苯甲醚的制法
【CN109678679A】一种提纯苯甲醚的工艺【专利】
4 .根据权利要求1～3任意一项所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述萃取塔的 回流比控制为1:(4～6)、压力为0 .1～0 .5MPa。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910079935 .6
(22)申请日 2019 .01 .28
(71)申请人 宝鸡文理学院 地址 721016 陕西省宝鸡市渭滨区石鼓镇 宝光路44号
(72)发明人 王伟 裴霏 杨林 冯国栋
(74)专利代理机构 西安永生专利代理有限责任 公司 61201
精 制塔塔顶采出物为 少量苯甲 醚 与水共沸物 ，经共沸物回收 泵循环回 共沸物进料泵 ， 精制塔塔底物为苯甲 醚纯品 ，经产品出料泵打入苯甲 醚储罐 ；脱水塔塔顶采出水经采 用水 进料泵打入水储罐，脱水塔塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐循环利用。
2 .根据权利要求1所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述萃取剂与共沸物的进料 质量比为(3～5):1。
技术领域 [0001] 本发明属于苯甲醚的分离技术领域，具体涉及到分离苯甲醚与水的方法。
背景技术 [0002] 苯甲醚又名大茴香醚、茴香醚、甲氧基苯，是一种重要的化工原料，由于它具有特 殊的香味 ，可作为肥皂与洗涤剂的添加剂 ；在合成香料、染料、肠内杀虫剂中 用作中间体 ；由 于其介电常数大、沸点高可作为优良的通用试剂、引发剂、溶剂、恒温器填充物等，另外由于 它能提高汽油辛烷值也可作为汽油添加剂代替甲基叔丁基醚，还可以在印刷工业和油漆颜 料工业中作溶剂及合成树脂和燃料的添加剂。近年来，市场对苯甲醚的需求量急剧增长。 [0003] 苯甲醚的合成方法根据甲基化试剂的不同主要有硫酸二甲酯法、碳酸二甲酯法及 甲 醇法。硫酸二甲 酯法具有反应温 度低、目 标产物选择性好 、成本低的 优点 ，但所使 用的 硫 酸二甲 酯是剧毒品 ，同时 在生产过程中需要将苯酚转化为苯酚钠 ，需要使 用大量的氢氧化 钠，产生大量的含盐废水，后处理困难，导致该法环境污染严重，此工艺已经淘汰；而碳酸二 甲 酯法与甲醇法采 用绿色甲 基化试剂碳酸二甲 酯与甲醇 ，生产过程中不产生固体废弃物 ， 是目前极具工业应用前景的两种绿色合成路线。 [0004] 碳酸二甲酯法及甲醇法两种生产工艺的产物中均生成水，而水与目标产物苯甲醚 可形成共沸物，导致苯甲醚分离提纯困难，成为限制其工业应用的短板。虽然利用苯甲醚与 水其自身极性不同可通过相分实现分离，但相分需要较长时间且需要加入大量破乳剂，得 到的 仅是含水量较少的苯甲醚粗品 ，需要加入大量的 脱水剂硫酸镁、氯化钙等继续干燥脱 水 、过滤后方可达到市售苯甲 醚的 要求 ，分离耗时费 力、产生固 废较多 ，同时水 相中因含有 苯甲 醚而难以 处理 ，造成环境污染问 题 ，因此开发一种分离效率高 、无污染 、能耗低的分离 工艺势在必行。
苯甲醚的制备方法[发明专利]
![苯甲醚的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a2a855d9988fcc22bcd126fff705cc1755275fef.png)
