头孢克洛质量分析
头孢克洛与及其制剂的分析
结构和理化性质
酸性和溶解度
头孢克洛的羧基酸性较强， pKa值为1.56；侧链氨基pKa为 7.22，碱性略低；因此，头孢 克洛具有相对较强的酸性。它 们能与无机碱或某些有机碱成 盐，它们的碱金属盐易溶于水 (酸度pH值大都在5.0～7.5)， 有利于注射剂的制备。
结构和理化性质
旋光性
两个手性C
β-内酰胺类抗生素的β-内酰 胺母核中均含有多个手性碳原 子。因此，它们均具有旋光
异羟肟酸铁反应
β-内酰胺抗生素在碱性溶液中与羟胺作用，β-内酰胺环开裂，并生成异羟 肟酸，其在稀酸性溶液中，可与高铁离子呈色。可以用于β-内酰胺抗生素 的化学鉴别。
3
有关物质检查
有关物质检查
p酸度 p有关物质
酸度
头孢克洛结构中有游离的羧基和氨基，酸性较强，因此其水溶液显酸性。但 是，头孢克洛的降解杂质及工艺过程中使用的酸碱、缓冲盐等的残留，可导致 其pH发生变化，并影响稳定性。因此ChP2015、USP40和EP9等药典中均收录 了头孢克洛的“酸度”检查项。并规定：头孢克洛25mg/mL的混悬液，pH值应为 3.0～4.5。
TLC比移值
HPLC
示例 ChP 2015头孢克洛的TLC鉴别法：将每1mL水中约含2mg头孢克洛的对 照品溶液、供试品溶液、及两者的混合溶液各2μL，分别点于同一硅胶H薄 层板上，以新配制的0.1mol/L枸橼酸溶液-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-6.6%茚 三酮的丙酮溶液(60:40:1.5)为展开剂，展开，晾干，于110℃加热15分钟。
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ChP2015头孢克洛及其制剂含量的高效液相色谱测定法
色谱条件与系统适用性试验 测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二 氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释 至1000mL，用磷酸调节pH值至 3.4)-乙腈 (92:8)为流动相；检测波长为254nm。
头孢克洛
【头孢克洛】日文名：セファクロル英文名：Cefaclor结构式：解离常数：pKa 1 = 1.56（针对羧基）pKa 2 = 7.22（针对氨基）在各溶出介质中的溶解度：pH1.2：25.8mg/ml pH4.0：10.0mg/mlpH 6.8：12.8mg/ml 水：10.3mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。
在各pH 值溶出介质中：在pH6以上溶出介质中迅速降解。
光：不甚稳定。
《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。
< 1g:100mg 规格 细粒剂 >< 1g:200mg规格细粒剂>< 1g:500mg规格缓释颗粒剂>< 250mg规格胶囊剂>< 187.5mg规格缓释胶囊剂>《质量标准》●1g:100mg规格和1g:200mg规格细粒剂取本品，混匀，精密称取适量【相当于头孢克洛（CH14ClN3O4S）250mg】，照溶出15度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每1ml中含20μg的溶液，作为供试品溶液。
另精密称取常用对照头孢克洛20mg，置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，照下述第一法或第二法测定，限度均为标示量的85％，应符合规定。
第一法紫外-可见分光光度法取供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，分别在265nm波长处测定吸光度，计算每袋的溶出量。
第二法液相色谱法精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每袋的溶出量。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用0.6％稀磷酸调节pH至3.4）-乙腈(9:1)为流动相，检测波长为265nm，设定柱温为40℃，调整流速使头孢克洛峰保留时间约为5分钟，理论板数按头孢克洛峰计算应不低于3000，拖尾因子应不大于2.0。
讨论复方头孢克洛干混悬剂工艺及质量研究
科技论坛讨论复方头孢克洛干混悬剂工艺及质量研究梁海燕（哈药集团三精制药股份有限公司，黑龙江哈尔滨150000）摘要：复方头孢克洛制剂是由头孢克洛（抗感染药物）和盐酸溴已新（镇咳祛痰药物）组成，主要用于治疗呼吸道感染，是一种复方制剂。
在两种药物的共同作用下，能够起到迅速缓解治愈呼吸道感染症状的作用，具有使用方便、治疗效果好、副作用不明显的特点。
由于头孢克洛和盐酸溴已新具备微溶于水的特性，将其制备成普通片剂存在崩解性能不强的缺点，不能使药物充分发挥药效，削弱了临床应用。
为此，应当认真研究头孢克洛、盐酸溴已新与其他辅料之间相互影响，并对其复方头孢克洛干混悬剂的工艺进行优化，进一步验证其稳定性。
首先介绍了复方头孢克洛干混悬剂的制备仪器和药品，并在此基础上研究了复方头孢克洛干混悬剂工艺。
关键词：复方头孢克洛干混悬剂；工艺、质量；头孢克洛；盐酸溴已新１复方头孢克洛干混悬剂的制备仪器和药品在制备复方头孢克洛干混悬剂时选用的仪器设备包括以下几种：美国戴安公司的ＤＩＯＮＥＸＰ６８０型高效液相色谱仪、ＲＣＺ－６ＣＺ型药物溶出度仪、低温光照仪、隔水式恒温培养箱、恒温恒湿箱；药品和试剂选用含量为９９．６８％的头孢克洛原药、含量为９３．２％的头孢克洛对照品、含量为１００．４％的盐酸溴已新原药、９９．８％的盐酸溴已新对照品、羧甲基淀粉钠、蔗糖、甜菊素、枸橼酸、日落黄、桔子香精、硬脂酸镁、微粉硅胶、ＳＣＣＳ（没包含２５０ｍｇ头孢克洛，８．７７ｍｇ盐酸溴已新）。
２复方头孢克洛干混悬剂工艺２．１测定含量、检查相关物质２．１．１头孢克洛色谱条件。
在流动相中，四丁基氢氧化铵溶液的含量为０．００５ｍｏｌ／Ｌ，１．２ｍｌ／ｍｉｎ的流速，２０μｌ的进样量，２５０ｎｍ的检测波长。
在理论上讲，塔板数量应当按照头孢克洛峰值计算为大于3000，头孢克洛峰尤其相邻杂质峰的分离度大于１．５。
由此可见在该色谱条件下，头孢克洛与辅料之间没有干扰，峰值保持良好，且时间能够维持在３ｍｉｎ。
