能的影响，合成出具有工业价值的纳米级的氧化铁产品。
第４０卷第１期６
２１０２年８月
广
州
化
工
Ｖｏ．０Ｎｏ６１４．１
ＧｕｎｚｏｈｍｉａｎｕｔａｇｈｕＣｅｃｌＩｄｓｒｙ
Ａｕｕｔ２１ｇｓ．０２
乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究
苏通州光学仪器有限公司。
１３实验方法．
将ＦＣ溶液和乙二醇反应，入氢氧化钠调节Ｐ控制反ｅ１加Ｈ，
应温度９０℃ ，反应结束后离心分离，０２０ｏＣ真空干燥研碎。产品ＸＤ表征在Ｒｇｋ／ＡＲｉｕＤＭＸ一２５ａ５０衍射仪上进行。
邓玉美，宋翔，王桂云
３０２）０２０
（１天津渤海职业技术学院，天津３００；２天津海华科技发展有限公司，天津０４２
摘要：采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁，产物通过ＸＤ进行了表征；Ｒ同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的
影响。结果表明：制备的最适条件为ｐＨ值为１，１反应温度９０℃ ，控制反应时间为１。５ｈ

水热法制备纳米材料研究进展

水热法制备纳米材料研究进展水热法是一种常用的制备纳米材料的方法。

它是利用高温高压下，水或其他溶液作为反应介质，通过化学反应在合成温度下产生的高压使反应物呈现出独特的性质和结构。

水热法制备的纳米材料具有独特的形貌和结构，同时具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点。

以下是水热法制备纳米材料研究的一些进展。

首先，水热法制备金属氧化物纳米材料是最常见的研究方向之一、通过水热反应可以合成各种金属氧化物纳米材料，如二氧化钛、氧化锌和氧化铁等。

这些纳米材料具有优异的光电性能，并广泛应用于太阳能电池、催化剂和传感器等领域。

其次，水热法制备二维纳米材料也是一个研究热点。

二维纳米材料具有独特的结构和性质，如高比表面积和优异的光电性能。

水热法制备的石墨烯、二硫化钼和氧化石墨烯等二维纳米材料已被广泛研究并应用于电子器件和能源存储等领域。

另外，水热法还可以制备金属纳米颗粒和合金纳米材料。

通过控制反应条件，如温度和反应时间等，可以合成各种形貌和大小的金属纳米颗粒，如金纳米颗粒、银纳米颗粒和铜纳米颗粒等。

此外，通过调节反应介质中金属离子的浓度和种类，还可以制备金属合金纳米材料，如银镉合金纳米材料和铂钯合金纳米材料等。

这些纳米材料在催化、传感和生物医学等领域具有重要的应用价值。

最后，水热法制备纳米材料的研究还涉及到添加剂的引入和反应条件的优化等方面。

通过在水热反应体系中引入添加剂，如表面活性剂、聚合物和小有机分子等，可以调控纳米材料的形貌和结构，并改善其性能。

同时，通过优化反应条件，如温度、压力和反应时间等，也可以实现纳米材料的粒度控制和单分散性的提高。

总之，水热法制备纳米材料是一种简单、有效且多样化的方法，具有广泛的应用潜力。

随着研究的深入，水热法制备纳米材料的工艺和条件将进一步优化，同时也将开发出更多新颖的纳米材料。

氧化铁纳米晶的水热合成及表征

氧化铁纳米晶的水热合成及表征郭权;金盈;吴友吉;姜亮;季军胜【摘要】Iron oxide nanocrystals was successfully synthesized using iron nitrate as iron source and sodium hydroxide solution as precipitant by hydrothermal method. Several techniques including XRD and SEM were used to characterize the products. The results showed that,it was still further beneficial to gain smaller size and uniform distribution of the hexagonal Fe2O3 with pH=7 at 180℃ for 24h.%以硝酸铁为铁源，氢氧化钠溶液为沉淀剂，通过水热法合成了氧化铁纳米晶．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对Fe2O3纳米晶的结构及形貌进行了表征分析．结果表明，pH=7时，在180℃下反应24 h更有利于颗粒粒径的细化，并使其粒径分布均匀，所得样品为六方晶系的Fe2O3．【期刊名称】《高师理科学刊》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P25-27)【关键词】水热合成;沉淀剂;Fe2O3纳米晶【作者】郭权;金盈;吴友吉;姜亮;季军胜【作者单位】安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖 241000;安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】O611.4氧化铁是一种重要的无机非金属材料，它无毒、无污染，抗紫外线，广泛用作磁性记录材料的原料、铁氧体的制备原料、抛光剂和氧化铁系颜料．