[19]中华人民共和国专利局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1105974A[43]公开日1995年8月2日[21]申请号94101265.4[22]申请日94.1.30[71]申请人山西大学地址030006山西省太原市坞城路36号[72]发明人张生万 刘轻轻 何明威 [74]专利代理机构中国科学院山西专利事务所代理人卫凌秋 张福增[51]Int.CI 6C07C 43/20C07C 41/16权利要求书 1 页 说明书 2 页[54]发明名称苯甲醚的制备方法[57]摘要一种苯甲醚的制备方法，属于醚的制备方法。
本发明的特征是采用过量的硫酸二甲酯与苯酚钠充分反应转化为苯甲醚。
它不仅降低了生产成本，而且过量的硫酸二甲酯则用氢氧化钠转化为硫酸钠，方便地解决了环保问题。
苯甲醚是有机合成的中间体，可广泛用于合成农药、香料、医药等。
本发明具有明显的实用价值。
94101265.4权 利 要 求 书第1/1页1、一种用硫酸二甲酯与苯酚钠反应制备苯甲醚的方法，其特征在于由下列步骤组成：(一)过量10-30%的硫酸二甲酯与由20%(重量)氢氧化钠与苯酚按等摩尔配制的苯酚钠溶液在10-30℃反应1小时，40℃反应半小时，回流温度下反应半小时；(二)共沸蒸馏出苯甲醚，蒸馏过程中将蒸出的水部分返回到反应器中；(三)待共沸蒸馏得到的苯甲醚接近理论产量的90%时，在反应器中补加浓度为20%(重量)的氢氧化钠溶液，继续反应，蒸馏半小时到1小时，使反应生成的苯甲醚全部蒸馏出来，然后将苯甲醚粗产品干燥，重蒸。
2、根据权利要求1所述的制备苯甲醚的方法，其特征在于步骤（一）中硫酸二甲酯的用量按反应方程式摩尔比计算，过量20%-25%。
3、根据权利要求1所述的制备苯甲醚的方法，其特征在于步骤（三）中所述补加氢氧化钠的量限制在氢氧化钠总用量与硫酸二甲酯等摩尔。
94101265.4说 明 书第1/2页苯甲醚的制备方法本发明涉及一种醚的制备方法，具体的说是苯甲醚的制备方法。
第十一章 醚
CHCH2 HO R
XMgO R
◇酸性开环： 酸性开环：
◎ 例：
H2 O
H +
CH3
+
CHCH2 HO OH
H
CH3
CH CH2 O
+
CH3OH
H3 CO CHCH2 H3C OH
HX
CH3
CH CH2 X OH
反应机理： ◇反应机理： ◎例：
▲前者SN2，亲核试剂进攻取代基数少从而空间位阻较小的环C ， 前者S 亲核试剂进攻取代基数少从而空间位阻较小的环C
重排（ 重排的特例， [3,3]σ迁移 迁移） （4）Claisen重排（为Corpe重排的特例，属[3,3]σ迁移） 重排 重排的特例
机理： ◇机理：协同反应
◇即：
无氢
三、制法
（1）Willamson合成法 Willamson合成法
◇通式： 通式：
◇机理：一般为SN2 机理：一般为S
两个试剂中的烷基结构对反应很有影响， ◎两个试剂中的烷基结构对反应很有影响，如：
例子： ◇例子：
醚链断裂机理：一般为S ◇醚链断裂机理：一般为SN2
◎如 ：
特别注意： ◇特别注意：烷芳混合醚 ◎例：
＋
HI
→
碘代烷 ＋ 酚
芳基与氧的孤电子对共轭（ C(芳环 芳环) ∵芳基与氧的孤电子对共轭（p－π）使C(芳环)－O具有部分双键 性质，难于断裂。 性质，难于断裂。
（3）自动氧化（automatic oxidation） 自动氧化（ ）
（2）反应
①酸性 ◎酸性：硫醇（酚）>相应醇（酚） 酸性：硫醇（ 相应醇（ 例： pKa C2H5OH 15.7 C2H5SH 10.6 C6H5OH 10.00 C6H5SH 7.8