头孢克洛产品介绍
一、碳青霉烯类
泰能：亚胺培南/西司他丁（脱氢肽酶抑 制剂）
缺点：不能口服，在体内易 特点：广谱、强被效脱、氢耐肽酶酶、水毒解性失低活，与脱 临床应用：G+/氢G-肽的酶需抑氧制和药厌西氧司菌他及丁MR制SA成所
致重症感染 复方制剂可防止水解失活。
（三）临床应用
第一代头孢菌素：主要用以治疗耐青霉素的金葡菌及敏 感菌所致的轻、中度感染
第二代头孢菌素：主要用于产酶耐药阴性杆菌感染以及 敏感菌所致感染，一般革兰阴性杆菌 感染可作首选药
第三代、第四代头孢菌素：主要用于重症耐药革兰阴性 杆菌感染
2020/3/9
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（四）不良反应 1. 过敏反应：过敏性休克罕见，与青霉素有交叉过敏
四、单环-内酰胺类
氨曲南、卡卢莫南 窄谱，抗需氧G－菌（铜绿假单孢菌） 耐酶、低毒、不易耐药 应用：敏感G－需氧菌感染，如淋病、
腹腔与盆腔感染
第五节 β-内酰胺酶抑制药
1. 克拉维酸 阿莫西林/克拉维酸＝安灭菌 替卡西林/克拉维酸＝泰门丁 2. 舒巴坦 氨苄西林/舒巴坦＝优力新 头孢哌酮/舒巴坦＝舒普深 氨苄西林/舒巴坦＝舒他西林
II
H III
H N
S
N O
IV CH2OAc
COOH
I抗菌谱决定基团，II可以耐酶， III增加抗菌效力，IV可以影响 效力和改变药物动力学。
a. 7-位侧链引入亲脂性基团，如 苯环、噻酚、含氮杂环，并同时在3-位上 引入杂环，可扩大抗菌谱，增强抗菌效力。 如第一代药物，头孢噻啶(Cefaloridine)， 头孢噻酚(Cefalothin)。
头孢菌素C由于毒性小而广泛受到重 视。能抑制产生青霉素酶的金黄色葡 萄球菌。对革兰氏阴性菌也有活性。 对β-内酰胺酶稳定。目前都使用半 合成。
头孢克洛杂质研究总结
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Cefaclor
15 头孢克洛杂质 8
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16 头孢克洛杂质 9
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Impurity 9
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17 头孢克洛杂质 10
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18 头孢克洛杂质 11
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19 头孢克洛杂质 12
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20 头孢克洛杂质 13
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22 头孢克洛杂质 15
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......未完待续，更多相关杂质欢迎咨询！
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【doc】头孢克洛片的研究
头孢克洛片的研究广东药学2001年第1l巷第3期表1回收率测定结果132.7样品测定取本品10片,除去糖衣.精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,加70%乙醇39ml,超声处理20rain,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤人同一量瓶中.加70%乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液精密吸取供试品溶液和黄芩苷对照品溶液【60~g/m1)各101,注入液相色谱仪,结果见表2.田1HPLC田谱A.黄芩昔对照品B.样品C.阴性样品1.黄芩昔表2样品测定结果2.8空白试验按处方配制不含黄芩苷的阴性制剂,按2.7项下方法进行处理和测定,结果在黄芩苷峰相应的保留时间无干扰(图1.C).3讨论3.1流动相的选择[1】比较了甲醇水一磷酸4种药品生产?头孢克洛片的研究比例不同的溶剂系统,选择了分离度较好的甲醇.水.磷酸(42:58:0.2)溶剂系统.3.2提取方法的选择分别对样品进行了甲醇索氏回流提取,甲醇超声处理,甲醇回流提取,70%乙醇超声处理等的比较,结果以70%乙醇超声处理为佳.通过对超声时间的考察,发现20min已将样品中的黄芩苷提取完全.参考文献1郭平.李章万.蒋学华.HPLC测定l2种中成药制剂中黄芩甙的吉量.药物分析杂志.1995,(5):13～16(收稿:2000—09—27;修回:2000—12—06)李萍尤孝庆卢丹(广州白云山制药总厂'一分厂技术室药研所广州510515)摘要为了保护头孢克洛的稳定性,采用原料粉末直接压片法制备头孢克洛片,各项指标符合质量标准要求,10min时的溶出度>80%.美键词头孢克洛片制备工艺溶出度中图分类号:R944.4;R927.11:R978.11文献标识码:A文章编号:1007—9939{2001)03—0013—03头孢克洛片(Cefaclor,Clot)为半台成头孢菌素.对葡萄球菌,化脓性链球菌,肺炎链球菌,大肠杆菌等有良好的抗菌作用,临床应用于敏感菌所致的呼吸道,泌尿道,软组织感染以及中耳炎等….Clot对湿热敏感,采用普通湿法制粒工艺,容易使Clot效价下降.为了保护Clor的稳定性.采用原料粉末直14?接压片法L2制备Clot片,其溶出度,片重差异,含量等各项指标符合质量标准要求.1材料殛仪器头孢克洛(广州白云山化学制药厂),淀粉(广州番禺市桥制药厂),羟丙纤维素(湖洲食品化工厂),硬脂酸镁(广东顺德市乐从纤维素实验厂),PVP(国际特品公司),头孢克洛胶囊(礼莱公司).ZP25旋转式压片机(上海天祥健台制药机械有限公司),PCE~6型药物溶出度测定仪(上海黄海药检仪器厂),751型紫外分光光度计(上海分析仪器厂).2方法与结果2.1空白颗粒处方筛选空白颗粒有助于改善原料的流动性,素片的崩解时限及片重差异.我们选取淀粉,羟丙纤维素,乳糖,PVPk30等辅料,试验了3个处方,以颗粒的堆密度,素片的崩解时限及片重差异为参考,确定空白颗粒的处方,结果如表1.