由于纳米Fe2O3明显的表面效应、体积效应和小尺寸效应，因而用作氧化铁颜料时色泽更鲜艳．又由于其对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可更广泛地应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、高档汽车面漆、电子、吸波材料、催化剂及生物医学工程等方面[1-4]．目前，合成具有不同形貌的纳米结构Fe2O3的主要方法有水热法、固相化学法、模板法和化学气相沉积法等．其中，水热法具有设备简单、步骤简便、操作方便和产物结构可控性好等优点，得到广泛应用[5-6]．1.1 仪器与试剂ALC-1104型分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），D8系列X射线粉末衍射仪（德国BRUKERAXS公司），S-4800扫描电子显微镜（日本HITACHI公司），DZF-6050真空干燥箱（金坛市杰瑞尔电器有限公司），SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州市上街华科仪器厂）．硝酸铁、氢氧化钠、无水乙醇、氨水、硝酸（国药集团化学试剂有限公司）．以上试剂均为分析纯．1.2 实验过程称取一定量的硝酸铁于烧杯中，加入20 mL蒸馏水配成硝酸铁溶液，搅拌条件下，将2.0 mol/L的氢氧化钠溶液按一定速率滴加到烧杯中，待混合溶液的pH值达到设定值时，停止滴加．将搅拌均匀的混合液放入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，加同样pH值的水溶液使反应釜的填充量达到70%~80%．密封后置于真空干燥箱中，恒温反应一定时间后取出，冷却至室温，所得沉淀先离心分离，再依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤以除去杂质，在100 ℃烘箱中干燥12 h得样品．2.1 纳米Fe2O3的物相和形貌分析Fe2O3样品的XRD图见图1．由图1可见，所有的衍射峰均可以指标为六方晶系的Fe2O3晶体，其中2θ=33.158°处的最强峰是由于（104）晶面的衍射造成的．根据衍射峰计算得到的晶格常数a=b=0.503 6 nm，c=1.374 9 nm，与JCPDSCards，33-0664报道的结果一致．所制备样品的扫描电镜照片（SEM）见图2a．由图2a可见，样品为分散均匀的小颗粒，粒径约为20~50 nm．因此，实验成功制得纳米氧化铁．2.2 反应温度对反应产物的影响反应温度是影响纳米氧化铁制备的重要因素．不同反应温度下产物的SEM照片见图2a和图2b．由图2a可见，180 ℃下得到的样品粒子大小均匀，粒径约为20~50 nm；由图2b可见，200 ℃下得到的样品粒子大小不够均匀，且多数粒径约为100~200 nm，所以合成纳米氧化铁的适宜温度是180 ℃．2.3 反应时间对反应产物的影响不同反应时间下产物的SEM照片见图2a和图2c．由图2a可见，24 h下得到的样品粒径约为20~50 nm；由图2c可见，20 h下得到的样品粒子大小不够均匀，且多数粒径约为100~200 nm，可能是由于反应时间不够长，从而导致转化成纳米粒子不彻底，所以制备纳米氧化铁的适宜时间是24 h．2.4 pH值对反应产物的影响不同pH值下产物的SEM照片见图2a和图2d．由图2a可见，pH=7时得到的样品粒径约为20~50 nm；由图2d可见，pH=5时得到的也是纳米颗粒，且多数粒径约为50~100 nm，但是粒径较pH=7时大，所以制备纳米氧化铁的适宜pH 为7．在低温水热条件下，制备出了不同粒径的Fe2O3纳米晶．结果表明，反应温度、反应时间及pH值会影响Fe2O3纳米晶的形貌和尺寸．最佳反应条件为：在pH=7，180 ℃下反应24 h．制得六方晶系的纳米Fe2O3的粒径为20~50 nm．[1] 吴卫林，毕红，孙俊．磁性氧化铁纳米线的制备与表征[J]．中国科技论文在线，2008，3（3）：214-218[2] Hu J T，Odom T W，Lieber C M．Chemistry and physics in one dimension：Synthesis and properties of nanowires andnanotubes[J]．Accounts of Chemical Research，1999，32（5）：435-445 [3] 刘建华，于美，李松梅．氧化铁纳米线阵列的溶胶——凝胶模板法制备与表征[J]．无机化学学报，2005，45（3）：429-432[4] 景苏，鲁新宁．室温固相法合成纳米FeOH及Fe2O3[J]．南京工业大学学报，2002，24（6）：52-54[5] 傅小明，汪旭东，丁树生，等．α-Fe2O3纳米颗粒的水热法合成及其光吸收特性[J]．湿法冶金，2003，32（3）：190-193[6] 周秋玲，李春忠，顾锋，等．水热合成氧化铁纳米结构及机理分析[J]．功能材料，2008，39（9）：1522-1524。