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要对经基苯甲醚的制备方法，步骤包括在碱性条件下，将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中，经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚，其中，对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8，对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65，对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。
其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷，降低了生产原料的毒性，采用带压反应，提高反应选择性，得到纯度在99.5%以上的高纯产品，其95%以上的收率，相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤，便可以得到质量稳定的成品，简化了反应液的处理步骤，生产成本大大降低。
关键字对羟基苯甲醚，对苯二酚，一氯甲烷，无机碱。
1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料，广泛应用于医药中间体和化工原料中，其生产产量也不断在上升，而且在国内外都有很大的需求市场。
1.1 对羟基苯甲醚应用简介对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。
1）用于UV光油，UV光固化涂料（UV塑胶涂料）中起阻聚稳定作用，防止凝胶氧化现象，可延长树脂溶液产品的储存期，提高稳定性，是一种高效的阻聚剂产品。
2）用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂，也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂，最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂，可直接共聚，不会使树脂颜色加深变黄，热稳定性好，是一种高效的阻聚剂产品。
3）它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。
它有定香作用，用于皂用香精中；而且可用于制作药物，也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂，紫外线抑制剂。
1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多，归纳起来大致有以下几种方法：1）甲醇法：在对苯醌存在下，利用对苯二酚和甲醇反应，合成对羟基苯甲醚。
醚的命名和化性及制备
5、 H3C
OCH3
6、 O
7、 O
8、 O
OO
9、
H2C
10、 H2C
O C2H5 O C2H5
H2C HC
11、 H2C
O C2H5 OH OH
CH3CH2CHOCH3
12、
OCH3
CH3CHCHCH3
13、 H3C OC2H5
14、 C6H5 O C6H5
15、 CH2 CHCH2 O CH3
注：（1）类似 SN2 机制（进攻位阻小的 C） （2）得到双官能团产物 （3）常见:Nu-—NH3，EtONa，PhONa，RMgX（合成多 2C 的伯醇），LiAlH4 等
I-
（2）烃、芳基混醚：烃基形成 RI，芳基形成酚（p-π使苯基碳与氧的键强↑） （3）二苯醚同样条件下则不能进行该反应。
3、生成过氧化物
OOH
CH3CH2OCH2CH3 + O2
CH3CHOCH2CH3
注：（1）醚中常混有过氧化物®易爆；
（2）蒸馏乙醚前必须检查过氧化物；
（3）检查方法：FeSO4－KCNS 试纸变红则有过氧化物存在；
注：（1）类似 SN1 机制（涉及 C+重排） （2）得到双官能团产物 （3）常见:Nu-—H2O，EtOH，PhOH，HBr，HCN 等