表1空白颗粒处方筛选结果表明,淀粉对素片的崩解时限有影响,乳糖能改善物料的流动性,羟丙纤维素的用量大小与物料的比重成反比.Clor原料的堆密度为0.75g/ml,而处方2的堆密度与之接近,可有教地控制片重差异,因此我们选用处方2作为空白颗粒的处方.2.2(21or片的制各空白颗粒的处方:淀粉80g,羟丙纤维素15g,乳糖200g,PVPl【308.85g,共制成淀粉空白颗粒303.85g.Clor片处方:头孢克洛250g,空白颗粒90g,共制成1000片.制备工艺:将淀粉空白颗粒烘干,整粒;加^Clor原料粉末和硬脂酸镁,混匀,压异型片,包淡黄色薄膜衣.即得.2.3片剂的质量,外观,溶出度,硬度,含量依照中国药典1995年版中有关规定检查片的外观,溶出度与含量,硬度结果见表2.广东药学2001年第l1卷第3期表2片剂的外观,溶出度,含量,硬度2.4体外分析方法的建立2.4.1标准曲线用水作溶剂,配制浓度分别为8,12,16,20,24,28~g/ml的(21or溶液,于264rma波长处测定紫外吸收度,以吸收度A对浓度C(~tg/m1)作线性回归,得标准曲线方程:A=0.0104C+0.4727(r=0.9999)2.4.2回收率实验配制3种不同浓度的(21or溶液,按处方量加^辅料,每一浓度分别测3次,取其平均值,回收率结果见表3,表明辅料不干扰(21or的测定.表3回收率翻定f=3)2.4.3含量均匀度的测定依照中国药典2000年版二部附录XE规定的方法,测定Clor片的含量均匀度,结果为A+1.8S≤15,表明含量均匀度符合规定.2.4.4片剂重量差异的测定依照中国药典1995年版二部附录IA规定的方法,测定Clor片的重量差异,结果为(34O±10)rag, 表明用本工艺压制(21or片时,物料流动性好,片剂重量差异合格.2.4.5片剂的溶出试验及溶出参数的求出依照中国药典1995年版二部附录XC规定的溶出度第二法进行试验,溶出介质1000ml水,温度(37±0.5)℃,转速100r/rain,分别在2.5,5,7.5,10,15,20min取样,滤过,取续滤液用水稀释成每1ml约含Clot20~tg/ml的溶液,并立即补加同体积37℃的溶出介质,在264nm波长处测定紫外吸收,测得的结果与已知浓度的C1or对照品在水中配制的标准溶液相比较,算出各时点的溶出百分数,结果见表4,溶出曲线见图1.广东药学2001年第11卷第3期l5?表4Ctor片和腔囊累积溶出百分比(n=6)表6加进稳定性试验和留样观察试验结果图1溶出曲线1.Clor片2.Clor胶囊采用下列Weibull方程拟合药物从片剂和胶囊溶出的参数,结果见表5.1lnlni南mln(t—r)一lntoF(t):累积溶出百分数,m:形状参数,t:时间,r:位置参数.to尺度参数.囊5C[or片和腔囊累积溶出度参数c=62.4.6Clor片加速稳定性试验和留样观察试验将Clot片装于包装瓶里,置(40±1)℃,RH75%的条件下贮藏3个月,在室温条件下留样观察18个月,测定其含量,30mln时的溶出度及降解产物,结果见表6.时间含量(96)30落出度(%)降解产物3讨论3.1Clot片对湿热不稳定,若用常规湿法制粒压片,Clor片不稳定,易变色,含量下降,为此,我们改进制备工艺,采用Clot原料粉末直接压片,避免cIor受湿热的影响,并加入适量空白淀粉颗粒,增加物料的流动性,片剂重量差异合格.加速稳定性试验和留样观察试验显示,用本工艺制备的Clor片质量稳定.3.2体外溶出试验结果表明,Clot片和Clot胶囊各参数均无显着性差异,这是因为用原料粉末直接压制的片剂,崩解后从粉粒开始溶解,分散度较大,溶出较快.3.3用原料粉末直接压制Clor片,不仅保护了Clot的稳定性,且节省粘合剂用量,降低热能消耗,降低生产成本,适用于工业生产.(致谢:感谢中山医科大学临床药理教研室黄民,黄丽慧老师作人体生物利用度试验)参考文献1陈新谦,金有豫.新编药物学(第l4版).人民卫生出版社.1997:562刘国杰.药荆学(第二舨).』,民卫生出版社.1985:706(收稿:2000—0B—l6;修回:2001—02—05)高速搅拌切割制粒法与摇摆式制湿粒法制备尼美舒利片的实验对比研究刘缸华黄汉新(广求健力宝药业有限舟司广东三乖528100)摘要以高速搅拌切割制粒法与摇摆式制湿粒法分别制备尼美舒利片,井比较两方法所得颗粒的性质,片剂溶出度,片重差异等.结果表明以高速搅拌切割制粒法制备尼美舒利片,颗粒致密均匀,片荆溶出度平均提高9%,片重差异更易于控制.关键词尼美舒剥高速搅拌切割制粒法(G法)摇摆式制温粒法(Y法)溶出度中图分类号:R944.4:R971.1文献标识码:A文章编号:1007—9939(2001)03—0015—03尼美好刺(Nimesulide,Nim)片是广东健力宝药业有限公司与天津药物研究院台作开发的二类新药,是一新型非甾体抗炎镇痛药【.Nim原料质地疏松而疏水性强,所以Nim片生产工艺必须充分兼顾到物料的压片成型性与片剂的溶出度,Nim片新药标准中规定其溶出度为40rain内不得低于75%. 本文采用摇摆式制湿粒法(Y法)和高速搅拌切割制粒法(G法)两种方法制各尼美好利片,并对结果进行比较.证明G法比Y法更易控制,生产效率也更高.通过两种方法结果的对比,为进一步改进Nim。
HPLC检验头孢克洛颗粒的有关物质分析
HPLC检验头孢克洛颗粒的有关物质分析摘要：目的：构建完善的头孢克洛颗粒有关物质检验体系。
方法：通过HPLC高效液相色谱法测定物质浓度，并结合色谱柱条件分析，确定流动相和监测波长等数据后，再落实线性梯度洗脱措施，以便检验工作具备参照。
结果：试验精密度、稳定性、回收率、专属性、检出限等条件均满足精准需求，且可以针对性测定颗粒物质状况。
结论：方法检测精密度高，稳定性好，并且浓度检测效果明显，能够为后续头孢克洛颗粒有关物质的分析提供深入检测平台。
关键词：HPLC高效液相色谱法；头孢克洛颗粒；有关物质；试验分析头孢克洛颗粒在当前医药市场环境中具备较为广泛的受众，并且在临床疗效和销售方面具备优势，但基于内部元素成分的复杂性，在实际药品生产工程中，并未具备相对完善的检测流程，所以在药品销售过程中，也不可避免的存在了风险。
所以，在分析头孢克洛颗粒安全性和有效性时，应当从有关物质的药性展开分析，并针对内部浓度和检出方法深入分析，才能确保药品制备工作具备保障。
