水热法制备纳米氧化铁的研究

括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 Baidu Nhomakorabea 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
产 中多用此法 ； 干法具有工艺流程短 ， 操作环境好 ，
产 品质 量高 ， 粒子 超细 、 匀 、 散 性好 等特 点 ， 均 分 但其
技术难度大 ， 对设备 的结构及材质要求高 。本文采
用 水热 法进行 研究 ¨ Ｊ 。
２ 实验 部分
入乙醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加
第６ 期
杨
旭 ， ： 热法制备 纳米氧化铁 的研究 等 水
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水热法制备纳米氧化铁的研究
杨 旭， 胡 波 ， 胡 玲
２０ １ ） ５ ０ ４ （ 山东省 化工 研究 院 ， 山东 济南
摘要 ： 对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行 了研究。通过实验制得 了多种 不同形貌 的纳米 氧化铁 以及纳米 氧化 氢氧 化铁 ， 利用 ｘ射线电子衍射 （ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 透射 电子显微镜 （ Ｅ 、 Ｔ Ｍ） 扫描电子显微镜 （ Ｅ 对所得 产物进行 了表征 ， Ｓ Ｍ） 研究 了反应时间、 温 度对最终产物形貌 、 粒径的影响 ， 对产物的变化规律进行 了总结。 关键词 ： 氧化铁 ； 氧化氢氧化铁 ； 水热法
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学）Ｊ Ｍ ／ ａ一 日 ； Ｅ
一
纳米 氧化铁 具有 良好 的耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
入对 应 量 的 ０ ５ ＬＬＨＮ ３和 Ｈ ０，８℃ 水 热 反 ． ｍｏ／ Ｏ ２ １０
Ｙ ＡＮＧ Ｘｕ， Ｕ Ｈ Ｂｏ， Ｕ ｉ ｇ Ｈ Ｌｎ
（ ｈｎ ｏ ｇＣ ｅ ｃｌ ｎ ｕｔ ｅｅｒｈＩｓｔｔ，ｉａ ２ ０ １ ， ｈｎ ） Ｓ ａ ｄｎ ｈ ｍｉ ｄ ｓ ｙＲ ｓａ ｔｕｅ Ｊ ｎ ５ ０ ４ Ｃ ｉａ ａＩ ｒ ｃ ｎｉ ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｌｉ ｒｏ ｓ ｒ ｎ ｘｄｅ ｗｉｈ ｐ ｃ ｆ ｓ ａ ｅ ｗｅｅ ｂ ａ ｎ ｄ ｎ ｕ ｅ ｐｅ ｍｅ ｔ ， ａ ｄ ｗｅ ｅ ｔ ａ ｔ Ｍｕ ｔｆｉ ｕ ｉｏ ｏ ｉ ｓ ａ ｔ ｓ ｅ ｉ ｃ ｈ ｐ ｓ ｉ ｒ ｏ ｔ ｉ ｅ ｉ ｏ ｒ ｘ ｒ ｉ ｎｓ ｎ ｒ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｙ Ｘ —ｒ ｙ ｄｉ ｒ ｃ ｉｎ，ｔａ ｍｉｓｏ ｌｃ ｒ ｎ ｍｉｒ ｓ ｏ ｎ ｅ ｔ ｔｄ ｂ ｇ ａ ｆ ａ ｔｏ ｆ ｒ ｎｓ ｓｉ ｎ ｅｅ ｔｏ ｃ ｏ ｃ ｐｅ，ａ ｄ ｓ ａ ｎ ｎ ｌ ｃｒ ｎ ｍｉ ｒ ｓ ｏ ． ｎ ｃ ｎ ｉ ｇ ｅ ｅ ｔｏ ｃ ｏ ｃ ｐｅ Ｉ ａ ｅ ｎ ｒ ｓ ａ ｃ ｅ ｈａ ｈｅ ｅｆ ｃ ｆｃ ｎｒ ｌ ｎ ｈ ｅ ｃｉｎ ｔｍｅ，ｔｍｐ ｒ ｔ ｅ Ｔｈ ｈ ｎｇ ｓ ｔｎｄ ｎ ｙ ｔｈ ｓ ｂ ｅ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｔ ｔｔ ｆｅ ｔｏ ｏ ｔｏｌ ｇ ｔ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｉ ｉ ｅ ｅ ａｕｒ ． ｅ ｃ ａ ｅ ｅ ｅ ｃ
水热法合成 Ｏ— ｅＯ 的前驱体是 Ｆ Ｏ Ｈ， ｔ Ｆ ， ｅ Ｏ 通 过使用尿素替代 Ｎ Ｏ 并且用 丙醇分散， ａ Ｈ， 可有效降 低体系的电离程度 ， 得到单纯 的 ＦＯ Ｈ ｅＯ 。
２２ ２ 以 Ｆ （ Ｏ ） ．． ｅ Ｎ ，３为起始 物 配制 ｌ ｏ ＬＦ （ Ｏ ） ｍ ｌ ｅ Ｎ ３ ３溶 液 ， ３ Ｌ加 水 至 ／ 取 ｍ １ｍ 加 入 一定 量 ０ ９ ｏ ＬＮ Ｏ 搅拌 ３ ｍｎ ０ Ｌ， ．ｍ ｌ ａ Ｈ， ／ ０ ｉ。加
中 图分 类 号 ： Ｂ ８ ； Ｑ ２ ．５ Ｔ ３ ３ Ｔ ６ ２ １ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８—０ １ ２ １ ０ ０ １ １０ ２ Ｘ（ ００）６— ０ ７—０ ３
Ｓ ｕ ｙｏ ｄ ｏｈ ｒ ｌ ｙ ｔ ｅｉ ｆＩｏ ｉｅＮａ ｏ ａ ｔ ｌ ｔｄ ｎ Ｈｙ ｒ ｔｅ ｍａ ｎｈ ｓ ｏ ｒ ｎ Ｏｘｄ ｎ ｐ ｒｉ ｅ Ｓ ｓ ｃｓ
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
磁记 录材 料 、 流 体 、 化 剂 、 磁 催 以及 生 物 医学 过 程 等 方 面。 目前 常用 的制 备 纳米 氧化 铁方 法 总体 上可 分
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
Ｋｅ ｒ ｓ：ｒ ｎ ｏ ｉ ｅ；ｒ ｎ ｏ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ｉｏ ｘｄ ｉｏ ｘｄｅ—ｈ ｄ ｏ ｅ ｈ ｄ ｏｈｅｍａ ｔ ｏ ｙ ｒ ｇ ｎ； ｙ ｒ ｔ ｒ ｌｍｅ ｄ ｈ