2、碱催化开环
OH-
O
+ NH3 O
HOCH2CH2NH2 乙醇胺
OH-
HOCH2CH2NHCH2CH2OH 乙醇胺
O / OH-
(HOCH2CH2)3N 三乙醇胺
解：1、甲醚
2、乙醚
3、甲乙醚
4、苯甲醚
5、对甲基苯甲醚（对甲氧基甲苯）
苯甲醚的合成路线
苯甲醚的合成路线
苯甲醚的合成路线有多种方法，请问您对哪种方法感兴趣？常见的合成路线包括：
1. 苯甲醇与无水甲酸反应：将苯甲醇与无水甲酸在酸性催化剂（例如硫酸或磷酸）的存在下加热反应，生成苯甲醚和水。
2. 卤代苯与钠苯醚化：将卤代苯溶于无水的四氢呋喃（THF）中，与钠反应生成钠苯醚。
然后，加入苯甲醇与反应产生苯甲醚。
3. 苯与氯甲烷氧化：将苯与氯甲烷和氯气反应，经过氯化反应生成氯代苯甲烷。
然后将氯代苯甲烷与氢氧化钠反应生成苯甲醚。
这些方法中，第一种方法是最常用且经济有效的方法。
但不同的合成条件、反应催化剂以及原料的纯度等因素会对合成产率和选择性产生影响。
因此，在实际应用中，可能会选择不同的方法或进行适当的优化来获得更好的产率和选择性。
苯甲醚100-66-3
苯甲醚100-66-3
苯甲醚100-66-3
不要抄袭
概述
苯甲醚（Phenol，CAS号：100-66-3，别名为酚、羟苯）是一种常见的有机化合物，主要由苯和羧基组成，以白色结晶性粉未，无臭或有淡酒精或花果香气，有毒性，在常温下易溶于水，可溶于乙醚、氯仿和乙酸乙酯，极微溶于石油醚和氨水，不溶于苯和液氮。
物理性质
苯甲醚是一种淡黄色的粉末或结晶，mol.wt为94.11，单位体积的熔点为40.3℃，沸点为182.3℃，折射率为1.5282，密度为1.07 g/cm3、易溶于水，乙醚，氯仿和乙酸乙酯，可溶于石油醚和氨水，不溶于苯和液氮。
制备方法
苯甲醚可以用吡咯烷类（例如吡咯烷）及其衍生物还原氧化苯（例如纯净的磷酸苯）来制备。
其制备反应具体如下：
C6H5OH+C4H6O→C6H5OCH3+C4H4O2
也可以采用苯酚的电子结构和构型的考虑，在亲核性有机催化剂附加的催化作用下，将其折叠成正环结构，以制备苯甲醚。
主要用途
苯甲醚除了作为中间体合成其他有机化合物外，还有如下应用：
（1）用于制造染料及染料中间体，因具有优良的溶剂性和抑制剂性，在染料中起重要作用。
（2）用于制造药物、医药中间体、杀虫剂、有机合成试剂及各种农
药中间体。
苯甲醚生产车间工艺流程
苯甲醚生产车间工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在生产车间，苯甲醚的生产需要经过多个步骤。
苯甲醚的制备方法
苯甲醚的制备方法我折腾了好久苯甲醚的制备方法，总算找到点门道。
我最开始尝试的是用苯酚和碘甲烷来制备。
想着挺简单的嘛，就把苯酚先处理好，放在反应容器里，然后加入碘甲烷。
但是，哎呀，完全没有考虑到反应条件的精准性啊。
我就这么傻愣愣地放在那儿，等了好久都没什么动静，或者说反应转化率超低，这可把我愁坏了。
后来我就知道了，这可不是随便混混就能成的事儿。
我重新规划，仔细地控制反应的温度、反应的时间还包括物料的比例这些关键要素。
我把反应容器放在水浴里面，很小心地调节温度到合适的值，就像是给化学反应做加热按摩一样，要正好合适才行。
对于物料的比例，我也是经过了好多次的试验。
一开始我加的碘甲烷太多了，就像做菜盐放多了一样，不仅浪费而且还可能搞出一些杂质来；后来加得少了，反应又不完全。
再来说说另一个方法，我也试过用氢氧化钠、苯酚和硫酸二甲酯来制备。
首先要把氢氧化钠和苯酚混合均匀，这就像和面团似的，得让它们充分接触并且起反应。
不过这里要特别小心，氢氧化钠可不好惹，如果不小心溅到手上，那刺痛感可忘不了。