一、试验仪器与试剂高效液相色谱仪、电子分析天平、头孢克洛颗粒、头孢克洛δ-3-异构体对照品、头孢克洛对照品、蔗糖、桔子香精、羧甲基淀粉钠、聚乙烯吡咯烷酮。
磷酸二氢钠作为分析纯、乙腈作为色谱纯。
二、试验方法分析1. 色谱条件分析色谱柱选用C18（4.5X250mm，5μm）；流动相分为A、B两种，其中流动相A为磷酸二氢钾，PH值为4.0。
流动相B为磷酸二氢钾-乙腈混合溶液，混合比例55：45，流速1.0ml/min，检测波长215nm，进样标准体积为20μL，线性梯度洗脱表详见表1。
表1 梯度洗脱表2. 溶液配制分析（1）对照品溶液制备取单位计量的头孢克洛对照品置于精准量瓶内，并通过PH2.5的磷酸二氢钾溶液进行溶解，制备成500μg/ml的溶液，如此制备成头孢克洛对照品溶液。
其次，取单位计量的头孢克洛δ-3-异构体对照品置于精准量瓶内，通过PH2.5的磷酸二氢钾溶液进行溶解，制备成1000μg/ml的溶液，制备成头孢克洛δ-3-异构体对照溶液。
头孢克洛鉴别的原理
头孢克洛鉴别的原理头孢克洛是一种头孢菌素类抗生素，具有广谱的抗菌活性。
在头孢克洛鉴别的过程中，可以通过一系列的化学试剂和试验方法来判断样品中是否含有头孢克洛及其相关成分。
1. 酸碱中和滴定法：头孢克洛可以与碱形成稳定的盐类，因此可以通过酸碱中和滴定法来测定头孢克洛的含量。
该方法常用10%的硫酸为滴定剂，以甲基红或溴酚蓝为指示剂。
头孢克洛样品与硫酸中和生成滴定终点的颜色变化。
2. 紫外分光光度法：头孢克洛具有吸收紫外线的特性，可通过紫外分光光度法来测定其含量。
该方法通常在波长为264 nm的最大吸收峰处测定，利用样品的吸光度与浓度之间的线性关系来确定含量。
3. 高效液相色谱法：头孢克洛的含量也可以通过高效液相色谱法（HPLC）来测定。
该方法可利用头孢克洛与色谱柱固定相之间的相互作用，在特定的流动相条件下，通过检测相关峰的峰面积或峰高，来计算样品中头孢克洛的含量。
4. 纸电泳法：通过将头孢克洛样品沿纸电泳板线性涂布，然后放入含有相应电解质的试剂槽中，利用电荷大小的差异使头孢克洛及其相关成分在色谱板上分离，通过比较相关的移动距离来鉴别和定量。
这项试验主要靠头孢克洛或其相关成分的电荷和极性差异实现。
5. 色谱层析法：头孢克洛和其相关成分的鉴别还可以通过色谱层析法来进行。
常用的色谱方法包括薄层层析（TLC）、纸层析（PC）和气相色谱法（GC）。
这些方法可以根据不同的物化性质，如极性、分配系数和蒸汽压等来鉴别和定量头孢克洛及其相关成分。
综上所述，头孢克洛的鉴别主要通过酸碱中和滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、纸电泳法和色谱层析法等方法进行。
这些方法可以准确测定头孢克洛的含量，并通过一系列的实验步骤和数据处理，来确定其体内或体外样品中头孢克洛的存在与浓度。
头孢克洛片的质量分析报告
头孢克洛片的质量分析报告标题：头孢克洛片质量分析报告摘要：本报告对头孢克洛片的质量进行了全面的分析。
通过对外观、质量指标、纯度分析、释放度以及稳定性等方面的测试和检验，对头孢克洛片的质量进行了全面评估。
结果表明，头孢克洛片在各项指标下符合相关规定要求，能够确保其质量安全，适合在医疗和临床应用中使用。
1. 引言头孢克洛片作为一种广泛应用于临床的抗生素药物，其质量安全和效果的保证是十分重要的。
本报告旨在对头孢克洛片的质量进行全面分析和评估，为其在临床应用中的安全和有效性提供科学依据。
2. 方法和材料（1）外观检查：对头孢克洛片的外观进行检查，包括颜色、形状、气味等。
（2）质量指标检验：对头孢克洛片的质量指标进行检验，包括含量测定、溶出度、微生物检验等。
（3）纯度分析：使用色谱法对头孢克洛片的纯度进行分析，包括有关物质的检测与定量。
（4）稳定性测试：对头孢克洛片的稳定性进行测试，分别在高温、高湿、光照、酸碱条件下进行测试。
3. 结果与讨论（1）外观检查：头孢克洛片呈白色或类白色片状，无异味。
（2）质量指标检验：- 含量测定：头孢克洛片中头孢克洛的含量符合规定，满足药典标准要求。
- 溶出度：头孢克洛片在不同介质中的溶出度符合规定，指示头孢克洛能够充分溶解并释放。
- 微生物检验：头孢克洛片的微生物检验结果符合规定，符合药品的微生物限度要求。
（3）纯度分析：经色谱法分析，结果显示头孢克洛片中无杂质存在，纯度较高。
（4）稳定性测试：在高温、高湿、光照、酸碱条件下进行的稳定性测试结果显示，头孢克洛片在这些条件下未出现明显质量变化，稳定性较好。
4. 结论通过对头孢克洛片的质量分析，本报告得出以下结论：（1）头孢克洛片在外观、含量、溶出度等方面均符合规定要求；（2）头孢克洛片的纯度较高，无杂质存在；（3）头孢克洛片经稳定性测试显示在高温、高湿、光照、酸碱条件下稳定性良好。
综上所述，头孢克洛片的质量安全和稳定性能够满足医疗和临床应用的需求，可以放心使用。
头孢克洛片的处方工艺及质量研究
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周 珩
（ 哈 药集 团三精制药股份 有限公 司 ， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ １ 摘 要： 目的 ： 研究并分析头孢克洛分散 片的处方工艺， 以及 以头孢克洛为主 ， 盐酸 溴已新为辅的分散 片制剂质量。方法 ： 研 究并分析 头孢克洛 、 盐酸溴 已新 以及相 关辅助材料的影响 因素 ， 在 选取恰 当辅助 材料 的基础之上 ， 针 对头孢克洛片的处 方工艺加 以合理优 化 。 并通 过 以溶 出度为衡量标准的试验方式 ， 分析所制备头孢克洛片的制剂质 量。结果 ： 本文所阐述的头孢 克洛分散 片处方 工艺简便 ， 具有 分散溶 出快 的特 点 。试 验 研 究 测 定 结 果 显 示 ： 在２ ５ ａｉ ｒ ｎ时间 范 围 内 ， 按 照 本 文 处方 工 艺 所 制备 而 成 的 头孢 克 洛 分 散 片 累 计 溶 出率 达 到 了 ９ ５ ％以 上， 证 实其质量稳 定有效 。结论 ： 本文所述 处方工艺下所制备 而成 的头孢克洛分散片质量稳定 ， 符合现行 中国药典基本要 求与规 范 ， 值得 应用与推广。 关键词： 头孢克洛； 分散 片； 盐酸 溴已新； 处方工艺； 质 量； 分析