水热法制备棒状纳米氧化铁及其在碳纳米管制备中的应用

第12卷第6期功能材料与器件学报Vol 112,No 162006年12月JOURNAL OF F UNCTI O NAL MATER I A LS AND DE V I CESDec .,2006文章编号:1007-4252(2006)06-505-04收稿日期:2005-12-15; 修订日期:2006-02-28基金项目:武汉市重大项目纳米专项(No .20041003068-09).作者简介:夏晓红(1980-),女,湖北武汉人,博士研究生,从事纳米材料的制备及应用研究(E -mail :xiaxh@phy .ccnu .edu .cn ).水热法制备棒状纳米氧化铁及其在碳纳米管制备中的应用夏晓红,罗永松,梁英,贾志杰(华中师范大学纳米科技研究院物理科学与技术学院,武汉430079)摘要:用水热法在不添加任何改性剂的条件下,以FeCl 3・6H 2O 为原料制备出了直径在60～80n m ,长度在200n m 左右、均匀分散的棒状Fe 2O 3。

将其应用于化学气相沉积法制备碳纳米管中,制备出了直径约30n m ,长度在微米级的碳纳米管。

对纳米氧化铁的形成机理及其在碳纳米管制备中的作用进行了讨论。

关键词:Fe 2O 3;水热法;碳纳米管中图分类号:T B383 文献标识码:AHydrotherma l syn thesis of rod -li ke nano Fe 2O 3and its appli ca ti oni n prepara ti on of carbon nanotubesX I A Xiao 2hong,LUO Yong 2s ong,L I A NG Ying,J I A Zhi 2jie(School of Science and Technol ogy,Central China Nor mal University,W uhan 430079,China )Abstract:Rod -like Fe 2O 3was p repared by hydr other mal method .Its catalytic activity was investigated .XRD result shows that the nanor ods are α-Fe 2O 3crystals and SE M i m age shows that they are about 60-80n m in dia meter and 200nm in length .Carbon nanotubes with dia meter of about 30nm and m icr ometers in length were successfully p r oduced by che m ical vapor depositi on method using r od -like Fe 2O 3as cata 2lyst .For mati on mechanis m of r od -like nano Fe 2O 3and its effect in p reparati on of carbon nanotubes were discussed .Key words:Fe 2O 3;hydr other mal method;carbon nanotubes1　前言氧化铁是一种重要的金属氧化物,由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,纳米级氧化铁产生了常规颗粒所不具备的电、磁、光和化学等宏观特性[1],广泛应用于闪光涂料、塑料、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面[2,3]。

纳米氧化铁材料的制备

看到真正不同的颜色，即所谓的tOw—color效应【6】。这种漆具有很鲜艳的色彩，tow—color效应给人以丰满和富丽堂皇的质感，而且保色、保光性良好。
3、在催化领域中的应用：用纳米粒子制成的催化剂的活性、选择性都高于普通的催化剂，并且寿命长、易操作。将用纳米a—Fe203做成的空心小球，浮在含有有机物的废水表面上，利用太阳光进行有机物的降解可加速废水处理过
4、在气敏材料方面的应用：根据纳米粒子的表面效应，当外界环境发生变化
时，粒子表面或界面上的离子价态和电子亦发生变化的特点，可将纳米氧化铁制成灵敏的传感器，用于H2,乙醇、CO及其他有毒气体的检测。纳米a-Fe2咙是含有一定量氧空位的N型半导体材料，环境中的氧分子易俘获材料导带中的电子而吸附在晶粒表面，吸附氧的产生使晶界附近形成电子缺失层，材料电导主要由表面电子缺失层的电导贡献，即与其表面的氧解离和吸附是密切相关的。适当掺杂重金属(如Pb2+, N2+, La34, Sn4+,Ti4+, Zr4+等)可使纳米a-Fe203:的电导和
以色列科学家利用生物自组装技术和碳纳米管的电子特性，首次在DNA上制
造出纳米晶体管，证实利用生物技术制造无机物器件是可能的。特拉维夫大学综合就用生物技术和无机化学技术，制备出银纳米导线，可作为稳定的生物传感器和芯片的电流导体。这是世界上首次应用人工合成的方法制备离散而又均匀的纳米导线。
墨西哥国立自治大学应用物理和高科技中心从墨西哥东南部油田提取的多份原油样品中发现碳纳米管，强度是钢的100多倍，每桶原油可分离出2克。这是世界上首次在原油中发现天然碳纳米管。埃克森-美孚石油公司、壳牌石油公司已经在同墨方接触，探讨利用原油工业化生产碳纳米管的可能性。