等混合好了，再慢慢滴加硫酸二甲酯。
这里速度也要控制好，滴得太快就像暴雨灌进小水洼，容易出现局部反应太剧烈的情况。
不过这个方法也有个大的问题，就是产生的废弃物可能会比较多，处理起来也麻烦。
我在清理的时候就吃过亏，那些废弃物如果处理不当，可能对环境不好，而且也存在安全隐患。
在处理反应后的产物时也很麻烦。
有时候我心急，没有彻底分离出苯甲醚，里面混着好些杂质就像一锅乱炖里混了很多不想要的菜。
我又得重新研究如何更好地进行分离操作，比如用蒸馏的方法，要控制好蒸馏的温度范围，就像是沿着一条狭窄的胡同走，不能偏了，这样才能得到纯净的苯甲醚。
总之啊，苯甲醚的制备真不是件简单的事儿，得很耐心地去尝试不同的方法，注意每一个细节才行。
虽然失败了很多次，但每一次的失败都是一次教训，让我能更接近成功一步呢。
2-氨基-5-硝基苯甲醚的制备
2-氨基-5-硝基苯甲醚的制备
2-氨基-5-硝基苯甲醚的制备方法如下：
材料：
2-氨基-5-氯苯甲醚，硝酸，浓氢氧化钠，醋酸，冰片，水。
步骤：
1. 在冰水浴中，向2-氨基-5-氯苯甲醚溶液中缓慢地加入浓硝酸，同时加入冰片进行冷却，反应过程中要不断搅拌。
2. 反应完毕后，加入等体积的浓氢氧化钠溶液，继续搅拌，直至产生沉淀。
3. 用水洗涤沉淀至中性，将其滤干。
4. 将滤得的产物溶解于醋酸中，加热回流数小时。
5. 冷却后过滤，用水洗涤，将产物晾干即可。
6. 重结晶得到纯品。
参考文献：
1. 《有机合成实验室手册》
2. 《有机合成实验指导书》。
苯甲醚的制法
苯甲醚的制法
苯甲醚的制备
一实验目的：
（1）通过苯甲醚的制备，了解williamson合成法原理及方法。
（2）进一步熟悉蒸馏，分液操作技术。
二实验原理：
三实验试剂：苯酚溴甲烷氢氧化钠
仪器：三口烧瓶搅拌器滴定漏斗球形冷凝管空气冷凝管分液漏斗温度计圆底烧瓶
四实验步骤及现象：
1，搭好实验装置，在三口瓶中加入7.5g苯酚，4ml水，4.00g氢氧化钠，在滴夜漏斗中加8.5ml溴甲烷，水浴加热。
（溶液呈橙色）
2,水浴温度达80℃时，开始滴加溴甲烷。
3，滴加完毕，控制水浴温度在80—90℃搅拌两小时后停止加热，冷却。
（冷却后三口烧瓶壁粘着土黄色块状固体）
4，加入20ml水让固体溶解，然后静置分液，得有机层。
（分液的三层，最上层褐色油状液体，中间层水层，下层为白色。
5，加等体积饱和食盐水洗涤，然后静置分液，得有机层
6，第二次加等体积饱和食盐水，静置分液。
（得到黄棕色油层）
7，加无水氯化钙干燥。
8，合并四组，开始蒸馏。
9，停止蒸馏，称量。
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苯甲醚的制备
一 实验目的：
（1）通过苯甲醚的制备，了解williamson合成法原理及方法。
（2）进一步熟悉蒸馏，分液操作技术。
二 实验原理：
三 实验试剂：苯酚 溴甲烷 氢氧化钠
仪器：三口烧瓶 搅拌器 滴定漏斗 球形冷凝管 空气冷凝管 分液漏斗 温度计 圆底烧瓶
பைடு நூலகம்
四 实验步骤及现象：
1，搭好实验装置，在三口瓶中加入7.5g苯酚，4ml水，4.00g氢氧化钠，在滴夜漏斗中加8.5ml溴甲烷，水浴加热。（溶液呈橙色）
2,水浴温度达80℃时，开始滴加溴甲烷。
3，滴加完毕，控制水浴温度在80—90℃搅拌两小时后停止加热，冷却。（冷却后三口烧瓶壁粘着土黄色块状固体）
4，加入20ml水让固体溶解，然后静置分液，得有机层。（分液的三层，最上层褐色油状液体，中间层水层，下层为白色。
5，加等体积饱和食盐水洗涤，然后静置分液，得有机层
6，第二次加等体积饱和食盐水，静置分液。（得到黄棕色油层）
7，加无水氯化钙干燥。
8，合并四组，开始蒸馏。
9，停止蒸馏，称量。