表 １三种 处 方 试 验 结 果 数 据 对 比示 意 表 在现代 医疗卫生事业不断发展 与完善的过程当 中， 口服速 释制 剂得 到了极为广泛 的发展『 ｌ 】 。本文所研究的分散片 即为 口服速 释制 剂中的一 大关键组成部分 。其最 为显 著的特点在于 ： 能够 在极 短的 时间内崩解成分均匀性 的粘性混悬液［ ２ １ 。 从 药物服用 的角度上来说 ， 患者 可采取加水分散后 口服或者是吞服 、 吮服的方式［ ３ １ ， 患者对其 的 接受 度与认 同度较高 。 本 文参 照现 阶段 已上市的复方头孢克洛胶囊 制备工艺技术 ， 研究建立在头孢克洛与盐酸溴 已新相互结合基 础之 上 的头孢克洛分散 片处方工艺 ， 并对其质量 问题做详 细研究 。现总 表 ２头孢 克洛分散 片溶 出度测定数据对 比示意表 结并报告 如下 。 １仪器与试药 １ ． １仪器 ： ① 摇摆式颗粒机 （ 生产厂商 ： 上海亚力 制药机械有 限 公司； 产品型号 ： Ｙ Ｋ 一 １ ６ ０ ） ； ②旋转式压片机 （ 生产厂商 ： 上海灵峰机 械制 造有限公司 ； 产 品型号 ： Ｚ Ｐ ３ ５ Ｄ） ； ③智 能药物溶 出度测试 仪（ 生 产厂商 ： 天津大学精密仪器 厂 ； 产品型号 ： Ｒ Ｃ Ｚ 一 ５ Ａ） 。 １ ． ２试药 ： ① 头孢克洛 （ 药用标准 ） ； ②盐 酸溴 已新 （ 药用标准 ） ； ③ 硬脂酸镁 （ 药用标 准） ； ④ 预胶化淀粉 （ 药用标 准 ） ； ⑤ 羟丙 纤维素 ３ ． １测定方法 。对所制备头孢克洛分散 片质量 的判定 以溶 出度 （ 药用标准 ） ； ⑥交联聚维酮（ 药用标准 ） ； ⑦微 晶纤维 素（ 药用标准 ） ； 为最关键衡量指标 。取样 品（ ６片 ） ， 参照 中国药典 （ ２ ０ １ ０版 ） 所 规定 ⑧水 （ 药用标准 ） ； ⑨羧甲淀粉钠 （ 药用标准 ） 。 的药物溶 出度测定方法进行质量 检测。 溶 出度测定过程中溶剂的选 ２ 处 方 工 艺 取 以水 为主 ， 溶剂剂量为 ９ ０ ０ ｍ ！ 单位 。将检测仪器平 均每分钟状态 ２ ． １处方筛选与制备工艺 。 参照 中国药典 （ ２ ０ １ ０ 版） 定义头 孢克 下 的转动速 度设定 为 １ ０ ０ ｒ 。分别 在 ５ ｍ ｉ ｎ 、 １ ０ ｍｉ ｎ 、 １ ５ ｍ ｉ ｎ 、 ２ ５ ｍ ｉ ｎ 、 洛、 盐酸溴已新。头孢 克洛为 ： 粉末（ 结晶） 状； 白色（ 微黄 色 ） ； 味苦 ； ３ ０ ｍｉ ｎ 、 ４ ０ ｍ ｉ ｎ时间点下取 １ ０ ｍｌ 剂量样 品进行过滤处理 ， 分别测定头 微溶 于水 ； 不溶于 乙醇 ； 微臭 。盐 酸溴 已新为 ： 粉末 （ 结 晶） 状； 白色 孢 克洛 以及盐 酸溴 已新 所对 应 的吸放 量情 况 。与 此 同时 选取 （ 类 白色 ） ； 无味 ； 极微溶于水 ； 微溶 于乙醇 ； 无臭 。 ２ ８ ０ ｒ ｎ ｇ 剂 量头孢克洛 以及 ９ ． ８ ｍｇ 剂量盐酸 溴已新作为对照样 品 ， 放 ２ ． ２处方组合。结合上述有关头孢克洛 以及盐酸溴已新特性 的 置于 １ ０ ０ ｍ ｌ 容积量瓶 当中 ， 加水超声 ， 确保其能 够得到充 分的溶解 分析 ， 设计三类处方方案 （ 均按照 ２ ０ ０片， 单位 ｇ 计算 ） ——Ａ处 方 ： 与稀 释 。使用专业仪 器精密量 取 ５ ｍｌ 剂量加工 样品 ，将 其放置 于 ５ ０ ｇ头孢 克洛 、 １ ． ７ ５ ４ ｇ 盐 酸溴 已新 、 １ ２ ｇ 微 晶纤 维素 、 １ ２ ｇ预胶 化淀 ５ ０ ｍｌ 容积量瓶当 中， 以水稀 释至刻度 ， 将其作 为对照样品溶液 。同 粉、 ６ ｇ 羟丙纤 维素 、 ６ ｇ 羧 甲淀粉钠 、 ｌ ｇ硬脂 酸镁 、适量水 ； Ｂ处 方 ： 样在 ５ ａｉ ｒ ｎ 、 １ ０ ｍｉ ｎ 、 １ ５ ｍ ｉ ｎ 、 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ 、 ３ ０ ｍｉ ｎ 、 ４ ０ ｍ ｉ ｎ时间点下 观测其头孢 ５ ０ ｇ头孢克 洛 、 １ ． ７ ５ ４ ｇ 盐 酸溴 已新 、 ８ ｇ 微 晶纤维素 、 ８ ｇ预胶化 淀粉 、 克 洛以及盐酸溴 已新所对应的吸放量情况。 ８ ｇ 羟丙纤维素 、 ８ ｇ 羧 甲淀粉钠 、 １ ｇ 硬脂酸镁 、 适量水 ； Ｃ处方 ： ５ ０ ｇ 头 ３ ． ２测定结果 。试验研究测定结果显示 ： 在２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ时间范围 内， 孢克 洛 、 １ ． ７ ５ ４ ｇ 盐 酸溴 已新 、 １ ５ ｇ 预胶化 淀粉 、 １ ３ ｇ 羟丙纤维素 、 ５ ｇ 交 按 照本 文处方工 艺所 制备 而成 的头孢克洛分 散片累计 溶出率达 到 联聚维酮 、 １ ｇ 硬脂酸镁 、 适量水 。 了９ ５ ％以上 ， 证实其质 量稳定有效 。 详 细数据如下表所示 （ 见表 ２ ） 。 ２ ＿ ３处方试验。 具体的处方试验数据如表 １ 所示 （ 见表 １ ） 。 通过
头孢克洛胶囊溶出度质量评价
ｐ ｅ ｒｔｏ ｓｅ ａｕ ｔｄｂ ２ｆ ｃｏ ｔ ｏ ． ｓ ｌｓ ｈｅｆ ａ ｔ ｒ ｆｃ ｆｃｏ ａ ｓ ｌｓｐ ｏ ｕ ｅ ｙｏ ｌ ｎ ｏ ｐ ｎｙｉ ｏ ｒｍ ｅ ｕ ｒ ｒ ｈ ｎ ｒｐａａｉｎ ｗａ ｖ ｌａｅ ｙ ｆ ａ ｔ ｒｍｅｈ ｄ Ｒｅ ｕ ｔ Ｔ ２ ｆｃｏ ｓｏ ｅａ ｌｒｃ ｐ ｕｅ ｒ ｄ ｃ ｄｂ ｎｙ ｏ ｅｃ ｍ ａ ｎ ｆｕ ｄｉｍｓｗｅ ｅｍｏ ｅｔａ
５ ， ｎ ｔ ｓｏｕ ｉｎｂｅ ａ ｉｒｉ ｉ ｉ ｒ ｏｒ ｆｒｎ ｅｐｅ ａａｉ ｎ Ｔｈ ２ ｆｃｏ ｓｏ ｅｏｈ ｒｔｎｃ ｍｐ ｎｉｓｗｅｅｂ ｌｗ ０ｉ ｔｌａ ｔ ｎ ｄｕ ． ｅｄ ｕ ０ ａ ｄ ｉ ｄｉｓ ｌｔｏ ｈ ｖｏ ｓｍ ｌ ｅｅｅ ｃ ｒｐ ｒｔｏ ． ｅｆ ａ ｔ ｒ ｆｔ ｔｅ ｅ ｏ ａ ｅ ｒ ｅｏ ５ ｎａ ｓ ｅｍｅ ｉｍ Ｔｈ ｒ ｇ ｓ ｓ ａｔ ｈ ｅ ｏ
用转 篮 法进 行体 外 溶 出度 实验 ，分别 以 水、ｐ ． 冲液 、ｐ ４０ 冲 液 、ｐ ６８ 冲液 作 为溶 出介 质 ，转 速 为 １０／ ｎ 采用 ｆ Ｈ１ ２缓 Ｈ ．缓 Ｈ ．缓 ０ｒ ｍｉ。 ２因子 法 ， 考 察国内 ｌ １家公 司 的 头孢 克洛 胶 囊 与参 比 公 司的 头孢 克 洛胶 囊 溶 出度 的 差异 。结 果 只 有 １ 公 司的 头孢 克洛 胶 囊在 四介 质 中的 ｆ 均 个 ２值
ＧＵ Ｍ ｉ．ＨＵ Ｃｈ ｎｐｉｇ ｎ ｕ－ ｎ
（ｕｈ ｕ ｎ ｔｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ｌＳ ｚ ｏ １ ０ ２ Ｃ ｉ Ｓ ｚ ｏ ｓ ｔｔ ｒ ｇ Ｃ ｎｒ ｕ ｈ ｕ２ ５ ０ ， ｈｎ Ｉ ｉ ｆ Ｄｒ ｏ
【 ｓｒ ｃ】Ｏｂｅ ｔ ｅＴ ｖ ｌａｅｔｅｑ ａｉ ｆ ｅａｌｒ ａｓ ｌｓ ｙｄｔｒ ｎｎ ｅｄｓｏｕｉｎｏ ｆｃｏ ａ ｓｌｓｒｍ ｉｅｅｔ ｏ ｓｃｐ ａｍａｅ ｔ ａ Ａｂｔａｔ ｊｃｉ ｏｅａｕ ｔ ｈ ｕ ｌｙｏ ｆｃｏ ｐｕｅ ｅ ｍｉｉｇｔ ｉｓｌｔ ｆ ｅａ ｌｒ ｐ ｕｅ ｏ ｄｆ ｒｎ ｍｅｔ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｖ ｔ ｃ ｃ ｂ ｅ ｈ ｏ ｃ ｃ ｆ ｄ ｉ ｃ
头孢克洛质量分析
含水分不得过8.0％。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ)，以水为溶 剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取 溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释成 每1mL中约含25μg的溶液；另取本品10片，研细，精 密称取适量(相当于平均片重)，按标示量用水制成每 1mL中约含25μg的溶液。取上述两种溶液，照分光光 度法(附录Ⅳ )，在264nm的波长处分别测定吸收度， 按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为80％ ，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定( 附录Ⅰ )。
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头孢克洛质量标准分析
临床药学
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概 述
头孢克洛是第二代半合成头 孢菌素类抗生素，1976年由美国 礼来公司研制成功，1979年获 FDA批准，1982年在美国、日本 等国 上市，由于该药物分子稳定 、对多数流行革兰阳性和阴性呼 吸道病原菌有抑制活性、吸收迅 速 、>90％的生物利用度 以及对 呼吸道黏 膜很好的渗透性，使该 药物在随后的几十年应用广泛， 临床用于治疗呼吸道感染、泌尿 道感染、淋病菌感染、胆道感染 、外科创伤感染、乳腺炎、急性 中耳炎、急性咽炎、扁桃体炎、 麦粒肿、猩红热以及皮肤及软组 织感染…
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含 量 测 定
测定方法 取本品约20mg，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相
溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算 供试品中C15H14ClN3O4S的含量。
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规 格 类 别
类 别 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类 。 制 剂 （1）头孢克洛混悬剂 （2）头孢克洛片 （3）头孢克洛胶囊 （4）头孢克洛颗粒 贮 藏 遮光，密封在凉暗干燥处储存 。
头孢克洛胶囊溶出度质量评价
头孢克洛胶囊溶出度质量评价顾珉;扈春萍【摘要】目的通过对国内不同药品生产企业头孢克洛胶囊在四介质中的溶出度进行考察,为药物质量评价和标准提高提供参考.方法采用转篮法进行体外溶出度实验,分别以水、pH1.2 缓冲液、pH4.0 缓冲液、pH6.8 缓冲液作为溶出介质,转速为100r/min.采用f2 因子法,考察国内11 家公司的头孢克洛胶囊与参比公司的头孢克洛胶囊溶出度的差异.结果只有1 个公司的头孢克洛胶囊在四介质中的f2 值均＞ 50,溶出度与参比公司制剂相似.其他10 个公司的头孢克洛胶囊至少在一个介质中的f2 值小于50,溶出度与参比公司制剂存在明显差异.结论考察的国内公司的头孢克洛胶囊溶出度有显著差异,仿制药品的质量有待提高.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)017【总页数】2页(P20-21)【关键词】头孢克洛;体外溶出;质量评价;f2因子【作者】顾珉;扈春萍【作者单位】苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R917头孢克洛是第二代半合成头孢菌素类抗生素，1976年由美国礼来公司研制成功，1979年获FDA批准，1982年在美国、日本等国上市，由于该药物分子稳定、对多数流行革兰阳性和阴性呼吸道病原菌有抑制活性、吸收迅速、＞90%的生物利用度以及对呼吸道黏膜很好的渗透性，使该药物在随后的几十年应用广泛，临床用于治疗呼吸道感染、泌尿道感染、淋病菌感染、胆道感染、外科创伤感染、乳腺炎、急性中耳炎、急性咽炎、扁桃体炎、麦粒肿、猩红热以及皮肤及软组织感染[1]。
目前国内外有多个厂家生产头孢克洛胶囊，本研究通过对市售的12个厂家生产的头孢克洛胶囊的溶出度进行比较研究，测定1个参比公司和11个仿制公司的头孢克洛胶囊在四介质的溶出度，使用相似因子法考察其溶出行为，比较不同公司药品的内在品质，以期能对不同厂家头孢克洛胶囊的质量作出客观性评价，为标准制订提供参考。
复方头孢克洛片溶出度测定方法研究
复方头孢克洛片溶出度测定方法研究
李建华
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)24
【摘要】目的建立复方头孢克洛片溶出度的测定方法 .方法按2005年版<中国药典(二部)>附录溶出度测定法第一法,分别以水、稀盐酸、磷酸盐缓冲溶液等3种溶出介质进行溶出试验,采用高效液相色谱(HPLC)法测定溶出介质中头孢克洛的质量浓度.结果头孢克洛质量浓度在100～800μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.11%(n=9);复方头孢克洛片45 min时的溶出量大于标示量的90%.结论所建立的溶出度测定方法简单、准确、可靠,可作为复方头孢克洛片的质量控制方法 .
【总页数】2页(P16-17)
【作者】李建华
【作者单位】江苏省泰州市人民医院,江苏,泰州,225300
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11;R978.1+1
【相关文献】
1.复方左炔诺孕酮片溶出度测定方法研究 [J], 胡楚楚;郑国钢
2.反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量 [J], 万维香;钱南萍;魏润新
3.复方头孢克洛片分剂量的稳定性试验 [J], 蔡育红;钟慧敏
4.基于复方头孢克洛片稳定性的研究 [J], 何梅
5.驱虫乐(复方阿本达唑)片溶出度测定方法研究 [J], 袁军
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HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究
HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。
方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长249 nm。
结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97～842.90 μg/mL（r=1.0000）和11.00～33.01 μg/mL（r=1.0000）；复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）；溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71～472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83～14.53 μg/mL（r=0.9991）；复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD 为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。
样品检测结果显示，复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好，胶囊在30 min 取样，头孢克洛溶出量达到90%以上，溴己新溶出量达到70%以上。
结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点，可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度，可进一步有效控制药品质量。
标签：复方头孢克洛胶囊；含量测定；含量均匀度；溶出度；高效液相色谱法【Abstract】Objective：To establish an HPLC method for determination of content ，uniformity and dissolution of Compound cefaclor capsules.Method：Waters shield RP C18 column （4.6 mm×250 mm，5μm）was used，the mobile phase was acetonitrile -0.025 mol/L potassium dihydrogen phosphate （adjusted to pH 3.0 with phosphoric acid）（22：78）at a folw rate of 1.0 mL/min，the column temperature was 30 ℃and detection wavelength was 249 nm. Result：The good linearity for Cefaclor and Bromhexine hydrochloride of content，uniformity were 280.97-842.90 μg/mL（r=1.0000）and 11.00-33.01 μg/mL（r=1.0000）；the average recoveries （n=3）for Cefaclor and Bromhexine of Compound cefaclor capsules were 99.8%，100.3% with RSD of 0.25%，0.86% and 101.2%，100.4% with RSD of 0.47%，0.98%；the good linearity for Cefaclor and Bromhexine hydrochloride of dissolution were 141.71-472.38 μg/mL（r=0.9991）and 4.83-14.531 μg/mL（r=0.9991）；the average recoveries （n=3）for Cefaclor and Bromhexine hydrochloride of Compound cefaclor capsules were 99.6%，100.2% with RSD of 0.22%，0.64% and 100.8%，99.9% with RSD of 0.72%，0.47%. The content uniformities for Cefaclor and Bromhexine of compound cefaclor capsules were good，the drug dissolution at 30 min，cefaclor was above 80% and bromhexine was above 70%. Conclusion：Establishment of HPLC method has strong specificity，high sensitirity，simple operation and other characteristics，and at the same time study the content，uniformity and dissolution of Cefaclor and Bromhexine，can further control the drug quality.【Key words】Compound cefaclor capsules；Content；Uniformity；Dissolution；High performance liquid chromatography复方头孢克洛胶囊处方源于德国药物目录（Pharm Ndex）收载的MUCO Panoral-250，马丁代尔药典（Martndale）也收载了头孢克洛的多组分制剂（Multiingrendient Preparation），Ger（德国）：MUCO Panoral，具有抗感染、止咳祛痰等功效[1-3]。
头孢克洛鉴别的原理
头孢克洛鉴别的原理1. 引言头孢克洛（Cefclo）是一种广泛应用于临床的抗菌药物，属于头孢菌素类抗生素。
为了正确使用头孢克洛，我们需要了解其鉴别的原理。
本文将详细介绍头孢克洛鉴别的原理，以及实验方法和结果分析。
2. 头孢克洛的理化特性头孢克洛的分子式为C16H16N4O7S2，分子量为448.46。
它是无色结晶或结晶性粉末，在水中溶解度较高。
头孢克洛属于季铵盐类药物，具有强烈的杂环特性。
3. 理论基础头孢克洛作为一种抗生素，其鉴别是十分重要的。
常见的鉴别方法包括薄层色谱法、红外光谱法、紫外光谱法等。
在这些方法中，红外光谱法广泛应用于头孢克洛的鉴别。
3.1 红外光谱法红外光谱法是一种常用的物质鉴别方法。
头孢克洛样品通过红外光谱仪进行测试后，会得到一条红外光谱图。
根据红外光谱图的峰值位置和强度，可以鉴别出头孢克洛。
3.2 特征峰鉴别头孢克洛的红外光谱图中有一些特征峰，这些特征峰可以用于鉴别。
以下是头孢克洛红外光谱图中的一些特征峰：•3100-3600 cm^-1: 强的宽吸收带，代表取代的芳香族羟基和胺氮的伸缩振动；•1600-1700 cm^-1: 强的吸收带，代表内酰胺羰基的伸缩振动；•750-800 cm^-1: 中等强度的吸收峰，代表C-H重合吸收；•600-700 cm^-1: 强的吸收峰，代表卤素代表的振动。
4. 实验方法为了验证头孢克洛的鉴别原理，我们进行了一系列实验。
以下是实验流程和结果分析：4.1 样品制备我们选取了5个不同的头孢克洛样品，并制备了测试样品。
4.2 红外光谱测试使用红外光谱仪对样品进行测试，得到了红外光谱图。
4.3 结果分析通过分析红外光谱图中的特征峰，我们发现样品之间的特征峰位置和强度存在较大差异。
这证明了头孢克洛红外光谱特征峰可以用于鉴别。
5. 结论通过实验证明，头孢克洛可以通过红外光谱法进行鉴别。
头孢克洛的红外光谱图中的特征峰位置和强度可用于区分不同样品。
因此，红外光谱法是一种可靠且有效的头孢克洛鉴别方法。
头孢克洛干混悬剂质量标准
头孢克洛干混悬剂质量标准
一、鉴别
1.1性状
头孢克洛干混悬剂为微黄色或类白色颗粒或粉末，无臭，易溶于水。
1.2鉴别反应
采用某些特定的化学反应对头孢克洛进行鉴别，如氯化物反应、紫外吸收光谱法等。
1.3分子结构鉴别
通过核磁共振氢谱、红外光谱等手段对头孢克洛的分子结构进行鉴定，确证其结构式。
二、检查
2.1粒度与粒度分布
检查头孢克洛干混悬剂中颗粒的大小及其分布情况，以确保其符合药典规定。
2.2干燥失重
测量头孢克洛干混悬剂在恒重条件下的干燥失重量，以评估其水分含量。
2.3水中不溶物
检查头孢克洛干混悬剂在水中不溶物的含量，保证其不超标。
2.4炽灼残渣
通过炽灼残渣试验，检测头孢克洛干混悬剂中有机杂质和无机杂质的含量。
2.5微生物限度
进行微生物限度试验，保证头孢克洛干混悬剂中不含对人体有害的细菌和其
他微生物。
三、含量测定
3.1仪器与试剂
使用高效液相色谱仪、色谱柱、流动相、检测器等设备，以及适当的试剂和试药。
3.2实验条件
设定合适的流动相比例、流速、检测波长等条件，保证测定的准确性和稳定性。
3.3含量计算公式
根据色谱图和峰面积，利用合适的计算公式，得出头孢克洛的含量。
常用方法有外标法和内标法等。
基于复方头孢克洛片稳定性的研究
基于复方头孢克洛片稳定性的研究本文就复方头孢克洛片稳定性进行了分析，通过结合了一系列具体的试验研究，简述了试验研究中所用到的仪器与试药，详细介绍了试验使用的方法以及所得的结果，并对结果作了系统的讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
标签：复方头孢克洛片；稳定性；试验复方头孢克洛片是由头孢克洛（抗感染药物）和盐酸溴已新（镇咳祛痰药物）组成，主要用于治疗呼吸道感染，是一种复方制剂。
在两种药物的共同作用下，能够起到迅速缓解治愈呼吸道感染症状的作用，具有使用方便、治疗效果好[1，2]、副作用不明显的特点。
但是由于药片在分剂量过程中失去了原有的包装，可能会削弱了临床应用。
为此，应当认真研究头孢克洛、盐酸溴已新与其他辅料之间相互影响，并对其复方头孢克洛干混悬剂的工艺进行优化，进一步验证其稳定性。
1仪器与试药岛津LC-2010 CHT高效液相色谱仪；CPA26P微量称量天平。
头孢克洛对照品（质量分数95.0%）；盐酸溴己新对照品（质量分数99.9%，使用前需105℃干燥2h）；复方头孢克洛片；甲醇（色谱纯）；四丁基氢氧化铰（分析纯）；磷酸（分析纯）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：甲醇一四丁基氢氧化铰溶液（取质量分数10%四丁基氢氧化铰溶液13.0mL，加水1000mL，摇匀，用磷酸调节pH值至3.2）（体积比77：23）；检测波长：249nm；流速：1.0mL/min；理论板数按头孢克洛峰计算应不低于300；头孢克洛与盐酸溴己新的分离度符合规定，色谱图见图1。
1.头孢克洛；2.盐酸溴己新。
A.头孢克洛对照品；B.盐酸溴己新对照品；C.供试品。
图1 复方头孢克洛片HPLC色谱图2.2 对照品溶液的制备取头孢克洛对照品0.00429g（约相当于头孢克洛4mg），精密称定，置10mL量瓶中，加流动相8mL，超声振摇约10min，放冷至室温，再加流动相稀释至刻度，摇匀，即得头孢克洛对照品溶液（每1mL约含头孢克洛400μg）。
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【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或 类白色。 【鉴别】取本品细粉适量，加水溶解并制成每 1mL中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液作为 供试品溶液，照头孢克洛项下的鉴别项试验， 供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留 时间应一致。
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【检查】 水分 取本品，研细，照水分测定法(附录Ⅷ )测定，
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性
状
性状
比旋度
吸收系数
白色、类白色或 微黄色粉末或结 晶性粉末；微臭， 味苦。本品在水 中微溶，在甲醇、 乙醇、氯仿或二 氯甲烷中几乎不 溶。
取该品，精密称 定，加水溶解并 稀释成每1mL中 含4mg的溶液， 依法测定，比旋 度为+105°至 +120°
取该品精密称定， 加水溶解并稀释制 成每1mL中约含 20μg的溶液，照 分光光度法，在 264nm的波长处 测定吸收度，吸收 系（E)为230-255
有关物质
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检
查
重金属 取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ 第二法 ），含重金属不得过百万分之十。 水分 取本品，照水分测定法测定，含水分应为 3．0％～6．5％。 结晶性 取本品少许，依法检查，应符合规定(结 晶型)。7LOGO鉴别鉴别
取头孢克洛对照 品适量，加水制 成每1mL中约含 2mg的溶液，作 为对照品溶液， 用HPLC法测定 主峰的保留时间
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制 剂 学 研 究
头孢克洛片
Toubaaokeluo Pian Cefaclor Tablets 本品含头孢克洛(C15H14ClN3O4S)应 为标示量的90.0％～110.0％
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【规格】0.25g(按C15H14ClN3O4S计算)
【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。
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检
酸度
查
取本品，加水制成每1mL中含25mg的混悬液，依法测定（附录Ⅵ）pH值
应为3.0-4.5
取本品约50mg，精密称定，置10mL量瓶中，用0.27％磷酸二氢 销溶液（pH2.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液品；精密量取1mL，置 100mL量瓶中，加 0．27％磷酸二氢钠溶液（pH2.5）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ d）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流 动相a为0.78％磷酸二氢钢溶液（取磷酸二氧钠7.8g，加水溶解并稀释至1000mL，用 磷酸调节pH值至4.0），流动相b为0.78％磷酸二氢钠溶液（pH4.0）-乙睛（55:45） ；流速为每分钟1.0mL，线性梯度洗脱；检测波长为220nm 分别取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品适量，用0.27％磷酸二氢钠溶 液（pH2.5）溶解并制成每1mL中分别含25μg和50μg的混合溶液，取20μl注入液相色 谱仪，记录色谱图，头孢克洛峰的保留时间约为23-29分钟，头孢克洛峰与头孢克洛 δ-3-异构体峰的分离度应不小于2.0，头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2 取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约 为满量程的25％，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记 录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 面积的1／2（0.5％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0％） （供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计）时间（分钟）流动 相a（％）流动相b（％）水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ 第一法）测定，含水 分应为3.0％-6.5％.
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【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量(约相当于头孢克洛100mg)，加流动 相溶解并稀释成每1mL中约含头孢克洛0.2mg的 溶液(必要时可超声处理)，摇匀，滤过，取续滤 液20μl注入液相色谱仪，照头孢克洛项下的方法 测定。 【类别】 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类 。
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分析项目
1 2 3 4
理化性状 主要检查 鉴别方法
含量测定
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规格储存
制剂研究
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药 物 名 称
头孢克洛 Toubaokeluo Cefaclor(Ceclor)
C15H14ClN3O4S.H2O 385.82 该品为(6R，7R)-7-【（R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基】-3-氯-8-氧代-5-硫杂 -1-氮杂双环【4.2.0】辛-2-烯-2-甲酸一水合物。
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取待测品适量， 加水溶解并制成 每lmL中约2mg 的溶液，滤过， 取续滤液作为供 试品溶液，用 HPLC法测定主 峰的保留时间应 与对照品一致
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含 量 测 定
照高效液相色谱法（附录Ⅴ d）测定。 色谱条件与系统适用性试验用 十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氧钾6.8g，加 水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.4）-乙睛 （92:8）为流动相；流速为每分钟1mL；检测波长为 254nm。同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛δ-3-异 构体对照品适量，加流动相溶解并制成每1mL中分别含 头孢克洛及头抱克洛δ-3-异构体约0.5mg的混合溶液，取 20μl注入液相 色谱仪，记录色谱图，头孢克洛峰与头孢 克洛δ-3-异构体峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢 克洛峰计算不低于1500。
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头孢克洛质量标准分析
临床药学
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概 述
头孢克洛是第二代半合成头 孢菌素类抗生素，1976年由美国 礼来公司研制成功，1979年获 FDA批准，1982年在美国、日本 等国 上市，由于该药物分子稳定 、对多数流行革兰阳性和阴性呼 吸道病原菌有抑制活性、吸收迅 速 、>90％的生物利用度 以及对 呼吸道黏 膜很好的渗透性，使该 药物在随后的几十年应用广泛， 临床用于治疗呼吸道感染、泌尿 道感染、淋病菌感染、胆道感染 、外科创伤感染、乳腺炎、急性 中耳炎、急性咽炎、扁桃体炎、 麦粒肿、猩红热以及皮肤及软组 织感染…
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含 量 测 定
测定方法 取本品约20mg，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相
溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算 供试品中C15H14ClN3O4S的含量。
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规 格 类 别
类 别 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类 。 制 剂 （1）头孢克洛混悬剂 （2）头孢克洛片 （3）头孢克洛胶囊 （4）头孢克洛颗粒 贮 藏 遮光，密封在凉暗干燥处储存 。
含水分不得过8.0％。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ)，以水为溶 剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取 溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释成 每1mL中约含25μg的溶液；另取本品10片，研细，精 密称取适量(相当于平均片重)，按标示量用水制成每 1mL中约含25μg的溶液。取上述两种溶液，照分光光 度法(附录Ⅳ )，在264nm的波长处分别测定吸收度， 按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为80％ ，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定( 附录Ⅰ )。